CN112666295A - 土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，包括以下步骤：S1、称取土壤样品装入萃取池，分别在萃取池中加入多氯联苯的同位素提取内标、二噁英的同位素提取内标后将萃取池安装于压力溶剂萃取仪上，并进行萃取后得到萃取液；S2、将萃取液移入复合层析柱中，以不同溶剂对萃取液中的多氯联苯和二噁英进行净化分离，分别得到含多氯联苯的洗脱液、含二噁英的洗脱液，含多氯联苯的洗脱液浓缩后加入多氯联苯的同位素进样内标，含二噁英的洗脱液浓缩后加入二噁英的同位素进样内标；S3、采用高分辨气相色谱‑高分辨质谱仪分别对含多氯联苯浓缩液以及含二噁英浓缩液进行定性分析和定量检测。
Description
技术领域
本发明涉及环境监测领域，尤其涉及土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法。
背景技术
众所周知，二噁英和多氯联苯是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》明确管控的两类典型的持久性有机污染物。二噁英是多氯代二苯并对二噁英和多氯代二苯并呋喃的统称，主要是由2个和1个氧键连接2个含氯苯环的有机化合物；多虑联苯则是联苯上多个氢原子被氯原子取代而形成的多氯代联苯类有机化合物。因两类化合物具有相似的化学结构和理化特性，故多氯联苯也被称为类二噁英多氯联苯(dioxins-like PCBs)。由于二噁英和多氯联苯具有半挥发性、环境持久性、长距离迁移性以及生物毒性，因此已成为环境领域的研究热点。
二噁英是一种在自然活动过程或人类生产活动中无意识产生的副产物，主要通过森林火灾、垃圾焚烧以及钢铁冶炼等释放到大气环境，并通过大气沉降进行迁移转化而汇入水体、土壤和沉积物，并通过生物富集和食物链放大而进入人体。多氯联苯因具有电导率低、导热性好和不易燃烧等优点被广泛用作电力容器的浸渍剂以及油漆等工业产品的添加剂。由于老旧电力容器存储不当以及工业活动中大量使用油漆，导致多氯联苯通过各种途径释放到水体、土壤和沉积物中，并蓄积于人体。因此，加强对各类环境，特别是人类赖以生存的土壤环境中二噁英和多氯联苯的监测研究，就显得尤为重要。
目前，已有不少学者对土壤环境中二噁英和多氯联苯进行了大量的监测和研究，但研究过程都存在耗时费力等缺点，特别是在二噁英和多氯联苯的快速提取、协同净化以及同时测定方面的研究较少，因此，有必要研究一种可以快速实现对土壤样品中二噁英和多氯联苯的提取、分离以及定量检测的方法来对上述问题进行改善。
发明内容
本发明目的是针对上述问题，提供一种操作简单、协同高效和准确可靠的土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，包括以下步骤：
S1、称取土壤样品装入萃取池，分别在萃取池中加入多氯联苯的同位素提取内标、二噁英的同位素提取内标后，并将萃取池安装于压力溶剂萃取仪上，在固定压力和萃取温度条件下进行多次静态循环萃取，得到萃取液；
S2、将萃取液移入复合层析柱中，以不同溶剂作为提取液对萃取液中的多氯联苯和二噁英进行协同净化分离，分别得到含多氯联苯的洗脱液、含二噁英的洗脱液，含多氯联苯的洗脱液进行浓缩后加入多氯联苯的同位素进样内标，含二噁英的洗脱液进行浓缩后加入二噁英的同位素进样内标；
S3、采用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪分别对加入多氯联苯同位素进样内标的含多氯联苯浓缩液以及加入二噁英同位素进样内标的含二噁英浓缩液进行定性分析和定量检测。
进一步的，所述步骤S1中将土壤样品装入萃取池的具体步骤为：
S11、将萃取池底部嵌入滤纸后加入1cm高度的石英砂；
S12、然后称取土壤样品装入萃取池中，并分别添加多氯联苯的同位素提取内标、二噁英的同位素提取内标；
S13、在萃取池上部添加1cm高度的石英砂，在石英砂上端再次嵌入滤纸即可。
进一步的，所述步骤S1中的压力溶剂萃取仪进行萃取时，萃取压力为1.2MPa，萃取温度为120℃；单次静态萃取时间为10min/次，循环次数为3次；萃取溶剂为甲苯。
进一步的，所述步骤S2中复合层析柱由下至上的组成成分为：玻璃棉、1cm高度的石英砂、1g弗罗里硅酸镁、3g碱性氧化铝、4g碱性硅胶、3g中性硅胶、40g酸性硅胶、1cm高度的石英砂。
进一步的，所述碱性硅胶由1mol/L的氢氧化钠溶液和中性硅胶混合制成，所述1mol/L的氢氧化钠溶液与中性硅胶质量比为33:67；所述酸性硅胶由浓硫酸和中性硅胶混合制成，所述浓硫酸与中性硅胶质量比为2:3。
进一步的，所述步骤S2中对萃取液中的多氯联苯和二噁英进行净化分离的具体步骤为：
S21、将萃取液浓缩后移入复合层析柱中，分别用120mL正己烷以及25mL正己烷与二氯甲烷的混合液进行洗脱，收集得到含多氯联苯的洗脱液；
S22、用100mL二氯甲烷对复合层析柱进一步洗脱，收集得到含二噁英的洗脱液。
进一步的，所述正己烷与二氯甲烷的混合液中，正己烷与二氯甲烷的体积比为95:5。
进一步的，所述步骤S3中采用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪对浓缩后含多氯联苯的洗脱液进行检测时，高分辨气相色谱参数为：进样口温度为280℃，传输线温度为280℃，载气流速为1.0mL/min，进样量为1uL，不分流进样；色谱柱为DB-5MS，色谱柱升温程序为：初始温度90℃，保持2min，以13℃/min升至220℃，保持7min；再以1.4℃/min升至260℃；最后以4℃/min升至310℃；
所述高分辨质谱参数为：离子源温度280℃，电子能量45eV,分辨率大于10000。
进一步的，所述步骤S3中采用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪对浓缩后含二噁英的洗脱液进行检测时，高分辨气相色谱参数为：进样口温度为280℃，传输线温度为280℃，载气流速为1.0mL/min，进样量为1uL，不分流进样；色谱柱为DB-5MS，色谱柱升温程序为：初始温度90℃，保持2min，以18℃/min升至220℃，保持3min；再以1.4℃/min升至260℃，保持4℃；最后以4℃/min升至305℃，保持4min；
所述高分辨质谱参数为：离子源温度280℃，电子能量45eV,分辨率大于10000。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
本发明采用压力溶剂萃取法对土壤样品进行快速提取，并利用复合层析柱对两类化合物进行协同净化分离，最后采用高分辨气相色谱法-高分辨质谱法进行准确定性定量检测；其具备可靠、高效、准确的优点，实现了对土壤样品中多氯联苯和二噁英的协同分离净化和准确定性定量检测，能广泛应用于从事环境领域的痕量有机污染物检测的实验室；
另一方面，本发明在克服了传统的索氏提取与样品净化过程中耗时耗材费力的基础上，进一步开发了复合层析柱协同分离净化多氯联苯和二噁英的方法，同时优化了检测分析方法，实现了对土壤中多氯联苯和二噁英的快速提取分离、准确定性分析和定量检测，给环境监测工作带来了便利。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为高分辨气相色谱-高分辨质谱测定的多氯联苯和二噁英的总离子流图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
如图1所示，本发明在克服现有研究不足以及提高效率和准确检测的基础上，采用压力溶剂萃取法对土壤样品进行快速提取，并利用复合层析柱对两类化合物进行协同净化分离以及采用高分辨气相色谱法-高分辨质谱法进行准确定性定量检测。其具体操作步骤为：
1、土壤样品预处理步骤：将采集至某地的土壤去除杂质(石块和植物残留体等)后进行自然风干；然后将风干的土壤进行研磨成80目以下粒径的颗粒，并准确称取20g干燥土壤样品，待进行压力溶剂萃取。
2、土壤样品提取步骤：将20g干燥土壤装入40ml萃取池，分别加入提取内标后安装于压力溶剂萃取仪上，并在固定压力和萃取温度条件下，用甲苯进行多次静态循环萃取，得到萃取液；
2.1、土壤样品加入萃取池的具体方法为：
将40mL萃取池底部嵌入滤纸后加入高度约1cm的石英砂，然后准确称取20g干燥土壤装入萃取池，并分别添加多氯联苯和二噁英的同位素提取内标，最后在萃取池上部先后添加高度约1cm的石英砂和一张滤纸，并安装好萃取池。
2.2、压力溶剂萃取具体方法为：
压力溶剂萃取参数：萃取压力和温度分别为1.2MPa和120℃；单次静态萃取时间和循环次数分别为10min/次和3次；萃取溶剂为甲苯。
3、土壤样品协同分离步骤：将萃取液移入复合层析柱，并分别以不同溶剂作为提取液对土壤样品中多氯联苯和二噁英进行净化分离，浓缩后加入进样内标；
3.1、复合层析柱的填装方法为：
复合层析柱的组成(从下至上)：玻璃棉、1cm石英砂、1g弗罗里硅酸镁、3g碱性氧化铝、4g碱性硅胶(质量比，1mol/L氢氧化钠溶液：中性硅胶＝33:67)、3g中性硅胶、40g酸性硅胶(质量比，浓硫酸：中性硅胶＝2:3)、1cm石英砂。
3.2、土壤样品协同净化分离方法为：
将浓缩后提取液移入复合层析柱后，首先分别用120mL正己烷和25mL正己烷/二氯甲烷混合液(体积比，正己烷：二氯甲烷＝95:5)进行洗脱，并用250mL平底烧瓶收集洗脱液并浓缩至30uL，此部分为包含多氯联苯的洗脱液；浓缩液浓缩后加入多氯联苯的同位素进样内标；
其次，再用100mL二氯甲烷对层析柱进一步洗脱，并用150mL平底烧瓶收集洗脱液并浓缩至30uL，此部分为包含二噁英的洗脱液；浓缩液加入二噁英的同位素进样内标。
4、土壤样品的检测分析步骤：采用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪在特定检测条件下分别对多氯联苯和二噁英进行定性分析和定量检测。
4.1、多氯联苯和二噁英的高分辨气相色谱-高分辨质谱的监测分析方法分别为：
多氯联苯高分辨气相色谱参数为：进样口温度为280℃，传输线温度为280℃，载气流速为1.0mL/min，进样量为1uL，不分流进样。色谱柱为DB-5MS(60m×0.25mm×0.25um)，柱升温程序为：初始温度90℃，保持2min，以13℃/min升至220℃，保持7min；再以1.4℃/min升至260℃；最后以4℃/min升至310℃；。高分辨质谱参数为：离子源温度280℃，电子能量45eV,分辨率大于10000。
二噁英高分辨气相色谱参数为：进样口温度为280℃，传输线温度为280℃，载气流速为1.0mL/min，进样量为1uL，不分流进样。色谱柱为DB-5MS(60m×0.25mm×0.25um)，柱升温程序为：初始温度90℃，保持2min，以18℃/min升至220℃，保持3min；再以1.4℃/min升至260℃，保持4℃；最后以4℃/min升至305℃，保持4min。高分辨质谱参数为：离子源温度280℃，电子能量45eV,分辨率大于10000。
应用本实施例中的技术方法对8个土壤样品中添加12种13C同位素类二噁英多氯联苯提取内标和15种13C同位素二噁英提取内标，采用高分辨气相色谱-高分辨质谱进行测定，提取内标的最优测定结果见表1和表2。
其中表1为土壤样品中多氯联苯的提取内标定量检测结果，表2为土壤样品中二噁英的提取内标的检测结果。
表1、土壤中类二恶英多氯联苯提取内标的回收率
表2、土壤中二噁英的同位素提取内标回收率
| 回收率范围(％) | 回收率平均值(％) | 标准偏差 | |
| <sup>13</sup>C-2,3,7,8-TCDF | 46-71 | 57.9 | 8.4 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,7,8-PeCDF | 55-68 | 60.1 | 4.3 |
| <sup>13</sup>C-2,3,4,7,8-PeCDF | 51-62 | 55.6 | 3.5 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,4,7,8-HxCDF | 52-73 | 62.3 | 6.2 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,6,7,8-HxCDF | 52-73 | 61.3 | 6.2 |
| <sup>13</sup>C-2,3,4,6,7,8-HxCDF | 60-76 | 66.1 | 5.2 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,7,8,9-HxCDF | 65-76 | 69.0 | 3.3 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF | 46-66 | 55.1 | 7.0 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF | 57-71 | 64.0 | 4.6 |
| <sup>13</sup>C-2,3,7,8-TCDD | 62-76 | 69.0 | 4.5 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,7,8-PeCDD | 60-71 | 64.5 | 4.6 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,4,7,8-HxCDD | 60-85 | 70.9 | 7.9 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,6,7,8-HxCDD | 57-86 | 70.0 | 8.7 |
| <sup>13</sup>C-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD | 57-78 | 65.0 | 7.7 |
| 13C-OCDD | 50-69 | 54.1 | 5.9 |
测定结果表明，12种13C同位素类二噁英多氯联苯提取内标回收率处于正常范围，而15种13C同位素二噁英提取内标能够满足《土壤和沉积物二恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ77.4-2008)的要求。因此，本发明的技术方法能应用于对土壤样品中多氯联苯和二噁英的定性定量检测。
本发明采用压力溶剂萃取法对土壤样品进行快速提取，并利用复合层析柱对两类化合物进行协同净化分离，最后采用高分辨气相色谱法-高分辨质谱法进行准确定性定量检测；其具备可靠、高效、准确的优点，实现了对土壤样品中多氯联苯和二噁英的协同净化分离和准确定性定量检测，能广泛应用于从事环境领域的痕量有机污染物检测的实验室；
另一方面，本发明在克服了传统的索氏提取与样品净化过程中耗时耗材费力的基础上，进一步开发了复合层析柱协同分离净化多氯联苯和二噁英的方法，同时优化了检测分析方法，实现了对土壤中多氯联苯和二噁英的快速、准确定性分析和定量检测，给环境监测工作带来了便利。
Claims (9)
1.土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称取土壤样品装入萃取池，分别在萃取池中加入多氯联苯的同位素提取内标、二噁英的同位素提取内标后，并将萃取池安装于压力溶剂萃取仪上，在固定压力和萃取温度条件下进行多次静态循环萃取，得到萃取液；
S2、将萃取液移入复合层析柱中，以不同溶剂作为提取液对萃取液中的多氯联苯和二噁英进行协同净化分离，分别得到含多氯联苯的洗脱液、含二噁英的洗脱液，含多氯联苯的洗脱液进行浓缩后加入多氯联苯的同位素进样内标，含二噁英的洗脱液进行浓缩后加入二噁英的同位素进样内标；
S3、采用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪分别对加入多氯联苯同位素进样内标的含多氯联苯浓缩液以及加入二噁英同位素进样内标的含二噁英浓缩液进行定性分析和定量检测。
2.如权利要求1所述的土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，其特征在于：所述步骤S1中将土壤样品装入萃取池的具体步骤为：
S11、将萃取池底部嵌入滤纸后加入1cm高度的石英砂；
S12、然后称取土壤样品装入萃取池中，并分别添加多氯联苯的同位素提取内标、二噁英的同位素提取内标；
S13、在萃取池上部添加1cm高度的石英砂，在石英砂上端再次嵌入滤纸即可。
3.如权利要求2所述的土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，其特征在于：所述步骤S1中的压力溶剂萃取仪进行萃取时，萃取压力为1.2MPa，萃取温度为120℃；单次静态萃取时间为10min/次，循环次数为3次；萃取溶剂为甲苯。
4.如权利要求1所述的土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，其特征在于：所述步骤S2中复合层析柱由下至上的组成成分为：玻璃棉、1cm高度的石英砂、1g弗罗里硅酸镁、3g碱性氧化铝、4g碱性硅胶、3g中性硅胶、40g酸性硅胶、1cm高度的石英砂。
5.如权利要求4所述的土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，其特征在于：所述碱性硅胶由1mol/L的氢氧化钠溶液和中性硅胶混合制成，所述1mol/L的氢氧化钠溶液与中性硅胶质量比为33:67；所述酸性硅胶由浓硫酸和中性硅胶混合制成，所述浓硫酸与中性硅胶质量比为2:3。
6.如权利要求5所述的土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，其特征在于：所述步骤S2中对萃取液中的多氯联苯和二噁英进行净化分离的具体步骤为：
S21、将萃取液浓缩后移入复合层析柱中，分别用120mL正己烷以及25mL正己烷与二氯甲烷的混合液进行洗脱，收集得到含多氯联苯的洗脱液；
S22、用100mL二氯甲烷对复合层析柱进一步洗脱，收集得到含二噁英的洗脱液。
7.如权利要求6所述的土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，其特征在于：所述正己烷与二氯甲烷的混合液中，正己烷与二氯甲烷的体积比为95:5。
8.如权利要求1所述的土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，其特征在于：所述步骤S3中采用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪对浓缩后含多氯联苯的洗脱液进行检测时，高分辨气相色谱参数为：进样口温度为280℃，传输线温度为280℃，载气流速为1.0mL/min，进样量为1uL，不分流进样；色谱柱为DB-5MS，色谱柱升温程序为：初始温度90℃，保持2min，以13℃/min升至220℃，保持7min；再以1.4℃/min升至260℃；最后以4℃/min升至310℃；
所述高分辨质谱参数为：离子源温度280℃，电子能量45eV,分辨率大于10000。
9.如权利要求1所述的土壤中多氯联苯和二噁英的萃取、协同分离及检测方法，其特征在于：所述步骤S3中采用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪对浓缩后含二噁英的洗脱液进行检测时，高分辨气相色谱参数为：进样口温度为280℃，传输线温度为280℃，载气流速为1.0mL/min，进样量为1uL，不分流进样；色谱柱为DB-5MS，色谱柱升温程序为：初始温度90℃，保持2min，以18℃/min升至220℃，保持3min；再以1.4℃/min升至260℃，保持4℃；最后以4℃/min升至305℃，保持4min；
所述高分辨质谱参数为：离子源温度280℃，电子能量45eV,分辨率大于10000。
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112666295A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114894914A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-08-12 | 江苏全威检测有限公司 | 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类物质的方法 |
| CN115090000A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-09-23 | 佛山(华南)新材料研究院 | 一种二噁英的净化分离方法 |
| CN115406990B (zh) * | 2022-08-30 | 2023-09-26 | 中国科学院生态环境研究中心 | 氯化石蜡工业品中二噁英的检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539219A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-07-04 | 环境保护部华南环境科学研究所 | 一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法 |
| CN102539548A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-07-04 | 环境保护部华南环境科学研究所 | 一段法纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法及装置 |
| CN107064395A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-08-18 | 中国环境科学研究院 | 复合硅胶柱和用于分析样品中有机污染物的前处理方法 |
-
2020
- 2020-12-30 CN CN202011606844.2A patent/CN112666295A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539219A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-07-04 | 环境保护部华南环境科学研究所 | 一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法 |
| CN102539548A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-07-04 | 环境保护部华南环境科学研究所 | 一段法纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法及装置 |
| CN107064395A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-08-18 | 中国环境科学研究院 | 复合硅胶柱和用于分析样品中有机污染物的前处理方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 任明忠等: "废旧电容器填埋泄漏围土壤中PCDD/Fs和DL-PCBs的污染研究", 《持久性有机污染物论坛2010暨第五届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集》 * |
| 任曼等: "气相色谱/高分辨质谱联用测定环境样品中的二噁英和类二噁英多氯联苯", 《分析化学研究报告》 * |
| 黄蓉等: "高分辨率气相色谱/高分辨率质谱同位素内标法测定烟气样品中的多氯萘", 《环境化学》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114894914A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-08-12 | 江苏全威检测有限公司 | 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类物质的方法 |
| CN115090000A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-09-23 | 佛山(华南)新材料研究院 | 一种二噁英的净化分离方法 |
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| CN115406990B (zh) * | 2022-08-30 | 2023-09-26 | 中国科学院生态环境研究中心 | 氯化石蜡工业品中二噁英的检测方法 |
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