CN109253908A - 土壤中二噁英分析过程的快速净化方法 - Google Patents

土壤中二噁英分析过程的快速净化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，本方法将土壤样品索氏提取后用正己烷替换；采用正己烷淋洗玻璃硅胶柱，玻璃硅胶柱与活性炭柱串联，再用正己烷加压淋洗串联柱；将2ml样品正己烷液转移至串联柱上；用正己烷洗涤样品容器后洗涤液转移至串联柱上，15ml正己烷加压洗涤串联柱，弃去洗涤液；将串联柱分离并活性炭柱连接至空玻璃柱下方，用体积比为1:1的甲苯/正己烷洗涤一次，洗液弃去；反转活性炭柱，用甲苯加压洗脱并收集洗液，洗液浓缩后用正己烷置换，置换后的正己烷溶液再浓缩后样品净化过程完成。本方法采用正压净化，配合玻璃硅胶柱及活性炭柱，样品前处理时间缩短，提高样品的重现性，达到样品快速处理的目的。

Description

土壤中二噁英分析过程的快速净化方法
技术领域
本发明涉及一种土壤中二噁英分析过程的快速净化方法。
背景技术
二噁英(PCDD/Fs) 作为非人为目的生成的、稳定的、无使用价值的有机物，是当今普遍存在于环境中的一种超痕量污染物，其化合物共有210种。实验证明，二噁英类化合物中2,3,7,8位氯取代的17种二噁英对人体健康的危害最大，其中2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英毒性最强，是世界卫生组织列出的12类最严重的持久性环境有机污染物之一。由于目前只有部分二噁英化合物的标样, 因此定量时一般采取测定最毒的17 种二噁英化合物, 以代表全部二噁英的毒性。二噁英在体内半衰期长,不易排除; 对皮肤、免疫系统、生殖系统、消化系统及内分泌系统等都有毒害作用，它的毒性是氰化物的1000倍以上、马钱子碱的500倍，被称为“地球上毒性最强的毒物”，同时被国际癌症研究中心列为人类一级致癌物。二噁英可广泛地分布于空气、水体、土壤及沉积物等环境介质中。在土壤中，二噁英的平均半衰期为9年，具有高度的持久性。作为对人类健康和生态环境危害严重的一类持久性有机污染物，二噁英被斯德哥尔摩公约首批列入受控名单。因此，对环境中二噁英的监测和治理任重而道远。
目前，在环境监测站二噁英实验室大多采用索氏提取、复合硅胶柱、氧化铝层析柱进行土壤样品的前处理，该方法需要手动填柱，净化填料亦需要处理及活化，配料过程繁琐，工作量大，耗时长，样品前处理周期一般为3-4周。
由于土壤的固定性、多样性以及难稀释性等特点，土壤成了二噁英在环境中的最大聚集地。同时土壤基质复杂，加大了分析过程二噁英在土壤中的净化难度，因此，有必要研发一种简单实用、高通量、高效率的二噁英净化方式。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，本方法采用正压净化装置，配合玻璃硅胶柱及活性炭柱，样品前处理时间大大缩短，有效提高样品的重现性，达到样品快速处理的目的。
为解决上述技术问题，本发明土壤中二噁英分析过程的快速净化方法包括如下步骤：
步骤一、准确称取干燥土壤样品并采用索氏提取，提取液蒸干后用正己烷置换成样品正己烷液；
步骤二、采用40ml正己烷淋洗玻璃硅胶柱，将淋洗好的玻璃硅胶柱与活性炭柱串联构成串联柱，活性炭柱中活性炭平正面向上，活性炭柱位于玻璃硅胶柱下方，再采用10ml正己烷淋洗串联柱；
步骤三、将2ml样品正己烷液转移至串联柱上，用2ml正己烷洗涤样品容器，并将洗涤液转移至串联柱上，再用15ml正己烷在加压条件下洗涤串联柱，弃去洗涤液；
步骤四、将玻璃硅胶柱与活性炭柱分离，活性炭柱连接至空玻璃柱下方，用6ml体积比为1:1的甲苯/正己烷在加压条件下洗涤一次，洗液弃去；
步骤五、将活性炭柱反向，用30ml甲苯在加压条件下洗脱并收集洗液，洗液浓缩后用正己烷置换，置换后的正己烷溶液再浓缩后样品净化过程完成。
进一步，所述仪器的分析条件为炉温140℃、进样口温度300℃、流速1.0ml/min、选择离子监测SIR，其中炉温按程序升温:初始温度140℃，以30℃/min的速度升温至210℃，保持15min,再以1.5℃/min 升温至230℃,保持5min，再以15℃/min 升温至310℃,保持6min。
进一步，步骤一中，所述干燥土壤样品称取9.307g，索氏提取24小时，提取液蒸干后用正己烷置换3次。
进一步，上述步骤三中，用2ml正己烷洗涤样品容器至少3次。
进一步，上述步骤五中，洗液浓缩后用正己烷置换3次。
进一步，所述加压条件为0.15MPa。
由于本发明土壤中二噁英分析过程的快速净化方法采用了上述技术方案，即本方法将土壤样品索氏提取后用正己烷替换；采用正己烷淋洗玻璃硅胶柱，玻璃硅胶柱与活性炭柱串联，再用正己烷加压淋洗串联柱；将2ml样品正己烷液转移至串联柱上；用正己烷洗涤样品容器后洗涤液转移至串联柱上，15ml正己烷加压洗涤串联柱，弃去洗涤液；将串联柱分离并活性炭柱连接至空玻璃柱下方，用6ml体积比为1：1的甲苯/正己烷洗涤一次，洗液弃去；反转活性炭柱，用甲苯加压洗脱并收集洗液，洗液浓缩后用正己烷置换，置换后的正己烷溶液再浓缩后样品净化过程完成。本方法采用正压净化装置，配合玻璃硅胶柱及活性炭柱，样品前处理时间大大缩短，有效提高样品的重现性，达到样品快速处理的目的。
具体实施方式
本发明土壤中二噁英分析过程的快速净化方法包括如下步骤：
步骤一、准确称取干燥土壤样品并采用索氏提取，提取液蒸干后用正己烷置换成样品正己烷液；
步骤二、采用40ml正己烷淋洗玻璃硅胶柱，将淋洗好的玻璃硅胶柱与活性炭柱串联构成串联柱，活性炭柱中活性炭平正面向上，活性炭柱位于玻璃硅胶柱下方，再采用10ml正己烷淋洗串联柱；
步骤三、将2ml样品正己烷液转移至串联柱上，用2ml正己烷洗涤样品容器，并将洗涤液转移至串联柱上，再用15ml正己烷在加压条件下洗涤串联柱，弃去洗涤液；
步骤四、将玻璃硅胶柱与活性炭柱分离，活性炭柱连接至空玻璃柱下方，用6ml体积比为1:1的甲苯/正己烷在加压条件下洗涤一次，洗液弃去；
步骤五、将活性炭柱反向，用30ml甲苯在加压条件下洗脱并收集洗液，洗液浓缩后用正己烷置换，置换后的正己烷溶液再浓缩后样品净化过程完成。
优选的，所述仪器的分析条件为炉温140℃、进样口温度300℃、流速1.0ml/min、选择离子监测SIR，其中炉温按程序升温:初始温度140℃，以30℃/min的速度升温至210℃，保持15min,再以1.5℃/min 升温至230℃,保持5min，再以15℃/min 升温至310℃,保持6min。
优选的，步骤一中，所述干燥土壤样品称取9.307g，索氏提取24小时，提取液蒸干后用正己烷置换3次。
优选的，上述步骤三中，用2ml正己烷洗涤样品容器至少3次。
优选的，上述步骤五中，洗液浓缩后用正己烷置换3次。
优选的，所述加压条件为0.15MPa。
本方法中，玻璃硅胶柱与活性炭柱串联，使得过柱步骤减少，样品前处理时间缩短；同时加压条件下洗涤使得溶剂洗脱速度加快，溶剂用量少，节约时间。本方法采用正压净化装置+玻璃硅胶柱+活性炭柱对土壤样品中二噁英分析进行前处理，样品前处理时间由3-4周缩短为1周，极大的提高了分析效率，节约了时间成本，同时降低了分析人员的劳动强度，各种溶剂的使用量也有所减少，降低了前处理的溶剂成本。处理后的样品经高分辨气质谱联用仪测定，结果符合标准HJ 77.4-2008（土壤和沉积物二噁英类的测定）的要求，证明本方法用于二噁英土壤样品的前处理省时有效。
采用本方法进行土壤样品分析的数据如下表所示：
由上表可知，本方法土壤样品中测定的17种二噁英的回收率都在标准要求范围之内，表明本方法可用于二噁英土壤样品的前处理，且能将目标物与杂质进行有效分离，达到净化的目的。

Claims (6)

1.一种土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、准确称取干燥土壤样品并采用索氏提取，提取液蒸干后用正己烷置换成样品正己烷液；
步骤二、采用40ml正己烷淋洗玻璃硅胶柱，将淋洗好的玻璃硅胶柱与活性炭柱串联构成串联柱，活性炭柱中活性炭平正面向上，活性炭柱位于玻璃硅胶柱下方，再采用10ml正己烷淋洗串联柱；
步骤三、将2ml样品正己烷液转移至串联柱上，用2ml正己烷洗涤样品容器，并将洗涤液转移至串联柱上，再用15ml正己烷在加压条件下洗涤串联柱，弃去洗涤液；
步骤四、将玻璃硅胶柱与活性炭柱分离，活性炭柱连接至空玻璃柱下方，用6ml体积比为1:1的甲苯/正己烷在加压条件下洗涤一次，洗液弃去；
步骤五、将活性炭柱反向，用30ml甲苯在加压条件下洗脱并收集洗液，洗液浓缩后用正己烷置换，置换后的正己烷溶液再浓缩后样品净化过程完成。
2.根据权利要求1所述的土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，其特征在于：所述仪器的分析条件为炉温140℃、进样口温度300℃、流速1.0ml/min、选择离子监测SIR，其中炉温按程序升温:初始温度140℃，以30℃/min的速度升温至210℃，保持15min,再以1.5℃/min 升温至230℃,保持5min，再以15℃/min 升温至310℃,保持6min。
3.根据权利要求1或2所述的土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，其特征在于：步骤一中，所述干燥土壤样品称取9.307g，索氏提取24小时，提取液蒸干后用正己烷置换3次。
4.根据权利要求1或2所述的土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，其特征在于：步骤三中，用2ml正己烷洗涤样品容器至少3次。
5.根据权利要求1或2所述的土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，其特征在于：步骤五中，洗液浓缩后用正己烷置换3次。
6.根据权利要求1或2所述的土壤中二噁英分析过程的快速净化方法，其特征在于：所述加压条件为0.15MPa。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112505197A (zh) * 2020-12-28 2021-03-16 四川微谱检测技术有限公司 一种二噁英样品快速前处理的检测方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006132408A1 (en) * 2005-06-08 2006-12-14 Showa Denko K.K. Method for separating and cleaning up polyhalogenated biphenyls
CN101955479A (zh) * 2010-10-19 2011-01-26 南京泽朗医药科技有限公司 一种从竹叶中提取荭草苷的方法
CN102062762A (zh) * 2010-10-26 2011-05-18 浙江大学 快速预处理用于二噁英检测的土壤样品的方法
US20110198291A1 (en) * 2008-12-25 2011-08-18 Katsuhisa Honda Purifying agent for oily liquid containing polychlorinated biphenyls
CN102410946A (zh) * 2010-09-21 2012-04-11 上海宝钢工业检测公司 土壤有机物的提取装置及其使用方法
CN103331038A (zh) * 2013-07-03 2013-10-02 大连海事大学 一种用于分离PCBs或OCPs的分离柱填料及分离方法
CN104048947A (zh) * 2014-05-23 2014-09-17 孟令启 一种食品中二噁英含量的检测方法
CN104749287A (zh) * 2015-04-14 2015-07-01 中持依迪亚（北京）环境检测分析股份有限公司 环境样品中溴代二噁英的测定方法
CN105548421A (zh) * 2015-12-07 2016-05-04 中国石油天然气集团公司 一种多环芳烃含量的分析方法及其应用

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006132408A1 (en) * 2005-06-08 2006-12-14 Showa Denko K.K. Method for separating and cleaning up polyhalogenated biphenyls
US20110198291A1 (en) * 2008-12-25 2011-08-18 Katsuhisa Honda Purifying agent for oily liquid containing polychlorinated biphenyls
CN102410946A (zh) * 2010-09-21 2012-04-11 上海宝钢工业检测公司 土壤有机物的提取装置及其使用方法
CN101955479A (zh) * 2010-10-19 2011-01-26 南京泽朗医药科技有限公司 一种从竹叶中提取荭草苷的方法
CN102062762A (zh) * 2010-10-26 2011-05-18 浙江大学 快速预处理用于二噁英检测的土壤样品的方法
CN103331038A (zh) * 2013-07-03 2013-10-02 大连海事大学 一种用于分离PCBs或OCPs的分离柱填料及分离方法
CN104048947A (zh) * 2014-05-23 2014-09-17 孟令启 一种食品中二噁英含量的检测方法
CN104749287A (zh) * 2015-04-14 2015-07-01 中持依迪亚（北京）环境检测分析股份有限公司 环境样品中溴代二噁英的测定方法
CN105548421A (zh) * 2015-12-07 2016-05-04 中国石油天然气集团公司 一种多环芳烃含量的分析方法及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张莉娜等: "我国各地区环境介质中二噁英含量的对比分析", 《食品安全质量检测学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112505197A (zh) * 2020-12-28 2021-03-16 四川微谱检测技术有限公司 一种二噁英样品快速前处理的检测方法

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