CN112730651B - 一种二噁英样品快速前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二噁英样品快速前处理方法，通过特定的铜粉、氧化铝、石墨烯组成的吸附组合物，能够更好的将埋藏在土壤中的二噁英分子吸附出来，再通过淋洗进入提取液，最终被检测出，该方法简单易行，可减少溶剂消耗，节约了成本；采用多层萃取柱，能够提高对二噁英的萃取，提高最终检测的准确度。

Description

一种二噁英样品快速前处理方法
技术领域
本发明属于样品处理技术领域，尤其涉及一种二噁英样品快速前处理方法。
背景技术
二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物，属氯代含氧三环芳烃类化合物，二噁英系一类剧毒物质，其毒性相当于人们熟知的剧毒物质氰化物的130倍、砒霜的900倍。大量的动物实验表明，很低浓度的二嚼英就对动物表现出致死效应。目前，由于木材防腐和防止血吸虫使用氯酚类造成的蒸发、焚烧工业的排放、落叶剂的使用、杀虫剂的制备、纸张的漂白和汽车尾气的排放等是环境中二噁英的主要来源
二噁英在自然界中的含量极低，远远低于现代分析检测仪器的检测下限和定量下限，而且其分子结构具有强大的吸附和埋藏性，易进入其他物质，例如土壤的内部深层结构中长期积累，给二噁英的污染研究和评价带来了双重困难。因此能否完全地提取出藏于载体中的二噁英，是土壤中二噁英检测急需解决的关键技术之一。因此，探寻一种环保、便捷、高效的二噁英检测的土壤样品前处理处理方法有利于对二噁英的检测、研究和评价。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨至50～80目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1～2mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
作为一种优选的技术方案，所述S1中土壤样品与吸附组合物的重量比1：(1～3)。
作为一种优选的技术方案，所述吸附组合物为铜粉、氧化铝、石墨烯的混合，重量比为（20～30）：（20～30）：1。
作为一种优选的技术方案，所述铜粉为电解铜粉，粒径为300～400目。
作为一种优选的技术方案，所述氧化铝为γ-氧化铝，比表面积为150～250m2/g。
作为一种优选的技术方案，所述石墨烯为羧基化石墨烯，片径为0.5～5μm。
作为一种优选的技术方案，所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：3～6g的无水硫酸钠，4～6g 44%硫酸硅胶，0.8～1.2g中性硅胶，2～5g 2%氢氧化钾硅胶，0.8～1.2g中性硅胶，含有0.5～1g活性炭的玻璃棉，5～8g 的无水硫酸钠。
作为一种优选的技术方案，所述S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸；所述二氯甲烷与所述正己烷、所述质量分数为10％的醋酸的体积比为（2～3）：（1～2）：0.1。
作为一种优选的技术方案，所述S2中萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：(2～20) mL。
本发明还提供了一种二噁英的测定方法，包括如下步骤：对上文所述的二噁英样品快速前处理方法制备得到的净化试样采用高分辨气相色谱-质谱联用仪进行二噁英检测。
有益效果：
通过特定的铜粉、氧化铝、石墨烯组成的吸附组合物，能够更好的将埋藏在土壤中的二噁英分子吸附出来，再通过淋洗进入提取液，最终被检测出，且该方法简单易行，可减少溶剂消耗，节约了成本；采用多层萃取柱，能够提高对二噁英的萃取，提高最终检测的准确度。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本发明所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本发明中提供的任何定义不一致，则以本发明中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本发明的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨至50～80目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1～2mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
所述土壤样品经下述方法制备获得：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。
在一些优选的实施方式中，所述S1中土壤样品与吸附组合物的重量比1：(1～3)。在一些更优选的实施方式中，所述S1中土壤样品与吸附组合物的重量比1：2。所述吸附组合物包括铜颗粒、氧化铝颗粒、氧化锆颗粒、二氧化硅颗粒、埃洛石颗粒、煤灰颗粒、沸石颗粒、碳纳米管、石墨烯的至少两种。
为了提高吸附组合物的吸附能力，减少吸附组合物的使用量，降低成本，在一些优选的实施方式中，所述吸附组合物为铜粉、氧化铝、石墨烯的混合。
为了提高铜粉的比表面积，在一些优选的实施方式中，所述铜粉为电解铜粉，粒径为300～400目。
为了提高氧化铝的活性，在一些优选的实施方式中，所述氧化铝为γ-氧化铝，比表面积为150～250m2/g。
石墨烯是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料，石墨烯内部碳原子的排列方式与石墨单原子层一样以sp2杂化轨道成键，并有如下的特点：碳原子有4个价电子，其中3个电子生成sp2键，即每个碳原子都贡献一个位于pz轨道上的未成键电子，近邻原子的pz轨道与平面成垂直方向可形成π键，新形成的π键呈半填满状态。研究证实，石墨烯中碳原子的配位数为3，每两个相邻碳原子间的键长为1.42×10-10米，键与键之间的夹角为120°。除了σ键与其他碳原子链接成六角环的蜂窝式层状结构外，每个碳原子的垂直于层平面的pz轨道可以形成贯穿全层的多原子的大π键，因而具有优良的导电和光学性能。
为了提高石墨烯的分散性，在一些优选的实施方式中，所述石墨烯为羧基化石墨烯。
为了提高石墨烯与电解铜粉和γ-氧化铝的结合，在一些更优选的实施方式中，所述羧基化石墨烯的片径为0.5～5μm，能够使300～400目的铜粉和比表面积为150～250m2/g的γ-氧化铝更好的吸附在石墨烯片层表面，这种吸附铜粉和γ-氧化铝的羧基化石墨烯，γ-氧化铝的Al3+不规则地分布在由氧离子围成的八面体和四面体空隙之中，在石墨烯大π键及电解铜最外层自由电子的作用下，能够更好的将埋藏在土壤中的二噁英分子吸附出来，吸附出来的二噁英分子聚集在这种吸附电解铜粉和γ-氧化铝的羧基化石墨烯表面，再通过淋洗进入提取液。
在一些优选的实施方式中，所述电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的重量比为（20～30）：（20～30）：1，在一些更优选的实施方式中，所述电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的重量比为25:25:1。
在一些优选的实施方式中，所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：3～6g的无水硫酸钠，4～6g 44%硫酸硅胶，0.8～1.2g中性硅胶，2～5g 2%氢氧化钾硅胶，0.8～1.2g中性硅胶，含有0.5～1g活性炭的玻璃棉，5～8g 的无水硫酸钠。
在一些优选的实施方式中，所述S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸；所述二氯甲烷与所述正己烷、所述质量分数为10％的醋酸的体积比为（2～3）：（1～2）：0.1。在一些更优选的实施方式中，所述二氯甲烷与所述正己烷、所述质量分数为10％的醋酸的体积比为2.5：1.5：0.1。
在一些优选的实施方式中，所述S2中萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：(2～20) mL。
本发明还提供了一种二噁英的测定方法，包括如下步骤：对上述制备得到的净化试样采用高分辨气相色谱-质谱联用仪进行二噁英检测。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
实施例1提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:25:1。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，1g中性硅胶，3g 2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
实施例2
实施例2提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与10g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:25:1。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，1g中性硅胶，3g 2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
实施例3
实施例3提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为30:30:1。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，1g中性硅胶，3g 2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
实施例4
实施例4提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:25:1。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：3g 的无水硫酸钠，4g 44%硫酸硅胶，0.8g中性硅胶，2g 2%氢氧化钾硅胶，2g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，5g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
对比例1
对比例1提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为0:25:1。
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，1g中性硅胶，3g 2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
对比例2
对比例2提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:0:1。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，1g中性硅胶，3g 2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
对比例3
对比例3提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:25:0。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，1g中性硅胶，3g 2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
对比例4
对比例4提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为气雾化铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:25:1。
所述气雾化铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，1g中性硅胶，3g 2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
对比例5
对比例5提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、α-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:25:1。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述α-氧化铝购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，1g中性硅胶，3g 2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
对比例6
对比例6提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:25:1。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠， 1g中性硅胶，3g2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
对比例7
对比例7提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:25:1。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，2g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸的混合，体积比为2.5：1.5：0.1。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
对比例8
对比例8提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。从棕色玻璃瓶中取10g土壤样品与20g吸附组合物置于研钵中，研磨至60目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用300mL的淋洗剂以1.5mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
S4、采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对净化试样进行二噁英检测。
所述吸附组合物为电解铜粉、γ-氧化铝、羧基化石墨烯的混合，重量比为25:25:1。
所述电解铜粉的粒度为325目，购自铜陵国传电子材料科技有限公司；
所述γ-氧化铝的比表面积为160-220 m2/g，购自淄博恒环铝业有限公司；
所述羧基化石墨烯的片径为0.5-5μm，厚度为0.8-1.2nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司，牌号为XF004。
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：4g 的无水硫酸钠，5g 44%硫酸硅胶，1g中性硅胶，3g 2%氢氧化钾硅胶，1g中性硅胶，含有0.8g活性炭的玻璃棉，6g 的无水硫酸钠。
S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷的混合，体积比为2.5：1.5。
S4中高分辨气相色谱-质谱联用仪测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
质谱仪测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
性能评价
采用以上实施例和对比例预处理方法，样品中同位素标记二噁英，本发明中二噁英的测定标准参照HJ77.4-2008，表1为土壤样品中同位素标记二噁英内标的回收率。
表1
Figure 260510DEST_PATH_IMAGE001
通过上述实施例和对比例可以得知，本发明提供了一种二噁英样品快速前处理方法，二噁英回收效率高，且此方法具有成本低，选择性高、检测速度快等优点。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种二噁英样品快速前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、土壤预处理：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨至50～80目，混合均匀；
S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1～2mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；
S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样；
所述S1中土壤样品与吸附组合物的重量比为1：(1～3)；
所述吸附组合物为铜粉、氧化铝、石墨烯的混合，重量比为（20～30）：（20～30）：1；
所述石墨烯为羧基化石墨烯；所述羧基化石墨烯的片径为0.5～5μm；
所述铜粉为电解铜粉，粒径为300～400目；
所述氧化铝为γ-氧化铝，比表面积为150～250m2/g；
所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：3～6g 的无水硫酸钠，4～6g 44%硫酸硅胶，0.8～1.2g中性硅胶，2～5g 2%氢氧化钾硅胶，0.8～1.2g中性硅胶，含有0.5～1g活性炭的玻璃棉，5～8g 的无水硫酸钠；
所述S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸；所述二氯甲烷与所述正己烷、所述质量分数为10％的醋酸的体积比为（2～3）：（1～2）：0.1。
2.根据权利要求1所述的一种二噁英样品快速前处理方法，其特征在于：所述S2中萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：(2～20) mL。
3.一种二噁英的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：对权利要求1～2任意一项所述的二噁英样品快速前处理方法制备得到的净化试样采用高分辨气相色谱-质谱联用仪进行二噁英检测。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6279491B1 (en) * 1999-10-05 2001-08-28 Ngk Insulators, Ltd. Method of treating exhaust gas
JP4920813B2 (ja) * 2000-04-21 2012-04-18 関東化学株式会社 ダイオキシン類分析用活性炭含有充填剤
WO2001083038A1 (en) * 2000-05-03 2001-11-08 Environmental Decontamination Limited Detoxification of halogenated compounds in contaminated media
JP3656527B2 (ja) * 2000-07-28 2005-06-08 Ｊｆｅスチール株式会社 クロマトグラフカラムおよびダイオキシン類抽出液の分析前処理方法
KR100632591B1 (ko) * 2000-12-16 2006-10-09 에스케이 주식회사 다이옥신 제거용 촉매 조성물 및 이의 제조 방법
US20090107213A1 (en) * 2005-06-07 2009-04-30 Katsuhisa Honda Method for preparing sample for analysis of dioxins
JP5216660B2 (ja) * 2009-03-30 2013-06-19 富士通株式会社 ダイオキシン含有被処理物質の浄化方法及びダイオキシン含有被処理物質の浄化装置
CN102109505A (zh) * 2009-12-23 2011-06-29 中国科学院生态环境研究中心 一种萃取液净化前处理方法
CN102297797B (zh) * 2010-06-23 2013-04-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种气相-液相在线联用的二噁英类样品净化方法
CN102062762B (zh) * 2010-10-26 2013-04-03 浙江大学 快速预处理用于二恶英检测的土壤样品的方法
CN106461620B (zh) * 2014-06-25 2020-02-18 拓自达电线株式会社 硫去除材料、以及使用其的纯化柱及有机物质分析的前处理方法
CN105195173A (zh) * 2015-10-01 2015-12-30 常州市奥普泰科光电有限公司 一种脱除烟气中二噁英催化剂的制备方法
CN105864802B (zh) * 2016-03-31 2018-06-29 山东金升有色集团有限公司 废杂铜熔炼烟气中二噁英类大气污染物的处理方法
CN106053681A (zh) * 2016-04-21 2016-10-26 广州普诺环境检测技术服务有限公司 环境空气或废气样品的预处理方法及二噁英的测定方法
CN106068742A (zh) * 2016-06-21 2016-11-09 天津师范大学 一种采用石墨烯固定草坪堆肥基质重金属的方法
CN106841479B (zh) * 2017-04-25 2019-11-19 江苏微谱检测技术有限公司 一种检测土壤中二噁英残留的方法
CN108837830B (zh) * 2018-05-23 2021-03-16 江苏浩日朗环保科技有限公司 脱硝脱二噁英复合催化剂和制备方法

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