JPWO2014084165A1 - ポリプロピレン系樹脂発泡粒子およびポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体ならびにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] Z平均分子量Mzと数平均分子量Mnの比Mz/Mnが20以上300以下、メルトフローレートが5g/10分以上20g/10分以下、溶融強度が2.5cN以下、および、曲げ弾性率が600MPa以上1600MPa以下のポリプロピレン系ランダム共重合体を基材樹脂とするポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[2] ポリプロピレン系ランダム共重合体のMz/Mnが、20以上140以下である、前記[1]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[3] ポリプロピレン系ランダム共重合体のMz/Mnが、23以上60以下である、前記[1]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[4] ポリプロピレン系ランダム共重合体の溶融強度が、1.5cN以下である、前記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[5] ポリプロピレン系ランダム共重合体の曲げ弾性率が、1300MPa以上1600MPa以下である、前記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[6] ポリプロピレン系ランダム共重合体が、プロピレン/1−ブテンランダム共重合体および/またはプロピレン/エチレン/1−ブテンランダム共重合体で、前記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[7] ポリプロピレン系ランダム共重合体の融点が、130℃以上158℃以下である、前記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[8] 示差走査熱量計法による測定において、少なくとも2つの融解熱量領域を有する、[1]〜[7]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[9] 示差走査熱量計法による測定において2つの融解熱量領域を有し、低温側融解熱量Qlと、高温側融解熱量Qhから算出した、高温側融解熱量Qhの比率[Qh/(Ql+Qh)]×100(%)が10%以上50%以下である、前記[8]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[10] ポリプロピレン系樹脂発泡粒子100重量%中に、群青、シアニン系顔料、アゾ系顔料およびキナクリドン系顔料よりなる群から選択される少なくとも2種を含む顔料を、0.01重量%以上1.5重量%以下含有する、前記[1]〜[9]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[11] Z平均分子量Mzと数平均分子量Mnの比Mz/Mnが20以上300以下、メルトフローレートが5g/10分以上20g/10分以下、溶融強度が2.5cN以下、および、曲げ弾性率が600MPa以上1600MPa以下のポリプロピレン系ランダム共重合体からなるポリプロピレン系樹脂粒子を、水および発泡剤と共に耐圧容器中に収容し、攪拌条件下に分散させると共に、昇温および昇圧した後、耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に耐圧容器中の分散液を放出してポリプロピレン系樹脂粒子を発泡させる、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[12] 発泡時の耐圧容器内温度を、基材樹脂であるポリプロピレン系樹脂の融点Tm−10(℃)以上、融解終了温度Tf(℃)未満とする、前記[11]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[13] 前記[11]または[12]に記載の方法により製造されたポリプロピレン系樹脂発泡粒子を一段発泡粒子とし、該一段発泡粒子に無機ガスを含浸して内圧を付与した後、0.04MPa(ゲージ圧)以上0.25MPa(ゲージ圧)以下に調整した水蒸気と接触させることにより、一段発泡粒子よりも発泡倍率が向上したポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得る、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[14] 前記[1]〜[10]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子からなる型内発泡成形体。
[15] 通い箱である、前記[14]に記載の型内発泡成形体。
[16] 通い箱の側壁部に、作業者が指を差し込み掴むことが可能な把手が設けられている、前記[15]に記載の型内発泡成形体。
[17] 前記[1]〜[10]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子を、金型に充填した後、加熱して、型内発泡成形する、型内発泡成形体の製造方法。
[18] ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の内圧を高めることなく、該内圧が大気圧の状態で、かつ、気体で圧縮することなく金型に充填した後、加熱して、型内発泡成形する、前記[17]に記載の型内発泡成形体の製造方法。
[19] 型内発泡成形体が通い箱である、前記[17]または[18]に記載の型内発泡成形体の製造方法。
[20] 通い箱の側壁部に、作業者が指を差し込み掴むことが可能な把手が設けられている、前記[19]に記載の型内発泡成形体の製造方法。
(測定条件)
試料の前処理:試料30mgをo−ジクロロベンゼン20mLに145℃で完全に溶解した後、その溶液を孔径が1.0μmの焼結フィルターで濾過したものを分析試料とした。
測定装置 :ゲル浸透クロマトグラフ Alliance GPC 2000型(Waters社製)
解析装置 :データ処理ソフトEmpowerプロフェッショナル(Waters社製)
カラム :TSKgel GMH6−HT 2本、TSKgel GMH6−HTL 2本(それぞれ、内径7.5mm×長さ300mm、東ソー株式会社製)
移動相 :o−ジクロロベンゼン(0.025%BHT含有)
カラム温度:140℃
検出器 :示差屈折率計
流速 :1.0mL/min
試料濃度 :0.15%(W/V)−o−ジクロロベンゼン
注入量 :500μL
サンプリング時間間隔:1秒
カラム較正:単分散ポリスチレン(東ソー株式会社製)
分子量換算:ポリプロピレン(PP)換算/汎用較正法
なお、本発明で好ましく用いられる、分岐構造のない線状のポリプロピレン系ランダム共重合体の場合、キャピラリレオメータを用いた溶融強度測定において、引き取り速度を測定装置の限界まで増加させてもストランドが破断しない場合がある。このような場合は、引き取り速度限界時の引き取り荷重を溶融強度とした。
また、溶融強度はチャート上で振幅を持っているが、本発明では振幅の中央値を溶融強度とした。
(1)耐圧容器内に、ポリプロピレン系樹脂粒子および水系分散媒、必要に応じて分散剤等を仕込んだ後、必要に応じて、耐圧容器内を真空引きした後、1MPa(ゲージ圧)以上2MPa以下(ゲージ圧)の発泡剤を導入し、ポリプロピレン系樹脂の軟化温度以上の温度まで加熱する。加熱することによって、耐圧容器内の圧力が約2MPa(ゲージ圧)以上5MPa以下(ゲージ圧)まで上がる。必要に応じて、発泡温度付近にて、更に発泡剤を追加して所望の発泡圧力に調整、更に温度調整を行った後、一定時間保持し、次いで、耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に放出することにより、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得ることができる。
(2)耐圧容器にポリプロピレン系樹脂粒子、水系分散媒、必要に応じて分散剤等を仕込んだ後、必要に応じて耐圧容器内を真空引きした後、ポリプロピレン系樹脂の軟化温度以上の温度まで加熱しながら、発泡剤を導入してもよい。
(3)耐圧容器にポリプロピレン系樹脂粒子、水系分散媒、必要に応じて分散剤等を仕込んだ後、発泡温度付近まで加熱し、更に発泡剤を導入し、発泡温度とし、一定時間保持し、耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に放出してポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得ることもできる。
低温側融解熱量(Ql)および高温側融解熱量(Qh)の和である全融解熱量(Q=Ql+Qh)とは、得られるDSC曲線において(図1参照。)、低温側で融解が開始する温度100℃での吸熱量(点A)から、高温側で融解が終了する温度での吸熱量(点B)を結ぶ線分ABを引き、線分ABとDSC曲線で囲まれた部分である。
DSC曲線の低温側融解熱量および高温側融解熱量の2つの融解熱量領域の間の最も吸熱量が小さくなる点を点Cとし、点Cから線分ABに向かってY軸に平行な線を上げて交わる点をDとした時、線分ADと線分CDとDSC曲線で囲まれた部分が、低温側融解熱量(Ql)であり、線分BDと線分CDとDSC曲線で囲まれた部分が高温側融解熱量(Qh)である。
なお、融解熱量領域が3つ以上ある場合は、上記同様、融解熱量領域の間の最も吸熱量が小さくなる点から線分ABに向かってY軸に平行な線を上げて、各線分とDSC曲線で囲まれた部分を各領域の融解熱量とする。
型内発泡成形法としては、例えば、
a)ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を無機ガス、例えば空気や窒素、二酸化炭素等で加圧処理してポリプロピレン系樹脂発泡粒子内に無機ガスを含浸させ所定のポリプロピレン系樹脂発泡粒子内圧を付与した後、金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法、
b)ポリプロピレン系樹脂発泡粒子をガス圧力で圧縮して金型に充填し、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の回復力を利用して、水蒸気で加熱融着させる方法、
c)特に前処理することなくポリプロピレン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法、などの方法が利用し得る。
(i)図4に示すような固定型11Aと移動型11Bからなる金型10に充填機16を通してポリプロピレン系樹脂発泡粒子Bを充填する工程(以降、「充填工程」と称す。)。
(ii)蒸気弁12Aとドレン弁13Aを開け、蒸気弁12Bとドレン弁13Bを開けて、蒸気弁12A、12Bから水蒸気を流すことにより、固定型11Aと移動型11Bの金型チャンバ14A、14B内に存在する空気を追い出すと共に、金型10全体を加熱する工程(以降、「予備加熱工程」と称す。)。
(iii)蒸気弁12Aとドレン弁13Bを開け、蒸気弁12Bとドレン弁13Aは閉じておき、蒸気弁12Aから水蒸気を流すことにより、金型10内に充填されたポリプロピレン系樹脂発泡粒子Bの間に存在する空気を追い出すと共に加熱する工程(以降、「一方加熱工程」と称す。)。
(iv)次いで、蒸気弁12Bとドレン弁13Aを開け、蒸気弁12Aとドレン弁13Bは閉じておき、蒸気弁12Bから水蒸気を流すことにより、金型10内に充填されたポリプロピレン系樹脂発泡粒子Bの間に存在する空気を更に追い出すと共に、加熱する工程(以降、「逆一方加熱工程」と称す。)。
(v)蒸気弁12Aと12Bを開け、ドレン弁13Aと13Bを閉じて、蒸気弁12Aと12Bから水蒸気を流すことにより、金型10内に充填されたポリプロピレン系樹脂発泡粒子Bの表面が軟化する迄、充分温度を上昇させて、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子B同士を最終的に融着せしめ、一定形状のポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体とする工程(以降、「両面加熱工程」と称す。)。
(vi)冷却水供給ノズル15A、15B(図4では、冷却水供給ノズルは全部示さず、一部を省略した。)から水を噴霧し、金型10の固定型11Aおよび移動型11Bを冷却した後、金型10を開き、ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を取り出す工程(以降、「冷却・取り出し工程」と称す。)。
bの寸法は、10mm以上100mm以下が好ましい。bが10mm未満では輸送する物品の重量によっては通い箱が破損しやすい傾向があり、100mmを超えると通い箱の重量が重くなり作業性が悪くなる傾向がある。
cの寸法は、bの寸法より大きければよいが、好ましくは15mm以上150mm以下である。cが15mm未満では把手5と側壁1Bとの間に作業者が指を十分差し込むことができず、作業性が悪くなる傾向があり、150mmを超えても作業性が良くなることもない。
cとbの差である(c−b)は、10mm以上が好ましく、(c−b)が10mm未満では把手5と側壁1Bとの間に作業者が指を十分差し込むことがでず作業性が悪くなる傾向がある。また、本願発明によれば、(c−b)が10mm以上の場合であっても後述する把手5周辺の表面性低下の改善が顕著であり、好ましい態様である。
dの寸法は、5mm以上50mm以下が好ましい。dが5mm未満では輸送する物品の重量によっては通い箱1Bが破損しやすい傾向があり、50mmを超えると通い箱1Bの重量が重くなり作業性が悪くなる傾向がある。
ここで、型内発泡成形に使われる金型(固定型11Aおよび移動型11B)には、チャンバ14A、14B側(図4参照)から、充填されたポリプロピレン系樹脂発泡粒子B側に水蒸気を通す為の、コアベントと呼ばれる水蒸気の通り孔(図示せず)が複数設けられている。
このような把手周辺の表面性の低下は、図6における(c−b)値が大きく、作業者が指をより深く差し込むことができる形状において顕著となる。
なお、通い箱製造に用いる固定型11Aの把手形成部分11aは、固定型の他の部分と一体化されていても良いし、把手形成部分11aが固定型の他の部分と脱着可能な構造であっても構わない。また、把手形成部分11aは、移動型11Bで構成しても構わない。
●ポリプロピレン系樹脂:表1、表2に示すポリプロピレン系ランダム共重合体[ポリプロピレン系樹脂メーカー試作品]
●ポリエチレングリコール:ライオン株式会社製、平均分子量300
●タルク:林化成株式会社製、タルカンパウダーPK−S
●群青:第一化成工業株式会社製、群青
●シアニン系顔料:和光純薬工業株式会社製、試薬フタロシアニン銅(フタロシアニンブルー)
ポリプロピレン系樹脂(約1g)に、キシレン50gを加えて120℃で加熱溶解し、恒温遠心分離[株式会社コクサン製、H175]を用いて、12000rpm×30分の条件にて、不溶分と可溶分に分別した。得られた可溶分を冷却後、遠心分離(12000rpm×30分)により、不溶分を得た。
得られた不溶分50mgに、オルトジクロロベンゼン−d4を0.4g加え、100℃で加熱溶融させて、13C−MNR[VARIAN製、INOVA AS600]を用いて、98℃にて13C−MNRを行い、1−ブテン、エチレンの共重合組成の定量を行った。
既述の方法により測定した。
ポリプロピレン系樹脂を80℃にて6時間乾燥させた後、35t射出成形機を用い、シリンダー温度200℃、金型温度30℃にて厚み6.4mmバー(幅12mm、長さ127mm)を作製した。得られたバーを、温度23℃、相対湿度50%で48時間コンディショニングした後、ASTM D790に従い曲げ試験を行い、曲げ弾性率を求めた。
示差走査熱量計DSC[セイコーインスツルメンツ株式会社製、DSC6200型]を用いて、ポリプロピレン系樹脂5〜6mgを、10℃/minの昇温速度で40℃から220℃まで昇温して樹脂粒子を融解し、その後10℃/minの降温速度で220℃から40℃まで降温することにより結晶化させた後に、更に10℃/minの昇温速度で40℃から220℃まで昇温した際に得られるDSC曲線(図2参照)から、2回目の昇温時の融解ピーク温度として求められる値を、融点Tmとした。
得られたポリプロピレン系樹脂発泡粒子3g以上10g以下程度を取り、60℃で6時間乾燥した後、23℃、湿度50%の室内で状態調節し、重量w(g)を測定後、水没法にて体積v(cm3)を測定し、発泡粒子の真比重ρb=w/vを求め、更に、発泡前のポリプロピレン系樹脂粒子の密度ρrとの比から、発泡倍率K=ρr/ρbを求めた。
なお、以下に示す実施例および比較例においては、発泡前のポリプロピレン系樹脂粒子の密度ρrは、いずれも0.90g/cm3である。
示差走査熱量計DSC[セイコーインスツルメンツ株式会社製、DSC6200型]を用いて、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子5〜6mgを、10℃/minの昇温速度で40℃から220℃まで昇温する際に得られるDSC曲線(図1参照)において、全融解熱量(Q)、低温側融解熱量(Ql)および高温側融解熱量(Qh)を以下のように定義し、高温側融解熱量(Qh)の比率[=[Qh/(Ql+Qh)]×100(%)]を算出した。
低温側融解熱量(Ql)および高温側融解熱量(Qh)の和である全融解熱量(Q=Ql+Qh)とは、得られるDSC曲線において、低温側融解熱が開始する温度100℃での吸熱量(点A)から、高温側融解が終了する温度での吸熱量(点B)を結ぶ線分ABを引き、線分ABとDSC曲線で囲まれた部分である。
DSC曲線の低温側融解熱量および高温側融解熱量の2つの融解熱量領域の間の最も吸熱量が小さくなる点を点Cとし、点Cから線分ABに向かってY軸に平行な線を上げて交わる点をDとした時、線分ADと線分CDとDSC曲線で囲まれた部分が、低温側融解熱量(Ql)であり、線分BDと線分CDとDSC曲線で囲まれた部分が高温側融解熱量(Qh)である。
図5に示したような、相対する一対の側壁2Bに把手5を有する通い箱1Bを成形可能な固定型と移動型からなる金型を搭載したポリプロピレン発泡成形機[東洋機械金属株式会社製、P−150N]を用い、次のように評価した。
通い箱成形体は、図5に示したような把手を有する形状であって、外寸が縦300mm×横350mm×高さ180mmであり、底壁3の厚みt3は均一で35mm、外寸が横350mm×高さ180mmの2つの側壁2Aの厚みt2Aは均一で30mm、および外寸が縦300mm×高さ180mmの2つの側壁2Bの厚みt2Bは把手部分を除いて35mmである。把手5部分の断面形状は図6に示したような形状であり、a=35mm、b=35mm、c=80mm、d=15mmである。
耐圧容器内にて加圧空気を含浸させ、内圧を予め0.2MPa(絶対圧)になるように調整したポリプロピレン系樹脂発泡粒子、あるいは、内圧付与を行わずに内圧が大気圧のままであるポリプロピレン系樹脂発泡粒子を通い箱金型に充填し、まず0.1MPa(ゲージ圧)の水蒸気で金型内の空気を追い出し、その後、所定の成形圧力の加熱蒸気を用いて10秒間加熱成形(両面加熱)させることにより、通い箱成形体を得た。この際、両面加熱の成形圧力を0.20MPa(ゲージ圧)から0.01MPaごと増加させて、通い箱成形体を作製した。
なお、発泡粒子の充填〜成形〜冷却・取り出しの各工程は、以下のとおりであった。
(1)金型が開いた状態から、(2)金型開閉方向の金型隙間が8mmになるまで金型を閉じた後、(3)ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を金型系外へ流出させることなく充填した。次いで、(4)金型隙間が0mmとなるように金型を閉じることにより、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を圧縮して、(5)予備加熱工程、一方加熱工程、逆一方加熱工程、両面加熱工程を行い、(6)水冷し、(7)金型内部の成形体の発泡圧が0.05MPa(ゲージ圧)に達した時点で成形体を取り出した。
ここで、(1)〜(7)までの一連の成形工程は自動運転され、工程(6)を除くその他の工程の所要時間は一定とした。なお、予備加熱工程は10秒、一方加熱工程は2秒、逆一方加熱工程は2秒、両面加熱工程は10秒とした。
また、金型内部の成形体の発泡圧は、金型内部表面の成形体と接触する部分に面圧計を取り付けておき、成形体がこの面圧計に及ぼす圧力を検知した。
得られた発泡成形体の把手を設けていない側壁2A部分を手で裂き、破断面を目視観察して、発泡粒子界面ではなく、発泡粒子内部が破断している割合を求めて、発泡粒子内部破断の割合が60%以上となり、かつ、把手を設けていない側壁2A部分の表面外観を目視観察し、しわや粒間(ポリプロピレン系樹脂発泡粒子間の粒間)がほとんどなく、表面凹凸も目立たず美麗となる、最も小さい成形圧力と、最も大きい成形圧力を決定した。このうち、最も小さい成形圧力を「最低成形加熱蒸気圧力(MPa)」とし、最も大きい成形圧力と最も小さい成形圧力の圧力幅を、「成形加熱圧幅(MPa)」とした。
また、各成形時には、工程(1)〜(7)の所要時間を計測しており、最低成形加熱蒸気圧力時での所要時間を、「成形サイクル(秒)」とした。
(圧縮強度)
最低成形加熱蒸気圧力の成形条件において得られた通い箱成形体の底面(厚み35mm)のほぼ中央から、縦50mm×横50mm×厚み25mmのテストピースを切り出した。詳細には、底面の厚み35mmの両方の表層を5mmずつ切り落とし、厚み25mmのテストピースとした。
該テストピースを、NDZ−Z0504に準拠し、引張圧縮試験機[ミネベア株式会社製、TGシリーズ]を用いて、10mm/分の速度で圧縮した際の50%圧縮時の圧縮応力を測定した。
なお、50%圧縮時の圧縮応力は、通い箱成形体の剛性の尺度である。
圧縮強度測定用テストピースの重量W(g)を測定し、テストピースの縦、横、厚み寸法をノギスで測定して体積V(cm3)を算出し、成形体密度をW/Vにて求めた。
但し、単位がg/Lとなるように換算した。
最低成形加熱蒸気圧力の成形条件において得られた通い箱成形体の、図5、6に示した把手周辺の表面Zについて、以下の基準にて、表面性を評価した。
○:粒間(ポリプロピレン系樹脂発泡粒子間の粒間)がほとんどなく、表面凹凸も目立たず、美麗である。
△:粒間あるいは表面凹凸がやや目立つ。
×:粒間が目立ち外観が明らかに不良である。
[ポリプロピレン系樹脂粒子の作製]
表1記載の種類と量のコモノマーを含み、表1記載のMz/Mn、MFR、曲げ弾性率、溶融強度、融点を有するポリプロピレン系樹脂(ポリプロピレン系ランダム共重合体)100重量部に対して、親水性化合物としてポリエチレングリコール0.5重量部、発泡核剤としてのタルク0.2重量部を添加して混合した。得られた混合物を、二軸押出機[株式会社オーエヌ機械製、TEK45]を用いて、樹脂温度220℃にて溶融混練し、押出されたストランドを水冷後、切断して、ポリプロピレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を製造した。
[一段発泡粒子の作製]
内容量10Lの耐圧容器中に、得られたポリプロピレン系樹脂粒子100重量部、水300重量部、分散剤としてのパウダー状塩基性第3リン酸カルシウム1.5重量部および分散助剤としてのn−パラフィンスルホン酸ソーダ0.06重量部、ならびに発泡剤として炭酸ガス7.5重量部を仕込み、攪拌しながら、表1に示す発泡温度まで昇温し、10分間保持した後、炭酸ガスを追加圧入して、表1に示す発泡圧力に調整し、30分間保持した。
その後、炭酸ガスを圧入しながら容器内温、圧力を一定に保持しつつ、耐圧容器下部のバルブを開いて、水系分散媒を開孔径3.6mmφのオリフィス板を通して、大気圧下に放出することによってポリプロピレン系樹脂発泡粒子(一段発泡粒子)を得た。
得られた一段発泡粒子に関して、発泡倍率、高温側融解熱量の比率(高温熱量比)の算出を行った。
[型内発泡成形体の作製]
前述の「通い箱成形体の作製」に従い、通い箱成形体を作製し、「成形性の評価」に従い最低成形加熱蒸気圧力、成形加熱圧幅、成形サイクルを評価した。
更に、最低成形加熱蒸気圧力で得られた通い箱成形体を、75℃で16時間乾燥した後、23℃で24時間養生し、「通い箱成形体の評価」に従って、成形体密度、圧縮強度の測定、および把手周辺の表面性評価を行った。
表1記載のポリプロピレン系ランダム共重合体を用い、添加剤、発泡条件、型内発泡条件等を表1記載のようにした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリプロピレン系樹脂粒子、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、通い箱成形体を作製し、評価した。
表1記載のポリプロピレン系ランダム共重合体を用い、添加剤、発泡条件等を表1記載の通りとし、実施例1と同様の操作により、一段発泡を行い、一段発泡粒子を得た。
次いで、一段発泡粒子を80℃にて6時間乾燥させた後、耐圧容器内にて、加圧空気を含浸させて、内圧を0.35MPa(絶対圧)にした後、0.08MPa(ゲージ圧)の水蒸気と接触させることにより、二段発泡させた。
得られた二段発泡粒子は、表1記載の型内発泡条件にて、実施例1と同様の操作により型内発泡成形を行い、評価した。
表1記載の1−ブテンを含まないポリプロピレン系ランダム共重合体を用い、添加剤、発泡条件、型内発泡条件等を表1記載のようにした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリプロピレン系樹脂粒子、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、通い箱成形体を作製し、評価した。
表1記載のポリプロピレン系ランダム共重合体を用い、添加剤、発泡条件、型内発泡条件等を表1記載のようにした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリプロピレン系樹脂粒子、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得た。
次いで、[型内発泡成形体の作製]において、一段発泡粒子に内圧を付与せず、内圧が大気圧のまま金型に充填し、型内発泡成形した以外は、実施例1と同様の操作により、成形を行い、評価した。
実施例2で用いたポリプロピレン系ランダム共重合体100重量部と、ラジカル開始剤であるt−ブチルパーオキシ−イソプロピルモノカーボネート(日油株式会社製、パーブチルI)0.02重量部をリボンブレンダーで撹拌混合した後、計量フィーダーを用いて二軸押出機(株式会社日本製鋼所製、TEX44)に供給し、液体添加ポンプを用いて押出機途中からイソプレンを、原料ポリプロピレン100重量部に対して1.0重量部となるよう供給し、溶融混練することにより、改質ポリプロピレン系樹脂を得た。
得られた改質ポリプロピレン系樹脂のMz/Mnは35、MFRは8g/10分、曲げ弾性率は1400MPa、溶融強度は1.6cN、融点は147℃であった。
この改質ポリプロピレン系樹脂を用いて、表1記載の添加剤を添加して混合した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリプロピレン系樹脂粒子、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、通い箱成形体を作製し、評価した。
表2記載のポリプロピレン系ランダム共重合体を用い、添加剤、発泡条件、型内発泡条件等を表2記載のようにした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリプロピレン系樹脂粒子、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、通い箱成形体を作製し、評価した。
実施例2で用いたポリプロピレン系ランダム共重合体100重量部と、ラジカル開始剤であるt−ブチルパーオキシ−イソプロピルモノカーボネート(日油株式会社製、パーブチルI)0.10重量部をリボンブレンダーで撹拌混合した後、計量フィーダーを用いて二軸押出機(株式会社日本製鋼所製、TEX44)に供給し、液体添加ポンプを用いて押出機途中からイソプレンを、原料ポリプロピレン100重量部に対して1.0重量部となるよう供給し、溶融混練することにより、改質ポリプロピレン系樹脂を得た。
得られた改質ポリプロピレン系樹脂のMz/Mnは30、MFRは7g/10分、曲げ弾性率は1400MPa、溶融強度は、2.6cN、融点は147℃であった。
この改質ポリプロピレン系樹脂を用い、表2記載の添加剤、発泡条件、型内発泡条件とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリプロピレン系樹脂粒子、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、通い箱成形体を作製し、評価した。
比較例4で用いたポリプロピレン系ランダム共重合体100重量部と、ラジカル開始剤であるt−ブチルパーオキシ−イソプロピルモノカーボネート(日油株式会社製、パーブチルI)を0.02重量部とした以外は、比較例5と同様にして改質ポリプロピレン系樹脂を得た。
得られた改質ポリプロピレン系樹脂のMz/Mnは17、MFRは6g/10分、曲げ弾性率は1100MPa、溶融強度は1.6cN、融点は144℃であった。
この改質ポリプロピレン系樹脂を用い、表2記載の添加剤、発泡条件、型内発泡条件とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリプロピレン系樹脂粒子、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、通い箱成形体を作製し、評価した。
[型内発泡成形体の作製]において、一段発泡粒子に内圧を付与せず、内圧が大気圧のまま金型に充填し、型内発泡成形した以外は、比較例4と同様の操作により、成形を行い、評価した。
2、2A、2B 側壁
3 底壁
4 中仕切り
5 把手
10 金型
11A 固定型
11a 把手形成部分
11B 移動型
12A、12B 蒸気弁
13A、13B ドレン弁
14A、14B 金型チャンバ
15A、15B 冷却水供給ノズル
16 充填機
t2A、t2B 側壁の厚み
t3 底壁の厚み
X 金型の厚みの厚い部分
Y チャンバに接していない金型部分
Z 表面性が低下しやすい部分(把手周辺の表面)
Claims (20)
- Z平均分子量Mzと数平均分子量Mnの比Mz/Mnが20以上300以下、メルトフローレートが5g/10分以上20g/10分以下、溶融強度が2.5cN以下、および、曲げ弾性率が600MPa以上1600MPa以下のポリプロピレン系ランダム共重合体を基材樹脂とするポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系ランダム共重合体のMz/Mnが、20以上140以下である、請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系ランダム共重合体のMz/Mnが、23以上60以下である、請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系ランダム共重合体の溶融強度が、1.5cN以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系ランダム共重合体の曲げ弾性率が、1300MPa以上1600MPa以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系ランダム共重合体が、プロピレン/1−ブテンランダム共重合体および/またはプロピレン/エチレン/1−ブテンランダム共重合体である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系ランダム共重合体の融点が、130℃以上158℃以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- 示差走査熱量計法による測定において、少なくとも2つの融解熱量領域を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- 示差走査熱量計法による測定において2つの融解熱量領域を有し、低温側融解熱量Qlと、高温側融解熱量Qhから算出した、高温側融解熱量Qhの比率[Qh/(Ql+Qh)]×100(%)が10%以上50%以下である、請求項8に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- ポリプロピレン系樹脂発泡粒子100重量%中に、群青、シアニン系顔料、アゾ系顔料、およびキナクリドン系顔料よりなる群から選択される少なくとも2種を含む顔料を0.01重量%以上1.5重量%以下含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- Z平均分子量Mzと数平均分子量Mnの比Mz/Mnが20以上300以下、メルトフローレートが5g/10分以上20g/10分以下、溶融強度が2.5cN以下、および、曲げ弾性率が600MPa以上1600MPa以下のポリプロピレン系ランダム共重合体からなるポリプロピレン系樹脂粒子を、水および発泡剤と共に耐圧容器中に収容し、攪拌条件下に分散させると共に、昇温および昇圧した後、耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に耐圧容器中の分散液を放出してポリプロピレン系樹脂粒子を発泡させる、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 発泡時の耐圧容器内温度を、基材樹脂であるポリプロピレン系樹脂の融点Tm−10(℃)以上、融解終了温度Tf(℃)未満とする、請求項11に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項11または12に記載の方法により製造されたポリプロピレン系樹脂発泡粒子を一段発泡粒子とし、該一段発泡粒子に無機ガスを含浸して内圧を付与した後、0.04MPa(ゲージ圧)以上0.25MPa(ゲージ圧)以下に調整した水蒸気と接触させることにより、一段発泡粒子よりも発泡倍率が向上したポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得る、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子からなる型内発泡成形体。
- 通い箱である、請求項14に記載の型内発泡成形体。
- 通い箱の側壁部に、作業者が指を差し込み掴むことが可能な把手が設けられている、請求項15に記載の型内発泡成形体。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子を、金型に充填した後、加熱して、型内発泡成形することを特徴とする、型内発泡成形体の製造方法。
- ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の内圧を高めることなく、該内圧が大気圧の状態で、かつ、気体で圧縮することなく金型に充填した後、加熱して、型内発泡成形する、請求項17に記載の型内発泡成形体の製造方法。
- 型内発泡成形体が通い箱である、請求項17または18に記載の型内発泡成形体の製造方法。
- 通い箱の側壁部に、作業者が指を差し込み掴むことが可能な把手が設けられている、請求項19に記載の型内発泡成形体の製造方法。
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