JPWO2013187506A1 - 積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本実施形態に係る積層体10の構成の一例を示す模式的断面図である。図1において、透明性を有する基材11の表面に活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる表層12が形成されている。積層体10において、表層12の表面に微細凹凸構造が形成されている。
上述のように、表層は活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物から構成されることができ、本実施形態の積層体において、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物がSH基を有する化合物(D)を含むことが好ましい。SH基とはチオール基、水硫基、メルカプト基、又はスルフヒドリル基のことである。SH基を有する化合物が活性エネルギー線硬化性樹脂組成物中に含まれることにより、硫黄原子と硫黄原子または炭素原子との化学結合が得られる。そうすると、硬化物の架橋密度を維持したまま弾性率を下げることができるため、突起の形状を維持しつつ突起にフレキシビリティを付与でき、凹部に溜まった汚れを除去できるようになるため防汚性が向上する。
表層は、上述の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層と、該活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層の上に形成された、最表面層としての表面処理層とから構成されることもできる。
以下、本実施形態を詳細に説明する。
以下、本実施形態について詳細に説明する。
以下、本実施形態について詳細に説明する。
以下、本実施形態について詳細に説明する。
以下、本実施形態を実施例Aにより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(硬化液相溶性の判定)
相溶性の評価として、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(硬化させる前の状態)の透明性を蛍光灯下で目視観察した。
B:室温では白濁しているが活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を50度に加熱すると透明になる。
(水接触角の判定)
自動接触角測定装置(KRUSS社製)を用いて、後述する実施例Aおよび比較例Aにおいて作製した活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化樹脂(活性エネルギー線硬化樹脂)の表面に1μLの水を滴下し、滴下してから7秒後の水滴の接触角をθ/2法にて算出した。
表層の表面を、「FISCHERSCOPE(R) HM2000」(商品名、フィッシャー社製)を用いて、50mN/10秒の条件で荷重を増加させながら荷重を加え、50mNで60秒間保持した後、50mN/10秒の条件で荷重を減少させながら除荷する。その際の65%と95%の荷重がかかった点を用いて、外挿法により弾性率を計算した。なお、厚み500μmのテフロンシートをスペーサーとして用い、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を2枚のガラス板で挟み込み、積算光照射量3000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化させ、厚み500μmの活性エネルギー線硬化樹脂を作製し、該硬化樹脂の照射面(表面)について前記同様に測定し弾性率を計算してもよい。
まず、特開2006−147149号公報に記載の方法で人工指紋液(JIS K2246 伊勢久社製)を付着させ積層体に表面に疑似指紋を転写した。この方法において、まず、擬似指紋成分をマグネティックスターラーでよく攪拌しながら約1mL採取し、この擬似指紋成分をポリカーボネート製基板(直径120mm、厚さ1.2mm)上にスピンコート法により塗布した。この基板を60℃で3分間加熱することにより、不要な希釈剤であるメトキシプロパノールを完全に除去した。これを擬似指紋転写用の原版とした。続いて、NO.1のシリコーンゴム栓の、小さい方の端面(直径12mm)を、#240の研磨紙で一様に研磨したものを擬似指紋転写材とし、この研磨した端面を、上記原版に荷重29Nで10秒間押し当てて擬似指紋成分を転写材の端面に移行させた。次いで、上記各サンプルの透光性基体表面に、上記転写材端面を荷重29Nで10秒間押し当てて擬似指紋成分を転写した。なお、指紋パターンは、媒体の半径40mm近傍の位置に転写した。
LED光をフィルム端面側(側面側)から入射し、入射方向から観測した際に、白い斑が見えるかを目視で観察した。評価は以下の基準で行った。
摩擦係数の測定には、摩擦試験機(商品名:HEIDON TRIBOGEAR HHS−2000、浸透科学社製)を用いた。積層体の表面に置かれた2cm四方のBEMCOT M−3II(商品名、旭化成せんい社製)に1000gの荷重を加え、往復距離:30mm、ヘッドスピード:30mm/秒にて50回往復磨耗を行った。1回目の摩擦時の動摩擦係数の値をμ1、50回目の摩擦時の同摩擦係数の値をμ50とし、下記式より摩擦係数の傾きを算出した。
(耐擦傷性)
耐擦傷性の評価には、前述の方法を用いて1000回往復磨耗を行った。外観評価に際しては、透明な2.0mm厚の黒色アクリル板(商品名:アクリライト、三菱レイヨン社製)mp片面に該光透過性物品を貼り付け、屋内で蛍光灯にかざして目視で評価した。評価は以下の基準で行った。
B:目視で数本の傷が確認される。
走査電子顕微鏡(日本電子社製、「JSM‐7400F」)を用いて、加速電圧3.00kVの条件で、スタンパおよび積層体の表面に形成された微細凹凸構造を観察した。なお、積層体の観察に関しては、プラチナを10分間蒸着した後に観察を行った。得られた画像から、隣り合う凸部同士の距離と凸部の高さを測定した。それぞれ10点ずつ測定し、平均値を求めた。
電解研磨されたアルミニウム円盤(純度99.99質量%、厚さ2mm、φ65mm)をアルミニウム基材として用いた。15℃に調整した0.3Mシュウ酸水溶液にアルミニウム基材を浸漬させて、直流安定化装置の電源のON/OFFを繰り返すことでアルミニウム基材に間欠的に電流を流すことにより、アルミニウム基材を陽極酸化させた。次に、30秒おきに80Vの定電圧を5秒間印加する操作を60回繰り返し、細孔を有する酸化皮膜を形成した。続いて、酸化皮膜を形成したアルミニウム基材を6質量%のリン酸と1.8質量%のクロム酸を混合した70℃の水溶液中に6時間浸漬させて、酸化皮膜を溶解除去した。酸化皮膜を溶解除去したアルミニウム基材を16℃に調整した0.05Mのシュウ酸水溶液に浸漬させて80Vで7秒間陽極酸化を施した。続いて、アルミニウム基材を32℃に調整した5質量%リン酸水溶液中に20分間浸漬させて、酸化皮膜の細孔を拡大する孔径拡大処理を施した。このように陽極酸化処理と孔径拡大処理を交互に繰り返した。陽極酸化処理と孔径拡大処理はそれぞれ5回ずつ行った。得られたスタンパをTDP−8(日光ケミカルズ株式会社製)の0.1質量%水溶液に10分間浸漬させた後、引き上げて一晩乾燥させることにより、離型処理を施した。
<積層体の製造>
以下の材料を混合して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を調製した。
・エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(「カヤラッドDPEA−12」、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=12、日本化薬社製)40質量部
・アロニックスM−260(商品名、東亜合成社製、ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位は13)60質量部
・イルガキュア184(商品名、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)1質量部
・イルガキュア819(商品名、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)0.5部
・TDP−2(商品名、日光ケミカルズ株式会社製)0.1質量部
該活性エネルギー線硬化性樹脂組成物をスタンパ上に数滴垂らし、トリアセチルセルロースフィルム(FTTD80ULM(商品名)、富士フィルム社製)で押し広げながらスタンパを被覆した。続いて、フィルム側から積算光照射量1000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化させた。その後、フィルムとスタンパを剥離して、図1に示すような、隣り合う凸部同士の距離w1が180nm、凸部の高さd1が180nmの微細凹凸構造を有する積層体を得た。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物における成分の相溶性及び得られた積層体に関する水接触角、弾性率、防汚性、摩擦係数の傾き(μs)、耐擦傷性、突起合一の各評価を行った。結果を表2に示す。
DPEA−12:エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、「カヤラッドDPEA−12」、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=12)
DPEA−18(第一工業製薬社製、「商品名DPHA−18EO変性」、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=18)
M−260:ポリエチレングリコールジアクリレート(「アロニックスM−260」、東亜合成社製、ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位は13)
APG−700:ポリプロピレングリコールジアクリレート(新中村化学社製、ポリプロピレングリコール鎖の平均繰り返し単位は12)
BYK−UV3570:シリコーンアクリレート プロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジアクリレート希釈品(ビッグケミー・ジャパン社製)
PE1:カレンズMT PE1(商品名、昭和電工社製、SH基を4つ有する化合物)
IRG.184:ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(「イルガキュア184」、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)
IRG.819:フェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−ホスフィンオキシド(「イルガキュア819」、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)
TDP−2:ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸(商品名、日光ケミカルズ株式会社製)
[実施例A2〜A19]
表1に示す組成の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を用いた以外は、実施例A1と同様にして積層体を得た。結果を表2に示す。
表1に示す組成の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を用いた以外は、実施例A1と同様にして、硬化物層を有する積層体を得た。得られた微細凹凸構造を有する硬化物層にプライマーとしてPC−3B(商品名、フロロテクノロジー社製)をスピンコートによって塗布した。その後、常温で90分乾燥した後、FG5070S135−0.1(商品名、フロロテクノロジー社製)をスピンコーティングし、60℃で3時間乾燥し、表面処理層を有する積層体を得た。結果を表2に示す。
表1に示す組成の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を用いた以外は、実施例A1と同様にして積層体を得た。結果を表2に示す。
以下、本実施形態を実施例Bにより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
(水接触角の測定)
自動接触角測定装置(KRUSS社製)を用いて、1μlの水を後述する実施例Bおよび比較例Bにおいて作製した積層体の表層の表面に滴下した。7秒後の接触角をθ/2法にて算出した。
厚み500μmのテフロンシートをスペーサーとして用い、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を2枚のガラスで挟み込み、3000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射した。これにより、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化し、厚み500μmの活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物を作製した。該硬化物の照射面を、「FISCHERSCOPE(R) HM2000」(商品名、フィッシャー社製)を用いて、50mN/10秒の条件で荷重増加し、60秒間保持した後、荷重増加と同条件で除荷した。その際の65%と95%の荷重がかかった点を使用して、外挿法により弾性率を計算した。
特開2006−147149号公報に記載の方法で人口指紋液(JIS K2246 伊勢久社製)を付着させ、積層体の表面に疑似指紋を転写した。具体的には、擬似指紋成分について、マグネティックスターラーでよく攪拌しながら約1mL採取し、ポリカーボネート製基板(直径120mm、厚さ1.2mm)上にスピンコート法により塗布した。この基板を60℃で3分間加熱することにより、不要な希釈剤であるメトキシプロパノールを完全に除去した。これを擬似指紋転写用の原版とした。続いて、NO.1のシリコーンゴム栓の、小さい方の端面(直径12mm)を、#240の研磨紙で一様に研磨したものを擬似指紋転写材とし、この研磨した端面を、前記原版に荷重29Nで10秒間押し当てて擬似指紋成分を転写材の端面に移行させた。次いで、前記各サンプルの透光性基体表面に、前記転写材端面を荷重29Nで10秒間押し当てて擬似指紋成分を転写した。なお、指紋パターンは、媒体の半径40mm近傍の位置に転写した。次に、プロワイプ(商品名:ソフトスーパーワイパーS132 大王製紙(株)製)を用いて98KPaの圧力で6往復擦ることにより人口指紋液を拭き取った後、蛍光灯下で積層体に汚れが残っているかを目視で観察した。評価は以下の基準で行った。
○:汚れが目視では確認されない。
×:疑似指紋がのび広がり、汚れが拭き取れない。
走査電子顕微鏡(商品名:「JSM−7400F」、日本電子(株)製)を用いて、加速電圧3.00kvの条件で、スタンパおよび積層体の表層の表面に形成された微細凹凸構造を観察した。なお、積層体の表層の観察に関しては、プラチナを10分間蒸着した後に観察を行った。得られた画像から、隣り合う凸部同士の距離と凸部の高さを測定した。
LED光を積層体のフィルム端面側(側面側)から入射し、入射方向から観測した際に、白い斑が見えるか否かを目視で観察した。評価は以下の基準で行った。
○:斜めから観察した際に白い斑がみられない。
△:正面から観察した際に白い斑がみられない。
×:正面から観察した際に白い斑がみられる。
純度99.99質量%、電解研磨した厚さ2mmのφ65mmアルミニウム円盤をアルミニウム基材として用いた。0.3Mシュウ酸水溶液を15℃に調整し、該アルミニウム基材を浸漬して、直流安定化装置の電源のON/OFFを繰り返した。これにより、アルミニウム基材に間欠的に電流を流し、陽極酸化を行った。30秒おきに80Vの定電圧を5秒間印加する操作を60回繰り返し、細孔を有する酸化皮膜を形成した。続いて、酸化皮膜を形成したアルミニウム基材を、6質量%リン酸と、1.8質量%クロム酸とを混合した70℃の水溶液中に6時間浸漬して、酸化皮膜を溶解除去した。酸化皮膜を溶解除去したアルミニウム基材を、16℃に調整した0.05Mのシュウ酸水溶液に浸漬して80Vで7秒間陽極酸化を施した。続いて、これを32℃に調整した5質量%リン酸水溶液中に20分間浸漬して、酸化皮膜の細孔を拡大する孔径拡大処理を施した。このように、陽極酸化と孔径拡大処理とを交互に繰り返し、合計5回ずつ施した。得られたスタンパを、TDP−8(商品名、日光ケミカルズ(株)製)の0.1質量%水溶液に10分間浸漬し、引き上げて一晩風乾することにより離型処理を施した。
<積層体の製造>
エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名:カヤラッドDPEA−12、日本化薬(株)製、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=12)40質量部、アロニックスM−260(商品名、東亜合成(株)製、エチレングリコールの平均繰り返し単位は13)60質量部を重合性成分として用いた。該重合性成分に、イルガキュア184(商品名、BASF社製)1質量部、イルガキュア819(商品名、BASF社製)0.5部、TDP−2(商品名、日光ケミカルズ(株)製)0.1質量部を溶解させた。これにより、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を得た。該活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を前記スタンパ上に数滴垂らし、トリアセチルセルロースフィルム(商品名:FTTD80ULM、富士フィルム(株)製、以下フィルムとも示す)で押し広げながら、フィルムに該活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を被覆した。その後、フィルム側から1000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化させた。活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からスタンパを剥離して、図1に示す、隣り合う凸部同士の間隔が180nm、凸部の高さd1が180nmの微細凹凸構造を表層12の表面に有する積層体10を得た。
前述した各種評価および測定方法に基づき、水接触角、弾性率、防汚性および突起合一の各評価を行った。結果を表3に示す。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の調製において、用いる重合性成分、重合開始剤などの種類および配合量を表1に示すように変更した以外は、実施例B1と同様に積層体を製造した。結果を表3に示す。
DPHA:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名:カヤラッドDPHA、日本化薬(株)製)
DPEA−12:エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名:カヤラッドDPEA−12、日本化薬(株)製、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=12)
DPEA−18:エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名:DPEA−18、第一工業製薬(株)製、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=18)
M−260:ポリエチレングリコールジアクリレート(東亜合成(株)製、エチレングリコールの平均繰り返し単位は13)
APG700:ポリプロピレングリコールジアクリレート(新中村化学工業(株)製、プロピレングリコールの平均繰り返し単位は12)
IRG.184:イルガキュア184(商品名、BASF社製、ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)
IRG.819:イルガキュア819(商品名、BASF社製、フェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−ホスフィンオキシド)
TDP−2:TDP−2(商品名、日光ケミカルズ(株)製、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸)。
以下、本実施形態を実施例Cにより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(硬化液相溶性の判定)
相溶性の評価として、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(硬化させる前の状態)の透明性を蛍光灯下で目視観察した。
△:室温では白濁しているが活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を50度に加熱すると透明になる。
(水接触角の判定)
自動接触角測定装置(KRUSS社製)を用いて、1μlの水を後述する実施例Cおよび比較例Cにおいて作製した活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化樹脂(活性エネルギー線硬化樹脂)の表面に水を滴下し、滴下してから7秒後の水滴の接触角をθ/2法にて算出した。
表層の照射面を、「FISCHERSCOPE(R) HM2000」(商品名、フィッシャー社製)を用いて、50mN/10秒の条件で荷重を増加させながら荷重を加え、50mNで60秒間保持した後、50mN/10秒の条件で荷重を減少させながら除荷する。その際の65%と95%の荷重がかかった点を用いて、外挿法により弾性率を計算した。なお、厚み500μmのテフロンシートをスペーサーとして用い、活性エネルギー線硬化性組成物を2枚のガラス板で挟み込み、積算光照射量3000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化させ、厚み500μmの活性エネルギー線硬化樹脂を作製し、該硬化樹脂の照射面について前記同様に測定し弾性率を計算してもよい。
特開2006−147149号公報に記載の方法(擬似指紋成分について、マグネティックスターラーでよく攪拌しながら約1mL採取し、ポリカーボネート製基板(直径120mm、厚さ1.2mm)上にスピンコート法により塗布した。この基板を60℃で3分間加熱することにより、不要な希釈剤であるメトキシプロパノールを完全に除去した。これを擬似指紋転写用の原版とした。続いて、NO.1のシリコーンゴム栓の、小さい方の端面(直径12mm)を、#240の研磨紙で一様に研磨したものを擬似指紋転写材とし、この研磨した端面を、上記原版に荷重29Nで10秒間押し当てて擬似指紋成分を転写材の端面に移行させた。次いで、上記各サンプルの透光性基体表面に、上記転写材端面を荷重29Nで10秒間押し当てて擬似指紋成分を転写した。なお、指紋パターンは、媒体の半径40mm近傍の位置に転写した。)で人口指紋液(JIS K2246 伊勢久社製)を付着させ積層体に表面に疑似指紋を転写した。次に、プロワイプ(商品名:ソフトスーパーワイパーS132 大王製紙(株)製)を用いて98KPaの圧力で6往復擦ることにより人口指紋液を拭き取った後、蛍光灯下で積層体に汚れが残っているかを目視で観察した。評価は以下の基準で行った。
LED光をフィルム端面側(側面側)から入射し、入射方向から観測した際に、白い斑が見えるかを目視で観察した。評価は以下の基準で行った。
走査電子顕微鏡(日本電子社製、「JSM‐7400F」)を用いて、加速電圧3.00kVの条件で、スタンパおよび積層体の表面に形成された微細凹凸構造を観察した。なお、積層体の観察に関しては、プラチナを10分間蒸着した後に観察を行った。得られた画像から、隣り合う凸部同士の距離と凸部の高さを測定した。それぞれ10点ずつ測定し、平均値を求めた。
電解研磨されたアルミニウム円盤(純度99.99質量%、厚さ2mm、φ65mm)をアルミニウム基材として用いた。15℃に調整した0.3Mシュウ酸水溶液にアルミニウム基材を浸漬させて、直流安定化装置の電源のON/OFFを繰り返すことでアルミニウム基材に間欠的に電流を流すことにより、アルミニウム基材を陽極酸化させた。次に、30秒おきに80Vの定電圧を5秒間印加する操作を60回繰り返し、細孔を有する酸化皮膜を形成した。続いて、酸化皮膜を形成したアルミニウム基材を6質量%のリン酸と1.8質量%のクロム酸を混合した70℃の水溶液中に6時間浸漬させて、酸化皮膜を溶解除去した。酸化皮膜を溶解除去したアルミニウム基材を16℃に調整した0.05Mのシュウ酸水溶液に浸漬させて80Vで7秒間陽極酸化を施した。続いて、アルミニウム基材を32℃に調整した5質量%リン酸水溶液中に20分間浸漬させて、酸化皮膜の細孔を拡大する孔径拡大処理を施した。このように陽極酸化処理と孔径拡大処理を交互に繰り返した。陽極酸化処理と孔径拡大処理はそれぞれ5回ずつ行った。得られたスタンパをTDP−8(日光ケミカルズ株式会社製)の0.1質量%水溶液に10分間浸漬させた後、引き上げて一晩乾燥させることにより、離型処理を施した。
<積層体の製造>
以下の材料を混合して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を調製した。
・エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(「カヤラッドDPEA−12」、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=12、日本化薬社製)27質量部、
・アロニックスM−260(商品名、東亜合成社製、ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位は13)64質量部
・BYK−3570(商品名、ビッグケミー・ジャパン社製、4官能シリコーンアクリレート/プロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジアクリレート=7/3)9質量部
・イルガキュア184(商品名、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)1質量部
・イルガキュア819(商品名、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)0.5部
・TDP−2(商品名、日光ケミカルズ株式会社製)0.1質量部
該活性エネルギー線硬化性樹脂組成物をスタンパ上に数滴垂らし、トリアセチルセルロースフィルム(FTTD80ULM(商品名)、富士フィルム社製)で押し広げながら被覆した。続いて、フィルム側から積算光照射量1000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化させた。その後、フィルムとスタンパを剥離して、図1に示すような、隣り合う凸部同士の距離w1が180nm、凸部の高さd1が180nmの微細凹凸構造を有する積層体を得た。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物における成分の相溶性及び得られた積層体に関する水接触角、弾性率、防汚性、突起の合一性の各評価を行った。結果を表4に示す。
M−260:ポリエチレングリコールジアクリレート(「アロニックスM−260」、東亜合成社製、ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位は13)
APG−700:ポリプロピレングリコールジアクリレート(新中村化学社製、ポリプロピレングリコール鎖の平均繰り返し単位は12)
BYK−3570:シリコーンアクリレート プロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジアクリレート希釈品(ビッグケミー・ジャパン社製)
IRG.184:ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(「イルガキュア184」、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)
IRG.819:フェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−ホスフィンオキシド(「イルガキュア819」、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)
TDP−2:ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸(商品名、日光ケミカルズ株式会社製)
なお、表4において、実施例1〜8及び比較例1はそれぞれ実施例C1〜C8及び比較例C1を示す。
表4に示す組成に変更した以外は実施例C1と同様にして積層体を得た。結果を表4に示す。
表4に示す組成に変更した以外は実施例C1と同様にして積層体を得た。結果を表4に示す。
以下、本実施形態を実施例Dにより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(水接触角の判定)
自動接触角測定装置(KRUSS社製)を用いて、1μlの水を後述する実施例Dおよび比較例Dにおいて作製した積層体の表面に水を滴下し、滴下してから7秒後の水滴の接触角をθ/2法にて算出した。
厚み500μmのテフロン(登録商標)でコーティングしたシートをスペーサーとして用い、活性エネルギー線硬化性組成物を2枚のガラス板で挟み込み、3000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化させ、厚み500μmの活性エネルギー線硬化樹脂を作製し、照射面側に表面処理層をコーティングし積層体を得た。作製した積層の表面処理層面をフィッシャー社製「FISCHERSCOPE(R) HM2000」を用いて、50mN/10秒の条件で荷重を増加させながら荷重を加え、50mNで60秒間保持した後、50mN/10秒の条件で荷重を減少させながら除荷した。その際の65%と95%の荷重がかかった点を用いて外挿法により硬化樹脂の弾性率(押込み弾性率)を計算した。なお、厚み500μmのテフロン(登録商標)でコーティングしたシートをスペーサーとして用い、活性エネルギー線硬化性組成物を2枚のガラス板で挟み込み、積算光照射量3000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化させ、厚み500μmの活性エネルギー線硬化樹脂を作製し、該硬化樹脂の照射面について前記同様に測定し弾性率を計算してもよい。
特開2006−147149号公報に記載の方法(擬似指紋成分について、マグネティックスターラーでよく攪拌しながら約1mL採取し、ポリカーボネート製基板(直径120mm、厚さ1.2mm)上にスピンコート法により塗布した。この基板を60℃で3分間加熱することにより、不要な希釈剤であるメトキシプロパノールを完全に除去した。これを擬似指紋転写用の原版とした。続いて、NO.1のシリコーンゴム栓の、小さい方の端面(直径12mm)を、#240の研磨紙で一様に研磨したものを擬似指紋転写材とし、この研磨した端面を、上記原版に荷重29Nで10秒間押し当てて擬似指紋成分を転写材の端面に移行させた。次いで、上記各サンプルの透光性基体表面に、上記転写材端面を荷重29Nで10秒間押し当てて擬似指紋成分を転写した。なお、指紋パターンは、媒体の半径40mm近傍の位置に転写した。)で人口指紋液(JIS K2246 伊勢久社製)を付着させ積層体に表面に疑似指紋を転写した。次に、プロワイプ(商品名:ソフトスーパーワイパーS132 大王製紙社製)を用いて98KPaの圧力で6往復擦ることにより人口指紋液を拭き取った後、蛍光灯下で積層体に汚れが残っているかを目視で観察した。評価は以下の基準で行った。
走査電子顕微鏡(日本電子社製、「JSM‐7400F」)を用いて、加速電圧3.00kVの条件で、スタンパおよび積層体の表面に形成された微細凹凸構造を観察した。なお、積層体の観察に関しては、プラチナを10分間蒸着した後に観察を行った。得られた画像から、隣り合う凸部同士の距離と凸部の高さを測定した。それぞれ10点ずつ測定し、平均値を求めた。
電解研磨されたアルミニウム円盤(純度99.99質量%、厚さ2mm、φ65mm)をアルミニウム基材として用いた。15℃に調整した0.3Mシュウ酸水溶液にアルミニウム基材を浸漬させて、直流安定化装置の電源のON/OFFを繰り返すことでアルミニウム基材に間欠的に電流を流すことにより、アルミニウム基材を陽極酸化させた。次に、30秒おきに80Vの定電圧を5秒間印加する操作を60回繰り返し、細孔を有する酸化皮膜を形成した。続いて、酸化皮膜を形成したアルミニウム基材を6質量%のリン酸と1.8質量%のクロム酸を混合した70℃の水溶液中に6時間浸漬させて、酸化皮膜を溶解除去した。酸化皮膜を溶解除去したアルミニウム基材を16℃に調整した0.05Mのシュウ酸水溶液に浸漬させて80Vで7秒間陽極酸化を施した。続いて、アルミニウム基材を32℃に調整した5質量%リン酸水溶液中に20分間浸漬させて、酸化皮膜の細孔を拡大する孔径拡大処理を施した。このように陽極酸化処理と孔径拡大処理を交互に繰り返した。陽極酸化処理と孔径拡大処理はそれぞれ5回ずつ行った。得られたスタンパをTDP−8(日光ケミカルズ社製)の0.1質量%水溶液に10分間浸漬させた後、引き上げて一晩乾燥させることにより、離型処理を施した。
<積層体の製造>
以下の材料を混合して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を調製した。
・エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(「カヤラッドDPEA−12」、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=12、日本化薬社製)30質量部、
・アロニックスM−260(商品名、東亜合成社製、ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位は13)70質量部、
・イルガキュア184(商品名、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)1質量部
・イルガキュア819(商品名、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)0.5部
・TDP−2(商品名、日光ケミカルズ社製)0.1質量部
該活性エネルギー線硬化性樹脂組成物をスタンパ上に数滴垂らし、トリアセチルセルロースフィルム(FTTD80ULM(商品名)、富士フィルム社製)で押し広げながら被覆した。続いて、フィルム側から1000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化させた。その後、フィルムとスタンパを剥離し、得られた微細凹凸構造を有する表層にプライマーとしてPC−3B(商品名、フロロテクノロジー社製)を微細凹凸構造表面にベンコットM−3II(旭化成せんい社製)でハケ塗りし、常温で90分乾燥した後、FG5070S135−0.1(商品名、フロロテクノロジー社製)をベンコットでハケ塗りし、60℃で3時間乾燥した。続いて、フィルム側から積算光照射量1000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を光硬化させ、表面処理層を形成した。その後、フィルムとスタンパを剥離して、図3に示すような、隣り合う凸部同士の距離w1が180nm、凸部の高さd1が180nmの微細凹凸構造を有する積層体を得た。
得られた積層体に関する水接触角、弾性率、防汚性の各評価を行った。結果を表4に示す。
BYK−3570:シリコーンアクリレート プロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジアクリレート希釈品(ビッグケミー・ジャパン社製)
TAS:トリメチロールエタン/アクリル酸/無水コハク酸を2/4/1で縮合反応させた混合物(大阪有機化学工業社製)
M−260:ポリエチレングリコールジアクリレート(「アロニックスM−260」、東亜合成社製、ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位は13)
X−22−1602:シリコーンアクリレート(信越化学工業社製)
C6DA:1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(大阪有機化学工業社製)
IRG.184:ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(「イルガキュア184」、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)
IRG.819:フェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−ホスフィンオキシド(「イルガキュア819」、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)
TDP−2:ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸(商品名、日光ケミカルズ株式会社製)
PC−3B:プライマー(商品名、フロロテクノロジー社製)
FG5070S135:フッ素コーティング剤(商品名、フロロテクノロジー社製)
なお、表5において、実施例1〜2及び比較例1〜2はそれぞれ実施例D1〜D2及び比較例D1〜D2を示す。
表5に示す組成に変更した以外は実施例D1と同様にして積層体を得た。結果を表5に示す。
表5に示す組成に変更した以外は実施例D1と同様にして積層体を得た。結果を表5に示す。
以下、本実施形態を実施例Eにより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(水接触角の判定)
自動接触角測定装置(KRUSS社製)を用いて、後述する実施例Eおよび比較例Eにおいて作製した活性エネルギー線硬化性組成物の硬化物(活性エネルギー線硬化樹脂)の表面に1μlの水を滴下し、滴下してから7秒後の水滴の接触角をθ/2法にて算出した。
積層体の表層の照射面を、「FISCHERSCOPE(R) HM2000」(商品名、フィッシャー社製)を用いて、100mN/10秒の条件で荷重を増加させながら荷重を加え、100mNで60秒間保持した後、100mN/10秒の条件で荷重を減少させながら除荷する。その際の65%と95%の荷重がかかった点を用いて、外挿法により弾性率を計算した。なお、厚み500μmのテフロンシートをスペーサーとして用い、活性エネルギー線硬化性組成物を2枚のガラス板で挟み込み、積算光照射量3000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性組成物を光硬化させ、厚み500μmの活性エネルギー線硬化樹脂を作製し、該硬化樹脂の照射面について前記同様に測定することで、弾性率を計算することもできる。
特開2006−147149号公報に記載の方法に従って防汚性試験を行った。まず、擬似指紋成分について、マグネティックスターラーでよく攪拌しながら約1mL採取し、ポリカーボネート製基板(直径120mm、厚さ1.2mm)上にスピンコート法により塗布した。この基板を60℃で3分間加熱することにより、不要な希釈剤であるメトキシプロパノールを完全に除去した。これを擬似指紋転写用の原版とした。
LED光をフィルム端面側(側面側)から入射し、入射方向から観測した際に、白い斑が見えるかを目視で観察した。評価は以下の基準で行った。
走査電子顕微鏡(日本電子社製、「JSM‐7400F」)を用いて、加速電圧3.00kVの条件で、スタンパおよび積層体の表面に形成された微細凹凸構造を観察した。なお、積層体の観察に関しては、プラチナを10分間蒸着した後に観察を行った。得られた画像から、隣り合う凸部同士の距離と凸部の高さを測定した。それぞれ10点ずつ測定し、平均値を求めた。
電解研磨されたアルミニウム円盤(純度99.99質量%、厚さ2mm、φ65mm)をアルミニウム基材として用いた。15℃に調整した0.3Mシュウ酸水溶液にアルミニウム基材を浸漬させて、直流安定化装置の電源のON/OFFを繰り返すことでアルミニウム基材に間欠的に電流を流すことにより、アルミニウム基材を陽極酸化させた。次に、30秒おきに80Vの定電圧を5秒間印加する操作を60回繰り返し、細孔を有する酸化皮膜を形成した。続いて、酸化皮膜を形成したアルミニウム基材を6質量%のリン酸と1.8質量%のクロム酸を混合した70℃の水溶液中に6時間浸漬させて、酸化皮膜を溶解除去した。酸化皮膜を溶解除去したアルミニウム基材を16℃に調整した0.05Mのシュウ酸水溶液に浸漬させて80Vで5秒間陽極酸化を施した。続いて、アルミニウム基材を32℃に調整した5質量%リン酸水溶液中に20分間浸漬させて、酸化皮膜の細孔を拡大する孔径拡大処理を施した。このように陽極酸化処理と孔径拡大処理を交互に繰り返した。陽極酸化処理と孔径拡大処理はそれぞれ5回ずつ行った。得られたスタンパをTDP−8(日光ケミカルズ株式会社製)の0.1質量%水溶液に10分間浸漬させた後、引き上げて一晩乾燥させることにより、離型処理を施した。
<積層体の製造>
以下の材料を混合して活性エネルギー線硬化性組成物を調製した。
・エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(「カヤラッドDPEA−12」、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=12、日本化薬社製)22質量部
・アロニックスM−260(商品名、東亜合成社製、ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位は13)32質量部
・APG−700(商品名、新中村化学社製、ポリプロピレングリコール鎖の平均繰り返し単位は12)32質量部
・BYK−3570(商品名、ビッグケミー・ジャパン社製、シリコーンアクリレート プロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジアクリレート希釈品)9質量部
・カレンズMT PE1(商品名、昭和電工社製、SH基を4つ有する化合物)5質量部
・イルガキュア184(商品名、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)1質量部
・イルガキュア819(商品名、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)0.5部
・TDP−2(商品名、日光ケミカルズ株式会社製)0.1質量部
該活性エネルギー線硬化性組成物をスタンパ上に数滴垂らし、トリアセチルセルロースフィルム(FTTD80ULM(商品名)、富士フィルム社製)で押し広げながら被覆した。続いて、フィルム側から積算光照射量1000mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性組成物を光硬化させた。図1に示すような、隣り合う凸部同士の距離w1が180nm、凸部の高さd1が150nmの微細凹凸構造を有する積層体を得た。
得られた積層体に関する水接触角、弾性率、防汚性、突起合一の各評価を行った。得られた積層体は弾性率が60MPaと十分に低く、水接触角も130°以上であるため、乾拭きで十分に汚れを除去することができ、突起合一も無く防汚性に優れたものであった。結果を表7に示す。
DPHA:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(第一工業製薬社製)
DPEA−12:エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、「カヤラッドDPEA−12」、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=12)
DPHA−30EO:エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(第一工業製薬社製、1分子内のエチレンオキサイド構造単位数n=30)
M−260:ポリエチレングリコールジアクリレート(「アロニックスM−260」、東亜合成社製、ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位は13)
APG−700(商品名、新中村化学社製、ポリプロピレングリコール鎖の平均繰り返し単位は12)
C6DA:1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(大阪有機化学工業社製)
BYK−3570:シリコーンアクリレート プロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジアクリレート希釈品(ビッグケミー・ジャパン社製)
X−22−1602:シリコーンアクリレート(信越化学工業社製)
PE1:カレンズMT PE1(商品名、昭和電工社製、SH基を4つ有する化合物)
NR1:カレンズMT NR1(商品名、昭和電工社製、SH基を3つ有する化合物)
BD1:カレンズMT BD1(商品名、昭和電工社製、SH基を2つ有する化合物)
nOM:n−オクチルメルカプタン(エルファトムケムジャパン社製、SH基を1つ有する化合物)
IRG184:ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(「イルガキュア184」、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)
IRG819:フェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−ホスフィンオキシド(「イルガキュア819」、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)
TDP−2:ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸(商品名、日光ケミカルズ株式会社製)
なお、表6及び7において、実施例1〜13及び比較例1はそれぞれ実施例E1〜E13及び比較例E1を示す。
表6に示す組成に変更した以外は実施例E1と同様にして積層体を得た。結果を表7に示す。
11:基材
12:表層
13:凸部
14:凹部
Claims (20)
- 微細凹凸構造が形成された表面を有する表層を備える積層体であって、
前記表層の弾性率が250MPa未満であり、且つ前記表層の摩擦係数の傾きが1.8×10-3以下である、積層体。 - 前記表層の摩擦係数の傾きが−2.0×10-3以上である、請求項1に記載の積層体。
- 前記表層の摩擦係数の傾きが−1.8×10-3以上1.0×10-3以下である、請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記表層の弾性率が160MPa未満である、請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 前記表層の弾性率が100MPa未満である、請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- 前記表層の水接触角が25°以下、または130°以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の積層体。
- 前記表層が活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層を含む請求項1〜6のいずれかに記載の積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物が、3官能以上の多官能(メタ)アクリレート(A)1〜55質量部、2官能の(メタ)アクリレート(B)10〜95質量部を含む(但し、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物中の重合性成分の合計を100質量部とする)、請求項7に記載の積層体。
- 前記3官能以上の多官能(メタ)アクリレート(A)の含有量が5〜40質量部であり、前記2官能の(メタ)アクリレート(B)の含有量が20〜80質量部である請求項8に記載の積層体。
- 前記3官能以上の多官能(メタ)アクリレート(A)の含有量が10〜30質量部であり、前記2官能の(メタ)アクリレート(B)の含有量が30〜70質量部である請求項8に記載の積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物が、さらにシリコーン(メタ)アクリレート(C)3〜85質量部を含む(但し、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物中の重合性成分の合計を100質量部とし、(A)及び(B)はそれぞれ(C)を除く)、請求項8に記載の積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物が、さらにシリコーン(メタ)アクリレート(C)7〜70質量部を含む(但し、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物中の重合性成分の合計を100質量部とし、(A)及び(B)はそれぞれ(C)を除く)、請求項9に記載の積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物が、SH基を有する化合物(D)を含む請求項7に記載の積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物は、2官能以上の多官能(メタ)アクリレート(E)を0〜95質量部、シリコーン(メタ)アクリレート(C)を0〜75質量部、前記SH基を有する化合物(D)を1〜60質量部含む(但し、重合性成分の合計を100質量部とする。)、請求項13に記載の積層体。
- 前記表層は、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層から構成される請求項7〜14のいずれかに記載の積層体。
- 前記表層が、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層と、該活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層の上に形成された、最表面層としての表面処理層とから構成される、請求項7〜14のいずれかに記載の積層体。
- 前記微細凹凸構造のピッチが100nm以上250nm以下である、請求項1〜15のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜17のいずれかに記載の積層体を備えた反射防止物品。
- 請求項1〜17のいずれかに記載の積層体を備えた画像表示装置。
- 請求項1〜17のいずれかに記載の積層体を備えたタッチパネル。
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