JP6264378B2 - 樹脂製品 - Google Patents
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Description
タッチパネル方式のディスプレイに使用されるディスプレイ用前面板としては耐擦傷性及び表面硬度に優れたガラスが使用されている。ガラスをディスプレイ用前面板として使用する場合、低コスト化と軽量化を満足させるためにガラスの薄板化が必要となる。しかしながら、薄いガラスでは割れが発生し易いことから、低コスト化と軽量化が可能な樹脂製品をディスプレイ用前面板として使用することが検討されている。また、最近では種々の形状を有するディスプレイ用前面板が要求されていることもあり、デザイン加工性に優れた樹脂板をディスプレイ用前面板として使用することが検討されている。
[1] 表面の水接触角が90度以上であり、鉛筆硬度が8H以上である樹脂製品。
[2] 表面に硬化被膜を有する[1]に記載の樹脂製品。
[3] ISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜の残存率が80%以上である[1]又は[2]に記載の樹脂製品。
[4] 前記樹脂製品が、樹脂基材の表面の全部又は一部に硬化被膜(A)を備え、硬化被膜(A)における樹脂基材と接する面に対向する面に硬化被膜(B)を備えた樹脂製品であって、前記水接触角が90度以上であり、鉛筆硬度が8H以上である表面が硬化被膜(B)の表面である[1]又は[2]に記載の樹脂製品。
[5] 樹脂基材の表面の全部又は一部に硬化被膜(A)を備え、硬化被膜(A)における樹脂基材と接する面に対向する面に硬化被膜(B)を備えた樹脂製品であって、硬化被膜(B)の表面の水接触角が90度以上であり、硬化被膜(B)の表面の鉛筆硬度が7H以上であり、ISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の残存率が80%以上である樹脂製品。
[6] 下記式(1)及び(2)を満たす、[4]又は[5]に記載の樹脂製品。
3≦At/Bt≦80・・・(1)
20μm≦At≦40μm・・・(2)
At:硬化被膜(A)の膜厚、Bt:硬化被膜(B)の膜厚
[7] 紙ウエスで前記樹脂製品の表面を110g/cm2の圧力で1000往復擦傷後の下記式(3−1)で計算される水接触角低下率が10%以下である請求項[1]〜[6]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
水接触角低下率(%)=(A1−B1)/A1×100・・・(3−1)
A1:擦傷前の表面の水接触角(°)
B1:擦傷後の表面の水接触角(°)
[8] #000のスチールウールで前記樹脂製品の表面を110g/cm2の圧力で1000往復擦傷後の下記式(3−2)で計算される水接触角低下率が15%以下である[1]〜[7]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
水接触角低下率(%)=(A2−B2)/A2×100・・・(3−2)
A2:擦傷前の表面の水接触角(°)
B2:擦傷後の表面の水接触角(°)
[9] 樹脂製品の表面のマンテンス硬さが215N/mm2以上であり、下記式(4)で計算されるnITが70%以上である[1]〜[8]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
nIT(%)=(弾性変形仕事量)/(弾性変形仕事量+塑性変形仕事量)
×100・・・(4)
[10] 樹脂製品の表面のトリオレインに対する接触角が50度以上である[1]〜[9]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
[11] 樹脂製品の表面の水接触角が100度以上である[1]〜[10]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
[12] 反射防止性能を有する[1]〜[11]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
[13] 硬化被膜(B)が、分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)、活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)、及び重合開始剤(b4)を含む硬化性組成物(b)を硬化させた硬化被膜(B)である[4]〜[12]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
[14] 分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)が分子中に3個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物である[13]に記載の樹脂製品。
[15] 分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)がウレタン(メタ)アクリレートである[13]又は[14]に記載の樹脂製品。
[16] 活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)が、パーフルオロポリエーテル(メタ)アクリレートである[13]〜[15]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
[17] 分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)100質量部に対して、活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)が0.1〜10質量部である、[13]〜[16]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
[18] 硬化性組成物(b)中に、(b1)成分100質量部に対して、0.1〜10質量部の(b2)成分を含むものである[13]〜[17]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
[19] 硬化性組成物(b)がさらにアミノ基を有する化合物(b3)を含む樹脂製品であって、硬化性組成物(b)中に(b1)成分100質量部に対して、1〜15質量の(b3)成分を含むものである[13]〜[18]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
[20] 硬化被膜(A)が(メタ)アクリロイルオキシ基を有する単量体(a1)、分子内に2個以下の(メタ)アクリロイル基を有する化合物(a2)、及び重合開始剤(a3)を含有し硬化性組成物(a)を硬化させた硬化被膜である樹脂製品であって、硬化性組成物(a)中に(a1)成分及び(a2)成分の合計量100質量部に対して55質量部以上90質量部以下の(a1)成分を含む[13]〜[19]のいずれか一つに記載の樹脂製品。
尚、本発明において、「(メタ)アクリレート」とは「アクリレート」及び「メタクリレート」から選ばれる少なくとも1種を意味し、「(メタ)アクリロイルオキシ基」は「アクリロイルオキシ基」及び「メタクリロイルオキシ基」から選ばれる少なくとも1種を意味する。
本発明の樹脂製品は、ISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜の残存率が80%以上であることが好ましい。
本発明の樹脂製品の一つの態様は、樹脂基材の表面の全部又は一部に硬化被膜(A)を備え、硬化被膜(A)において樹脂基材と接する面に対向する面(以下、硬化被膜(A)の第1面ともいう)に硬化被膜(B)を備えた樹脂積層体である。
本発明の樹脂製品の第一の様態は、硬化被膜(B)における、硬化被膜(A)と接する面に対向する面、すなわち硬化被膜(B)の表面(以下、硬化被膜(B)の第1面ともいう)の水接触角が90度以上であり、硬化被膜(B)の第1面の鉛筆硬度が8H以上である。
本発明の樹脂製品の第二の様態は、硬化被膜(B)の第1面の水接触角が90度以上であり、硬化被膜(B)の第1面の鉛筆硬度が7H以上であり、ISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の残存率が80%以上である。
樹脂製品の形状は限定されず、ブロック状であってもよいし、シート状であってもよいが、シート状であることがより好ましい。シート状とは、例えば、厚さが0.05〜20mmである。硬化被膜(B)の第1面の鉛筆硬度は7H〜9Hが好ましく、8H〜9Hがより好ましい。
水又はトリオレインの接触角は、樹脂製品の表面に水又はトリオレインを0.1μL〜1mL滴下し、接触角計を用いて求めることができる。
本発明の樹脂製品を構成する樹脂基材としては、例えば、ポリオレフィン樹脂、(メタ)アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂及びポリカーボネート樹脂が挙げられる。樹脂基材は、上記の樹脂が複数積層されていてもよい。
樹脂製品を構成する樹脂基材としては、透明性の点で、樹脂基材を構成する樹脂に対し、(メタ)アクリル樹脂の含有量が90〜100質量%であるものが好ましく、100質量%であるものがさらに好ましい。また、(メタ)アクリル樹脂は、メチルメタクリレート単位を主成分とする重合体が好ましい。メチルメタクリレート単位を主成分とする重合体は、(メタ)アクリル樹脂を構成する全構成単位に対し、メチルメタクリレート単位50〜100質量%を含有する重合体が好ましく、80〜100質量%を含有する重合体がさらに好ましく、100質量%を含有する重合体が最も好ましい。
重合開始剤としては、例えば、メチルエチルケトンパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、t−ブチルパーオキシオクトエート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ラウロイルパーオキサイド等の有機過酸化物;アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスジメチルバレロニトリル等のアゾ系化合物;及び上記過酸化物にN,N−ジメチルアニリン、N,N−ジメチル−p−トルイジン等のアミン類を組み合わせたレドックス重合開始剤が挙げられる。
重合開始剤の添加量は、樹脂基材原料中のラジカル重合性単量体100質量部に対し、0.005〜5質量部が好ましい。
樹脂基材原料の重合方法としては、例えば、塊状重合法、溶液重合法、乳化重合法及び懸濁重合法が挙げられるが、(メタ)アクリル樹脂組成物の製造コスト、溶剤使用による環境負荷、(メタ)アクリル樹脂成形体の生産性及び透明性の観点から、塊状重合法が好ましい。
なお、本願において樹脂基材の厚みは、ノギスを使用して上面から底面までの距離を任意の5箇所測定した平均値をいう。
本発明の一つの側面として、硬化被膜(A)は、本発明の樹脂積層体を構成する構成要素の1つで、樹脂基材の第1面に形成されているものである。
硬化被膜(A)は、例えば、後述する硬化性組成物(a)の塗膜を硬化させて得ることができる。
硬化被膜(A)の形成方法としては、例えば、硬化性組成物(a)を樹脂基材の表面に塗布した後に硬化性組成物(a)の塗膜を加熱すること又は塗膜に活性エネルギー線を照射することにより硬化性組成物(a)を硬化させる方法が挙げられる。
本発明の硬化被膜(A)は、樹脂基材の第1面、又は第1面及び第2面に積層することができ、目的に応じて選択することができる。樹脂基材の第2面とは、樹脂基材において樹脂基材の第1面に対向する面のことをいう。
樹脂基材の表面への硬化性組成物(a)の塗布方法としては、例えば、流延法、ローラーコート法、バーコート法、噴霧コート法及びエアーナイフコート法が挙げられる。
(1)樹脂基材の表面に硬化性組成物(a)の塗膜を形成した後に硬化性組成物(a)を硬化させる方法
(2)鋳型の表面に硬化性組成物(a)の塗膜を形成した後に硬化性組成物(a)を硬化させて鋳型の表面に硬化被膜(A)が積層された型と、他の型とを、硬化被膜(A)が内側になるように対向させて配置して積層鋳型を得て、得られた積層鋳型に樹脂基材原料を流し込んだ後に樹脂基材原料を注型重合し、更に2つの鋳型を除去する方法
上記の方法の中で、高い鉛筆硬度を有する硬化被膜(A)を得る点で、(2)の方法が好ましい。
樹脂フィルムの厚みとしては、樹脂フィルムの強度、取り扱い性及びコストの点で、8〜125μmが好ましい。
活性エネルギー線の光源としては、例えば、蛍光紫外線ランプ、超高圧水銀ランプ、高圧水銀ランプ、中圧水銀ランプ、低圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、Arレーザー、He−Cdレーザー、固体レーザー、キセノンランプ、高周波誘導水銀ランプ及び太陽光が挙げられる。これらの中で、硬化性組成物(a)の硬化速度の点で、蛍光紫外線ランプ及び高圧水銀灯が好ましい。活性エネルギー線の積算光量としては、5〜2,000mJ/cm2が好ましい。
本発明において、硬化被膜(A)は、樹脂積層体の表面硬度及び耐擦傷性の点で、鉛筆硬度7〜9Hの硬度の表面を有するものであることが好ましい。尚、本発明において、鉛筆硬度はJISO 2409:1992に準拠して得られた値である。
ここでいう硬化被膜(A)の膜厚とは、樹脂製品における硬化被膜(A)の膜厚を意味する。
なお、硬化被膜(A)の厚みは、対象物を鉛直方向に切断した断面を透過型電子顕微鏡で観察し、上面から底面までの距離を任意の5箇所測定した平均値をいう。
本発明において、硬化性組成物(a)は硬化被膜(A)を得るために使用される原料である。
硬化性組成物(a)は、(a1)成分、(a2)成分及び重合開始剤(a3)を含有する組成物が挙げられる。
本発明において、(a1)成分は、硬化性組成物(a)の構成成分の1つである。
(a1)成分としては、(メタ)アクリロイルオキシ基を有する単量体が挙げられ、例えば、(メタ)アクリロイルオキシ基を3個以上、20個以下有する単量体が挙げられる。
(a1)成分の具体例としては、各(メタ)アクリロイルオキシ基に結合する残基が炭化水素基又はその誘導体である単量体が挙げられ、その分子内にはエーテル結合、チオエーテル結合、エステル結合、アミド結合、ウレタン結合等の結合を含むことができる。
(a1)成分の具体例としては、1モルの多価アルコールと、3モル以上の(メタ)アクリル酸又はその誘導体とから得られるエステル化物及び多価アルコールと、多価カルボン酸又はその無水物と、(メタ)アクリル酸又はその誘導体とから得られる線状のエステル化物が挙げられる。
尚、ここでいう「多価アルコール」とは、分子中に水酸基を2個以上有するアルコールを意味する。
「多価カルボン酸」とは、分子中にカルボキシル基を2個以上有するカルボン酸を意味する。
「(メタ)アクリル酸の誘導体」とは、(メタ)アクリル酸の水素原子が、他の官能基に置換された化合物を意味する。
「線状」とは、直鎖状及び分岐鎖状を意味する。
式(I)で示されるポリイソシアネートとしては、トリメチロールプロパントルイレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、イソホロンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等のイソシアネート化合物の3量化により得られるポリイソシアネートが好ましい。
(a1)成分としては、上記の中から1種の単量体を単独で又は2種以上の単量体を組み合わせて使用することができる。
(a1)成分は、1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明において、(a2)成分は、硬化性組成物(a)の1例の構成成分の1つである。
(a2)成分としては、分子内に2個以下の(メタ)アクリロイル基を有する化合物が挙げられる。
(a2)成分としては、例えば、以下のものが挙げられる。
分子内に2個の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート化合物としては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ポリエステルジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメチロールジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAポリエトキシジ(メタ)アクリレート、1,10−デカンジオールジ(メタ)アクリレート及びヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレートが挙げられる。
分子内に1個の(メタ)アクリロイル基を有する化合物としては、例えば、イソボルニルオキシエチル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、エチルジエチレングリコール(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタジエン(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、テトラクロロフェニル(メタ)アクリレート、2−テトラクロロフェノキシエチル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、テトラブロモフェニル(メタ)アクリレート、2−テトラブロモフェノキシエチル(メタ)アクリレート、2−トリクロロフェノキシエチル(メタ)アクリレート、トリブロモフェニル(メタ)アクリレート、2−トリブロモフェノキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、ペンタクロロフェニル(メタ)アクリレート、ペンタブロモフェニル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ボルニル(メタ)アクリレート、メチルトリエチレンジグリコール(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールモノ(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシルポリオキシ(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェニルオキシエチル(メタ)アクリレート、フェニルオキシエチル(メタ)アクリレート、トリシクロデカンモノ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェニルオキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイロキシエチルコハク酸、2−(メタ)アクリロイロキシエチルへキサヒドロフタル酸、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシトリエチレングリコール(メタ)アクリレート及び2−メタクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸が挙げられる。
(a2)成分は、1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの中で、硬化被膜(A)と樹脂基材の密着性を高める点で、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレートが好ましい。
重合開始剤(a3)は、硬化性組成物(a)の1例の構成成分の1つである。
重合開始剤(a3)としては、例えば、ベンゾフェノン、4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、2,4,6−トリメチルベンゾフェノン、メチルオルソベンゾイルベンゾエート、4−フェニルベンゾフェノン、t−ブチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2,4−ジエチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、2,4−ジクロロチオキサントン等のチオキサントン類;ジエトキシアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、ベンジルジメチルケタール、1−ヒドロキシシクロヘキシル−フェニルケトン、2−メチル−2−モルホリノ(4−チオメチルフェニル)プロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタノン等のアセトフェノン類;ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾインエーテル類;2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイド等のアシルホスフィンオキサイド類;メチルベンゾイルホルメート;1,7−ビスアクリジニルヘプタン;及び9−フェニルアクリジンが挙げられる。
これらは1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
重合開始剤(a3)の添加量としては、硬化被膜(A)の硬化性を促進させる点で、(a1)成分及び(a2)成分の合計量100質量部に対して0.1〜10質量部が好ましく、0.1〜5質量部がより好ましい。
本発明の一つの側面として、硬化被膜(B)は、本発明の樹脂積層体を構成する構成要素の1つで、樹脂基材の第1面に積層された硬化被膜(A)における、樹脂基材と接する面と対向する面に形成されているものである。
硬化被膜(B)は、硬化被膜(B)における硬化被膜(A)に接する面と対向する面の水に対する接触角が90度以上であり、鉛筆硬度が7〜9Hの硬度の表面を有する。
硬化被膜(B)の表面の水に対する接触角を90度以上とすることにより、樹脂積層体の撥水性と防汚耐久性を良好とすることができる。
また、硬化被膜(B)の表面の鉛筆硬度を7〜9Hとすることにより、樹脂製品の表面に指の爪等による引掻き傷の発生を抑制でき、耐擦傷性の良好な樹脂製品とすることができる。鉛筆硬度は8H〜9Hが好ましい。
ここでいう硬化被膜の膜厚とは、樹脂製品における硬化被膜(B)の膜厚を意味する。なお、硬化被膜(B)の厚みは、対象物を鉛直方向に切断した断面を透過型電子顕微鏡で観察し、上面から底面までの距離を任意の5箇所測定した平均値をいう。
3≦At/Bt≦80・・・(1)
At:硬化被膜(A)の膜厚、Bt:硬化被膜(B)の膜厚
硬化被膜(B)は、例えば、後述する硬化性組成物(b)の塗膜を硬化させて得ることができる。
本発明において、硬化被膜(A)が樹脂基材の第1面及び第2面に積層されている場合、硬化被膜(B)は樹脂基材の第1面に積層された硬化被膜(A)のみに積層されていても、樹脂基材の第1面及び第2面に積層された硬化被膜(A)の両方に積層されていてもよく、目的に応じて選択することができる。
硬化被膜(A)の表面への硬化性組成物(b)の塗布方法としては、硬化性組成物(a)の塗布方法と同様の方法が挙げられる。
本発明において、硬化性組成物(b)は硬化被膜(B)を得るために使用される原料である。
硬化性組成物(b)としては、例えば、(b1)成分、(b2)成分、及び重合開始剤(b4)、又は(b2)成分及び(b3)成分及び重合開始剤(b4)を含有する組成物が挙げられる。
本発明において、(b1)成分は、硬化性組成物(b)の1例の構成成分の1つである。
(b1)成分としては(a1)および(a2)成分と同様のものが挙げられる。これらは1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
(b1)成分としては、硬化性組成物(b)の硬化性及び耐擦傷性を向上させる点で、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートおよび3個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有するウレタン(メタ)アクリレートが好ましい。これらの中で、耐擦傷性を向上させ、かつ、硬化被膜(A)との密着性を向上させる点で、3個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有するウレタン(メタ)アクリレートが好ましく、6個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有するウレタン(メタ)アクリレートさらに好ましい。
(b1)成分は、1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明において、活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)成分は硬化性組成物(b)の1例の構成成分の1つである。
活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)成分としては特に限定されるものではなく、公知の活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物を使用することができる。
(b2)成分の市販品としては、例えば、ダイキン工業(株)製の「オプツールDAC−HP」(商品名)、ソルベイソレクシス(株)製の「Fluorolink MD500」(商品名)、Fluorolink MD700」(商品名)、「Fluorolink 5105X」(商品名)、「Fluorolink 5101X」(商品名)、DIC(株)製の「メガファックRS−75」(商品名)及び「メガファックRS−76−NS」(商品名)、へプタデカンフルオロデシルアクリレートである大阪有機化学工業(株)製「ビスコート17F」(商品名)、パーフルオロオクチルエチルアクリレートである共栄社化学(株)製「ライトアクリレートFA−108」(商品名)、1,10−ビス(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,−ヘキサデカフルオロデカンである共栄社化学(株)製「16−FDA」(商品名)が挙げられる。
(b2)成分として、硬化被膜(B)の撥水性、撥油性及び耐久性を良好とする点で、パーフルオロポリエーテル(メタ)アクリレートであることが好ましい。
パーフルオロポリエーテル単位としては、例えば、−[CF2CF2O]−及び−[CF2O]−が挙げられる。
パーフルオロポリエーテル単位を有する基の存在によって硬化被膜(B)の表面に撥水性および撥油性が付与される。
(b2)成分としては、硬化被膜(B)の撥水性及び耐久性を高める点で、分子内に2つ以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有するものが好ましい。
(b2)成分は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
(b2)成分の含有量は、(b1)成分100質量部に対して0.1〜10質量部であることが好ましく、0.25〜4質量部であることがより好ましい。(b2)成分の含有量が0.1質量部以上の場合に、硬化被膜(B)の接触角が90度以上となる傾向にあり、指紋、皮脂、汗、化粧品等の汚れを拭き取り易くすることができる傾向にある。(b2)の含有量が10質量部以下の場合に、硬化被膜(B)の耐擦傷性及び表面硬度が良好となる傾向にある。
本発明において、(b3)成分は硬化被膜(B)を形成するための硬化性組成物(b)の1例の構成成分の1つである。
(b3)成分はアミノ基を有する化合物であり、例えば、アミノ基を有するシラン化合物及びアミノ基を有する(メタ)アクリレートが挙げられる。
アミノ基を有するシラン化合物としては、例えば、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン及びN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシランが挙げられる。
アミノ基を有する(メタ)アクリレートとしては、例えば、アクリルアミド、7−アミノ−3,7−ジメチルオクチル(メタ)アクリレート、t−オクチル(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、テトラクロロフェニル(メタ)アクリレート、N−ビニルホルムアミド、N−n−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド及び(メタ)アクリロイルモルフォリンが挙げられる。
これらは1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
重合開始剤(b4)は、硬化性組成物(b)の1例の構成成分の1つである。
重合開始剤(b4)としては重合開始剤(a3)と同様のものが挙げられる。これらは1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
重合開始剤(b4)の添加量としては、硬化被膜(B)の硬化性を促進させる点で、(b1)成分及び(b2)成分の合計量100質量部に対して0.1〜10質量部が好ましい。
本発明においては、硬化性組成物(b)の粘度を下げる目的で、分子中に1個又は2個の(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物及び有機溶剤から選ばれる少なくとも1種の化合物を添加することができる。
分子中に1個又は2個の(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物としては、(a2)成分と同様のものが挙げられる。これらは1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
非フッ素溶剤の具体例としては、メチルエチルケトン、アセトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、ブタノール、1−メトキシ−2プロパノール等の一価アルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール等の多価アルコール等のアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、γ−ブチロラクトン等のエステル類;ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン等のエーテル類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;及びジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類が挙げられる。
含フッ素アルコールの具体例としては、H(CF2)m(CH2)n−OH、F(CF2)o(CH2)p−OH、F(CF2)qCH=CHCH2OH及びF(CF2)rCH2CH(I)CH2OHで示される化合物が挙げられる。尚、上記の式において、m、n、o、p、q及びrはそれぞれ独立に1〜8の整数を表す。
含フッ素エーテルの具体例としては、R21−O−R22で示される化合物が挙げられる。尚、上記の式において、R21及びR22はそれぞれ独立に炭素数1〜10の直鎖又は分枝のアルキル基であり、R21及びR22の少なくとも一方がフッ素原子を含む。
含フッ素エーテルとしては、例えば、ハイドロフルオロアルキルエーテルが挙げられる。また、含フッ素エーテルの市販品としては、例えば、住友スリーエム(株)製の「HE−7100」(商品名)及び「HFE−7200」(商品名)が挙げられる。
ハイドロフルオロカーボンの具体例としては、鎖状構造及び環状構造のハイドロフルオロカーボンが挙げられる。
ハイドロフルオロカーボンの市販品としては、例えば、三井・デュポンフロロケミカル(株)製の「バートレルHFC43−10mee」(商品名)及び日本ゼオン(株)製の「ゼオローラH」(商品名)が挙げられる。
ジトリフルオロメチルベンゼンの具体例としては、o−ジトリフルオロメチルベンゼン、m−ジトリフルオロメチルベンゼン、p−ジトリフルオロメチルベンゼン及びこれらの混合物が挙げられる。
有機溶剤は1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
また本発明においては、硬化被膜(A)に対する硬化被膜(B)の密着性を向上させる目的で、硬化性組成物(b)に後述する無機微粒子(b5)を添加することができる。
無機微粒子(b5)としては、例えば、アモルファスシリカ、結晶性シリカ、シリカ−アルミナ複合酸化物、カオリナイト、タルク、炭酸カルシウム(カルサイト型、バテライト型)、ゼオライト、アルミナ、ヒドロキシアパタイト等の無機粒子、架橋アクリル粒子、架橋PMMA粒子、架橋ポリスチレン粒子、ナイロン粒子、ポリエステル粒子、ベンゾグアナミン・ホルマリン縮合物粒子、ベンゾグアナミン・メラミン・ホルムアルデヒド縮合物粒子メラミン・ホルムアルデヒド縮合物粒子等の耐熱性高分子粒子及びシリカ・アクリル複合化合物等の有機・無機ハイブリッド微粒子が挙げられる。
無機微粒子(b5)の形状としては、例えば、球状、塊状、板状、繊維状及びフレーク状が挙げられるが、これらの中で、分散性や他の部材に接触した際の粒子の脱落のし難さの点から球状の粒子が好ましい。
無機微粒子(b5)は、例えば、平均粒子径1〜300nm程度のものがあげられる。分散性の点で、無機微粒子(b5)の平均粒子径としては3〜100nmが好ましい。
平均粒子径は、粒度分布測定装置SALD−7100(製品名、島津製作所(株)製)によりJIS Z 8825−1準じて測定した値とする。
また本発明においては、硬化被膜(B)の表面欠陥を削減させる目的で、硬化性組成物(b)に後述するシリコーン系レベリング剤(b6)を添加することができる。シリコーン系レベリング剤(b6)を添加することにより、硬化性組成物(b)の表面張力を調整することができる。
シリコーン系レベリング剤(b6)としては、例えば、ポリフローKL−401、ポリフローKL−403(以上いずれも商品名、共栄社化学工業(株)製)、BYK−300、BYK−306、BYK−310、BYK−320、BYK−322、BYK−325、BYK−331、BYK−333、BYK−345、BYK−378、BYK−UV 3505(以上いずれも商品名、ビックケミー・ジャパン(株)製)、KP−323、KP−326、KP−341(以上いずれも商品名、信越化学工業(株)製)が挙げられる。
この中でアラルキル変性ポリメチルアルキルシロキサン、ポリエーテル変性ポリメチルアルキルシロキサン、ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサン、アクリル基を有するジメチルポリシロキサンから選ばれる少なくとも1種のシリコーン系レベリング剤を選択することが好ましい。
本発明の樹脂製品は、樹脂基材の第1面に硬化被膜(A)を備え、硬化被膜(A)における樹脂基材と接する面と対向する面に硬化被膜(B)を備えた樹脂製品である。
本発明の樹脂製品は、ISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の残存率が80%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましく、100%であることがさらに好ましい。
樹脂積層体におけるISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の残存率が80%以上の場合、樹脂積層体の耐擦傷性が良好となる。ISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の残存率は、100%であることが好ましい。ここで言う残存率とは、クロスカット剥離試験後に剥離せずに樹脂シート上に残存する硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の残存率を意味する。
本発明の樹脂製品の硬化被膜(B)は、防汚耐久性に優れている為、紙ウエスやスチールウールで硬化被膜表面を擦傷した際の水接触角の低下が少ない。ここで言う紙ウエスとは、汚れを拭き取ったり、こぼれ落ちた液体を拭い取る際に使用される紙のことである。紙ウエスとしては、例えば「キムタオル」、「キムワイプ」、「ワイプオール」、「ケイドライ」(以上、商品名、日本製紙クレシア(株)社製)、「ウエスパー」(商品名、(株)トーヨ社製)、「サーボイル」(商品名、エステー(株)社製)等が挙げられる。また、水接触角とは、樹脂製品の硬化被膜(B)の表面に、水0.2μlを1滴で滴下し、水と硬化皮膜面間の接触角を測定して得られる値である。
反射防止層としては、樹脂積層体の表面において樹脂積層体の内部に向かう方向に入射した光の反射光の光量が入射光の光量の0%以上20%以下となるものが好ましく、0%以上10%以下となるものがより好ましく、0%以上5%以下となるものが更に好ましい。このような反射防止層としては、例えば、硬化被膜(A)より低い屈折率を有する低屈折率層、高屈折率層の上に低屈折率層が積層された2層構造を有する積層構造又は高屈折率層の上に中屈折率層及び低屈折率層が順次積層された3層構造を有する積層構造のものが挙げられる。
反射防止層として高屈折率層の上に低屈折率層が積層された2層構造を有するものの場合、例えば、屈折率が1.3〜1.5の低屈折率層と屈折率が1.6〜2.0の高屈折率層を有するものが好ましい。この範囲であれば、入射光の反射光を十分抑制できる傾向にある。
低屈折率層を形成する成分としては、例えば、電子線、放射線、紫外線等の活性エネルギー線硬化性組成物及び熱硬化性組成物が挙げられる。これらは、それぞれ単独で用いてもよいし、複数の硬化性を有する化合物を組み合わせて用いてもよい。
屈折率が1.3〜1.5を有する低屈折率層としては、例えば、アルコキシシラン、アルキルアルコキシシラン等の縮合重合型硬化性化合物から得られるシロキサン結合主体の層が挙げられる。
シロキサン結合主体の層の具体例としては、シロキサン系樹脂のシロキサン結合の一部が水素原子、水酸基、不飽和基又はアルコキシル基で置換された化合物から形成されたものが挙げられる。
コロイダルシリカとしては、多孔質シリカ及び非多孔質シリカから選ばれる少なくとも1種の微粒子を分散媒に分散させてコロイド溶液としたものを使用することができる。ここで、多孔質シリカは粒子内が多孔性又は中空であり、内部に空気を含有した低密度のシリカである。多孔質シリカの屈折率としては1.20〜1.40のものが挙げられ、通常のシリカの屈折率1.45〜1.47に比較して低い。また、本発明においては、必要に応じて、表面がシランカップリング剤処理されたコロイダルシリカを用いることができる。
屈折率が1.6〜2.0の高屈折率層としては、例えば、金属アルコキシドを加水分解した後に縮合させて得られる金属酸化物膜が挙げられる。
金属アルコキシドとしては、下式(II)で示されるものが挙げられる。
M(OR)m (II)
(式(II)中、Mは金属原子を表し、Rは炭素数1〜5の炭化水素基を表し、mは金属原子Mの原子価(3又は4)を表す。)
金属原子Mとしては、高屈折率層の屈折率の点で、チタン、アルミニウム、ジルコニウム及びスズが好ましく、チタンがより好ましい。
金属アルコキシドの具体例としては、チタンメトキサイド、チタンエトキサイド、チタンn−プロポキサイド、チタンイソプロポキサイド、チタンn−ブトキサイド、チタンイソブトキサイド、アルミニウムエトキサイド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムブトキシド、アルミニウムt−ブトキサイド、スズt−ブトキサイド、ジルコニウムエトキサイド、ジルコニウムn−プロポキサイド、ジルコニウムイソプロポキサイド及びジルコニウムn−ブトキサイドが挙げられる。
本発明においては、高屈折率層として、上記の金属酸化物膜以外に、例えば、硬化被膜(B)を形成するための紫外線硬化性混合物中に高屈折率の金属酸化物微粒子を分散させたものを硬化したものを使用することができる。この場合、高屈折率の金属酸化物微粒子は、表面処理されたものを用いても良い。
工程(1):樹脂基材の第1面に鉛筆硬度が8〜9Hである硬化被膜(A)が形成された樹脂積層体を形成する工程
工程(2):樹脂積層体の硬化被膜(A)の面に、硬化性組成物(b)の塗膜を形成する工程
工程(3):硬化性組成物(b)の塗膜を硬化して硬化被膜(B)を形成する工程
上記の工程(1)は、下記工程(1a)及び工程(1b)を含む工程とすることができる。
工程(1a):硬化被膜(A)を形成する工程
工程(1b):硬化被膜(A)の上に樹脂基材原料を塗布した後、重合して樹脂積層体を形成する工程
樹脂積層体の製造方法の具体例としては、以下の2つの方法が挙げられる。
(1)樹脂シートの表面に硬化被膜(A)硬化被膜(B)を順に積層して樹脂積層体を得る方法
(2)以下の工程(i)〜(iv)の工程を順に経て樹脂積層体を得る方法
(i)鋳型の表面に硬化被膜(A)が積層された型(X1)と、もう一組の型(X2)を、硬化被膜(A)が内側になるように対向させて積層鋳型を形成する工程
(ii)積層鋳型に樹脂基材原料を流し込んだ後に樹脂基材原料を注型重合後、鋳型を得る工程
(iii)注型重合後鋳型から2つの鋳型を除去して硬化被膜(A)が形成された樹脂積層体を得る工程
(iv)樹脂積層体の硬化被膜(A)における樹脂基材に接する面と対向する面に硬化被膜(B)を積層して樹脂積層体を得る方法
本発明においては、硬化被膜(A)を1つの型の内面に形成しても、2つの型の内面に形成してもよい。
鋳型としては、例えば、金型、ガラス及びシートが挙げられる。
鋳型の硬化被膜(A)が積層される面は、平滑な表面を有することが好ましい。
鋳型の材質としては、例えば、ステンレス鋼、ガラス及び樹脂が挙げられる。
型(X1)及び型(X2)に使用される鋳型は同じ材質でも異なる材質でもよい。
積層鋳型を作製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
まず、型(X1)と型(X2)を、硬化被膜(A)が内側になるように対向させて配置する。次いで、型(X1)の周縁部と型(X2)の周縁部との間に形成された空間をガスケットを設けてシールすることにより、型(X1)と型(X2)とからなる積層鋳型の内側に一定の容積の空間を有する積層鋳型を作製する。
樹脂基材原料の注型重合法としては、例えば、樹脂基材原料を積層鋳型内に流し込んで加熱する、セルキャスト法が挙げられる。
樹脂基材原料の注型重合法としては、上記の方法以外に、ステンレス製エンドレスベルトを用いた連続注型重合法も好適な方法として挙げられる。連続注型重合法では、表面に硬化被膜(A)が積層された積層ステンレス製エンドレスベルトと、他のステンレス製エンドレスベルトとを対向して配置する。これらのステンレス製エンドレスベルトの両側端部を上記のガスケットと同様のガスケットでシールして空間を形成する。二つの積層ステンレス製エンドレスベルトを同一方向に同一速度で走行させ、上記空間に上流において連続的に樹脂シート原料を流し込んで加熱することにより、連続的に樹脂基材原料を重合させる。
樹脂基材原料の加熱方法としては、例えば、樹脂基材原料が流し込まれた積層鋳型を30〜98℃の温水等の熱源で加熱する方法が挙げられる。また、積層鋳型中の樹脂シートの重合率を高めるために、必要に応じて空気雰囲気下で、積層鋳型を更に遠赤外線ヒーター等の熱源を用いて90〜150℃の条件で熱処理することができる。また、熱処理後に、必要に応じて送風等の冷却処理を行うことができる。重合時間は、重合硬化の進行に応じて適宜決定すればよい。
加熱時間は例えば3分〜24時間である。
反射防止層の形成方法としては、例えば、流延法、ローラーコート法、バーコート法、噴霧コート法、エアーナイフコート法、スピンコート法、フローコート法、カーテンコート法、フィルムカバー法及びディッピング法が挙げられる。
硬化被膜(A)の第1面に防眩層を積層する場合、防眩層の第1面に微細凹凸を形成する方法及び防弦層中に光拡散性微粒子を添加して内部散乱により外光を乱反射させる方法の少なくとも1つの方法により外光の映りこみを抑制することができる。防眩層の第1面とは、防眩層において硬化被膜(A)の第1面と接する面と対向する面をいう。
まず、微細凹凸形状を有する活性エネルギー線透過性フィルムの微細凹凸形状を有する面に防眩層形成用組成物を塗布した後に硬化させ、防眩層が積層された活性エネルギー線透過性フィルムを得る。その後、後述する樹脂積層体の硬化被膜(A)の第1面に上記の防眩層が積層された活性エネルギー線透過性フィルムの防眩層の面が接するように積層した後、活性エネルギー線透過性フィルムを剥離することにより、樹脂積層体の表面に微細凹凸形状の表面を有する防眩層が積層された積層体を得る。
活性エネルギー線透過性フィルムの表面に微細凹凸形状を形成する方法としては、例えば、活性エネルギー線透過性フィルムの表面自体に凹凸形状を形成させる方法及び平滑な活性エネルギー線透過性フィルム表面にコーティング法により凹凸形状を持たせる方法が挙げられる。
活性エネルギー線透過性フィルムの表面自体に凹凸形状を持たせる方法としては、例えば、活性エネルギー線透過性フィルムを形成するための樹脂中に粒子を練りこむ方法及び活性エネルギー線透過性フィルムを形成するための樹脂をガラス転移温度以上に加熱した状態で微細凹凸形状を有する型と接触させて型の表面の微細凹凸形状を転写させる方法が挙げられる。
平滑な活性エネルギー線透過性フィルム表面にコーティング法により凹凸形状を持たせる方法としては、例えば、アンチグレアコーティング剤を塗布する方法及びコーティング組成物を活性エネルギー線透過性フィルムと微細凹凸表面を有する型の間に流し込んで硬化させた後に型から剥離する方法(2P法)が挙げられる。
微細凹凸表面を有する型の作製方法としては、例えば、サンドブラスト法、ケミカルエッチング法、リソグラフィー法等の方法で微細凹凸形状を形成させる方法が挙げられる。型の形状は、生産性が良好である観点から、ロール形状が好ましい。
(1)硬化被膜の膜厚
樹脂積層体の厚み方向にミクロトームで幅100nmのサンプルを切り出し、透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製JEM−1010(商品名))で樹脂積層体の断面を観察し、硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の膜厚を測定した。
At:硬化被膜(A)の膜厚
Bt:硬化被膜(B)の膜厚
(2)全光線透過率およびヘーズ
日本電色工業(株)製HAZE METER NDH4000(商品名)を用いてISO 13468−1:1996に示される測定法に準拠して、樹脂積層体の全光線透過率を測定し、ISO 14782:1999に示される測定法に準拠して、樹脂積層体のヘーズを測定した。
樹脂積層体の硬化被膜(B)の鉛筆硬度をISO 2409:1992に準拠して測定し、表面硬度を評価した。樹脂積層体が硬化被膜(B)を備えない実施例については、樹脂積層体の硬化被膜(A)について評価した。
(4)接触角
23℃及び相対湿度50%の環境下において、樹脂積層体の硬化被膜(B)の表面に水0.2μLの1滴を滴下し、携帯型接触角計(Fibro system ab社製、商品名:PG−X)を用いて樹脂積層体の硬化被膜(B)の表面の水に対する接触角を求めた。樹脂積層体が硬化被膜(B)を備えない実施例については、樹脂積層体の硬化被膜(A)について評価した。
水の代わりにトリオレインを使用したこと以外は水接触角の測定の場合と同様にして、トリオレインの接触角を求めた。
ISO 2409:1992に準拠してクロスカット剥離試験を実施した時の、樹脂積層体の表面に残存している硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の残存率を評価した。樹脂積層体が硬化被膜(B)を備えない実施例については、樹脂積層体の硬化被膜(A)について、樹脂積層体が硬化被膜(A)を備えない実施例については、樹脂積層体の硬化被膜(B)について評価した。
(6)耐擦傷性
樹脂積層体の硬化被膜(B)の耐擦傷性を、以下に示す擦傷試験前と擦傷試験後のヘーズ値の差△ヘーズ(%)により評価した。擦傷試験は、#000のスチールウール(日本スチールウール(株)製、商品名:ボンスターNo.000)を装着した直径24mmの円形パッドを樹脂積層体の硬化被膜(B)側の表面上に置き、2,000gの荷重下で20mmの距離を、100回往復させて実施した。
[耐擦傷性(△ヘーズ(%))]=[擦傷後のヘーズ値(%)]−[擦傷前のヘーズ値(%)]
樹脂積層体が硬化被膜(B)を備えない実施例については、樹脂積層体の硬化被膜(A)について評価した。
防汚耐久性は、以下の方法で求められる、擦傷前後における水と樹脂積層体における硬化被膜(B)の面の接触角の変化率(水接触角低下率)で評価した。
「キムタオル」(商品名、日本製紙クレシア(株)製)1枚(380mm×330mm)の裏面を、両面テープを用いて直径24mmの円形パッドの表面に貼りつけ、次いで、「キムタオル」を円形パッドの中心から直径24mmサイズの大きさに裁断した。「キムタオル」を装着した直径24mmの円形パッドの「キムタオル」の面を樹脂積層体の硬化被膜の表面に置き、500gの荷重下で、60mmの距離を2,000回往復させて樹脂積層体における硬化被膜の表面を擦傷し、樹脂積層体の表面の硬化被膜の試験前と試験後の水に対する接触角の変化の割合(水接触角低下率)を下式(3)より求めた。尚、硬化被膜にかかる「キムタオル」の面の接触圧力は、110g/cm2であった。水接触角低下率が10%以下の場合、防汚耐久性が良好なものとした。
水接触角低下率(%)=(A−B)/A×100 (3)
A:擦傷前の硬化被膜の水接触角(°)
B:擦傷後の硬化被膜の水接触角(°)
樹脂積層体が硬化被膜(B)を備えない実施例については、樹脂積層体の硬化被膜(A)について評価した。
#000のスチールウール(日本スチールウール(株)製、商品名:ボンスターNo.000)を使用した以外は、紙ウエスに対する防汚耐久性の場合と同様にして、スチールウール(SWともいう)に対する防汚耐久性を求めた。水接触角低下率が15%以下の場合、防汚耐久性が良好なものとした。
(9)マルテンス硬さ及び合計変形仕事量に対する弾性変形仕事量の割合
樹脂積層体表面のマルテンス硬さ、及び合計変形仕事量(弾性変形仕事量と塑性変形仕事量の和)に対する弾性変形仕事量の割合を、超微小硬さ試験装置(フィッシャー・インストルメンツ社、商品名:フィッシャー・スコープ・HM2000)を用い、ISO−14577−1に準拠した方法により、次に記載の測定条件で測定した。
圧子形状:ビッカース圧子(a=136°)、
測定環境:温度23℃・相対湿度50%、
最大試験荷重:100mN、
荷重速度:100mN/5秒、
最大荷重クリープ時間:10秒、
除荷速度:100mN/5秒。
nIT(%)を下式(4)より求めた。
nIT=弾性変形仕事量/合計変形仕事量 (4)
樹脂積層体の表面を目視にて観察し、表面欠陥の有無を確認した。
「◎」:1m2当たり、0.1mm2以上の表面欠陥なし
「○」:1m2当たり、0.1mm2以上0.25mm2未満の表面欠陥あり
「△」:1m2当たり、0.25mm2以上1mm2未満の表面欠陥あり
「×」:1m2当たり、1mm2以上の表面欠陥あり
ポリアクリレート1:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(60〜70質量%)とジペンタエリスリトールペンタアクリレート(40〜30質量%)の混合物。
ポリアクリレート2:ペンタエリスリトールトリアクリレート(50〜70質量%)とペンタエリスリトールテトラアクリレート(50〜30質量%)の混合物
ポリアクリレート3:トリメチロールプロパントリアクリレート
ウレタンアクリレート1: ジペンタエリスリトールペンタアクリレートに対してヘキサメチレンジシソシアネートを反応して得られるウレタン化合物
UN−2300:ウレタンアクリレート化合物(根上工業(株)製、商品名)
ジアクリレート1:1,6−ヘキサンジオールジアクリレート
BEE:ベンゾインエチルエーテル
オプツールDAC−HP:パーフルオロポリエーテル(メタ)アクリレート20質量%、1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンタン50質量%及びプロピレングリコールモノメチルエーテル30質量%の混合物(ダイキン工業(株)製、商品名)
フッ素系アクリレート1:1,10−ビス(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,−ヘキサデカフルオロデカン
スルーリアS:中空シリカゾルのイソプロピルアルコール(IPA)分散体(固形分濃度20%)(日揮触媒化成(株)製、商品名)
シラン化合物1:アミノプロピルトリメトキシシラン
シラン化合物2:3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
DEMA:ジエチルアミノエチルメタアクリレート
NBMA:N−n−ブトキシメチルアクリルアミド
HCPK:1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
TPO:ジフェニル−(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フォスフィンオキサイド
シリカ微粒子溶液1:シリカ微粒子(平均粒子径50nm)30%、メチルエチルケトン70%の混合物
PGM:プロピレングリコールモノメチルエーテル
IPA:イソプロピルアルコール
フッ素系溶剤1:1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロペンン
BYK−325:ポリエーテル変性ポリメチルアルキルシロキサン溶液(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名)
BYK−322:アラルキル変性ポリメチルアルキルシロキサン溶液(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名)
BYK−UV 3505:アクリル基を有するジメチルポリシロキサン(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名)
撹拌機及び冷却管を備えた4ツ口フラスコ反応容器にスルーリアSを63g仕込み、次いでシラン化合物2を12g添加した。その後、攪拌しながら、水4.4g及び0.01mol/L塩酸水溶液0.1gを順次添加し、80℃で2時間加熱を行った。
次いで、反応系を減圧状態にして固形分濃度が40%となるまで揮発分を留出させた後に、トルエン38gを添加して80℃で2時間加熱した。
その後、反応系を減圧状態にして固形分濃度が60%となるまで揮発分を留出させ、更に80℃で2時間加熱し、加水分解処理及び縮合反応処理されたシリカゾル(1)を得た。
得られたシリカゾル(1)は白濁した液体であり、固形分濃度は60%であった。尚、固形分濃度は、シリカゾル(1)を3日間80℃の環境にて加熱乾燥し、乾燥前後の重量差から計算により求めた。
ポリアクリレート1;20部、ポリアクリレート2;45部、ジアクリレート1;35部及びBEE;1.5部を混合し、硬化性組成物(a)を得た。
鏡面を有するSUS304板を鋳型とし、この鋳型の鏡面上に、硬化性組成物(a)を塗布し、厚さ12μmのPETフィルムを被せ、硬化前被膜(A−1)を得た。
硬化前被膜(A−1)のPETフィルム上に、JIS硬度40°のゴムロールを、過剰な硬化性組成物(a)をしごき出しながら、気泡を含まないように圧着させて、硬化前被膜(A−2)を得た。次いで、硬化前被膜(A−2)のPETフィルム面を上にして、出力40Wの蛍光紫外線ランプ(東芝(株)製、商品名:FL40BL)の下方20cmの位置を、2m/分間のスピードで通過させて、硬化性組成物(a)を硬化させて硬化後被膜(A−3)を得た。この後、硬化後被膜(A−3)からPETフィルムを剥離し、硬化被膜(A−4)を得た。
次いで、硬化被膜(A−4)の硬化被膜部分を上にして、出力30W/cm2の高圧水銀灯の下方20cmの位置を3m/分間のスピードで通過させて、硬化被膜(A−4)に紫外線を照射して更に硬化させ、膜厚30μmの硬化性組成物(a)の硬化被膜(A−4)が鋳型表面に積層された積層型(X)を得た。得られた積層型(X)と、硬化被膜(A−4)を形成していないSUS304板とを、積層型(X)の硬化被膜(A−4)が内側になるように対向させて、これら2枚のSUS304板の周縁部を軟質ポリ塩化ビニル製のガスケットで封じて、積層鋳型(Y)を作製した。
次いで、この積層鋳型(Y)内に、質量平均分子量22万のポリメタクリル酸メチル20部及びメタクリル酸メチル80部を含有する混合物100部、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)−ベンゾトリアゾール0.01部、アゾビスジメチルバレロニトリル0.05部並びにジオクチルスルフォサクシネートのナトリウム塩0.005部を含有する樹脂シート原料(Z)を、減圧下において溶存空気を除去した後、前記の積層鋳型(Y)内に注入し、80℃の水浴中で1時間、次いで130℃の空気炉で1時間重合させた。冷却後、積層鋳型(Y)からSUS304板を剥離して片側の表面に硬化被膜(A−4)を有する厚さ1mmの樹脂積層体(C−1)を得た。
ポリアクリレート1;100部、オプツールDAC−HP;20部、シラン化合物1;5部、HCPK;5部、BYK−325;0.3部及びPGM;2131.5部を混合し、硬化性組成物(b)を得た。樹脂積層体(C−1)の硬化被膜(A−4)が形成された面に上記で調整した硬化性組成物(b)を、バーコーターを用いて塗布し、樹脂積層体(C−2)を得た。
次いで、樹脂積層体(C−2)を70℃の熱風乾燥炉で10分間乾燥した後、高圧水銀灯を用いて積算光量600mJ/cm2(波長320〜380nmの紫外線エネルギー量)の紫外線を照射して膜厚1.5μmの硬化被膜を有する樹脂積層体(C−3)を得た。
得られた樹脂積層体(C−3)について、前述の評価方法にて、全光線透過率、ヘーズ、鉛筆硬度、接触角、硬化被膜の残存率及び防汚耐久性を評価した。評価結果を表1に示す。
樹脂積層体(C−3)の硬化被膜(B)の鉛筆硬度は8Hであり、水に対する接触角は109°であり、透明性、表面硬度、並びに樹脂シートと硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)との密着性に優れており、耐擦傷性及び防汚耐久性が良好であった。
硬化性組成物(a)、硬化性組成物(b)として表1の組成のものを使用した。それ以外は実施例1と同様の方法で樹脂積層体を得た。評価結果を表1に示す。
硬化性組成物(b)として表1の組成のものを使用する以外は実施例1と同様の方法で樹脂基材の第1面に硬化被膜(A)を有する厚さ1mmの樹脂積層体(D−1)を得た。尚、オプツールDAC−HPとシリカ微粒子1は、エバポレーターを用いて有機溶剤を揮発させて使用した。上記の硬化性組成物(b)を、樹脂積層体(D−1)の硬化被膜(A)が形成された面の表面に塗布した。
次いで、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレン共重合体フィルム「ネオフロンFEP」(ダイキン工業(株)製、商品名)を、硬化性組成物(b)の塗布面に接触するように貼り合わせ、プレスロールの下を2.5m/分の速度で通過させて、硬化性組成物(b)の硬化前被膜(B−1)の膜厚が表1に記載の膜厚になるように積層処理した。
次いで、樹脂積層体(D−1)、硬化前被膜(B−1)、ネオフロンFEPが順次積層された樹脂積層体(D−2)を1分間保持した。この後、得られた樹脂積層体(D−2)を出力120W/cmのメタルハライドランプの下24cmの位置を2.5m/分の速度で通過させて硬化前被膜(B−1)を硬化させて、樹脂積層体(D−3)を得た。
この後、ネオフロンFEPを前記の樹脂積層体(D−3)から剥離し、樹脂積層体(D−4)を得た。評価結果を表1に示す。
硬化性組成物(b)として表1の組成のものを、バーコーターを用いてメタクリル系樹脂シート「アクリライトMR100」(三菱レイヨン(株)製、商品名)のハードコート層が形成されていない面に塗布して樹脂積層体(E−1)を得た。
次いで、樹脂積層体(E−1)を70℃の熱風乾燥炉で10分間乾燥した後、高圧水銀灯を用いて積算光量600mJ/cm2(波長320〜380nmの紫外線エネルギー量)の紫外線を照射して膜厚3μmの硬化被膜(B)を有する樹脂積層体(E−2)を得た。評価結果を表1に示す。
比較例1の樹脂積層体は、硬化被膜(A)を積層していない為、鉛筆硬度が低位であった。
硬化被膜(B)を形成しない以外は、実施例1と同様の方法で硬化被膜(A)が積層された樹脂積層体(F−1)を得た。評価結果を表1に示す。
比較例2の樹脂積層体は、硬化被膜(B)を積層していない為、硬化被膜(A)の水に対する接触角が78度と低位であった。
11 樹脂基材
12 硬化被膜(A)
13 硬化被膜(B)
Claims (17)
- 表面の水接触角が90度以上であり、鉛筆硬度が8H以上である樹脂製品であって、
前記樹脂製品が、樹脂基材の表面の全部又は一部に硬化被膜(A)を備え、硬化被膜(A)における樹脂基材と接する面に対向する面に硬化被膜(B)を備え、
下記式(1)及び(2)を満たす、樹脂製品。
3≦At/Bt≦80・・・(1)
20μm≦At≦40μm・・・(2)
At:硬化被膜(A)の膜厚、Bt:硬化被膜(B)の膜厚 - ISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜の残存率が80%以上である請求項1に記載の樹脂製品。
- 前記水接触角が90度以上であり、鉛筆硬度が8H以上である表面が硬化被膜(B)の表面である請求項1又は2に記載の樹脂製品。
- 樹脂基材の表面の全部又は一部に硬化被膜(A)を備え、硬化被膜(A)における樹脂基材と接する面に対向する面に硬化被膜(B)を備えた樹脂製品であって、硬化被膜(B)の表面の水接触角が90度以上であり、硬化被膜(B)の表面の鉛筆硬度が7H以上であり、ISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の残存率が80%以上であり、
下記式(1)及び(2)を満たす、樹脂製品。
3≦At/Bt≦80・・・(1)
20μm≦At≦40μm・・・(2)
At:硬化被膜(A)の膜厚、Bt:硬化被膜(B)の膜厚 - 紙ウエスで前記樹脂製品の表面を110g/cm2の圧力で1000往復擦傷後の下記式(3−1)で計算される水接触角低下率が10%以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂製品。
水接触角低下率(%)=(A1−B1)/A1×100・・・(3−1)
A1:擦傷前の表面の水接触角(°)
B1:擦傷後の表面の水接触角(°) - #000のスチールウールで前記樹脂製品の表面を110g/cm2の圧力で1000往復擦傷後の下記式(3−2)で計算される水接触角低下率が15%以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂製品。
水接触角低下率(%)=(A2−B2)/A2×100・・・(3−2)
A2:擦傷前の表面の水接触角(°)
B2:擦傷後の表面の水接触角(°) - 樹脂製品の表面のマンテンス硬さが215N/mm2以上であり、下記式(4)で計算されるnITが70%以上である請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂製品。
nIT(%)=(弾性変形仕事量)/(弾性変形仕事量+塑性変形仕事量)
×100・・・(4) - 樹脂製品の表面のトリオレインに対する接触角が50度以上である請求項1〜7のいずれか一項に記載の樹脂製品。
- 樹脂製品の表面の水接触角が100度以上である請求項1〜8のいずれか一項に記載の樹脂製品。
- 反射防止性能を有する請求項1〜9のいずれか一項に記載の樹脂製品。
- 樹脂基材の表面の全部又は一部に硬化被膜(A)を備え、硬化被膜(A)における樹脂基材と接する面に対向する面に硬化被膜(B)を備えた樹脂製品であって、硬化被膜(B)の表面の水接触角が90度以上、鉛筆硬度が8H以上であり、
硬化被膜(B)が、分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)、活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)、及び重合開始剤(b4)を含む硬化性組成物(b)を硬化させたものである樹脂製品。 - 樹脂基材の表面の全部又は一部に硬化被膜(A)を備え、硬化被膜(A)における樹脂基材と接する面に対向する面に硬化被膜(B)を備えた樹脂製品であって、硬化被膜(B)の表面の水接触角が90度以上であり、硬化被膜(B)の表面の鉛筆硬度が7H以上であり、ISO 2409:1992に準拠したクロスカット剥離試験による硬化被膜(A)及び硬化被膜(B)の残存率が80%以上であり、
硬化被膜(B)が、分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)、活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)、及び重合開始剤(b4)を含む硬化性組成物(b)を硬化させたものである樹脂製品。 - 硬化被膜(B)が、分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)、活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)、及び重合開始剤(b4)を含む硬化性組成物(b)を硬化させた硬化被膜(B)である請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂製品。
- 分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)が分子中に3個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物である請求項11〜13のいずれか一項に記載の樹脂製品。
- 分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)がウレタン(メタ)アクリレートである請求項11〜14のいずれか一項に記載の樹脂製品。
- 活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)が、パーフルオロポリエーテル(メタ)アクリレートである請求項11〜15のいずれか一項に記載の樹脂製品。
- 分子中に(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物(b1)100質量部に対して、活性エネルギー線反応性基を有するフッ素含有化合物(b2)が0.1〜10質量部である、請求項11〜16のいずれか一項に記載の樹脂製品。
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