JPWO2013176022A1 - 隔壁ペースト、隔壁を有する部材の製造方法及び隔壁を有する部材 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)酸化ケイ素、酸化アルミニウム、アルカリ金属酸化物及び24〜37モル%の酸化ホウ素を含有し、かつ、アルカリ土類金属酸化物の含有率が4モル%以下及び酸化亜鉛の含有率が10モル%以下、の低軟化点ガラス粉末と、有機成分と、を含有する、隔壁ペースト。
(2)上記低軟化点ガラス粉末における酸化ホウ素の含有率が、24〜34モル%であり、上記低軟化点ガラス粉末における酸化ナトリウムの含有率が、3.5モル%以下である、(1)記載の隔壁ペースト。
(3)上記有機成分として、感光性有機成分を含有する、(1)又は(2)記載の隔壁ペースト。
(4)基板上に、(1)〜(3)のいずれか一項記載の隔壁ペーストを塗布し、焼成して隔壁を形成する、隔壁を有する部材の製造方法。
(5)基板上に、(3)記載の隔壁ペーストを塗布し、露光し、現像し、焼成して隔壁を形成する、隔壁を有する部材の製造方法。
(6)低軟化点ガラスを主成分とする隔壁を有する部材であり、上記低軟化点ガラスは、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、アルカリ金属酸化物及び24〜37モル%の酸化ホウ素を含有し、かつ、アルカリ土類金属酸化物の含有率が4モル%以下及び酸化亜鉛の含有率が10モル%以下である、隔壁を有する部材。
(7)(6)記載の部材を具備するプラズマディスプレイ。
(8)(6)記載の部材を具備する放射線撮像装置。
(Ri/Fi)/Σ(Ri/Fi)×100 (モル%) ・・・ 式1
本発明の隔壁ペーストには、低軟化点ガラス粉末以外の無機成分として、フィラーを添加しても構わない。ここでフィラーとは、隔壁の強度を改善するために添加されるものであり、焼成温度でも溶融流動しにくい無機粉末をいう。より具体的には、軟化点、融点及び分解温度が650℃以上であり、650℃において固体として存在する、無機粉末をいう。フィラーとしては、例えば、軟化点が650〜1200℃である高軟化点ガラス粉末又はコーディエライト、アルミナ、シリカ、マグネシア若しくはジルコニア等のセラミックス粉末が挙げられるが、平均粒子径d50や屈折率のコントロールのし易さの点から、高軟化点ガラス粉末が好ましい。フィラーの隔壁ペースト中への分散性や充填性、露光時の光散乱の抑制を考慮し、フィラーの平均粒子径d50は0.1〜3.0μmが好ましく、フィラーの最大粒子径dmaxは20μm以下が好ましい。
酸化リチウム、酸化ナトリウム
及び酸化カリウムの合計量 0〜 5モル%
酸化ケイ素 30〜70モル%
酸化ホウ素 5〜25モル%
酸化亜鉛 0〜10モル%
酸化アルミニウム 5〜25モル%
酸化チタン 0〜 5モル%
酸化マグネシウム及び酸化カルシウムの合計量 1〜20モル%
酸化バリウム及び酸化ストロンチウムの合計量 0〜10モル%
隔壁ペーストが感光性隔壁ペーストである場合、フィラーの屈折率は、1.45〜1.65であることが好ましい。フィラーと低軟化点ガラスと有機成分との屈折率を整合させ、光散乱を抑制することにより、高精度の隔壁パターン加工が容易になる。
A.ガラス粉末の粒度分布評価
粒度分布測定装置(MT3300;日機装株式会社製)を用いて、ガラス粉末の平均粒子径d50と、最大粒子径dmaxを評価した。水を満たした試料室にガラス粉末を投入し、300秒間、超音波処理を行った後に測定を行った。
DTA(差動型示差熱天秤TG8120;株式会社リガク製)を用いて、アルミナ粉末を標準試料として室温から20℃/分で昇温して得られたDTA曲線より、吸熱ピークにおける吸熱終了温度を接線法により外挿して軟化点Tsを求めた。
以下の手順で隔壁ペーストを作製した。
a.有機成分
以下の原料からなる有機固形分を表1に示す重量比で秤量、混合し、有機固形分35.2重量部に対して有機溶媒(γ−ブチロラクトン)42重量部を加え、混合、撹拌して有機ビヒクルを作製した。
有機固形分の組成:
感光性モノマM−1(トリメチロールプロパントリアクリレート)
感光性モノマM−2(テトラプロピレングリコールジメタクリレート)
感光性ポリマ(メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=40/40/30からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.4当量のグリシジルメタクリレートを付加反応させたもの;重量平均分子量43000;酸価100)
光重合開始剤(2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノン;IC369;BASF社製)
増感剤(2,4−ジエチルチオキサントン)
酸化防止剤(1,6−ヘキサンジオール−ビス[(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート])
紫外線吸収剤(スダンIV;東京応化工業株式会社製;吸収波長;350nm及び520nm)
以下の組成の低軟化点ガラス粉末80体積%と高軟化点ガラス粉末20体積%とを混合し、無機成分として用いた。
低軟化点ガラス粉末:表2〜4記載の組成、軟化点、粒度分布のガラス粉末(なお、表中の記号はそれぞれ以下の意味を有する。SiO2:酸化ケイ素、B2O3:酸化ホウ素、ZnO:酸化亜鉛、Li2O:酸化リチウム、Na2O:酸化ナトリウム、K2O:酸化カリウム、MgO:酸化マグネシウム、CaO:酸化カルシウム、SrO:酸化ストロンチウム、BaO:酸化バリウム、TiO2:酸化チタン、ZrO2:酸化ジルコニウム、Al2O3:酸化アルミニウム)
高軟化点ガラス粉末(酸化ケイ素:54.5モル%、酸化ホウ素:19モル%、酸化アルミニウム:11モル%、酸化マグネシウム:9モル%、酸化カルシウム:5.5モル%、酸化バリウム:0.5モル%、酸化チタン:0.5モル%、軟化点Ts:800℃、d50:2μm、dmax:19μm)
c.ペーストの作製
作製した有機ビヒクルと無機成分とを、有機溶媒を除いた全固形分に占める有機固形分の含有率が42体積%、無機成分の含有率が58体積%となるよう混合した後、3本ローラー混練機にて混練し、感光性隔壁ペーストとした。
表2〜4記載のガラス粉末を再溶融してブロック状とし、75℃の0.5%炭酸ナトリウム水溶液に10時間浸漬し、試料の浸漬前後における重量減少率を求めた。重量減少率が0.7%未満である場合をA、0.7%以上0.9%未満である場合をB、0.9%以上1.2%未満である場合をC、1.2%以上である場合をEとした。A〜C判定の場合はガラスの化学的安定性が良好であり、A判定が最も良好である。E判定の場合はガラスの化学的安定性が悪く不適である。
評価用基板は以下の手順にて作製した。ガラス基板PD−200(旭硝子株式会社製;42インチ)上に、感光性銀ペーストを用いてフォトリソグラフィ法によりアドレス電極パターンを形成した。次いで、アドレス電極が形成されたガラス基板上に誘電体層をスクリーン印刷法により20μmの厚みで形成した。しかる後、アドレス電極パターン及び誘電体層が形成された背面ガラス基板上に感光性隔壁ペーストをスクリーン印刷・乾燥を数回以上繰り返し、厚み150μmの隔壁ペースト乾燥膜を形成した。途中の乾燥は100℃で10分行った。次に露光マスクを介して露光を行った。露光マスクは、縦ピッチ150μm、縦開口幅25μm、横ピッチ450μm、横開口幅25μm、プラズマディスプレイにおける格子状の隔壁形成が可能になるように設計したクロムマスクである。露光は、50mW/cm2出力の超高圧水銀灯を用いて露光時間を変更することによって250〜375mJ/cm2の範囲内で25mJ/cm2間隔で8点露光を行った。その後、炭酸ナトリウムの0.4質量%水溶液を150秒間シャワーすることにより現像、水洗浄して光硬化していないスペース部分を除去した。さらに、590℃で30分保持して焼成することにより隔壁を形成し、評価用基板を作製した。
Eで作製した基板のうち、隔壁底部幅が45μmとなる箇所を分光測色計(CM−2002;コニカミノルタ社製)SCEモードで測定し、530nmにおける反射率を評価した。反射率が50%以上である場合をA、47%以上50%未満である場合をB、45%以上47%未満である場合をC、45%未満である場合をEとした。A〜C判定の場合は形成した隔壁の反射率が高く良好であり、A判定が最も良好である。E判定の場合は反射率が低く不適である。
デジタル演算機能付きB型粘度計(DV−II;米国ブルックフィールド製)を用いて、Cで作製した隔壁ペーストの温度25℃、回転数3rpmにおける粘度を測定した。隔壁ペースト粘度を作製初日と23℃下7日間保管後の2回測定し、作製初日の粘度を基準に、7日間保管後の粘度の上昇率を計算し、粘度安定性の指標とした。粘度上昇率が3%未満である場合をA、3%以上8%未満である場合をB、8%以上である場合をEとした。A〜B判定の場合は粘度安定性が良好であり、A判定が最も良好である。E判定の場合は粘度安定性が悪く不適である。
Eで作製した基板のうち、隔壁底部幅が45μmとなる箇所を分光測色計(CM−2002;コニカミノルタ社製)SCEモードで測定し、b*値を評価した。b*値が4未満である場合をA、4以上10未満である場合をB、10以上である場合をDとした。b*値が小さいほど、黄変の程度が軽く好ましい。
Eで作製した基板の隔壁を観察し、はがれが発生しなかった隔壁底部幅を測定し、その最小値を最小隔壁底部幅とした。Eの作製条件では隔壁頂部幅は約38μmとなるので、最小隔壁底部幅が38μm以上の範囲で小さいほど矩形の隔壁が形成されることになるため好ましい。最小隔壁底部幅が40μm未満である場合をA、40以上50μm未満である場合をBとした。
Claims (8)
- 酸化ケイ素、酸化アルミニウム、アルカリ金属酸化物及び24〜37モル%の酸化ホウ素を含有し、かつ、アルカリ土類金属酸化物の含有率が4モル%以下及び酸化亜鉛の含有率が10モル%以下の低軟化点ガラス粉末と、
有機成分と、を含有する、隔壁ペースト。 - 前記低軟化点ガラス粉末における酸化ホウ素の含有率が、24〜34モル%であり、前記低軟化点ガラス粉末における酸化ナトリウムの含有率が、3.5モル%以下である、請求項1記載の隔壁ペースト。
- 前記有機成分として、感光性有機成分を含有する、請求項1又は2記載の隔壁ペースト。
- 基板上に、請求項1〜3のいずれか一項記載の隔壁ペーストを塗布し、焼成して隔壁を形成する、隔壁を有する部材の製造方法。
- 基板上に、請求項3記載の隔壁ペーストを塗布し、露光し、現像し、焼成して隔壁を形成する、隔壁を有する部材の製造方法。
- 低軟化点ガラスを主成分とする隔壁を有する部材であり、
前記低軟化点ガラスは、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、アルカリ金属酸化物及び24〜37モル%の酸化ホウ素を含有し、かつ、アルカリ土類金属酸化物の含有率が4モル%以下及び酸化亜鉛の含有率が10モル%以下である、隔壁を有する部材。 - 請求項6記載の部材を具備するプラズマディスプレイ。
- 請求項6記載の部材を具備する放射線撮像装置。
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