JP5660038B2 - 感光性ペースト、パターンの形成方法および平面ディスプレイパネル用部材の製造方法 - Google Patents
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Description
酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウムのうち少なくとも1種:3〜15質量%
酸化ケイ素:5〜40質量%
酸化ホウ素:20〜50質量%
酸化亜鉛:0.5〜20質量%
酸化アルミニウム:10〜25質量%
酸化マグネシウムおよび/または酸化カルシウム:2〜15質量%
酸化バリウムおよび/または酸化ストロンチウム:2〜15質量%
上記のように、酸化リチウム、酸化ナトリウムまたは酸化カリウムのアルカリ金属酸化物のうち少なくとも1種を用い、その合計量が3〜15質量%、さらには3〜10質量%であることが好ましい。具体的な例としては、酸化リチウム7質量%、酸化ケイ素22質量%、酸化ホウ素33質量%、酸化亜鉛3質量%、酸化アルミニウム19質量%、酸化マグネシウム6質量%、酸化カルシウム5質量%、酸化バリウム5質量%の組成を有するものが挙げられるが、これに限定されない。
紫外線吸収剤:下記構造式で表される構造を有する化合物を用いた。
化合物No.2:BASF社製TINUVIN 329
化合物No.3:BASF社製TINUVIN 328
化合物No.4:BASF社製TINUVIN 928
化合物No.5:BASF社製TINUVIN P
化合物No.6:シプロ化成株式会社製SEESORB 707
化合物No.7:BASF社製TINUVIN 571
このほかに下記の原料を用いた。
溶媒:γ−ブチロラクトン
感光性モノマ1:トリメチロールプロパントリアクリレート
感光性モノマ2:テトラプロピレングリコールジメタクリレート
感光性ポリマ:メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=40/40/30からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.4当量のグリシジルメタクリレートを付加反応させたもの(重量平均分子量43000、酸価100)
光重合開始剤1:2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノン(BASF社製IC369)
光重合開始剤2:2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノ−1−プロパノン(BASF社製IC907)
酸化防止剤:1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
有機染料:スダンIV(東京応化工業株式会社製)
低軟化点ガラス粉末:酸化リチウム7質量%、酸化ケイ素22質量%、酸化ホウ素33質量%、酸化亜鉛3質量%、酸化アルミニウム19質量%、酸化マグネシウム6質量%、酸化バリウム5質量%、酸化カルシウム5質量%(軟化点:590℃、d50:2μm、dmax:10μm)
高軟化点ガラス粉末:酸化ナトリウム1質量%、酸化ケイ素40質量%、酸化ホウ素10質量%、酸化アルミニウム33質量%、酸化亜鉛4質量%、酸化カルシウム9質量%、酸化チタン3質量%(軟化点:770℃、d50:2μm、dmax:10μm)
B.感光性ペーストの作製
感光性ペーストの組成を表1および表2に示した。感光性ペーストは以下のように作成した。
ペーストの相溶性は以下のように評価した。作製直後のペーストを目視で観察し、相分離の有無を確認した。また、ペーストを2枚のガラス板で挟み、偏光顕微鏡を用いてクロスニコル下で観察し、輝点の有無を確認した。本評価において輝点が確認された場合、ペーストに相溶していない結晶が存在することが分かる。上記の評価で、相分離が無く、なおかつ結晶も存在しない場合を○、そうでない場合を×とした。
表1、および表2に記載の感光性ペーストを−20℃の冷凍庫内で48時間保存した後、冷凍庫より取り出して23℃の室内で静置し室温まで昇温した感光性ペーストを用いて、以下の手順にて隔壁パターンを作製した。旭硝子株式会社製“PD−200”ガラス基板(42インチ)上に、感光性銀ペーストを用いたフォトリソグラフィ法によりアドレス電極パターンを形成した。次いで、アドレス電極が形成されたガラス基板上に誘電体層をスクリーン印刷法により20μmの厚みで形成した。しかる後、隔壁の下層を形成するための感光性ペーストをスリットダイコーターによりアドレス電極パターンおよび誘電体層が形成された背面板ガラス基板上に、焼成後に厚さ100μmのガラス膜となる膜厚で塗布し、100℃で1時間乾燥した。続いて隔壁の上層を形成するための感光性ペーストをスリットダイコーターにより焼成後に厚さ20μmのガラス膜となる膜厚で塗布後、100℃で30分乾燥し、2層の層構造を有する感光性ペースト塗膜を形成した。引き続き、露光マスクを介して露光を行った。露光マスクは、ピッチ160μm、線幅25μm、プラズマディスプレイにおけるストライプ状の隔壁パターン形成が可能になるように設計したクロムマスクである。露光は、各感光性ペースト塗膜について50mW/cm2の出力の超高圧水銀灯で100mJ/cm2から500mJ/cm2まで、5mJ/cm2おきに紫外線露光を行った。
上記手法で作製した露光量の異なる試料を割断して隔壁の長手方向と垂直な断面を露出させ、走査型電子顕微鏡(日立製作所製、S2400)で断面を観察し、隔壁と誘電体の接触部における隔壁幅(底部幅)を測定した。隔壁底部幅は露光量の増加と共に太くなることから、作製した試料のうち、焼成後の隔壁の底部幅が55μmに最も近い試料を選択し、その試料の頂部幅を測定した。また、底部幅が55μmに最も近くなった露光量を最適露光量とした。また、最適露光量で露光された基板について、光学顕微鏡を用いて基板上方より1cm×1cmの範囲を観察し、隔壁頂部の欠けの有無を確認した。本評価においては、頂部幅と最適露光量の数値がいずれも小さく、なおかつ隔壁頂部に欠けがないことが好ましい。
Claims (8)
- 低軟化点ガラス粉末を含む無機成分、感光性有機成分、2−(2,4−ジヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、光重合開始剤、および溶媒を含むことを特徴とする感光性ペースト。
- 前記2−(2,4−ジヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾールの添加量が、ペーストの全重量に対し0.1〜20重量%である、請求項1に記載の感光性ペースト。
- 前記溶媒の溶解度パラメータが18〜30MPa1/2の範囲内であることを特徴とする請求項1または2に記載の感光性ペースト。
- 前記溶媒がγ−ブチロラクトンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の感光性ペースト。
- 前記光重合開始剤が2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の感光性ペースト。
- 基板上に請求項1〜5のいずれかに記載の感光性ペーストを塗布、露光、現像、焼成することを特徴とするパターンの形成方法。
- 基板上に、低軟化点ガラス粉末を含む無機成分、感光性有機成分、光重合開始剤、および溶媒を含み、かつ2−(2,4−ジヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾールを含まない感光性ペーストを1層以上塗布した後、さらに請求項1〜5のいずれかに記載の感光性ペーストを塗布して、露光、現像、焼成することを特徴とするパターンの形成方法。
- 請求項6または7に記載のパターンの形成方法を用いて隔壁を形成する工程を含む平面ディスプレイパネル用部材の製造方法。
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