JP5516399B2 - フラットパネルディスプレイ用部材およびフラットパネルディスプレイ用部材の隔壁最上層用ペースト - Google Patents
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Description
P=100×(dth −dex )/dth
として計算することができるが、電子顕微鏡観察によって空隙率を測定することが簡便で好ましい。電子顕微鏡観察によって空隙率を求める場合は、隔壁の断面を電子顕微鏡観察し、空隙と無機成分の全面積中に占める空隙面積の割合から空隙率を計算する。空隙率が3%より大きくなると、隔壁に衝撃が加わった際に生じる欠けの総数が多くなりやすく、この欠けの一部は不灯や異常点灯などにつながる大面積欠けとなってしまうため好ましくない。本発明において大面積欠けとは、隔壁の欠けによって生じた断面の面積が2000μm2以上を意味する。前記断面の面積は、光学顕微鏡、あるいは電子顕微鏡などにより隔壁の損壊部の写真を撮影し、画像解析することにより測定できる。
El−Eu≧5GPa
であることが好ましい。また、El>80GPaとすることにより、隔壁欠けの伸展抑制効果がより顕著となる。特に好ましくはEl>85GPaである。
SiO2:10〜35重量%
B2O3:35〜55重量%
ZnO:5〜20重量%
Li2O:3〜10重量%
Al2O3:10〜25重量%
SiO2はガラス骨格を形成する材料であり、含有量が少ない場合はガラスの安定性が低下するため、10重量%以上配合することが好ましい。また、含有量が多くなるとガラスの軟化点が高くなりすぎるため35重量%以下の範囲で配合することが好ましい。
アクリル系共重合体にアルカリ可溶性を付与するためには、モノマとして不飽和カルボン酸等の不飽和酸を加えることにより達成される。不飽和酸の具体的な例としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、酢酸ビニル、またはこれらの酸無水物が挙げられる。これらを付加した後のポリマの酸価は50〜150の範囲であることが好ましい。
このようなウレタン化合物としては、エチレンオキサイド単位を含む化合物が好ましい。より好ましくは、一般式(1)中、R4がエチレンオキサイド単位(以下、EOと示す)とプロピレンオキサイド単位を含むオリゴマであり、かつ、該オリゴマ中のEO含有量が8〜70質量%の範囲内である化合物である。EO含有量が70質量%以下であることにより、柔軟性がさらに向上し、焼成応力を小さくできるため、欠陥を効果的に抑制できる。さらに、熱分解性が向上し、後の焼成工程において、焼成残渣が発生しにくくなる。また、EO含有量が8%以上であることにより、他の有機成分との相溶性が向上する。
低軟化点ガラス粉末:表1に示す組成、物性の低軟化点ガラスを粉砕し、d50:2μm、dmax:10μmの粉末として用いた。
感光性モノマM−1:トリメチロールプロパントリアクリレート
感光性モノマM−2:テトラプロピレングリコールジメタクリレート
感光性ポリマ:メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=40/40/30からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.4当量のグリシジルメタクリレートを付加反応させたもの(重量平均分子量43000、酸価100)
光重合開始剤:2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノン(チバスペシャリティーケミカルズ社製IC369)
酸化防止剤:1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
紫外線吸収剤:スダンIV(東京応化工業株式会社製)
溶媒:γ−ブチロラクトン
フィラー粉末:酸化ナトリウム1質量%、酸化ケイ素40質量%、酸化ホウ素10質量%、酸化アルミニウム33質量%、酸化亜鉛4質量%、酸化カルシウム9質量%、酸化チタン3質量%(軟化点:770℃、d50:2μm、dmax:10μm)
B.感光性ペーストの作製
感光性モノマM−1を10重量部、感光性モノマM−2を10重量部、感光性ポリマを20重量部、光重合開始剤を3重量部、酸化防止剤を1重量部、紫外線吸収剤を0.02重量部秤量した後、溶媒を適宜添加して粘度を調整した。次に、低軟化点ガラス粉末、フィラー粉末を、固形分中の無機成分の含有割合が48体積%となるように添加した。この有機無機混合物を3本ローラー混練機にて混練し、感光性ペーストとした。また、隔壁最上層の形成に用いる感光性ペーストは、混練後にさらに溶媒を添加し適切な粘度に調節して用いた。
隔壁欠け耐性評価用試料は以下の手順にて作製した。旭硝子株式会社製“PD−200”ガラス基板(42インチ)上に、感光性銀ペーストを用いたフォトリソグラフィ法によりアドレス電極パターンを形成した。次いで、アドレス電極が形成されたガラス基板上に誘電体層をスクリーン印刷法により20μmの厚みで形成した。しかる後、隔壁の最下層を形成するための感光性ペーストをスリットダイコーターによりアドレス電極パターンおよび誘電体層が形成された背面板ガラス基板上に所望の厚みになるように塗布し、100℃で乾燥した。続いて異なる感光性ペーストをスリットダイコーターにより塗布・乾燥するプロセスを適宜繰り返し、2層以上の層構造を有する感光性ペースト塗膜を形成した。引き続き、露光マスクを介して露光を行った。露光マスクは、ピッチ160μm、線幅20μm、プラズマディスプレイにおけるストライプ状の隔壁パターン形成が可能になるように設計したクロムマスクである。露光は、実施例および比較例の各感光性ペーストにつき50mW/cm2の出力の超高圧水銀灯で100mJ/cm2から500mJ/cm2まで、5mJ/cm2おきに紫外線露光を行った。
上記手法で作製した露光量の異なる試料のうち、焼成後の隔壁の底部幅が55μm、頂部幅が38μmの試料を選択し、この試料を5cm×13cmに切り出し、基板の隔壁が形成されていない面の中央の1cm角の4点とその中心1点に印を付けた。次に、5cm×13cmの大きさに切り出した“PD−200”ガラス基板を、隔壁が形成されている面側に重ね合わせて背面板側を上にして置き、重さ114gの金属球を30cmの高さから印を付けた5点に2回ずつ落下させた。その後基板中央の1cm角部分を切り出し、走査型電子顕微鏡にて隔壁欠け部分の写真を撮影した。撮影した写真の画像解析により欠けにより生じた断面の面積を測定し、隔壁欠けの総数、および欠けにより生じた断面の面積が2000μm2以上である大面積欠けの個数を測定した。この評価は、フラットパネルディスプレイ用部材が衝撃をうけた際の欠け不良発生のモデルテストであり、大面積欠けの個数が20個/cm2以下であることが好ましい。
Claims (11)
- ガラス基板上に低軟化点ガラスを主成分とする隔壁を有するフラットパネルディスプレイ用部材であって、該隔壁が少なくとも2層からなり、かつ該隔壁の最上層の主成分である低軟化点ガラスの弾性率が80GPa以下であり、該低軟化点ガラスの組成のうち、Al 2 O 3 の量が12〜25重量%であり、SiO2、B2O3、ZnO、Li2O、Al2O3の合計量が90重量%以上であることを特徴とするフラットパネルディスプレイ用部材。
- 前記隔壁の最上層の空隙率が3%以下であることを特徴とする請求項1に記載のフラットパネルディスプレイ用部材。
- 前記隔壁の最上層の主成分である低軟化点ガラスの組成と該最上層以外の少なくとも1つの層の主成分である低軟化点ガラスの組成とが異なることを特徴とする請求項1または2に記載のフラットパネルディスプレイ用部材。
- 前記隔壁の最上層の主成分である低軟化点ガラスの弾性率が該最上層以外の少なくとも1つの層の主成分である低軟化点ガラスの弾性率に比べて小さいことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ用部材。
- 前記隔壁の最上層の厚みが3〜40μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ用部材。
- 前記隔壁の最上層の主成分である低軟化点ガラスの組成が、SiO2:10〜35重量%、B2O3:35〜55重量%、ZnO:5〜20重量%、Li2O:3〜10重量%、Al2O3:10〜25重量%の組成を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ用部材。
- 前記隔壁の最上層の主成分である低軟化点ガラスの組成のうち、MgO、CaO、SrO、BaOの合計量が10重量%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ用部材。
- 前記隔壁の最上層の主成分である低軟化点ガラスの組成のうち、SiO2、B2O3、ZnOの合計量が60重量%以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ用部材。
- 有機バインダー成分、および無機成分を含むフラットパネルディスプレイ用部材の隔壁最上層用ペーストであって、該無機成分中の主成分が弾性率80GPa以下の低軟化点ガラスであり、該低軟化点ガラスの組成のうち、Al 2 O 3 の量が12〜25重量%であり、SiO2、B2O3、ZnO、Li2O、Al2O3の合計量が90重量%以上であることを特徴とするフラットパネルディスプレイ用部材の隔壁最上層用ペースト。
- 前記低軟化点ガラスがSiO2:10〜35重量%、B2O3:35〜55重量%、ZnO:5〜20重量%、Li2O:3〜10重量%の組成を有することを特徴とする請求項9に記載のフラットパネルディスプレイ用部材の隔壁最上層用ペースト。
- 前記有機バインダー成分として感光性モノマ、感光性オリゴマ、感光性ポリマから選ばれる感光性有機成分を含むことを特徴とする請求項9または10に記載のフラットパネルディスプレイ用部材の隔壁最上層用ペースト。
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