JP2006145750A - 感光性ペースト、それを用いたプラズマディスプレイ用パネルの製造方法およびプラズマディスプレイ用パネル - Google Patents
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Abstract
Description
PbO 0〜80重量%、
BiO2 0〜80重量%、
ZnO 0〜80重量%
の組成範囲からなるものを主成分とし、上記以外のガラス形成成分として、
B2O3 2〜40重量%、
SiO2 2〜30重量%、
BaO 1〜30重量%
の組成範囲からなるものを含有することが好ましい。この範囲であれば、ガラス転移温度が350〜550℃であり、焼成後に可視光透過率の高いガラス粉末を得ることができる。
作製したアクリル系共重合体の酸価をJIS K0070(1992)に記載される中和滴定法を用いて測定した。操作は以下のように行った。試料S(g)を量り取り、エタノール100mlに溶解させた後、指示薬としてフェノールフタレイン溶液を数滴加え、0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で滴定を行った。ここに、滴定に用いた0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量をL(ml)、用いた0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液のファクターをfとした時、アクリル系共重合体の酸価Av(mgKOH/g)をB×f×5.611/Sにより算出した。
作製したアクリル系共重合体の水酸基価をJIS K0070(1992)に記載される中和滴定法を用いて測定した。操作は以下のように行った。試料S(g)を量り取り、アセチル化試薬5mlを加え、100℃で1時間加熱して試料をアセチル化した後、水1mlを加え、100℃で10分間加熱した。これに、フェノールフタレイン溶液を数滴加え、0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で滴定を行った。空試験は試料を入れないこと以外は同様の方法で滴定した。ここに、空試験の的定に用いた0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量をL1(ml)、試料の滴定に用いた0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量をL2(ml)、用いた0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液のファクターをf、上記により求めた試料の酸価をAv(mgKOH/g)とした時、アクリル系共重合体の水酸基価Hv(mgKOH/g)を(L1−L2)×f×28.05/S+Dにより算出した。
作製したアクリル系共重合体の重量平均分子量をテトラヒドロフランを移動相としたサイズ排除クロマトグラフィーにより測定した。カラムはShodex KF−803を用い、重量平均分子量はポリスチレン換算で計算した。
用いた無機粉末のガラス転移温度を熱機械分析装置(セイコーインスツル株式会社製、EXTER6000 TMA/SS)を用いて測定した。粉末を800℃で溶融し、直径5mm、高さ2cmの円柱状に加工して測定サンプルとした。
用いた無機粉末の50重量%粒子径を粒子径分布測定装置(日機装株式会社製、マイクロトラック9320HRA)を用いて測定した。
アクリル系重合体(F−1)
アクリル酸15重量%、メチルメタクリレート45重量%、グリセリンモノアクリレート40重量%からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.9モル当量のグリシジルメタクリレートを加え、付加反応させた感光性アクリル系重合体。酸価15mgKOH/g、水酸基価410mgKOH/g、重量平均分子量9000。
アクリル酸15重量%、メチルメタクリレート25重量%、ジプロピレングリコールモノメタクリレート60重量%からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.9モル当量のグリシジルメタクリレートを加え、付加反応させた感光性アクリル系重合体。酸価40mgKOH/g、水酸基価355mgKOH/g、重量平均分子量12500。
アクリル酸15重量%、メチルメタクリレート45重量%、グリセリンモノアクリレート40重量%からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.6モル当量のグリシジルメタクリレートを加え、付加反応させた感光性アクリル系共重合体。酸価80mgKOH/g、水酸基価415mgKOH/g、重量平均分子量9500。
アクリル酸15重量%、メチルメタクリレート45重量%、グリセリンモノアクリレート40重量%からなる共重合体のカルボキシル基に対して1.0モル当量のグリシジルメタクリレートを加え、付加反応させた感光性アクリル系重合体。酸価3mgKOH/g、水酸基価415mgKOH/g、重量平均分子量15000。
アクリル酸15重量%、メチルメタクリレート65重量%、グリセリンモノアクリレート30重量%からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.9モル当量のグリシジルメタクリレートを加え、付加反応させた感光性アクリル系重合体。酸価18mgKOH/g、水酸基価310mgKOH/g、重量平均分子量11000。
アクリル酸10重量%、メチルメタクリレート35重量%、グリセリンモノアクリレート55重量%からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.9モル当量のグリシジルメタクリレートを加え、付加反応させた感光性アクリル系重合体。酸価10mgKOH/g、水酸基価500mgKOH/g、重量平均分子量10000。
感光性アクリル系重合体(F−1)と同一組成で分子量のみ異なる感光性アクリル系重合体。酸価15mgKOH/g、水酸基価410mgKOH/g、重量平均分子量4500。
感光性アクリル系重合体(F−1)と同一組成で分子量のみ異なる感光性アクリル系重合体。酸価15mgKOH/g、水酸基価410mgKOH/g、重量平均分子量25000。
アクリル酸40重量%、メチルメタクリレート30重量%、スチレン30重量%からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.8モル当量のグリシジルメタクリレートを加え、付加反応させた感光性アクリル系重合体。酸価30mgKOH/g、水酸基価0mgKOH/g、重量平均分子量15000。
メチルメタクリレート40重量%、グリセリンモノアクリレート50重量%に対して10重量%のメタアクリロイルイソシアネートを加え、反応させた感光性アクリル系重合体。酸価0mgKOH/g、水酸基価380mgKOH/g、重量平均分子量17000。
アクリル酸10重量%、メチルメタクリレート50重量%、グリセリンモノアクリレート40重量%からなるアクリル系共重合体。酸価30mgKOH/g、水酸基価410mgKOH/g、重量平均分子量12000。
H.光重合開始剤
2−ベンジル−ジメチルアミノ−1−(4−モノフォリノフェニル)−ブタノン−1
I.増感剤
J.有機染料
ベーシックブルー7(東京化成工業株式会社製)
K.無機微粒子
ガラス粉末a
PbO;52.3重量%、ZnO;4.8重量%、B2O3;20.6重量%、SiO2;5.0重量%、BaO;17.3重量%からなるガラス粉末。ガラス転移温度481℃、50重量%粒子径1.8μm。
BiO;35.5重量%、ZnO;25.4重量%、B2O3;22.8重量%、SiO2;6.5重量%、Al2O3;1.8重量%、Na2O;8.0重量%からなるガラス粉末。ガラス転移温度466℃、50重量%粒子径2.0μm。
PbO;5.1重量%、ZnO;5.0重量%、B2O3;8.7重量%、SiO2;31.3重量%、BaO;41.3重量%、CaO;3.5重量%、TiO2;5.1重量%からなるガラス粉末。ガラス転移温度618℃、50重量%粒子径2.8μm。
アクリル系共重合体を50%溶液となるように、イソブチルアルコールと80℃で攪拌し、均一に溶解させた。ついで、溶液を室温まで冷却し、光反応性単量体、光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、有機染料およびガラス粉末を所定量秤量後、溶媒としてイソブチルアルコールを適宜添加して粘度が30Pa・sになるように調整し、3本ローラー混練機にて混合・分散し感光性透明誘電体ペーストを調整した。
感光性ペースト作製直後の初期粘度と、作製から7日後のペースト粘度を粘度計(BROOKFIELD社製、MODEL DV−II)で測定し、粘度上昇率(%)として、(作製から7日後の粘度)/(初期粘度)×100を算出して評価した。特に、ペーストの塗布性、水現像性、露光感度の観点から、粘度上昇率が150%以内であることが好ましい。
透明誘電体パターンを形成したプラズマディスプレイの前面板パネルは以下のように作成した。まず、旭硝子社製ガラス基板“PD200”上に、ITOを用いて、ピッチ375μm、線幅150μmのサステイン電極を形成した。また、その基板上に感光性銀ペーストを塗布、乾燥、露光、現像、焼成工程を経て、線幅50μm、厚み3μmのサステイン電極を形成した。次に、透明誘電体ペーストをスクリーン印刷により、表示部分のサステイン電極が覆われるように40μmの厚みで塗布した後に、590℃15分間の焼成を行って前面透明誘電体を形成した。
未露光部の溶解時間が30秒以下でパターン形成できたものをAA、30秒以下でパターン形成できたが、一部剥れたものをAA−、30秒〜45秒でパターン形成できたものをA、45〜60秒でパターン形成できたものをB、60秒以上経過したものや、パターン形成できずに全て流れたものをCとして評価を行った。
ガラス基板上に感光性透明誘電体ペーストを塗布、乾燥した後、塗布面全面に露光、現像を行ったものを焼成して、20μmの膜厚でペースト膜を形成し、分光光度計(株式会社日立製作所製、U−3410型自記分光光度計)を用いて全光線透過率の測定を行った。用いたガラス基板を100%透過として、550nmでの透過率を読み取った。特にプラズマディスプレイの前面板に用いる場合は全光線透過率が80%以上であることが好ましい。
アクリル系共重合体(F−1)、(F−2)、およびガラス粉末aを用いて感光性ペーストを作製し、粘度上昇率、水現像性および全光線透過率について評価を行った。ペースト組成および評価結果を表1に示す。共重合成分としてグリセリンモノアクリレートを含有する共重合体を用いた実施例1は水現像性が高く、ポットライフも良好であった。水酸基価が比較的小さな感光性アクリル系共重合体を使用した実施例2では、現像性が実施例1よりもやや劣るものの、共重合体の熱分解性が高く、高透過率な透明誘電体パターンが得られた。
アクリル系共重合体(F−3)、(F−4)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価を行った。ペースト組成および評価結果を表1に示す。酸価が大きな感光性アクリル系共重合体を使用した実施例3では、ポットライフが低下し、焼成後膜の全光線透過率は80%を下回ったが、水現像が可能であった。また、酸価が比較的低い共重合体を用いた実施例4では、現像性が低下したが、パターン形成は可能であり、全光線透過率も良好であった。
アクリル系共重合体(F−5)、(F−6)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価を行った。ペースト組成および評価結果を表1に示す。水酸基価が310mgKOH/gである共重合体を用いた実施例5では、共重合体の水溶性が低下したため現像性は低下したが、高透過率な透明誘電体パターンが得られた。また、水酸基価が500mgKOH/gである共重合体を用いた実施例5では、共重合体の水溶性が向上し、現像性は高かったが、ポットライフがやや低下した。
アクリル系共重合体(F−7)、(F−8)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価を行った。ペースト組成および評価結果を表1に示す。実施例7では共重合体の重量平均分子量が小さかったので感光性は高かったが、耐現像性が弱く、パターンが一部剥れた。重量平均分子量が高い共重合体を用いた実施例8では、共重合体の水溶性が低下したため、現像性が低くなったが、パターン形成は可能であった。また、共重合体の熱分解性が悪く、全光線透過率が低下した。
無機微粒子としてガラス粉末b及びガラス粉末cを用いた以外は実施例1と同様にして評価を行った。ペースト組成および評価結果を表1に示す。BiOを主成分とするガラス粉末を用いた実施例9では、透過率はやや低下したが、現像性やポットライフは実施例1と大差なく良好な結果が得られた。また、ガラス転移温度が550℃を超えるガラス粉末を用いた実施例10では、現像性やポットライフが良好であったが、590℃では焼結しないガラスのため、全光線透過率は低かった。
無機微粒子としてガラス粉末a40重量部とアルミナ粉末40重量部を配合したこと以外は実施例1にして同様の評価を行った。アルミナ粉末が存在しても現像性は高く、パターン形成できたが、アルミナは焼結しないため、全光線透過率は低かった。
アクリル系共重合体としてアクリル系共重合体(F−9)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。アルコール部位を持たない樹脂を使用したので、水溶性が得られず、水現像によるパターン形成は不可能であった。
アクリル系重合体としてアクリル系共重合体(F−10)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。カルボキシル基を有しない共重合体を用いたので現像性が低く、またガラス粉末との相溶性が低いためにペースト相分離が発生した。
アクリル系重合体としてアクリル系共重合体(F−11)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。側鎖にエチレン性不飽和基を有しない共重合体を用いたので、露光部部分が十分光硬化せず、現像により全て溶解したためパターン形成できなかった。
2:ガラス基板(前面基板)
3:スキャン電極
4:サステイン電極
5:バス電極
6:透明誘電体
7:MgO保護膜
8:透明誘電体パターン
Claims (9)
- 感光性アクリル系共重合体の酸価が、2〜50mgKOH/gであることを特徴とする請求項1に記載の感光性ペースト。
- 感光性アクリル系共重合体の水酸基価が、350〜450mgKOH/gであることを特徴とする請求項1または2に記載の感光性ペースト。
- 感光性アクリル系共重合体の重量平均分子量が、5000〜20000であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の感光性ペースト。
- 無機微粒子として、ガラス転移温度が350℃〜550℃にあるガラス粉末を50〜90重量%含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の感光性ペースト。
- ガラス粉末が、酸化物換算表記で、PbO 0〜80重量%、BiO2 0〜80重量%、ZnO 0〜80重量%、B2O3 2〜40重量%、SiO2 2〜30重量%、BaO 1〜30重量%の組成比を有することを特徴とする請求項5に記載の感光性ペースト。
- 無機微粒子として、ガラス転移温度が600℃以上の高融点ガラス粉末を10重量%以下含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の感光性ペースト。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の感光性ペーストを塗布・露光した後、水で現像することを特徴とする、プラズマディスプレイ用パネルの製造方法。
- 請求項8に記載の製造方法を用いて製造した、プラズマディスプレイ用パネル。
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