JPWO2013015101A1 - 炭素繊維強化炭素複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はまた、この炭素繊維強化炭素複合体よりなる搬送用部材に関する。
(1)コールタール・ピッチ、石油タール・ピッチ、および樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の含浸材をプリフォームに含浸させる含浸工程
(2)含浸工程後、焼成して前記含浸材を炭化させる炭化工程
本発明の炭素繊維強化炭素複合体(以下、「C/C複合体」と称す場合がある。)は、炭素繊維と炭素質マトリックスとで構成され、長手方向の長さと幅方向の長さの比が1を超える板状のC/C複合体であって、炭素質マトリックス内に炭素繊維が前記長手方向に配向している第1の炭素繊維強化炭素複合層(以下、「炭素繊維強化炭素複合層」を「C/C複合層」と称し、炭素繊維が長手方向に配向している層を「長手方向C/C複合層」と称す場合がある。)と、該第1のC/C複合層とは炭素繊維の配置が異なる第2のC/C複合層との少なくとも2層のC/C複合層が積層され、第1のC/C複合層がC/C複合体の少なくとも一方の板面の最表層を形成する、即ち、C/C複合体の一方又は双方の板面の最表層に第1のC/C複合層が設けられており、第1のC/C複合層の厚みがC/C複合体の厚みの70%以上であり、長手方向の曲げ弾性率が150GPa以上であることを特徴とする。
また、後述の、炭素繊維がC/C複合体の短手方向に配向していることについても同様に、炭素繊維がC/C複合体の長手方向と直交する短手方向に対して±10°以内の角度で配向していることを意味する。
(1) 上記長手方向と交叉する方向、好ましくは直交する短手方向に炭素繊維が配向している層(以下「短手方向C/C複合層」と称す場合がある。)
(2) 炭素繊維が2次元織物(織布)とされている層(以下「クロスC/C複合層」と称す場合がある。)
(3) 炭素繊維がランダム配向(不織布)とされている層(以下「ランダムC/C複合層」と称す場合がある。)
などが挙げられるが、好ましくは、生産効率、補強効果、および反り、剥離防止効果、そして大寸法製品においても優れた効果を奏するなどの面で短手方向C/C複合層である。
4層以上のC/C複合層を有する場合において、最表層以外にも長手方向C/C複合層が存在してもよい。
また、本発明のC/C複合体自体のFAWは、上記第1のC/C複合層及び第2のC/C複合層のFAWを満たすために、1,200〜25,000g/m2、特に5,400〜19,000g/m2であることが好ましい。
本発明のC/C複合体を製造する方法としては特に制限はないが、第1のC/C複合層を形成するための炭素繊維強化樹脂複合シート(以下「第1のプリプレグ」と称す場合がある。)と、第2のC/C複合層を形成するための炭素繊維強化樹脂複合シート(以下「第2のプリプレグ」と称す場合がある。)を準備し、各プリプレグの必要枚数を積層し、得られたプリプレグ積層体を加熱加圧成形して炭素繊維強化樹脂成形体(以下「C/P成形体」と称す場合がある。)とし、このC/P成形体を焼成することにより炭化させ、更に、緻密化処理を行う方法が挙げられる。
第1のプリプレグ、第2のプリプレグのいずれにおいても、樹脂含有率は15〜45重量%、特に25〜35重量%であることが好ましい。
プリプレグの樹脂含有率が多過ぎると相対的に炭素繊維の含有割合が少なくなることにより、炭素繊維による補強効果を十分に得ることができず、プリプレグの樹脂含有率が少な過ぎると得られるC/C複合体の炭素質マトリックスが少なくなることにより、得られるC/C複合体が脆くなる場合がある。
これらの樹脂は、アルコール、アセトン、アントラセン油等の溶媒に溶解ないし分散させて適度な粘度に調製された含浸液として用いられる。
第2のプリプレグについては、本発明のC/C複合体の長手方向の曲げ弾性率の向上よりもむしろ反りや剥離防止のために用いられ、FAWが高すぎると、本発明のC/C複合体が有する長手方向の高い曲げ弾性率性能の発現が不十分となるので、第1のプリプレグのFAWよりも若干低いことが好ましい。ただし、この第2のプリプレグについても過度にFAWが少な過ぎると第2のプリプレグを設けることによる上記効果を十分に得ることができない。
第1のC/C複合層は、炭素繊維がその軸方向がC/C複合体の長手方向に配向された長手方向C/C複合層であり、従って、第1のプリプレグは、複数本の炭素繊維フィラメントを一方向に引き揃え、この引き揃えた炭素繊維に熱硬化性樹脂を含浸させてなるUDプリプレグ(一方向プリプレグ)である。
(短手方向C/C複合層用プリプレグ)
第2のC/C複合層としての短手方向C/C複合層は、第1のC/C複合層の長手方向C/C複合層の炭素繊維の配向方向とは直交する方向に炭素繊維が配向したC/C複合層である。従って、この短手方向C/C複合層用プリプレグとしては、前述の第1のプリプレグと同様にして製造されたものを用い、プリプレグを積層してプリプレグ積層体を製造する際に、第1のプリプレグとは炭素繊維の配向方向が直交するように用いればよい。
第2のC/C複合層としてのクロスC/C複合層を形成するためのクロスC/C複合層用プリプレグは、炭素繊維の織布に熱硬化性樹脂を含浸させることにより製造することができる。
第2のC/C複合層としてのランダムC/C複合層は、例えば、繊維径5〜15μm程度の炭素繊維の束を10〜50mm程度に切断したものを開繊して、前述の第2のプリプレグのFAW、及び第2のC/C複合層のFAWを満足し得る二次元ランダムシート(不織布)としたものに、熱硬化性樹脂を含浸させることにより製造することができる。
第1のプリプレグと第2のプリプレグとを用い、それぞれその必要枚数を積層してプリプレグ積層体を得る。
各プリプレグの積層枚数は、製造するC/C複合体の各層の厚みとFAWを満たすことができるように適宜調整される。
プリプレグ積層体は次いで加熱加圧することにより成形してC/P成形体とする。この加熱加圧条件は、用いた熱硬化性樹脂によっても異なるが、通常の場合、温度は100〜500℃、好ましくは100〜200℃で、圧力は1〜20kg/cm2、好ましくは5〜10kg/cm2程度である。また、この加熱加圧の保持時間は60〜180分程度である。
C/P成形体は、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中、700〜2,500℃、好ましくは700〜1,600℃程度の温度で焼成することにより、樹脂を炭化(本発明において、この焼成、炭化により得られるものを「プリフォーム」と称す。)させる。
本発明においては、得られるC/C複合体の嵩密度を高め、長手方向の曲げ弾性率、その他の機械的特性を十分に高いものとするために、好ましくは、焼成、炭化により得られたプリフォームを緻密化する。
本発明のC/C複合体は、長手方向の長さと幅方向(短手方向)の長さの比(長手方向/幅方向)が1を超えるものであり、好ましくは、この比が5以上、より好ましくは20以上の長尺状の板状部材である。長手方向/幅方向の長さ比が大きい程、長手方向の曲げ弾性率を大きくするという本発明の効果を顕著に得ることができるが、工業的な生産性やC/C複合体の用途から、通常、この比は100以下、好ましくは90以下、より好ましくは80以下である。
一般的には、本発明のC/C複合体の長手方向の長さは通常200〜5,000mm、好ましくは500〜2,000mm、より好ましくは800〜1,800mm、特に好ましくは1,000〜1,500mmであり、幅方向(短手方向)の長さは、通常10〜100mm、好ましくは20〜80mm、より好ましくは25〜70mm、特に好ましくは30〜60mmであり、厚みは、通常1〜40mm、好ましくは1〜30mm、中でも好ましくは1〜25mm、より好ましくは5〜25mm、特に好ましくは8〜20mmである。C/C複合体の厚みが薄過ぎると剛性が不足し、厚過ぎると重量過多となり、用途が制限されることとなる。
<曲げ弾性率>
本発明のC/C複合体は、長手方向の曲げ弾性率が150GPa以上であることを特徴とする。長手方向の曲げ弾性率が150GPa未満であると、曲げ剛性、振動減衰特性が不足し、例えば、搬送用部材としての用途において搬送物を積載した際の荷重撓みや振動が大きくなり、安定した使用が困難となる。
なお、C/C複合体の長手方向の曲げ弾性率は、後述の実施例の項に記載される方法で測定される。
上記の曲げ弾性率と同様に、本発明のC/C複合体は、長手方向の曲げ強度が高いことが耐衝撃性の点で好ましい。ただし、長手方向の曲げ強度が過度に高いと、剛性が低下する場合があるので不利である。
なお、C/C複合体の長手方向の曲げ強度は、後述の実施例の項に記載される方法で測定される。
本発明のC/C複合体の嵩密度は、1.65g/cm3以上であることが好ましい。C/C複合体の嵩密度が上記下限未満であると、長手方向の曲げ弾性率やその他の機械的強度が十分に高いC/C複合体を得ることができない。C/C複合体の嵩密度は高い程機械的強度の向上の面で好ましいが、このように嵩密度の高いC/C複合体を製造するためには、前述の焼成、炭化及び緻密化の工程を多数回行う必要があり、製造コストが嵩む原因となる。製造コストを過度に高くすることなく、十分な機械的強度を得ることができる嵩密度として、好ましくは1.65〜1.80g/cm3、より好ましくは1.68〜1.75g/cm3である。
上記嵩密度と同様な理由から、本発明のC/C複合体の気孔率(ボイドの体積割合)にも好適範囲が存在し、C/C複合体の気孔率が高過ぎると長手方向の曲げ弾性率やその他の機械的強度が十分に高いC/C複合体を得ることができない。C/C複合体の気孔率は低い程機械的強度の向上の面で好ましいが、このように気孔率の低いC/C複合体を製造するためには、前述の緻密化処理を複数回行う必要があり、製造コストが嵩む原因となる。製造コストを過度に高くすることなく、十分な機械的強度を得ることができる気孔率として、通常10〜25%、好ましくは15〜20%である。
本発明のC/C複合体中の炭素繊維の体積含有率(C/C複合体の体積に占める炭素繊維の体積割合)は、高い程曲げ弾性率を高くすることができ好ましいが、過度に高いと相対的に炭素質マトリックス量が減ることで層間剥離などの発生が懸念され、不利である。従って、本発明のC/C複合体の炭素繊維の体積含有率は40%以上70%未満であることが好ましく、特に45〜65%、とりわけ48〜60%であることが好ましい。
本発明の搬送用部材は、上述のような本発明のC/C複合体を備えるものである。
用途によっても異なるが、本発明の搬送用部材の長手方向の長さは通常300〜5,000mm、好ましくは500〜4,500mm、より好ましくは1,000〜4,000mm、特に好ましくは1,500〜3,700mmであり、幅方向(短手方向)の長さは、通常10〜100mm、好ましくは20〜80mm、より好ましくは25〜70mm、特に好ましくは30〜60mmであり、厚みは、通常5〜100mm、好ましくは10〜80mm、より好ましくは15〜60mm、特に好ましくは20〜50mmである。
図2(b)は、本発明のC/C複合体10を6本用い、板面を接着剤で接合したものを示し、この搬送用部材12の寸法は、例えば、長さ=4,000mm、幅=30mm、厚みd=50mmである。
図2(c)は、本発明のC/C複合体10を4本用い、板面を接着剤で接合したものを示し、この搬送用部材13の寸法は、例えば、長さ=2,500mm、幅=45mm、厚みd=20mmである。
本発明のC/C複合体は、特に液晶基板、プリント基板やガラス基板等の薄板状ワークの搬送用部材として好適に用いられるが、何ら搬送用部材に限定されるものではなく、長手方向/幅方向の長さ比が大きく、機械的強度、特に長手方向の曲げ弾性率が大きいことが要求され、更に軽量で耐熱性、耐食性に優れることが要求される各種部材に好適に使用される。
実施例及び比較例におけるC/C複合体の製造に用いたプリプレグは以下のようにして製造した。
フィラメント数12,000本のピッチ系炭素繊維(三菱樹脂(株)製「ダイアリード」、繊維径:10μm、引張弾性率:640GPa)を一方向に並べ、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させた後、乾燥してFAW400g/m2、フェノール樹脂含有率30重量%、厚さ0.2mmのUDプリプレグを得た。
PAN系炭素繊維織布(繊維径:7μm、引張弾性率:230GPa、製品名:三菱レイヨン(株)製「パイロフィル織物(クロス)TR3110M、平織り、FAW200g/m2)に、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させた後、乾燥してFAW200g/m2、フェノール樹脂含有率30重量%、厚さ0.1mmのクロスプリプレグを得た。
フィラメント数12,000本のピッチ系炭素繊維(繊維径:10μm、引張弾性率:196GPa)を30mmの長さに切断したものをランダムウェバーにて開繊し、ピッチ系炭素短繊維が二次元ランダムに配向したシートを得た。このシートに、エタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させた後、乾燥してFAW200g/m2、フェノール樹脂含有率30重量%、厚さ0.1mmのランダムプリプレグを製造した。
実施例及び比較例で製造した炭素繊維強化炭素複合体の評価は以下の方法で行った。また各評価に用いた試験片は、以下の実施例、比較例にて製造したC/C複合体(元板)の長手方向における中央部から、湿式精密切断機(丸東精機株式会社製 ウォーターカッター。型式AC500CFS)を用いて切削して得たものであり、その長手方向及び短手方向の寸法は各々表1に示す通りである。試験片の厚みについては、表1に示すC/C複合体(元板)の厚みと同一である。
また、この試験片寸法は、試験片長手方向の長さ(L)と厚み(D)との比(L/D)を一定とした。具体的には、L/D≒30である。様々な長さ(L)の試験片を用いて測定を行い、本発明の効果を確認した。尚、以下の評価は全て、上述の各試験片を3本切削して各々の試験片における測定結果の平均値とした。
曲げ試験片寸法(長さ・幅・厚み)をノギスによって測定し、それらを掛け合わせて体積を算出した。また、天秤により重量を測定した。重量の測定値を体積の計算値で割ることにより、嵩密度を算出した。
試験片寸法を上記の通りとしたこと以外は、JIS K 7074に準拠して測定した。
試験片寸法を上記の通りとしたこと以外は、JIS K 7074に準拠して測定した。
C/P成形体を焼成炭化することによって発生する重量減少分を焼成炭化前重量から差し引いて求めた炭素繊維重量を、全体体積、炭素繊維の比重の数値で割り、その百分率を求めることにより算出した。
水銀ポロシメーターで測定した。
ランダムに選んだ3点につき、顕微鏡観察にて厚みを実測し、その平均値を求めた。
<実施例1>
UDプリプレグ2枚を炭素繊維の引き揃え方向が長手方向となるように積層した積層プリプレグを2つ用意し、これらの積層プリプレグの間に、炭素繊維の引き揃え方向が、長手方向と直交方向(略90°)となるようにUDプリプレグ1枚を介して積層することによりプリプレグ積層体とした。このプリプレグ積層体をオートクレーブ装置にて、177℃の温度、6kg/cm2の圧力をかけて120分間保持し、フェノール樹脂を硬化させて、表1に示すVfのC/P成形体を得た。
このC/P成形体を、窒素ガス雰囲気中、750℃で5時間焼成して炭化させた後、ピッチを含浸させて再度同一の条件で焼成した。このピッチ含浸、焼成の工程を複数回行って、表1に示す層構成、寸法及びFAWのC/C複合体を得た。
得られたC/C複合体の評価結果を表1に示す。
UDプリプレグ2枚を炭素繊維の引き揃え方向が長手方向となるように積層した積層プリプレグを2つ用意し、これらの積層プリプレグの間に、クロスプリプレグ1枚を介して積層することによりプリプレグ積層体とした。
このプリプレグ積層体をプレス装置にて、200℃の温度、15kg/cm2の圧力をかけて30分間保持し、フェノール樹脂を硬化させて、表1に示すVfのC/P成形体を得た。
このC/P成形体を用いて、実施例1と同様にして、焼成、ピッチ含浸、焼成を行って、表1に示す層構成、寸法及びFAWのC/C複合体を得た。
得られたC/C複合体の評価結果を表2に示す。
UDプリプレグの積層枚数を変えたこと以外は実施例1と同様にして、表1に示すVfのC/P成形体、表1に示す層構成、寸法及びFAWのC/C複合体を得た。
得られたC/C複合体の評価結果を表2に示す。
UDプリプレグ1枚を炭素繊維の引き揃え方向が長手方向となるように用い、このUDプリプレグと、ランダムプリプレグ1枚を積層してプリプレグ積層体としたこと以外は、実施例2と同様にしてフェノール樹脂の硬化、成形、焼成、ピッチ含浸、焼成を行って、表1に示すVfのC/P成形体、表1に示す層構成、寸法及びFAWのC/C複合体を得た。
得られたC/C複合体の評価結果を表2に示す。
UDプリプレグ2枚を炭素繊維の引き揃え方向が長手方向となるように積層した積層プリプレグを2つ用意し、これらの積層プリプレグの間に、ランダムプリプレグ1枚を介して積層したプリプレグ積層体を用い、実施例2と同様にしてフェノール樹脂の硬化、成形、焼成、ピッチ含浸、焼成を行って、表1に示すVfのC/P成形体、表1に示す層構成、寸法及びFAWのC/C複合体を得た。
得られたC/C複合体の評価結果を表2に示す。
UDプリプレグの積層枚数を変えたこと以外は実施例2と同様にして、表1に示すVfのC/P成形体を得、同様に焼成、ピッチ含浸、焼成を行って、表1に示す層構成、寸法及びFAWのC/C複合体を得た。尚、このC/C複合体内部には、微少なクラックが見られた。
得られたC/C複合体の評価結果を表2に示す。
実施例6において、UDプリプレグとランダムプリプレグの積層枚数を変えたこと以外は同様にして、表1に示すVfのC/P成形体、表1に示す層構成、寸法及びFAWのC/C複合体を得た。
得られたC/C複合体の評価結果を表2に示す。
2枚のランダムプリプレグの間に、UDプリプレグ2枚を炭素繊維の引き揃え方向が長手方向となるように積層した積層プリプレグを介して積層したプリプレグ積層体を用い、実施例2と同様にしてフェノール樹脂の硬化、成形、焼成、ピッチ含浸、焼成を行って、表1に示すVfのC/P成形体、表1に示す層構成、寸法及びFAWのC/C複合体を得た。
得られたC/C複合体の評価結果を表2に示す。
UD(長手)/ランダム/UD(長手)の積層構成であっても、UD(長手)C/C複合層の厚みが薄い比較例1,2では、高い長手方向曲げ弾性率を達成し得ない。ランダム/UD(長手)/ランダムとして、UD(長手)を中間層とした比較例3も長手方向曲げ弾性率が低い。
これに対して、一方又は双方の板面の最表層にUD(長手)C/C複合層を配置した実施例1〜6のC/C複合体では、長手方向曲げ弾性率150GPa以上の高い曲げ弾性率を達成することができる。
特に、C/C複合体の双方の板面にUD(長手)C/C複合層を設け、その厚みを厚くした場合には、高い曲げ弾性率を達成することができる。
また、実施例1と実施例7より、大型のC/C複合体においても、本発明の効果を奏することが明白である。そして更にこの両者を比較すると、UD(短手)を中間層とした実施例1の方が、曲げ弾性率等の物性に優れることが明白である。
なお、本出願は、2011年7月28日付で出願された日本特許出願(特願2011−165542)に基づいており、その全体が引用により援用される。
2 短手方向 C/C複合層
3 クロス C/C複合層
4 ランダム C/C複合層
10,10A,10B,10C C/C複合体
11,12,13 搬送用部材
(1)コールタール・ピッチ、石油タール・ピッチ、および樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の含浸材をプリフォームに含浸させる含浸工程
(2)含浸工程後、焼成して前記含浸材を炭化させる炭化工程
Claims (12)
- 炭素繊維と炭素質マトリックスとで構成され、長手方向の長さと幅方向の長さの比が1を超える板状の炭素繊維強化炭素複合体であって、
炭素質マトリックス内に炭素繊維が前記長手方向に配向している第1の炭素繊維強化炭素複合層と、該第1の炭素繊維強化炭素複合層とは炭素繊維の配置が異なる第2の炭素繊維強化炭素複合層との少なくとも2層の炭素繊維強化炭素複合層が積層された炭素繊維強化炭素複合体であり、
該第1の炭素繊維強化炭素複合層が該炭素繊維強化炭素複合体の少なくとも一方の板面の最表層を形成し、
前記第1の炭素繊維強化炭素複合層の厚みが、該炭素繊維強化炭素複合体の厚みの70%以上であり、
該長手方向の曲げ弾性率が150GPa以上であることを特徴とする炭素繊維強化炭素複合体。 - 前記第2の炭素繊維強化炭素複合層内の炭素繊維が前記長手方向と交叉する方向に配向していることを特徴とする請求項1に記載の炭素繊維強化炭素複合体。
- 前記第1の炭素繊維強化炭素複合層のFAWが1,000〜20,000g/m2であり、前記第2の炭素繊維強化炭素複合層のFAWが200〜5,000g/m2であり、炭素繊維強化炭素複合体のFAWが1,200〜25,000g/m2であることを特徴とする請求項1又は2のいずれか1項に記載の炭素繊維強化炭素複合体。
- 炭素繊維がピッチ系炭素繊維であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の炭素繊維強化炭素複合体。
- 炭素繊維の体積含有率が40〜70%であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の炭素繊維強化炭素複合体。
- 嵩密度が1.65g/cm3以上であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の炭素繊維強化炭素複合体。
- 炭素繊維が繊維軸方向に引き揃えられた一方向プリプレグの複数枚を、該炭素繊維の引き揃え方向が交叉するように積層し、得られた積層体を加熱加圧成形して得られる炭素繊維強化樹脂成形体を焼成、炭化してなることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の炭素繊維強化炭素複合体。
- 前記プリプレグの熱硬化性樹脂含有率が15〜45重量%であることを特徴とする請求項7に記載の炭素繊維強化炭素複合体。
- 前記炭素繊維強化樹脂成形体を焼成、炭化して得られたプリフォームに対して、以下の(1)及び(2)の工程よりなる緻密化処理を少なくとも1回行うことにより得られたものであることを特徴とする請求項7又は8に記載の炭素繊維強化炭素複合体。
(1)コールタール・ピッチ、石油タール・ピッチ、および樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の含浸材をプリフォームに含浸させる含浸工程
(2)含浸工程後、焼成して前記含浸材を炭化させる炭化工程 - 請求項1ないし9のいずれか1項に記載の炭素繊維強化炭素複合体を備えることを特徴とする搬送用部材。
- 炭素繊維が繊維軸方向に引き揃えられた一方向プリプレグの複数枚を、該炭素繊維の引き揃え方向が交叉するように積層し、得られた積層体を加熱加圧して炭素繊維強化樹脂成形体を得、該炭素繊維強化樹脂成形体を焼成して炭化させた後、コールタール・ピッチ、石油タール・ピッチ、および樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の含浸材を含浸させ、再度焼成して該含浸材を炭化させることを特徴とする請求項1ないし9のいずれか1項に記載の炭素繊維強化炭素複合体の製造方法。
- 前記含浸とその後の焼成炭化を複数回繰り返し行うことを特徴とする請求項11に記載の炭素繊維強化炭素複合体の製造方法。
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