JP2000086365A - 熱処理炉用治具 - Google Patents
熱処理炉用治具Info
- Publication number
- JP2000086365A JP2000086365A JP10262627A JP26262798A JP2000086365A JP 2000086365 A JP2000086365 A JP 2000086365A JP 10262627 A JP10262627 A JP 10262627A JP 26262798 A JP26262798 A JP 26262798A JP 2000086365 A JP2000086365 A JP 2000086365A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- jig
- carbon
- composite material
- heat treatment
- surface area
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Furnace Charging Or Discharging (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 棚板の表面の比表面積を小さくし、冷却時や
保管時の水分の吸着を少なくするとともにセッターとの
反応を抑制した高温熱処理炉用治具を提供する。 【解決手段】 Ｃ／Ｃ材で棚板を形成し、その内部から
表面に至る気孔に熱分解炭素をＣＶＩ法によって含浸、
被覆することによって、表面の比表面積を小さくし、水
分吸着量を抑制し、セッターとの反応を抑制する。
保管時の水分の吸着を少なくするとともにセッターとの
反応を抑制した高温熱処理炉用治具を提供する。 【解決手段】 Ｃ／Ｃ材で棚板を形成し、その内部から
表面に至る気孔に熱分解炭素をＣＶＩ法によって含浸、
被覆することによって、表面の比表面積を小さくし、水
分吸着量を抑制し、セッターとの反応を抑制する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温熱処理炉にお
いて、炉内構成物と反応し、炭化物を容易に生成する超
硬合金や、炉内の水分と反応し水酸化物を生成する磁性
材料等の電子セラミックスの焼成に用いられる連続式熱
処理炉に用いられる棚板、台板、匣鉢等の熱処理炉用治
具に関する。
いて、炉内構成物と反応し、炭化物を容易に生成する超
硬合金や、炉内の水分と反応し水酸化物を生成する磁性
材料等の電子セラミックスの焼成に用いられる連続式熱
処理炉に用いられる棚板、台板、匣鉢等の熱処理炉用治
具に関する。
【０００２】
【従来の技術】超硬合金や、磁性材料等の電子セラミッ
クスの焼成には、プッシャー炉や、ローラーハース炉等
の様な被処理物を載置した棚板又は匣鉢等の治具を台板
上に積層し、順次炉内に押し込むことによって、焼成温
度を調整する連続焼成炉といわれる高温熱処理炉が工業
的に広く利用されている。図１及び図２に、これら治具
の積載方法の一例を示す。したがって、連続的に炉外、
炉内、炉外と移動するため、高温熱処理炉用治具には、
耐クリープ性が大であること、耐熱衝撃性に優れている
こと、積載面積が大きくとれる等の特性が要求されてい
る。
クスの焼成には、プッシャー炉や、ローラーハース炉等
の様な被処理物を載置した棚板又は匣鉢等の治具を台板
上に積層し、順次炉内に押し込むことによって、焼成温
度を調整する連続焼成炉といわれる高温熱処理炉が工業
的に広く利用されている。図１及び図２に、これら治具
の積載方法の一例を示す。したがって、連続的に炉外、
炉内、炉外と移動するため、高温熱処理炉用治具には、
耐クリープ性が大であること、耐熱衝撃性に優れている
こと、積載面積が大きくとれる等の特性が要求されてい
る。
【０００３】これら高温熱処理炉用治具に用いられてい
る材料は、高温熱処理炉の構成材料のほとんどが、粒子
構造の黒鉛材料であることなどから、酸化アルミニウム
製や炭化ケイ素製のものと共に、黒鉛製のものも広く利
用されている。しかしながら、たとえば、黒鉛製の棚板
では被処理物を載置し、各棚板を積載して搬送する際
に、十分な機械的強度を出すために肉厚を大きくとる必
要があり、被処理物の載置量に制限があった。
る材料は、高温熱処理炉の構成材料のほとんどが、粒子
構造の黒鉛材料であることなどから、酸化アルミニウム
製や炭化ケイ素製のものと共に、黒鉛製のものも広く利
用されている。しかしながら、たとえば、黒鉛製の棚板
では被処理物を載置し、各棚板を積載して搬送する際
に、十分な機械的強度を出すために肉厚を大きくとる必
要があり、被処理物の載置量に制限があった。
【０００４】そこで、黒鉛材料の約半分の肉厚で、黒鉛
材料と同等以上の強度を有する炭素繊維強化炭素複合材
料（以下Ｃ／Ｃ材）が最近になり試されるようになって
きた。
材料と同等以上の強度を有する炭素繊維強化炭素複合材
料（以下Ｃ／Ｃ材）が最近になり試されるようになって
きた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者は、黒鉛材よりも表面の比表面積が大きいＣ／Ｃ材の
方が、大気中の水分を吸着しやすく、たとえば、炉内か
ら炉外に押し出され、治具が高温の状態から、室温に至
るまでの冷却時や、保管時などに吸着した水分が、新た
に磁性材料や電子材料セラミックス等を処理する場合に
脱離し、処理物と反応し、処理物中に水酸化物を生成
し、処理物の特性に悪影響を及ぼすことを見出した。
者は、黒鉛材よりも表面の比表面積が大きいＣ／Ｃ材の
方が、大気中の水分を吸着しやすく、たとえば、炉内か
ら炉外に押し出され、治具が高温の状態から、室温に至
るまでの冷却時や、保管時などに吸着した水分が、新た
に磁性材料や電子材料セラミックス等を処理する場合に
脱離し、処理物と反応し、処理物中に水酸化物を生成
し、処理物の特性に悪影響を及ぼすことを見出した。
【０００６】また、焼成時には治具が処理物と直接接し
ないように、これら治具と処理物の間には処理物と同質
の粉末若しくは金属酸化物等が、離型剤として使われて
いるが、焼成中にこれら離型剤と治具が反応しやすいと
いう知見も得た。
ないように、これら治具と処理物の間には処理物と同質
の粉末若しくは金属酸化物等が、離型剤として使われて
いるが、焼成中にこれら離型剤と治具が反応しやすいと
いう知見も得た。
【０００７】そこで、本発明は、前記問題点を解決する
ことを目的とし、黒鉛の約半分の肉厚で、同等以上の強
度を示すＣ／Ｃ材に熱分解炭素を含浸、被覆し、表面の
比表面積を小さくし、保管時の水分の吸着を少なくする
とともに、離型剤との反応を抑制した高温熱処理炉用治
具を提供する。
ことを目的とし、黒鉛の約半分の肉厚で、同等以上の強
度を示すＣ／Ｃ材に熱分解炭素を含浸、被覆し、表面の
比表面積を小さくし、保管時の水分の吸着を少なくする
とともに、離型剤との反応を抑制した高温熱処理炉用治
具を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の請求
項１の発明は、焼成工程時に炉内の水分と反応して水酸
化物を形成する磁性材料等の焼成工程に用いられる連続
式熱処理炉用治具において、前記治具が炭素繊維強化炭
素複合材料で形成され、熱分解炭素が含浸、被覆されて
なることを特徴とする熱処理炉用治具である。
項１の発明は、焼成工程時に炉内の水分と反応して水酸
化物を形成する磁性材料等の焼成工程に用いられる連続
式熱処理炉用治具において、前記治具が炭素繊維強化炭
素複合材料で形成され、熱分解炭素が含浸、被覆されて
なることを特徴とする熱処理炉用治具である。
【０００９】請求項２の発明は、超硬合金等の処理物
と、離型剤を介して接する熱処理炉用治具において、前
記治具が炭素繊維強化炭素複合材料で形成され、熱分解
炭素が含浸、被覆されてなることを特徴とする熱処理炉
用治具である。
と、離型剤を介して接する熱処理炉用治具において、前
記治具が炭素繊維強化炭素複合材料で形成され、熱分解
炭素が含浸、被覆されてなることを特徴とする熱処理炉
用治具である。
【００１０】請求項３の発明は、前記炭素繊維強化炭素
複合材料の嵩密度が１．６ｇ／ｃｍ 3 以上、表面の比表
面積が４．５ｇ／ｍ2 以下、不純物含有量が２０ｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項１または２いずれか
記載の熱処理炉用治具である。
複合材料の嵩密度が１．６ｇ／ｃｍ 3 以上、表面の比表
面積が４．５ｇ／ｍ2 以下、不純物含有量が２０ｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項１または２いずれか
記載の熱処理炉用治具である。
【００１１】請求項４の発明は、前記炭素繊維強化炭素
複合材料への熱分解炭素の含浸、被覆が、ＣＶＩ法又は
ＣＶＩ＋ＣＶＤ法により行われることを特徴とする請求
項１または２記載の熱処理炉用治具である。
複合材料への熱分解炭素の含浸、被覆が、ＣＶＩ法又は
ＣＶＩ＋ＣＶＤ法により行われることを特徴とする請求
項１または２記載の熱処理炉用治具である。
【００１２】本発明に係る高温熱処理炉は、プッシャー
炉や、ローラーハース炉等に該当し、これらは図１や図
２に示すように、被処理物を載置した棚板１又は匣鉢４
等の治具を台板３上に積層し、レールや、ローラ上に設
置し、順次炉内に押し込むことによって、焼成温度を調
整する連続焼成炉といわれるものである。ここで、棚板
１は、支柱ブロック２で各コーナーの４点、若しくは、
一方側の２コーナーとその対向する辺の中央の計３点の
いずれかの方法で支持されている。
炉や、ローラーハース炉等に該当し、これらは図１や図
２に示すように、被処理物を載置した棚板１又は匣鉢４
等の治具を台板３上に積層し、レールや、ローラ上に設
置し、順次炉内に押し込むことによって、焼成温度を調
整する連続焼成炉といわれるものである。ここで、棚板
１は、支柱ブロック２で各コーナーの４点、若しくは、
一方側の２コーナーとその対向する辺の中央の計３点の
いずれかの方法で支持されている。
【００１３】棚板１、匣鉢４、台板３をＣ／Ｃ材によっ
て形成することによって、従来の黒鉛製の治具に比べて
肉厚を薄くすることが可能となり、処理物の載置面積を
広くとることが可能となる。支柱ブロック２は従来どお
り黒鉛ブロックでも構わないが、他の治具同様、Ｃ／Ｃ
材でも構わない。これにより、治具の積載量が増え、一
度に処理できる製品数が増え、効率よく被処理物を処理
することが可能となる。また、黒鉛材独特の脆さに起因
する移動時の欠けや割れが少なくなる。
て形成することによって、従来の黒鉛製の治具に比べて
肉厚を薄くすることが可能となり、処理物の載置面積を
広くとることが可能となる。支柱ブロック２は従来どお
り黒鉛ブロックでも構わないが、他の治具同様、Ｃ／Ｃ
材でも構わない。これにより、治具の積載量が増え、一
度に処理できる製品数が増え、効率よく被処理物を処理
することが可能となる。また、黒鉛材独特の脆さに起因
する移動時の欠けや割れが少なくなる。
【００１４】ここで、本発明におけるＣ／Ｃ材は一般的
なＣ／Ｃ材の作製法を用いてよく、たとえば、炭素繊維
織布にフェノール樹脂などの熱硬化性樹脂等を含浸させ
ながら、プリプレグを作製した後、このプリプレグを所
定の大きさに裁断し、肉厚に応じて所定の枚数を積層し
熱圧プレスにより加熱、加圧成形を行う。また、炭素繊
維織布ではなく、短繊維を用いても良い。その後、電気
炉で樹脂の炭化処理を行い、緻密化処理としてピッチ等
の含浸焼成を数回繰り返す。その後、２０００℃以上の
高温下でハロゲンガスと反応させ、高純度処理を行う。
なＣ／Ｃ材の作製法を用いてよく、たとえば、炭素繊維
織布にフェノール樹脂などの熱硬化性樹脂等を含浸させ
ながら、プリプレグを作製した後、このプリプレグを所
定の大きさに裁断し、肉厚に応じて所定の枚数を積層し
熱圧プレスにより加熱、加圧成形を行う。また、炭素繊
維織布ではなく、短繊維を用いても良い。その後、電気
炉で樹脂の炭化処理を行い、緻密化処理としてピッチ等
の含浸焼成を数回繰り返す。その後、２０００℃以上の
高温下でハロゲンガスと反応させ、高純度処理を行う。
【００１５】このようにして形成されたＣ／Ｃ材の表面
の比表面積を小さくするために熱分解炭素を含浸、被覆
する。熱分解炭素の含浸被覆には、ＣＶＤ法とＣＶＩ法
が代表的である。ＣＶＤ法では、短時間で、表面に厚く
熱分解炭素を被覆することが可能であるが、内部に含浸
される熱分解炭素が少なく、そのため、繰り返し熱応力
を受けると、Ｃ／Ｃ材と熱分解炭素の熱膨張係数の違い
から剥離しやすいという欠点を有している。一方、ＣＶ
Ｉ法では熱分解炭素を表面に数μｍ程度に薄くしか被覆
することができないが、内部には深く均一に熱分解炭素
を含浸する事が可能である。従って、ＣＶＤ、ＣＶＩを
それぞれ単独で行うか、若しくはＣＶＩ処理後にＣＶＤ
処理を連続的に続けて行うことによって表面の比表面積
を小さくすることが可能となる。したがって、水分の吸
着を抑制し、離型剤との反応を抑制し、耐クリープ性、
耐熱衝撃性を併せ持たせるためにはＣＶＩ法又はＣＶＩ
＋ＣＶＤ法による熱分解炭素の含浸、被覆が好ましい。
の比表面積を小さくするために熱分解炭素を含浸、被覆
する。熱分解炭素の含浸被覆には、ＣＶＤ法とＣＶＩ法
が代表的である。ＣＶＤ法では、短時間で、表面に厚く
熱分解炭素を被覆することが可能であるが、内部に含浸
される熱分解炭素が少なく、そのため、繰り返し熱応力
を受けると、Ｃ／Ｃ材と熱分解炭素の熱膨張係数の違い
から剥離しやすいという欠点を有している。一方、ＣＶ
Ｉ法では熱分解炭素を表面に数μｍ程度に薄くしか被覆
することができないが、内部には深く均一に熱分解炭素
を含浸する事が可能である。従って、ＣＶＤ、ＣＶＩを
それぞれ単独で行うか、若しくはＣＶＩ処理後にＣＶＤ
処理を連続的に続けて行うことによって表面の比表面積
を小さくすることが可能となる。したがって、水分の吸
着を抑制し、離型剤との反応を抑制し、耐クリープ性、
耐熱衝撃性を併せ持たせるためにはＣＶＩ法又はＣＶＩ
＋ＣＶＤ法による熱分解炭素の含浸、被覆が好ましい。
【００１６】ここで、ＣＶＩ法による熱分解炭素の含
浸、被覆とは、炭化水素類、例えば炭素数１〜８特に炭
素数１〜３の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱
分解させて基材の深層部まで浸透析出せしめる高純度の
被膜である。被膜の膜厚を厚くすると、Ｃ／Ｃ基材との
熱膨張係数の差により剥離しやすくなるので、前記被膜
の膜厚を１００μｍ以下とする。また、膜厚を１００μ
ｍ以下とすると、前記のＣ／Ｃ材の表面に存在する微小
な窪みの内面まで前記被膜を形成することができる。さ
らに、表面の比表面積を小さくすることが可能となる。
また、ＣＶＩ法の場合、ＣＶＤ法の様に表面の気孔を覆
うだけでなく、原料ガスが内部にまで浸透することか
ら、内部の気孔を埋めるとともに、内部から表面に至り
亀裂のない膜が形成できる。これにより、各繊維同志が
強固に結合し、熱処理時の棚板の反りや割れなどを防止
する。
浸、被覆とは、炭化水素類、例えば炭素数１〜８特に炭
素数１〜３の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱
分解させて基材の深層部まで浸透析出せしめる高純度の
被膜である。被膜の膜厚を厚くすると、Ｃ／Ｃ基材との
熱膨張係数の差により剥離しやすくなるので、前記被膜
の膜厚を１００μｍ以下とする。また、膜厚を１００μ
ｍ以下とすると、前記のＣ／Ｃ材の表面に存在する微小
な窪みの内面まで前記被膜を形成することができる。さ
らに、表面の比表面積を小さくすることが可能となる。
また、ＣＶＩ法の場合、ＣＶＤ法の様に表面の気孔を覆
うだけでなく、原料ガスが内部にまで浸透することか
ら、内部の気孔を埋めるとともに、内部から表面に至り
亀裂のない膜が形成できる。これにより、各繊維同志が
強固に結合し、熱処理時の棚板の反りや割れなどを防止
する。
【００１７】次に、ＣＶＩ＋ＣＶＤの連続処理による熱
分解炭素の含浸、被覆とは、ＣＶＩ法による含浸、被覆
にさらにＣＶＤ法により、表面に熱分解炭素を被覆する
方法であり、ＣＶＩ法のみの場合に比べ、表面の比表面
積をより小さくすることが可能となる。このＣＶＤ被覆
の場合、被膜の膜厚を厚くすると、Ｃ／Ｃ基材との熱膨
張係数の差により剥離しやすくなるので、前記被膜の膜
厚を１００μｍ以下とする。なお、ＣＶＩ、ＣＶＩ＋Ｃ
ＶＤとも、熱分解炭素により各繊維同志が強固に結合
し、熱処理時の変形や割れなどを防止できる。さらに、
高純度化処理後に各処理を行うため、不純物含有量は２
０ｐｐｍ以下の高純度品が得られる。
分解炭素の含浸、被覆とは、ＣＶＩ法による含浸、被覆
にさらにＣＶＤ法により、表面に熱分解炭素を被覆する
方法であり、ＣＶＩ法のみの場合に比べ、表面の比表面
積をより小さくすることが可能となる。このＣＶＤ被覆
の場合、被膜の膜厚を厚くすると、Ｃ／Ｃ基材との熱膨
張係数の差により剥離しやすくなるので、前記被膜の膜
厚を１００μｍ以下とする。なお、ＣＶＩ、ＣＶＩ＋Ｃ
ＶＤとも、熱分解炭素により各繊維同志が強固に結合
し、熱処理時の変形や割れなどを防止できる。さらに、
高純度化処理後に各処理を行うため、不純物含有量は２
０ｐｐｍ以下の高純度品が得られる。
【００１８】また、Ｃ／Ｃ材の表面の水分や不純物の吸
着を防止する手段である、表面改質の方法として、代表
的なＣＶＤ法、ＣＶＩ法以外にガラス状炭素の被覆が知
られているが、ガラス状炭素被覆は各炭素繊維の表面に
薄く被覆するだけであり、表面の比表面積は被覆前後で
大幅に変わらない。さらに、内部においても各炭素繊維
の表面にのみ被覆されており、各炭素繊維間の結合も非
常に脆いままであり、熱処理時に容易に割れや反りが発
生する。また、ＣＶＩ法による熱分解炭素の含浸被覆と
異なり、容易に大気中の汚染物が内部にまで浸透する。
したがって、本発明に係る熱処理炉用治具に用いられる
Ｃ／Ｃ材の表面改質には、ＣＶＩ法による熱分解炭素の
含浸、被覆が好ましい。
着を防止する手段である、表面改質の方法として、代表
的なＣＶＤ法、ＣＶＩ法以外にガラス状炭素の被覆が知
られているが、ガラス状炭素被覆は各炭素繊維の表面に
薄く被覆するだけであり、表面の比表面積は被覆前後で
大幅に変わらない。さらに、内部においても各炭素繊維
の表面にのみ被覆されており、各炭素繊維間の結合も非
常に脆いままであり、熱処理時に容易に割れや反りが発
生する。また、ＣＶＩ法による熱分解炭素の含浸被覆と
異なり、容易に大気中の汚染物が内部にまで浸透する。
したがって、本発明に係る熱処理炉用治具に用いられる
Ｃ／Ｃ材の表面改質には、ＣＶＩ法による熱分解炭素の
含浸、被覆が好ましい。
【００１９】ここで言うＣＶＩ法とは、化学気相含浸法
（Chemical Vapor Impregnation)のことであり、表面か
ら内部に至る開気孔に熱分解炭素を含浸被覆し、緻密化
させるとともに、表面の比表面積を小さくすることを目
的に行う。通常８００〜１３００℃、１０〜１０００Ｔ
ｏｒｒの範囲下で、炭素数１〜８の炭化水素ガスを流量
１０〜１００ｌ／ｍｉｎで供給し、所望の嵩密度、比表
面積になるよう保持時間を調節する。嵩密度は１．６ｇ
／ｃｍ3 以上、好ましくは１．６５ｇ／ｃｍ3以上と
し、比表面積は４．５ｇ／ｍ2 以下、好ましくは４ｇ／
ｍ2 以下とする。
（Chemical Vapor Impregnation)のことであり、表面か
ら内部に至る開気孔に熱分解炭素を含浸被覆し、緻密化
させるとともに、表面の比表面積を小さくすることを目
的に行う。通常８００〜１３００℃、１０〜１０００Ｔ
ｏｒｒの範囲下で、炭素数１〜８の炭化水素ガスを流量
１０〜１００ｌ／ｍｉｎで供給し、所望の嵩密度、比表
面積になるよう保持時間を調節する。嵩密度は１．６ｇ
／ｃｍ3 以上、好ましくは１．６５ｇ／ｃｍ3以上と
し、比表面積は４．５ｇ／ｍ2 以下、好ましくは４ｇ／
ｍ2 以下とする。
【００２０】また、ここで言うＣＶＤ法とは、化学気相
析出法（Chemical Vapor Deposition)のことであり、表
面に存在する気孔の内部表面及び表面を熱分解炭素を被
覆し、緻密化させるとともに、表面の比表面積を小さく
することを目的に行う。通常１５００〜２０００℃、１
０〜１０００Ｔｏｒｒの範囲下で、炭素数１〜８の炭化
水素ガスを流量１０〜１００ｌ／ｍｉｎで供給し、所望
の厚さ、嵩密度、比表面積になるよう保持時間を調節す
る。前述したＣＶＩ法に比較して短時間で厚い被覆層が
形成できる。これにより嵩密度は１．６ｇ／ｃｍ3 以
上、好ましくは１．６５ｇ／ｃｍ3 以上とし、比表面積
は４．５ｇ／ｍ2 以下、好ましくは４ｇ／ｍ2 以下とす
る。
析出法（Chemical Vapor Deposition)のことであり、表
面に存在する気孔の内部表面及び表面を熱分解炭素を被
覆し、緻密化させるとともに、表面の比表面積を小さく
することを目的に行う。通常１５００〜２０００℃、１
０〜１０００Ｔｏｒｒの範囲下で、炭素数１〜８の炭化
水素ガスを流量１０〜１００ｌ／ｍｉｎで供給し、所望
の厚さ、嵩密度、比表面積になるよう保持時間を調節す
る。前述したＣＶＩ法に比較して短時間で厚い被覆層が
形成できる。これにより嵩密度は１．６ｇ／ｃｍ3 以
上、好ましくは１．６５ｇ／ｃｍ3 以上とし、比表面積
は４．５ｇ／ｍ2 以下、好ましくは４ｇ／ｍ2 以下とす
る。
【００２１】この様に比表面積を４．５ｇ／ｍ2 以下、
好ましくは４ｇ／ｍ2 以下とすることにより、冷却期間
中や、保管中に吸着する水分量や不純物量が減少する。
また、金属酸化物であるＳｉＯ2 や、Ａｌ2 Ｏ3 や、磁
性材料や各電子セラミックス等の原料粉末からなる離型
剤とは不純物を起点として両者間の反応が促進されるこ
とから、比表面積を小さくすると共に表面の不純物量を
２０ｐｐｍ以下とすることによって、これら不純物と離
型剤との反応を抑制できる。
好ましくは４ｇ／ｍ2 以下とすることにより、冷却期間
中や、保管中に吸着する水分量や不純物量が減少する。
また、金属酸化物であるＳｉＯ2 や、Ａｌ2 Ｏ3 や、磁
性材料や各電子セラミックス等の原料粉末からなる離型
剤とは不純物を起点として両者間の反応が促進されるこ
とから、比表面積を小さくすると共に表面の不純物量を
２０ｐｐｍ以下とすることによって、これら不純物と離
型剤との反応を抑制できる。
【００２２】以上のように、Ｃ／Ｃ材に熱分解炭素をＣ
ＶＩ法によって含浸、被覆することによって、表面の比
表面積を小さくすることができ、外気中の水分や不純物
の吸着を抑制することが可能となり、一工程終了後、再
度、磁性材料等の電子セラミックスを焼成しても、水分
や不純物の脱離によって生成される処理物中の水酸化物
量が低減できる。したがって、処理物を載置した状態
で、炉外、炉内、炉外へと順次移動させる連続式熱処理
炉用治具として使用できる。
ＶＩ法によって含浸、被覆することによって、表面の比
表面積を小さくすることができ、外気中の水分や不純物
の吸着を抑制することが可能となり、一工程終了後、再
度、磁性材料等の電子セラミックスを焼成しても、水分
や不純物の脱離によって生成される処理物中の水酸化物
量が低減できる。したがって、処理物を載置した状態
で、炉外、炉内、炉外へと順次移動させる連続式熱処理
炉用治具として使用できる。
【００２３】同様、Ｃ／Ｃ材に熱分解炭素をＣＶＩ法に
よって含浸、被覆することによって、焼成中の離型剤と
の反応が抑制できることから、焼成工程時に金属酸化物
からなる離型剤を介して、超硬合金等の処理物と接する
熱処理炉用治具として使用できる。
よって含浸、被覆することによって、焼成中の離型剤と
の反応が抑制できることから、焼成工程時に金属酸化物
からなる離型剤を介して、超硬合金等の処理物と接する
熱処理炉用治具として使用できる。
【００２４】
【実施例】以下に、実施例を挙げ、本発明を具体的に説
明する。
明する。
【００２５】（実施例１）炭素繊維織布として、６Ｋ平
織りクロス（トレカＴ−３００）を使用し、このクロス
にフェノール樹脂（住友デュレズ製、ＰＲ−５０２７
３）を含浸させた後、樹脂量及び揮発分を調整してプリ
プレグを得た。次に、このプリプレグを３００×３００
に裁断したものを２０枚積層して熱圧プレスにて１６０
℃、１時間、加熱、加圧処理を行い、厚さ６ｍｍ、嵩密
度１．３５ｇ／ｃｍ3 の炭素繊維強化樹脂複合材料（Ｃ
ＦＲＰ）を得た。得られたＣＦＲＰを電気炉を用い、窒
素気流中で、１０℃／時間の昇温で８００℃まで昇温
し、Ｃ／Ｃ材を得た。この後、ピッチ含浸、焼成を３回
繰り返し、緻密化処理を行った。更に、最終熱処理とし
て窒素雰囲気中で２０００℃まで加熱し、２Ｄ−Ｃ／Ｃ
材とした。このＣ／Ｃ材を２０００℃でハロゲンガスと
反応させて高純度化処理を行い、灰分１０ｐｐｍ以下の
２Ｄ−Ｃ／Ｃ材とした。次に、真空炉内に設置し、１１
００℃まで昇温した後、メタンガスを１０ｌ／ｍｉｎの
流速で流しながら、圧力を１０Ｔｏｒｒに制御しつつ１
００時間保持し、ＣＶＩ処理を施し、比表面積３．９ｇ
／ｍ2 の試料を得た。
織りクロス（トレカＴ−３００）を使用し、このクロス
にフェノール樹脂（住友デュレズ製、ＰＲ−５０２７
３）を含浸させた後、樹脂量及び揮発分を調整してプリ
プレグを得た。次に、このプリプレグを３００×３００
に裁断したものを２０枚積層して熱圧プレスにて１６０
℃、１時間、加熱、加圧処理を行い、厚さ６ｍｍ、嵩密
度１．３５ｇ／ｃｍ3 の炭素繊維強化樹脂複合材料（Ｃ
ＦＲＰ）を得た。得られたＣＦＲＰを電気炉を用い、窒
素気流中で、１０℃／時間の昇温で８００℃まで昇温
し、Ｃ／Ｃ材を得た。この後、ピッチ含浸、焼成を３回
繰り返し、緻密化処理を行った。更に、最終熱処理とし
て窒素雰囲気中で２０００℃まで加熱し、２Ｄ−Ｃ／Ｃ
材とした。このＣ／Ｃ材を２０００℃でハロゲンガスと
反応させて高純度化処理を行い、灰分１０ｐｐｍ以下の
２Ｄ−Ｃ／Ｃ材とした。次に、真空炉内に設置し、１１
００℃まで昇温した後、メタンガスを１０ｌ／ｍｉｎの
流速で流しながら、圧力を１０Ｔｏｒｒに制御しつつ１
００時間保持し、ＣＶＩ処理を施し、比表面積３．９ｇ
／ｍ2 の試料を得た。
【００２６】（比較例１）実施例１と同様にして炭素繊
維織布として、６Ｋ平織りクロス（トレカＴ−３００）
を使用し、このクロスにフェノール樹脂（住友デュレズ
製、ＰＲ−５０２７３）を含浸させた後、樹脂量及び揮
発分を調整してプリプレグを得た。次に、このプリプレ
グを３００×３００に裁断したものを２０枚積層して熱
圧プレスにて１６０℃、１時間、加熱、加圧処理を行
い、厚さ６ｍｍ、嵩密度１．３５ｇ／ｃｍ3 の炭素繊維
強化樹脂複合材料（ＣＦＲＰ）を得た。得られたＣＦＲ
Ｐを電気炉を用い、窒素気流中で、１０℃／時間の昇温
で８００℃まで昇温し、Ｃ／Ｃ材を得た。この後、ピッ
チ含浸、焼成を３回繰り返し、緻密化処理を行った。更
に、最終熱処理として窒素雰囲気中で２０００℃まで加
熱し、２Ｄ−Ｃ／Ｃ材とし、試料とした。
維織布として、６Ｋ平織りクロス（トレカＴ−３００）
を使用し、このクロスにフェノール樹脂（住友デュレズ
製、ＰＲ−５０２７３）を含浸させた後、樹脂量及び揮
発分を調整してプリプレグを得た。次に、このプリプレ
グを３００×３００に裁断したものを２０枚積層して熱
圧プレスにて１６０℃、１時間、加熱、加圧処理を行
い、厚さ６ｍｍ、嵩密度１．３５ｇ／ｃｍ3 の炭素繊維
強化樹脂複合材料（ＣＦＲＰ）を得た。得られたＣＦＲ
Ｐを電気炉を用い、窒素気流中で、１０℃／時間の昇温
で８００℃まで昇温し、Ｃ／Ｃ材を得た。この後、ピッ
チ含浸、焼成を３回繰り返し、緻密化処理を行った。更
に、最終熱処理として窒素雰囲気中で２０００℃まで加
熱し、２Ｄ−Ｃ／Ｃ材とし、試料とした。
【００２７】（比較例２）比較例１の試料を２０００℃
でハロゲンガスと反応させて高純度化処理を行い、灰分
１０ｐｐｍ以下の２Ｄ−Ｃ／Ｃ材とし、試料とした。
でハロゲンガスと反応させて高純度化処理を行い、灰分
１０ｐｐｍ以下の２Ｄ−Ｃ／Ｃ材とし、試料とした。
【００２８】前記実施例１、比較例１及び比較例２の試
料について、離型剤の使用される金属酸化物の一つであ
るＳｉＯ2 との反応試験及び、吸着水分量を測定した。
料について、離型剤の使用される金属酸化物の一つであ
るＳｉＯ2 との反応試験及び、吸着水分量を測定した。
【００２９】（ＳｉＯ2 との反応試験）ＳｉＯ2 との反
応試験は各試料を６０×１０の大きさに切り出し、全面
が石英ガラスと接触する形で、真空炉内に設置し、Ａｒ
気流中、１６００℃、１０Ｔｏｒｒで、１０時間反応さ
せた。
応試験は各試料を６０×１０の大きさに切り出し、全面
が石英ガラスと接触する形で、真空炉内に設置し、Ａｒ
気流中、１６００℃、１０Ｔｏｒｒで、１０時間反応さ
せた。
【００３０】（吸着水分量）各試料から１００×１００
×６の平板を切り出し、１か月間大気中に放置したのち
重量を測定し、測定後、乾燥機にて１００℃、２時間の
熱処理を行い重量測定を行った。処理前後の重量変化か
ら吸着水分量を求めた。
×６の平板を切り出し、１か月間大気中に放置したのち
重量を測定し、測定後、乾燥機にて１００℃、２時間の
熱処理を行い重量測定を行った。処理前後の重量変化か
ら吸着水分量を求めた。
【００３１】表１にＳｉＯ2 との反応試験の結果を、表
２に吸着水分量の測定結果を示す。
２に吸着水分量の測定結果を示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】表１、表２から、熱分解炭素をＣＶＩ法に
よって含浸、被覆した本発明にかかるＣ／Ｃ材は、比表
面積が小さく、また不純物の発生量が少ないため、Ｓｉ
Ｏ2との反応性も低く、また、水分吸着量も少ないのが
良く分かる。
よって含浸、被覆した本発明にかかるＣ／Ｃ材は、比表
面積が小さく、また不純物の発生量が少ないため、Ｓｉ
Ｏ2との反応性も低く、また、水分吸着量も少ないのが
良く分かる。
【００３５】
【発明の効果】従来の黒鉛製の棚板の約半分の厚みで、
これまでの棚板と同等以上の強度を有していることか
ら、棚板積載時に熱処理炉内の空間を有効に使用できる
ようになり、一度に処理できる処理物の量の増加が図れ
る。また、冷却時、保管時の水分や不純物の吸着量が低
減でき、焼成工程時に炉内の水分と反応し、水酸化物を
容易に形成する磁性材料等の焼成工程に用いられる連続
式熱処理炉用治具として使用ができるようになる。さら
に、焼成中の離型剤との反応が抑制できることから、焼
成工程時に金属酸化物からなる離型剤を介して、超硬合
金等の処理物と接する熱処理炉用治具としても使用でき
る。
これまでの棚板と同等以上の強度を有していることか
ら、棚板積載時に熱処理炉内の空間を有効に使用できる
ようになり、一度に処理できる処理物の量の増加が図れ
る。また、冷却時、保管時の水分や不純物の吸着量が低
減でき、焼成工程時に炉内の水分と反応し、水酸化物を
容易に形成する磁性材料等の焼成工程に用いられる連続
式熱処理炉用治具として使用ができるようになる。さら
に、焼成中の離型剤との反応が抑制できることから、焼
成工程時に金属酸化物からなる離型剤を介して、超硬合
金等の処理物と接する熱処理炉用治具としても使用でき
る。
【図１】棚板を積載した一例を示す概略図。
【図２】匣鉢を積載した一例を示す概略図。
１ 棚板 ２ 支柱ブロック ３ 台板 ４ 匣鉢
Claims (4)
- 【請求項１】 焼成工程時に炉内の水分と反応して水酸
化物を形成する磁性材料等の焼成工程に用いられる連続
式熱処理炉用治具において、前記治具が炭素繊維強化炭
素複合材料で形成され、熱分解炭素が含浸、被覆されて
なることを特徴とする熱処理炉用治具。 - 【請求項２】 超硬合金等の処理物と、離型剤を介して
接する熱処理炉用治具において、前記治具が炭素繊維強
化炭素複合材料で形成され、熱分解炭素が含浸、被覆さ
れてなることを特徴とする熱処理炉用治具。 - 【請求項３】 前記炭素繊維強化炭素複合材料の嵩密度
が１．６ｇ／ｃｍ3以上、表面の比表面積が４．５ｇ／
ｍ2 以下、不純物含有量が２０ｐｐｍ以下であることを
特徴とする請求項１または２記載の熱処理炉用治具。 - 【請求項４】 前記炭素繊維強化炭素複合材料への熱分
解炭素の含浸、被覆が、ＣＶＩ法又はＣＶＩ＋ＣＶＤ法
により行われることを特徴とする請求項１または２記載
の熱処理炉用治具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10262627A JP2000086365A (ja) | 1998-09-17 | 1998-09-17 | 熱処理炉用治具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10262627A JP2000086365A (ja) | 1998-09-17 | 1998-09-17 | 熱処理炉用治具 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000086365A true JP2000086365A (ja) | 2000-03-28 |
Family
ID=17378432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10262627A Pending JP2000086365A (ja) | 1998-09-17 | 1998-09-17 | 熱処理炉用治具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000086365A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006265601A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 希土類磁石焼結用容器及びそれを用いた希土類磁石の製造方法 |
| WO2013015101A1 (ja) * | 2011-07-28 | 2013-01-31 | 三菱樹脂株式会社 | 炭素繊維強化炭素複合体およびその製造方法 |
-
1998
- 1998-09-17 JP JP10262627A patent/JP2000086365A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006265601A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 希土類磁石焼結用容器及びそれを用いた希土類磁石の製造方法 |
| WO2013015101A1 (ja) * | 2011-07-28 | 2013-01-31 | 三菱樹脂株式会社 | 炭素繊維強化炭素複合体およびその製造方法 |
| JP2013166693A (ja) * | 2011-07-28 | 2013-08-29 | Mitsubishi Plastics Inc | 炭素繊維強化炭素複合体およびその製造方法 |
| JP5327412B2 (ja) * | 2011-07-28 | 2013-10-30 | 三菱樹脂株式会社 | 炭素繊維強化炭素複合体およびその製造方法 |
| CN103649015A (zh) * | 2011-07-28 | 2014-03-19 | 三菱树脂株式会社 | 碳纤维强化碳复合体及其制造方法 |
| KR20140058516A (ko) * | 2011-07-28 | 2014-05-14 | 미쓰비시 쥬시 가부시끼가이샤 | 탄소 섬유 강화 탄소 복합체 및 그의 제조 방법 |
| KR102008540B1 (ko) * | 2011-07-28 | 2019-08-07 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 탄소 섬유 강화 탄소 복합체 및 그의 제조 방법 |
| US10549503B2 (en) | 2011-07-28 | 2020-02-04 | Mitsubishi Chemical Corporation | Carbon fiber-reinforced carbon composite and method of manufacturing the same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5829129Y2 (ja) | 真空炉用多層成形断熱材 | |
| EP0891956B2 (en) | Silicon-silicon carbide material and silicon carbide fiber-reinforced silicon-silicon carbide composite material | |
| US20060151912A1 (en) | Carbon/ceramic matrix composites and method of making same | |
| US6809304B2 (en) | High efficiency, oxidation resistant radio frequency susceptor | |
| JPH0543364A (ja) | 耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法 | |
| CN114014678A (zh) | 一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料平板及其制备方法 | |
| JP4338844B2 (ja) | 成形断熱材及びヒートシールド | |
| JP2000086365A (ja) | 熱処理炉用治具 | |
| JP2591967B2 (ja) | 炭素質フェルト加工品並びにその製造方法 | |
| WO2019176896A1 (ja) | シリコン含浸セラミック複合材の製造方法、摩擦板の製造方法、及びブレーキディスクの製造方法 | |
| KR20040069837A (ko) | 탄소/탄소 복합재료의 내산화 복합코팅방법 | |
| JPH05306180A (ja) | 炭素繊維強化炭素−無機化合物複合材料の製造方法 | |
| JP2579563B2 (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理法 | |
| JPH06345571A (ja) | 高温耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法 | |
| JPH10209061A (ja) | 半導体拡散炉用の構成部材 | |
| JPH06345570A (ja) | 耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法 | |
| JP3548597B2 (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理方法 | |
| KR101138440B1 (ko) | 실리콘카바이드 강화 다공성 모재 및 그 형성방법 | |
| JPH03183612A (ja) | 炭化珪素シートの製造法 | |
| JPH1160357A (ja) | 耐酸化性ｃ／ｃ複合材及びその製造方法 | |
| JPH0432798B2 (ja) | ||
| KR101797347B1 (ko) | 탄소·알루미나 복합 종이, 그 제조 방법 및 열처리 트레이 | |
| JPH0274671A (ja) | 耐酸化性炭素繊維強化炭素材料およびその製造方法 | |
| JPH11199354A (ja) | 耐酸化性ｃ／ｃ複合材及びその製造方法 | |
| JPH08198685A (ja) | 焼成用セッター及びその製造法 |