JPH08198685A - 焼成用セッター及びその製造法 - Google Patents

焼成用セッター及びその製造法

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JPH08198685A
JPH08198685A JP7025933A JP2593395A JPH08198685A JP H08198685 A JPH08198685 A JP H08198685A JP 7025933 A JP7025933 A JP 7025933A JP 2593395 A JP2593395 A JP 2593395A JP H08198685 A JPH08198685 A JP H08198685A
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JP
Japan
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setter
firing
sheet
carbon
organic polymer
Prior art date
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JP7025933A
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English (en)
Inventor
Shigeru Murakami
繁 村上
Tatsuya Inada
達也 稲田
Takeo Ohigata
武雄 大日方
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Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐熱性、熱伝導性に優れ、被焼成品に対して
浸炭がなく、また製造が容易な焼成用セッターを提供す
ること。 【構成】 セルロース系繊維等の炭素化した炭素繊維が
有機高分子の炭素化物で一体に結合された炭素板の表面
にセラミック紙等のセラミック層を有する焼成用セッタ
ー。製法は炭素繊維又は炭素化により炭素繊維となる有
機高分子繊維のシートに液状の有機高分子を含浸し、該
シートとセラミック粉末を主体とする抄造シートもしく
はこの抄造シートに有機高分子を含浸したシートとを積
層し、非酸化性雰囲気中、800℃以上で焼成すること
からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は焼結金属製品やセラミッ
ク製品等の焼成の際に被焼成品と受台との間の焼付き等
を防止するために使用される板状の敷板、棚板等、いわ
ゆる焼成用セッターに関するものである。
【0002】
【従来の技術】焼成用セッターは通常セラミック質、金
属質、炭素質のものが使用されるが、求められる特性は
耐熱性、熱伝導性に優れていること、軽量でかつ強度が
高いこと、被焼成品に不純物が混入しないこと、さらに
作業性、取扱い性に優れ、被焼成品の焼成工程における
生産性が高いことなどである。セラミック質のセッター
としてはシリカやアルミナ等を焼結したものが知られて
いる。またこれらのセラミック基板の表面を微粒子状の
アルミナやジルコニアで被覆したものも提案されている
(特開平3−69565)。
【0003】しかしながらセラミックは一般的に熱伝導
性は悪く、また重量も比較的大きい。金属は熱伝導性は
よいが、重量が大きく取扱いにくい。またセラミック基
板に微粒子の金属酸化物を被覆したものはその密着性が
十分でなく、剥離し易く、繰り返し使用に問題が生ず
る。
【0004】炭素材料は耐熱性、熱伝導性がよく、比較
的軽量であるので、焼成用セッターとして優れた材料で
ある。通常炭素材料はコークス等の粉粒体をピッチを用
いて成形、焼成、黒鉛化したものであるが、その他アル
ミナ等の粉体と炭素の粉末又は繊維をメチルセルロース
及び熱硬化樹脂とをバインダーにして混練し、シート化
したものも提案されている(特開平3−10336
4)。
【0005】このように炭素材料は焼成用セッターとし
て優れているが、被焼成物が金属製品の場合に、焼成中
に金属製品に炭素が混入、いわゆる浸炭の問題が生ずる
ことがある。特に近年自動車業界等で金属粉末成形体を
焼結してなる各種焼結金属部品の性能向上が図られてお
り、この浸炭の問題は重要になってきている。さらにそ
の生産量も大量になっており、それに必要とする焼成用
セッターも多量となる。このため焼成用セッターも生産
性が高く、安価であることが求められている。焼成用セ
ッターは通常薄いので、コークス等とピッチを原料とし
て炭素板を効率よく安価に生産することは難しい。また
コークス等とピッチを原料とした通常の炭素材料は反応
性が高く浸炭し易い。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、炭素材料の
耐熱性、熱伝導性、軽量性等優れた特性を利用すると共
に従来の炭素材料のもつ浸炭の問題等を解決した焼成用
セッターの提供及び焼成用セッターを生産性よく製造す
る方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するために種々検討した結果到達したもので、その
特徴は炭素繊維が有機高分子の炭素化物で一体に結合さ
れた炭素板の表面にセラミック層を有する焼成用セッタ
ーにある。またその製造法は炭素繊維又は炭素化により
炭素繊維となる有機高分子繊維のシートに液状の有機高
分子を含浸し、該シートとセラミック粉末を主体とする
抄造シートもしくはこの抄造シートに有機高分子を含浸
したシートとを積層し、非酸化性雰囲気中、800℃以
上で焼成することからなる。
【0008】以下本発明を詳しく説明する。本発明の焼
成用セッターは特定の炭素板の表面にセラミック層を有
するものである。この炭素板は炭素繊維が有機高分子の
炭素化物で一体に結合されたものからなる。炭素板中の
炭素繊維としては既に炭素繊維となっているものを使用
することも可能であるが、有機高分子繊維を有機高分子
の結合材で板状に成形し、焼成して有機高分子繊維を炭
素化して炭素繊維とする方が経済的には有利である。特
にパルプ、レーヨン等のセルロース系繊維は抄紙により
容易にシート化可能であり、さらにポリアクリロニトリ
ル繊維等と異なって炭素化の前に不融化工程が必要でな
く、一層好ましい繊維である。セルロース系繊維のシー
トとして具体的にはリンター紙、クラフト紙などが好適
である。
【0009】炭素板中の炭素繊維は有機高分子の炭素化
物で一体に結合されている。有機高分子は炭素化した際
の浸炭率が高く、しかも炭素化物がガラス状となるフェ
ノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂が望ましい。
ガラス状炭素は強度が大きく、また反応性は低い。炭素
繊維と炭素化物の割合は炭素化物が少なすぎると強度が
弱く、多すぎると炭素化工程で発泡、割れ等が生じ易い
ので、炭素化物は10〜30重量%(以下、%は重量基
準)が好ましい。残りは主として炭素繊維であるが、1
0%以下程度炭素微粉を混入させることもできる。
【0010】この炭素板は嵩密度が1.1〜1.4g/
cm3 程度あって、表面から内部まで殆ど均一でもよい
が、好ましくは内部よりも表面が緻密なものがよい。こ
うすることによって炭素板は軽量化され、またその製法
も容易となる。これらの炭素板は炭素繊維あるいは炭素
化により炭素繊維となる有機高分子繊維、好ましくはセ
ルロース系の繊維のシートに液状の高分子化合物、好ま
しくは液状の熱硬化性樹脂を含浸し、該含浸シートを必
要により複数枚積層し、非酸化性雰囲気下で800℃以
上に加熱(焼成)することによって得られる。高分子化
合物の含浸量は、加熱後の炭素化物が炭素板中で前記の
範囲になるように定めることが好ましい。例えば、好ま
しい例であるセルロース系繊維のシート(紙)に熱硬化
性樹脂を含浸する場合、紙100重量部に対し樹脂(溶
剤等を除く固形分)25〜150重量部を含浸すればよ
い。
【0011】含浸シートを積層する場合、各シートの含
浸量を変え、表面を含浸量の高いシートとし、その間の
シートは含浸量を少なくすることにより、得られる炭素
板は表面が内部に比べ緻密となる。含浸した有機高分子
は加熱により分解し、ガスを発生するが、内部より多量
のガスを発生させることはヒビ割れ等の原因となるの
で、内部は含浸量を低くした方が炭素板の製造が容易で
ある。
【0012】炭素板はその表面にセラミック層を有す
る。セラミック層は炭素板の片面でも可能であるが、セ
ラミック層を加熱圧着によって設ける場合には片面だと
炭素板とセラミック層の熱膨張率の差により炭素板に反
りが生じ易いので、両面にセラミック層を設けることが
好ましい。炭素板にセラミック層を設ける方法としては
焼成後の炭素板にセラミック粉末を塗布する等によって
も使用できないことはないが、これだと使用中に粉末が
剥離し易いので、耐久性をよくするには炭素板の焼成の
際に同時にセラミック層を加熱圧着することが好まし
い。これに用いるセラミックの形態としてはセラミック
粉末を主体とする抄造シート(以下、セラミック紙とい
う)が最も適する。セラミック紙はセラミック粉末をパ
ルプ、レーヨン繊維、微細ポリアクリロニトリル繊維等
をバインダーないし賦形材にして抄造したものであり、
通常セラミック粉末が60%以上である。
【0013】このセラミック紙を生の炭素板の両面に積
層し、加熱加圧することにより炭素板とセラミック層を
強固に密着させることができる。加熱は樹脂の成形温度
(例えば約150℃)で、好ましくは0.5〜15kg
/cm2 程度に加圧して行なうのがよい。セラミック層
は主としてセラミックからなるが、その他にパルプや高
分子化合物の炭素化物を20%以下程度含む場合もあ
る。そしてセラミック層はセラミック粉末の焼結あるい
は前記炭素化物により結合し、容易に剥離しない。セラ
ミック紙を積層した生の炭素板の加熱は有機高分子が炭
素化する800℃以上であるが、上限はセラミック粉末
の焼結温度とすることができる。加熱温度がセラミック
粉末の焼結温度より低い場合はセラミック層に上記した
炭素化物を含有せしめ、その炭素化物によりセラミック
粉末を結合させることが好ましい。セラミック層にこの
程度の炭素が含まれていても浸炭には殆ど影響しない。
特にこの炭素が熱硬化性樹脂の炭素化物の場合は反応性
が低く、浸炭は起こらない。
【0014】セラミックとしてはAl23 、TiO
2 、SiO2 、TiC、SiC、BN等が用いられる
が、Al23 が最も好ましい。Al23 はAl(O
H)3 を使用し、生の炭素板の焼成の際にAl23
することができる。焼成用セッターの炭素板は通常1〜
10mm程度の厚みであり、セラミック層は0.05〜
0.3mm程度である。
【0015】
【実施例】リンター紙(ダイセル化学(株)製、100
g/m2 )、クラフト紙(王子製紙(株)製、150g
/m2 )、水酸化アルミニウム粉末を抄造した紙(Al
(OH)3 )約80%、リンテック(株)製、商品名
セラフォームW−120AF、120g/m2 )にそれ
ぞれ液状のフェノール樹脂(昭和高分子(株)製、レジ
ンD)を、その含浸量を異ならしめて含浸し、110℃
で3分間乾燥処理することによりプリプレグシートを作
成した。含浸量(樹脂固形分)はリンター紙が45%、
クラフト紙が40%、水酸化アルミニウム紙が30%で
ある。
【0016】これらのプリプレグシートを1000mm
角に裁断し、中間層にクラフト紙10枚、外層(表裏)
にリンター紙各3枚、その表層(表裏)に水酸化アルミ
ニウム紙各1枚を積層し、150℃、10kg/cm2
で10分間加熱し、1000mm角のグリーン成形板と
した。このグリーン成形板を黒鉛板に挟持し、非酸化性
雰囲気中、96時間で1000℃に昇温し、焼成した。
【0017】焼成後のセラミック層を有する炭素板は外
観良好で800mm角、厚さ3mmに収縮した。その物
性は次の通り。 セラミック層中の樹脂の炭素化物 15% 炭素板中の樹脂の炭素化物 23% 嵩密度 1.30g/cm3 曲げ強さ 350kgf/cm3 熱伝導率 14kcal/m・hr・℃
【0018】この炭素板を焼成用セッターとし、その上
にFeの粉末(C 0.7%、S、P、Mn、SiO2
は合量で2.5%以下、残部Fe)の成形体(直径10
0mm、厚さ10mmの歯車)を載せ、アンモニアの分
解ガス雰囲気中1120℃で1時間成形体を焼結した。
焼結成形体150個中、浸炭されたものは全くなかっ
た。比較のためセラミック層を有せず、他は上記と同じ
炭素板を焼成用セッターにして上記同様焼結したとこ
ろ、焼結成形体150個中3個が成形体の表面に約0.
01%のCが浸炭していた。
【0019】
【発明の効果】本発明の焼成用セッターは炭素板が主体
であるため、熱伝導率が高く、比較的軽量である。また
表面にセラミック層を有するため浸炭の問題がなく、し
かも炭素板とセラミック層は密着し、さらにセラミック
層中のセラミック粉末は焼結あるいは炭素化物により結
合しているので、剥離等を起こさず、耐久性に優れる。
製法も繊維のシートおよびセラミックシートが使用され
るので容易である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 41/87 S F27D 3/12 S

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素繊維が有機高分子の炭素化物で一体
    に結合された炭素板の表面にセラミック層を有する焼成
    用セッター。
  2. 【請求項2】 炭素繊維がセルロース系繊維の炭素化繊
    維である請求項1記載の焼成用セッター。
  3. 【請求項3】 有機高分子の炭素化物が熱硬化性樹脂の
    炭素化物である請求項1又は2記載の焼成用セッター。
  4. 【請求項4】 セラミック層がアルミナ層である請求項
    1〜3のいずれかに記載の焼成用セッター。
  5. 【請求項5】 セラミック層がセラミック粉末を主体と
    する抄造シートの焼成体層である請求項1〜4のいずれ
    かに記載の焼成用セッター。
  6. 【請求項6】 セラミック粉末が水酸化アルミニウムで
    ある請求項5記載の焼成用セッター。
  7. 【請求項7】 炭素繊維又は炭素化により炭素繊維とな
    る有機高分子繊維のシートに液状の有機高分子を含浸
    し、該シートとセラミック粉末を主体とする抄造シート
    もしくはこの抄造シートに有機高分子を含浸したシート
    とを積層し、非酸化性雰囲気中、800℃以上で焼成す
    ることを特徴とする焼成用セッターの製造法。
  8. 【請求項8】 有機高分子繊維がセルロース系繊維であ
    り、液状有機高分子が熱硬化性樹脂である請求項7記載
    の焼成用セッターの製造法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005337819A (ja) * 2004-05-25 2005-12-08 Japan Fine Ceramics Center 歪センサ、その製造方法および歪検出方法
US7989066B2 (en) 2003-06-18 2011-08-02 Kureha Corporation Support member for high-temperature heat-treated metal molding object and process for production thereof
JP2015174814A (ja) * 2014-03-18 2015-10-05 日清紡ケミカル株式会社 被膜密着性を強化した酸化物被覆炭素材料及びその製造方法

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