KR20160074296A - 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법 및 이에 의해 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 - Google Patents

하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법 및 이에 의해 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법에 따르면, 현무암 직물 및 탄소 직물을 수지에 함침하여 현무암 적층기재(prepreg) 및 탄소 적층기재를 제조하고, 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 0° 내지 90°의 일정한 배향각도를 이루도록 배열하고 다단으로 적층하여 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하기 때문에 친환경적이고 기계적 특성이 우수하며 고기능성이면서도 생산비가 저렴한 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료는 다단으로 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 적층하고, 적층시 현무암 적층기재에 0 내지 90°이하의 각도를 이루도록 탄소 적층기재를 적층하여 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하기 때문에, 생산비가 고가인 탄소 직물의 사용을 줄이면서도 내연성이 우수할 뿐만 아니라 인장 강도, 굽힘 강도 및 굴곡 탄성율이 높아 유연성 소재를 이용하는 다양한 분야에 사용이 가능하다.

Description

하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법 및 이에 의해 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료{Method for manufacturing hybrid ceramic fiber reinforced composite material and hybrid ceramic fiber reinforced composite material manufactured thereby}
본 발명은 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법 및 이에 의해 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료에 관한 것이다.
세라믹 섬유강화 복합재료(ceramic fiber reinforced composite material)는 강화재료로 세라믹 섬유를 이용한 복합재료를 말하는 것으로 경량이면서 강도나 강성 등의 역학적 특성이 우수하기 때문에, 항공기 부재, 우주선 부재, 자동차 부재, 철도 차량 부재, 선박 부재, 스포츠 용품 또는 컴퓨터 부재 등으로 널리 사용되고 있으며 해마다 수요가 증가하고 있다. 특히, 항공기 부재 및 우주선 부재는 역학적 특성 및 내열성이 우수한 복합재료로 제조되어야할 필요가 있기 때문에, 세라믹 섬유강화 복합재료의 강화 섬유로서 탄소 섬유 또는 유리 섬유가 현재 주로 사용되고 있다.
상기한 유리 섬유를 강화재료로 이용한 세라믹 섬유강화 복합재료는, 유리 필라멘트를 와인딩 모양이나 직물 모양으로 한 후, 수지를 함침하여 경화시킨 유리 섬유 강화 플라스틱을 예로 들 수 있는데, 강도가 높고 경량이며 인장 특성이 우수하여 다양한 분야에 사용되고 있다.
그러나, 유리 섬유 강화 플라스틱의 제조를 위해 유리 섬유의 함량이 증가하면, 압출 또는 사출이 잘 진행되지 않아 제조가 어렵고, 고온에 취약하며, 인체에 닿으면 피부에 자극을 유발하고, 인장강도 및 탄성 계수가 낮아 다양한 분야에 사용하기에 적합하지 않은 문제점이 있다.
또한, 상기한 탄소 섬유를 강화재료로 이용한 세라믹 섬유강화 복합재료는, 탄소 섬유와 탄소질 매트릭스로 이루어진 형태의 탄소 섬유강화 복합재료를 대표적인 예로 들 수 있는데, 기계적 강도 및 탄성 모듈러스(modulus of elasticity)가 우수할 뿐만 아니라, 밀도가 낮고 난연성이기 때문에, 고온 환경 하에서 사용가능한 복합재료로서 주목받고 있다.
그러나, 탄소 섬유강화 복합재료는 탄성률이 충분하지 않아 유연 강도가 낮기 때문에 사용에 제한이 따라 이를 보완하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다.
일례로, 상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해서 종래 특허문헌 1의 한국공개특허공보 제10-2014-0058516호에서는 "탄소 섬유강화 탄소 복합체 및 그의 제조 방법"에 관한 기술 내용이 개시되고 있다.
상기한 특허문헌 1에서는 탄소 섬유와 탄소질 매트릭스로 구성되고, 길이 방향의 길이와 폭 방향의 길이의 비가 1을 초과하는 판상의 탄소 섬유강화 탄소 복합체로서, 탄소질 매트릭스 내에 탄소 섬유가 상기 길이 방향으로 배향되어 있는 제 1 탄소 섬유강화 탄소 복합층과, 당해 제 1 탄소 섬유강화 탄소 복합층과는 탄소 섬유의 배치가 다른 제 2 탄소 섬유 강화 탄소 복합층의 적어도 2층의 탄소 섬유강화 탄소 복합층이 적층된 탄소 섬유강화 탄소 복합체이며, 당해 제 1 탄소 섬유강화 탄소 복합층이 당해 탄소 섬유강화 탄소 복합체의 적어도 한쪽 판면의 최표층을 형성하고, 상기 제 1 탄소 섬유강화 탄소 복합층의 두께가, 당해 탄소 섬유강화 탄소 복합체의 두께의 70% 이상이며, 당해 길이 방향의 굽힘 탄성률이 높은 탄소섬유 강화 탄소 복합체에 관한 기술 내용이 개시되어 있다.
그러나 상기한 문헌 1에 개시된 방법은, 섬유강화 탄소 복합층이 적층된 탄소 섬유강화 탄소 복합체는 탄소 섬유를 부피 함유율이 40 내지 70%의 범위로 포함하여 제조를 위해 많은 비용이 소비되는 탄소 섬유의 포함량이 많아 이를 자동차 부재 또는 스포츠 용품 또는 컴퓨터 부재 등으로 사용하기에는 경제적으로 문제점이 있다.
이에 따라, 보다 경제적이면서도 기계적 특성이 우수한 소재의 섬유 재료를 강화재료로 이용한 세라믹 섬유강화 복합재료에 관한 연구가 필요하며, 이를 위해, 탄소섬유 강화재료보다는 경량성이 다소 떨어지나 탄소와 현무암의 조합을 적절히 하므로써 경제성과 우수한 기계적 특성을 얻을수 있으며, 금속보다는 우수한 기계적 물성과 경량화를 얻을 수 있는 세라믹 복합재료에 대한 연구가 필요하다.
한국공개특허 제10-2014-0058516호 (공개일 : 2014.05.14) 한국등록특허 제10-1181789호 (공개일 : 2011.11.25) 한국등록특허 제10-1204368호 (공개일 : 2012.11.19) 한국공개특허 제10-2011-0046482호 (공개일 : 2011.05.04)
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 이종의 직물을 수지에 함침하여 제조한 중간 기재를 2층 이상으로 적층하여 경제적인 하이브리드 형태의 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하는 방법을 제공하고, 이를 이용해 제조되어 수명이 길고 유연하며 기계적 특성이 우수한 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은, (a) 현무암 섬유를 이용해 직조된 현무암 직물 및 탄소 섬유를 이용해 직조된 탄소 직물을 이용해 현무암 적층기재(prepreg) 및 탄소 적층기재를 제조하는 단계, (b) 상기 현무암 적층기재의 경사(warp) 방향 및 상기 탄소 적층기재의 경사 방향이 일정한 배향각도를 이루도록 겹침 배열하고 2단 이상 적층하여 하이브리드 적층체를 제조하는 단계 및 (c) 상기 하이브리드 적층체를 가압하여 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하는 단계를 포함하는 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (a)에서 상기 현무암 적층기재 및 상기 탄소 적층기재는 상기 현무암 직물 및 상기 탄소 직물을 수지(resin)에 함침시킨 후 건조시켜 제조되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 수지는 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르수지, 비닐에스테르 수지, 벤조 옥사진 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지 및 폴리이미드 수지로부터 선택되는 1종 이상의 소재로 이루어진 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 상기 배향각도는 0° 내지 90°인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 상기 배향각도는 90°인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 상기 현무암 적층기재 또는 상기 탄소 적층기재가 2단 이상 포함되어 적층될 경우, 상기 2단 이상의 현무암 적층기재 또는 상기 2단 이상의 탄소 적층기재의 경사 방향은 일치하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (c)에서 상기 하이브리드 적층체를 핫프레스(hot press)를 이용해 가압하여 상기 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법에 의해 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제안한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 이용해 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료로 제조된 스포츠 용품을 제안한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 이용해 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료로 제조된 자동차 부재를 제안한다.
본 발명에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법에 따르면, 현무암 직물 및 탄소 직물을 수지에 함침하여 현무암 적층기재(prepreg) 및 탄소 적층기재를 제조하고, 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 0° 내지 90°이하의 일정한 배향각도를 이루도록 배열하고 다단으로 적층하여 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하기 때문에 친환경적이고 기계적 특성이 우수하며 고기능성이면서도 생산비가 저렴한 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료는 다단으로 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 적층하고, 적층시 현무암 적층기재에 0° 내지 90°이하의 각도를 이루도록 탄소 적층기재를 적층하여 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하기 때문에, 생산비가 고가인 탄소 직물의 사용을 줄이면서도 내연성이 우수할 뿐만 아니라 인장 강도, 굽힘 강도 및 굴곡 탄성율이 높아 유연성 소재를 이용하는 다양한 분야에 사용이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법을 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 실시예에 따른 적층기재(prepreg) 제조방법을 나타낸 개념도이다.
도 3은 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 적층 방법을 나타낸 개념도이다.
도 4는 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 특성을 나타낸 표이다.
도 5는 (a) 본 실험예 1의 3점 굽힘강도 시험에 대한 개념도이고, (b) 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 3점 굽힘강도 시험 전과 후의 이미지이다.
도 6은 (a) 3점 굽힘강도 시험결과를 나타낸 그래프 및 (b) 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 굽힘강도 및 굴곡탄성률을 나타낸 표이다.
도 7은 굽힘강도 시험 후의 (a) 실시예 1, (b) 실시예 2, (c) 실시예 3, (d) 비교예 1 및 (e) 비교예 2의 시편의 단면을 확대 촬영한 SEM 이미지이다.
도 8은 굽힘강도 시험 후의 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 시편의 단면을 더욱 확대 촬영한 SEM 이미지이다.
도 9는 (a) 실시예 1, (b) 실시예 2, (c) 실시예 3, (d) 비교예 1 및 (e) 비교예 2의 인장강도를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법은, (a) 현무암 섬유를 이용해 직조된 현무암 직물 및 탄소 섬유를 이용해 직조된 탄소 직물을 이용해 현무암 적층기재(prepreg) 및 탄소 적층기재를 제조하는 단계, (b) 상기 현무암 적층기재의 경사(warp) 방향 및 상기 탄소 적층기재의 경사 방향이 일정한 배향각도를 이루도록 겹침 배열하고 2단 이상 적층하여 하이브리드 적층체를 제조하는 단계 및 (c) 상기 하이브리드 적층체를 가압하여 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하는 단계를 포함한다.
상기 단계 (a)는 현무암 직물 및 탄소 직물을 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 제조하는 단계로서, 상기 현무암 직물 및 탄소 직물을 수지(resin)에 함침시킨 후 건조시켜 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 제조할 수 있다.
상기한 현무암 직물은 현무암을 이용해 제조된 현무암 섬유를 2차원의 직물로 제조한 것이고, 현무암 섬유를 경사(warp) 방향과 위사(weft) 방향으로 평직(plain weave)한 직물을 사용하는 것이 바람직하며, 상기한 탄소 직물은 탄소 섬유가 2차원의 직물로 제조한 것으로 탄소 섬유를 경사 방향과 위사 방향으로 평직한 직물을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 수지는 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르수지, 비닐에스테르 수지, 벤조 옥사진 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지 및 폴리이미드 수지로부터 선택되는 1종 이상의 수지를 현무암 직물 및 탄소 직물에 코팅하여 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 제조한다.
보다 구체적으로 상기한 수지는 열경화성 수지로서 알코올, 아세톤, 안트라센유 등의 용매에 용해 내지 분산시켜 적절한 점도로 조제된 함침액으로 제조하여, 상기 현무암 직물 및 탄소 직물을 함침액에 함침시키고 건조하여 코팅된 수지를 포함하는 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재, 즉, 프리프래그(prepreg)를 제조할 수 있으며, 이에 제한되지 않고, 상기 함침액을 분사하여 형성시키거나, 공지된 다양한 코팅방법을 이용하여 현무암 직물 및 탄소 직물의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 수지를 코팅하도록 구성할 수 있다. 또한, 수지는 열에 의해 자기 경화하는 수지이어도 되고, 경화제나 경화 촉진제 등과 함께 혼합 사용해도 무방하다.
그리고, 상기한 수지는, 내열성 및 역학적 특성이 우수할 뿐만 아니라 탄소 섬유와 현무암 섬유의 접착 밸런스의 우수성 때문에, 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하며, 성형 후 수지의 수축이 작은 에폭시 수지를 사용하는 것이 더욱 바람직하다
특히, 아민, 페놀 및 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물을 전구체로 하는 에폭시 수지를 사용할 수 있는데, 보다 구체적으로는, 아민을 전구체로 하는 에폭시 수지, 페놀을 전구체로 하는 에폭시 수지, 나프탈렌 골격을 갖는 에폭시 수지, 우레탄 변성 에폭시 수지 또는 이소시아네이트 변성 에폭시 수지 등을 사용할 수 있으며, 아민을 전구체로 하는 에폭시 수지의 하나인 테트라글리시딜 디아미노디페닐메탄은 내열성이 우수하고, 항공기의 구조 부재의 복합 재료용 수지로서 바람직하게 사용될 수 있다.
그리고, 페놀을 전구체로 하는 에폭시 수지의 하나인 비스페놀 에폭시 수지는 가교 밀도가 낮은 구조로 이루어져, 첨가시 수지의 내열성은 낮지만 인성이 높고, 나프탈렌 골격을 갖는 에폭시 수지는 흡수성이 낮은 반면에 내열성이 높고, 우레탄 변성 에폭시 수지 및 이소시아네이트 변성 에폭시 수지는 파괴 인성과 신도가 높아 이들을 적절히 조합한 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 현무암 직물 및 탄소 직물에 코팅되는 수지의 비율은 후술할 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료의 총 중량에서 수지가 중량비로 20 내지 70％로 포함되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20 내지 50％로 포함되도록 구성할 수 있다. 이와 같은 이유는, 세라믹 섬유강화 복합재료에 포함되는 수지의 중량비가 30 ％이하이면 강성 및 내충격성이 떨어질 수 있으며, 75 ％를 초과하여 포함할 경우 현무암 직물 및 탄소 직물을 수지에 함침하기 어렵고, 후술할 하이브리드 세라믹 섬유 강화 복합재료에 보이드(void)가 발생하여 물성상 바람직하지 않기 때문이다.
상기 단계 (b)는 상기 현무암 적층기재의 경사(warp) 방향 및 상기 탄소 적층기재의 경사 방향이 일정한 배향각도를 이루도록 겹침 배열하고 2단 이상 적층하여 하이브리드 적층체를 제조하는 단계로서, 현무암 적층기재 상에 인접하는 탄소 적층기재를 현무암 직물의 경사를 기준으로 탄소 직물의 경사가 0° 내지 90°의 배향각도를 이루도록 배열하여, 반복 적층하여 하이브리드 적층체을 제조할 수 있다.
그리고, 상기 단계 (b)에서 상기 현무암 적층기재 또는 탄소 적층기재가 2단 이상 포함되어 다단으로 적층될 경우, 상기 2단 이상의 현무암 적층기재 또는 상기 2단 이상의 탄소 적층기재의 경사 방향은 일치하도록 배열하여 적층하는 것이 바람직하다.
나아가, 직물의 경사를 기준으로한 배향각도는 현무암 섬유의 경사를 기준으로 탄소섬유의 경사의 배향각도가 70°내지 90°를 이루도록 배열하고 적층하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 현무암 섬유의 경사를 기준으로 탄소섬유의 경사의 배향각도가 90°일 수 있다.
또한, 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 적층할 때에는 후술할 단계에서 수지를 경화하여 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료의 두께가 0.5 내지 8 mm의 범위가 되도록 현무암 적층기재 및 상기 탄소 적층기재를 반복 적층하는 것이 바람직하며, 0.5mm 이하의 두께로 제조되면 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료의 내관통 특성이 떨어지는 문제점이 있고, 8mm 이상의 두께가 되면 경량성이 충분하지 않기 때문에 항공기 또는 인공 위성 등에 이용하기에 부적합하기 때문이다.
상기 단계 (c)는 하이브리드 적층체을 가압하여 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하는 단계로서, 하이브리드 적층체에 적층된 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재에 포함된 수지는 미경화 상태에 있어, 수지를 경화시켜 각각의 적층기재를 강하게 결합시킨다.
여기서, 수지는 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재의 각각의 적층기재를 결합시키는 접착제의 역할을 하여 견고하게 결합되도록 하며, 경화 후에도 우수한 내구성과 내후성을 발휘하는 효과가 있고, 유연성이 있는 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조할 수 있으며, 공지된 다양한 형태의 가압수단을 이용하여 하이브리드 적층체을 적층할 수 있다.
상기한 하이브리드 적층체를 결합하기 위해서 하이브리드 적층체를 핫프레스(hot press)를 이용해 가압하여 상기 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하는 방법을 대표적인 예로 들 수 있으며, 가압시에는 설정온도를 140℃ 내지 200℃의 온도 범위로 설정하여 수지에 포함된 에폭시 수지가 경화될 수 있도록 구성할 수 있다.
상기한 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법에 의해 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료는 현무암 섬유 및 탄소 섬유를 보강 섬유로 하는 것으로, 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 보강 섬유로 하여 다단 적층하고 복수의 적층기재를 포함한 상태로 경화시킴으로써, 적층기재의 표면에 수지가 세라믹 섬유강화 복합재료의 층간 형성층으로 되고, 적층기재의 내부가 세라믹 섬유강화 복합재료의 강화 섬유층 역할을 하여 탄소 섬유의 특징인 높은 강도와 경량성을 발현시킬 수 있고, 현무암 섬유의 특징인 높은 내열성, 인장강도 및 탄성율을 보이며, 내화학성이 좋고 피부자극이 없을 뿐만 아니라 굽힘강도와 굴곡탄성률 또한 높다.
그리고, 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재가 포함된 직물 소재를 0° 내지 90°가 되도록 일정하게 배열해 적층하여 현무암 직물 및 탄소 직물의 섬유가 교차하는 네트 상과 유사한 구조이기 때문에, 수지를 효과적으로 포획할 수가 있어 한 방향으로 배열되어 제조된 적층기재를 적층한 경우보다도, 동일 량의 보강 섬유이면서도, 굽힘강도와 굴곡탄성률이 단일의 탄소 섬유로 이루어진 세라믹 섬유강화 복합재료에 비해 높아 본 발명에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 자동차 부재, 항공기 부재 및 인공위성 부재로 이용이 가능할 뿐만 아니라, 탄소 섬유의 사용량을 줄여 제조원가가 절감되어 유연성 소재를 사용하는 다양한 스포츠 용품 제조에도 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다.
제시된 실시예는 본 발명의 한 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 한정하기 위한 것은 아니다.
<실시예 1>
본 실시예 1에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하기 위해 현무암 직물 및 탄소 직물을 제직하였으며, 제직된 직물의 특성을 하기 표 1에 나타냈다.
[표 1]
Figure pat00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 현무암 직물은 위사와 경사의 밀도가 동일하지 않게 제직하였고, 탄소 직물은 위사와 경사의 밀도가 동일하도록 제직하였으며, 평직 직물(plain weave)로 제직하였다.
도 2는 실시예 1 따른 적층기재(prepreg) 제조방법을 나타낸 개념도이다.
도 2에 나타낸 바와 같이 제직된 현무암 직물 및 탄소 직물을 각각 에폭시 수지에 함침시켜 현무암 직물 및 탄소 직물의 표면에 에폭시 수지를 코팅하고, 150 ℃에서 6분간 건조하여 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 제조하였다.
도 3 (a)에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에서는 현무암 적층기재의 현무암 직물의 경사와 탄소 직물의 경사가 일치하여 0°를 이루도록 배열하고 2단의 현무암 적층기재의 상면에 2단의 탄소 적층기재를 적층하는 형식으로 반복 적층하여 총 10단을 현무암 적층기재 6단 및 탄소 적층기재 4단을 적층한 하이브리드 적층체을 제조하였다.
상기한 하이브리드 적층체을 가압기를 이용해 170 ℃에서 10분간 가압하여 실시예 1에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하였으며, 도 4의 표에 나타낸 바와 같이 두께가 2.0 내지 2.2 mm이며 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료의 총 무게 중 에폭시 수지의 양(R/C)은 39.2 %인 것으로 나타났다.
<실시예 2>
실시예 2에서는 도 3 (b)에 나타낸 바와 같이, 실시예 1과 동일한 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 사용하여 현무암 적층기재의 현무암 직물의 경사와 탄소 직물의 경사가 45°의 배향각도를 이루도록 배열하고 2단의 현무암 적층기재의 상면에 2단의 탄소 적층기재를 적층하는 형식으로 반복 적층하여 총 10단을 현무암 적층기재 6단 및 탄소 적층기재 4단을 적층한 하이브리드 적층체를 제조하였다.
상기한 하이브리드 적층체을 실시예 1과 동일한 방법으로 가압하여 실시예 2에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하였으며, 도 4의 표에 나타낸 바와 같이 두께가 1.9 내지 2.1 mm이며 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료의 총 무게 중 에폭시 수지의 양(R/C)은 38.8 %인 것으로 나타났다.
<실시예 3>
실시예 3에서는 도 3 (c)에 나타낸 바와 같이, 실시예 1과 동일한 현무암 적층기재 및 탄소 적층기재를 사용하여 현무암 적층기재의 현무암 직물의 경사와 탄소 직물의 경사가 90°의 배향각도를 이루도록 배열하고 2단의 현무암 적층기재의 상면에 2단의 탄소 적층기재를 적층하는 형식으로 반복 적층하여 총 10단을 현무암 적층기재 6단 및 탄소 적층기재 4단을 적층한 하이브리드 적층체를 제조하였다.
상기한 하이브리드 적층체를 실시예 1과 동일한 방법으로 가압하여 실시예 3에 따른 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하였으며, 도 4의 표에 나타낸 바와 같이 두께가 1.7 내지 1.9 mm이며 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료의 총 무게 중 에폭시 수지의 양(R/C)은 39.9 %인 것으로 나타났다.
<비교예 1>
비교예 1에서는 실시예 1과 동일한 현무암 적층기재를 사용하여 경사의 배향각도를 0°로 동일하게 일치시켜 현무암 적층기재를 10단 적층한 적층체를 제조하였다.
상기한 현무암 적층기재 적층체를 실시예 1과 동일한 방법으로 가압하여 비교예 1에 따른 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하였으며, 도 4의 표에 나타낸 바와 같이 두께가 1.3 내지 1.6 mm이며 제조된 세라믹 섬유강화 복합재료의 총 무게 중 에폭시 수지의 양(R/C)은 32 %인 것으로 나타났다.
<비교예 2>
비교예 2에서는 실시예 1과 동일한 탄소 적층기재를 사용하여 경사의 배향각도를 0°로 동일하게 일치시켜 탄소 적층기재를 10단 적층한 적층체를 제조하였다.
상기한 탄소 적층기재 적층체를 실시예 1과 동일한 방법으로 가압하여 비교예 2에 따른 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하였으며, 도 4의 표에 나타낸 바와 같이 두께가 2.9 내지 3.0 mm이며 제조된 세라믹 섬유강화 복합재료의 총 무게 중 에폭시 수지의 양(R/C)은 43 %인 것으로 나타났다.
<실험예 1>
본 실험예 1에서는 상기한 바와 같이 하여 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 및 세라믹 섬유강화 복합재료의 유연성을 분석하기 위해 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 및 세라믹 섬유강화 복합재료의 각각의 시편들을 이용해 3점 굽힘강도 시험(3 point bending test)을 실시하였다. 참고로, 도 5는 (a) 본 실험예 1의 3점 굽힘강도 시험에 대한 개념도이고, (b) 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 3점 굽힘강도 시험 전과 후의 이미지이다.
그리고, 3점 굽힘강도 시험 후, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 시편을 이용해 굽힘강도와 굴곡탄성률을 측정하였다. 굽힘강도는 하기 수학식 1을 이용해 산출하였으며, 굴곡탄성률은 하기 수학식 2를 이용해 산출하였다.
[수학식 1]
Figure pat00002
(이때, b는 시편의 폭을 나타내고, d는 시편의 두께를 나타내며, m은 접선의초기 기울기를 나타내고, P는 최대하중을 나타내며, L은 시편의 길이임).
[수학식 2]
Figure pat00003
도 6은 (a) 3점 굽힘강도 시험결과를 나타낸 그래프 및 (b) 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 굽힘강도 및 굴곡탄성률을 나타낸 표이다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료인 실시예 3의 경우 굽힘 강도 및 굴곡탄성률이 모두 탄소 섬유로 제조된 세라믹 섬유강화 복합재료 보다 높은 것으로 나타나 기계적 특성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
그리고, 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 및 세라믹 섬유강화 복합재료의 기계적 특성을 분석하기 위해서, 3점 굽힘강도 시험 후, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 시편의 단면을 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용해 촬영하였다.
도 7은 굽힘강도 시험 후의 (a) 실시예 1, (b) 실시예 2, (c) 실시예 3, (d) 비교예 1 및 (e) 비교예 2의 시편의 단면을 확대 촬영한 SEM 이미지이다.
도 8은 굽힘강도 시험 후의 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 시편의 단면을 더욱 확대 촬영한 SEM 이미지이다.
도 7 및 도 8에 나타난 바와 같이 3점 굽힘강도 시험 후에 형성된 균열 및 단층 파괴가 나타나는 것을 확인할 수 있으며, 균열(crack), 층간 박리(delamination), 섬유인발(fiber pull out), 주름(rumpled) 및 단층파괴(flat failure) 현상이 나타나는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
본 실험예 2에서는 상기한 바와 같이 하여 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 및 세라믹 섬유강화 복합재료의 기계적 특성을 분석하기 위해 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 및 세라믹 섬유강화 복합재료의 각각의 시편들을 이용해 만능 재료 시험기(universal testing machine)로 인장하여 끊어질 때까지의 인장강도를 측정하는 방식으로 비교예 1, 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3은 3회 인장강도를 측정하였으며, 비교예 2는 2회 인장강도를 측정하였다.
도 9는 (a) 실시예 1, (b) 실시예 2, (c) 실시예 3, (d) 비교예 1 및 (e) 비교예 2의 인장강도를 나타낸 응력 변형율 곡선(stress-strain curve)이다.
그리고, 표 2는 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 평균 인장강도를 나타낸 표이다.
[표 2]
Figure pat00004
도 9 및 표 2를 참조하면, 실시예 3의 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료가 탄소 섬유를 이용한 세라믹 섬유강화 복합재료보다 인장강도가 더욱 높아 기계적 특성이 더욱 향상된 것을 알 수 있으며, 도 9의 응력 변형율 곡선을 참조하면, 실시예1, 2 및 3 모두가 유연성 소재인 것을 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 현무암 섬유를 이용해 직조된 현무암 직물 및 탄소 섬유를 이용해 직조된 탄소 직물을 이용해 현무암 적층기재(prepreg) 및 탄소 적층기재를 제조하는 단계;
    (b) 상기 현무암 적층기재의 경사(warp) 방향 및 상기 탄소 적층기재의 경사 방향이 일정한 배향각도를 이루도록 겹침 배열하고 2단 이상 적층하여 하이브리드 적층체를 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 하이브리드 적층체를 가압하여 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하는 단계;를 포함하는 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서 상기 현무암 적층기재 및 상기 탄소 적층기재는 상기 현무암 직물 및 상기 탄소 직물을 수지(resin)에 함침시킨 후 건조시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 수지는 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르수지, 비닐에스테르 수지, 벤조 옥사진 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지 및 폴리이미드 수지로부터 선택되는 1종 이상의 소재로 이루어진 것을 특징으로 하는 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 상기 배향각도는 0° 내지 90°인 것을 특징으로 하는 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 상기 배향각도는 90°인 것을 특징으로 하는 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 상기 현무암 적층기재 또는 상기 탄소 적층기재가 2단 이상 포함되어 적층될 경우, 상기 2단 이상의 현무암 적층기재 또는 상기 2단 이상의 탄소 적층기재의 경사 방향은 일치하는 것을 특징으로 하는 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서 상기 하이브리드 적층체를 핫프레스(hot press)를 이용해 가압하여 상기 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료를 제조하는 것을 특징으로 하는 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 기재된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료 제조방법에 의해 제조된 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료.
  9. 제 8항의 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료로 제조된 스포츠 용품.
  10. 제 8항의 하이브리드 세라믹 섬유강화 복합재료로 제조된 자동차 부재.
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