JP2023110578A - Ｃ／ｃコンポジット及びイオンエンジン用グリッド - Google Patents
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Abstract
【課題】イオンエンジン用グリッドに用いたときに、軽量化を図りつつ、耐エロージョン性及び加工性を高いレベルで両立することができる、Ｃ／Ｃコンポジットを提供する。【解決手段】イオンエンジン用グリッドに用いられる、Ｃ／Ｃコンポジットであって、完全開繊型の炭素繊維不織布により構成されており、前記炭素繊維不織布を構成する炭素繊維が、ピッチ系炭素繊維である、Ｃ／Ｃコンポジット。【選択図】なし
Description
本発明は、宇宙構造物のイオンエンジン用グリッドに用いられる、Ｃ／Ｃコンポジットに関する。また、本発明は、上記Ｃ／Ｃコンポジットを用いたイオンエンジン用グリッドにも関する。
ＪＡＸＡ（宇宙航空研究開発機構）のはやぶさに代表される小惑星探査機や静止衛星等の宇宙構造物の軌道制御や主推進等には、イオンエンジンが用いられている。イオンエンジンでは、推進剤としてのガスをマイクロ波等で電離させて発生させたプラズマから、加速電極（グリッド）を用いてイオンを引き出すことにより加速される。このとき、イオン噴射の反作用で数グラムの推力が発生する。人工衛星等の宇宙構造物は、一旦宇宙にでてしまえば、打ち上げ時のような推力はもはや必要なく、むしろイオンエンジンのような燃費のよいエンジンが必要となる。
イオンエンジン用グリッドとしては、直径３ｍｍ程度の貫通穴が多数設けられたグリッドが用いられている。イオンエンジン用グリッドの材質としては、例えば、下記の特許文献１には、加速電極がＭｏ（モリブデン）であることが記載されている。また、下記の特許文献２には、複数枚のグリッド板の一部又は全部に、カーボン系材料等の熱膨張率の小さな材料が用いられることが記載されている。
イオンエンジン用グリッドの材質として、特許文献２のようなカーボン系材料を用いた場合、特許文献１のようなＭｏと比較して、イオンエンジン用グリッドの軽量化を図ることができる。しかしながら、イオンエンジン用グリッドの材質として、カーボン系材料を用いた場合、イオン衝突によるグリッドの損耗が大きく、耐エロージョン性が十分でないことがある。また、イオンエンジン用グリッドに貫通穴加工を行った場合、穴と穴の間のブリッジ部においてエッジの欠けが生じたり、炭素繊維束の剥がれが生じたり、あるいは加工部のエッジに毛羽立ちが発生したり、加工性が十分ではないことがある。特に、イオンエンジン用グリッドの材質として、カーボン系材料を用いた場合、耐エロージョン性及び加工性を高いレベルで両立することが難しいという問題がある。
本発明の目的は、イオンエンジン用グリッドに用いたときに、軽量化を図りつつ、耐エロージョン性及び加工性を高いレベルで両立することができる、Ｃ／Ｃコンポジット及び該Ｃ／Ｃコンポジットを用いたイオンエンジン用グリッドを提供することにある。
本発明に係るＣ／Ｃコンポジットは、イオンエンジン用グリッドに用いられる、Ｃ／Ｃコンポジットであって、完全開繊型の炭素繊維不織布により構成されており、前記炭素繊維不織布を構成する炭素繊維が、ピッチ系炭素繊維であることを特徴としている。
本発明においては、前記Ｃ／Ｃコンポジットのかさ密度が、１．６０Ｍｇ／ｍ３以上、１．８０Ｍｇ／ｍ３以下であることが好ましい。
本発明においては、前記Ｃ／Ｃコンポジットのマトリクス成分が、熱分解炭素を含むことが好ましい。
本発明においては、前記Ｃ／Ｃコンポジットのマトリクス成分が、ピッチ由来の炭素を含むことが好ましい。
本発明においては、前記Ｃ／Ｃコンポジットの表面に、イオンミリング法により、電圧６．０ｋＶ、照射時間４時間の条件でイオンビームを照射したときの消耗率が、２４μｍ／ｈ以下であることが好ましい。
本発明に係るイオンエンジン用グリッドは、本発明のＣ／Ｃコンポジットにより構成されていることを特徴としている。
本発明によれば、イオンエンジン用グリッドに用いたときに、軽量化を図りつつ、耐エロージョン性及び加工性を高いレベルで両立することができる、Ｃ／Ｃコンポジット及び該Ｃ／Ｃコンポジットを用いたイオンエンジン用グリッドを提供することができる。
以下、本発明の詳細を説明する。
（Ｃ／Ｃコンポジット及びイオンエンジン用グリッド）
本発明のＣ／Ｃコンポジットは、イオンエンジン用グリッド（電極）に用いられる炭素繊維強化炭素複合材料である。上記Ｃ／Ｃコンポジットは、完全開繊型の炭素繊維不織布により構成されている。上記炭素繊維不織布を構成する炭素繊維（以下、ＣＦと称する場合がある）が、ピッチ系炭素繊維である。
本発明のＣ／Ｃコンポジットは、イオンエンジン用グリッド（電極）に用いられる炭素繊維強化炭素複合材料である。上記Ｃ／Ｃコンポジットは、完全開繊型の炭素繊維不織布により構成されている。上記炭素繊維不織布を構成する炭素繊維（以下、ＣＦと称する場合がある）が、ピッチ系炭素繊維である。
本発明のＣ／Ｃコンポジットは、イオンエンジン用グリッドとして用いたときに、Ｍｏなどの金属を用いた場合と比較して軽量化を図ることができる。
本発明のＣ／Ｃコンポジットは、炭素繊維不織布を構成する炭素繊維が、ピッチ系炭素繊維であることにより、イオンエンジン用グリッドに用いたときに、耐エロージョン性を高めることができる。なお、耐エロージョン性とは、３００ｅＶ程度のイオン衝突によるグリッドの損耗に対する耐性のことをいうものとする。
また、本発明のＣ／Ｃコンポジットは、完全開繊型の炭素繊維不織布により構成されているので、イオンエンジン用グリッドに用いたときに、加工性を向上させることができる。なお、完全開繊型の炭素繊維不織布とは、目視又は光学顕微鏡観察で確認できる繊維束が実質的に存在しない不織布のことをいう。目視又は光学顕微鏡観察で確認できる繊維束とは、例えば、幅１ｍｍ以上のものをいう。特に、目視又は光学顕微鏡観察で確認できる繊維束とは、例えば、幅１ｍｍ以上で長さ１０ｍｍ以上のものをいう。また、目視又は光学顕微鏡観察で確認できる繊維束が「実質的に」存在しないとは、例えば、光学顕微鏡観察において画面上で確認できる繊維束の割合が画面全体に対し、１％以下のことをいう。なお、目視又は光学顕微鏡観察で確認できる繊維束は、全く存在していなくてもよい。また、上記のような完全開繊型の炭素繊維不織布は、繊維束の存在が確認できる不完全開繊型の炭素繊維不織布とは区別される。
また、本発明において、加工性とは、Ｃ／Ｃコンポジットに貫通穴加工を行ったときの加工性のことをいうものとする。加工性が悪いと、穴と穴の間のブリッジ部においてエッジの欠けが生じたり、炭素繊維束の剥がれが生じたり、あるいは加工部のエッジに毛羽立ちが発生したりすることがある。
このように、本発明者らは、ピッチ系炭素繊維に構成されており、かつ完全開繊型である、炭素繊維不織布を用いたＣ／Ｃコンポジットが、イオンエンジン用グリッドとして用いたときに、軽量化を図りつつ、耐エロージョン性及び加工性を高いレベルで両立することができることを見出した。
本発明のイオンエンジン用グリッドは、上記のＣ／Ｃコンポジットにより構成されており、軽量化を図りつつ、耐エロージョン性及び加工性を高いレベルで両立することができるので、特に小惑星探査機等の宇宙構造物に搭載されるイオンエンジンに好適に用いることができる。
なお、本発明において、Ｃ／Ｃコンポジットの耐エロージョン性は、イオンミリング法により、試料表面にイオンビームを照射し、照射痕の深さを測定することによっても評価することができる。
従って、本発明のＣ／Ｃコンポジットは、イオンミリング装置や、イオンビームスパッタ装置等のイオンビーム応用装置の加速電極や減速電極にも用いることができる。
本発明のＣ／Ｃコンポジットは、イオンミリング法により、電圧６．０ｋＶ、照射時間４時間の条件でイオンビームを照射したときの消耗率が、好ましくは２４μｍ／ｈ以下、より好ましくは２１μｍ／ｈ以下、さらに好ましくは１８μｍ／ｈ以下である。この場合、Ｃ／Ｃコンポジットの耐エロージョン性をより一層向上させることができる。なお、本発明においては、イオンミリング法により測定した消耗率が小さいほど好ましいが、現実的には、イオンミリング法により測定した上記消耗率の下限値は、例えば、１７μｍ／ｈとすることができる。
なお、イオンビームミリング装置としては、例えば、ＪＥＯＬ社製、品番「ＩＢ－１９５３０ＣＰ」を用いることができる。試験条件は、例えば、Ｃ／Ｃコンポジットに照射痕が生じる電圧：６．０ｋＶ、照射時間：４時間とし、試料（１０ｍｍ×７ｍｍ×１ｍｍｔ）の１０ｍｍ×７ｍｍの面における一部にイオンビームを照射する。照射痕の深さは、例えば、マイクロスコープ（キーエンス社製、品番「マイクロスコープＶＨＸ－７０００」）を用いて測定することができ、Ｘ方向及びＹ方向を測定した平均値を採用することができる。
本発明において、耐エロージョン性は、ＥＤＭ（放電加工）試験における電極消耗率により評価してもよい。
本発明のＣ／Ｃコンポジットは、ＥＤＭ（放電加工）試験により測定した電極消耗率が、好ましくは５００μｍ／ｈ以下、より好ましくは４５０μｍ／ｈ以下、さらに好ましくは４００μｍ／ｈ以下である。この場合、Ｃ／Ｃコンポジットの耐エロージョン性をより一層向上させることができる。なお、本発明においては、ＥＤＭ（放電加工）試験により測定した電極消耗率が小さいほど好ましいが、現実的には、上記電極消耗率の下限値は、例えば、３５０μｍ／ｈとすることができる。
ＥＤＭ（放電加工）試験では、例えば、ＮＣ形彫放電加工機（三菱電機社製、品番「ＥＡ－１２Ｖ ａｄｖａｎｃｅ」）を用い、２０ｍｍ×２０ｍｍ×４ｍｍの試料を電極としてスチールを２ｍｍ加工した時の電極消耗量を測定することにより、電極消耗率を求めることができる。
本発明において、Ｃ／Ｃコンポジットのかさ密度は、好ましくは１．６０Ｍｇ／ｍ３以上、より好ましくは１．７０Ｍｇ／ｍ３以上、さらに好ましくは１．７５Ｍｇ／ｍ３以上である。この場合、Ｃ／Ｃコンポジットの機械的強度をより一層向上させることができ、イオンエンジン用グリッドに用いたときに、変形をより一層生じ難くすることができる。また、イオンエンジン用グリッドに用いたときに、耐エロージョン性や加工性もより一層向上させることができる。また、Ｃ／Ｃコンポジットのかさ密度の上限値は、特に限定されないが、現実的には、例えば、１．８０Ｍｇ／ｍ３とすることができる。
なお、Ｃ／Ｃコンポジットのかさ密度は、６０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍｔのＴ．Ｐ（曲げ試験片）を作製し、寸法重量から求めることができる。
本発明においては、Ｃ／Ｃコンポジットのマトリクス成分が、熱分解炭素又はピッチ由来の炭素（以下、ピッチ炭と称することがある）を含むことが好ましく、熱分解炭素又はピッチ由来の炭素であることがより好ましい。この場合、Ｃ／Ｃコンポジットの機械的強度をより一層向上させることができ、イオンエンジン用グリッドに用いたときに、変形をより一層生じ難くすることができる。もっとも、上述した耐エロージョン性をより一層向上させる観点からは、Ｃ／Ｃコンポジットのマトリクス成分が、熱分解炭素を含むことが好ましく、熱分解炭素であることがより好ましい。
本発明において、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さは、好ましくは１００ＭＰａ以上、より好ましくは１２０ＭＰａ以上、さらに好ましくは１４０ＭＰａ以上である。この場合、イオンエンジン用グリッドに用いたときに、変形をより一層生じ難くすることができる。なお、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ強さの上限値は大きいほど好ましいが、現実的には、例えば、１５０ＭＰａとすることができる。
本発明において、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ弾性率は、好ましくは３０ＧＰａ以上、より好ましくは３５ＧＰａ以上、さらに好ましくは３８ＧＰａ以上である。この場合、イオンエンジン用グリッドに用いたときに、変形をより一層生じ難くすることができる。なお、Ｃ／Ｃコンポジットの曲げ弾性率の上限値は大きいほど好ましいが、現実的には、例えば、４０ＧＰａとすることができる。
なお、曲げ強さ及び曲げ弾性率は、例えば、Ｃ／Ｃコンポジットから６０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍｔのＴ．Ｐを作製し、３点曲げ試験により測定することができる。３点曲げ試験は、インストロン社製、万能材料試験機、「５９８２」を用い、スパン４０ｍｍで行うことができる。
（Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法）
本発明のＣ／Ｃコンポジットは、例えば、以下の方法により製造することができる。
本発明のＣ／Ｃコンポジットは、例えば、以下の方法により製造することができる。
まず、炭素繊維不織布を用意する。炭素繊維不織布としては、完全開繊型であり、均等に分散されているものを用いることができる。また、炭素繊維不織布は、例えば、ペーパー状の不織布を用いることができる。炭素繊維不織布の目付は、例えば、３０ｇ／ｍ２以上、２００ｇ／ｍ２以下とすることができる。炭素繊維不織布の厚みは、例えば、０．４ｍｍ以上、３．０ｍｍ以下とすることができる。
また、炭素繊維不織布を構成する炭素繊維は、ピッチ系炭素繊維である。炭素繊維不織布を構成する炭素繊維の長さは、例えば、６ｍｍ以上、２５ｍｍ以下とすることができる。炭素繊維不織布を構成する炭素繊維の繊維径は、例えば、７μｍ以上、１１μｍ以下とすることができる。
なお、炭素繊維の長さや繊維径は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて測定した１０個の炭素繊維の平均値より求めることができる。
次に、用意した炭素繊維不織布に熱硬化性樹脂を含浸させることにより、プリプレグを作製する。この際、熱硬化性樹脂は、メタノール等の溶媒で希釈して用いてもよい。また、樹脂固形分が、４０％以上、４２％以下、揮発分が５％以上、８％以下となるようにプリプレグを調製することが望ましい。熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリカルボジイミド樹脂等を用いることができる。
次に、プリプレグを所定枚数積層し、熱盤プレスで加圧しながら、加熱し成形体を得る。プリプレグの積層数は、例えば、プリプレグの厚さとターゲットの厚さにより調整することができる。加圧の際の圧力は、例えば、１．４７ＭＰａ以上、２．９４ＭＰａ以下とすることができる。加熱温度は、例えば、１２０℃以上、１６０℃以下とすることができる。成形体のかさ密度は、例えば、１．１５Ｍｇ／ｍ３以上、１．３５Ｍｇ／ｍ３以下とすることができる。
次に、成形体を不活性ガス雰囲気で、焼成することにより焼成体を得る。焼成温度は、例えば、８００℃以上、１０００℃以下とすることができる。不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、Ａｒガス等を用いることができる。焼成体のかさ密度は、例えば、０．９６Ｍｇ／ｍ３以上、１．１３Ｍｇ／ｍ３以下とすることができる。
次に、得られた焼成体に緻密化処理を行なうことにより、Ｃ／Ｃコンポジットを得る。もっとも、本発明においては、緻密化処理を行なわなくともよいが、得られるＣ／Ｃコンポジットの機械的強度をより一層高める観点から、緻密化処理を行なうことが望ましい。
緻密化処理は、例えば、焼成体に熱分解炭素又はピッチ由来の炭素を含浸させることにより行なうことができる。焼成体に熱分解炭素を含浸させることにより、マトリクス成分が、熱分解炭素により構成されている、Ｃ／Ｃコンポジットを得ることができる。また、焼成体にピッチ由来の炭素を含浸させることにより、マトリクス成分が、ピッチ由来の炭素により構成されている、Ｃ／Ｃコンポジットを得ることができる。
熱分解炭素は、例えば、ＣＶＩ処理により含浸させることができる。熱分解炭素の含浸方法としては、例えば、等温法、温度勾配法、圧力勾配法、あるいは時間の短縮化及び緻密化を目的としたパルス法が使用できる。
熱分解炭素の含浸方法は、例えば「炭素材料入門」（炭素材料学会 昭和４７年１１月発行）等の文献に記載されているような従来公知の方法でもよい。その一般的実施態様では、炭素発生材料として、例えば、炭素数１～８、特に炭素数３である炭化水素ガス若しくは炭化水素化合物を熱分解させ、炭素質不織布基材上に熱分解炭素を浸透・析出させたものが挙げられる。濃度調節用として炭化水素濃度（通常希釈ガスとしてはＨ２ガスが用いられる）は、好ましくは３％～３０％であり、より好ましくは５％～１５％とすることができる。また、全圧を好ましくは１００Ｔｏｒｒ（１３．３ＫＰａ）以下、より好ましくは５０Ｔｏｒｒ（６．６ＫＰａ）以下の条件で操作することが望ましい。
熱分解炭素の含浸時間は、例えば、４００時間以上、１０００時間以下とすることができる。
また、ピッチ由来の炭素を含浸させる場合は、ピッチ含浸／焼成を繰り返し行ってもよい。ピッチ含浸／焼成工程は、例えば、１回以上、１０回以下の回数を繰り返し行なうことができる。
本発明においては、結晶化度をより向上させるために、さらにＣ／Ｃコンポジットに高温での熱処理を行なってもよい。特に、寸法変化による反り発生を抑制するために、黒鉛板で挟み真空炉を用いて高温での熱処理を行なってもよい。熱処理温度は、例えば、２０００℃以上、２５００℃以下とすることができる。
このような製造方法により得られるＣ／Ｃコンポジットのかさ密度は、例えば、１．５Ｍｇ／ｍ３以上、１．８Ｍｇ／ｍ３以下とすることができる。
次に、本発明の具体的な実施例及び比較例を挙げることにより本発明を明らかにする。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
ピッチ系炭素繊維により構成されており、完全開繊されたペーパー状の炭素繊維不織布（三菱ケミカル社製、ダイアリードＫ２２３ＳＥ－６ｍｍ、目付８０ｇ／ｍ２、厚み１．０ｍｍ）に、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させ、しかる後乾燥させて、樹脂固形分４０％、揮発分５％となるように調整したプリプレグを得た。なお、炭素繊維不織布が完全開繊型であることは、図１に示す写真から確認した。
ピッチ系炭素繊維により構成されており、完全開繊されたペーパー状の炭素繊維不織布（三菱ケミカル社製、ダイアリードＫ２２３ＳＥ－６ｍｍ、目付８０ｇ／ｍ２、厚み１．０ｍｍ）に、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させ、しかる後乾燥させて、樹脂固形分４０％、揮発分５％となるように調整したプリプレグを得た。なお、炭素繊維不織布が完全開繊型であることは、図１に示す写真から確認した。
次に、得られたプリプレグを３６枚積層させ、熱盤プレスで加圧しながら加熱して（圧力：２．９４ＭＰａ、温度：１６０℃）、かさ密度１．１５Ｍｇ／ｍ３～１．３５Ｍｇ／ｍ３の成形体を作製した。次に、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気）において８００℃で５時間焼成し、かさ密度０．８５Ｍｇ／ｍ３～０．９５Ｍｇ／ｍ３の焼成体を得た。
次に、得られた焼成体に、かさ密度が１．７５Ｍｇ／ｍ３以上になるまでＣＶＩ処理により結晶化度の高い熱分解炭素を含浸させた。ＣＶＩ処理条件は、温度１１００℃、全圧２０Ｔｏｒｒ（２．７ｋＰａ）、Ｃ３Ｈ８ガス６Ｌ／分、Ｈ２ガス７０Ｌ／分で６００時間熱分解炭素を含浸させた。さらに、反り発生を抑制するために黒鉛板で挟み、真空炉を用いて２２００℃の高温処理を６時間行い、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
（実施例２）
実施例１と同様にして作製した焼成体に、ピッチ含浸・焼成を繰り返した。具体的には、焼成体に２００℃のピッチを含浸させ、Ｎ２雰囲気中８００℃で、５時間保持し焼成する処理を１０回行った。次に、黒鉛板で挟み、真空炉を用いて２２００℃の高温処理を６時間行い、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
実施例１と同様にして作製した焼成体に、ピッチ含浸・焼成を繰り返した。具体的には、焼成体に２００℃のピッチを含浸させ、Ｎ２雰囲気中８００℃で、５時間保持し焼成する処理を１０回行った。次に、黒鉛板で挟み、真空炉を用いて２２００℃の高温処理を６時間行い、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
（比較例１）
ＰＡＮ（ポリアクリロニトル）系炭素繊維により構成されており、不完全開繊型のペーパー状の炭素繊維不織布（東レ社製、トレカＴ－７００、目付２００ｇ／ｍ２、厚み２．８ｍｍ）に、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させ、しかる後乾燥させて、樹脂固形分が４２％、揮発分５％となるように調整したプリプレグを得た。なお、不織布が不完全開繊型であることは、図２に示す写真から確認した。
ＰＡＮ（ポリアクリロニトル）系炭素繊維により構成されており、不完全開繊型のペーパー状の炭素繊維不織布（東レ社製、トレカＴ－７００、目付２００ｇ／ｍ２、厚み２．８ｍｍ）に、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させ、しかる後乾燥させて、樹脂固形分が４２％、揮発分５％となるように調整したプリプレグを得た。なお、不織布が不完全開繊型であることは、図２に示す写真から確認した。
次に、得られたプリプレグを１６枚積層させ、熱盤プレスで加圧しながら加熱して（圧力：２．９４ＭＰａ、温度：１６０℃）、かさ密度１．３２Ｍｇ／ｍ３～１．３８Ｍｇ／ｍ３の成形体を作製した。次に、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気）において８００℃で５時間焼成し、かさ密度０．８５Ｍｇ／ｍ３～０．９７Ｍｇ／ｍ３の焼成体を得た。その他の点は、実施例１と同様にして、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
（比較例２）
比較例１と同様にして得られた焼成体を用いたこと以外は、実施例２と同様にして、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
比較例１と同様にして得られた焼成体を用いたこと以外は、実施例２と同様にして、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
（比較例３）
ＰＡＮ系高強度炭素繊維により構成されており、完全開繊型のペーパー状の炭素繊維不織布（三菱ケミカル社製、パイロフィルＭＲ６０Ｈ系、目付３０ｇ／ｍ２、厚み０．４ｍｍ）に、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させ、しかる後乾燥させて、樹脂固形分が４０％、揮発分５％となるように調整したプリプレグを得た。次に、得られたプリプレグを１０８枚積層させ、熱盤プレスで加圧しながら加熱して（圧力：２．９４ＭＰａ、温度：１６０℃）、かさ密度１．３０Ｍｇ／ｍ３～１．３７Ｍｇ／ｍ３の成形体を作製した。次に、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気）において８００℃で５時間焼成し、かさ密度０．８５Ｍｇ／ｍ３～０．９５Ｍｇ／ｍ３の焼成体を得た。その他の点は、実施例１と同様にして、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
ＰＡＮ系高強度炭素繊維により構成されており、完全開繊型のペーパー状の炭素繊維不織布（三菱ケミカル社製、パイロフィルＭＲ６０Ｈ系、目付３０ｇ／ｍ２、厚み０．４ｍｍ）に、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させ、しかる後乾燥させて、樹脂固形分が４０％、揮発分５％となるように調整したプリプレグを得た。次に、得られたプリプレグを１０８枚積層させ、熱盤プレスで加圧しながら加熱して（圧力：２．９４ＭＰａ、温度：１６０℃）、かさ密度１．３０Ｍｇ／ｍ３～１．３７Ｍｇ／ｍ３の成形体を作製した。次に、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気）において８００℃で５時間焼成し、かさ密度０．８５Ｍｇ／ｍ３～０．９５Ｍｇ／ｍ３の焼成体を得た。その他の点は、実施例１と同様にして、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
（比較例４）
比較例３と同様にして得られた焼成体を用いたこと以外は、実施例２と同様にして、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
比較例３と同様にして得られた焼成体を用いたこと以外は、実施例２と同様にして、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
（比較例５）
ＰＡＮ系高強度炭素繊維により構成された平織りクロス（東レ社製、トレカＴ－７００、目付４００ｇ／ｍ２、厚み０．５ｍｍ）に、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させ、しかる後乾燥させて、樹脂固形分が４０％、揮発分５％となるように調整したプリプレグを得た。次に、得られたプリプレグを１０枚積層させ、熱盤プレスで加圧しながら加熱して（圧力：１．４７ＭＰａ、温度：１６０℃）、かさ密度１．４５Ｍｇ／ｍ３～１．５５Ｍｇ／ｍ３の成形体を作製した。次に、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気）において８００℃で５時間焼成し、かさ密度１．３０Ｍｇ／ｍ３～１．４０Ｍｇ／ｍ３の焼成体を得た。その他の点は、実施例２と同様にして、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
ＰＡＮ系高強度炭素繊維により構成された平織りクロス（東レ社製、トレカＴ－７００、目付４００ｇ／ｍ２、厚み０．５ｍｍ）に、メタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させ、しかる後乾燥させて、樹脂固形分が４０％、揮発分５％となるように調整したプリプレグを得た。次に、得られたプリプレグを１０枚積層させ、熱盤プレスで加圧しながら加熱して（圧力：１．４７ＭＰａ、温度：１６０℃）、かさ密度１．４５Ｍｇ／ｍ３～１．５５Ｍｇ／ｍ３の成形体を作製した。次に、不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気）において８００℃で５時間焼成し、かさ密度１．３０Ｍｇ／ｍ３～１．４０Ｍｇ／ｍ３の焼成体を得た。その他の点は、実施例２と同様にして、Ｃ／Ｃコンポジットを得た。
［評価方法］
（かさ密度）
Ｃ／Ｃコンポジットのかさ密度は、６０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍｔのＴ．Ｐ（曲げ試験片）を作製し、寸法重量から求めた。
（かさ密度）
Ｃ／Ｃコンポジットのかさ密度は、６０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍｔのＴ．Ｐ（曲げ試験片）を作製し、寸法重量から求めた。
（電気抵抗率）
Ｃ／Ｃコンポジットの電気抵抗率は、６０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍｔのＴ．Ｐを作製し、電圧降下法により電気抵抗率を測定することにより求めた。具体的には、Ｔ．Ｐの長手方向に電流２．５Ａを流し、スパン４０ｍｍ間の電圧降下を測定した。
Ｃ／Ｃコンポジットの電気抵抗率は、６０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍｔのＴ．Ｐを作製し、電圧降下法により電気抵抗率を測定することにより求めた。具体的には、Ｔ．Ｐの長手方向に電流２．５Ａを流し、スパン４０ｍｍ間の電圧降下を測定した。
（曲げ強さ及び曲げ弾性率）
曲げ強さ及び曲げ弾性率は、Ｃ／Ｃコンポジットから６０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍｔのＴ．Ｐを作製し、３点曲げ試験により測定した。３点曲げ試験は、インストロン社製、万能材料試験機、「５９８２」を用い、スパン４０ｍｍで行った。
曲げ強さ及び曲げ弾性率は、Ｃ／Ｃコンポジットから６０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍｔのＴ．Ｐを作製し、３点曲げ試験により測定した。３点曲げ試験は、インストロン社製、万能材料試験機、「５９８２」を用い、スパン４０ｍｍで行った。
また、曲げ弾性率について、以下の評価基準で評価した。
[評価基準]
Ａ…曲げ弾性率が、３５ＧＰａ以上
Ｂ…曲げ弾性率が、３０ＧＰａ以上、３５ＧＰａ未満
Ｃ…曲げ弾性率が、３０ＧＰａ未満
Ａ…曲げ弾性率が、３５ＧＰａ以上
Ｂ…曲げ弾性率が、３０ＧＰａ以上、３５ＧＰａ未満
Ｃ…曲げ弾性率が、３０ＧＰａ未満
（耐エロージョン性）
ＥＤＭ試験；
ＥＤＭ（放電加工）試験では、ＮＣ形彫放電加工機（三菱電機社製、品番「ＥＡ－１２Ｖ ａｄｖａｎｃｅ」）を用い、２０ｍｍ×２０ｍｍ×４ｍｍの試料を電極としてスチールを２ｍｍ加工したときの電極消耗量を測定することにより、電極消耗率（消耗率）を求めた。
ＥＤＭ試験；
ＥＤＭ（放電加工）試験では、ＮＣ形彫放電加工機（三菱電機社製、品番「ＥＡ－１２Ｖ ａｄｖａｎｃｅ」）を用い、２０ｍｍ×２０ｍｍ×４ｍｍの試料を電極としてスチールを２ｍｍ加工したときの電極消耗量を測定することにより、電極消耗率（消耗率）を求めた。
また、耐エロージョン性（ＥＤＭ試験）について、以下の評価基準で評価した。
［評価基準］
Ａ…電極消耗率（消耗率）が、４００μｍ／ｈ以下
Ｂ…電極消耗率（消耗率）が、４００μｍ／ｈを超える
Ａ…電極消耗率（消耗率）が、４００μｍ／ｈ以下
Ｂ…電極消耗率（消耗率）が、４００μｍ／ｈを超える
イオンミリング試験；
イオンビームミリング装置としては、ＪＥＯＬ社製、品番「ＩＢ－１９５３０ＣＰ」を用いた。試験条件は、電圧：６．０ｋＶ、照射時間：４時間とし、試料（１０ｍｍ×７ｍｍ×１ｍｍ）の１０ｍｍ×７ｍｍの面の一部にイオンビームを照射した。照射痕の深さは、マイクロスコープ（キーエンス社製、品番「マイクロスコープＶＨＸ－７０００」）を用いて測定した。Ｘ方向及びＹ方向を測定した２個の平均値とした。
イオンビームミリング装置としては、ＪＥＯＬ社製、品番「ＩＢ－１９５３０ＣＰ」を用いた。試験条件は、電圧：６．０ｋＶ、照射時間：４時間とし、試料（１０ｍｍ×７ｍｍ×１ｍｍ）の１０ｍｍ×７ｍｍの面の一部にイオンビームを照射した。照射痕の深さは、マイクロスコープ（キーエンス社製、品番「マイクロスコープＶＨＸ－７０００」）を用いて測定した。Ｘ方向及びＹ方向を測定した２個の平均値とした。
また、耐エロージョン性（イオンミリング試験）について、以下の評価基準で評価した。
［評価基準］
Ａ…消耗率が、１８μｍ／ｈ以下
Ｂ…消耗率が、１８μｍ／ｈを超え、２４μｍ／ｈ以下
Ｃ…消耗率が、２４μｍ／ｈを超える
Ａ…消耗率が、１８μｍ／ｈ以下
Ｂ…消耗率が、１８μｍ／ｈを超え、２４μｍ／ｈ以下
Ｃ…消耗率が、２４μｍ／ｈを超える
（加工性）
加工性は、Ｃ／Ｃコンポジットを厚さ１ｍｍの平板に加工し、さらに得られた平板にφ３ｍｍの貫通穴を、ｘ方向ピッチ３ｍｍ、Ｙ方向ピッチ１．７５ｍｍで、２１列×２４段＝５０４個の加工を行い、マイクロスコープ（キーエンス社製、品番「マイクロスコープＶＨＸ－７０００」）による観察で、穴と穴の間のブリッジ部のエッジの欠け、または毛羽立ちの発生の有無を確認した。
加工性は、Ｃ／Ｃコンポジットを厚さ１ｍｍの平板に加工し、さらに得られた平板にφ３ｍｍの貫通穴を、ｘ方向ピッチ３ｍｍ、Ｙ方向ピッチ１．７５ｍｍで、２１列×２４段＝５０４個の加工を行い、マイクロスコープ（キーエンス社製、品番「マイクロスコープＶＨＸ－７０００」）による観察で、穴と穴の間のブリッジ部のエッジの欠け、または毛羽立ちの発生の有無を確認した。
図３～図７は、それぞれ、実施例１～２及び比較例１，２，５で得られたＣ／Ｃコンポジットの加工性を確認するための写真である。図３は、実施例１であり、図４は、実施例２である。また、図５は、比較例１であり、図６は、比較例２であり、図７は、比較例５である。
また、加工性を以下の評価基準で評価した。
［評価基準］
Ａ…毛羽立ちなし、炭素繊維剥がれなし、エッジの欠けなし
Ｂ…毛羽立ちあり、炭素繊維剥がれなし、エッジの欠けなし
Ｃ…毛羽立ちあり、炭素繊維剥がれあり、エッジの欠けなし
Ｄ…毛羽立ちあり、炭素繊維剥がれあり、エッジの欠けあり
Ａ…毛羽立ちなし、炭素繊維剥がれなし、エッジの欠けなし
Ｂ…毛羽立ちあり、炭素繊維剥がれなし、エッジの欠けなし
Ｃ…毛羽立ちあり、炭素繊維剥がれあり、エッジの欠けなし
Ｄ…毛羽立ちあり、炭素繊維剥がれあり、エッジの欠けあり
結果を下記の表１及び表２に示す。
表１及び表２より、完全開繊型であり、かつピッチ系炭素繊維に構成されている、炭素繊維不織布を用いた実施例１～２のＣ／Ｃコンポジットでは、機械的強度、耐エロージョン性及び加工性の全てで優れていることが確認できた。一方、比較例１では、機械的強度、耐エロージョン性、及び加工性が十分でなかった。また、比較例２，５では、耐エロージョン性及び加工性が十分でなかった。また、比較例３，４では、機械的強度及び耐エロージョン性（特に、ＥＤＭ試験）が十分でなかった。
Claims (6)
- イオンエンジン用グリッドに用いられる、Ｃ／Ｃコンポジットであって、
完全開繊型の炭素繊維不織布により構成されており、
前記炭素繊維不織布を構成する炭素繊維が、ピッチ系炭素繊維である、Ｃ／Ｃコンポジット。 - 前記Ｃ／Ｃコンポジットのかさ密度が、１．６０Ｍｇ／ｍ３以上、１．８０Ｍｇ／ｍ３以下である、請求項１に記載のＣ／Ｃコンポジット。
- 前記Ｃ／Ｃコンポジットのマトリクス成分が、熱分解炭素を含む、請求項１又は２に記載のＣ／Ｃコンポジット。
- 前記Ｃ／Ｃコンポジットのマトリクス成分が、ピッチ由来の炭素を含む、請求項１又は２に記載のＣ／Ｃコンポジット。
- 前記Ｃ／Ｃコンポジットの表面に、イオンミリング法により、電圧６．０ｋＶ、照射時間４時間の条件でイオンビームを照射したときの消耗率が、２４μｍ／ｈ以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載のＣ／Ｃコンポジット。
- 請求項１～５のいずれか１項に記載のＣ／Ｃコンポジットにより構成されている、イオンエンジン用グリッド。
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| JP2022012114A JP2023110578A (ja) | 2022-01-28 | 2022-01-28 | Ｃ／ｃコンポジット及びイオンエンジン用グリッド |
| PCT/JP2023/002648 WO2023145879A1 (ja) | 2022-01-28 | 2023-01-27 | Ｃ／ｃコンポジット及びイオンエンジン用グリッド |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022012114A JP2023110578A (ja) | 2022-01-28 | 2022-01-28 | Ｃ／ｃコンポジット及びイオンエンジン用グリッド |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| JP2022012114A Pending JP2023110578A (ja) | 2022-01-28 | 2022-01-28 | Ｃ／ｃコンポジット及びイオンエンジン用グリッド |
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