CN115353405B - 一种高强度碳/碳紧固件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及高温热场环境用紧固件的技术领域，具体公开了一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，碳/碳紧固件的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将短切预浸料、酚醛树脂粉、乌洛托品、碳黑粉混合均匀，得到短切预浸树脂料；步骤二，在热压模具内逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒，每一层碳纤维棒铺设至少两根，且同一层的碳纤维棒互相平行，相邻两层碳纤维棒的夹角为20‑60°，且任意两层的碳纤维棒的轴线交叉设置，铺设完毕后，对热压模具进行升温加压固化，得到树脂基原坯；步骤三，对树脂基原坯先后进行碳化处理和石墨化处理；机械加工，得到高强度碳/碳紧固件。本申请能够提高碳/碳紧固件的强度，且降低其在加工和使用时丝牙损坏的概率。

Description

一种高强度碳/碳紧固件的制备方法
技术领域
本发明涉及高温热场环境用紧固件的技术领域，尤其是涉及一种高强度碳/碳紧固件的制备方法。
背景技术
高温工业炉在单晶硅、多晶硅、粉末冶金、高温纯化等传统的工业设备领域中一直发挥着举足轻重的作用。高温工业炉中的大部分结构及配合件均需要紧固件的连接。紧固件材质是高温结构材料的技术热点，反应一个时期高温石墨设备的先进性。在超高温条件下，一般金属材质的紧固件寿命太短，无法满足使用需求；石墨材质紧固件在该领域中也得到了一定的应用，但由于强度低、热膨胀系数大、易脆断等缺陷也无法长时间使用。目前，因为碳/碳复合材料具有可设计性强、耐高温性能好、密度低和热膨胀系数低等优点，在高温炉热场领域得到了广泛的应用。
相关技术中公开了一种碳/碳紧固件的制备工艺，包括以下步骤：采用碳纤维编制形成预制体，将预制体进行烘烤，去除碳纤维表面的上浆剂，使预制体具有一定的硬度，再进行化学气相沉积，取出后进行表面加工处理，再进行化学气相沉积或采用树脂浸渍，浸渍后在2000℃下进行石墨化处理，再加工成紧固件。
针对上述相关技术，发明人认为碳/碳复合材料紧固件在应用中拆卸频次非常高，而相关技术制备的紧固件丝牙处密度小，强度低，且在加工螺纹和现场使用时，容易导致紧固件出现丝牙损坏的现象。
发明内容
为了提高碳/碳紧固件的强度且降低碳/碳紧固件在加工和使用时丝牙损坏的概率，本申请提供一种高强度碳/碳紧固件的制备方法。
本申请提供的一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将短切预浸料、酚醛树脂粉、乌洛托品、碳黑粉混合均匀，得到短切预浸树脂料；
步骤二，在热压模具内逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒，每一层碳纤维棒铺设至少两根，且同一层的碳纤维棒互相平行，相邻两层碳纤维棒的夹角为20-60°，且任意两层的碳纤维棒的轴线交叉设置，铺设完毕后，对热压模具进行升温加压，使其中的短切预浸树脂料固化，得到树脂基原坯；
步骤三，对树脂基原坯先后进行碳化处理和石墨化处理，最后经机械加工，得到高强度碳/碳紧固件。
通过采用上述技术方案，首先，本申请通过铺设多层碳纤维棒，且控制任意两层碳纤维棒交叉设置，一方面，碳纤维棒起到增强碳/碳紧固件结构强度的作用，另一方面，碳纤维棒能够提高紧固件丝牙处的密度，交叉设置碳纤维棒，能够使更多的丝牙被加强，大大提高了紧固件丝牙处的结构强度，降低碳/碳紧固件在加工和使用时丝牙损坏的概率；其次，本申请通过采用模压工艺，一方面，能够快速提高树脂基原坯的密度，另一方面，能够较为精确的控制碳纤维棒的位置和角度，保证碳纤维棒对碳/碳紧固件的增强作用；最后，短切预浸料在碳/碳紧固件内部呈三维乱向分布，与碳纤维棒配合，起到进一步增强结构强度的作用。
可选的，所述步骤二中逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒具体包括：在热压模具内先铺设短切预浸树脂料，每一层短切预浸树脂料铺设完毕后，抹平，再放入碳纤维棒，对碳纤维棒进行按压，使碳纤维棒的底部嵌入下层的短切预浸树脂料，碳纤维棒的顶部嵌入上层的短切预浸树脂料。
可选的，对碳纤维棒进行按压后，使碳纤维棒下半部分嵌入下层的短切预浸树脂料，碳纤维棒的上半部分嵌入上层的短切预浸树脂料。
通过采用上述技术方案，在铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒时，抹平步骤能够保证碳纤维棒水平放置，降低碳纤维棒向上或向下倾斜的概率；按压步骤能够使碳纤维棒的底部嵌入下层的短切预浸树脂料，碳纤维棒的顶部嵌入上层的短切预浸树脂料，从而使碳纤维棒的位置和角度被固定，降低碳纤维棒在后续铺设和模压步骤中发生偏移的可能性，进一步提高了碳纤维棒位置和角度的精确性，提高碳/碳紧固件的强度，且降低了碳/碳紧固件在加工和使用时丝牙损坏的概率；同时，碳纤维棒分别与两层短切预浸树脂料紧密结合，提高了界面结合力，降低碳/碳复合材料分层的概率。
可选的，多层所述碳纤维棒沿顺时针或逆时针方向进行铺设。
通过采用上述技术方案，便于计算各层碳纤维棒的角度，降低出错的概率，提高铺设的效率。
可选的，相邻两层所述碳纤维棒的夹角为A，当第M层碳纤维棒与第N层碳纤维棒的轴线平行时，则第M层碳纤维棒与(M-1)层碳纤维棒的轴线夹角为A+B，其中，30°≦A≦40°，1≦N＜M，0°＜B＜180°，N和M均为正整数。
可选的，0°＜B＜A。
通过采用上述技术方案，采用上述计算方式，能够快速计算不同层碳纤维棒的铺设角度，且控制不同层的碳纤维棒的轴线不会重合，降低丝牙损坏的概率。
可选的，相邻两层所述碳纤维棒的间距为10-20mm，所述碳纤维棒的直径为0.5-2mm，同一水平面的相邻两根碳纤维棒的间距为2-5mm。
通过采用上述技术方案，控制碳纤维棒的直径和间距，保证较好的增强效果。
可选的，所述步骤一具体包括：
1.1将碳纤维布进行树脂预浸处理，得到碳纤维预浸布；
1.2将碳纤维预浸布裁切，烘烤，得到短切预浸料；
1.3将酚醛树脂粉与乌洛托品混合均匀，得到树脂混合粉；
1.4将短切预浸料、树脂混合粉、碳黑粉混合均匀，得到短切预浸树脂料。
通过采用上述技术方案，酚醛树脂粉作为基体材料，乌洛托品起到促进酚醛树脂固化的作用，碳黑粉起到填充的作用，短切预浸料起到增强的作用，上述组分互相配合，从而得到力学性能较好的碳/碳复合材料。
可选的，所述步骤1.3中的乌洛托品与酚醛树脂粉的重量比为(5-12)：100；所述步骤1.4中的短切预浸料、树脂混合粉和碳黑粉的重量比为(4-6)：(2-3)：(2-3)。
通过采用上述技术方案，控制各个组分的比例，从而得到耐热性好、力学强度高、密度低、导热系数小的碳/碳复合材料。
可选的，所述步骤二中的升温加压，使其中的短切预浸树脂料固化具体为：升温至160-180℃，压力10-20MPa，保持6-8h。
通过采用上述技术方案，控制温度、压力和时间，促进酚醛树脂固化，提高碳纤维棒与酚醛树脂之间的结合力，提高碳/碳复合材料的强度。
可选的，所述步骤三中的碳化处理与石墨化处理步骤之间还进行浸渍碳化处理：将碳化处理的树脂基原坯依次进行加压液相浸渍处理、加压加热固化、在惰性气体氛围中碳化处理，得到浸渍碳化坯体。
通过采用上述技术方案，浸渍碳化处理能够进一步提高碳/碳复合材料的致密度，提高抗氧化性能和力学性能。
可选的，所述浸渍碳化处理具体为：将碳化处理的树脂基原坯采用高残碳呋喃树脂进行加压液相浸渍处理，浸渍压力为1.5-2MPa，浸渍时间2-4h；加压加热固化，加热至150-200℃，压力为1-2MPa，时间为5-8h，在惰性气体氛围中碳化处理，得到浸渍碳化坯体。
通过采用上述技术方案，高残碳呋喃树脂进入碳化处理后的树脂基原坯，填充其内部的孔隙，在碳化后残留的树脂碳起到了增密和提高强度的左右。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请通过铺设多层碳纤维棒，且控制任意两层碳纤维棒交叉设置，一方面，碳纤维棒起到增强碳/碳紧固件结构强度的作用，另一方面，碳纤维棒能够提高紧固件丝牙处的密度，大大提高了紧固件丝牙处的结构强度，降低碳/碳紧固件在加工和使用时丝牙损坏的概率；短切预浸料在碳/碳紧固件内部呈三维乱向分布，与碳纤维棒配合，起到进一步增强结构强度的作用。
2、本申请在铺设短切预浸树脂料时，先进行抹平，放入碳纤维棒后，对碳纤维棒进行按压，抹平步骤能够保证碳纤维棒水平放置，降低碳纤维棒向上或向下倾斜的概率；按压步骤能够使碳纤维棒的底部嵌入下层的短切预浸树脂料，从而使碳纤维棒的位置和角度被固定，降低碳纤维棒在后续铺设和模压步骤中发生偏移的可能性，进一步提高了碳纤维棒位置和角度的精确性，提高碳/碳紧固件的强度，且降低了碳/碳紧固件在加工和使用时丝牙损坏的概率；同时，碳纤维棒分别与两层短切预浸树脂料紧密结合，提高了界面结合力，降低碳/碳复合材料分层的概率。
附图说明
图1是本申请实施例8经过石墨化处理后的浸渍碳化坯体的结构示意图。
图2是本申请实施例8经过石墨化处理后的浸渍碳化坯体的部分结构示意图。
图3是本申请实施例8进行机械加工后得到的碳/碳紧固件的结构示意图。
图4是本申请实施例9进行机械加工后得到的碳/碳紧固件的结构示意图。
附图标记说明：
1、短切预浸树脂料；2、碳纤维棒。
具体实施方式
以下结合附图1-4和实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，
1.1将6K碳纤维布进行树脂预浸处理，碳纤维布的宽度为6mm，树脂采用氨酚醛树脂，氨酚醛树脂与碳纤维布的质量比为50:100，得到碳纤维预浸布；
1.2将碳纤维预浸布裁切，每段的长度为15mm，在80℃下烘烤1h，使碳纤维预浸布所含的溶剂挥发掉，得到短切预浸料；
1.3将酚醛树脂粉与乌洛托品混合均匀，乌洛托品与酚醛树脂粉的质量比为10:100，得到树脂混合粉；
1.4将短切预浸料、树脂混合粉、碳黑粉混合均匀，短切预浸料、树脂混合粉和碳黑粉的重量比为5：3：2，使得每条短切预浸料上均粘有酚醛树脂粉和碳黑粉，得到短切预浸树脂料；步骤二，在热压模具内逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒，先将一部分短切预浸树脂料撒入热压模具内，再沿水平方向放入碳纤维棒，短切预浸树脂料的层数为9层，碳纤维棒的层数为8层，每一层碳纤维棒铺设17根，且同一层的碳纤维棒互相平行，相邻两层碳纤维棒的夹角为20°，且任意两层的碳纤维棒的轴线交叉设置，相邻两层碳纤维棒的间距为15mm，碳纤维棒的直径为0.5mm，同一水平面的相邻两根碳纤维棒的间距为2mm，铺设完毕后，对热压模具进行升温加压，使其中的短切预浸树脂料固化，升温至160℃，压力10MPa，保持8h，得到树脂基原坯；
步骤三，对树脂基原坯进行碳化处理，碳化温度为900℃，碳化时间为45h，碳化后的密度为1.5g/cm3，再进行石墨化处理，石墨化处理温度为2200℃，时间为23h，根据螺栓的图纸尺寸，进行机械加工，螺栓的轴线与其中一层碳纤维棒的轴线平行，得到高强度碳/碳紧固件。
实施例2
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，
1.1将12K碳纤维布进行树脂预浸处理，碳纤维布的宽度为8mm，树脂采用氨酚醛树脂，氨酚醛树脂与碳纤维布的质量比为40:100，得到碳纤维预浸布；
1.2将碳纤维预浸布裁切，每段的长度为20mm，在50℃下烘烤2h，使碳纤维预浸布所含的溶剂挥发掉，得到短切预浸料；
1.3将酚醛树脂粉与乌洛托品混合均匀，乌洛托品与酚醛树脂粉的质量比为12:100，得到树脂混合粉；
1.4将短切预浸料、树脂混合粉、碳黑粉混合均匀，短切预浸料、树脂混合粉和碳黑粉的重量比为6：2：2，使得每条短切预浸料上均粘有酚醛树脂粉和碳黑粉，得到短切预浸树脂料；步骤二，在热压模具内逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒，先将一部分短切预浸树脂料撒入热压模具内，再沿水平方向放入碳纤维棒，短切预浸树脂料的层数为4层，碳纤维棒的层数为3层，每一层碳纤维棒铺设17根，且同一层的碳纤维棒互相平行，相邻两层碳纤维棒的夹角为45°，且任意两层的碳纤维棒的轴线交叉设置，相邻两层碳纤维棒的间距为10mm，碳纤维棒的直径为2mm，同一水平面的相邻两根碳纤维棒的间距为5mm，铺设完毕后，对热压模具进行升温加压，使其中的短切预浸树脂料固化，升温至170℃，压力15MPa，保持7h，得到树脂基原坯；
步骤三，对树脂基原坯进行碳化处理，碳化温度为920℃，碳化时间为40h，碳化后的密度为1.5g/cm3，再进行石墨化处理，石墨化处理温度为1800℃，时间为20h，根据螺栓的图纸尺寸，进行机械加工，螺栓的轴线与其中一层碳纤维棒的轴线平行，得到高强度碳/碳紧固件。
实施例3
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，
1.1将3K碳纤维布进行树脂预浸处理，碳纤维布的宽度为5mm，树脂采用氨酚醛树脂，氨酚醛树脂与碳纤维布的质量比为30:100，得到碳纤维预浸布；
1.2将碳纤维预浸布裁切，每段的长度为10mm，在60℃下烘烤1.5h，使碳纤维预浸布所含的溶剂挥发掉，得到短切预浸料；
1.3将酚醛树脂粉与乌洛托品混合均匀，乌洛托品与酚醛树脂粉的质量比为5:100，得到树脂混合粉；
1.4将短切预浸料、树脂混合粉、碳黑粉混合均匀，短切预浸料、树脂混合粉和碳黑粉的重量比为4：3：3，使得每条短切预浸料上均粘有酚醛树脂粉和碳黑粉，得到短切预浸树脂料；步骤二，在热压模具内逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒，先将一部分短切预浸树脂料撒入热压模具内，再沿水平方向放入碳纤维棒，短切预浸树脂料的层数为3层，碳纤维棒的层数为2层，每一层碳纤维棒铺设17根，且同一层的碳纤维棒互相平行，相邻两层碳纤维棒的夹角为60°，且任意两层的碳纤维棒的轴线交叉设置，相邻两层碳纤维棒的间距为20mm，碳纤维棒的直径为1mm，同一水平面的相邻两根碳纤维棒的间距为4mm，铺设完毕后，对热压模具进行升温加压，使其中的短切预浸树脂料固化，升温至180℃，压力20MPa，保持6h，得到树脂基原坯；
步骤三，对树脂基原坯进行碳化处理，碳化温度为1000℃，碳化时间为60h，碳化后的密度为1.55g/cm3，再进行石墨化处理，石墨化处理温度为2400℃，时间为25h，根据螺栓的图纸尺寸，进行机械加工，螺栓的轴线与其中一层碳纤维棒的轴线平行，得到高强度碳/碳紧固件。
实施例4
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三包括以下步骤：对树脂基原坯进行碳化处理，碳化温度为1000℃，碳化时间为60h，碳化后的密度为1.5g/cm3；将碳化处理的树脂基原坯采用高残碳呋喃树脂进行加压液相浸渍处理，浸渍压力为1.5MPa，浸渍时间4h；加压加热固化，加热至180℃，压力为1.8MPa，时间为6h，在氮气氛围中碳化处理，碳化后的密度为1.55g/cm3，得到浸渍碳化坯体；再对浸渍碳化坯体进行石墨化处理，石墨化处理温度为2400℃，时间为25h，根据螺栓的图纸尺寸，进行机械加工，螺栓的轴线与其中一层碳纤维棒的轴线平行，得到高强度碳/碳紧固件。
实施例5
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三包括以下步骤：对树脂基原坯进行碳化处理，碳化温度为1000℃，碳化时间为60h，碳化后的密度为1.5g/cm3；将碳化处理的树脂基原坯采用高残碳呋喃树脂进行加压液相浸渍处理，浸渍压力为1.8MPa，浸渍时间3h；加压加热固化，加热至200℃，压力为2MPa，时间为5h，在氮气氛围中碳化处理，碳化后的密度为1.55g/cm3，得到浸渍碳化坯体；再对浸渍碳化坯体进行石墨化处理，石墨化处理温度为2400℃，时间为25h，根据螺栓的图纸尺寸，进行机械加工，螺栓的轴线与其中一层碳纤维棒的轴线平行，得到高强度碳/碳紧固件。
实施例6
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三包括以下步骤：对树脂基原坯进行碳化处理，碳化温度为1000℃，碳化时间为60h，碳化后的密度为1.5g/cm3；将碳化处理的树脂基原坯采用高残碳呋喃树脂进行加压液相浸渍处理，浸渍压力为2MPa，浸渍时间2h；加压加热固化，加热至150℃，压力为1MPa，时间为8h，在氮气氛围中碳化处理，碳化后的密度为1.65g/cm3，得到浸渍碳化坯体；再对浸渍碳化坯体进行石墨化处理，石墨化处理温度为2400℃，时间为25h，根据螺栓的图纸尺寸，进行机械加工，螺栓的轴线与其中一层碳纤维棒的轴线平行，得到高强度碳/碳紧固件。
实施例7
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，与实施例5的不同之处在于，短切预浸树脂料的层数为7层，碳纤维棒的层数为6层，6层碳纤维棒沿顺时针方向进行铺设，由于第6层碳纤维棒与第1层碳纤维棒的轴线平行，因此，M＝6，N＝1，取A＝30°，B＝9°，则第6层碳纤维棒与5层碳纤维棒的轴线夹角为39°。
实施例8
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，与实施例7的不同之处在于，步骤二包括以下步骤：参照图1-2,在热压模具内逐层交替铺设短切预浸树脂料1和碳纤维棒2，在热压模具内先铺设短切预浸树脂料1，每一层短切预浸树脂料1铺设完毕后，抹平，再沿水平方向放入碳纤维棒2，对碳纤维棒2进行按压，使碳纤维棒2的底部嵌入下层的短切预浸树脂料1，碳纤维棒2的顶部嵌入上层的短切预浸树脂料1，短切预浸树脂料1的层数为7层，碳纤维棒2的层数为6层，每一层碳纤维棒2铺设17根，且同一层的碳纤维棒2互相平行，相邻两层碳纤维棒2的夹角为20°，且任意两层的碳纤维棒2的轴线交叉设置，相邻两层碳纤维棒2的间距为15mm，碳纤维棒2的直径为0.5mm，同一水平面的相邻两根碳纤维棒2的间距为2mm，铺设完毕后，对热压模具进行升温加压，使其中的短切预浸树脂料固化，升温至160℃，压力10MPa，保持8h，得到树脂基原坯。
进行机械加工后的螺栓如图3所示，根据图3可以看出，在螺杆的丝牙相对的两侧分布有碳纤维棒2，碳纤维棒2能够提高碳/碳螺栓丝牙处的密度，大大提高了丝牙处的结构强度，降低碳/碳螺栓在加工和使用时丝牙损坏的概率。
实施例9
参照图4,一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，与实施例8的不同之处在于，根据螺栓的图纸尺寸，进行机械加工，螺栓的轴线与碳纤维棒的轴线垂直，得到高强度碳/碳紧固件。
进行机械加工后的螺栓如图4所示，根据图4可以看出，在螺杆的丝牙处沿其周向均匀分布有大量的碳纤维棒2，碳纤维棒2能够进一步提高碳/碳螺栓丝牙处的密度，进一步提高了丝牙处的结构强度，进一步降低碳/碳螺栓在加工和使用时丝牙损坏的概率。
对比例
对比例1
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，包括以下步骤：预制体编制，预制体的密度为0.5g/cm3；预制体在300℃烘烤1h，去除碳纤维表面的上浆剂；化学气相沉积，200h，密度达到1.3g/cm3；表面加工处理后继续化学气相沉积，使密度大于1.5g/cm3；石墨化处理，温度2000℃，处理时间30h，机械加工，碳/碳得到紧固件。
对比例2
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中相邻两层碳纤维棒的轴线互相平行，进行机械加工时，螺栓的轴线与碳纤维棒的轴线平行，得到高强度碳/碳紧固件。
对比例3
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中相邻两层碳纤维棒的轴线互相平行，进行机械加工时，螺栓的轴线与碳纤维棒的轴线垂直，得到高强度碳/碳紧固件。
对比例4
一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体为：在热压模具内逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒，先将一部分短切预浸树脂料撒入热压模具内，在短切预浸树脂料的上方撒入碳纤维棒，使得碳纤维棒呈乱向分布，短切预浸树脂料的层数为9层，碳纤维棒的层数为8层，每一层碳纤维棒的数量为17根，相邻两层短切预浸树脂料的间距为15mm，碳纤维棒的直径为0.5mm，铺设完毕后，对热压模具进行升温加压，使其中的短切预浸树脂料固化，升温至160℃，压力10MPa，保持8h，得到树脂基原坯。
性能检测试验
试验方法
(1)机械加工试验：分别采用实施例1-9和对比例1-4的制备方法加工碳/碳紧固件，每个实施例或对比例均加工10个螺栓，螺栓的规格为M18*2，加工完毕后，对螺栓进行检查，记录丝牙损坏的数量，计算丝牙损坏率(％),结果见表1。
(2)螺栓模拟使用试验，分别采用实施例1-9和对比例1-4的制备方法加工碳/碳紧固件，每个实施例或对比例均加工10个螺栓，螺栓的规格为M18*2，取市售的碳/碳板材，开设对应的螺栓孔，将螺栓在碳/碳板材上安装和拆卸共计100次后，对螺栓进行检查，记录丝牙损坏的数量，计算丝牙损坏率(％),结果见表1。
(3)保证载荷试验：分别采用实施例1-9和对比例1-4的制备方法加工碳/碳紧固件，每个实施例或对比例均加工10个螺栓，螺栓的规格为M18*2，保证载荷按照GB/T3098.2-2000紧固件机械性能螺母粗牙螺纹中的方法进行试验,结果见表1。
(4)基础性能检测：分别采用实施例1、5、7、8、9制备方法加工碳/碳螺栓，碳/碳螺栓的规格为M18*2，检测碳/碳螺栓的各项性能，结果见表2，由表2可知，实施例1、5、7、8、9制备方法加工的碳/碳螺栓的基础性能均满足质量要求。
表1机械加工、螺栓模拟使用和保证载荷试验结果
Figure BDA0003853077390000091
Figure BDA0003853077390000101
表2基础性能检测结果
Figure BDA0003853077390000102
结合实施例1和对比例1-4并结合表1可以看出，对比例1采用化学气相沉积工艺制备坯料，在加工碳/碳螺栓时，丝牙损坏率高达15.8％，螺栓模拟试验丝牙损坏率上升至24.6％，保证载荷仅为25000N，说明采用对比例1的方法制备的碳/碳螺栓丝牙强度低，在加工时和多次使用后容易损坏丝牙；对比例2采用逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒的方法，且加工碳/碳螺栓时，碳/碳螺栓的轴线垂直于碳纤维棒的轴线，丝牙损坏率降低至12.3％，螺栓模拟试验丝牙损坏率降低至17.4％，保证载荷提高至28000N，说明碳纤维棒能够提高丝牙的强度，在加工时和多次使用后丝牙损坏率有所降低；对比例3在加工碳/碳螺栓时，碳/碳螺栓的轴线平行于碳纤维棒的轴线，与对比例2相比，丝牙损坏率上升至15.2％，螺栓模拟试验丝牙损坏率上升至21.3％，保证载荷降低25600N，可能的原因是，碳纤维棒沿碳/碳螺栓轴线方向分布，导致丝牙处缺少碳纤维棒的加强，导致丝牙处的强度降低；对比例4的碳纤维棒呈乱向分布，与实施例1相比，丝牙损坏率上升至14.9％，螺栓模拟试验丝牙损坏率上升至19.7％，保证载荷降低26100N，可能得原因是，碳纤维棒乱向分布，加工得到的碳/碳螺栓中，碳纤维棒分布不均匀，导致丝牙处的强度较低；实施例1逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒，且任意两层的碳纤维棒的轴线交叉设置，丝牙损坏率大幅降低至7.1％，螺栓模拟试验丝牙损坏率降低至9.5％，保证载荷提高至43300N，说明碳纤维棒均匀分布、不同层的碳纤维棒交叉设置能够提高碳/碳螺栓丝牙处的强度。
结合实施例1-9并结合表1可以看出，与实施例1相比，实施例2-3在改变制备步骤的参数后，丝牙损坏率均上升，螺栓模拟试验丝牙损坏率均上升，保证载荷均下降，说明采用实施例1的参数制备得到的碳/碳螺栓的丝牙强度较高；实施例4-6在增加浸渍碳化处理步骤后，丝牙损坏率均降低，螺栓模拟试验丝牙损坏率均降低，保证载荷均上升，说明浸渍碳化处理能够进一步提高碳/碳螺栓丝牙处的强度，其中，实施例5制备的碳/碳螺栓的丝牙强度较高；制备例7控制多层碳纤维棒沿顺时针方向进行铺设，丝牙损坏率降低，螺栓模拟试验丝牙损坏率降低，保证载荷上升，说明沿顺时针方向依次铺设碳纤维棒能够进一步提高碳/碳螺栓丝牙处的强度；实施例8在每一层短切预浸树脂料铺设完毕后进行抹平，再沿水平方向放入碳纤维棒，对碳纤维棒进行按压，丝牙损坏率进一步降低，螺栓模拟试验丝牙损坏率进一步降低，保证载荷进一步上升，说明抹平和按压步骤使碳纤维棒的位置和角度被固定，降低碳纤维棒在后续铺设和模压步骤中发生偏移的可能性，同时，碳纤维棒分别与两层短切预浸树脂料紧密结合，从而提高了碳/碳螺栓丝牙处的强度；实施例9进行机械加工时，螺栓的轴线与碳纤维棒的轴线垂直，丝牙损坏率大幅降低至3.6％，螺栓模拟试验丝牙损坏率降低至5.6％，保证载荷提高至49300N，可能的原因是更多的碳纤维棒的两端位于碳/碳螺栓的丝牙处，对丝牙处起到了很好的加强作用，从而大幅提高了碳/碳螺栓的丝牙强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将短切预浸料、酚醛树脂粉、乌洛托品、碳黑粉混合均匀，得到短切预浸树脂料；
步骤二，在热压模具内逐层交替铺设短切预浸树脂料和碳纤维棒，先铺设短切预浸树脂料，每一层短切预浸树脂料铺设完毕后，抹平；再放入碳纤维棒，对碳纤维棒进行按压，使碳纤维棒的底部嵌入下层的短切预浸树脂料，碳纤维棒的顶部嵌入上层的短切预浸树脂料；每一层碳纤维棒铺设至少两根，且同一层的碳纤维棒互相平行，相邻两层碳纤维棒的夹角为20-60°，且任意两层的碳纤维棒的轴线交叉设置，铺设完毕后，对热压模具进行升温加压，使其中的短切预浸树脂料固化，得到树脂基原坯；
步骤三，对树脂基原坯先后进行碳化处理和石墨化处理，最后经机械加工，紧固件的轴线与其中一层碳纤维棒的轴线平行或垂直，得到高强度碳/碳紧固件。
2.根据权利要求1所述的一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，其特征在于：多层所述碳纤维棒沿顺时针或逆时针方向进行铺设。
3.根据权利要求2所述的一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，其特征在于：相邻两层所述碳纤维棒的夹角为A，当第M层碳纤维棒与第N层碳纤维棒的轴线平行时，则第M层碳纤维棒与（M-1）层碳纤维棒的轴线夹角为A+B，其中，30°≦A≦40°，1≦N＜M，0°＜B＜180°，N和M均为正整数。
4.根据权利要求1所述的一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，其特征在于：相邻两层所述碳纤维棒的间距为10-20mm，所述碳纤维棒的直径为0.5-2mm，同一水平面的相邻两根碳纤维棒的间距为2-5mm。
5.根据权利要求1所述的一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤一具体包括：
1将碳纤维布进行树脂预浸处理，得到碳纤维预浸布；
2将碳纤维预浸布裁切，烘烤，得到短切预浸料；
3将酚醛树脂粉与乌洛托品混合均匀，得到树脂混合粉；
4将短切预浸料、树脂混合粉、碳黑粉混合均匀，得到短切预浸树脂料。
6.根据权利要求5所述的一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤1.3中的乌洛托品与酚醛树脂粉的重量比为（5-12）：100；所述步骤1.4中的短切预浸料、树脂混合粉和碳黑粉的重量比为（4-6）：（2-3）：（2-3）。
7.根据权利要求1所述的一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的升温加压，使其中的短切预浸树脂料固化具体为：升温至160-180℃，压力10-20MPa，保持6-8h。
8.根据权利要求1所述的一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的碳化处理与石墨化处理步骤之间还进行浸渍碳化处理：将碳化处理的树脂基原坯依次进行加压液相浸渍处理、加压加热固化、在惰性气体氛围中碳化处理，得到浸渍碳化坯体。
9.根据权利要求8所述的一种高强度碳/碳紧固件的制备方法，其特征在于：所述浸渍碳化处理具体为：将碳化处理的树脂基原坯采用高残碳呋喃树脂进行加压液相浸渍处理，浸渍压力为1.5-2MPa，浸渍时间2-4h；加压加热固化，加热至150-200℃，压力为1-2MPa，时间为5-8h，在惰性气体氛围中碳化处理，得到浸渍碳化坯体。
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