JPWO2010113800A1 - 象牙質石灰化剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1−(石灰化した牛歯ディスクの透過量)/(石灰化を行っていない牛歯ディスクの透過量)]×100≧70・・・(I)
[1−(石灰化した牛歯ディスクの透過量)/(石灰化を行っていない牛歯ディスクの透過量)]×100≧70・・・(I)
健全牛歯切歯の頬側中央を#80,#1000研磨紙を用いて回転研磨機により研磨し、象牙質を露出させた。この牛歯研磨面をさらにラッピングフィルム(#1200,#3000,#8000,住友スリーエム社製)を用いて研磨し、平滑とした。この象牙質部分に歯に対して縦軸方向及び横軸方向に各7mm試験部分の窓を残し(以下、「象牙質窓」と称する)、周りをマニキュアでマスキングし、1時間風乾した。この牛歯に対して、0.5M EDTA溶液(和光純薬工業株式会社製)を5倍に希釈した溶液を30秒間象牙質窓に作用させ脱灰を行なった後、30分以上水洗した。更に10%次亜塩素酸ナトリウム溶液(ネオクリーナー「セキネ」、ネオ製薬工業株式会社)を2分間作用させ清掃した後、更に約30分水洗、1時間風乾することで石灰化に用いる牛歯を調製した。
塩化ナトリウム(8.77g,150mmol)、リン酸二水素カリウム(122mg,0.9mmol)、塩化カルシウム(166mg,1.5mmol)、Hepes(4.77g,20mmol)をそれぞれ秤量皿に量り取り、約800mlの蒸留水を入れた2000mlビーカーに攪拌下に順次加えた。溶質が完全に溶解したことを確認した後、この溶液の酸性度をpHメータ(F55、堀場製作所)で測定しながら、10%水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、pH7.0とした。次にこの溶液を1000mlメスフラスコに加えてメスアップし、擬似唾液1000mlを得た。
[象牙質石灰化剤の調製]
(1)リン酸四カルシウム粒子(A)の調製
本実施例で使用するリン酸四カルシウム粒子(A1)(平均粒径23.1μm)は、以下の通り調製した粗リン酸四カルシウムを粉砕することにより得た。市販の無水リン酸一水素カルシウム粒子(Product No. 1430, J.T.Baker Chemical Co., NJ)及び炭酸カルシウム(Product No. 1288, J.T.Baker Chemical Co., NJ)を等モルとなる様に水中に加え、1時間撹拌した後、ろ過・乾燥することで得られたケーキ状の等モル混合物を電気炉(FUS732PB,アドバンテック東洋(株)製)中で1500℃、24時間加熱し、その後デシケータ中で室温まで冷却することでリン酸四カルシウム塊を調製した。さらに、乳鉢中で荒く砕き、その後篩がけを行うことで微粉ならびにリン酸四カルシウム塊を除き、0.5〜3mmの範囲に粒度を整え、粗リン酸四カルシウムを得た。この粗リン酸四カルシウム100g、及び直径が20mmのジルコニアボール200gを400mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−3 HDポットミル」)中に加え、150rpmの回転速度で15時間粉砕することでリン酸四カルシウム粒子(A1)を得た。
リン酸のアルカリ金属塩(B)粒子の一例として本実施例で使用するリン酸一水素二ナトリウム(B)粒子(平均粒径1.7μm)は、市販のリン酸一水素二ナトリウム粒子(和光純薬工業株式会社製)50g、95%エタノール(和光純薬工業株式会社製「Ethanol(95)」)240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「HD−B−104 ポットミル」)中に加え、1500rpmの回転速度で5時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60℃で6時間真空乾燥することで得た。
酸性リン酸カルシウム粒子(C)の一例として本実施例で使用する無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)(平均粒径1.1μm)は、市販の無水リン酸一水素カルシウム粒子(Product No. 1430, J.T.Baker Chemical Co., NJ、平均粒径10.2μm)50g、95%エタノール(和光純薬工業株式会社製「Ethanol(95)」)240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「HD−B−104 ポットミル」)中に加え、1500rpmの回転速度で15時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60℃で6時間真空乾燥することで得た。
上記で得たリン酸四カルシウム粒子(A1)26.2g、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5g、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)9.8g及び特開平2−258602号公報に開示の方法で微粒子化したフッ化ナトリウム(D)粒子(平均粒径0.7μm)0.21gを高速回転ミル(アズワン株式会社製「SM−1」)中に加え、1000rpmの回転速度で3分間混合することで象牙質石灰化剤用の粉剤を得た。このように混合されて得られる粉剤の調製方法を「方法1」とした。
グリセリン(和光純薬工業株式会社製)1000g、プロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)500g、キシリトール(和光純薬工業株式会社製)500g、ポリエチレングリコール(マクロゴール400、三洋化成工業株式会社製)300g、セチルピリジニウムクロリド1水和物(和光純薬工業株式会社製)5g、シリカ粒子(E)(デグサ社製「AEROSIL 130」、平均粒径:0.016μm)400g及び蒸留水1174gをユニバーサルミキサー(株式会社パウレックス製)中で乳化分散させることで象牙質石灰化剤用の液状ペーストを得た。
上記(4)で得た粉剤0.41gを精秤し、これに上記(5)で得た液状ペースト0.59gを加え混合することで象牙質石灰化剤を調製した。象牙質石灰化剤の組成を表1にまとめて示す。
マグネティックスターラー上で25℃の純水200gを攪拌させている中に、上記象牙質石灰化剤用の粉剤0.05gを投入した。粉剤投入後10分時点で撹拌を停止し、上清を採取し、メンブレンフィルターでろ過した後にICP発光分光分析装置(IRIS AP、日本ジャーレルアッシュ株式会社製)を用いて粉剤スラリーの遊離ナトリウムイオン濃度を測定した(n=50)。実施例1における粉剤のナトリウムイオン濃度の平均値(d)は10.4mg/Lであり、ナトリウムイオン濃度の標準偏差(σ)を(d)で除した数値(σ/d)は0.06であった。得られた結果を表1にまとめて示す。
上記で調製した石灰化用牛歯を蒸留水に浸漬し、30分間静置した後、象牙質窓に対してペースト状の象牙質石灰化剤を塗布し、37℃、100%RH条件下で30分間インキュベートし、石灰化を行った。その後、象牙質石灰化剤を蒸留水で洗い流した後、擬似唾液中37℃で保存した。象牙質石灰化剤塗布は1日毎に実施し、連続して7回実施した。象牙質石灰化剤の塗布・除去作業時間以外は常時擬似唾液中に浸漬した。また、擬似唾液は毎日交換した(n=5)。
(1)エポキシ樹脂の調製
エポキシ樹脂の調製はLuft法に準じて行い、エポキシ樹脂、硬化剤を均一に混合した後、加速剤を添加する方法を用いた。100mlディスポカップに、ルベアック812(エポキシ樹脂、ナカライテスク株式会社製)41ml、ルベアックMNA(硬化剤、ナカライテスク株式会社製)31ml、ルベアックDDSA(硬化剤、ナカライテスク株式会社製)10mlをそれぞれディスポシリンジを用いて量り取りディスポカップに加え、10分間攪拌した。これにディスポシリンジで量り取ったルベアックDMP−30(加速剤、ナカライテスク株式会社製)1.2mlを攪拌しながら徐々に滴下し、添加後さらに10分間攪拌することで調製した。
擬似唾液から石灰化牛歯を取り出し、水洗した後、バイアル中の70%エタノール水溶液中に浸漬した。浸漬後、直ちにバイアルをデシケータ内に移し、10分間減圧条件下に置いた。この後、バイアルをデシケータから取り出し、低速攪拌機(TR−118,AS−ONE社製)に取り付け、約4rpmの回転速度で1時間攪拌した。同様の操作を、80%エタノール水溶液、90%エタノール水溶液、99%エタノール水溶液、100%エタノール(2回)を用いて行い、2回目の100%エタノールにはそのまま1晩浸漬した。翌日、プロピレンオキサイドとエタノールの1:1混合溶媒、プロピレンオキサイド100%(2回)についても順次同様の作業を行い、2回目のプロピレンオキサイドにそのまま1晩浸漬した。さらに、エポキシ樹脂:プロピレンオキサイド=1:1混合溶液、エポキシ樹脂:プロピレンオキサイド=4:1混合溶液、エポキシ樹脂100%(2回)についても同様の作業を行った。これらについては浸漬時間を2時間とした。最後にエポキシ樹脂を入れたポリ容器に牛歯サンプルを入れ、45℃にて1日間、60℃にて2日間硬化反応を行った。硬化終了後、ポリエチレン製容器とともに精密低速切断機(BUEHLER、ISOMET1000)により脱灰面に対して垂直方向に切断し、試験部分の断面を含む厚さ約1mmの切片を得た。この切片をラッピングフィルム(#1200,#3000,#8000,住友スリーエム社製)を用いて研磨し、SEM観察用サンプルとした(n=5)。
SEM測定にはS-3500N(日立ハイテク社製)を使用した。加速電圧15kVの条件で、象牙質表面上に形成されたヒドロキシアパタイト層の厚み、ならびに石灰化象牙質表面からヒドロキシアパタイトによる象牙細管封鎖が観察される最も深い距離測定を行った。上記象牙質石灰化剤により石灰化された牛歯象牙質表面上のヒドロキシアパタイト層の平均厚みは16μm、ヒドロキシアパタイトによる象牙細管封鎖が観察される最も深い距離の平均は323μmであった。得られた結果を表4にまとめて示す。また、図1及び図2のSEM写真からも分かるように、本発明の象牙質石灰化剤を象牙質表面に塗布することにより、該象牙質表面にHAp層が形成され、象牙細管がHApで封鎖されていることが確認された。
(1)石灰化用牛歯ディスクの調製
健全牛歯切歯の頬側中央を#80,#1000研磨紙を用いて回転研磨機によりトリミングし、直径約1.5cm、厚さ0.9mmのディスク状に成形した。この牛歯研磨面をさらにラッピングフィルム(#1200,#3000,#8000,住友スリーエム社製)を用いて研磨し、厚さ0.7mmまで研磨し、平滑とした。この牛歯ディスクの両面に対して、0.5M EDTA溶液(和光純薬工業株式会社製)を5倍に希釈した溶液を180秒間象牙質窓に作用させ脱灰を行なった後、約30秒間蒸留水中で洗浄した。更に10%次亜塩素酸ナトリウム溶液(ネオクリーナー「セキネ」、ネオ製薬工業(株))を120秒間作用させて清掃した後、約30分間蒸留水で洗浄することで象牙質透過抑制率評価に用いる牛歯ディスクを調製した。
上記(1)で調製した石灰化用牛歯ディスクを蒸留水に浸漬し、30分間静置した後、ディスク面の一方(エナメル質側)に対してペースト状の象牙質石灰化剤を塗布し、37℃、100%RH条件下で30分間インキュベートし、石灰化を行った。その後、象牙質石灰化剤を蒸留水で洗い流した後、擬似唾液中37℃で保存した。象牙質石灰化剤の塗布は1日毎に同一面に対して実施し、連続して7回実施した。象牙質石灰化剤の塗布・除去作業時間以外は常時擬似唾液中に浸漬した。また、擬似唾液は毎日交換した(n=5)。
象牙質透過抑制率の評価には、Pashleyらの方法(D.H.PASHLEY et al.,J.Dent.Res.65:417−420,1986.;K.C.Y.TAY et al.,J.Endod.33:1438−1443,2007.)に準じる方法を用いて実施した。同様の装置を設置し、上記で得た石灰化牛歯を歯髄からエナメル質の方向に液が透過する様に分割可能なチャンバー治具中に設置、固定した。Phosphate-buffered saline(Dulbecco’s PBS, Grand Island Biological Company, Grand Island, NY)の圧力を加える象牙質表面は、Oリングを用いて表面積を78.5mm2(直径5mm)に規格化し、10psi(69kPa)で加圧し、24時間経過した際の透過量を測定した。また、同様の操作で上記の石灰化を行っていない牛歯ディスクの透過量を測定し、下記式を用いて透過抑制率を算出した。実施例1により石灰化した牛歯ディスクの透過抑制率は85%であった。得られた結果を表4にまとめて示す。
透過抑制率(%)={1−(石灰化した牛歯ディスクの透過量)/(石灰化を行っていない牛歯ディスクの透過量)}×100
実施例1において、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を用いず、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子を粉剤に加えて調製する代わりに液状ペーストに加えて調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を0.5重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5重量部を粉剤に加えて調製する代わりに、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子0.5重量部を液状ペーストに加え、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を25重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5重量部を粉剤に加えて調製する代わりに、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子25重量部を液状ペーストに加え、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を2.5重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を12重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を18重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A1)の使用量を73.5重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を14重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)、グリセリン、プロピレングリコール、キシリトール、ポリエチレングリコール及びシリカ粒子(E)を用いず、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A1)の使用量を49重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を9.3重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)、グリセリン、プロピレングリコール、キシリトール、ポリエチレングリコール及びシリカ粒子(E)を用いず、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A1)の使用量を2.62重量部、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を0.98重量部とし、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5重量部を粉剤に加えて調製する代わりに、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子0.5重量部を液状ペーストに加え、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A1)の使用量を2.62重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を0.5重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を0.98重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表1に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A1)の使用量を5.24重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を1重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を1.96重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A1)の使用量を13.1重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を2.5重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を4.9重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子を5重量部用いる代わりに、リン酸二水素一ナトリウム(B)粒子を5重量部用いた以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5重量部を粉剤に加えて調製する代わりに、リン酸二水素一ナトリウム(B)粒子5重量部を液状ペーストに加え、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、フッ化ナトリウム(D)粒子を用いず、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を9.8重量部用いる代わりに、リン酸一水素カルシウム2水和物粒子(C)(平均粒径1.2μm)を12.3重量部用い、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。ここで、上記リン酸一水素カルシウム2水和物粒子(C)(平均粒径1.2μm)は、市販のリン酸一水素カルシウム2水和物粒子(和光純薬工業株式会社製、平均粒径19μm)を用い、実施例1における無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を調製する方法と同様に調製することにより得た。
実施例1において、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を9.8重量部用いる代わりに、無水リン酸二水素カルシウム粒子(C)(平均粒径1.1μm)を16.7重量部用い、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。ここで、上記無水リン酸二水素カルシウム粒子(C)(平均粒径1.1μm)は、市販の無水リン酸二水素カルシウム粒子(和光純薬工業株式会社製、平均粒径18μm)を用い、実施例1における無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を調製する方法と同様に調製することにより得た。
実施例1において、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を9.8重量部用いる代わりに、酸性ピロリン酸カルシウム粒子(C)(平均粒径1.0μm)を15.4重量部用い、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。ここで、上記酸性ピロリン酸カルシウム粒子(C)(平均粒径1.0μm)は、市販の酸性ピロリン酸カルシウム粒子(太平化学産業株式会社製、平均粒径13μm)を用い、実施例1における無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を調製する方法と同様に調製することにより得た。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A1)の使用量を18.4重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を3.5重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、粉剤及び液状ペーストを調製する代わりに、リン酸四カルシウム粒子(A1)26.2重量部、フッ化ナトリウム(D)粒子0.21重量部、シリカ粒子(E)0.5重量部、グリセリン18.09重量部及びプロピレングリコール5重量部を用いて調製した非水系ペーストと、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5重量部、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)9.8重量部、キシリトール5重量部、ポリエチレングリコール3重量部、セチルピリジニウムクロリド1水和物0.05重量部、シリカ粒子(E)3.5重量部及び残部を精製水で調製した水系ペーストとを混合することで象牙質石灰化剤を調製し、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表3に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を0.2重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5重量部を粉剤に加えて調製する代わりに、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子0.2重量部を液状ペーストに加え、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を27重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A1)の使用量を81.3重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を15.5重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)、グリセリン、プロピレングリコール、キシリトール、ポリエチレングリコール及びシリカ粒子(E)を用いず、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A1)の使用量を0.87重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を0.17重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を0.33重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例1と同様にして象牙質石灰化剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質石灰化剤の組成を表2に、得られた評価結果を表4にまとめて示す。
[象牙質知覚過敏抑制剤の調製]
(1)リン酸四カルシウム粒子(A)の調製
本実施例で使用するリン酸四カルシウム粒子(A4)(平均粒径5.2μm)は、以下の通り調製した粗リン酸四カルシウムを粉砕することにより得た。市販の無水リン酸一水素カルシウム粒子(Product No. 1430, J.T.Baker Chemical Co., NJ)及び炭酸カルシウム(Product No. 1288, J.T.Baker Chemical Co., NJ)を等モルとなる様に水中に加え、1時間撹拌した後、ろ過・乾燥することで得られたケーキ状の等モル混合物を電気炉(FUS732PB,アドバンテック東洋(株)製)中で1500℃、24時間加熱し、その後デシケータ中で室温まで冷却することでリン酸四カルシウム塊を調製した。さらに、乳鉢中で荒く砕き、その後篩がけを行うことで微粉ならびにリン酸四カルシウム塊を除き、0.5〜1mmの範囲に粒度を整え、粗リン酸四カルシウムを得た。この粗リン酸四カルシウム50g、直径が10mmのジルコニアボール200g、及び99.5%脱水エタノール(和光純薬工業株式会社製「Ethanol,Dehydrated(99.5)」)100gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「HD−B−104 ポットミル」)中に加え、1500rpmの回転速度で12時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60℃で6時間真空乾燥することでリン酸四カルシウム粒子(A4)を得た。
本実施例で使用するリン酸一水素二ナトリウム(B)粒子(平均粒径1.7μm)は、市販のリン酸一水素二ナトリウム粒子(和光純薬工業株式会社製)50g、95%エタノール(和光純薬工業株式会社製「Ethanol(95)」)240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「HD−B−104 ポットミル」)中に加え、1500rpmの回転速度で5時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60℃で6時間真空乾燥することで得た。
本実施例で使用する無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)(平均粒径1.1μm)は、市販の無水リン酸一水素カルシウム粒子(Product No. 1430, J.T.Baker Chemical Co., NJ、平均粒径10.2μm)50g、95%エタノール(和光純薬工業株式会社製「Ethanol(95)」)240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「HD−B−104 ポットミル」)中に加え、1500rpmの回転速度で15時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60℃で6時間真空乾燥することで得た。
上記で得たリン酸四カルシウム粒子(A4)36.5g、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5g、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)13.5g及び特開平2−258602号公報に開示の方法で微粒子化したフッ化ナトリウム(D)粒子(平均粒径0.7μm)0.21gを高速回転ミル(アズワン株式会社製「SM−1」)中に加え、1000rpmの回転速度で3分間混合することで象牙質知覚過敏抑制剤用の粉剤を得た。このように混合されて得られる粉剤の調製方法を「方法1」とした。
セチリピリジニウムクロリド1水和物(和光純薬工業株式会社製)0.5g、シリカ粒子(E)(デグサ社製「AEROSIL 130」、平均粒径:0.016μm)20g及び蒸留水427.4gを5時間撹拌し、混合することで象牙質知覚過敏抑制剤用の液状ペーストを得た。
上記(4)で得た粉剤0.55gを精秤し、これに上記(5)で得た液状ペースト0.45gを加え混合することで象牙質知覚過敏抑制剤を調製した。象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5にまとめて示す。
マグネティックスターラー上で25℃の純水200gを攪拌させている中に、上記方法1で得られた象牙質知覚過敏抑制剤用の粉剤0.05gを投入した。粉剤投入後10分時点で撹拌を停止し、上清を採取し、メンブレンフィルターでろ過した後にICP発光分析装置(IRIS AP、日本ジャーレルアッシュ株式会社製)を用いて粉剤スラリーの遊離ナトリウムイオン濃度を測定した(n=50)。実施例25における粉剤のナトリウムイオン濃度の平均値(d)は7.7mg/Lであり、ナトリウムイオン濃度の標準偏差(σ)を(d)で除した数値(σ/d)は0.04であった。得られた結果を表5にまとめて示す。
(1)象牙質透過抑制率評価用牛歯の作製
健全牛歯切歯の頬側象牙質から#80,#1000研磨紙を用いて回転研磨機によりトリミングし、直径約1.5cm、厚さ0.9mmの牛歯ディスクを作製した。この牛歯ディスク表面をさらにラッピングフィルム(#1200,#3000,#8000,住友スリーエム社製)を用いて研磨し、厚さ0.7mmまで研磨し、平滑とした。この牛歯ディスクを、0.5M EDTA溶液(和光純薬工業株式会社製)を5倍に希釈した溶液に180秒間浸漬し、約30秒間蒸留水中で洗浄した。更に10%次亜塩素酸ナトリウム溶液(ネオクリーナー「セキネ」、ネオ製薬工業(株))を120秒間浸漬した後、約30分間蒸留水で洗浄することで象牙質透過抑制率評価に用いる牛歯ディスクを調製した。
象牙質透過抑制率の測定には、Pashleyらの方法(D.H.PASHLEY et al.,J.Dent.Res.65:417−420,1986.;K.C.Y.TAY et al.,J.Endod.33:1438−1443,2007.)に準じる方法を用いて実施した。同様の装置を設置し、上記で得た知覚過敏抑制処置を行った牛歯ディスクを歯髄からエナメル質の方向に液が透過する様に分割可能なチャンバー治具中に設置、固定した。Phosphate-buffered saline(Dulbecco’s PBS, Grand Island Biological Company, Grand Island, NY)の圧力を加える象牙質表面は、Oリングを用いて表面積を78.5mm2(直径5mm)に規格化し、10psi(69kPa)で加圧し、24時間経過した際の透過量を測定した。また、同様の操作で上記の石灰化(象牙細管封鎖)処置を行っていない牛歯ディスクの透過量を測定し、下記式を用いて透過抑制率を算出した。実施例25により石灰化(象牙細管封鎖)した牛歯ディスクの透過抑制率は92%であった。得られた結果を表7にまとめて示す。
透過抑制率(%)={1−(石灰化(象牙細管封鎖)した牛歯ディスクの透過量)/(石灰化(象牙細管封鎖)を行っていない牛歯ディスクの透過量)}×100
(1)形態学的評価用牛歯の作製
健全牛歯切歯の頬側中央を#80,#1000研磨紙を用いて回転研磨機により研磨してトリミングし、頬側象牙質が露出した厚さ2mmの象牙質板を作製した。この頬側象牙質面をさらにラッピングフィルム(#1200,#3000,#8000,住友スリーエム社製)を用いて研磨し、平滑とした。この頬側象牙質部分に歯に対して縦軸方向及び横軸方向に各7mm試験部分の窓を残し、周りをマニキュアでマスキングし、1時間風乾した。この牛歯に対して、0.5M EDTA溶液(和光純薬工業株式会社製)を5倍に希釈した溶液を30秒間象牙質窓に作用させ脱灰を行った後、30分以上水洗した。更に10%次亜塩素酸ナトリウム溶液(ネオクリーナー「セキネ」、ネオ製薬工業(株))を2分間作用させ清掃した後、約30分以上水洗することで石灰化(象牙細管封鎖)評価に用いる牛歯を調製した。上記歯面処理の後、歯の縦軸方向に半分をマニキュアでマスキングし、未処理の状態を保持した。上記牛歯の頬側象牙質表面に対して、スパーテルを用いて上記で調製した象牙質知覚過敏抑制剤約0.1gを付着させ、続いてマイクロブラシ(MICROBRUSH INTERNATIONAL製「REGULAR SIZE(2.0mm),MRB400」)を用いて象牙質窓全面に対して30秒間すり込みを行った。その後、象牙質表面のペーストを蒸留水で除去した(n=10)。
上記処理後、牛歯サンプルをバイアル中の70%エタノール水溶液中に浸漬した。浸漬後、直ちにバイアルをデシケータ内に移し、10分間減圧条件下に置いた。この後、バイアルをデシケータから取り出し、低速攪拌機(TR−118,AS−ONE社製)に取り付け、約4rpmの回転速度で1時間攪拌した。同様の操作を、80%エタノール水溶液、90%エタノール水溶液、99%エタノール水溶液、100%エタノール(2回)を用いて行い、2回目の100%エタノールにはそのまま1晩浸漬した。翌日、プロピレンオキサイドとエタノールの1:1混合溶媒、プロピレンオキサイド100%(2回)についても順次同様の作業を行い、2回目のプロピレンオキサイドにそのまま1晩浸漬することで脱水、ならびにマニキュアの除去を行った。プロピレンオキサイド留去したサンプルを牛歯ディスクの石灰化(象牙細管封鎖)処理表面の形態観察用サンプルとした。また、プロピレンオキサイド留去後、2本のプライヤーを用いて石灰化(象牙細管封鎖)処置を行った象牙質を脆性的に破壊し、象牙質断面の形態観察用サンプルとした。
SEM観察にはS-3500N(日立ハイテク社製)を使用した。加速電圧は15kVの条件で、破壊前の牛歯ディスクの石灰化(象牙細管封鎖)処理−未処理境界付近の表面形態、並びに象牙質断面の石灰化(象牙細管封鎖)処理表面付近の形態を観察し、象牙質表面から象牙細管方向に知覚過敏抑制剤により封鎖が観察される最も深い距離(以下、「象牙細管封鎖深さ」ということがある)の測定を行った。実施例25の知覚過敏抑制剤による象牙細管封鎖深さの平均は15μmであった。得られた結果を表7に、得られたSEM写真を図3及び図4(図4中の矢印はHApで封鎖された象牙細管である)にまとめて示す。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子を粉剤に加えて調製する代わりに液状ペーストに加えて調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を0.15重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を0.3重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を2.5重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を20重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸四カルシウム粒子(A4)の使用量を21.9重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を21重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を8.1重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸四カルシウム粒子(A4)の使用量を21.9重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を27重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を8.1重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸四カルシウム粒子(A4)の使用量を5.5重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を0.75重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を2重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸四カルシウム粒子(A4)の使用量を7.5重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を1.03重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を2.8重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸四カルシウム粒子(A4)の使用量を15重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を2.06重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を5.6重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸四カルシウム粒子(A4)の使用量を50重量部、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を6.86重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を18.6重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を5.58重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)の使用量を19.3重量部とし、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を5.36重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を13.5重量部用いる代わりに、リン酸一水素カルシウム2水和物粒子(C)(平均粒径1.2μm)を17.1重量部用い、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。ここで、上記リン酸一水素カルシウム2水和物粒子(C)(平均粒径1.2μm)は、市販のリン酸一水素カルシウム2水和物粒子(和光純薬工業株式会社製、平均粒径19μm)を用い、実施例25における無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を調製する方法と同様に調製することにより得た。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を5.98重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を13.5重量部用いる代わりに、無水リン酸二水素カルシウム粒子(C)(平均粒径1.1μm)を23.3重量部用い、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表5に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。ここで、上記無水リン酸二水素カルシウム粒子(C)(平均粒径1.1μm)は、市販の無水リン酸二水素カルシウム粒子(和光純薬工業株式会社製、平均粒径18μm)を用い、実施例25における無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を調製する方法と同様に調製することにより得た。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子の使用量を6.74重量部とし、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を13.5重量部用いる代わりに、リン酸三カルシウム粒子(C)(平均粒径3.2μm)を30.9重量部用い、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。ここで、上記リン酸三カルシウム粒子(C)(平均粒径3.2μm)は、太平化学産業株式会社製「α−TCP−B(平均粒径3.2μm)」をそのまま用いた。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子を5重量部用いる代わりに、リン酸二水素一ナトリウム(B)粒子を5重量部用いた以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5重量部を粉剤に加えて調製する代わりに、リン酸二水素一ナトリウム(B)粒子5重量部を液状ペーストに加えて調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、フッ化ナトリウム(D)粒子を用いず、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、液状ペーストにシリカ粒子(E)を用いず、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、シリカ粒子(E)2重量部を液状ペーストに加える代わりに粉剤に加えて調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、平均粒径5.2μmのリン酸四カルシウム粒子(A4)を36.5重量部加える代わりに、平均粒径35.6μmのリン酸四カルシウム粒子(A2)を36.5重量部加えて調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、平均粒径5.2μmのリン酸四カルシウム粒子(A4)を36.5重量部加える代わりに、平均粒径20.3μmのリン酸四カルシウム粒子(A3)を36.5重量部加えて調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、平均粒径5.2μmのリン酸四カルシウム粒子(A4)を36.5重量部加える代わりに、平均粒径1.5μmのリン酸四カルシウム粒子(A5)を36.5重量部加えて調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、粉剤及び液状ペーストを調製する代わりに、リン酸四カルシウム粒子(A4)36.5重量部、フッ化ナトリウム(D)粒子0.21重量部、シリカ粒子(E)2重量部、グリセリン6.29重量部及びプロピレングリコール5重量部を用いて調製した非水系ペーストと、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子5重量部、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)13.5重量部、キシリトール5重量部、ポリエチレングリコール3重量部、セチルピリジニウムクロリド1水和物0.05重量部、シリカ粒子(E)2重量部及び残部を精製水で調製した水系ペーストとを混合することで象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表3に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、高速回転ミルを用いて粉剤を調製した方法1の代わりに、それぞれ同量のリン酸四カルシウム粒子(A4)、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)及びフッ化ナトリウム(D)粒子を10mmのジルコニアボール200gとともに400mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−3 HDポットミル」)中に加え、200rpmの回転速度で30分間混合することで粉剤を得た。このように混合されて得られる粉剤の調製方法を「方法2」とした。次いで、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、高速回転ミルを用いて粉剤を調製した方法1の代わりに、それぞれ同量のリン酸四カルシウム粒子(A4)、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)及びフッ化ナトリウム(D)粒子をライカイ機(自動乳鉢、アズワン株式会社製「ANM−200」)中に加え、乳鉢を6rpm、乳棒を100rpmの回転速度で5時間混合することで象牙質知覚過敏抑制剤用の粉剤を得た。このように混合されて得られる粉剤の調製方法を「方法3」とした。次いで、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、高速回転ミルを用いて粉剤を調製した方法1の代わりに、それぞれ同量のリン酸四カルシウム粒子(A4)、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子、無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)及びフッ化ナトリウム(D)粒子をジルコニアボールを加えずに400mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−3 HDポットミル」)中に加え、1500rpmの回転速度で30分間混合することで象牙質知覚過敏抑制剤用の粉剤を得た。このように混合されて得られる粉剤の調製方法を「方法4」とした。次いで、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、平均粒径1.1μmの無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を13.5重量部加える代わりに、平均粒径10.2μmの無水リン酸一水素カルシウム粒子(C2)を13.5重量部加えて調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、平均粒径1.1μmの無水リン酸一水素カルシウム粒子(C1)を13.5重量部加える代わりに、平均粒径17.1μmの無水リン酸一水素カルシウム粒子(C3)を13.5重量部加えて調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
実施例25において、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子を用いず、残部を精製水で調製した以外は、実施例25と同様にして象牙質知覚過敏抑制剤を調製し、アルカリ金属イオン濃度の測定、形態学的評価及び象牙質透過抑制率評価を行った。用いた象牙質知覚過敏抑制剤の組成を表6に、得られた評価結果を表7にまとめて示す。
2 未処理部分
3 HApで封鎖された象牙細管
4 未処理部分
5 石灰化(象牙細管封鎖)処理部分
Claims (36)
- リン酸四カルシウム粒子(A)、及びリン酸のアルカリ金属塩(B)を含有する象牙質石灰化剤であって、該象牙質石灰化剤の全量100重量部に対してリン酸四カルシウム粒子(A)を1〜80重量部含み、かつリン酸四カルシウム粒子(A)100重量部に対するリン酸のアルカリ金属塩(B)の配合量が1〜100重量部であることを特徴とする象牙質石灰化剤。
- リン酸のアルカリ金属塩(B)がリン酸一水素二ナトリウム及び/又はリン酸二水素一ナトリウムである請求項1記載の象牙質石灰化剤。
- 更に酸性リン酸カルシウム粒子(C)を含有する請求項1又は2記載の象牙質石灰化剤。
- 酸性リン酸カルシウム粒子(C)が、無水リン酸一水素カルシウム[CaHPO4]粒子、無水リン酸二水素カルシウム[Ca(H2PO4)2]粒子、リン酸三カルシウム[Ca3(PO4)2]粒子、非晶性リン酸カルシウム[Ca3(PO4)2・xH2O]粒子、酸性ピロリン酸カルシウム[CaH2P2O7]粒子、リン酸一水素カルシウム2水和物[CaHPO4・2H2O]粒子、及びリン酸二水素カルシウム1水和物[Ca(H2PO4)2・H2O]粒子からなる群から選択される少なくとも1種である請求項3記載の象牙質石灰化剤。
- リン酸四カルシウム粒子(A)と酸性リン酸カルシウム粒子(C)の配合割合(A/C)がモル比で40/60〜60/40である請求項3又は4記載の象牙質石灰化剤。
- 更にフッ素化合物(D)を含有する請求項1〜5のいずれか記載の象牙質石灰化剤。
- フッ素化合物(D)がフッ化ナトリウムである請求項6記載の象牙質石灰化剤。
- リン酸四カルシウム粒子(A)の平均粒径が0.5〜40μmである請求項1〜7のいずれか記載の象牙質石灰化剤。
- リン酸のアルカリ金属塩(B)の平均粒径が0.5〜20μmである請求項1〜8のいずれか記載の象牙質石灰化剤。
- 酸性リン酸カルシウム粒子(C)の平均粒径が0.1〜7μmである請求項1〜9のいずれか記載の象牙質石灰化剤。
- 更に平均粒径が0.002〜2μmであるシリカ又は金属酸化物から選択される粒子(E)を含有する請求項1〜10のいずれか記載の象牙質石灰化剤。
- 該象牙質石灰化剤0.05gを25℃の純水200gに投入して懸濁液を調製した際に、投入から10分後における該懸濁液の遊離アルカリ金属イオン濃度が0.2〜100mg/Lであることを特徴とする請求項1〜11のいずれか記載の象牙質石灰化剤。
- 遊離アルカリ金属イオン濃度の平均値をdとしたときの標準偏差σがσ≦0.3dを満たす請求項12記載の象牙質石灰化剤。
- アルカリ金属イオンがナトリウムイオンである請求項12又は13記載の象牙質石灰化剤。
- 該象牙質石灰化剤で厚さ700μmの牛歯ディスクの片面を処置した際の象牙質透過抑制率が下記式(I)を満たす請求項1〜14のいずれか記載の象牙質石灰化剤。
[1−(石灰化した牛歯ディスクの透過量)/(石灰化を行っていない牛歯ディスクの透過量)]×100≧70・・・(I) - 請求項1〜15のいずれか記載の象牙質石灰化剤を含有する歯面処理材。
- 請求項1〜15のいずれか記載の象牙質石灰化剤を含有する歯磨材。
- 請求項1〜15のいずれか記載の象牙質石灰化剤を含有するチューイングガム。
- 請求項1〜15のいずれか記載の象牙質石灰化剤からなる象牙質知覚過敏抑制剤。
- 請求項1〜15のいずれか記載の象牙質石灰化剤からなる象牙質知覚過敏抑制剤であって、該象牙質知覚過敏抑制剤が更に酸性リン酸カルシウム粒子(C)を含み、
リン酸四カルシウム粒子(A)の平均粒径が0.5〜40μmであり、
該象牙質知覚過敏抑制剤の全量100重量部に対するリン酸四カルシウム粒子(A)の配合量が5〜55重量部であり、
象牙質表面にすり込むことにより象牙細管を封鎖させるために用いられるものであることを特徴とする象牙質知覚過敏抑制剤。 - 請求項1〜15のいずれか記載の象牙質石灰化剤からなる象牙質知覚過敏抑制剤であって、該象牙質知覚過敏抑制剤0.05gを25℃の純水200gに投入して懸濁液を調製した際に、投入から10分後における該懸濁液の遊離アルカリ金属イオン濃度が0.2〜100mg/Lであることを特徴とする象牙質知覚過敏抑制剤。
- 更に酸性リン酸カルシウム粒子(C)を含有する請求項21記載の象牙質知覚過敏抑制剤。
- リン酸四カルシウム粒子(A)、リン酸のアルカリ金属塩(B)、及び水を主成分とする液体又は水系ペーストを混合する象牙質石灰化剤の製造方法であって、
リン酸四カルシウム粒子(A)100重量部に対してリン酸のアルカリ金属塩(B)を1〜100重量部配合し、象牙質石灰化剤の全量100重量部に対するリン酸四カルシウム粒子(A)の配合量を1〜80重量部とすることを特徴とする象牙質石灰化剤の製造方法。 - リン酸四カルシウム粒子(A)及びリン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体、又はリン酸四カルシウム粒子(A)、リン酸のアルカリ金属塩(B)及び酸性リン酸カルシウム粒子(C)を含む粉体を予め混合する請求項23記載の象牙質石灰化剤の製造方法。
- 前記混合の際に、ジェットミル、ライカイ機、ボールミル、高速回転ミル、遊星ミル、ハイブリダイザー、メカノフュージョン又は混合押出し機から選択される少なくとも1種を用いる請求項24記載の象牙質石灰化剤の製造方法。
- リン酸四カルシウム粒子(A)を含む粉体又は非水系ペーストに、水を主成分としリン酸のアルカリ金属塩(B)を含む液体又は水系ペーストを加えて混合する請求項23記載の象牙質石灰化剤の製造方法。
- リン酸四カルシウム粒子(A)、リン酸のアルカリ金属塩(B)、酸性リン酸カルシウム粒子(C)及び水を主成分とする液体又は水系ペーストを混合する象牙質知覚過敏抑制剤の製造方法であって、
該象牙質知覚過敏抑制剤が象牙質表面にすり込むことにより象牙細管を封鎖するために用いられるものであり、
リン酸四カルシウム粒子(A)の平均粒径が0.5〜40μmであり、
リン酸四カルシウム粒子(A)100重量部に対してリン酸のアルカリ金属塩(B)を1〜100重量部配合し、象牙質知覚過敏抑制剤の全量100重量部に対するリン酸四カルシウム粒子(A)の配合量を5〜55重量部とすることを特徴とする象牙質知覚過敏抑制剤の製造方法。 - リン酸四カルシウム粒子(A)及びリン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストに、水を主成分とし酸性リン酸カルシウム粒子(C)を含む液体又は水系ペーストを加えて混合する請求項27記載の象牙質知覚過敏抑制剤の製造方法。
- リン酸四カルシウム粒子(A)、リン酸のアルカリ金属塩(B)、及び水を主成分とする液体又は水系ペーストを混合する象牙質知覚過敏抑制剤の製造方法であって、
リン酸四カルシウム粒子(A)100重量部に対してリン酸のアルカリ金属塩(B)を1〜100重量部配合し、象牙質知覚過敏抑制剤の全量100重量部に対するリン酸四カルシウム粒子(A)の配合量を1〜80重量部とし、
該象牙質知覚過敏抑制剤0.05gを25℃の純水200gに投入して懸濁液を調製した際に、投入から10分後における該懸濁液の遊離アルカリ金属イオン濃度を0.2〜100mg/Lとすることを特徴とする象牙質知覚過敏抑制剤の製造方法。 - リン酸四カルシウム粒子(A)、リン酸のアルカリ金属塩(B)及び酸性リン酸カルシウム粒子(C)を含有する象牙質知覚過敏抑制剤を用いた象牙質知覚過敏抑制方法であって、
リン酸四カルシウム粒子(A)の平均粒径が0.5〜40μmであり、
該象牙質知覚過敏抑制剤の全量100重量部に対するリン酸四カルシウム粒子(A)の配合量が5〜55重量部であり、かつ
リン酸四カルシウム粒子(A)100重量部に対するリン酸のアルカリ金属塩(B)の配合量が1〜100重量部である象牙質知覚過敏抑制剤を象牙質表面にすり込むことを特徴とする象牙質知覚過敏抑制方法。 - リン酸四カルシウム粒子(A)及びリン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストと、水を主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙質石灰化剤キット。
- リン酸四カルシウム粒子(A)、リン酸のアルカリ金属塩(B)及び酸性リン酸カルシウム粒子(C)を含む粉体又は非水系ペーストと、水を主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙質石灰化剤キット。
- リン酸四カルシウム粒子(A)を含む粉体又は非水系ペーストと、水を主成分としリン酸のアルカリ金属塩(B)を含む液体又は水系ペーストとからなる象牙質石灰化剤キット。
- リン酸四カルシウム粒子(A)を含む粉体又は非水系ペーストと、リン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストと、水を主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙質石灰化剤キット。
- リン酸四カルシウム粒子(A)及びリン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストと、水を主成分とし酸性リン酸カルシウム粒子(C)を含む液体又は水系ペーストとからなる象牙質知覚過敏抑制剤キット。
- リン酸四カルシウム粒子(A)を含む粉体又は非水系ペーストと、リン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストと、酸性リン酸カルシウム粒子(C)を含む粉体又は非水系ペーストと、水を主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙質知覚過敏抑制剤キット。
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