JP2012077024A - 歯牙石灰化剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水酸化カルシウム粒子(A)を25〜85重量%、リン酸のアルカリ金属塩(B)を0.2〜40重量%、及び水(C)を14〜70重量%含有する歯牙石灰化剤である。こうして得られた歯牙石灰化剤は、石灰化効果が高く、特にエナメル質表面に対する石灰化効果が高く、う蝕に罹患する前の初期う蝕の段階での治療が可能となるばかりでなく、健全歯質、特に健全エナメル質を更に強化することが可能となり、う蝕を予防する材料を提供することが可能となる。
【選択図】図1
Description
健全牛歯切歯の頬側中央を#80,#1000研磨紙を用いて回転研磨機により研磨し、エナメル質を露出させた。この牛歯研磨面をさらにラッピングフィルム(#1200,#3000,#8000,住友スリーエム社製)を用いて研磨し、平滑とした。この研磨エナメル質部分に歯に対して縦軸方向及び横軸方向に各7mm試験部分の窓を残し(以下、「エナメル質窓」と称する)、周りをマニキュアでマスキングし、1時間風乾した。この牛歯を、Reynoldsら(E. C. Reynolds, J. Dent. Res., 76(9), 1587−1595.)の手法に準じて人工脱灰液(0.1mol/L乳酸、0.5g/Lヒドロキシアパタイト、20g/Lポリアクリル酸(Mw:250kDa)、NaOH適量、pH4.8)中に5日間浸漬して脱灰を行った。人工脱灰液は毎日交換した。脱灰エナメル質窓の半分をマニキュアでマスキングし、1時間風乾することで石灰化に用いる牛歯を調製した。
塩化ナトリウム(8.77g,150mmol)、リン酸二水素カリウム(122mg,0.9mmol)、塩化カルシウム(166mg,1.5mmol)、Hepes(4.77g,20mmol)をそれぞれ秤量皿に量り取り、約800mlの蒸留水を入れた2000mlビーカーに攪拌下に順次加えた。溶質が完全に溶解したことを確認した後、この溶液の酸性度をpHメータ(F55、堀場製作所製)で測定しながら、10%水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、pH7.0とした。次にこの溶液を1000mlメスフラスコに加えてメスアップし、擬似唾液1000mlを得た。
[歯牙石灰化剤の調製]
(1)水酸化カルシウム(A)の調製
本実施例で使用する水酸化カルシウム粒子(A)(平均粒径1.0μm)は、市販の水酸化カルシウム粒子(河合石灰工業株式会社製)50g、99.5%エタノール(和光純薬工業株式会社製「Ethanol,Dehydrated(99.5)」)240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「HD−B−104 ポットミル」)中に加え、1500rpmの回転速度で15時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60℃で6時間乾燥させることで得た。
平均粒径0.5μm、ならびに平均粒径5.0μmの水酸化カルシウム粒子(A)は、上記方法と同様にし、粉砕時間をそれぞれ、40時間、並びに7時間とすることにより得た。平均粒径10.0μmの水酸化カルシウム粒子(A)は、市販の水酸化カルシウム粒子(河合石灰工業株式会社製)をそのまま使用した。
リン酸のアルカリ金属塩(B)粒子の一例として本実施例で使用するリン酸一水素二ナトリウム(B)粒子(Na2HPO4、平均粒径1.0μm)は、市販のリン酸一水素二ナトリウム粒子(和光純薬工業株式会社製)50g、99.5%エタノール(和光純薬工業株式会社製「Ethanol,Dehydrated(99.5)」)240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「HD−B−104 ポットミル」)中に加え、1500rpmの回転速度で5時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60℃で6時間真空乾燥することで得た。
平均粒径0.5μmならびに平均粒径5.0μmのリン酸一水素二ナトリウム(B)は、上記方法と同様にし、粉砕時間をそれぞれ、10時間ならびに3時間とすることにより得た。平均粒径100μmのリン酸一水素二ナトリウム(B)は、市販のリン酸一水素二ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)をそのまま使用した。
上記で得た水酸化カルシウム粒子(A)(平均粒径5.0μm)80g、リン酸一水素二ナトリウム(B)粒子(平均粒径5.0μm)2.5gを高速回転ミル(アズワン株式会社製「SM−1」)中に加え、1000rpmの回転速度で3分間混合することで歯牙石灰化剤用の粉剤を得た。
上記(3)で得た粉剤0.4125gを精秤し、これに蒸留水0.0875gを加え混合することで歯牙石灰化剤を調製した。
上記で調製した石灰化用牛歯を蒸留水に浸漬し、30分間静置した後、エナメル質窓に対してペースト状の歯牙石灰化剤を塗布し、37℃、100%RH条件下で3分間インキュベートし、石灰化を行った。その後、歯牙石灰化剤を蒸留水で洗い流した後、擬似唾液中37℃で保存した。歯牙石灰化剤塗布は1日毎に実施し、連続して20回実施した。歯牙石灰化剤の塗布・除去作業時間以外は常時擬似唾液中に浸漬した。また、擬似唾液は毎日交換した(n=5)。
上記で調製した石灰化用牛歯を蒸留水に浸漬し、30分間静置した後、エナメル質窓に対してペースト状の歯牙石灰化剤を塗布し、37℃、100%RH条件下で15分間インキュベートし、石灰化を行った。その後、歯牙石灰化剤を蒸留水で洗い流した後、擬似唾液中37℃で保存した。歯牙石灰化剤塗布は1日毎に実施し、連続して10回実施した。歯牙石灰化剤の塗布・除去作業時間以外は常時擬似唾液中に浸漬した。また、擬似唾液は毎日交換した(n=5)。
(1)エポキシ樹脂の調製
エポキシ樹脂の調製はLuft法に準じて行い、エポキシ樹脂、硬化剤を均一に混合した後、加速剤を添加する方法を用いた。100mlディスポカップに、ルベアック812(エポキシ樹脂、ナカライテスク株式会社製)41ml、ルベアックMNA(硬化剤、ナカライテスク株式会社製)31ml、ルベアックDDSA(硬化剤、ナカライテスク株式会社製)10mlをそれぞれディスポシリンジを用いて量り取りディスポカップに加え、10分間攪拌した。これにディスポシリンジで量り取ったルベアックDMP−30(加速剤、ナカライテスク株式会社製)1.2mlを攪拌しながら徐々に滴下し、添加後さらに10分間攪拌することで調製した。
擬似唾液から石灰化牛歯を取り出し、水洗した後、バイアル中の70%エタノール水溶液中に浸漬した。浸漬後、直ちにバイアルをデシケータ内に移し、10分間減圧条件下に置いた。この後、バイアルをデシケータから取り出し、低速攪拌機(TR−118,AS−ONE社製)に取り付け、約4rpmの回転速度で1時間攪拌した。同様の操作を、80%エタノール水溶液、90%エタノール水溶液、99%エタノール水溶液、100%エタノール(2回)を用いて行い、2回目の100%エタノールにはそのまま1晩浸漬した。翌日、プロピレンオキサイドとエタノールの1:1混合溶媒、プロピレンオキサイド100%(2回)についても順次同様の作業を行い、2回目のプロピレンオキサイドにそのまま1晩浸漬した。さらに、エポキシ樹脂:プロピレンオキサイド=1:1混合溶液、エポキシ樹脂:プロピレンオキサイド=4:1混合溶液、エポキシ樹脂100%(2回)についても同様の作業を行った。これらについては浸漬時間を2時間とした。最後にエポキシ樹脂を入れたポリ容器に牛歯サンプルを入れ、45℃にて1日間、60℃にて2日間硬化反応を行った。硬化終了後、ポリエチレン製容器とともに精密低速切断機(BUEHLER、ISOMET1000)により脱灰面・石灰化面に対して垂直方向に切断し、試験部分の断面を含む厚さ約1mmの切片を得た。この切片をラッピングフィルム(#1200,#3000,#8000,住友スリーエム社製)を用いて研磨し、切片厚さを80〜100μmとすることでCMR(Contact Micro Radiography;軟X線顕微鏡像)撮影用サンプルとした(n=5)。
CMR撮影およびフィルム現像はすべて暗室中において行った。CMR撮影には、CMR−2(ソフテックス株式会社製)を使用した。上記で得たCMR撮影用サンプルを専用ガラス感板(HIGH PRECISION PHOTOPLATE,コニカミノルタ製)上に密着させた状態で置き、管電圧15kV、管電流2.6mA、X線照射時間30分の条件で各サンプルの軟X線透過像を撮影した。現像は現像液(ハイレンドール,富士フィルムメディカル社製)、定着液(ハイレンフィックス,富士フィルムメディカル社製)を用い、現像液に5分間浸漬した後30秒間水洗し、定着液に5分間浸漬した後1分間水洗、乾燥させ、軟X線写真フィルムを得た。得られた軟X線写真の透過像を光学顕微鏡(ECRIPSE 80i,Nikon社製)で対物レンズ40倍にて観察し、透過像を光学顕微鏡に接続したCCDカメラ(DS−Ri1,Nikon社製)を用いて写真画像データとして得た。得られた画像を画像解析コンピュータソフトScion Imageβ4.03(Scion社製)を用いて解析した。脱灰部分と石灰化部分のフィルム濃度(グレイ値)をエナメル表層から一定深さ位置(約30μm)で測定し、脱灰部分のフィルム濃度を0%、エナメル質表面から更に深部の未脱灰部分のフィルム濃度を100%としたときの換算値(%)により石灰化率を算出した。実施例1の歯牙石灰化剤により石灰化した脱灰エナメル質の短時間接触石灰化率は80%であり、長時間接触石灰化率は70%であった。
歯牙石灰化剤を、練和紙(85×115mm)上で歯科用練和棒にて20秒間混合し、そのペースト性状について塗布操作のしやすさの観点から、以下の評価基準に従って、操作性を評価した。
A:ペーストは滑らかで、歯科用練和棒でペーストを練和紙中央に集めた際、まとまりやすい。練和棒の形が残らない。
B:ペーストは滑らかではあるが、粉が少し残って見える。ペーストを練和紙中央に集めた際、まとまりやすい。練和棒の形が残らない。
C:流動性の高いペーストであり、ペーストを練和紙中央に集めた際、少し流れるがまとまる。練和棒の形は残らない。
D:粉っぽく、ボソボソしてまとまらず、練ることができない。
E:液状で練和紙上を流れてしまい、まとめることができない。
なお、A、B、Cが実使用レベルである。
歯牙石灰化剤の粉剤と液剤を表1に示す組成で調製し、実施例1と同様にして歯牙石灰化剤を調製し、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表1にまとめて示す。
リン酸一水素二ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)0.5gを蒸留水49.5gに溶解させることで歯牙石灰化剤用の液剤を得た。水酸化カルシウム(平均粒径5.0μm)50gに、上記で作成した液剤50gを加え混合することで歯牙石灰化剤を調製した。実施例1と同様にして、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表1にまとめて示す。
歯牙石灰化剤の粉剤と液剤を表1に示す組成で調製し、実施例4と同様にして歯牙石灰化剤を調製し、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表1にまとめて示す。
リン酸一水素二ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)2.5g、フッ化ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)0.22gを蒸留水47.28gに溶解させることで歯牙石灰化剤用の液剤を得た。水酸化カルシウム(平均粒径5.0μm)50gに、上記で作成した液剤50gを加え混合することで歯牙石灰化剤を調製した。
実施例1と同様にして、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表1にまとめて示す。
歯牙石灰化剤の粉剤と液剤を表1に示す組成で調製し、実施例6と同様にして歯牙石灰化剤を調製し、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表1にまとめて示す。
モノフルオロリン酸ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)0.22gを蒸留水47.28gに溶解させることで歯牙石灰化剤用の液剤を得た。水酸化カルシウム(平均粒径5.0μm)50g、リン酸一水素二ナトリウム粒子(B)(平均粒径5.0μm)2.5gを、実施例1と同様の方法で混合し、歯牙石灰化剤用の粉剤を得た。上記で作製した液剤47.5gを加え混合することで歯牙石灰化剤を調製した。実施例1と同様にして、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表1にまとめて示す。
リン酸のアルカリ金属塩(B)粒子としてリン酸二水素一ナトリウム(B)粒子(NaH2PO4、平均粒径5.0μm)は、市販のリン酸二水素一ナトリウム粒子(和光純薬工業株式会社製)50g、99.5%エタノール(和光純薬工業株式会社製「Ethanol,Dehydrated(99.5)」)240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「HD−B−104 ポットミル」)中に加え、1500rpmの回転速度で5.5時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60℃で6時間真空乾燥することで得た。歯牙石灰化剤の粉剤と液剤を表1に示す組成で調製し、実施例6と同様にして歯牙石灰化剤を調製し、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表1にまとめて示す。
歯牙石灰化剤の粉剤と液剤を表2に示す組成で調製し、実施例1と同様にして歯牙石灰化剤を調製し、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表2にまとめて示す。
水酸化カルシウム(平均粒径5.0μm)25g、リン酸一水素二ナトリウム(平均粒径5.0μm)2.5g、フッ化ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)0.22g、シリカ(「Ar130」シリカ(平均粒径0.02μm)、日本アエロジル社製)0.5g、グリセリン(和光純薬工業株式会社製)14.73gを混合し、非水系ペーストを調製した。水酸化カルシウム(平均粒径5.0μm)25g、サッカリン酸ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)0.5g、ポリエチレングリコール(マクロゴール400、三洋化成工業株式会社製)3g、グリセリン(和光純薬工業株式会社製)5.0g、プロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)5.0g、セチルピリジニウムクロリド一水和物(和光純薬工業株式会社製)0.05g、シリカ(「Ar130」シリカ(平均粒径0.02μm)、日本アエロジル社製)3.5g、蒸留水15.0gを混合し、水系ペーストを調製した。上記で作製した非水系ペースト42.95gと水系ペースト57.05gを加え混合することで歯牙石灰化剤を調製した。実施例1と同様にして、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表3にまとめて示す。
水酸化カルシウム(平均粒径5.0μm)50g、リン酸一水素二ナトリウム(平均粒径5.0μm)2.5gを実施例1の方法で混合し、粉剤を調製した。フッ化ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)0.22g、シリカ(「Ar130」シリカ(平均粒径0.02μm)、日本アエロジル社製)0.5g、グリセリン(和光純薬工業株式会社製)14.73gを混合し、非水系ペーストを調製した。サッカリン酸ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)0.5g、ポリエチレングリコール(マクロゴール400、三洋化成工業株式会社製)3g、グリセリン(和光純薬工業株式会社製)5.0g、プロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)5.0g、セチルピリジニウムクロリド一水和物(和光純薬工業株式会社製)0.05g、シリカ(「Ar130」シリカ(平均粒径0.02μm)、日本アエロジル社製)3.5g、蒸留水15.0gを混合し、水系ペーストを調製した。上記で作製した粉剤52.5g、非水系ペースト17.5gと水系ペースト30.0gを加え混合することで歯牙石灰化剤を調製した。実施例1と同様にして、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表3にまとめて示す。
リン酸一水素二ナトリウム(平均粒径5.0μm)2.5g、フッ化ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)0.22g、シリカ(「Ar130」シリカ(平均粒径0.02μm)、日本アエロジル社製)0.5g、グリセリン(和光純薬工業株式会社製)4.73gを混合し、非水系ペーストを調製した。水酸化カルシウム(平均粒径5.0μm)50g、サッカリン酸ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)0.5g、ポリエチレングリコール(マクロゴール400、三洋化成工業株式会社製)3g、グリセリン(和光純薬工業株式会社製)5.0g、プロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)5.0g、セチルピリジニウムクロリド一水和物(和光純薬工業株式会社製)0.05g、シリカ(「Ar130」シリカ(平均粒径0.02μm)、日本アエロジル社製)3.5g、蒸留水25.0gを混合し、水系ペーストを調製した。上記で作製した非水系ペースト7.95gと水系ペースト92.05gを加え混合することで歯牙石灰化剤を調製した。実施例1と同様にして、形態学的評価、並びに操作性評価を行った。得られた評価結果を表3にまとめて示す。
2 エナメル質深部未脱灰部分
3 エナメル質石灰化部分
Claims (14)
- 水酸化カルシウム粒子(A)を25〜85重量%、リン酸のアルカリ金属塩(B)を0.2〜40重量%、及び水(C)を14〜70重量%含有する歯牙石灰化剤。
- 更にフッ素化合物(D)を含有する請求項1記載の歯牙石灰化剤。
- 更にシリカ粒子(E)を含有する請求項1又は2記載の歯牙石灰化剤。
- 請求項1〜3のいずれか記載の歯牙石灰化剤からなるエナメル質石灰化剤。
- 請求項1〜3のいずれか記載の歯牙石灰化剤からなる歯磨材。
- 請求項1〜3のいずれか記載の歯牙石灰化剤からなる歯面処理材。
- 水酸化カルシウム粒子(A)、リン酸のアルカリ金属塩(B)、及び水(C)を主成分とする液体又は水系ペーストを混合する歯牙石灰化剤の製造方法であって、
水酸化カルシウム粒子(A)を25〜85重量%、リン酸のアルカリ金属塩(B)を0.2〜40重量%、水(C)を主成分とする液体又は水系ペーストを14〜70重量%配合することを特徴とする歯牙石灰化剤の製造方法。 - 水酸化カルシウム粒子(A)及びリン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストに、水(C)を主成分とする液体又は水系ペーストを加えて混合する請求項7記載の歯牙石灰化剤の製造方法。
- リン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストに、水(C)を主成分とし水酸化カルシウム粒子(A)を含む液体又は水系ペーストを加えて混合する請求項7記載の歯牙石灰化剤の製造方法。
- 水酸化カルシウム粒子(A)及びリン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストと、水(C)を主成分とする液体又は水系ペーストとからなる歯牙石灰化剤キット。
- 水酸化カルシウム粒子(A)を含む粉体又は非水系ペーストと、リン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストと、水(C)を主成分とする液体又は水系ペーストとからなる歯牙石灰化剤キット。
- 水酸化カルシウム粒子(A)の平均粒径が1〜10μmであり、リン酸のアルカリ金属塩(B)の平均粒径が1〜50μmである請求項10又は11記載の歯牙石灰化剤キット。
- リン酸のアルカリ金属塩(B)を含む粉体又は非水系ペーストと、水(C)を主成分とし水酸化カルシウム粒子(A)を含む液体又は水系ペーストとからなる歯牙石灰化剤キット。
- リン酸のアルカリ金属塩(B)の平均粒径が1〜50μmである請求項13記載の歯牙石灰化剤キット。
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