JPWO2009063997A1 - チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体、その製造方法、及びそれを製造するための原料粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)第1のハニカム構造体
本発明のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体(以下、単にハニカム構造体ともいう)は、多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するセラミックハニカム構造体の前記隔壁が、MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶とガラス相とから少なくともなり、前記ガラス相が40〜80質量%のSiO2及び1〜20質量%のMgOを含有し、前記隔壁の断面におけるガラス相の平均寸法が30μm以下であり、前記隔壁の断面における前記MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶及び前記ガラス相の合計面積に対する前記ガラス相の面積率が2〜12%である。
本発明のもう一つのチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体は、多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するセラミックハニカム構造体の前記隔壁が、MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶とガラス相とから少なくともなり、前記ガラス相が40〜80質量%のSiO2及び1〜20質量%のMgOを含有し、前記隔壁の断面におけるガラス相の平均寸法が30μm以下であり、前記チタン酸アルミニウムの主結晶及び前記ガラス相の合計に対する前記ガラス相の質量分率が1質量%以上10質量%未満である。
従来技術の課題で説明したように従来のチタン酸アルミニウムは、低熱膨張係数と高強度との両立が難しかったことから、気孔率、細孔分布等を調整して低圧損性能を有するハニカム構造体を得ることは強度が不十分となるため困難であった。これに対し本発明のハニカム構造体は、上記に説明したように、特定のガラス相の存在によりマイクロクラックを微細化することでチタン酸アルミニウム質セラミックスの低熱膨張性を維持しつつ強度向上が可能になり、隔壁の気孔率又は細孔分布を最適化することで、従来よりも圧損性能に優れたハニカム構造体を得ることが可能になる。
ハニカム構造体において、低圧力損失と高強度とを両立させる観点から、その隔壁の厚さは0.1〜0.5 mm、セルピッチは1〜3 mmであるのが好ましい。ハニカム構造体の流路の軸方向に垂直な断面の形状は、特に制限はないが、製作上の観点から三角形、四角形、六角形及び円形のうちいずれかの形状が好ましく、強度及びフィルタ面積の観点から四角形の流路が特に好ましい。隔壁は直線的に延伸した平面であることが好ましいが、排気ガスが流路内を通過する際の流路抵抗を大きくしない範囲で湾曲していても良い。
本発明のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体は、MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶により800〜1250℃の熱安定性が改善される。さらに、MgO及びSiO2を含むガラス相を含むことにより、隔壁中に微細なマイクロクラックが多数導入され、熱膨張係数が小さくなり耐熱衝撃性が改善されると共に、高い強度を有する。ハニカム構造体のA軸圧縮強度は、具体的には4 MPa以上とすることができる。またハニカム構造体の熱膨張係数は、具体的には12×10-7/℃以下とすることができ、好ましくは10×10-7/℃以下とすることができる。従って、低圧損性能を得るため隔壁中に連通する細孔を導入し、気孔率を40〜70%と高くした場合でも、実用上十分な強度を有するハニカム構造体を得ることができる。
図1(a)及び図1(b)に示すように、ハニカム構造体の流出側封止流路3及び流入側封止流路4の排気ガス流入側端面8及び排気ガス流出側端面9を市松模様に交互に封止することによりハニカムフィルタ10が得られる。流出側封止流路3及び流入側封止流路4を形成するための目封止部6a,6cは、必ずしも流路の端面8,9に配置する必要はなく、端面から流路の内側へ入った箇所に形成しても良い。特に、図4に示すように、流入側封止流路4の排気ガス流入側に配置される目封止部6bを流路内側に配置させると、排気ガス浄化性能及び微粒子捕集性能の観点からより好ましい。すなわち、図4に示すハニカム構造体の場合、図1(a)及び図1(b)に示す両端部に目封止部を有する従来構造のハニカム構造体に比べ、流入側目封止部6b及び流出側目封止部6cの上流側に微粒子を分散して捕集するため、より多くの微粒子を捕集することが可能となるのに加え、隔壁材の主結晶が耐熱性のあるMgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムであることから、溶損限界微粒子捕集量を多くすることができ、結果的に燃焼のインタバルを長くでき、ディーゼルエンジンの燃費性能を大幅に改善することができる。流出側封止流路3と流入側封止流路4との開口面積は、同一である必要はなく、異なっていても良い。
本発明のMgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶とガラス相とから少なくともなるチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体は、Na2Oを0.05〜0.5質量%含有するアルミナ粉末と、Na2Oを0.5質量%以下含有するチタニア粉末とをモル比で47:53〜53:47の範囲に調整した粉末の合計量100質量部に対して、少なくとも1〜6質量部のシリカ粉末と0.5〜5質量部の平均粒径5μm以下のマグネシア源粉末とを混合してなる材料からハニカム構造の成形体を作製後、1300℃から1350℃までの温度範囲を10〜100℃/hrの平均速度で昇温し、1400〜1650℃の最高保持温度で焼成することによって製造することができる。
原料粉末は、Na2Oを0.05〜0.5質量%含有するアルミナ粉末とNa2Oを0.5質量%以下含有するチタニア粉末とをモル比で47:53〜53:47の範囲に調整した粉末の合計量100質量部に対して、少なくとも1〜6質量部のシリカ粉末と0.5〜5質量部の平均粒径5μm以下のマグネシア源粉末とを混合してなる。
ハニカム構造の成形体を焼成する際、1300℃〜1350℃の温度範囲を10〜100℃/hrの平均速度で昇温する。通常セラミックス製品を焼成する場合、特にその外径150 mm以上、全長150 mm以上の大型寸法のハニカム構造体の場合、焼成過程での温度の均一性を保つ観点から昇温速度は遅い方が好ましい。しかし本発明の方法では、1300〜1350℃の温度範囲を10〜100℃/hrという、外径150 mm以上及び全長150 mm以上の大型寸法のハニカム構造体の焼成条件としては、比較的早い速度で昇温することにより、マイクロクラックをより微細化することができる。この理由については明らかでないが、この温度領域で主にシリカ粉末及び平均粒径5μm以下に限定したマグネシア源粉末から形成される液相が存在し、かつアルミナ粉末及びチタニア粉末からMgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウム結晶が合成されることから、焼成後に微細なガラス相がチタン酸アルミニウム主結晶を結合し、マイクロクラックを微細化する効果があると考えられる。前記平均昇温速度は、より好ましくは30〜80℃/hrであり、最も好ましくは50〜80℃/hrである。1300〜1350℃の範囲よりも広い温度範囲を10〜100℃/hrで昇温しても良いが、その範囲は1250〜1400℃までに制限すべきであり、その他の温度範囲の昇温速度はハニカム構造体の焼成割れが発生しない範囲で適宜決めるべきであるが、前記温度範囲における昇温速度よりも低い昇温速度を採用すべきである。
アルミナ粉末、チタニア粉末、シリカ粉末及びマグネシア源粉末を混合してなる材料に造孔物質を加えるのが好ましい。造孔物質を加えることにより所望の気孔率、平均細孔径及び通気度を得ることができる。造孔物質としては、公知の小麦粉、グラファイト、澱粉粉、セルロース、セラミックバルーン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ナイロン(登録商標)、ポリエステル、アクリル、フェノール、エポキシ、エチレン-酢酸ビニル共重合体、スチレン-ブタジエンブロック重合体、スチレン-イソプレンブロック重合体、ポリメチルメタクリレート、メチルメタクルレート-アクリロニトリル共重合体、ウレタン、ワックス等を単独で、又は2種類以上を組み合わせて使用することができるが、中でもメチルメタクルレート-アクリロニトリル共重合体で形成された発泡樹脂が好ましい。
表1に示すルチル型チタニア粉末Aとアルミナ粉末Dとを50:50のモル比(質量比で43.9:56.1)で秤量し(表2参照)、これらの合計100質量部に対して、3質量部の非晶質シリカ粉末A(表1参照)、1.0質量部のマグネシア粉末C(表1参照)、14質量部のイソブタン内包発泡済み発泡樹脂及び6質量部のメチルセルロースを混合し、水を加えて混練し、可塑性坏土を製作した。この可塑性坏土を押出成形してハニカム構造の成形体を得た。この成形体を乾燥し、ガス炉を用いて大気中で室温〜1000℃までは150時間かけて加熱し、1000℃から1300℃までを10℃/h、1300℃から1350℃までを32℃/hr、1350℃から1600℃までを10℃/hの速度で昇温し、1600℃で5時間保持することにより焼成し、外径152 mm、長さ152 mm、隔壁厚さ0.25 mm及び隔壁ピッチ1.4 mmのチタン酸アルミニウムを主結晶とするハニカム構造体を得た。
使用する粉末の種類、原料配合比及び焼成条件を表2に示すように変更した以外、実施例1と同様にして実施例2〜14及び比較例1〜6のハニカム構造体を作製した。具体的には下記の通り変更を行った。
注(2):アルミナBは2〜10μmの粒子を12質量%含む。
注(3):アルミナCは2〜10μmの粒子を54質量%、20μm以上の粒子を2質量%含む。
注(4):アルミナDは2〜10μmの粒子を66質量%、20μm以上の粒子を7質量%含む。
注(5):アルミナEは2〜10μmの粒子を40質量%、20μm以上の粒子を20質量%含む。
注(1):1100℃の雰囲気で100時間保持した後のチタン酸アルミニウムの残存率(%)
実施例1で作製した、MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウム主結晶とガラス相とからなるハニカム構造体(外径152 mm、長さ152 mm、隔壁厚さ0.25 mm及び隔壁ピッチ1.4 mmの形状を有し、気孔率45.2%、平均細孔径23.5μm、細孔分布偏差0.24及び通気度2.4×10-12 m2の特性を有する)の流路を、その両端部が市松模様となるように公知の方法で交互に目封止した後、このハニカム構造体の外周部を加工により除去して外径をΦ141 mmとした。その外周面に位置する隔壁によって形成された軸方向に延びる凹溝に、コート材(チタン酸アルミニウム粉末100質量部に対してコロイダルシリカを固形分換算で5質量部含有)を充填及び乾燥して外壁部を設け、外径Φ144 mm、長さ152 mm、隔壁厚さ0.25 mm、及び隔壁ピッチ1.4 mmの、図1(a)及び図1(b)に示す構造のハニカムフィルタを作製した。
コーディエライト原料を用いて、図1(a)及び図1(b)に示す構造の実用化されているコーディエライト質ハニカムフィルタを公知の方法で作製した。このハニカムフィルタは、外径152 mm、長さ152 mm、隔壁厚さ0.3 mm、隔壁ピッチ1.57 mmで、気孔率63%、平均細孔径22μm、細孔分布偏差0.7、通気度3.2×10-12-12m2の特性を有していた。
Claims (14)
- 多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するセラミックハニカム構造体において、前記隔壁が、MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶と、ガラス相とから少なくともなり、前記ガラス相が40〜80質量%のSiO2及び1〜20質量%のMgOを含有し、前記隔壁の断面におけるガラス相の平均寸法が30μm以下であり、前記隔壁の断面における前記チタン酸アルミニウムの主結晶及び前記ガラス相の合計面積に対する前記ガラス相の面積率が2〜12%であることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体。
- 多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するセラミックハニカム構造体において、前記隔壁が、MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶とガラス相とから少なくともなり、前記ガラス相が40〜80質量%のSiO2及び1〜20質量%のMgOを含有し、前記隔壁の断面におけるガラス相の平均寸法が30μm以下であり、前記チタン酸アルミニウムの主結晶及び前記ガラス相の合計に対する前記ガラス相の質量分率が1質量%以上10質量%未満であることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体。
- 請求項1又は2に記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体において、前記MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶中のMgO固溶量が0.2〜5質量%、及びSiO2固溶量が0.1〜1.5質量%であることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体において、前記隔壁の気孔率が40〜70%、平均細孔径が10〜40μm、細孔分布偏差σ[ただし、σ=log(D20)-log(D80)であり、D20は、細孔径と累積細孔容積(最大の細孔径から特定の細孔径までの細孔容積を累積した値)との関係を示す曲線において、全細孔容積の20%に相当する細孔容積での細孔径(μm)を示し、D80は同じく全細孔容積の80%に相当する細孔容積での細孔径(μm)を示す。D80<D20である。]が0.4以下であることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体において、前記隔壁の通気度が、2×10-12m2以上であることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体において、前記ハニカム構造体のA軸圧縮強度が4 MPa以上であることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体において、前記隔壁の熱膨張係数が12×10-7/℃以下であることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体において、前記隔壁を1100℃の雰囲気に100時間保持した際のチタン酸アルミニウムの残存率が95%以上であることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体。
- チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法であって、Na2Oを0.05〜0.5質量%含有するアルミナ粉末と、Na2Oを0.5質量%以下含有するチタニア粉末とをモル比で47:53〜53:47の範囲に調整した粉末の合計量100質量部に対して、少なくとも1〜6質量部のシリカ粉末と0.5〜5質量部の平均粒径5μm以下のマグネシア源粉末とを混合してなる材料からハニカム構造の成形体を作製後、1300℃から1350℃までの温度範囲を10〜100℃/hrの平均速度で昇温し、1400〜1650℃の最高保持温度で焼成して、MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶とガラス相とから少なくともなるチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体を得ることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項9に記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法において、前記アルミナ粉末の平均粒径が0.1〜10μm、前記チタニア粉末の平均粒径が0.05〜3μm、及び前記シリカ粉末の平均粒径が0.1〜30μmであることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項9又は10に記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法において、前記アルミナ粉末の平均粒径が2〜6μmであることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項9〜11のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法において、前記混合材料に造孔物質を加えることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項9〜12のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体の製造方法において、前記最高保持温度で24時間以上保持することを特徴とするチタン酸アルミニウムセラミックハニカム構造体の製造方法。
- MgO及びSiO2を固溶したチタン酸アルミニウムの主結晶とガラス相とから少なくともなるチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体を製造するための原料粉末であって、Na2Oを0.05〜0.5質量%含有するアルミナ粉末とNa2Oを0.5質量%以下含有するチタニア粉末とをモル比で47:53〜53:47の範囲に調整した粉末の合計量100質量部に対して、少なくとも1〜6質量部のシリカ粉末と0.5〜5質量部の平均粒径5μm以下のマグネシア源粉末とを混合してなることを特徴とするチタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体を製造するための原料粉末。
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