JP5000873B2 - 多孔質体の製造方法 - Google Patents
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Description
アルミニウム源は、チタン源とともにチタン酸アルミニウムを形成する原料となるものである。アルミニウム源としては、後に詳述する無機マイクロバルーンを用いることもできるが、無機マイクロバルーンがアルミニウム成分を含まない場合には、他のアルミニウム源が必要である。また、無機マイクロバルーンがアルミニウム成分を含み、無機マイクロバルーンをアルミニウム源として用いる場合でも、チタン酸アルミニウムを形成するアルミニウム成分とチタン成分との比率及び開気孔率のバランスを考慮すると、通常は他のアルミニウム源を加えることが好ましい。他のアルミニウム源としてはアルミナ(Al2O3)が好ましく、この中でもα−アルミナが好ましい。他のアルミニウム源は、粒子径が1〜50μmのアルミナ粒子であることが好ましい。更に、10〜20μmの粒子を50質量%以上、好ましくは70質量%以上含むアルミナ粒子であることが好ましい。このようなアルミナ粒子を用いることにより、チタン酸アルミニウムを形成する際に、このアルミナ粒子が骨材的に機能し、アルミナ粒子にチタン源が溶け込むようにしてチタン酸アルミニウムが形成されることにより、連通性が良く気孔径分布の比較的狭い気孔が形成される。
チタン源に特に制限はないが、チタニア(TiO2)であることが、入手の容易性及びチタン酸アルミニウム形成の容易性の観点から好ましい。チタニアとしては、ルチル型、アナターゼ型、ブルッカイト型などがあり、これらの何れを用いても良いが、ルチル型のチタニアが好ましい。また、チタン源は平均粒子径が0.5〜10μmであることが好ましく、0.5〜5μmであることが更に好ましい。このような粒子径のチタン源を用いることにより、上述したような過程を経るチタン酸アルミニウムの形成が容易に起こり、圧力損失をより小さくすることができる。また上述のような粒子径分布を有するチタン源として、通常顔料などに用いられる、硫酸法あるいは塩素法により製造される酸化チタンが入手の容易性の観点から好ましい。
無機マイクロバルーンは、アルミニウム成分及び/又はケイ素成分を含有する無機の中空粒子であり、造孔剤として機能するものである。無機マイクロバルーンがアルミニウム成分を含有する場合、このアルミニウム成分はアルミニウム源となる。即ち、無機マイクロバルーン中のアルミニウム成分が、焼成によりチタン源と反応してチタン酸アルミニウムを形成する。その際、無機マイクロバルーンの中空部が気孔となり、高開気孔率のチタン酸アルミニウム多孔質体を形成することができる。
チタン酸アルミニウム系の多孔質体を形成する際に、他の無機成分を含ませることにより、チタン酸アルミニウムの安定性を向上させることもできる。チタン酸アルミニウム系多孔質体中に存在し、チタン酸アルミニウムの安定性を向上させることができる他の無機成分としては、Fe2O3成分、MgO成分、CaO成分などが挙げられ、これらの少なくとも1種をチタン酸アルミニウム系多孔質体が含むことが好ましい。但し、これらの成分が多すぎると熱膨張係数が大きくなる傾向にある。Fe2O3成分は、0.05〜5質量%の範囲でチタン酸アルミニウム多孔質体中に存在することが好ましい。MgO成分は、0.01〜10質量%の範囲でチタン酸アルミニウム多孔質体中に存在することが好ましい。CaO成分は、0.01〜10質量%の範囲でチタン酸アルミニウム多孔質体中に存在することが好ましい。このような他の無機成分は、上述した原料中に含まれる場合もあり、その場合には、チタン酸アルミニウム系多孔質体中の各成分が上述の範囲内に入るように、原料の種類及び量を調整することが好ましい。特に、無機マイクロバルーンが、鉄成分、マグネシウム成分及びカルシウム成分から選ばれる少なくとも1種を上述の範囲内の量となるような量で含むことが好ましい。或いは、無機マイクロバルーンとは別に鉄成分、マグネシウム成分及びカルシウム成分から選ばれる少なくとも1種を含有する原料を用いても良い。
上述してきた無機原料に有機系助剤成分及び分散媒を加えて、混合及び混練して焼成用の原料を調整する。通常、この焼成用の原料を所定の形状、例えばハニカム構造の成形体に成形した後、焼成することによりチタン酸アルミニウムを主成分とする多孔質体を得ることができる。
有機系助剤成分としては、造孔剤、バインダー、分散剤などが挙げられる。無機マイクロバルーンは造孔剤として機能するものであるが、無機マイクロバルーンとともに他の造孔剤を用いても良い。他の造孔剤としては、例えば、グラファイト、発泡樹脂、小麦粉、澱粉、フェノール樹脂、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレン、又はポリエチレンテレフタレート等を挙げることができる。
上述した成分を分散させる分散媒としては、例えば、水、ワックス等を挙げることができる。中でも、乾燥時の体積変化が小さい、ガス発生が少ない等、取り扱いの容易さから、水が好ましい。
アルミニウム源として平均粒子径が15μmのアルミナ(Al2O3)粒子、チタン源として平均粒子径が4μmのチタニア(TiO2)粒子、無機マイクロバルーンとして、表1に示す化学組成であって、平均粒子系が78μm、融点が1300℃のフライアッシュバルーンを用いた。フライアッシュバルーンは、アルミナ粒子、チタニア粒子及びフライアッシュバルーンの合計に対して20質量%配合し、アルミナ粒子及びチタニア粒子は、形成される多孔質体中のアルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al2O3、TiO2及びSiO2換算で約64質量%、約21質量%及び約13質量%となるように配合した。更に、アルミナ粒子、チタニア粒子及びフライアッシュバルーンの合計100質量部に対して、メチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロースを各々2質量部、界面活性剤として脂肪酸石鹸を0.5質量部、水を適当量添加して混合及び混練して坏土を得た。この坏土をハニカム構造となるように押出し成形し、誘電乾燥及び熱風乾燥で水分を除去した。その後、大気中、最高温度1500℃、最高温度保持時間8時間の条件で焼成してハニカム構造の多孔質体を得た。
表1に示す無機マイクロバルーンを表1に示す量で用い、形成される多孔質体中のアルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al2O3、TiO2及びSiO2換算で表1に示す比率となるようにアルミナ粒子及びチタニア粒子を配合した以外は、実施例1と同様にして多孔質体を得た。
無機マイクロバルーンの代わりに、平均粒子径が5μmの石英(SiO2)粒子、平均粒子径が15μmのアルミナ(Al2O3)粒子、平均粒子径が4μmのチタニア(TiO2)粒子、その他の酸化物については試薬を用いて表1に示す比較例2における無機マイクロバルーン成分と同じ組成になるように配合し、アルミナ粒子及びチタニア粒子を、形成される多孔質体中のアルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al2O3、TiO2及びSiO2換算で表1に示す比率となるように配合した以外は実施例1と同様にして多孔質体を得た。
(比較例2〜9)
表1に示す無機マイクロバルーンを表1に示す量で用い、形成される多孔質体中のアルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al 2 O 3 、TiO 2 及びSiO 2 換算で表1に示す比率となるようにアルミナ粒子及びチタニア粒子を配合した以外は、実施例1と同様にして多孔質体を得た。
水中浸漬によるアルキメデス法を用いて、JIS R1634に準拠した方法により水中重量(M2g)、飽水重量(M3g)、乾燥重量(M1g)を測定し開気孔率は次式により算出した。
開気孔率(%)=100×(M3−M1)/(M3−M2)
平均気孔径:
水銀ポロシメータ(QUANTACHROME社製PoreMaster−60−GT)を用いて水銀圧入法により測定した。
A軸方向熱膨張係数:
ハニカム構造体から切出した試料を用いA軸方向を測定方向とし、石英を標準試料として、示差式測定法により測定した。
本発明において、「A軸方向」とは、JASO M505−87(自動車排気ガス浄化触媒用セラミックモノリス担体の試験方法)にも規定されているように、ハニカム構造体の流路に対し平行な方向を意味する。また、「B軸方向」とは、A軸方向及び隔壁面に対し垂直な方向を意味する。
2:隔壁、
3,3a,3b:セル、
4,5:端面。
Claims (2)
- アルミニウム源及びチタン源を含む原料を焼成して、チタン酸アルミニウムを主成分とする多孔質体を得る多孔質体の製造方法であって、
前記原料が、アルミニウム成分及び/又はケイ素成分を含有する無機マイクロバルーンを含むとともに、
前記無機マイクロバルーンが、ナトリウム成分及び/又はカリウム成分を含み、前記マイクロバルーン中の前記ナトリウム成分及びカリウム成分の合計の含有率が、各々Na2O及びK2Oに換算して2.0質量%以上、8.0質量%以下で、
前記マイクロバルーンの融点が、1100〜1300℃であり、
前記多孔質体のA軸方向熱膨張係数が、1.1〜1.5ppm/Kである多孔質体の製造方法。 - 前記無機マイクロバルーン中のアルミニウム成分及びケイ素成分の合計の含有率が各々Al2O3及びSiO2に換算して90質量%以上である請求項1に記載の多孔質体の製造方法。
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