JP5163121B2 - セラミックハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
チタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体を製造する本発明の方法は、モル比で45:55〜55:45の範囲の平均粒径0.05〜3μmのチタニア粉末と平均粒径0.1〜5μmのアルミナ粉末を合計量として100質量部に対し、純度99.5%以上、平均粒径2〜30μm、アスペクト比1〜5の非晶質シリカ粉末2〜6質量部を混合してなる可塑性坏土を、ハニカム形状に押出成形後、乾燥し、1400〜1600℃で焼成することを特徴とする。
(a) チタニア粉末
チタニア粉末の平均粒径は0.05〜3μmとする。チタニア粉末の平均粒径が0.05μm未満であると、可塑性坏土を作製する際に添加する水分量が多くなって乾燥時に割れが発生する。また平均粒径が3μmを超えると、チタン酸アルミニウムの合成が十分でなくなる。好ましいチタニア粉末の平均粒径は0.1〜2μmである。
アルミナ粉末の平均粒径は0.1〜5μmとする。アルミナ粉末の平均粒径が0.1μm未満であると、可塑性坏土を作製する際に添加する水分量が多くなって乾燥時に割れが発生する。また平均粒径が5μmを超えると、チタン酸アルミニウムの合成が十分でなくなる。好ましいアルミナ粉末の平均粒径は0.5〜3μmである。
チタニアとアルミナからチタン酸アルミニウムを生成する反応は化学量論的であるので、両粉末は理論的には等モル量であるのが好ましい。しかしながら、両者が完全に等モル量でなくても、セラミックハニカム構造体に適するチタン酸アルミニウム結晶が得られる。従って、チタニア粉末とアルミナ粉末とはほぼ等モル量であればよく、具体的にはチタニア粉末とアルミナ粉末のモル比は45:55〜55:45とする。好ましくは48:52〜52:48である。
非晶質シリカ粉末は、高純度珪石を高温で完全溶融した溶融シリカであるのが好ましい。非晶質である限り、溶融シリカ粉末は破砕型でも球状型でも良い。破砕型の非晶質シリカ粉末は、例えば高純度の天然珪石を高温で溶融して製造したインゴットを微粉砕し、粒度調整を行って製造することができる。また例えば球状型の非晶質シリカ粉末は、例えば微粉砕した高純度の天然珪石を高温火炎の中に溶射する方法(溶融と球状化を同時に行う)により製造することができる。いずれの場合も、溶融シリカの純度は99.5%以上とする。
チタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体を製造する際に、チタニア粉末、アルミナ粉末及び非晶質シリカ粉末に加えて、チタン酸アルミニウムの熱安定性を改善する添加剤として、Fe2O3、ZrO2、MgO、CaO等を一種又は二種以上加えても良い。
可塑性坏土の押出成形体を乾燥後、1400〜1600℃で焼成する。焼成温度が1300℃未満であるとチタン酸アルミニウムの合成が不十分であり、また焼成温度が1700℃超であるとセラミックハニカム構造体の熱膨張係数が大きくなる。焼成温度が1400〜1600℃の範囲であれば、熱膨張係数が十分に小さい。
本発明の方法により得られたセラミックハニカム構造体において、チタン酸アルミニウムは90質量%以上であり、残部は実質的に非晶質SiO2等の副成分であり、さらに微量(2質量%以下)の未反応のTiO2及びAl2O3を含んでいても良い。チタン酸アルミニウムにはAl、Ti及びO以外のSi等の元素が微量固溶してもよい。また、チタン酸アルミニウムがムライトを含有すると熱膨張係数が大きくなるため、ムライト含有量は、チタン酸アルミニウム100質量部当たり2質量部以下であるのが好ましく、0.5質量部以下であるのがさらに好ましい。
図1に示すように、チタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体の隔壁で仕切られた多数の流路を目封止することにより得られたセラミックハニカムフィルタ10は、複数の流路2a,2bを形成する多孔質隔壁3と、外周部1とからなる多孔質セラミックハニカム構造体11と、各流路2a,2bの端部を交互に市松模様に封止する目封止部4,5とからなる。微粒子を含有する排気ガスは流入側開口端7から流路2aに流入し、隔壁3を通過した後、隣接した流路2bを経て、流出側端面8から排出される。この際、排気ガス中に含まれる微粒子は、隔壁3に形成された細孔(図示せず)に捕集される。
表1に示すように、ルチル型チタニア粉末(平均粒径:0.2μm、純度:99.6%)とアルミナ粉末(平均粒径:0.08μm、純度:99.8%)との合計(モル比:50/50)100質量部に対して、非晶質シリカ粉末(純度:99.5%、平均粒径:1.0μm、アスペクト比:3)を1質量部加え、さらにチタニア粉末、アルミナ粉末及び非晶質シリカ粉末の合計100質量部に対して、12質量部の発泡樹脂粒子及び6質量部のメチルセルロースを混合した後、水を加えて混練し、可塑性坏土を作製した。非晶質シリカ粉末のアスペクト比は、粉末のSEM写真から任意の粉末粒子10個の長径と短径を測定し、長径/短径の平均値として算出した。可塑性坏土を、ハニカム構造体成形用口金を用いて押出成形することにより、ハニカム構造の成形体を得た。成形体を乾燥した後、大気中で1300℃で焼成することにより、外径50 mm、長さ90 mm、隔壁厚さ0.32 mm及び隔壁ピッチ1.6 mmのチタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体を得た。
◎:合格(隔壁の切れが全く発生していなかった)。
○:可(僅かな隔壁の切れが発生していたが、実用上問題なかった)。
全長の方向が流路方向にほぼ一致するように切り出した4.8 mm×4.8 mm×全長50 mmの試験片に対して、熱機械分析装置(TMA、株式会社リガク製ThermoPlus、圧縮荷重方式/示差膨張方式)を用いて20 gの一定荷重で、35℃から800℃まで昇温速度10℃/minで加熱して熱膨張係数を測定し、35℃〜800℃間の平均熱膨張係数を求めた。
12.8 mm×12.8 mm×10 mmの試験片を、マイクロメリティックス社(Micromeritics)製オートポアIIIの測定セル内に収納し、セル内を減圧した後試験片の細孔内に水銀を圧入し、全細孔容積V(cm3/g)を求めた。全細孔容積Vとチタン酸アルミニウムの真比重ρ(=3.4 cm3/g)から、気孔率P[=(100×V×ρ)/(1+V×ρ)](%)を求めた。
10 mm×10 mm×10 mmの試験片に対して、1000℃の大気雰囲気電気炉中に20〜100時間保持する熱処理を行い、熱処理前後のチタン酸アルミニウムとTiO2(ルチル)のX線回折強度を測定した。チタン酸アルミニウムの(023)面回折強度(IAT(023))とTiO2(ルチル)の(110)面回折強度(ITiO2(110))から、熱処理前後のチタン酸アルミニウムの割合R[=IAT(023)/(IAT(023)+ITiO2(110))]を求め、その変化率(X)[=(熱処理後のR/熱処理前のR)×100(%)]から、1000℃における熱安定性を評価した。
チタニア粉末及びアルミナ粉末の平均粒径及び純度、非晶質シリカ粉末の平均粒径、純度、アスペクト比及び添加量、並びに焼成温度を表1に示すように変更した以外参考例1と同様にして、チタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体を作製し、隔壁の切れ、平均熱膨張係数、気孔率、及び1000℃における熱安定性を評価した。結果を表2に示す。
非晶質シリカ粉末の添加量を表1に示すように変更した以外参考例5と同様にして、チタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体を作製し、隔壁の切れ、熱膨張係数、気孔率、及び1000℃における熱安定性を評価した。結果を表2に示す。
焼成温度を表1に示すように変更した以外は実施例2と同様にして、セラミックハニカム構造体を作製し、隔壁の切れ、熱膨張係数、気孔率、及び1000℃における熱安定性を評価した。結果を表2に示す。
非晶質シリカ粉末のアスペクト比を表1に示すように変更した以外実施例2と同様にして、セラミックハニカム構造体を作製し、隔壁の切れ、熱膨張係数、気孔率、及び1000℃における熱安定性を評価した。結果を表2に示す。
非晶質シリカ粉末の平均粒径及び添加量、並びに押出し成形体の焼成温度を表1に示すように変更した以外実施例1と同様にしてチタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体を作製し、隔壁の切れ、熱膨張係数、気孔率、及び1000℃における熱安定性を評価した。結果を表2に示す。
非晶質シリカ粉末の代わりに表1に示すように結晶質シリカ粉末を使用した以外参考例1と同様にしてチタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体を作製し、隔壁の切れ、熱膨張係数、気孔率、及び1000℃における熱安定性を評価した。結果を表2に示す。
それぞれ参考例1と同じ平均粒径及び純度を有する等モルのチタニア粉末とアルミナ粉末から合成したチタン酸アルミニウムの粉砕粉100質量部に対して、1.5質量部の非晶質シリカ粉末(純度:99.5%、平均粒径:1.0μm、アスペクト比:3)及び3.8質量部のアルミナ粉末(純度:99.5%、平均粒径:0.2μm)加え、さらにチタン酸アルミニウム粉末、非晶質シリカ粉末及びアルミナ粉末の合計100質量部に対して12質量部の発泡樹脂粒子及び6質量部のメチルセルロースを混合した後、水を加えて混練し、可塑性坏土を作製した。参考例1と同様にして可塑性坏土からチタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体を作製し、隔壁の切れ、熱膨張係数、気孔率、及び1000℃における熱安定性を評価した。結果を表2に示す。
焼成温度を変更した以外実施例2と同様にしてセラミックハニカム構造体を作製し、隔壁の切れ、熱膨張係数、気孔率、及び1000℃における熱安定性を評価した。結果を表2に示す。
非晶質シリカ粉末の代わりにカリ長石(KAlSi3O8の化学組成を有する結晶質鉱物で、SiO2の含有率は73%、平均粒径は19μm、アスペクト比は5)を使用し、かつカリ長石の添加量をチタニア粉末とアルミナ粉末の合計100質量部に対して3質量部とした以外実施例7と同様にして、セラミックハニカム構造体を作製し、隔壁の切れ、熱膨張係数、気孔率、及び1000℃における熱安定性を評価した。結果を表2に示す。
注:* チタニア粉末とアルミナ粉末の合計100質量部に対する質量部
Claims (2)
- チタン酸アルミニウムを主結晶とするセラミックハニカム構造体の製造方法であって、モル比で45:55〜55:45の範囲の平均粒径0.05〜3μmのチタニア粉末と平均粒径0.1〜5μmのアルミナ粉末、及び前記チタニア粉末と前記アルミナ粉末の合計量100質量部に対して、純度99.5%以上、平均粒径2〜30μm、アスペクト比1〜5の非晶質シリカ粉末2〜6質量部を混合してなる可塑性坏土を、ハニカム形状に押出成形後、乾燥し、1400〜1600℃で焼成することを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法において、非晶質シリカ粉末は、高純度珪石を高温で溶融した溶融シリカであることを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
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