JP2009242220A - 無機粉末成形体の製造方法 - Google Patents
無機粉末成形体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009242220A JP2009242220A JP2008177642A JP2008177642A JP2009242220A JP 2009242220 A JP2009242220 A JP 2009242220A JP 2008177642 A JP2008177642 A JP 2008177642A JP 2008177642 A JP2008177642 A JP 2008177642A JP 2009242220 A JP2009242220 A JP 2009242220A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- inorganic powder
- mass
- water
- molding material
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000465 moulding Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000012778 molding material Substances 0.000 claims abstract description 47
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims abstract description 38
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- -1 sucrose fatty acid ester Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims abstract description 17
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 16
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims abstract description 12
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 24
- SZYSLWCAWVWFLT-UTGHZIEOSA-N [(2s,3s,4s,5r)-3,4-dihydroxy-5-(hydroxymethyl)-2-[(2r,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyoxolan-2-yl]methyl octadecanoate Chemical compound O([C@@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@]1(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O SZYSLWCAWVWFLT-UTGHZIEOSA-N 0.000 description 19
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 14
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 4
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 3
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 3
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021360 Myristic acid Nutrition 0.000 description 2
- TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N Myristic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCC(O)=O TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 2
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 2
- AECIIQVDGKYLNI-VUAWYJOHSA-N [(2s,3r,4s,5s,6r)-2-[(2s,3s,4s,5r)-3,4-dihydroxy-2,5-bis(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl] (z)-octadec-9-enoate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)O[C@@]1([C@]2(CO)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O AECIIQVDGKYLNI-VUAWYJOHSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- ZPVGIKNDGJGLCO-VGAMQAOUSA-N [(2s,3r,4s,5s,6r)-2-[(2s,3s,4s,5r)-3,4-dihydroxy-2,5-bis(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl] hexadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)O[C@@]1([C@]2(CO)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O ZPVGIKNDGJGLCO-VGAMQAOUSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
【課題】混練に大きな力を要することなく、酸化チタン粉末を主成分とする無機粉末、水および水溶性セルロース誘導体と混練しながらダイから押出して無機粉末成形体を製造しうる方法を提供する。
【解決手段】本発明の製造方法は、酸化チタン粉末を主成分とする無機粉末、水および該無機粉末１００質量部あたり０．１質量部〜５質量部の水溶性セルロース誘導体を、前記無機粉末１００質量部あたり１質量部〜５質量部のショ糖脂肪酸エステルと混合して成形材料とし、該成形材料を混練しながらダイから押出して成形することを特徴とする。通常、酸化チタン粉末の結晶型はルチル型、ＢＥＴ比表面積は５〜３０ｍ2／ｇ、粒子径は０．１〜１０μｍ、中心粒子径は０．５〜１μｍ、重装かさ密度は０．２〜０．５ｇ／ｃｍ3である。
【選択図】なし
【解決手段】本発明の製造方法は、酸化チタン粉末を主成分とする無機粉末、水および該無機粉末１００質量部あたり０．１質量部〜５質量部の水溶性セルロース誘導体を、前記無機粉末１００質量部あたり１質量部〜５質量部のショ糖脂肪酸エステルと混合して成形材料とし、該成形材料を混練しながらダイから押出して成形することを特徴とする。通常、酸化チタン粉末の結晶型はルチル型、ＢＥＴ比表面積は５〜３０ｍ2／ｇ、粒子径は０．１〜１０μｍ、中心粒子径は０．５〜１μｍ、重装かさ密度は０．２〜０．５ｇ／ｃｍ3である。
【選択図】なし
Description
本発明は、無機粉末成形体の製造方法に関し、詳しくは酸化チタン粉末を主成分とする無機粉末を押出成形により成形して成形体を製造する方法に関する。
酸化チタン粉末を含む無機粉末を成形して得られる無機粉末成形体は、これを焼成することにより触媒担体などを製造するための中間体として有用であり、その製造方法として、特許文献１〔特開２００７−２９７２３０号公報〕には、無機粉末として酸化チタン粉末および２０質量％以上の酸化アルミニウム粉末用い、この無機粉末を水および水溶性セルロース誘導体と混練しながらダイから押出して成形する方法が開示されている。
しかし、無機粉末が酸化チタン粉末を主成分とするものである場合には、かかる従来の製造方法では、混練に大きな力を要するという問題があった。
そこで本発明者は、混練に大きな力を要することなく、酸化チタン粉末を主成分とする無機粉末、水および水溶性セルロース誘導体と混練しながらダイから押出して無機粉末成形体を製造しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
すなわち本発明は、酸化チタン粉末を主成分とする無機粉末、水および該無機粉末１００質量部あたり０．１質量部〜５質量部の水溶性セルロース誘導体を、前記無機粉末１００質量部あたり１質量部〜５質量部の親水度９以上のショ糖脂肪酸エステルと混合して成形材料とし、該成形材料を混練しながらダイから押出して成形することを特徴とする無機粉末成形体の製造方法を提供するものである。
本発明の製造方法によれば、混練に大きな力を要することなく、酸化チタン粉末を主成分とする無機粉末を水および水溶性セルロース誘導体と混練し、ダイから押出して、無機粉末成形体を製造することができる。
〔無機粉末〕
本発明の製造方法に適用される無機粉末は、酸化チタン粉末を主成分とするものであり、１００質量％、即ち全量が酸化チタン粉末であってもよいし、酸化チタン粉末の含有量が９０質量％以上で、例えば酸化アルミニウム粉末などのような酸化チタン粉末以外の無機粉末を１０質量％以下で含むものであってもよい。
本発明の製造方法に適用される無機粉末は、酸化チタン粉末を主成分とするものであり、１００質量％、即ち全量が酸化チタン粉末であってもよいし、酸化チタン粉末の含有量が９０質量％以上で、例えば酸化アルミニウム粉末などのような酸化チタン粉末以外の無機粉末を１０質量％以下で含むものであってもよい。
〔酸化チタン粉末〕
酸化チタン粉末としては通常、結晶型がルチル型のものが用いられる。酸化チタン粉末のＢＥＴ比表面積は通常５ｍ2／ｇ〜３０ｍ2／ｇ、好ましくは１０ｍ2／ｇ〜２０ｍ2／ｇであり、粒子径は通常０．１μｍ〜１０μｍ、好ましくは０．２μｍ〜５μｍであり、中心粒子径は通常０．４μｍ〜１μｍ、好ましくは０．５μｍ〜０．８μｍであり、重装かさ密度は通常０．２ｇ／ｃｍ3〜０．８ｇ／ｃｍ3、好ましくは０．３ｇ／ｃｍ3〜０．６ｇ／ｃｍ3である。
酸化チタン粉末としては通常、結晶型がルチル型のものが用いられる。酸化チタン粉末のＢＥＴ比表面積は通常５ｍ2／ｇ〜３０ｍ2／ｇ、好ましくは１０ｍ2／ｇ〜２０ｍ2／ｇであり、粒子径は通常０．１μｍ〜１０μｍ、好ましくは０．２μｍ〜５μｍであり、中心粒子径は通常０．４μｍ〜１μｍ、好ましくは０．５μｍ〜０．８μｍであり、重装かさ密度は通常０．２ｇ／ｃｍ3〜０．８ｇ／ｃｍ3、好ましくは０．３ｇ／ｃｍ3〜０．６ｇ／ｃｍ3である。
〔水〕
水の使用量は、容易に混練し、ダイから押出して成形することができる程度であればよく、特に限定されるものではないが、成形材料を構成する全固形分の吸液率に対して通常は６０％〜１００％、好ましくは６５％〜９５％である。成形材料を構成する全固形分の吸液率は、ＪＩＳ Ｋ６２２１(1992)「ゴム用カーボンブラック試験法」に記載の吸油量の試験方法（Ｂ法）に準拠してカーボンブラックに代えて成形材料を構成する全ての固形分を、ＤＰＢ（フタル酸ジブチル）に代えて純水をそれぞれ用いて測定される。
水の使用量は、容易に混練し、ダイから押出して成形することができる程度であればよく、特に限定されるものではないが、成形材料を構成する全固形分の吸液率に対して通常は６０％〜１００％、好ましくは６５％〜９５％である。成形材料を構成する全固形分の吸液率は、ＪＩＳ Ｋ６２２１(1992)「ゴム用カーボンブラック試験法」に記載の吸油量の試験方法（Ｂ法）に準拠してカーボンブラックに代えて成形材料を構成する全ての固形分を、ＤＰＢ（フタル酸ジブチル）に代えて純水をそれぞれ用いて測定される。
〔水溶性セルロース誘導体〕
水溶性セルロース誘導体とは、セルロースから導かれる誘導体であって水溶性のものであり、その１％水溶液についてＢ型粘度計により測定した粘度が２５０ｍＰａ・ｓ〜１０００ｍＰａ・ｓのものが好ましく使用される。このような水溶性セルロース誘導体としては、例えばユケン工業(株)から市販されている「セランダーＹＢ−１５２Ａ」、信越化学(株)から市販されている「６５ＳＨ−１０００」などが挙げられる。
水溶性セルロース誘導体とは、セルロースから導かれる誘導体であって水溶性のものであり、その１％水溶液についてＢ型粘度計により測定した粘度が２５０ｍＰａ・ｓ〜１０００ｍＰａ・ｓのものが好ましく使用される。このような水溶性セルロース誘導体としては、例えばユケン工業(株)から市販されている「セランダーＹＢ−１５２Ａ」、信越化学(株)から市販されている「６５ＳＨ−１０００」などが挙げられる。
〔ショ糖脂肪酸エステル〕
ショ糖脂肪酸エステルとは、ショ糖と脂肪酸、例えばステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、ラウリン酸とのエステル化合物であって、例えばショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ミリスチン酸エステル、ショ糖オレイン酸エステル、ショ糖ラウリン酸エステルなどが挙げられる。
ショ糖脂肪酸エステルとは、ショ糖と脂肪酸、例えばステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、ラウリン酸とのエステル化合物であって、例えばショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ミリスチン酸エステル、ショ糖オレイン酸エステル、ショ糖ラウリン酸エステルなどが挙げられる。
ショ糖脂肪酸エステルは、親水度９以上、好ましくは１３以上のものが用いられ、比較的低い圧力でダイから押出しができる点で、好ましくは１５．５以下である。
かかるショ糖脂肪酸エステルとしては、例えば三菱化学フーズ(株)から市販されている「Ｓ−９７０」（ショ糖ステアリン酸エステル、親水度９）、「Ｓ−１１７０」（ショ糖ステアリン酸エステル、親水度１１）、「Ｓ−１５７０」（ショ糖ステアリン酸エステル、親水度１５）、「Ｓ−１６７０」（ショ糖ステアリン酸エステル、親水度１６）、「Ｐ−１５７０」（ショ糖パルミチン酸エステル、親水度１５）、「Ｍ−１６９５」（ショ糖ミリスチン酸エステル、親水度１６）、「Ｏ−１５７０」（ショ糖オレイン酸エステル、親水度１５）、「Ｌ−１６９５」（ショ糖ラウリン酸エステル、親水度１６）などが挙げられる。
〔成形材料〕
本発明の製造方法では、かかる無機粉末を水、水溶性セルロース誘導体、ショ糖脂肪酸エステルと混合して成形材料とする。
本発明の製造方法では、かかる無機粉末を水、水溶性セルロース誘導体、ショ糖脂肪酸エステルと混合して成形材料とする。
水溶性セルロース誘導体の使用量は、酸化チタン粉末１００質量部あたり０．１質量部〜５質量部、好ましくは３質量部以下である。水溶性セルロース誘導体の使用量が０．１質量部未満では、ダイから押出されても成形体としての形状を維持しにくくなり、５質量部を超えると、ダイから押出す際に過大な圧力を要するようになる。
ショ糖脂肪酸エステルの使用量は、酸化チタン粉末１００質量部あたり１質量部〜５質量部、好ましくは３質量部以下である。ショ糖脂肪酸エステルの使用量が１質量部未満では、本発明の効果が十分なものとならず、５質量部を超えると、ダイから押出されても成形体としての形状を維持しにくくなる。
また、添加剤と共に混合してもよい。添加剤としては、例えば酸化チタンゾルなどの無機バインダー、グリセリンなどが挙げられる。
〔混練〕
本発明の製造方法では、かかる成形材料を混練する。混練方法としては、例えば一軸混練押出機、二軸混練押出機などの通常の混練押出機を用いる通常の方法が挙げられる。
本発明の製造方法では、かかる成形材料を混練する。混練方法としては、例えば一軸混練押出機、二軸混練押出機などの通常の混練押出機を用いる通常の方法が挙げられる。
〔成形〕
混練押出機により混練されることにより、成形材料は、混練押出機に取付けられたダイから、そのまま押出されて、成形される。ダイとしては通常の成形に用いるものを使用することができ、目的とする成形体の形状に応じて適宜選択される。
混練押出機により混練されることにより、成形材料は、混練押出機に取付けられたダイから、そのまま押出されて、成形される。ダイとしては通常の成形に用いるものを使用することができ、目的とする成形体の形状に応じて適宜選択される。
このようにして成形材料を押出すことにより、目的の無機粉末成形体を得ることができる。得られた無機粉末成形体は通常、乾燥される。
かくして得られた無機粉末成形体の形状は特に限定されるものではなく、例えば円柱状であってもよいし、中空の筒状であってもよい。
〔無機粉末成形焼成体〕
本発明の製造方法により得られた無機粉末成形体は、例えば、これを焼成することにより無機粉末成形焼成体とすることができる。焼成温度は通常５００℃〜１０００℃である。焼成により得られた無機粉末成形焼成体は、例えば触媒を担持するための担体として有用である。
本発明の製造方法により得られた無機粉末成形体は、例えば、これを焼成することにより無機粉末成形焼成体とすることができる。焼成温度は通常５００℃〜１０００℃である。焼成により得られた無機粉末成形焼成体は、例えば触媒を担持するための担体として有用である。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例により限定されるものではない。
なお、用いた酸化アルミニウム粉末および得られた成形体の評価方法は以下のとおりである。
（１）粒子径
レーザー散乱式粒度分布計〔Ｈｏｎｅｙ Ｗｅｌｌ社製「μトラックＨＲＡ（Ｘ−１００）」〕にて粒子径分布を求めて最小粒子径および最大粒子径を測定した。
（２）中心粒子径
上記で求めた粒子径分布から、質量（重量）基準で累積質量％ヒストグラムを求め、質量百分率５０％に相当する径〔Ｄ50〕として求めた。
（３）ＢＥＴ比表面積
比表面積測定装置〔マウンテック社製、「Ｍａｃｓｏｒｂ Ｍｏｄｅｌ−１２０１」〕を用いて窒素吸着法により求めた。
（４）重装かさ密度
ホソカワミクロン社製「パウダテスタ Ｔｙｐｅ−Ｅ」を用いて測定した。
（５）水溶性セルロース誘導体の粘度
純水９９質量部に水溶性セルロース誘導体１質量部を６０℃で溶解させたのち冷却し、Ｂ型粘度計を用いて２６℃で測定した。
（６）吸液率
各実施例および比較例で用いたと同じ酸化チタン粉末、水溶性セルロース、ショ糖ステアリン酸エステルおよびチタニアゾルを各実施例および比較例におけると同じ質量比で混合し、得られた混合物について、ＪＩＳ Ｋ６２２１(1992)「ゴム用カーボンブラック試験方法」に記載の吸油量の試験方法（Ｂ法）に準拠して、カーボンブラックに代えて上記で得た混合物を、ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）に代えて純水をそれぞれ用いて測定を行い、ＤＢＰの使用量に代えて上記で用いた純水およびチタニアゾルに含まれる水分の合計量を用いて、成形材料を構成する全固形分の吸液率を算出した。
（１）粒子径
レーザー散乱式粒度分布計〔Ｈｏｎｅｙ Ｗｅｌｌ社製「μトラックＨＲＡ（Ｘ−１００）」〕にて粒子径分布を求めて最小粒子径および最大粒子径を測定した。
（２）中心粒子径
上記で求めた粒子径分布から、質量（重量）基準で累積質量％ヒストグラムを求め、質量百分率５０％に相当する径〔Ｄ50〕として求めた。
（３）ＢＥＴ比表面積
比表面積測定装置〔マウンテック社製、「Ｍａｃｓｏｒｂ Ｍｏｄｅｌ−１２０１」〕を用いて窒素吸着法により求めた。
（４）重装かさ密度
ホソカワミクロン社製「パウダテスタ Ｔｙｐｅ−Ｅ」を用いて測定した。
（５）水溶性セルロース誘導体の粘度
純水９９質量部に水溶性セルロース誘導体１質量部を６０℃で溶解させたのち冷却し、Ｂ型粘度計を用いて２６℃で測定した。
（６）吸液率
各実施例および比較例で用いたと同じ酸化チタン粉末、水溶性セルロース、ショ糖ステアリン酸エステルおよびチタニアゾルを各実施例および比較例におけると同じ質量比で混合し、得られた混合物について、ＪＩＳ Ｋ６２２１(1992)「ゴム用カーボンブラック試験方法」に記載の吸油量の試験方法（Ｂ法）に準拠して、カーボンブラックに代えて上記で得た混合物を、ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）に代えて純水をそれぞれ用いて測定を行い、ＤＢＰの使用量に代えて上記で用いた純水およびチタニアゾルに含まれる水分の合計量を用いて、成形材料を構成する全固形分の吸液率を算出した。
実施例１
酸化チタン粉末〔昭和タイタニウム社製「Ｆ−１Ｒ」、ルチル型、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／ｇ、最小粒子径０．３μｍ、最大粒子径３μｍ、中心粒子径０．６μｍ、重装かさ密度０．３５ｇ／ｃｍ3〕１００質量部、水溶性セルロース誘導体〔ユケン工業社製「セランダーＹＢ−１５２Ａ」、粘度３２０ｍＰａ・ｓ、粉末状〕１質量部およびショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−１５７０」、親水度１５、粉末状〕２質量部を混合し、これに純水２３．３質量部およびチタニアゾル〔堺化学社製「ＣＳＢ」、固形分４０質量％、水分６０質量％〕１２．５質量部を加えて酸化チタン粉末成形材料を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３６８ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。
酸化チタン粉末〔昭和タイタニウム社製「Ｆ−１Ｒ」、ルチル型、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／ｇ、最小粒子径０．３μｍ、最大粒子径３μｍ、中心粒子径０．６μｍ、重装かさ密度０．３５ｇ／ｃｍ3〕１００質量部、水溶性セルロース誘導体〔ユケン工業社製「セランダーＹＢ−１５２Ａ」、粘度３２０ｍＰａ・ｓ、粉末状〕１質量部およびショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−１５７０」、親水度１５、粉末状〕２質量部を混合し、これに純水２３．３質量部およびチタニアゾル〔堺化学社製「ＣＳＢ」、固形分４０質量％、水分６０質量％〕１２．５質量部を加えて酸化チタン粉末成形材料を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３６８ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。
上記で得た成形材料を一軸混練押出機〔宮崎鉄工社製「ＭＰ−３０」、スクリュー径３０ｍｍ〕に供給速度０．２ｋｇ／分で連続的に供給しながら、上記混練押出機に取付けたダイから連続的に押出して、直径３ｍｍの円柱状の成形体を得た。この混練押出機〔ＭＰ−３０〕には、混練に要する力が過大となると、運転を停止する安全装置が装備されている。混練中、混練に要する力が過大となることはなく、安全装置の作動により運転が停止することはなかった。
比較例１
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕を用いず、純水の使用量を２４．５質量部とした以外は実施例１と同様に操作して成形材料を得、成形体を得ようとしたが、混練中に、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となる現象が頻発した。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３９１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕を用いず、純水の使用量を２４．５質量部とした以外は実施例１と同様に操作して成形材料を得、成形体を得ようとしたが、混練中に、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となる現象が頻発した。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３９１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。
実施例２
水溶性セルロース誘導体〔セランダーＹＢ−１５２Ａ〕の使用量を２質量部とし、純水の使用量を２５．１質量部とした以外は実施例１と同様に操作して成形材料を得、成形体を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３８９ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。混練中、混練に要する力が大きくなることはなく、安全装置の作動により運転が停止することはなかった。
水溶性セルロース誘導体〔セランダーＹＢ−１５２Ａ〕の使用量を２質量部とし、純水の使用量を２５．１質量部とした以外は実施例１と同様に操作して成形材料を得、成形体を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３８９ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。混練中、混練に要する力が大きくなることはなく、安全装置の作動により運転が停止することはなかった。
比較例２
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕を用いず、純水の使用量を２６．７質量部とした以外は実施例２と同様に操作して成形材料を得、成形体得ようとしたが、混練中に、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となる現象が頻発した。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．４１７ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕を用いず、純水の使用量を２６．７質量部とした以外は実施例２と同様に操作して成形材料を得、成形体得ようとしたが、混練中に、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となる現象が頻発した。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．４１７ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。
比較例３
水溶性セルロース誘導体〔セランダーＹＢ−１５２Ａ〕を使用せず、純水の使用量を２４．１質量部とした以外は実施例１と同様に操作して成形材料を得、成形体を得ようとしたが、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となった。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３８２ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。
水溶性セルロース誘導体〔セランダーＹＢ−１５２Ａ〕を使用せず、純水の使用量を２４．１質量部とした以外は実施例１と同様に操作して成形材料を得、成形体を得ようとしたが、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となった。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３８２ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は７７％であった。
実施例３
水溶性セルロース誘導体〔セランダーＹＢ−１５２Ａ〕の使用量を０．５質量部とし、純水の使用量を２４．５質量部とした以外は実施例１と同様に操作して成形材料を得、成形体を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。混練中、混練に要する力が大きくなることはなく、安全装置の作動により運転が停止することはなかった。
水溶性セルロース誘導体〔セランダーＹＢ−１５２Ａ〕の使用量を０．５質量部とし、純水の使用量を２４．５質量部とした以外は実施例１と同様に操作して成形材料を得、成形体を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。混練中、混練に要する力が大きくなることはなく、安全装置の作動により運転が停止することはなかった。
実施例４
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕に代えてショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−１１７０」、親水度１１、粉末状〕２質量部を用いた以外は実施例３と同様に操作して、成形材料を得、成形体を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。混練中、混練に要する力が大きくなることはなく、安全装置の作動により運転が停止することはなかった。
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕に代えてショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−１１７０」、親水度１１、粉末状〕２質量部を用いた以外は実施例３と同様に操作して、成形材料を得、成形体を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。混練中、混練に要する力が大きくなることはなく、安全装置の作動により運転が停止することはなかった。
実施例５
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕に代えてショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−１６７０」、親水度１６、粉末状〕２質量部を用いた以外は実施例３と同様に操作して、成形材料を得、成形体を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。混練中、混練に要する力が大きくなることはなく、安全装置の作動により運転が停止することはなかったが、押出しに要する圧力は実施例３および実施例４と比較して高い圧力を示した。
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕に代えてショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−１６７０」、親水度１６、粉末状〕２質量部を用いた以外は実施例３と同様に操作して、成形材料を得、成形体を得た。この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。混練中、混練に要する力が大きくなることはなく、安全装置の作動により運転が停止することはなかったが、押出しに要する圧力は実施例３および実施例４と比較して高い圧力を示した。
比較例４
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕に代えてショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−５７０」、親水度５、粉末状〕２質量部を用いた以外は実施例３と同様に操作して、成形材料を得、成形体を得ようとしたが、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となった。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕に代えてショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−５７０」、親水度５、粉末状〕２質量部を用いた以外は実施例３と同様に操作して、成形材料を得、成形体を得ようとしたが、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となった。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。
比較例５
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕に代えてショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−７７０」、親水度５、粉末状〕２質量部を用いた以外は実施例３と同様に操作して、成形材料を得、成形体を得ようとしたが、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となった。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。
ショ糖ステアリン酸エステル〔Ｓ−１５７０〕に代えてショ糖ステアリン酸エステル〔三菱化学フーズ社製「Ｓ−７７０」、親水度５、粉末状〕２質量部を用いた以外は実施例３と同様に操作して、成形材料を得、成形体を得ようとしたが、混練に要するトルクが過大となり、安全装置が作動して運転停止となった。なお、この成形材料を構成する全固形分の吸液率は０．３７１ｇ／ｇであり、この成形材料の液充満度は８０％であった。
Claims (3)
- 酸化チタン粉末を主成分とする無機粉末、水および該無機粉末１００質量部あたり０．１質量部〜５質量部の水溶性セルロース誘導体を、前記無機粉末１００質量部あたり１質量部〜５質量部の親水度９以上のショ糖脂肪酸エステルと混合して成形材料とし、該成形材料を混練しながらダイから押出して成形することを特徴とする無機粉末成形体の製造方法。
- 酸化チタン粉末の結晶型がルチル型であり、ＢＥＴ比表面積が５ｍ2／ｇ〜３０ｍ2／ｇであり、粒子径が０．１μｍ〜１０μｍであり、中心粒子径が０．４μｍ〜１μｍであり、重装かさ密度が０．２ｇ／ｃｍ3〜０．８ｇ／ｃｍ3である請求項１に記載の製造方法。
- 酸化チタン粉末を主成分とする無機粉末、水および該無機粉末１００質量部あたり０．１質量部〜５質量部の水溶性セルロース誘導体を、前記無機粉末１００質量部あたり１質量部〜５質量部のショ糖脂肪酸エステル類と混合してなる無機粉末成形材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008177642A JP2009242220A (ja) | 2008-03-13 | 2008-07-08 | 無機粉末成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008063754 | 2008-03-13 | ||
| JP2008177642A JP2009242220A (ja) | 2008-03-13 | 2008-07-08 | 無機粉末成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2009242220A true JP2009242220A (ja) | 2009-10-22 |
Family
ID=41304584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2008177642A Pending JP2009242220A (ja) | 2008-03-13 | 2008-07-08 | 無機粉末成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2009242220A (ja) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5659671A (en) * | 1979-10-23 | 1981-05-23 | Fuji Chitan Kogyo Kk | Manufacture of titanium oxide molded article |
| JPS627659A (ja) * | 1985-07-03 | 1987-01-14 | 明和工業株式会社 | セラミツクス・コイルばねの製造法 |
| JPH07144969A (ja) * | 1993-11-22 | 1995-06-06 | Kyocera Corp | セラミック成形用組成物 |
| JPH07290430A (ja) * | 1994-04-25 | 1995-11-07 | Ngk Insulators Ltd | コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法 |
| JPH11151710A (ja) * | 1997-11-25 | 1999-06-08 | Yuken Kogyo Kk | 無機粉状体材料の成形方法 |
| JP2003095768A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-04-03 | Ngk Insulators Ltd | ハニカム構造体及びその製造方法 |
| JP2005314187A (ja) * | 2004-04-30 | 2005-11-10 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | チタン系酸化物およびその製造方法 |
| WO2007015495A1 (ja) * | 2005-08-01 | 2007-02-08 | Hitachi Metals, Ltd. | セラミックハニカム構造体の製造方法 |
| JP2008044824A (ja) * | 2006-08-18 | 2008-02-28 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体の製造方法 |
-
2008
- 2008-07-08 JP JP2008177642A patent/JP2009242220A/ja active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5659671A (en) * | 1979-10-23 | 1981-05-23 | Fuji Chitan Kogyo Kk | Manufacture of titanium oxide molded article |
| JPS627659A (ja) * | 1985-07-03 | 1987-01-14 | 明和工業株式会社 | セラミツクス・コイルばねの製造法 |
| JPH07144969A (ja) * | 1993-11-22 | 1995-06-06 | Kyocera Corp | セラミック成形用組成物 |
| JPH07290430A (ja) * | 1994-04-25 | 1995-11-07 | Ngk Insulators Ltd | コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法 |
| JPH11151710A (ja) * | 1997-11-25 | 1999-06-08 | Yuken Kogyo Kk | 無機粉状体材料の成形方法 |
| JP2003095768A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-04-03 | Ngk Insulators Ltd | ハニカム構造体及びその製造方法 |
| JP2005314187A (ja) * | 2004-04-30 | 2005-11-10 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | チタン系酸化物およびその製造方法 |
| WO2007015495A1 (ja) * | 2005-08-01 | 2007-02-08 | Hitachi Metals, Ltd. | セラミックハニカム構造体の製造方法 |
| JP2008044824A (ja) * | 2006-08-18 | 2008-02-28 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2011109183A (ru) | Фоторазлагаемый синтетический материал, а также его применение | |
| ES2625782T3 (es) | Proceso para la producción de un material polimérico compuesto con un contenido de carga aumentado | |
| HRP20160787T1 (hr) | Hidrofobizirane čestice kalcijevog karbonata | |
| BR112012012263A2 (pt) | estruturas marítimas compósitas adaptadas para cnt | |
| AR060319A1 (es) | Particulas de fosfato, polifosfato y metafosfato de aluminio, su uso como pigmento en pinturas y metodo para producir las mismas | |
| BR112016023368B1 (pt) | Método de preparação de uma composição de catalisador | |
| RU2016117264A (ru) | СФЕРОИДАЛЬНЫЕ ЧАСТИЦЫ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ С УЛУЧШЕННОЙ МЕХАНИЧЕСКОЙ ПРОЧНОСТЬЮ, ИМЕЮЩИЕ СРЕДНИЙ ДИАМЕТР МАКРОПОР, СОСТАВЛЯЮЩИЙ МЕЖДУ 0,05 И 30 мкм | |
| KR20040095231A (ko) | 촉매 담체 및 이의 제조방법 | |
| EP2686026A2 (de) | Mikrostrukturierte verbundteilchen | |
| EP2055676A3 (en) | Barium carbonate particle powder, production method thereof, and production method of perovskite barium titanate | |
| Qi et al. | Dispersion and stability of titanium dioxide nanoparticles in aqueous suspension: effects of ultrasonication and concentration | |
| Marvizadeh et al. | Improved physicochemical properties of tapioca starch/bovine gelatin biodegradable films with zinc oxide nanorod | |
| JP2009242220A (ja) | 無機粉末成形体の製造方法 | |
| JP5850949B2 (ja) | 異性化触媒 | |
| US10875982B2 (en) | BCHPC having a reduced burning rate | |
| KR102573218B1 (ko) | 휘발성 유기 화합물의 배출을 감소시키기 위한 침강 칼슘 카보네이트 | |
| CN106029103B (zh) | 医药用或食品添加用的氧化镁颗粒 | |
| JPS62121639A (ja) | 床充填物 | |
| JP2008044824A (ja) | 酸化アルミニウム−酸化チタン混合成形体の製造方法 | |
| RU2016108656A (ru) | Каталитически разлагаемый синтетический материал, а также его применение | |
| RU2623436C1 (ru) | Носитель для катализаторов на основе оксида алюминия и способ его приготовления | |
| JP2008115211A (ja) | 芯体の製造方法 | |
| Liu et al. | A facile way to prepare mesoporous spherical calcites controlled by chondroitin sulfate for shape and carboxymethyl chitosan for size | |
| BR112020012954A2 (pt) | artigo moldado de carbono ativado | |
| RU2006110871A (ru) | Способ получения ультрадисперсных карбонатов железа, магния, кальция-магния, кальция-железа-магния |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110309 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120625 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120703 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20121106 |