JPWO2008013238A1 - 透明導電膜の成膜方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ZnOにAl2O3を添加すると抵抗率が下がることは知られているが、例えば、ZnOにAl2O3を添加したターゲットをスパッタリングして透明電極を成膜した場合、その透明電極の抵抗率はITO膜の数倍もあり、低抵抗化が実用上十分ではない。
本発明は、前記透明導電膜を形成した後、前記透明導電膜を所定の加熱温度に加熱してアニール処理を行う透明導電膜の成膜方法であって、前記加熱温度を250℃以上500℃以下にする透明導電膜の成膜方法である。
本発明は透明導電膜の成膜方法であって、前記アニール処理は前記透明導電膜を大気雰囲気中で加熱する透明導電膜の成膜方法である。
本発明は上記のように構成されており、ターゲットには、Al2O3(主添加酸化物)と、B2O3(副添加酸化物)とが添加されているため、本発明により成膜された透明導電膜はZnOを主成分とし、Al(主添加元素)とB(副添加元素)とが添加されている。
尚、Ga、In、TlもAlよりも高温で活性化し、大気雰囲気において高温でも酸化しないので、Bに変え、副添加元素としてGa、In、又はTlを添加した場合と、Bと一緒にGa、In、又はTlを添加した場合も、Bだけを添加した場合と同様の効果がある。
ZnOと、Al2O3と、B2O3の3種類の粉状酸化物を秤量して、ZnOを主成分とし、Znの原子数に対して、Al原子とB原子が所定割合で含有された混合粉体を作成し、該混合粉体を真空中で仮焼成する。
図1の符号1は本発明に用いる成膜装置を示しており、この成膜装置1は真空槽2を有している。
真空槽2には真空排気系9とスパッタガス供給系8とが接続されており、真空排気系9によって真空槽2内を真空排気した後、真空排気を続けながらスパッタガス供給系8から真空槽2内にスパッタガスを供給し、所定圧力の成膜雰囲気を形成する。
本発明の透明導電膜はITOとは異なり、アニール処理後もパターニングすることが可能である。
<作製条件>
混合粉体の組成:Alの原子数3、Bの原子数6(Zn原子数100に対する)
仮焼成(1回目、2回目):真空雰囲気中で450℃、12時間
混合物の作成:ジルコニアボール10φ(粒径10mm)を用い、ボールミルにより24時間混合
混合物の乾燥:オーブンにより48時間乾燥。
粉砕:乳鉢を用いた手粉砕により粒径が750μm以下になるように粉砕
ターゲットの成形及び焼成:ホットプレスにより600℃×150分真空中で成形及び焼成
ターゲットの大きさ:直径4インチ
基板温度:160℃
膜厚:200nm(2000Å)
スパッタガス:Ar
Ar流量:200sccm
成膜雰囲気の圧力:0.4Pa
ターゲットへの投入電力:0.8kW(DC電源)
アニール温度:200以上400℃以下(大気雰囲気中)
<抵抗率測定>
アニール処理後の実施例1の透明導電膜24について、抵抗率を四探針プローブ低抵抗率計により測定した。
その測定結果を、アニール温度と共に下記表1に記載する。
ターゲット11の製造方法も特に限定されず、一般的に用いられる種々の製造方法で本願に使用するターゲット11を製造することができる。
<実施例2>
Al2O3と、B2O3の添加量を変えた以外は、上記実施例1と同じ条件で実施例2のターゲット11を作成し、該ターゲット11を用いて、上記実施例1と同じ条件で透明導電膜23を成膜した後、200℃〜500℃の温度範囲で大気雰囲気中で加熱処理を行い、アニール処理後の透明導電膜24を得た。
アニール処理後の透明導電膜24と、アニール処理前の透明透明導電膜23の抵抗率を、上記「抵抗率測定」で記載した方法で測定した。
実施例2のターゲット11は、ZnOと、Al2O3と、B2O3が成分であり、下記表2は、ターゲット11を構成する成分の個数100個当たりの各成分の個数(ターゲット成分比の欄の数字)と、加熱温度と、抵抗値の関係を示す表である。
上記表2を見ると、実施例2のターゲット11を用いた場合、加熱温度が500℃でもオーバーレンジとならず、200℃以上500℃以下で低抵抗率が得られることが分かる。尚、上記比較例のターゲットを用いて成膜した透明導電膜を、450℃と、500℃で加熱処理したところ、抵抗率はオーバーレンジとなった。
上記表2のターゲット成分比から、ターゲット11中のZn100個に対する、上記各成分に含まれるAl、Bの個数を求め、元素含有量とした。実施例2の元素含有量は下記表3のようになる。
以上は、副添加酸化物としてB2O3をターゲット11に添加する場合について説明したが、本発明はこれに限定されない。
ターゲット11には、主添加酸化物であるAl2O3と一緒に、B2O3と、Ga2O3と、In2O3と、Tl2O3とからなる副添加酸化物群より選択されるいずれか1種類以上の副添加酸化物を添加することができる。この場合、ターゲットに添加された副添加酸化物の、副添加元素(B、Ga、In、Tl)の原子数の総量を、Zn原子100個に対して、1個以上15個以下にする。
透明導電膜23の加熱は、大気雰囲気中での加熱に限定されず、透明導電膜23を真空雰囲気で成膜中に加熱してもよいし、透明導電膜23を成膜後に、真空雰囲気中で加熱してもよい。
抵抗劣化の主要な原因は、イオン化しているキャリアが酸化することと、酸化により酸素欠損状態が維持できず、n型半導体として機能しないことである。従って、大気雰囲気における高温加熱は、成膜中に加熱する場合と、真空雰囲気中で加熱する場合に比べて、低抵抗化の目的では最も厳しい条件であることは明らかである。
真空雰囲気中での加熱は加熱温度を大気雰囲気中での加熱より高い温度(例えば500℃以上)にしても抵抗劣化が発生せず、成膜中に加熱する場合は大気雰囲気中での加熱と同等以上の膜質が得られる。
Claims (3)
- ZnOを主成分とするターゲットを真空雰囲気中でスパッタリングして、成膜対象物表面に透明導電膜を形成する透明導電膜の成膜方法であって、
Alからなる主添加元素の原子数が、Zn原子数100個に対して1個以上5個以下になるように、前記ターゲットにAl2O3からなる主添加酸化物を添加し、
B2O3と、Ga2O3と、In2O3と、Tl2O3とからなる副添加酸化物群から1種類以上の副添加酸化物を選択し、前記選択された副添加酸化物中の、B、Ga、In、又はTlの合計原子数が、Znの原子数100個に対して1個以上15個以下になるように、前記選択された前記副添加酸化物を前記ターゲットに添加しておく、透明導電膜の成膜方法。 - 前記透明導電膜を形成した後、前記透明導電膜を所定の加熱温度に加熱してアニール処理を行う請求項1記載の透明導電膜の成膜方法であって、
前記加熱温度を250℃以上500℃以下にする請求項1記載の透明導電膜の成膜方法。 - 前記アニール処理は前記透明導電膜を大気雰囲気中で加熱する請求項2記載の透明導電膜の成膜方法。
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