JP6334598B2 - 酸化物焼結体、その製造方法及びスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
また、特許文献6では、In−Sm系のスパッタリングターゲットが報告されている。
1.In2O3で構成されるビックスバイト相と、A3B5O12相(式中、AはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素であり、BはAl及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素である。)を含む酸化物焼結体。
2.AがY,Ce,Nd,Sm,Eu及びGdからなる群から選ばれる一以上の元素である1記載の酸化物焼結体。
3.前記ビックスバイト相に、前記元素A及びBのいずれか、又は両方が固溶置換している1又は2記載の酸化物焼結体。
4.前記酸化物焼結体中に存在するインジウム、元素A及び元素Bの原子比(A+B)/(In+A+B)が0.01〜0.50である1〜3のいずれか記載の酸化物焼結体。
5.電気抵抗率が1mΩcm以上、1000mΩcm以下である1〜4のいずれか記載の酸化物焼結体。
6.インジウムを含む原料粉末、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素であるAを含む原料粉末、並びにAl及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素であるBを含む原料粉末を混合して混合粉末を調製する工程、
前記混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び
前記成形体を1200℃〜1650℃で10時間以上焼成する工程を含む酸化物焼結体の製造方法。
7.前記混合粉末の原子比(A+B)/(In+A+B)が0.01〜0.50である6記載の酸化物焼結体の製造方法。
8.1〜5のいずれか記載の酸化物焼結体を用いて得られるスパッタリングターゲット。
9.8記載のスパッタリングターゲットを用いて製膜された酸化物薄膜。
10.9記載の酸化物薄膜を用いる薄膜トランジスタ。
11.前記A3B5O12相の結晶の最大粒径が20μm以下であることを特徴とする1〜5のいずれかに記載の酸化物焼結体。
12.チャネルドープ型薄膜トランジスタであることを特徴とする、10に記載の薄膜トランジスタ。
13.10又は12に記載の薄膜トランジスタを用いた、電子機器。
Aは、1種単独でもよく、2種以上でもよい。
Bは、1種単独でもよく、2種以上でもよい。
一方、(A+B)/(In+A+B)が0.01未満の場合、スパッタにより製造される酸化物半導体のキャリア濃度が多くなり、ノーマリーオンのTFTになる恐れがある。
具体的に、溶液試料をネブライザーで霧状にして、アルゴンプラズマ(約5000〜8000℃)に導入すると、試料中の元素は熱エネルギーを吸収して励起され、軌道電子が基底状態から高いエネルギー準位の軌道に移った後、より低いエネルギー準位の軌道に移る。
この際にエネルギーの差を光として放射し発光する。この光は元素固有の波長(スペクトル線)を示すため、スペクトル線の有無により元素の存在を確認できる(定性分析)。
また、それぞれのスペクトル線の大きさ(発光強度)は試料中の元素数に比例するため、既知濃度の標準液と比較することで試料濃度を求めることができる(定量分析)。
定性分析で含有されている元素を特定後、定量分析で含有量を求め、その結果から各元素の原子比を求める。
本発明の酸化物焼結体において、他の金属元素として、Sn及び/又はGeを適宜添加してもよい。添加量は、通常50〜30000ppmであり、50〜10000ppmであることが好ましく、100〜6000ppmであることがより好ましく、100〜2000ppmであることがさらに好ましく、500〜1500ppmであることが特に好ましい。上記濃度範囲で、Sn及び/又はGeを添加すると、ビックスバイト相のInがSn及び/又はGeに一部固溶置換する。これによりキャリアである電子が発生し、ターゲットの抵抗を減少できる。焼結体に含まれる他の金属元素も、In、A及びBと同様に誘導結合プラズマ発光分析装置(ICP−AES)により、含有元素を定量分析して求めることができる。
一般に酸化物半導体の移動度は、酸素欠損により生じるキャリア濃度を増やすことで上昇する。しかし、この酸素欠損はバイアスストレスや加熱ストレス試験によって変化しやすく、動作信頼性に難点があった。
本発明の正四価元素の添加によれば、酸素と安定に結合する元素A及び元素Bの含有によって酸素欠損を十分減らした上で、半導体チャネルのキャリアを制御(チャネルドーピング)することができるため、高移動度と動作信頼性を両立することができる。
結晶化(アニール)条件としては、結晶化温度は、250〜450℃、結晶化時間は、0.5〜10時間の範囲で、チャネルドーピングの効果を見ながら適宜選択すればよい。より好ましくは270〜400℃、0.7時間〜5時間である。
結晶化温度又は結晶化時間が不足すると、チャネルへのドーピング効率が下がる恐れがあり、過剰であると、予め電極と積層した構造の場合、密着性が劣化するおそれがある。
原料粉末は、酸化物粉末が好ましい。
例えば、平均粒径が0.1μm〜1.2μmのIn2O3粉末、及び平均粒径が0.1μm〜1.2μmの元素Aの酸化物粉末、及び平均粒径が0.1μm〜1.2μmの元素Bの酸化物粉末を用いることができる。
焼結温度は好ましくは1350〜1600℃、より好ましくは1400〜1600℃、さらに好ましくは1450〜1600℃である。焼結時間は好ましくは10〜50時間、より好ましくは12〜40時間、さらに好ましくは13〜30時間である。
本発明の焼結体において800℃から上の温度範囲は、焼結が最も進行する範囲である。この温度範囲での昇温速度が0.1℃/分より遅くなると、結晶粒成長が著しくなって、高密度化を達成することができないおそれがある。一方、昇温速度が2℃/分より速くなると、成形体に温度分布が生じ、焼結体が反ったり割れたりするおそれがある。
800℃から焼結温度における昇温速度は、好ましくは0.1〜1.3℃/分、より好ましくは0.1〜1.1℃/分である。
本発明のターゲットでは、ビックスバイト相とガーネット相を含むことにより、抵抗を低くすることができ、生産性を向上させることができる。
酸化物半導体薄膜のキャリア濃度は、ホール効果測定方法により測定することができる。
本発明の薄膜トランジスタは、上記の酸化物薄膜をチャネル層として有していれば、その素子構成は特に限定されず、公知の各種の素子構成を採用することができる。
本発明の薄膜トランジスタは、表示装置に好適に用いることができる。
また、本発明のTFTの移動度は、5cm2/Vs以上であることが好ましく、10cm2/Vs以上であることが好ましい。
[焼結体の製造]
原料粉体として下記の酸化物粉末を使用した。尚、酸化物粉末の平均粒径はレーザー回折式粒度分布測定装置SALD−300V(島津製作所製)で測定し、平均粒径はメジアン径D50を採用した。
酸化インジウム粉:平均粒径0.98μm
酸化ガリウム粉:平均粒径0.96μm
酸化アルミニウム粉:平均粒径0.96μm
酸化スズ粉:平均粒径0.95μm
酸化サマリウム粉:平均粒径0.99μm
酸化イットリウム粉:平均粒径0.98μm
酸化ネオジウム粉:平均粒径0.98μm
酸化ガドリニウム粉:平均粒径0.97μm
となるように秤量し、均一に微粉砕混合後、成形用バインダーを加えてスプレードライ法にて造粒した。次に、この原料造粒粉をゴム型に充填し、冷間静水圧(CIP)にて100MPaで加圧成形した。
このようにして得た成形体を、焼結炉を用い、1450℃、24時間の条件で焼結して焼結体を製造した。
得られた焼結体の電気抵抗率を抵抗率計(三菱化学(株)製、ロレスタ)を使用して四探針法(JISR1637)に基づき測定した。結果を表1及び2に示す。表1及び2に示すように実施例1〜12、14及び15の焼結体の電気抵抗率は、1000mΩcm以下であった。
・装置:(株)リガク製Ultima−III
・X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
・2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
・スリットDS、SS:2/3°、RS:0.6mm
・装置名:日本電子株式会社
・JXA−8200
・測定条件
・加速電圧:15kV
・照射電流:50nA
・照射時間(1点当りの):50mS
上記で得られた焼結体の表面を平面研削盤で♯40、♯200、♯400、♯1000の順に研削し、側辺をダイヤモンドカッターで切断し、バッキングプレートに貼り合わせ、直径4インチのスパッタリングターゲットを作製した。
得られた直径4インチのスパッタリングターゲットをDCスパッタリング装置に装着し、雰囲気としてアルゴンガスにO2ガスを分圧比で2%添加した混合ガスを使用し、スパッタ圧0.4Pa、基板温度を室温とし、DC出力200Wにて、10時間連続スパッタを行った。スパッタ中の電圧変動をデータロガーに蓄積し、異常放電の有無を確認した。結果を表1及び2に示す。
熱酸化膜付きシリコン基板上にチャネル形状のメタルマスクを用い、酸化物半導体層をスパッタリングにより成膜した。スパッタリング条件は、スパッタ圧=1Pa,酸素分圧=5%、基板温度=室温で行い、膜厚は50nmに設定した。次にソース・ドレイン形状のメタルマスクを用い、金電極を50nm成膜した。最後に、空気中300℃、1時間の条件でアニールすることで、チャネル長200μm、チャネル幅1000μmのボトムゲート、トップコンタクトの簡易型TFTを得た。アニール条件としては、250℃〜450℃、0.5時間〜10時間の範囲でチャネルドーピングの効果を見ながら適宜選択した。
半導体パラメーターアナライザー(ケースレー4200)を用い、室温(25℃)・空気中・遮光環境下で各実施例の薄膜トランジスタの伝達特性を測定した。評価条件はVds=20V,Vgs=−10V〜20Vの範囲で評価した。次に、以下の移動度の式(1)に従って、Vg=5Vの時のTFTの移動度を算出した。尚、移動度は低いゲート電圧で高い値を示すほど、低い電源電圧で動作させることができ、好ましい。図5に、実施例1及び2の薄膜トランジスタにおいて、ゲート電極及びソース電極間の電圧に対する、移動度を測定した結果を示す。
また、Vg=−5VのIdsをIoff、Vg=10VのIdsをIonとし、Ion/IoffをOn/Off比と定義した。
結果を表1及び2に示す。
表3に示す酸化物重量比となるように、酸化物粉体を秤量し、実施例1と同様に、焼結体を製造し、スパッタリングターゲットを作製した。
比較例1の焼結体はGaが固溶したビックスバイト相とGa2O3相の混合相であった。
比較例2の焼結体はAlが固溶したビックスバイト相と、Al2O3相の混合相であった。
比較例3及び4の焼結体はGaが固溶したビックスバイト単相を示した。
比較例5の焼結体はSmが固溶したビックスバイト相を示した。
比較例3〜5において、異常放電は発生しなかったが、得られたTFTの特性はOff電流が高いものとなった。これは、半導体の酸化が十分でなく、チャネルに大量の電子が存在し、Off電圧を印加しても空乏層が広がりにくいためである。
また、本発明の薄膜トランジスタは、太陽電池や、液晶、有機エレクトロルミネッセンス、無機エレクトロルミネッセンス等の表示素子等や、これらを用いた電子機器に好適に使用できる。
この明細書に記載の文献の内容を全てここに援用する。
Claims (21)
- Inと、Y、Nd、Sm及びGdからなる群から選ばれる一以上の元素と、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素とを含む酸化物半導体薄膜。
- Inと、Sc、Y、La、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素Aと、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素Bとを含み、
In、前記元素A及びBの原子比(A+B)/(In+A+B)が0.01〜0.50である酸化物半導体薄膜。 - 前記酸化物半導体薄膜が、Sn及びGeから選択される一以上の元素を含む請求項1又は2記載の酸化物半導体薄膜。
- Y、Nd、Sm、Eu及びGdからなる群から選ばれる一以上の元素を含む請求項2記載の酸化物半導体薄膜。
- キャリア濃度が1018/cm3以下である請求項1〜4のいずれか記載の酸化物半導体薄膜。
- ファセット状の結晶を含む請求項1〜5のいずれか記載の酸化物半導体薄膜。
- 膜厚が10〜300nmである請求項1〜6のいずれか記載の酸化物半導体薄膜。
- Inと、Sc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素Aと、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素Bとを含む酸化物焼結体を用いて得られるスパッタリングターゲットを用いて成膜する工程を含む酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記酸化物焼結体が、前記Sn及びGeから選択される一以上の元素を含む請求項8記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記酸化物焼結体が、Y,Nd,Sm,Eu及びGdからなる群から選ばれる一以上の元素Aを含む請求項8又は9記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記酸化物焼結体が、In2O3で構成されるビックスバイト相を含み、前記ビックスバイト相に、前記元素A及びBのいずれか、又は両方が固溶置換している請求項8〜10のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記酸化物焼結体中に存在するインジウム、元素A及び元素Bの原子比(A+B)/(In+A+B)が0.01〜0.50である請求項8〜11のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記酸化物焼結体の電気抵抗率が1mΩcm以上、1000mΩcm以下である請求項8〜12のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記酸化物焼結体がA3B5O12相(AはSc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素であり、BはAl及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素である。)を含み、前記酸化物焼結体中の前記A3B5O12相の結晶の最大粒径が20μm以下である請求項8〜13のいずれかに記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記成膜された酸化物半導体薄膜を、10℃/min以下の速度で昇温する工程を含む請求項8〜14のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記成膜された酸化物半導体薄膜を、250〜450℃の温度で0.5〜10時間の範囲でアニールする工程を含む請求項8〜15のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- Inと、Sc、Y、La、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素と、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素とを含む酸化物半導体薄膜を用いる薄膜トランジスタ。
- 移動度が、5cm2/Vs以上である請求項17記載の薄膜トランジスタ。
- On/Off比が1×106以上である請求項17又は18記載の薄膜トランジスタ。
- Inと、Sc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素Aと、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素Bとを含む酸化物焼結体を用いて得られるスパッタリングターゲットを用いて成膜する工程を含む酸化物薄膜の製造方法であって、
前記酸化物焼結体がA3B5O12相(AはSc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素であり、BはAl及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素である。)を含み、前記酸化物焼結体中の前記A3B5O12相の結晶の最大粒径が20μm以下である酸化物薄膜の製造方法。 - Inと、Sc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素Aと、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素Bとを含む酸化物焼結体を用いて得られるスパッタリングターゲットを用いて成膜する工程を含む酸化物薄膜の製造方法であって、
前記成膜された酸化物薄膜を、10℃/min以下の速度で昇温する工程を含む酸化物薄膜の製造方法。
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