JP6334598B2 - 酸化物焼結体、その製造方法及びスパッタリングターゲット - Google Patents

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Description

本発明は、液晶ディスプレイや有機ELディスプレイ等の表示装置等に用いられる薄膜トランジスタ(TFT)の酸化物半導体薄膜をスパッタリング法等の真空成膜プロセスで得るために原料として用いられる酸化物焼結体、その製造方法、スパッタリングターゲット、及びそれにより得られる薄膜トランジスタに関するものである。
TFTに用いられるアモルファス(非晶質)酸化物半導体は、汎用のアモルファスシリコン(a−Si)に比べて高いキャリア移動度を有し、光学バンドギャップが大きく、低温で成膜できるため、大型・高解像度・高速駆動が要求される次世代ディスプレイや、耐熱性の低い樹脂基板等への適用が期待されている。上記酸化物半導体(膜)の形成に当たっては、当該膜と同じ材料のスパッタリングターゲットをスパッタリングするスパッタリング法が好適に用いられている。これは、スパッタリング法で形成された薄膜が、イオンプレーティング法や真空蒸着法、電子ビーム蒸着法で形成された薄膜に比べ、膜面方向(膜面内)における成分組成や膜厚等の面内均一性に優れており、スパッタリングターゲットと同じ成分組成の薄膜を形成できるためである。スパッタリングターゲットは、通常、酸化物粉末を混合、焼結し、機械加工を経て形成される。
表示装置に用いられる酸化物半導体の組成として最も開発が進んでいるのは、In含有のIn−Ga−Zn−O非晶質酸化物半導体である(例えば、特許文献1〜4参照)。さらに、最近では、TFTの高い移動度や信頼性の向上を目的として、Inを主成分とし、添加元素の種類や濃度を変更する試みがなされている(例えば、特許文献5参照)。
また、特許文献6では、In−Sm系のスパッタリングターゲットが報告されている。
特開2008−214697号公報 特開2008−163441号公報 特開2008−163442号公報 特開2012−144410号公報 特開2011−222557号公報 国際公開第2007/010702号
表示装置用酸化物半導体膜の製造に用いられるスパッタリングターゲット及びその素材である酸化物焼結体は、導電性に優れ、かつ高い相対密度を有していることが望まれる。また、大型基板上での大量生産や製造コスト等を考慮すると、高周波(RF)スパッタリング法でなく、高速成膜が容易な直流(DC)スパッタリング法で安定した製造可能なスパッタリングターゲットの提供が望まれている。しかしながら、TFTの移動度や信頼性を高めるために所望の元素を添加した結果、ターゲットの抵抗が上昇し、異常放電やパーティクルの発生を招く恐れがあった。
移動度や信頼性を高める上では、酸化物半導体のエネルギーギャップ内に存在するトラップを低減することが重要である。その一つの手法としてスパッタ中にチャンバー内に水を導入して、より効果的に酸化する方法がある。水はプラズマ中で分解され、非常に強い酸化力を示すOHラジカルになり、酸化物半導体のトラップを減らす効果がある。ところが、水を導入するプロセスは、あらかじめ水中に溶け込んだ酸素や窒素を充分脱気する必要がある他、配管の腐食対策等新たな対策が必要となる問題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、表示装置用酸化物半導体膜の製造に好適に用いられる酸化物焼結体及びスパッタリングターゲットであって、高い導電性を有し、放電安定性に優れたスパッタリングターゲットを提供することにある。
本発明によれば、以下の酸化物焼結体等が提供される。
1.Inで構成されるビックスバイト相と、A12相(式中、AはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素であり、BはAl及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素である。)を含む酸化物焼結体。
2.AがY,Ce,Nd,Sm,Eu及びGdからなる群から選ばれる一以上の元素である1記載の酸化物焼結体。
3.前記ビックスバイト相に、前記元素A及びBのいずれか、又は両方が固溶置換している1又は2記載の酸化物焼結体。
4.前記酸化物焼結体中に存在するインジウム、元素A及び元素Bの原子比(A+B)/(In+A+B)が0.01〜0.50である1〜3のいずれか記載の酸化物焼結体。
5.電気抵抗率が1mΩcm以上、1000mΩcm以下である1〜4のいずれか記載の酸化物焼結体。
6.インジウムを含む原料粉末、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素であるAを含む原料粉末、並びにAl及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素であるBを含む原料粉末を混合して混合粉末を調製する工程、
前記混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び
前記成形体を1200℃〜1650℃で10時間以上焼成する工程を含む酸化物焼結体の製造方法。
7.前記混合粉末の原子比(A+B)/(In+A+B)が0.01〜0.50である6記載の酸化物焼結体の製造方法。
8.1〜5のいずれか記載の酸化物焼結体を用いて得られるスパッタリングターゲット。
9.8記載のスパッタリングターゲットを用いて製膜された酸化物薄膜。
10.9記載の酸化物薄膜を用いる薄膜トランジスタ。
11.前記A12相の結晶の最大粒径が20μm以下であることを特徴とする1〜5のいずれかに記載の酸化物焼結体。
12.チャネルドープ型薄膜トランジスタであることを特徴とする、10に記載の薄膜トランジスタ。
13.10又は12に記載の薄膜トランジスタを用いた、電子機器。
本発明によれば、表示装置用酸化物半導体膜の製造に好適に用いられる酸化物焼結体及びスパッタリングターゲットであって、高い導電性を有し、放電安定性に優れたスパッタリングターゲットを提供することができる。
実施例1の酸化物焼結体のX線回折結果を示す図である。 実施例2の酸化物焼結体のX線回折結果を示す図である。 実施例1の酸化物焼結体の電子マイクロアナライザ測定の結果を示す図である。 実施例2の酸化物焼結体の電子マイクロアナライザ測定の結果を示す図である。 実施例1及び2の薄膜トランジスタの移動度とゲート―ソース電極間電圧の関係を示す図である。
本発明の酸化物焼結体は、Inで構成されるビックスバイト相と、A12相(式中、AはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素であり、BはAl及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素である。)を含む。
本発明の酸化物焼結体を用いて作製したスパッタリングターゲットにより、次世代ディスプレイに必要な高性能TFT用酸化物半導体薄膜をスパッタリング法で歩留まりよく得ることができる。また、本発明の酸化物焼結体では、移動度や信頼性を高めるために所望の元素を添加しても、得られるターゲットの抵抗を低く抑制できるため、放電安定性に優れたターゲットを得ることができる。
12相は、ガーネット又はガーネット相と呼ぶことができる。
本発明の酸化物焼結体が、In相、ガーネットを有することは、X線回折測定装置(XRD)により確認できる。具体的には、X線回折結果をICDD(International Centre for Diffraction Data)カードと照合することにより確認できる。In相はICDDカードNo.6−416のパターンを示す。SmGa12(ガーネット)については、ICDDカードNo.71−0700のパターンを示す。
ガーネット相は電気的に絶縁性であるが、導電性の高いビックスバイト相に海島構造として分散することで、焼結体の電気抵抗を低く維持することができる。
Aとしては、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luが挙げられる。Aがこれらから構成されることにより、本発明の酸化物焼結体から、より高い移動度を有する酸化物半導体を得ることができる。
Aは、トランジスタにおいてより大きなOn/Off特性を得るという観点から、Y,Ce,Nd,Sm,Eu,Gdが好ましく、Y,Nd,Sm,Gdがより好ましい。
Aは、1種単独でもよく、2種以上でもよい。
Bとしては、Al及びGaが挙げられる。Bがこれらから構成されることにより、本発明の酸化物焼結体から作成されるターゲットの導電性を高めることができる。
Bは、1種単独でもよく、2種以上でもよい。
本発明の酸化物焼結体において、ガーネット相を形成しなかった元素A及びBは、単独又はA及びB合わせて、低抵抗マトリックス相であるビックスバイト相に固溶置換してもよい。
ビックスバイト相中、AとBを合算した固溶限界は、通常、In元素に対して10原子%以下(原子比(A+B)/(In+A+B)が0.10以下)である。10原子%以下であれば、ターゲットの抵抗を適切な範囲内とすることができる。また、DC放電を可能にし、異常放電を抑制することができる。
本発明の酸化物焼結体において、ガーネット相を形成しなかった元素A及びBは、単独又はA及びB合わせて、低抵抗マトリックス相であるビックスバイト相に固溶置換していることは、EPMAを用い、ビックスバイト相中の元素A及び/又はBから検出される特性X線により確認することができる。
本発明の酸化物焼結体において、インジウム、元素A及び元素Bの原子比(A+B)/(In+A+B)は0.01〜0.50が好ましく、0.015〜0.40がより好ましく、0.02〜0.30がさらに好ましい。
(A+B)/(In+A+B)が0.50を超えた場合、ビックスバイト層のネットワークが途切れ、ターゲット抵抗が高くなり、スパッタ中の放電が不安定になったり、パーティクルが発生しやすくなったりする。
一方、(A+B)/(In+A+B)が0.01未満の場合、スパッタにより製造される酸化物半導体のキャリア濃度が多くなり、ノーマリーオンのTFTになる恐れがある。
In/(In+A+B)は、0.50以上0.99以下であることが好ましく、0.60以上0.985以下がより好ましく、0.70以上0.98以下がさらに好ましい。
焼結体に含まれる各元素の原子比は、誘導結合プラズマ発光分析装置(ICP−AES)により、含有元素を定量分析して求めることができる。
具体的に、溶液試料をネブライザーで霧状にして、アルゴンプラズマ(約5000〜8000℃)に導入すると、試料中の元素は熱エネルギーを吸収して励起され、軌道電子が基底状態から高いエネルギー準位の軌道に移った後、より低いエネルギー準位の軌道に移る。
この際にエネルギーの差を光として放射し発光する。この光は元素固有の波長(スペクトル線)を示すため、スペクトル線の有無により元素の存在を確認できる(定性分析)。
また、それぞれのスペクトル線の大きさ(発光強度)は試料中の元素数に比例するため、既知濃度の標準液と比較することで試料濃度を求めることができる(定量分析)。
定性分析で含有されている元素を特定後、定量分析で含有量を求め、その結果から各元素の原子比を求める。
本発明の酸化物焼結体は、本発明の効果を損ねない範囲において、上述したIn、A及びB以外の他の金属元素又は不可避不純物を含有していてもよい。
本発明の酸化物焼結体において、他の金属元素として、Sn及び/又はGeを適宜添加してもよい。添加量は、通常50〜30000ppmであり、50〜10000ppmであることが好ましく、100〜6000ppmであることがより好ましく、100〜2000ppmであることがさらに好ましく、500〜1500ppmであることが特に好ましい。上記濃度範囲で、Sn及び/又はGeを添加すると、ビックスバイト相のInがSn及び/又はGeに一部固溶置換する。これによりキャリアである電子が発生し、ターゲットの抵抗を減少できる。焼結体に含まれる他の金属元素も、In、A及びBと同様に誘導結合プラズマ発光分析装置(ICP−AES)により、含有元素を定量分析して求めることができる。
また、本発明の酸化物焼結体を用いて得た酸化物半導体の移動度を上げるためには50〜30000ppmのSn等の正四価元素を添加すると好ましい。
一般に酸化物半導体の移動度は、酸素欠損により生じるキャリア濃度を増やすことで上昇する。しかし、この酸素欠損はバイアスストレスや加熱ストレス試験によって変化しやすく、動作信頼性に難点があった。
本発明の正四価元素の添加によれば、酸素と安定に結合する元素A及び元素Bの含有によって酸素欠損を十分減らした上で、半導体チャネルのキャリアを制御(チャネルドーピング)することができるため、高移動度と動作信頼性を両立することができる。
チャネルドーピングの効果が十分現れるようにするには、Sn等の正四価元素の含有量を全金属元素量に対して100〜15000ppmにすることがより好ましく、500〜10000ppmにすることがさらに好ましく、1000〜7000ppmとすることが特に好ましい。正四価元素の含有量が30000ppmを超えるとキャリア濃度が増加しすぎ、ノーマリーオンになる可能性がある。正四価元素の含有量が50ppm未満の場合、ターゲットの抵抗は下がるが、チャネルのキャリア濃度の制御の効果がない。
尚、酸化物半導体を成膜した基板を、300℃に加熱された炉に直接投入する等急速に加熱すると放射状の結晶が成長しやすくなる傾向が有る。また、昇温速度を10℃/min以下のゆっくりした速度で昇温すると、ファセット状の結晶が成長しやすくなる傾向がある。チャンネルドーピングの効果は、結晶形態よりも結晶化温度により左右される場合が多く、チャンネルドーピングの効果を確認しながら結晶化温度・結晶化時間を決めることが重要である。
結晶化(アニール)条件としては、結晶化温度は、250〜450℃、結晶化時間は、0.5〜10時間の範囲で、チャネルドーピングの効果を見ながら適宜選択すればよい。より好ましくは270〜400℃、0.7時間〜5時間である。
結晶化温度又は結晶化時間が不足すると、チャネルへのドーピング効率が下がる恐れがあり、過剰であると、予め電極と積層した構造の場合、密着性が劣化するおそれがある。
本発明の酸化物焼結体において、全金属原子中、In、元素A及び元素B、又はIn、元素A、元素B、Sn及びGeの金属原子濃度が、90原子%以上、95原子%以上、98原子%以上、100原子%でもよい。
本発明の酸化物焼結体の電気抵抗率は、1mΩcm以上1000mΩcm以下が好ましく、5mΩcm以上800mΩcm以下がより好ましく、10mΩcm以上500mΩcm以下がさらに好ましい。
電気抵抗率が1000mΩcmを超えると、スパッタ放電時に異常放電が生じたり、ターゲットからパーティクルが発生しやすくなる。異常放電についてはRFスパッタを用いることで解決できるが、電源設備、成膜レートが課題となり生産上好ましくない。同様に、ACスパッタを用いても解決できるが、プラズマの広がりの制御が複雑となるため、好ましくない。尚、焼結体の電気抵抗率は抵抗率計(三菱化学(株)製、ロレスタ)を使用して四探針法(JISR1637)に基づき測定することができる。
本発明に用いる焼結体中のガーネット相の結晶の最大粒径は20μm以下であることが好ましく、より好ましくは10μm以下である。最大粒径が20μmを超えると異常粒成長により焼結体内にポアやクラックが発生し、割れの原因になる可能性がある。最大粒径の下限値は好ましくは1μmである。1μm未満であると、ビックスバイトとガーネット相の海島構造の関係が明確でなくなり、焼結体の電気抵抗が上昇する恐れがある。
スパッタリングターゲットのガーネット相の結晶の最大粒径は、スパッタリングターゲットの形状が円形の場合、円の中心点(1箇所)と、その中心点で直交する2本の中心線上の中心点と周縁部との中間点(4箇所)の合計5箇所において、また、スパッタリングターゲットの形状が四角形の場合には、その中心点(1箇所)と、四角形の対角線上の中心点と角部との中間点(4箇所)の合計5箇所において、100μm四方の枠内で観察される長径が最大の結晶について、その最大径を測定し、これらの5箇所の枠内のそれぞれに存在する長径が最大の結晶の粒径の平均値で表す。最大粒径は、結晶粒の長径について測定する。結晶粒は走査型電子顕微鏡(SEM)により観察することができる。
本発明の製造方法では、インジウムを含む原料粉末、元素Aを含む原料粉末及び元素Bを含む原料粉末の混合粉末を調製する工程、混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び成形体を焼成する工程を経ることで、酸化物焼結体を製造できる。
元素A及びBは、上記と同様である。
原料粉末は、酸化物粉末が好ましい。
原料粉末の平均粒径は、好ましくは0.1μm〜1.2μmであり、より好ましくは0.5μm〜1.0μm以下である。原料粉末の平均粒径はレーザー回折式粒度分布装置等で測定することができる。
例えば、平均粒径が0.1μm〜1.2μmのIn粉末、及び平均粒径が0.1μm〜1.2μmの元素Aの酸化物粉末、及び平均粒径が0.1μm〜1.2μmの元素Bの酸化物粉末を用いることができる。
原料粉末は、原子比(A+B)/(In+A+B)が0.01〜0.50となるように調製されることが好ましい。原子比(A+B)/(In+A+B)は、0.015〜0.40がより好ましく、0.02〜0.30がさらに好ましい。
原料の混合、成形方法は特に限定されず、公知の方法を用いて行うことができる。例えば、混合した原料粉末に、水系溶媒を配合し、得られたスラリーを12時間以上混合した後、固液分離・乾燥・造粒し、引き続き、この造粒物を型枠に入れて成形する。
混合については、湿式又は乾式によるボールミル、振動ミル、ビーズミル等を用いることができる。
ボールミルによる混合時間は、好ましくは15時間以上、より好ましくは19時間以上とする。
また、混合する際にはバインダーを任意量だけ添加し、同時に混合を行うと好ましい。バインダーには、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル等を用いることができる。
次に、原料粉末スラリーから造粒粉を得る。造粒に際しては、フリーズドライを行うことが好ましい。
造粒粉をゴム型等の成形型に充填し、通常、金型プレス又は冷間静水圧プレス(CIP)により、例えば100Ma以上の圧力で成形を施して成形体を得る。
得られた成形物を1200〜1650℃の焼結温度で10時間以上焼結して焼結体を得ることができる。
焼結温度は好ましくは1350〜1600℃、より好ましくは1400〜1600℃、さらに好ましくは1450〜1600℃である。焼結時間は好ましくは10〜50時間、より好ましくは12〜40時間、さらに好ましくは13〜30時間である。
焼結温度が1200℃未満又は焼結時間が10時間未満であると、焼結が十分進行しないため、ターゲットの電気抵抗が十分下がらず、異常放電の原因となるおそれがある。一方、焼成温度が1650℃を超えるか、又は、焼成時間が50時間を超えると、著しい結晶粒成長により平均結晶粒径の増大や、粗大空孔の発生を来たし、焼結体強度の低下や異常放電の原因となるおそれがある。
本発明で用いる焼結方法としては、常圧焼結法の他、ホットプレス、酸素加圧、熱間等方圧加圧等の加圧焼結法も採用することができる。
常圧焼結法では、成形体を大気雰囲気、又は酸化ガス雰囲気、好ましくは酸化ガス雰囲気にて焼結する。酸化ガス雰囲気とは、好ましくは酸素ガス雰囲気である。酸素ガス雰囲気は、酸素濃度が、例えば10〜100体積%の雰囲気であることが好ましい。上記焼結体の製造方法においては、昇温過程にて酸素ガス雰囲気を導入することで、焼結体密度をより高くすることができる。
さらに、焼結に際しての昇温速度は、800℃から焼結温度(1200〜1650℃)までを0.1〜2℃/分とすることが好ましい。
本発明の焼結体において800℃から上の温度範囲は、焼結が最も進行する範囲である。この温度範囲での昇温速度が0.1℃/分より遅くなると、結晶粒成長が著しくなって、高密度化を達成することができないおそれがある。一方、昇温速度が2℃/分より速くなると、成形体に温度分布が生じ、焼結体が反ったり割れたりするおそれがある。
800℃から焼結温度における昇温速度は、好ましくは0.1〜1.3℃/分、より好ましくは0.1〜1.1℃/分である。
上記で得られた焼結体を加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットとすることができる。具体的には、焼結体をスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工することでスパッタリングターゲット素材とし、該ターゲット素材をバッキングプレートに接着することでスパッタリングターゲットとすることができる。
本発明のターゲットでは、ビックスバイト相とガーネット相を含むことにより、抵抗を低くすることができ、生産性を向上させることができる。
焼結体をターゲット素材とするには、焼結体を、例えば平面研削盤で研削して表面粗さRaが0.5μm以下の素材とする。
本発明のスパッタリングターゲットは、高い導電性を有することから成膜速度の速いDCスパッタリング法を適用することができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、上記DCスパッタリング法に加えて、RFスパッタリング法、ACスパッタリング法、パルスDCスパッタリング法にも適用することができ、異常放電のないスパッタリングが可能である。
上記スパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法により成膜することにより、半導体のような高抵抗の酸化物薄膜を得ることができる
酸化物半導体薄膜は、上記ターゲットを用いて、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、パルスレーザー蒸着法等により作製することができる。
酸化物半導体薄膜のキャリア濃度は、通常1018/cm以下であり、好ましくは1013〜1018/cmであり、さらに好ましくは1014〜1018/cmであり、特に好ましくは1015〜1018/cmである。
酸化物半導体薄膜のキャリア濃度は、ホール効果測定方法により測定することができる。
上記の酸化物薄膜は、薄膜トランジスタに使用でき、特にチャネル層として好適に使用できる。
本発明の薄膜トランジスタは、上記の酸化物薄膜をチャネル層として有していれば、その素子構成は特に限定されず、公知の各種の素子構成を採用することができる。
本発明の薄膜トランジスタにおけるチャネル層の膜厚は、通常10〜300nm、好ましくは20〜250nmである。
本発明の薄膜トランジスタにおけるチャネル層は、通常、N型領域で用いられるが、P型Si系半導体、P型酸化物半導体、P型有機半導体等の種々のP型半導体と組合せてPN接合型トランジスタ等の各種の半導体デバイスに利用することができる。
本発明の薄膜トランジスタは、電界効果型トランジスタ、論理回路、メモリ回路、差動増幅回路等各種の集積回路にも適用できる。さらに、電界効果型トランジスタ以外にも静電誘起型トランジスタ、ショットキー障壁型トランジスタ、ショットキーダイオード、抵抗素子にも適応できる。
本発明の薄膜トランジスタの構成は、ボトムゲート、ボトムコンタクト、トップコンタクト等公知の構成を制限なく採用することができる。
特にボトムゲート構成が、アモルファスシリコンやZnOの薄膜トランジスタに比べ高い性能が得られるので有利である。ボトムゲート構成は、製造時のマスク枚数を削減しやすく、大型ディスプレイ等の用途の製造コストを低減しやすいため好ましい。
本発明の薄膜トランジスタは、表示装置に好適に用いることができる。
大面積のディスプレイ用としては、チャンネルエッチ型のボトムゲート構成の薄膜トランジスタが特に好ましい。チャンネルエッチ型のボトムゲート構成の薄膜トランジスタは、フォトリソ工程時のフォトマスクの数が少なく低コストでディスプレイ用パネルを製造できる。中でも、チャンネルエッチ型のボトムゲート構成及びトップコンタクト構成の薄膜トランジスタが移動度等の特性が良好で工業化しやすいため特に好ましい。
トランジスタ特性において、On/Off特性はディスプレイの表示性能を決める要素である。液晶のスイッチングとして使用する場合は、On/Off比は6ケタ以上であることが好ましい。OLEDの場合は電流駆動のためOn電流が重要だが、On/Off比に関しては同様に6ケタ以上であることが好ましい。
本発明の薄膜トランジスタは、On/Off比が1×10以上であることが好ましい。
また、本発明のTFTの移動度は、5cm/Vs以上であることが好ましく、10cm/Vs以上であることが好ましい。
本発明の薄膜トランジスタは、チャネルドープ型薄膜トランジスタであることが好ましい。チャネルドープ型トランジスタとは、チャネルのキャリアを、雰囲気や温度等外界の刺激に対して変動しやすい酸素欠損ではなく、n型ドーピングにより適切に制御したトランジスタであり、高移動度と高信頼性を両立する効果が得られる。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例に限定されず、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適切に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
実施例1〜12、14及び15
[焼結体の製造]
原料粉体として下記の酸化物粉末を使用した。尚、酸化物粉末の平均粒径はレーザー回折式粒度分布測定装置SALD−300V(島津製作所製)で測定し、平均粒径はメジアン径D50を採用した。
酸化インジウム粉:平均粒径0.98μm
酸化ガリウム粉:平均粒径0.96μm
酸化アルミニウム粉:平均粒径0.96μm
酸化スズ粉:平均粒径0.95μm
酸化サマリウム粉:平均粒径0.99μm
酸化イットリウム粉:平均粒径0.98μm
酸化ネオジウム粉:平均粒径0.98μm
酸化ガドリニウム粉:平均粒径0.97μm
上記の酸化物粉体を、表1及び2に示す酸化物重量比
となるように秤量し、均一に微粉砕混合後、成形用バインダーを加えてスプレードライ法にて造粒した。次に、この原料造粒粉をゴム型に充填し、冷間静水圧(CIP)にて100MPaで加圧成形した。
このようにして得た成形体を、焼結炉を用い、1450℃、24時間の条件で焼結して焼結体を製造した。
[焼結体の分析]
得られた焼結体の電気抵抗率を抵抗率計(三菱化学(株)製、ロレスタ)を使用して四探針法(JISR1637)に基づき測定した。結果を表1及び2に示す。表1及び2に示すように実施例1〜12、14及び15の焼結体の電気抵抗率は、1000mΩcm以下であった。
また、X線回折測定装置(XRD)により結晶構造を調べた。実施例1及び2で得られた焼結体のX線回折チャートを図1及び2に示す。チャートを分析した結果、実施例1及び2の焼結体は、InとSmGa12とからなる複合セラミックスであることが示された。
XRDの測定条件は以下の通りである。
・装置:(株)リガク製Ultima−III
・X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
・2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
・スリットDS、SS:2/3°、RS:0.6mm
この複合セラミックスの表面を研磨し、電子線マイクロアナライザ(EPMA)装置により元素の分布を確認した結果を図3及び4に示す。EPMAの結果、実施例1及び2の複合セラミックスは、In(ビックスバイト)のマトリックスにSmGa12(ガーネット)が分散する構造であることが示された。このようにガーネット構造が分散することで、ビックスバイト相の導電性を阻害することがなく、低抵抗のターゲットを得ることができた。結晶構造はJCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standards)カードで確認することができる。酸化インジウムのビックスバイト構造は、JCPDSカードNo.06−0416である。また、SmGa12からなるガーネット構造はJCPDSカードNo.71−0700である。
EPMAの測定条件は以下の通りである。
・装置名:日本電子株式会社
・JXA−8200
・測定条件
・加速電圧:15kV
・照射電流:50nA
・照射時間(1点当りの):50mS
同様に、実施例3〜12、14及び15で得られた焼結体について、XRDにより結晶構造を調べ、EPMA測定により分散状態を調べたところIn(ビックスバイト)のマトリックスにA12(ガーネット)構造が分散する構造であることが示された。このようにガーネット構造の高抵抗相が分散することで、低抵抗相の導電性を阻害することがなく、低抵抗のターゲットを得ることができた。
[スパッタリングターゲットの製造]
上記で得られた焼結体の表面を平面研削盤で♯40、♯200、♯400、♯1000の順に研削し、側辺をダイヤモンドカッターで切断し、バッキングプレートに貼り合わせ、直径4インチのスパッタリングターゲットを作製した。
[異常放電の有無の確認]
得られた直径4インチのスパッタリングターゲットをDCスパッタリング装置に装着し、雰囲気としてアルゴンガスにOガスを分圧比で2%添加した混合ガスを使用し、スパッタ圧0.4Pa、基板温度を室温とし、DC出力200Wにて、10時間連続スパッタを行った。スパッタ中の電圧変動をデータロガーに蓄積し、異常放電の有無を確認した。結果を表1及び2に示す。
尚、異常放電の有無は、電圧変動をモニターして異常放電を検出することにより行った。具体的には、5分間の測定時間中に発生する電圧変動がスパッタ運転中の400V±10%以上あった場合を異常放電とした。特にスパッタ運転中の定常電圧が0.1秒間に±10%以上変動する場合は、スパッタ放電の異常放電であるマイクロアークが発生しており、素子の歩留まりが低下し、量産化に適さないおそれがある。
[TFTの作製]
熱酸化膜付きシリコン基板上にチャネル形状のメタルマスクを用い、酸化物半導体層をスパッタリングにより成膜した。スパッタリング条件は、スパッタ圧=1Pa,酸素分圧=5%、基板温度=室温で行い、膜厚は50nmに設定した。次にソース・ドレイン形状のメタルマスクを用い、金電極を50nm成膜した。最後に、空気中300℃、1時間の条件でアニールすることで、チャネル長200μm、チャネル幅1000μmのボトムゲート、トップコンタクトの簡易型TFTを得た。アニール条件としては、250℃〜450℃、0.5時間〜10時間の範囲でチャネルドーピングの効果を見ながら適宜選択した。
[TFT移動度の算出、On/Off比]
半導体パラメーターアナライザー(ケースレー4200)を用い、室温(25℃)・空気中・遮光環境下で各実施例の薄膜トランジスタの伝達特性を測定した。評価条件はVds=20V,Vgs=−10V〜20Vの範囲で評価した。次に、以下の移動度の式(1)に従って、Vg=5Vの時のTFTの移動度を算出した。尚、移動度は低いゲート電圧で高い値を示すほど、低い電源電圧で動作させることができ、好ましい。図5に、実施例1及び2の薄膜トランジスタにおいて、ゲート電極及びソース電極間の電圧に対する、移動度を測定した結果を示す。
ここで、Wはチャネル幅、Lはチャネル長、Coxは絶縁膜の誘電率、VGSはゲート電極とソース電極間の電圧、Vは閾値電圧、Lはチャネル長を表す。
また、Vg=−5VのIdsをIoff、Vg=10VのIdsをIonとし、Ion/IoffをOn/Off比と定義した。
結果を表1及び2に示す。
比較例1〜5
表3に示す酸化物重量比となるように、酸化物粉体を秤量し、実施例1と同様に、焼結体を製造し、スパッタリングターゲットを作製した。
得られた焼結体について、実施例1と同様に分析を行った。結果を表3に示す。
比較例1の焼結体はGaが固溶したビックスバイト相とGa相の混合相であった。
比較例2の焼結体はAlが固溶したビックスバイト相と、Al相の混合相であった。
比較例3及び4の焼結体はGaが固溶したビックスバイト単相を示した。
比較例5の焼結体はSmが固溶したビックスバイト相を示した。
得られたターゲットをスパッタリング装置の装着し、実施例1と同様にTFTの成膜を試みた。表3中、異常放電の項目で、「有」は、成膜中に異常放電が起こり、成膜を中止したことを表す。TFT移動度及びOn/Off比において、「×」は、異常放電のため成膜できず、評価できなかったことを表す。
比較例3〜5において、異常放電は発生しなかったが、得られたTFTの特性はOff電流が高いものとなった。これは、半導体の酸化が十分でなく、チャネルに大量の電子が存在し、Off電圧を印加しても空乏層が広がりにくいためである。
本発明の酸化物焼結体はスパッタリングターゲットに利用でき、本発明のスパッタリングターゲットを用いて製造した酸化物薄膜等を用いた薄膜トランジスタは、電界効果型トランジスタ、論理回路、メモリ回路、差動増幅回路等各種の集積回路等に好適に適用できる。さらに、電界効果型トランジスタ以外にも静電誘起型トランジスタ、ショットキー障壁型トランジスタ等のトランジスタ、ショットキーダイオード等のダイオード、抵抗素子等にも好適に適用できる。
また、本発明の薄膜トランジスタは、太陽電池や、液晶、有機エレクトロルミネッセンス、無機エレクトロルミネッセンス等の表示素子等や、これらを用いた電子機器に好適に使用できる。
上記に本発明の実施形態及び/又は実施例を幾つか詳細に説明したが、当業者は、本発明の新規な教示及び効果から実質的に離れることなく、これら例示である実施形態及び/又は実施例に多くの変更を加えることが容易である。従って、これらの多くの変更は本発明の範囲に含まれる。
この明細書に記載の文献の内容を全てここに援用する。

Claims (21)

  1. Inと、Y、Nd、Sm及びGdからなる群から選ばれる一以上の元素と、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素とを含む酸化物半導体薄膜。
  2. Inと、Sc、Y、La、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素と、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素とを含み、
    In、前記元素A及びBの原子比(A+B)/(In+A+B)が0.01〜0.50である酸化物半導体薄膜。
  3. 前記酸化物半導体薄膜が、Sn及びGeから選択される一以上の元素を含む請求項1又は2記載の酸化物半導体薄膜。
  4. Y、Nd、Sm、Eu及びGdからなる群から選ばれる一以上の元素を含む請求項2記載の酸化物半導体薄膜。
  5. キャリア濃度が1018/cm以下である請求項1〜のいずれか記載の酸化物半導体薄膜。
  6. ファセット状の結晶を含む請求項1〜のいずれか記載の酸化物半導体薄膜。
  7. 膜厚が10〜300nmである請求項1〜のいずれか記載の酸化物半導体薄膜。
  8. Inと、Sc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素Aと、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素Bとを含む酸化物焼結体を用いて得られるスパッタリングターゲットを用いて成膜する工程を含む酸化物半導体薄膜の製造方法。
  9. 前記酸化物焼結体が、前記Sn及びGeから選択される一以上の元素を含む請求項記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
  10. 前記酸化物焼結体が、Y,Nd,Sm,Eu及びGdからなる群から選ばれる一以上の元素Aを含む請求項8又は9記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
  11. 前記酸化物焼結体が、Inで構成されるビックスバイト相を含み、前記ビックスバイト相に、前記元素A及びBのいずれか、又は両方が固溶置換している請求項8〜10のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
  12. 前記酸化物焼結体中に存在するインジウム、元素A及び元素Bの原子比(A+B)/(In+A+B)が0.01〜0.50である請求項8〜11のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
  13. 前記酸化物焼結体の電気抵抗率が1mΩcm以上、1000mΩcm以下である請求項8〜12のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
  14. 前記酸化物焼結体がA12相(AはSc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素であり、BはAl及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素である。)を含み、前記酸化物焼結体中の前記A12相の結晶の最大粒径が20μm以下である請求項8〜13のいずれかに記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
  15. 前記成膜された酸化物半導体薄膜を、10℃/min以下の速度で昇温する工程を含む請求項8〜14のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
  16. 前記成膜された酸化物半導体薄膜を、250〜450℃の温度で0.5〜10時間の範囲でアニールする工程を含む請求項8〜15のいずれか記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
  17. Inと、Sc、Y、La、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素と、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素とを含む酸化物半導体薄膜を用いる薄膜トランジスタ。
  18. 移動度が、5cm/Vs以上である請求項17記載の薄膜トランジスタ。
  19. On/Off比が1×10以上である請求項17又は18記載の薄膜トランジスタ。
  20. Inと、Sc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素Aと、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素Bとを含む酸化物焼結体を用いて得られるスパッタリングターゲットを用いて成膜する工程を含む酸化物薄膜の製造方法であって、
    前記酸化物焼結体がA12相(AはSc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素であり、BはAl及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素である。)を含み、前記酸化物焼結体中の前記A12相の結晶の最大粒径が20μm以下である酸化物薄膜の製造方法。
  21. Inと、Sc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群から選ばれる一以上の元素Aと、Al及びGaからなる群から選ばれる一以上の元素Bとを含む酸化物焼結体を用いて得られるスパッタリングターゲットを用いて成膜する工程を含む酸化物薄膜の製造方法であって、
    前記成膜された酸化物薄膜を、10℃/min以下の速度で昇温する工程を含む酸化物薄膜の製造方法。
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