TW201533005A - 氧化物燒結體、其製造方法及濺鍍靶 - Google Patents

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Kazuyoshi Inoue
Kazuaki Ebata
Masatoshi Shibata
Futoshi Utsuno
Yuki Tsuruma
Yu Ishihara
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Idemitsu Kosan Co
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Abstract

本發明係一種氧化物燒結體，其包含含有In2O3之方鐵錳礦相、及A3B5O12相(式中，A為選自由Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu所組成之群中之一種以上之元素，B為選自由Al及Ga所組成之群中之一種以上之元素)。

Description

氧化物燒結體、其製造方法及濺鍍靶
本發明係關於一種為了藉由濺鍍法等真空成膜製程獲得用於液晶顯示器或有機EL(Electroluminescence，電致發光)顯示器等顯示裝置等之薄膜電晶體(TFT)之氧化物半導體薄膜而作為原料使用之氧化物燒結體、其製造方法、濺鍍靶、及由此獲得之薄膜電晶體。
用於TFT之非晶質(amorphous)氧化物半導體與通用之非晶質矽(a-Si)相比，具有較高之載子遷移率，且光學帶隙較大，可於低溫下成膜，因此期待其於要求大型、高解像度、高速驅動之下一代顯示器、或耐熱性較低之樹脂基板等中之應用。於形成上述氧化物半導體(膜)時，較佳地使用濺鍍與該膜相同之材料之濺鍍靶之濺鍍法。其原因在於，利用濺鍍法形成之薄膜與利用離子鍍敷法或真空蒸鍍法、電子束蒸鍍法形成之薄膜相比，膜面方向(膜面內)之成分組成或膜厚等之面內均勻性優異，可形成與濺鍍靶相同之成分組成之薄膜。濺鍍靶通常係將氧化物粉末進行混合並燒結，經過機械加工而形成。
作為用於顯示裝置之氧化物半導體之組成，開發進展得最深入的是含有In之In-Ga-Zn-O非晶質氧化物半導體(例如參照專利文獻1~4)。進而，近來，為了獲得TFT之較高之遷移率或提高可靠性，嘗試以In作為主成分且變更添加元素之種類或濃度(例如參照專利文獻5)。
又，於專利文獻6中報告有In-Sm系之濺鍍靶。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2008-214697號公報
專利文獻2：日本專利特開2008-163441號公報
專利文獻3：日本專利特開2008-163442號公報
專利文獻4：日本專利特開2012-144410號公報
專利文獻5：日本專利特開2011-222557號公報
專利文獻6：國際公開第2007/010702號
製造顯示裝置用氧化物半導體膜時使用之濺鍍靶及作為其素材之氧化物燒結體較理想為導電性優異且具有較高之相對密度。又，若考慮大型基板上之大量生產或製造成本等，則較理想為提供一種能以易於高速成膜之直流(DC)濺鍍法而非高頻(RF)濺鍍法穩定地製造之濺鍍靶。然而，為了提高TFT之遷移率或可靠性而添加所需之元素之結果為，有靶之電阻上升，導致異常放電或微粒之產生。
於提高遷移率或可靠性之方面，重要的是減少存在於氧化物半導體之能隙內之阱。作為其一種方法，有於濺鍍中向腔室內導入水而更有效地進行氧化之方法。水於電漿中分解，成為顯示非常強之氧化力之OH自由基，具有減少氧化物半導體之阱之效果。但是，存在如下問題：導入水之製程除必須預先對溶入於水中之氧或氮進行充分脫氣以外，亦必須研究配管之腐蝕對策等新的對策。
本發明係鑒於上述情況而完成者，其目的在於提供一種較佳地用於製造顯示裝置用氧化物半導體膜之氧化物燒結體及濺鍍靶，且該濺鍍靶具有較高之導電性，放電穩定性優異。
根據本發明，提供以下之氧化物燒結體等。
1.一種氧化物燒結體，其包含含有In2O3之方鐵錳礦相、及A3B5O12相(式中，A為選自由Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、 Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu所組成之群中之一種以上之元素，B為選自由Al及Ga所組成之群中之一種以上之元素)。
2.如1所記載之氧化物燒結體，其中A為選自由Y、Ce、Nd、Sm、Eu及Gd所組成之群中之一種以上之元素。
3.如1或2所記載之氧化物燒結體，其中於上述方鐵錳礦相中固溶置換有上述元素A及B中之任一者或兩者。
4.如1至3中任一項所記載之氧化物燒結體，其中存在於上述氧化物燒結體中之銦、元素A及元素B之原子比(A+B)/(In+A+B)為0.01~0.50。
5.如1至4中任一項所記載之氧化物燒結體，其電阻率為1mΩcm以上且1000mΩcm以下。
6.一種氧化物燒結體之製造方法，其包含如下步驟：將含有銦之原料粉末、含有選自由Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu所組成之群中之一種以上之元素即A之原料粉末、及含有選自由Al及Ga所組成之群中之一種以上之元素即B之原料粉末進行混合，而製備混合粉末；使上述混合粉末成形而製造成形體；及將上述成形體於1200℃~1650℃下煅燒10小時以上。
7.如6所記載之氧化物燒結體之製造方法，其中上述混合粉末之原子比(A+B)/(In+A+B)為0.01~0.50。
8.一種濺鍍靶，其係使用如1至5中任一項所記載之氧化物燒結體而獲得。
9.一種氧化物薄膜，其係使用如8所記載之濺鍍靶進行製膜而成。
10.一種薄膜電晶體，其係使用如9所記載之氧化物薄膜。
11.如1至5中任一項所記載之氧化物燒結體，其特徵在於：上述 A3B5O12相之結晶之最大粒徑為20μm以下。
12.如10所記載之薄膜電晶體，其特徵在於：其為通道摻雜型薄膜電晶體。
13.一種電子機器，其係使用如10或12所記載之薄膜電晶體。
根據本發明，可提供一種較佳地用於製造顯示裝置用氧化物半導體膜之氧化物燒結體及濺鍍靶，且該濺鍍靶具有較高之導電性，放電穩定性優異。
圖1係表示實施例1之氧化物燒結體之X射線繞射結果之圖。
圖2係表示實施例2之氧化物燒結體之X射線繞射結果之圖。
圖3係表示實施例1之氧化物燒結體之電子微量分析儀測定之結果之圖。
圖4係表示實施例2之氧化物燒結體之電子微量分析儀測定之結果之圖。
圖5係表示實施例1及2之薄膜電晶體之遷移率與閘極-源極電極間電壓之關係之圖。
本發明之氧化物燒結體包含含有In2O3之方鐵錳礦相、及A3B5O12相(式中，A為選自由Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu所組成之群中之一種以上之元素，B為選自由Al及Ga所組成之群中之一種以上之元素)。
藉由使用本發明之氧化物燒結體製作之濺鍍靶，可利用濺鍍法良率良好地獲得下一代顯示器所需要之高性能TFT用氧化物半導體薄膜。又，本發明之氧化物燒結體即便添加所需之元素以提高遷移率或可靠性，亦可將獲得之靶之電阻抑制為較低，因此可獲得放電穩定性優異之靶。
A3B5O12相可稱為石榴石或石榴石相。
本發明之氧化物燒結體具有In2O3相、石榴石可藉由X射線繞射測定裝置(XRD)進行確認。具體而言，可藉由將X射線繞射結果與ICDD(International Centre for Diffraction Data，國際繞射中心資料)卡進行對照而確認。In2O3相表示ICDD卡No.6-416之圖案。關於Sm3Ga5O12(石榴石)，表示ICDD卡No.71-0700之圖案。
石榴石相雖然為電性絕緣性，但藉由以海島結構之形式分散於導電性較高之方鐵錳礦相中，而可將燒結體之電阻維持為較低。
作為A，可列舉Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。藉由使A包含該等，可由本發明之氧化物燒結體獲得具有更高之遷移率之氧化物半導體。
就於電晶體中獲得更大之On/Off特性之觀點而言，A較佳為Y、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd，更佳為Y、Nd、Sm、Gd。
A可為單獨一種，亦可為兩種以上。
作為B，可列舉Al及Ga。藉由使B包含該等，可提高由本發明之氧化物燒結體製成之靶之導電性。
B可為單獨一種，亦可為兩種以上。
於本發明之氧化物燒結體中，未形成石榴石相之元素A及B亦可單獨或A及B一併固溶置換於作為低電阻基質相之方鐵錳礦相中。
方鐵錳礦相中，累加A與B之固溶極限通常相對於In元素為10原子%以下(原子比(A+B)/(In+A+B)為0.10以下)。若為10原子%以下，則可使靶之電阻處於適當之範圍內。又，使DC放電成為可能，可抑制異常放電。
於本發明之氧化物燒結體中，未形成石榴石相之元素A及B單獨或A及B一併固溶置換於作為低電阻基質相之方鐵錳礦相中可藉由使用EPMA(Electron Probe Micro Analyzer，電子探針微量分析儀)自方 鐵錳礦相中之元素A及/或B檢測出之特性X射線進行確認。
於本發明之氧化物燒結體中，銦、元素A及元素B之原子比(A+B)/(In+A+B)較佳為0.01~0.50，更佳為0.015~0.40，進而較佳為0.02~0.30。
於(A+B)/(In+A+B)超過0.50之情形時，方鐵錳礦層之網狀結構中斷，靶電阻變高，濺鍍中之放電變得不穩定或容易產生微粒。
另一方面，於(A+B)/(In+A+B)未達0.01之情形時，有藉由濺鍍製造之氧化物半導體之載子濃度變多，成為常導通之TFT之虞。
In/(In+A+B)較佳為0.50以上且0.99以下，更佳為0.60以上且0.985以下，進而較佳為0.70以上且0.98以下。
燒結體中所含之各元素之原子比可藉由電感耦合電漿發光分析裝置(ICP-AES)對含有元素進行定量分析而求出。
具體而言，若利用噴霧器將溶液試樣以成為霧狀之形式導入至氬電漿(約5000~8000℃)中，則試樣中之元素會吸收熱能而被激發，軌道電子自基底狀態移至較高之能階之軌道後，移至更低之能階之軌道。
此時，將能量差作為光放射而發光。由於該光顯示元素固有之波長(光譜線)，故而可根據有無光譜線而確認元素之存在(定性分析)。
又，由於各光譜線之大小(發光強度)與試樣中之元素數成比例，故而可藉由與既知濃度之標準液進行比較而求出試樣濃度(定量分析)。
藉由定性分析特定出所含有之元素後，藉由定量分析求出含量，根據該結果求出各元素之原子比。
本發明之氧化物燒結體亦可於無損本發明之效果之範圍內含有除上述In、A及B以外之其他金屬元素或不可避免之雜質。
於本發明之氧化物燒結體中，作為其他金屬元素，亦可適當添加Sn及/或Ge。添加量通常為50~30000ppm，較佳為50~10000ppm，更佳為100~6000ppm，進而較佳為100~2000ppm，尤佳為500~1500ppm。若以上述濃度範圍添加Sn及/或Ge，則方鐵錳礦相之In一部分固溶置換為Sn及/或Ge。藉此，產生作為載子之電子，可減少靶之電阻。燒結體中所含之其他金屬元素亦可與In、A及B同樣地藉由電感耦合電漿發光分析裝置(ICP-AES)對含有元素進行定量分析而求出。
又，為了提高使用本發明之氧化物燒結體獲得之氧化物半導體之遷移率，較佳為添加50~30000ppm之Sn等正四價元素。
一般而言，氧化物半導體之遷移率藉由增加由氧空位產生之載子濃度而上升。然而，該氧空位容易因偏壓應力或加熱應力試驗而發生變化，於動作可靠性方面存在難點。
藉由添加本發明之正四價元素，因含有與氧穩定地鍵結之元素A及元素B而充分減少氧空位，且可控制(通道摻雜)半導體通道之載子，因此可兼具高遷移率與動作可靠性。
為了充分表現通道摻雜之效果，更佳為將Sn等正四價元素之含量設為相對於總金屬元素量為100~15000ppm，進而較佳為設為500~10000ppm，尤佳為設為1000~7000ppm。若正四價元素之含量超過30000ppm，則載子濃度過度增加，有成為常導通之可能性。於正四價元素之含量未達50ppm之情形時，靶之電阻降低，但不具有控制通道之載子濃度之效果。
再者，若將成膜有氧化物半導體膜之基板直接投入至加熱至300℃之爐中等進行急速加熱，則有放射狀之結晶易於成長之傾向。又，若以升溫速度為10℃/min以下之緩慢之速度升溫，則有刻面狀之結晶易於成長之傾向。通道摻雜之效果受結晶化溫度影響之情形多於受結 晶形態影響之情形，重要的是一面確認通道摻雜之效果一面決定結晶化溫度、結晶化時間。
作為結晶化(退火)條件，於結晶化溫度為250~450℃、結晶化時間為0.5~10小時之範圍，一面觀察通道摻雜之效果一面適當選擇即可。更佳為270~400℃、0.7小時~5小時。
若結晶化溫度或結晶化時間不足，則有對通道之摻雜效率降低之虞，若過量，則有於預先與電極積層之結構之情形時，密接性劣化之虞。
於本發明之氧化物燒結體中，所有金屬原子中，In、元素A及元素B、或In、元素A、元素B、Sn及Ge之金屬原子濃度亦可為90原子%以上、95原子%以上、98原子%以上、100原子%。
本發明之氧化物燒結體之電阻率較佳為1mΩcm以上且1000mΩcm以下，更佳為5mΩcm以上且800mΩcm以下，進而較佳為10mΩcm以上且500mΩcm以下。
若電阻率超過1000mΩcm，則於濺鍍放電時會產生異常放電或容易自靶產生微粒。關於異常放電，可藉由使用RF濺鍍而得以解決，但電源設備、成膜速率成為問題，生產上欠佳。同樣地，亦可使用AC(Alternating Current，交流)濺鍍而得以解決，但電漿之擴散之控制變得複雜，故而欠佳。再者，燒結體之電阻率可使用電阻率計(三菱化學股份有限公司製造，Loresta)並基於四探針法(JISR1637)進行測定。
本發明中使用之燒結體中之石榴石相之結晶之最大粒徑較佳為20μm以下，更佳為10μm以下。若最大粒徑超過20μm，則有因異常晶粒成長而於燒結體內產生空孔或龜裂，導致破裂之可能性。最大粒徑之下限值較佳為1μm。若未達1μm，則有方鐵錳礦與石榴石相之海島結構之關係變得不明確，燒結體之電阻上升之虞。
關於濺鍍靶之石榴石相之結晶之最大粒徑，於濺鍍靶之形狀為圓形之情形時，在圓之中心點(1個部位)、及於該中心點正交之2條中心線上之中心點與周緣部之中間點(4個部位)之合計5個部位中，又，於濺鍍靶之形狀為四邊形之情形時，在該中心點(1個部位)、及四邊形之對角線上之中心點與角部之中間點(4個部位)之合計5個部位中，對100μm見方之框內觀察到之長徑最大之結晶測定其最大直徑，以分別存在於該等5個部位之框內之長徑最大之結晶之粒徑之平均值表示。最大粒徑係對結晶粒之長徑進行測定。結晶粒可藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)進行觀察。
於本發明之製造方法中，可藉由經過如下步驟而製造氧化物燒結體：製備含有銦之原料粉末、含有元素A之原料粉末及含有元素B之原料粉末之混合粉末；使混合粉末成形而製造成形體；及煅燒成形體。
元素A及B與上述同樣。
原料粉末較佳為氧化物粉末。
原料粉末之平均粒徑較佳為0.1μm~1.2μm，更佳為0.5μm~1.0μm以下。原料粉末之平均粒徑可藉由雷射繞射式粒度分佈裝置等進行測定。
例如，可使用平均粒徑為0.1μm~1.2μm之In2O3粉末、及平均粒徑為0.1μm~1.2μm之元素A之氧化物粉末、及平均粒徑為0.1μm~1.2μm之元素B之氧化物粉末。
原料粉末較佳為以原子比(A+B)/(In+A+B)成為0.01~0.50之方式製備。原子比(A+B)/(In+A+B)更佳為0.015~0.40，進而較佳為0.02~0.30。
原料之混合、成形方法並無特別限定，可使用公知之方法進行。例如，於經混合之原料粉末中調配水系溶劑，將所獲得之漿料混 合12小時以上之後，進行固液分離、乾燥、造粒，繼而將該造粒物投入至模框而成形。
關於混合，可使用濕式或乾式之球磨機、振磨機、珠磨機等。
利用球磨機之混合時間較佳為設為15小時以上，更佳為設為19小時以上。
又，混合時，較佳為添加任意量之黏合劑，且同時進行混合。黏合劑可使用聚乙烯醇、乙酸乙烯酯等。
其次，由原料粉末漿料獲得造粒粉。於進行造粒時，較佳為進行冷凍乾燥。
將造粒粉填充於橡膠模具等成形模具，通常藉由模具壓製或冷均壓壓製(CIP)以例如100Ma以上之壓力實施成形而獲得成形體。
可將所獲得之成形物於1200~1650℃之燒結溫度下燒結10小時以上而獲得燒結體。
燒結溫度較佳為1350~1600℃，更佳為1400~1600℃，進而較佳為1450~1600℃。燒結時間較佳為10~50小時，更佳為12~40小時，進而較佳為13~30小時。
若燒結溫度未達1200℃或燒結時間未達10小時，則無法充分進行燒結，因此有無法充分降低靶之電阻，導致異常放電之虞。另一方面，若煅燒溫度超過1650℃、或煅燒時間超過50小時，則有因顯著之結晶晶粒成長而導致平均結晶粒徑增大、或產生粗大空孔，導致燒結體強度降低或產生異常放電之虞。
作為本發明中使用之燒結方法，除常壓燒結法以外，亦可採用熱壓、氧加壓、熱均壓加壓等加壓燒結法。
常壓燒結法係將成形體於大氣氛圍、或氧化氣體氛圍、較佳為氧化氣體氛圍中進行燒結。所謂氧化氣體氛圍，較佳為氧氣氛圍。氧氣氛圍較佳為氧濃度為例如10~100體積%之氛圍。於上述燒結體之 製造方法中，可藉由於升溫過程中導入氧氣氛圍氣體而進一步提高燒結體密度。
進而，燒結時之升溫速度較佳為於自800℃起至燒結溫度(1200~1650℃)之範圍內設為0.1~2℃/分鐘。
於本發明之燒結體中，自800℃起之上述之溫度範圍係燒結進展得最充分之範圍。若該溫度範圍下之升溫速度慢於0.1℃/分鐘，則有結晶晶粒成長變得顯著，而無法達成高密度化之虞。另一方面，若升溫速度快於2℃/分鐘，則有於成形體中產生溫度分佈，燒結體產生翹曲或破裂之虞。
自800℃起至燒結溫度下之升溫速度較佳為0.1~1.3℃/分鐘，更佳為0.1~1.1℃/分鐘。
藉由對上述中獲得之燒結體進行加工，可製成本發明之濺鍍靶。具體而言，可藉由將燒結體切削加工成適合安裝於濺鍍裝置之形狀，而製成濺鍍靶素材，藉由將該靶素材接著於背襯板而製成濺鍍靶。
於本發明之靶中，藉由包含方鐵錳礦相及石榴石相，而可降低電阻，可提高生產性。
於將燒結體製成靶素材時，將燒結體例如以平面研削盤進行研削而製成表面粗糙度Ra為0.5μm以下之素材。
本發明之濺鍍靶由於具有較高之導電性，故而可應用成膜速度較快之DC濺鍍法。
本發明之濺鍍靶除可應用於上述DC濺鍍法以外，亦可應用於RF濺鍍法、AC濺鍍法、脈衝DC濺鍍法，可實現無異常放電之濺鍍。
藉由使用上述濺鍍靶藉由濺鍍法進行成膜，可獲得如半導體之高電阻之氧化物薄膜。
氧化物半導體薄膜可使用上述靶，藉由蒸鍍法、濺鍍法、離子 鍍敷法、脈衝雷射蒸鍍法等進行製作。
氧化物半導體薄膜之載子濃度通常為1018/cm3以下，較佳為1013~1018/cm3，進而較佳為1014~1018/cm3，尤佳為1015~1018/cm3。
氧化物半導體薄膜之載子濃度可藉由霍耳效應(Hall effect)測定方法進行測定。
上述氧化物薄膜可用於薄膜電晶體，尤其可較佳地用作通道層。
本發明之薄膜電晶體只要具有上述氧化物薄膜作為通道層，則其元件構成無特別限定，可採用公知之各種元件構成。
本發明之薄膜電晶體中之通道層之膜厚通常為10~300nm，較佳為20~250nm。
本發明之薄膜電晶體中之通道層通常用於N型區域，但可與P型Si系半導體、P型氧化物半導體、P型有機半導體等各種P型半導體組合而用於PN接合型電晶體等各種半導體器件。
本發明之薄膜電晶體亦可應用於場效型電晶體、邏輯電路、記憶電路、差動放大電路等各種積體電路。進而，除場效型電晶體以外，亦可適用於靜電感應型電晶體、肖特基能障型電晶體、肖特基二極體、電阻元件。
本發明之薄膜電晶體之構成可無限制地採用底閘極、底部接觸、頂部接觸等公知之構成。
尤其，底閘極構成與非晶質矽或ZnO之薄膜電晶體相比，可獲得較高之性能，因此較為有利。底閘極構成易於削減製造時之遮罩片數，降低大型顯示器等之用途之製造成本，故而較佳。
本發明之薄膜電晶體可較佳地用於顯示裝置。
作為大面積之顯示器之用途，尤佳為通道蝕刻型之底閘極構成之薄膜電晶體。通道蝕刻型之底閘極構成之薄膜電晶體之光微影步驟 時之光罩之數量較少，能以低成本製造顯示器用面板。其中，通道蝕刻型之底閘極構成及頂部接觸構成之薄膜電晶體之遷移率等特性良好，易於工業化，故而尤佳。
於電晶體特性方面，On/Off特性係決定顯示器之顯示性能之要素。於用作液晶之開關之情形時，On/Off比較佳為6位數以上。於OLED(Organic Light Emitting Diode，有機發光二極體)之情形時，為了進行電流驅動，On電流較為重要，關於On/Off比，同樣較佳為6位數以上。
本發明之薄膜電晶體較佳為On/Off比為1×106以上。
又，本發明之TFT之遷移率較佳為5cm2/Vs以上，較佳為10cm2/Vs以上。
本發明之薄膜電晶體較佳為通道摻雜型薄膜電晶體。所謂通道摻雜型電晶體，係並非藉由容易因氛圍或溫度等外界刺激而變動之氧空位，而是藉由n型摻雜適當地控制通道之載子的電晶體，可獲得兼具高遷移率與高可靠性之效果。
[實施例]
以下，列舉實施例更具體地說明本發明，但本發明並不限定於下述實施例，亦可於能夠符合本發明之主旨之範圍內適當地加以變更而實施，且該等均包含於本發明之技術範圍內。
實施例1~15 [燒結體之製造]
使用下述氧化物粉末作為原料粉體。再者，氧化物粉末之平均粒徑係藉由雷射繞射式粒度分佈測定裝置SALD-300V(島津製作所製造)測定，平均粒徑係採用中值粒徑D50。
氧化銦粉：平均粒徑0.98μm
氧化鎵粉：平均粒徑0.96μm
氧化鋁粉：平均粒徑0.96μm
氧化錫粉：平均粒徑0.95μm
氧化釤粉：平均粒徑0.99μm
氧化釔粉：平均粒徑0.98μm
氧化釹粉：平均粒徑0.98μm
氧化釓粉：平均粒徑0.97μm
以成為表1及2所示之氧化物重量比之方式稱量上述氧化物粉體，均勻地進行微粉碎混合後，添加成形用黏合劑，藉由噴霧乾燥法進行造粒。其次，將該原料造粒粉填充於橡膠模具，利用冷均壓(CIP)以100MPa進行加壓成形。
使用燒結爐，將以此方式獲得之成形體於1450℃、24小時之條件下進行燒結而製造燒結體。
[燒結體之分析]
使用電阻率計(三菱化學股份有限公司製造，Loresta)，基於四探針法(JISR1637)測定所獲得之燒結體之電阻率。將結果示於表1及2。如表1及2所示，實施例1~15之燒結體之電阻率為1000mΩcm以下。
又，藉由X射線繞射測定裝置(XRD)研究結晶結構。將實施例1及2中獲得之燒結體之X射線繞射圖示於圖1及2。對圖進行分析之結果顯示，實施例1及2之燒結體係包含In2O3及Sm3Ga5O12之複合陶瓷。
XRD之測定條件如下。
‧裝置：RIGAKU股份有限公司製造之Ultima-III
‧X射線：Cu-Kα射線(波長1.5406Å，利用石墨單色器單色化)
‧2θ-θ反射法，連續掃描(1.0°/分鐘)
‧取樣間隔：0.02°
‧狹縫DS(divergence slit，發散狹縫)、SS(scattering slit，散射狹縫)：2/3°，RS(receiving slit，接收狹縫)：0.6mm
將對該複合陶瓷之表面進行研磨，並藉由電子束微量分析儀(EPMA)裝置確認元素分佈之結果示於圖3及4。EPMA之結果顯示，實施例1及2之複合陶瓷係Sm3Ga5O12(石榴石)分散於In2O3(方鐵錳礦)之基質中之結構。藉由以此方式使石榴石結構分散，可不阻礙方鐵錳礦相之導電性而獲得低電阻之靶。結晶結構可藉由JCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standards，粉末繞射標準聯合委員會)卡進行確認。氧化銦之方鐵錳礦結構為JCPDS卡No.06-0416。又，包含Sm3Ga5O12之石榴石結構為JCPDS卡No.71-0700。
EPMA之測定條件如下。
‧裝置名：日本電子股份有限公司
‧JXA-8200
‧測定條件
‧加速電壓：15kV
‧照射電流：50nA
‧照射時間(每1點之)：50mS
同樣地，對於實施例3~15中所獲得之燒結體，藉由XRD研究結晶結構，並藉由EPMA測定研究分散狀態，結果顯示，其係A3B5O12(石榴石)結構分散於In2O3(方鐵錳礦)之基質中之結構。藉由以此方式使石榴石結構之高電阻相分散，可不阻礙低電阻相之導電性而獲得低電阻之靶。
[濺鍍靶之製造]
藉由平面研削盤按照#40、#200、#400、#1000之順序對上述所獲得之燒結體之表面進行研削，將側邊以鑽石切割器切斷，並貼合於背襯板，從而製作直徑4英吋之濺鍍靶。
[確認有無異常放電]
將所獲得之直徑4英吋之濺鍍靶安裝於DC濺鍍裝置，使用於氬氣 中添加有以分壓比計為2%之氧氣之混合氣體作為氛圍氣體，於濺鍍壓0.4Pa、基板溫度設為室溫、DC輸出200W之條件下進行10小時連續濺鍍。將濺鍍中之電壓變動儲存於資料記錄器中，確認有無異常放電。將結果示於表1及2。
再者，異常放電之有無係藉由監視電壓變動而檢測異常放電來進行。具體而言，將於5分鐘之測定時間中產生之電壓變動為濺鍍運轉中之400V±10%以上之情形設為異常放電。尤其，於濺鍍運轉中之穩定電壓於0.1秒內變動±10%以上之情形時，有產生作為濺鍍放電之異常放電之微電弧，從而使元件之良率降低，不適於量產化之虞。
[TFT之製作]
於附有熱氧化膜之矽基板上使用通道形狀之金屬遮罩，藉由濺鍍成膜氧化物半導體層。於濺鍍條件為濺鍍壓=1Pa、氧分壓=5%、基板溫度=室溫下進行，膜厚設定為50nm。其次，使用源極-汲極形狀之金屬遮罩，成膜50nm之金電極。最後，藉由於空氣中300℃、1小時之條件下進行退火，獲得通道長200μm、通道寬1000μm之底閘極、頂部接觸之簡易型TFT。作為退火條件，於250℃~450℃、0.5小時~10小時之範圍一面觀察通道摻雜之效果一面適當選擇。
[TFT遷移率之算出、On/Off比]
使用半導體參數分析儀(Keithley 4200)，於室溫(25℃)、空氣中、遮光環境下測定各實施例之薄膜電晶體之傳輸特性。於評價條件為Vds=20V、Vgs=-10V~20V之範圍進行評價。其次，依照以下之遷移率之式(1)，算出Vg=5V時之TFT之遷移率。再者，遷移率於越低之閘極電壓下顯示越高之值，可於較低之電源電壓下進行動作，故而較佳。圖5中表示於實施例1及2之薄膜電晶體中，測定相對於閘極電極與源極電極間之電壓之遷移率之結果。
此處，W表示通道寬，L表示通道長，Cox表示絕緣膜之介電常數，VGS表示閘極電極與源極電極間之電壓，VT表示閾值電壓，L表示通道長。
又，將Vg=-5V之Ids定義為Ioff，將Vg=10V之Ids定義為Ion，將Ion/Ioff定義為On/Off比。
將結果示於表1及2。
比較例1~5
以成為表3所示之氧化物重量比之方式稱量氧化物粉體，與實施例1同樣地製造燒結體，製作濺鍍靶。
對所獲得之燒結體與實施例1同樣地進行分析。將結果示於表3。
比較例1之燒結體係固溶有Ga之方鐵錳礦相與Ga2O3相之混合相。
比較例2之燒結體係固溶有Al之方鐵錳礦相與Al2O3相之混合相。
比較例3及4之燒結體表示固溶有Ga之方鐵錳礦單相。
比較例5之燒結體表示固溶有Sm之方鐵錳礦相。
將所獲得之靶安裝於濺鍍裝置，與實施例1同樣地嘗試進行TFT之成膜。表3中，於異常放電之項目中，「有」表示於成膜中產生異常放電，中止成膜。於TFT遷移率及On/Off比中，「×」表示因異常放電而無法成膜，無法進行評價。
於比較例3~5中未產生異常放電，但所獲得之TFT之特性成為Off電流較高者。其原因在於，半導體之氧化不充分，於通道存在大量電子，即便施加Off電壓，空乏層亦不易擴展。
[產業上之可利用性]
本發明之氧化物燒結體可用於濺鍍靶，使用利用本發明之濺鍍靶製造之氧化物薄膜等之薄膜電晶體可較佳地應用於場效型電晶體、邏輯電路、記憶電路、差動放大電路等各種積體電路等。進而，除場效型電晶體以外，亦可較佳地應用於靜電感應型電晶體、肖特基能障型電晶體等電晶體、肖特基二極體等二極體、電阻元件等。
又，本發明之薄膜電晶體可較佳地用於太陽電池、或液晶、有機電致發光、無機電致發光等之顯示元件等、或使用該等之電子機器。
於上述中對本發明之若干種實施形態及/或實施例進行了詳細說明，但業者容易於實質上不脫離本發明之新穎之教導及效果之情況下，對該等作為例示之實施形態及/或實施例加以多種變更。因此，該等多種變更包含於本發明之範圍內。
於本文中引用該說明書所記載之文獻之全部內容。

Claims (13)

  1. 一種氧化物燒結體，其包含含有In2O3之方鐵錳礦相、及A3B5O12相(式中，A為選自由Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu所組成之群中之一種以上之元素，B為選自由Al及Ga所組成之群中之一種以上之元素)。
  2. 如請求項1之氧化物燒結體，其中A為選自由Y、Ce、Nd、Sm、Eu及Gd所組成之群中之一種以上之元素。
  3. 如請求項1之氧化物燒結體，其中於上述方鐵錳礦相中固溶置換有上述元素A及B中之任一者或兩者。
  4. 如請求項1之氧化物燒結體，其中存在於上述氧化物燒結體中之銦、元素A及元素B之原子比(A+B)/(In+A+B)為0.01~0.50。
  5. 如請求項1之氧化物燒結體，其電阻率為1mΩcm以上且1000mΩcm以下。
  6. 一種氧化物燒結體之製造方法，其包含如下步驟：將含有銦之原料粉末、含有選自由Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu所組成之群中之一種以上之元素即A之原料粉末、及含有選自由Al及Ga所組成之群中之一種以上之元素即B之原料粉末進行混合而製備混合粉末；使上述混合粉末成形而製造成形體；及將上述成形體於1200℃~1650℃下煅燒10小時以上。
  7. 如請求項6之氧化物燒結體之製造方法，其中上述混合粉末之原子比(A+B)/(In+A+B)為0.01~0.50。
  8. 一種濺鍍靶，其係使用如請求項1至5中任一項之氧化物燒結體而獲得。
  9. 一種氧化物薄膜，其係使用如請求項8之濺鍍靶進行製膜而成。
  10. 一種薄膜電晶體，其係使用如請求項9之氧化物薄膜。
  11. 如請求項1之氧化物燒結體，其中上述A3B5O12相之結晶之最大粒徑為20μm以下。
  12. 如請求項10之薄膜電晶體，其為通道摻雜型薄膜電晶體。
  13. 一種電子機器，其係使用如請求項10或12之薄膜電晶體。
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