JPWO2007032170A1 - 帯電防止防眩フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
この防眩フィルムは、一般的には透明基材フィルムの表面に、二酸化ケイ素(シリカ)等のフィラーを含む樹脂を塗工して形成したものである。この防眩フィルムには、凝集性シリカ等の粒子の凝集によって防眩層の表面に凹凸形状を形成するタイプ、塗膜の膜厚以上の粒径を有する有機フィラーを樹脂中に添加して層表面に凹凸形状を形成するタイプ、あるいは層表面に凹凸をもったフィルムをラミネートして凹凸形状を転写するタイプなどがある。
一方、上記のようなディスプレイ等には、表面に発生する静電気が原因で生じる障害を取り除くために、帯電防止性が必要とされる。
従って、従来、耐熱性、耐湿度性試験後において、透明性や、帯電防止性能が悪化するという問題があった。
なお、帯電防止加工に用いる有機系帯電防止剤としては、イオン性高分子化合物も開示されている(特許文献4)。
本発明に係る帯電防止防眩フィルムは、帯電防止性を兼ね備えた防眩層を備え、生産効率が向上し、低コストで得られるものである。
2 透明基材フィルム
3 防眩層
4 低屈折率層
本発明に係る帯電防止防眩フィルムは、防眩層に高分子型帯電防止剤を含有するため、当該帯電防止剤が防眩層の表面付近に集まって有効に帯電防止性を発揮しつつ、長時間の使用、特に高温下や高湿下での長時間の使用によっても帯電防止性及び透明性が維持され、更に表面特性も悪化し難いものである。更に、本発明に係る帯電防止防眩フィルムにおける防眩層は、1層で帯電防止層の機能を兼ね備える結果、防眩層と帯電防止層を別々に積層する必要がなくなるので、塗工の工程数を減らすことができ、コストを低減できるというメリットを有する。
以下、本発明において必須である透明基材フィルム、防眩層から順に説明する。
透明基材フィルムの材質は、特に限定されず、防眩フィルムに用いられる一般的な材料を用いることができる。中でも、平滑性、耐熱性を備え、機械的強度とに優れたものが好ましい。例えば、トリアセテートセルロース(TAC)、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート等)、ジアセチルセルロース、アセテートブチレートセルロース、ポリエーテルサルホン、アクリル系樹脂(ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート等)、ポリウレタン系樹脂、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテル、ポリアミド、ポリイミド、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアセタール、ポリエーテルケトン、(メタ)アクリロニトリル等の各種樹脂で形成したフィルム等を例示することができる。中でも、本発明の防眩フィルムにおいては、透明基材フィルムとして、トリアセチルセルロースフィルム、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)を用いることが好ましい。本発明において、透明基材フィルムとして、トリアセチルセルロースフィルムを用いる場合には、本発明に係る帯電防止防眩フィルムを偏光板の偏光層を保護するための保護フィルムとして用いるにも好適である。
その他に、脂環構造を有した非晶質オレフィンポリマー(Cyclo-Olefin-Polymer:COP)フィルムも使用することができる。これは、ノルボルネン系重合体、単環の環状オレフィン系重合体、環状共役ジエン系重合体、ビニル脂環式炭化水素系重合体樹脂等が用いられる基材で、例えば、日本ゼオン(株)製のゼオネックスやゼオノア(ノルボルネン系樹脂)、住友ベークライト(株)製 スミライトFS-1700、JSR(株)製 アートン(変性ノルボルネン系樹脂)、三井化学(株)製 アペル(環状オレフィン共重合体)、Ticona社製の Topas(環状オレフィン共重合体)、日立化成(株)製 オプトレッツOZ-1000シリーズ(脂環式アクリル樹脂)等が挙げられる。また、トリアセチルセルロースの代替基材として旭化成ケミカルズ(株)製のFVシリーズ(低複屈折率、低光弾性率フィルム)も好ましい。
本発明にあっては、これらの熱可塑性樹脂を薄膜の柔軟性に富んだフィルム状体として使用することが好ましいが、硬化性が要求される使用態様に応じて、これら熱可塑性樹脂の板又はガラス板の板状体のものも使用することも可能である。
基材の厚さは、通常25μm〜1000μm程度である。中でも、基材の厚さは、20μm以上300μm以下であることが好ましく、より好ましくは上限が200μm以下であり、下限が30μm以上である。光透過性基材が板状体の場合にはこれらの厚さを越える厚さであってもよい。
透明基材フィルムとしてトリアセチルセルロースフィルムを用いた場合、厚さは通常25μm〜100μm程度である。好ましい厚みは30μm〜90μmであり、特に好ましい厚みは35μm〜80μmである。25μm未満になると、製膜時のハンドングが難しくなるため好ましくない。
基材は、その上に防眩層を形成するのに際して、接着性向上のために、コロナ放電処理、酸化処理等の物理的な処理のほか、アンカー剤もしくはプライマーと呼ばれる塗料の塗布を予め行ってもよい。
本発明における防眩層は、表面に微細な凹凸形状を有し、防眩機能を提供する層である。
本発明における防眩層は、高分子型帯電防止剤、防眩性を付与するための透光性微粒子、及び基材や隣接する層に対する密着性を付与するためのバインダーを必須成分として含有し、更に必要に応じて、レベリング剤等の添加剤、屈折率調整、架橋収縮防止、高押し込み強度付与のための無機フィラー等を含有して形成される。
本発明において、防眩層は、凹凸層単層であってもよいが複層からなるものであってもよい。防眩層が複層の場合、下地凹凸層及びこの下地凹凸層上に設けられた表面形状調整層からなることが好ましい。ここで表面形状調整層は、上記下地凹凸層の表面形状をより適切な凹凸形状に調整する機能を有する層である。防眩層が複層の場合、高分子型帯電防止剤は、よりディスプレイの観察者側の層に含有されることが好ましく、下地凹凸層及びこの下地凹凸層上に設けられた表面形状調整層を有する場合には、よりディスプレイの観察者側に設置される表面形状調整層に含有されることが好ましい。防眩層が複層の場合の下地凹凸層は、表面が凹凸形状を有するものであって、凹凸層単層である場合の防眩層と実質的に同じ方法により得ることができる。
以下、まず防眩層に含まれる各成分について順に説明する。
本発明においては、防眩層に帯電防止性を付与するために高分子型帯電防止剤を用いる。高分子型帯電防止剤は、防眩層において含有されるバインダー成分と絡み合って塗膜を形成することが可能なため、塗膜表面付近に集まって帯電防止効果を発揮しながら、水洗い、布拭きなどによっても、防眩層表面から脱落し難く、白浮きして透明性を悪化させることもない。更に、高分子型帯電防止剤は、低分子量の界面活性剤のような帯電防止剤に比べて耐熱性が高い。従って、本発明における防眩層は、帯電防止剤が塗膜表面付近に集まって有効に帯電防止性を発揮しつつ、長時間の使用、特に高温下や高湿下での長時間の使用によっても帯電防止性及び透明性が維持され、更に表面特性も悪化し難いものである。
また、アニオンX−としては、Cl−、Br−、I−、F−、HSO4 −、SO4 2−、NO3 −、PO4 3−、HPO4 2−、H2PO4 −、C6H5 −、SO3 −、OH−などが挙げられる。中でもX−としては、4級アンモニウムとの結合のし易さの点から、ハロゲンイオンであることが好ましく、特にCl−であることが好ましい。
また、前記高分子型4級アンモニウム塩に、ポリオキシエチレン基など疎水性の基が含まれると、溶剤や、後述するバインダーへの溶解性が良好になり、好ましい。
本発明において、防眩層における高分子型帯電防止剤の含有量は、防眩層の固形分全質量の3〜20質量%であることが好ましい。
本発明に係る防眩層は、成膜性や膜強度等の点から、バインダーを含有する。バインダーとしては塗膜にした時に光が透過する透光性であるものを用いる。
バインダーとしては、中でも、塗膜の機械的強度や耐擦傷性等を優れたものにし、更に塗膜表面付近に集まった高分子型帯電防止剤を高温高湿下においても移動や変性が起こりにくいように強固に固定化する点から、電離放射線硬化型樹脂組成物及び/又は熱硬化型樹脂組成物を好ましく用いることができる。中でも、塗膜の耐擦傷性、強度等の性能を向上させ、JIS5600−5−4:1999で規定される鉛筆硬度試験で「H」以上の硬度を示すハードコート層の機能も付与させる電離放射線硬化型樹脂組成物及び/又は熱硬化型樹脂組成物が好ましく用いられる。電離放射線硬化型樹脂組成物は、短時間で硬化可能な点からより好適に用いられる。
なお、光重合開始剤は、電離放射線硬化型樹脂100質量部に対して、0.1〜15質量部の範囲で使用することが好ましく、より好ましくは1〜10質量部の範囲である。
本発明における防眩層は、表面の凹凸を形成し防眩性を付与するために、透光性微粒子を含む。
透光性微粒子は、目的に応じ、1種類だけでなく、成分が異なるもの、形状が異なるもの、粒度分布が異なるものなどを2種類以上混合して用いることができる。好ましくは、1〜3種類用いるのがよい。但し、凹凸を形成する以外の目的のために、更に多種の粒子を用いることもできる。
本発明に用いられる1種又は2種以上の透光性微粒子は、球状、例えば真球状、楕円状等のものであってよく、真球状であることがより好ましい。1種又は2種以上の透光性微粒子の各平均粒子径(μm)は、0.5μm以上20μm以下であることが好ましく、0.5μm以上10.0μm以下がより好ましい。より好ましい。0.5μm未満の場合、防眩層に添加すべき前記透光性微粒子の添加量を非常に多くしないと、十分な防眩性や光拡散効果が得にくくなる。また、粒径が20μmを超えるときは、防眩層の表面形状が粗くなり、面質を悪化させたり、表面へイズの上昇により白味が増してしまう恐れがある。なお、透光性微粒子の平均粒子径とは、含有される各々の粒子が、単分散型の粒子(形状が単一な粒子)であれば、その平均粒子径を表し、ブロードな粒度分布を持つ不定形型の粒子であれば、粒度分布測定により、最も多く存在する粒子の粒径を平均粒子径として表している。上記微粒子の粒径は、主に、コールターカウンター法により計測できる。また、この方法以外に、レーザー回折法、SEM写真撮影による測定によっても計測できる。また、上記透光性微粒子は、凝集粒子であってもよく、凝集粒子である場合は、二次粒子径が上記範囲内であることが好ましい。
必要機能に応じ、アルキル鎖の末端、乃至中間部位に、ヘテロ原子、不飽和結合基、環状結合基、芳香族官能基等を有するものを使用しても構わない。
これらの化合物は、含まれるアルキル基が疎水性を示すため、被処理材料表面を、親水性から疎水性に容易に変換することが可能となり、未処理では親和性の乏しい高分子材料とも、高い親和性を得ることができる。
0.25R1(好ましくは0.50R1)≦R2≦1.0R1(好ましくは0.70R1)(I)
を満たすものが好ましい。
R2が0.25R1以上であることにより、塗布液の分散が容易となり、粒子が凝集することがない。また、塗布後の乾燥工程においてフローティング時の風の影響を受けることなく、均一な凹凸形状を形成することができる。この関係は、第2の微粒子に対する第3の微粒子にも成り立つ。第3の微粒子をR3とすると、
0.25R2≦R3≦1.0R2 を満たすものが好ましい。
互いに異なる成分からなる2種類以上の微粒子を混合して用いる場合には、当該2種類以上の微粒子は、上記のように平均粒子径が異なることも好ましいが、同じ平均粒子径であるものも好適に用いられる。
0.08≦(M1+M2)/M≦0.36 (II)
0≦M2≦4.0M1 (III)
を満たすものが好ましい。
中でも、上記第2の微粒子の含有量は、上記第1の微粒子の含有量に対して、3〜100質量%であることが好ましい。また、3種類以上の微粒子を含む場合、第3の微粒子の含有量は、第2の微粒子の3〜100質量%であることが好ましい。第4の微粒子以降の粒子含有量も、この関係に従うのが好ましい。
この内部散乱性は、防眩性フィルムで問題となるギラツキ(表面凹凸がレンズの働きをし、特に、画素サイズの小さい高精細ディスプレイの場合に、輝度のバラツキを生じさせ、視認性の低下を引き起こす現象)改良性を持たせることができる。
従って、本発明においては、前記透光性微粒子として2種類以上の異なる屈折率を有する透光性微粒子を用いても良い。この場合には、第1の透光性微粒子と第2の透光性微粒子との屈折率の差を0.03以上、0.10以下とすることが好ましい。前記透光性微粒子のうち、第1の透光性微粒子と第2の透光性微粒子との屈折率の差を0.03以上、0.10以下が好ましいとしたのは、屈折率差が0.03未満の場合は、両者の屈折率の差が小さすぎて、両者を混合しても屈折率の制御の自由度が小さく、又、屈折率差が0.10よりも大きい場合は、マトリクスとの屈折率差の大きい透光性微粒子により光拡散性が決定してしまうからである。なお、前記屈折率差は、0.04以上、0.09以下がより好ましく、0.05以上、0.08以下が特に好ましい。
第2の透光性微粒子としては、有機微粒子が好適であり、特に透明度が高く、透光性樹脂との屈折率差が前述のような数値になるものを組み合わせて用いることが好ましい。
第2の透光性微粒子に用いられる有機微粒子としては、具体的にはスチレンビーズ(屈折率1.60)、ポリ塩化ビニルビーズ(屈折率1.60)、ベンゾグアナミン・ホルムアルデヒド縮合ビーズ(1.66)等が挙げられる。
上記のような透光性微粒子を多く添加した場合には、樹脂組成物中で透光性微粒子が沈降し易いので、沈降防止のためにシリカ等の無機フィラーを添加してもよい。なお、無機フィラーは添加量が増す程、透光性微粒子の沈降防止に有効であるが、粒径や使用量によっては、塗膜の透明性に悪影響を与える。従って、好ましくは、粒径0.5μm以下の無機フィラーを、バインダーに対して塗膜の透明性を損なわない程度に含有させるとよい。
[表面形状調整層]
本発明において防眩層に含まれていても良い表面形状調整層は、下地凹凸層の表面形状をより適切な凹凸形状に調整する機能を有する層である。表面形状調整層は、下地凹凸層の表面粗さにおける凹凸スケール(凹凸の山高さと山間隔)の1/10以下のスケールで、凹凸形状に沿って存在している微細な凹凸を埋めて、スムージングを掛けて凹凸表面を滑らかにしたり、あるいは、凹凸の山間隔や山高さ、山の頻度(個数)の調整する。また、より観察者側に設置される表面形状調整層に、本発明において特徴的に付与される帯電防止機能の他、屈折率調整、高硬度化、防汚染性等の機能をさらに付与してもよい。
外部から防眩フィルムに入射した光が反射する際の光の反射角度が広範囲にわたる場合、光が防眩フィルム表面の凹凸角度に応じて、あらゆる方向に反射し(拡散反射し)観測者の目に届くため、本来の黒色が再現されず、灰色のように見える(つまり、拡散した光の一部しか観測者の目に届かない)場合がある。一方、表面形状調整層によって、より適切な凹凸形状として、入射した光が正反射角近傍に集中して反射される場合は、光源からの光はほとんど拡散反射せず、正反射光となり、この正反射光以外は観測者の目に届かないので、本来の濡れたような黒色が(以下、本明細書においては、この本来の黒色を、艶黒感と表記する場合がある。)再現される。画像表示装置の艶黒感は、明室環境下で画像表示装置を黒色表示した際の黒色の再現性であり、目視観測によって評価することができる。
より適切な凹凸形状として、入射した光が正反射角近傍に集中して反射される形態としては、表面の凹凸の平均間隔が比較的大きく、緩やかな凹凸形状が挙げられる。より具体的には、例えば、前記防眩層の最表面の層の凹凸の平均間隔をSmとし、凹凸部の平均傾斜角をθaとし、凹凸の十点平均粗さをRzとした場合に、(Sm、θa、Rzの定義は、JIS B0601 1994に準拠する)
Smが50μm以上200μm以下であり、
θaが0.3度以上1.0度以下であり、
Rzが0.3μm以上1.0μm以下である場合が好ましい。
表面粗さ測定器(型番:SE−3400/(株)小坂研究所製)
1)表面粗さ検出部の触針:
型番/SE2555N(2μ標準)(株)小坂研究所製
(先端曲率半径2μm/頂角:90度/材質:ダイヤモンド)
2)表面粗さ測定器の測定条件:
基準長さ(粗さ曲線のカットオフ値λc):0.8mm
評価長さ(基準長さ(カットオフ値λc)×5):4.0mm
触針の送り速さ:0.1mm/s
なお、表面形状調整層には、上記防眩層で述べたような、その他の成分を適宜含有していても良い。
上記各成分からなる防眩層(上述の表面形状調整層も含む)は、通常、溶剤に上記の各成分を溶解させて、一般的な調整法に従って分散処理することにより防眩層形成用塗工液を作成し、該塗工液を上記透明基材フィルム、或いは、透明基材フィルム上の一つ又は複数の機能層の上に、塗布、乾燥、必要に応じて硬化することにより形成できる。また、賦型処理を行うことにより凹凸形状を形成しても良い。しかしながら、防眩層の形成方法は、これらに特に限定されない。
防眩層形成用塗工液には、固形成分を溶解分散するための溶剤を用いることが好ましく、その種類は特に限定されない。例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;ハロゲン化炭化水素類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類が挙げられる。好ましくは、ケトン類、エステル類が挙げられる。
上記の各必須成分および各所望成分を任意の順序で混合して、防眩層形成用塗工液を調製できる。得られた混合物を、ペイントシェーカーやビーズミル等で適切に分散処理することにより、防眩層形成用塗工液を得てもよい。
防眩層形成用塗工液は透明基材フィルム上、或いは一つ又は複数の他の機能層上に、塗布、乾燥した後、必要に応じて電離放射線の照射及び/又は加熱により硬化させる。
塗布法の具体例としては、スピンコート法、ディップ法、スプレー法、スライドコート法、バーコート法、ミヤバーコート法、ロールコーター法、グラビアコート法、メニスカスコーター法、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、ピードコーター法等の各種方法を用いることができる。
例えば、電子線硬化の場合には、コックロフワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器から放出される50〜1000KeV、好ましくは100〜300KeVのエネルギーを有する電子線等が使用される。また、紫外線硬化の場合には190〜380nmの波長域の紫外線を使用することが好ましい。紫外線による硬化は、例えば、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライドランプ、ブラックライト蛍光灯等の光線から発する紫外線等が利用できる。
このようにして樹脂が硬化すると、バインダー中の微粒子が固定されて、防眩層の最表面に所望の凹凸形状が形成される。
本発明に係る帯電防止防眩フィルムの防眩層は、埃付着防止のために必要な、表面抵抗率が1.0×1013Ω/□以下を実現できる。1.0×1013Ω/□〜1.0×1012Ω/□では帯電するが静電荷が蓄積しないため、フィルムに埃付着防止性が得られる。好ましくは、静電荷が帯電するが、すぐ減衰する範囲1.0×1012Ω/□〜1.0×1010Ω/□であり、より好ましくは帯電しない範囲1.0×109Ω/□〜1.0×108Ω/□である。
本発明に係る帯電防止防眩フィルムは、図2に示すように防眩層3上に、防眩層3よりも屈折率の低い低屈折率層4が積層されたものであってもよい。
本発明において用いられる低屈折率層の屈折率は、1.30〜1.50が好ましく、より好ましくは1.30〜1.45である。屈折率が小さいほど、反射率が低くなるため好ましいが、1.30を下回ると、低屈折率層としての強度が不足するようになるため、最外面に用いられる防眩フィルムとしては好ましくない。
さらに、低屈折率層は下記数式(I)を満たすことが低反射率化の点で好ましい。
(m/4)λ×0.7<n1 d1<(m/4)λ×1.3 数式(I)
式中、mは正の奇数であり、n1は低屈折率層の屈折率であり、そして、d1は低屈折率層の膜厚(nm)である。また、λは波長であり、380〜680nmの範囲の値である。
なお、上記数式(I)を満たすとは、上記波長の範囲において数式(I)を満たすm(正の奇数。通常1である。)が存在することを意味している。
また、低屈折率層の膜厚は15〜200nm、更に30〜150nmの範囲であることが好ましい。
本発明に係る帯電防止防眩フィルムは、透明基材フィルムとしてトリアセチルセルロースフィルムを用い、片面に粘着層を設ける等してディスプレイの最表面に配置したり、後述するように偏光板用保護フィルムとして使用される場合には、十分に接着させるために、トリアセチルセルロースフィルム上に防眩層、更に低屈折率層等を積層して帯電防止防眩フィルムを形成した後、鹸化処理を実施することが好ましい。鹸化処理は、公知の手法、例えば、アルカリ液の中に該フィルムを適切な時間浸漬して実施される。アルカリ液に浸漬した後は、該フィルムの中にアルカリ成分が残留しないように、水で十分に水洗したり、希薄な酸に浸漬してアルカリ成分を中和することが好ましい。
鹸化処理は、防眩層や低屈折率層等の最外層を有する側とは反対側のトリアセチルセルロースフィルムの表面の水に対する接触角が40°以下になるように実施することが好ましい。更に好ましくは30°以下、特に好ましくは20°以下である。
本発明に係る帯電防止防眩フィルムは、片面に更に粘着剤層を設ける等して、液晶ディスプレイ、陰極管表示装置(CRT)、もしくはプラズマディスプレイパネル等のディスプレイの前面に貼り付けたり、配置したりして、外光の反射を防止し、映像を見えやすくする働きする。
本発明に係る帯電防止防眩フィルムの透明基材フィルムとして、複屈折のないセルロースアシレートフィルム、例えば、トリアセチルセルロースフィルムを用いた場合は、偏光板の偏光層を両面から挟む2枚の保護フィルムのうち少なくとも1枚として用いることができる。本発明に係る帯電防止防眩フィルムを偏光板の偏光層の保護フィルムに用いる場合には、偏光板の保護フィルムに帯電防止性と防眩性の機能を付与することができるため、ディスプレイ全体として低価格化を実現できる。また、本発明に係る帯電防止防眩フィルムを最表層に使用することにより、外光の映り込み等が防止され、耐擦傷性、防汚性等も優れた偏光板とすることができる。
(1)防眩層用形成用組成物の調製
下記組成の成分を混合して防眩層形成用組成物を調製した。
・電離放射線硬化型樹脂(ペンタエリスリトールトリアクリレート):100部
・光重合開始剤(商品名イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):6.0部
・熱可塑性樹脂(プロピオン酸セルロース):1.25部
・透光性微粒子(メラミンビーズ):7.5部
・高分子型カチオン系帯電防止剤(4級アンモニウム塩含有アクリル樹脂、商品名PQ-10、総研化学(株)製):5部
・フッ素系添加剤(商品名FZ2191、日本ユニカ(株)製):0.04部
・溶剤(トルエン):140.3部
厚さ80μmのトリアセチルセルロース(TAC)フィルム上に、(1)で調製した防眩層形成用組成物を、グラビアリバースコート法で塗布、乾燥し、その後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン(株),光源Hバルブ)を用いて照射線量100mJ/cm2になるように照射して硬化させ、膜厚6μmの防眩層を形成した帯電防止防眩フィルムを作製した。
(1)表面抵抗率
表面抵抗率(Ω/□)の測定は、高抵抗率計(ハイレスタ・UP、三菱化学 (株)製)を用い、印加電圧100V、10秒にて防眩性フィルムの最表面の測定を行った。
JIS K 7105:1981「プラスチックの光学的特性試験方法」に準じて、防眩性フィルムの最表面のヘイズ値を測定した。
(1)防眩層用形成用組成物の調製
下記組成の成分を混合して防眩層形成用組成物を調製した。
・高分子型カチオン系帯電防止剤入りバインダー(商品名ASC−EX9000、共栄社化学工業株式会社製、4級アンモニウム塩含有高分子、電離放射線硬化性樹脂、及び光重合開始剤を含有):277部
・熱可塑性樹脂(プロピオン酸セルロース):1.25部
・透光性微粒子(メラミンビーズ):7.5部
・フッ素系添加剤(商品名FZ2191、日本ユニカ(株)製):0.04部
・溶剤(トルエン):25部
防眩層用形成用組成物として、上記(1)で得られた組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして帯電防止防眩フィルムを得た。該帯電防止防眩フィルムについて、実施例1と同様に高温高湿度試験前後の表面抵抗値、最低反射率を測定した。その結果を下記の表1に示す。
帯電防止剤を含有しない防眩層を形成した。
(1)防眩層用形成用組成物の調製
下記組成の成分を混合して防眩層形成用組成物を調製した。
・電離放射線硬化型樹脂(ペンタエリスリトールトリアクリレート):100部
・光重合開始剤(商品名イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):6.0部
・熱可塑性樹脂(プロピオン酸セルロース):1.25部
・透光性微粒子(メラミンビーズ):7.5部
・フッ素系添加剤(商品名FZ2191、日本ユニカ(株)製):0.04部
・溶剤(トルエン):140.3部
防眩層用形成用組成物として、上記(1)で得られた組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして帯電防止防眩フィルムを得た。該帯電防止防眩フィルムについて、実施例1と同様に高温高湿度試験前後の表面抵抗値、最低反射率を測定した。その結果を下記の表1に示す。
低分子型帯電防止剤を含有する防眩層を形成した。
(1)防眩層用形成用組成物の調製
下記組成の成分を混合して防眩層形成用組成物を調製した。
・電離放射線硬化型樹脂(ペンタエリスリトールトリアクリレート):100部
・光重合開始剤(商品名イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):6.0部
・熱可塑性樹脂(プロピオン酸セルロース):1.25部
・透光性微粒子(メラミンビーズ):7.5部
・低分子型アニオン系帯電防止剤(商品名:アクアロンKH-10、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルのアリル基導入タイプ、第一工業製薬(株)社製):5.0部
・フッ素系添加剤(商品名FZ2191、日本ユニカ(株)製):0.04部
・溶剤(トルエン):140.3部
防眩層用形成用組成物として、上記(1)で得られた組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして帯電防止防眩フィルムを得た。該帯電防止防眩フィルムについて、実施例1と同様に高温高湿度試験前後の表面抵抗値、最低反射率を測定した。その結果を下記の表1に示す。
高分子型帯電防止剤を用いた帯電防止防眩フィルムである実施例1及び2は、高温高湿度試験後であっても埃付着防止のために必要な表面抵抗率が1.0×109Ω/□以下を実現でき、且つ、ヘイズ値の変化も1%以内と非常に低く、透明性が維持されるものであることが明らかになった。
これに対し、帯電防止剤を用いない比較例1の防眩フィルムでは、透明性は維持されたが、表面抵抗率が1.0×1014Ω/□を超えてしまい、帯電防止性は有しなかった。また、低分子型帯電防止剤を用いた比較例2の防眩フィルムでは、高温高湿度試験前後での表面抵抗率及びヘイズ値が大きく変化し、特に高温高湿度試験後では透明性の悪化が見られた。
下地凹凸層と表面形状調整層とを有する複層の防眩層を備えた帯電防止防眩フィルムを作製した。
(1)防眩層用形成用組成物の調製
<下地凹凸層形成用組成物1>
下記組成の成分を十分混合し、固形分40.5%の組成物として調製した。この組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して下地凹凸層用組成物1を調製した。
・電離放射線硬化型樹脂
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(屈折率1.51):2.18重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)(屈折率1.51):0.98重量部
ポリメチルメタクリレート(分子量75,000):0.31重量部
・光重合開始剤(商品名イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):0.20部
・光重合開始剤(商品名イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):0.03部
・透光性微粒子(単分散アクリルビーズ、平均粒子径9.5μm、屈折率1.535):0.74部
・透光性微粒子(不定形シリカインキ、平均粒子径1.5μm、不定形シリカをPETAに分散したもの、固形分60%、シリカ成分は全固形分の15%、溶剤はトルエン):1.46部
・シリコン系レベリング剤:0.02部
・溶剤(トルエン):5.53部
・溶剤(シクロヘキサノン):1.55部
下記組成の成分を十分混合し、固形分45%組成物とした。この組成物を孔径10μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して表面形状調整層用組成物1を調製した。
・電離放射線硬化型樹脂
多官能ウレタンアクリレート(商品名UV1700B、日本合成化学工業(株)製、屈折率1.51):31.1部
イソシアヌル酸変性トリアクリレート(商品名アロニックスM315(東亞合成(株)製):10.4部
・光硬化開始剤(商品名イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):0.49部
・光硬化開始剤(商品名イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):0.41部
・防汚剤(UT−3971、日本合成化学工業(株)製):2.07部
・高分子型カチオン系帯電防止剤(4級アンモニウム塩含有高分子、エチレンオキサイド付加体のポリオキシエチレン基含有、商品名ニッカタイボー、日本化成株式会社製):2.08部
・溶剤(トルエン):48.76部
・溶剤(シクロヘキサノン):5.59部
100μmの厚さのポリエチレンテレフタレートフイルム(A4300、東洋紡(株)製)を透明基材フィルムとして用い、下地凹凸層用組成物1を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#10を用いて塗布し、70℃のオーブン中で30秒間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、紫外線を照射線量が30mJになるよう照射して塗膜を硬化させ塗工膜厚約7.3g/m2の下地凹凸層を形成した。
さらに前記下地凹凸層の上に、表面形状調整層用組成物1を、コーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#18を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が80mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、表面形状調整層を積層し、帯電防止防眩フィルムを作製した。防眩層の総厚は、約16μmであった。
下地凹凸層と表面形状調整層とを有する複層の防眩層を備えた帯電防止防眩フィルムを作製した。
(1)防眩層用形成用組成物の調製
<下地凹凸層形成用組成物2>
不定形シリカの樹脂(PETA)分散液(平均粒子径2.5μm、固形分60%、シリカ成分は全固形分の15%、溶剤はトルエン)と紫外線硬化型樹脂であるペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)(屈折率1.51)を用いて、全固形量におけるPETAの総量を100質量部とした時に、透光性微粒子としての単分散アクリルビーズ(粒径7.0μm、屈折率1.535)が20質量部であり、単分散スチレンビーズを2.5質量部(粒径3.5μm、屈折率1.60)、不定形シリカが、2.0質量部となるように調整した。更にシリコン系レベリング剤をPETAの総量100質量部に対し、0.04%添加し、最終的な組成物の固形分が40.5wt.%となるように、また、トルエン/シクロヘキサノン=8/2になるよう、トルエン、シクロヘキサノンを適宜添加して十分混合した。得られた組成物を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して下地凹凸層用組成物2とした。
下記組成の成分を十分混合し、固形分45%組成物とした。この組成物を孔径10μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して表面形状調整層用組成物2を調製した。
・コロイダルシリカスラリー(メチルイソブチルケトン分散);固形分40%、平均粒径20nm):26.01質量部
・電離放射線硬化型樹脂
多官能ウレタンアクリレート(商品名UV1700B(日本合成化学工業(株)製、屈折率1.51):23.20部
イソシアヌル酸変性トリアクリレート(アロニックスM315(東亞合成(株)製):7.73部
・光硬化開始剤(商品名イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):1.86部
・光硬化開始剤(商品名イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):0.31部
・防汚剤(UT−3971、固形分30%MIBK溶液、日本合成化学工業(株)製):1.55部
・高分子型カチオン系帯電防止剤(4級アンモニウム塩含有アクリル樹脂、商品名PQ−10、綜研化学(株)製):2.07部
・溶剤(トルエン):19.86部
・溶剤(メチルイソブチルケトン):15.56部
・溶剤(シクロヘキサノン):3.94部
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフイルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製)を透明基材フィルムとして用い、下地凹凸層用組成物2を、フィルム上にコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#8を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、紫外線を照射線量が30mJになるよう照射して塗膜を硬化させ塗工膜厚6g/m2の下地凹凸層を形成した。下地凹凸層で、バインダー樹脂との屈折率差が最大0.09である微粒子を使用することで、内部拡散効果を出し、ギラツキをより効果的に防止できるようにした。
さらに前記下地凹凸層の上に、表面形状調整層用組成物2を、コーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#12を用いて塗布し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、表面形状調整層を積層し、帯電防止防眩フィルムを得た。防眩層の総厚は、約11μmであった。
<実施例5>
下地凹凸層と表面形状調整層とを有する複層の防眩層、及び低屈折率層を備えた帯電防止防眩フィルムを作製した。
(1)帯電防止防眩フィルムの作製
実施例4と同様にして、帯電防止防眩フィルムを作製した。
(2)低屈折率層用組成物Aの調製
下記組成の成分を十分混合し、固形分4%の組成物とした。この組成物を孔径10μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して低屈折率層用組成物Aを調製した。これは、屈折率が1.40である。
・中空シリカスラリー(イソプロパノール、メチルイソブチルケトン分散、固形分20%、粒径50nm):9.57質量部
・電離放射線硬化型樹脂(ペンタエリスリトールトリアクリレート):0.981質量部
・フッ素ポリマー(商品名AR110;固形分15%メチルイソブチルケトン溶液;ダイキン工業製):6.53質量部
・光硬化開始剤(商品名イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製):0.069質量部
・シリコーン系レベリング剤:0.157質量部
・溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル):28.8質量部
・溶剤(メチルイソブチルケトン):53.9質量部
(3)低屈折率帯電防止防眩フィルムの作製
上記で得られた帯電防止防眩フィルムの上に、上記低屈折率層用組成物をコーティング用巻線ロッド(メイヤーズバー)#2で塗工し、70℃のオーブン中で1分間加熱乾燥し、溶剤分を蒸発させた後、窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、紫外線を照射線量が100mJになるよう照射して塗膜を硬化させ、膜厚約100nmの低屈折率層を積層し、低屈折率帯電防止防眩フィルムを得た。
1)表面粗さ検出部の触針:
型番/SE2555N(2μ標準)(株)小坂研究所製
(先端曲率半径2μm/頂角:90度/材質:ダイヤモンド)
2)表面粗さ測定器の測定条件:
基準長さ(粗さ曲線のカットオフ値λc):0.8mm
評価長さ(基準長さ(カットオフ値λc)×5):4.0mm
触針の送り速さ:0.1mm/s
Claims (6)
- 高分子型帯電防止剤、透光性微粒子及びバインダーを含有する防眩層が、透明基材フィルム上に少なくとも積層されてなる帯電防止防眩フィルム。
- 前記高分子型帯電防止剤が高分子型4級アンモニウム塩である、請求の範囲第1項に記載の帯電防止防眩フィルム。
- 前記高分子型4級アンモニウム塩が、4級アンモニウム塩を含む繰り返し単位を1〜70モル%含有する高分子である、請求の範囲第2項に記載の帯電防止防眩フィルム。
- 前記防眩層の表面抵抗率が1013Ω/□以下である、請求の範囲第1項〜第3項のいずれかに記載の帯電防止防眩フィルム。
- 80℃、湿度90%の高温高湿槽中に500時間放置した前後のJIS K7105:1981に準じたヘイズ値の差が20%以下である、請求の範囲第1項〜第4項のいずれかに記載の帯電防止防眩フィルム。
- 前記防眩層上に、前記防眩層より屈折率の低い低屈折率層が積層されている、請求の範囲第1項〜第5項のいずれかに記載の帯電防止防眩フィルム。
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