JPWO2006126330A1 - GaN単結晶成長方法,GaN基板作製方法,GaN系素子製造方法およびGaN系素子 - Google Patents
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- H01L33/12—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a stress relaxation structure, e.g. buffer layer
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Abstract
Description
その主要核心技術としては、低温バッファー層の開発をあげることができる。MOCVD成長方法を用いて、サファイア基板上に400〜700℃の低温成長温度範囲で、非晶質あるいは多結晶状態のAlN、GaNのバッファー層を成長した後、1000℃以上の高温で良質のGaNを結晶成長することが可能になっている。即ち、低温バッファー層の技術開発が、現在発光素子の商品化にまで至る主要技術になっている。
最近は、図3に示すように、サファイア基板120上にMOCVD法によって薄膜成長されたLED構造(図3(a))を、金属接合層182を用いてSi基板190を接合し(図3(b))、レーザーリフト・オフ(laser lift-off)技術を使ってサファイア基板120と薄膜を分離させ(図3(c))、トップダウン電極を持つ新しいLED構造(図3(d))が提案されている。
高出力、高効率発光ダイオードの他の方法として、図4に示すように、微細加工したサファイア基板(patterned substrate)122を使うこともある。これはサファイア基板122に形成された微細加工パターンによって発光素子の活性層から発生された光が乱反射を起こし、サファイア基板の光の透過を抑制させて表面で放出される光の量を増加させ、素子の発光効率を向上する方法である。
また、絶縁性サファイア基板を使うために、基板下地には電極を形成することが不可能である。このため、電極の形成には、成長させた薄膜を数μm程度乾式エッチングしなければならない複雑な工程が要求される。
なお、LED発光効率の飛躍的増加、大電流動作、高輝度化ならびに高出力・紫外レーザ作製などのためには、サファイア基板に代わってGaN基板上へデバイスを作製することが最も有望とされてきた。しかし、従来のGaN基板製作はGaNバルク成長が技術的に困難であるため、代わりにHVPE方法を使ってサファイア基板上に厚膜GaNを成長後、機械的研磨やレーザ・リフトオフ法で厚膜GaNと基板を分離して基板を作製している。しかし、これらの方法では、GaN厚膜成長後のプロセス・コストがかかり低コストのプロセス開発が望まれていた。
なお、金属膜上にGaN層を成長させることは、特許文献1や2にも記載されている。しかし、記載されているのは、AlNを形成してからGaN層を形成するが、Alは金属バッファー層としては融点が低いので後段のGaN成長過程に好ましくないものであり(特許文献1)、金属膜としてはチタンを用いており、Ti膜及びTiN膜によりGaN層に空隙ができ、この空隙でGaN層を剥離するもので、空隙によるGaN層の結晶性の悪化が懸念されるもの(特許文献2)である。
Pendeo-epitaxy versus Lateral Epitaxial Overgrowth of GaN: A comparative study via finite element Analysis, Zheleva, W.M.Ashmawi, K.A.Jones, phys. Stat. sol.(a) 176, 545 (1999) Low-Temperature CrN Buffer Layers for GaN Growth Using MolecularBeam Epitaxy (31st International Symposium on Compound Semiconductors:2004年9月12日〜16日で発表) Growth and Characterization of HVPE GaN on c-sapphire with CrN Buffer Layer (31st International Symposium on Compound Semiconductors:2004年9月) CrN Buffer Layer Study For GaN Growth Using Molecular Beam Epitaxy (22nd North American Conference on Molecular Beam epitaxy:2004年10月)
残念ながらこのMBE法によって厚いGaN層を得ることは困難であり、フリースタンディングGaN基板作製技術とすることは困難である。大面積化、スループットの観点からはサファイア基板などの上にCrをスパッタなどで積層し、高速成長、大量生産できるHVPE装置内で窒化してエピタキシャルなCr窒化膜を形成、この上に引き続いて厚膜のGaNを形成することが必要なわけである。
解決しなければならない課題は、HVPE装置内で窒化して得る少なくともGaN成長界面となるCr窒化膜をMBE成長で形成したCrN膜と同様の単結晶膜にすることと、この上に成長したGaN層とサファイア等の基板との界面を構成するCrを含む層を溶解するなどしてGaN層を剥離する技術の実現にある。
以上、発明者らによって得られたMBE成長での知見に基づいて、これを工業的にも実用化できる技術にすることで、フリースタンディングGaN基板作製技術を提供することが本発明の目的である。
さらに、作製したGaNテンプレート基板を用いた発光ダイオード、レーザーダイオード等の発光素子又は電子素子を含むGaN系素子を作製することである。
また、基板上に金属バッファー層を成長する成長過程と、該金属バッファー層の表面又は該金属バッファー層全体を窒化して、金属窒化物層を作製する窒化過程と、該金属窒化物層上にGaNバッファー層を成長するGaNバッファー層成長過程と、該GaNバッファー層上に単結晶GaN層を成長するGaN層成長過程とを備え、前記窒化金属物層は、(111)配向であることを特徴とするGaN単結晶成長方法である。
上述の基板を金属基板とし、その表面を窒化して金属窒化物層を作製する窒化過程とすることもできる。
上述したGaN単結晶成長方法で、前記基板は金属層を有する基板とすると、該金属層を金属バッファー層としてその表面を窒化したり、該金属層上に金属バッファー層を成長することができる。
なお、前記窒化過程は、アンモニアを含むガスにより行うとよい。また、窒化温度範囲は500℃〜1000℃とするとよい。
また、前記GaNバッファー層成長過程の成長温度範囲を800℃〜1100℃とし、さらに、GaNバッファー層の厚さを50nm〜30μmとすることが望ましい。
さらに、前記GaN系素子構造上に導電性接合層及び導電性基板層を作製する工程を備え、前記チップ分離工程は、前記導電性基板層の前まで分離する一次分離を行い、前記金属バッファー層又は金属窒化物層を選択的化学エッチングにより分離し、前記導電性基板層を分離する二次分離を行うことで、上下に電極を有するアップダウン電極形発光素子を作製することもできる。
また、前記チップ分離工程として、まず、前記金属窒化物層又は金属バッファー層まで分離する一次分離を行い、次に、前記GaN系素子構造上に導電性接合層及び導電性基板層を作製する工程を行い、前記金属バッファー層又は金属窒化物層を選択的化学エッチングにより分離し、前記導電性基板層を分離する二次分離を行うことで、上下に電極を有するアップダウン電極形発光素子を作製してもよい。
上述した金属バッファー層上のGaN系素子製造方法により製造されたGaN系素子において、前記金属バッファー層に電極を設けることもできる。
また、金属バッファー層上のGaN系素子製造方法により製造された発光素子において、前記金属バッファー層で、発光した光が反射する構成とし、発光効率を高めることもできる。
金属バッファー層を含むGaNテンプレート基板製作が可能であるので、基板上に発光素子(発光ダイオード、レーザーダイオード等)や電子素子を製作できる。
また、金属バッファー層の反射によって高出力、高輝度発光ダイオードを製作することができる。
本発明のGaN系素子製造方法により、GaN系素子の高性能化だけでなく、GaN系素子作製工程の大幅な改善が可能となり、GaN系素子作製コストの大幅な減少が可能となる。
金属バッファー層又は/及び金属窒化物層の選択的化学エッチングでフリースタンディングGaN基板を作製することにより、リフトオフ後の加工プロセスを大幅に改善することができ、スループットの増大と加工プロセス・コストの大幅な低下が可能となる。
110:サブマウント層
120:サファイア基板
122:微細加工したサファイア基板
125:Cu基板
130:n−GaN層
142:n電極
144:p電極
150:活性層(InGaN QW層)
160:p−GaN層
172,174:配線
176,178:Auバンプ
180:金属ミラーコーティング層
182:金属接合層
190:Si基板
210:金属バッファー層
212:金属窒化物層
220:GaN単結晶層
222:GaNバッファー層
230:伝導性基板
232:伝導性接合層
1)窒化可能な金属層を形成する技術
2) HVPEの反応管、MOCVD、あるいはMBEのチャンバ中で上記金属バッファー層上にGaN成長核を形成する窒化過程(Nitridation)技術
3)この上にGaNバッファー層を成長する技術
4)GaN単結晶層を成長する技術
5)金属バッファー層あるいは金属窒化物層の選択的化学エッチングによって基板とGaN層を分離する技術
6)このように形成されたGaN単結晶薄膜(厚膜)上に、InGaN/GaN青色発光ダイオード,GaN/AlGaN紫外線発光ダイオード,レーザーダイオード等発光素子や電子素子を形成する技術
7)光素子の場合、金属界面層での反射による高輝度発光ダイオードやフリップ-チップ、金属バッファー層の選択的化学エッチングによるトップダウン電極形発光素子等の各種の素子製作技術
8)光素子あるいは電子素子構造の作製後に、スクライビング工程を通して一次チップ分離を行い、次いで金属バッファー層の選択的化学エッチングを行う技術。これにより、クラックの発生を抑え、素子のスループットを格段に改善できる。
9)金属バッファー層の選択的化学エッチングによるフリースタンディングGaN基板製作技術
まず、本発明の金属バッファーを用いたGaN単結晶層の製作方法の概略を、図5で説明する。
1)サファイア基板120上にCr,Cu等の窒化可能な金属層(金属バッファー層)210を真空蒸着法(E-beam evaporator,thermal evaporator)、スパッタ(Sputter)法、有機金属気相法(MOCVD),化学気相法(Chemical Vapor Deposition)やMBE法(Molecular Beam Epitaxy)で所定の厚さ(数nm〜数μm)に形成する(図5(a))。
真空蒸着法の場合、基板の温度は常温以下〜1000℃であり、スパッタ法の場合、スパッタリングに使われるガスはAr,窒素を使うとよい。化学気相法の場合は、所定の金属を含むアルキル化合物あるいは塩化物を用いることができる。
2)サファイア基板120上に金属バッファー層210を蒸着した基板を、GaN結晶成長の核を形成するために窒化する。
GaN結晶成長法として、MOCVDとHVPEを使う場合、アンモニアガスを使うことができ、MBE法を使う場合、アンモニアあるいは窒素プラズマの使用が可能である。
窒化過程は、基板温度を500〜1000℃範囲内でアンモニアガスあるいはアンモニアガスを含む水素又は窒素ガス雰囲気で行うとよい。アンモニアによる強力な還元作用により、かりに金属バッファー層に表面酸化層があっても金属バッファー層の表面から窒化を行うことができる。金属バッファー層表面上に、均一な金属窒化物を形成するための最適の窒化条件、すなわち、アンモニアの流量及び窒化温度を決める。
このような窒化過程によって金属窒化物、すなわち、実施例で使われたCrやCuの場合、金属窒化物CrxNy,CuxNyを金属バッファー層の表面に形成し、工程1)で蒸着された金属バッファー層の表面の窒化条件によって、所程の厚さだけ窒化できる。ここで、窒化条件を制御することで、金属バッファー層全体を金属窒化物に形成することができる。
このプロセスは、HVPE成長システムやMOCVD成長システムの反応管内あるいはMBEのチャンバ中で行うことが可能である。
サファイア(0001)面上にGaN膜を成長した場合、GaN膜の結晶軸がサファイアの対応する結晶軸に対して、(0001)面内で30°回転したドメインで成長されることはよく知られている。これは、上記の30°回転によって、サファイアとGaNの格子不整が減少するためである。しかし、この場合でも格子不整は16.1%と大きいため、GaN層の結晶欠陥の原因となっている(図5−1参照)。
ここで、サファイア(0001)面上にCrを蒸着すると面心立方構造のCrは(110)配向を示す。Crは窒化によって岩塩構造のCrNを形成し、(111)配向を示す。このCrN(111)面上にGaNを成長すると、CrN(111)面の格子定数はGaN(0001)面の格子定数と30°回転したサファイア(0001)面の格子定数の中間値を持つ(図5-1参照)。
すなわち、図5−2に示すように、c面サファイア基板上に作製した理想的なCrN(111)面上にGaNを成長した場合、格子不整はCrN(111)面/c面サファイア間で6.6%、GaN(0001)面/CrN(111)面間で8.9%となり、c面サファイア上に直接GaNを成長した場合(同16.1%)に比べ、格子不整を段階的に低減することができるため、GaNを直接成長する場合に比べて結晶欠陥の形成が抑制される。またCrNは6.00×10−6[/K]の熱膨張係数を持ち、この値もGaNとサファイアの中間値である。サファイア基板上のGaN厚膜では降温時におけるGaN(/緩衝層)/基板界面の熱膨張差によるクラックの発生が問題となるが、CrN緩衝層を用いることで、熱膨張係数の差を段階的に減少させることができるため、クラックの低減が期待できる。一方、図5−1に示すように、AlN,TiNの熱膨張係数の大小関係は、AlN(0001)<GaN(0001)<CrN(111)<Al2O3(0001)<TiN(111)となっており、AlN,TiNでは、熱膨張係数の差を段階的に低減することができない。
以上から、格子不整や熱膨張係数差の段階的な低減によるクラック低減効果は特許文献1および2に記載されている従来のAlやTiの金属窒化膜(AlN、TiN)では得られない効果であり、CrNを緩衝層として用いるメリットの1つとなっている。
4)最終的にGaN単結晶層220を成長する(図5(d))。
このGaN単結晶層220は、目的に応じて様々な厚さに成長することができる。上述の工程により作製した基板は、GaN系発光ダイオードやレーザーダイオード製作のためのGaNテンプレート基板として使うことができる。
また、金属バッファー層として使う金属層は、窒化可能なGa、Nb,V,Ta,Zr,Hf,Ti,Al,Cr,Mo,W,Cuを使うことができる。
上記した様に金属バッファー層として使える金属は多様である。しかし、上記した金属の種類によっては温度条件等、窒化条件が狭いようで、再現性の点で問題が残る。例えばTiでは再現性が悪い原因はNH3によっての窒化時に水素吸蔵がおこり、この窒化時や後のGaN成長時に吸蔵した水素の脱離が起こる結果、本発明に必要な平坦な窒化層が再現性良く得られないようである。
再現性の観点からすれば、実施例に示したCrおよびCuが金属バッファー層としては最も好ましいとの結果を得ている。この結果は図8に示したSEM断面写真で見るようにCrやCuでは金属バッファー層がつねに平坦であることと対応している。
以上から、金属バッファー層として、好ましくはCr,Cuあり、より好ましくはCrである。
また、異種基板上に窒化可能な金属層(金属バッファー層)を形成後、窒化過程を経て、GaNバッファー層や、GaN単結晶の成長に使われる成長方法としては、MOCVD,MBE,HVPEを使用することができる。GaN単結晶層を形成した後、基板とGaN層の分離は金属バッファー層の選択的化学エッチング技術により行うことができる。
以下に、HVPE成長技術を用いて遂行された実施例として、製作過程を詳しく説明する。なお、当然のことながら、下記の成長プロセスは、MOCVD等でも適切な成長条件の変更により可能である。
サファイア基板上に金属バッファー層であるCrやCuを真空蒸着法(E-beam evaporator、thermal evaporator)やスパッタ(Sputter)法、有機金属気相法(MOCVD)や化学気相法(CVD)で所定の厚さ(数nm〜数μm)に形成する。形成した金属バッファー層の厚さは発光素子への応用と選択的化学エッチング速度と密接な関係を持つ。ここでは数百Å(数十nm)のCrやCuを金属バッファー層として使った。基板と金属バッファー層の結合力の向上と表面平坦性の向上ため、形成時の基板温度は常温〜1000℃とした。形成された金属の厚さを10〜1000Å(1〜100nm)程度にした。
例えば、スパッタ法によって成膜したCr膜は、図6の(a)のX線回折のデータ(Sputtered Cr metal)が示すように多結晶である。なお、Cr表面酸化層はきわめて薄いし非晶質となっているため、X線回折では検知できない。なお、電子顕微鏡観察によると、Cr膜厚を4nm程度に薄くすると結晶性のCr膜が成長するが、全体的にはマルチドメイン構造となる。なお、MBE法では、超高真空下でCrを積層すると単結晶Cr膜が成長する。
図7は2インチサファイア基板上に蒸着されたCrの写真を示している。
形成された金属バッファー層について、HVPE成長法を用いて石英反応管内で窒化過程を行った。
アンモニアガス雰囲気で600度以上の温度で窒化処理を行い、金属窒化層212を形成した。図6(a)に、この結果を含むX線回折データ(CrN in NとCrN in Ar)を示す。下から順に、スパッタCr膜、窒化処理Cr膜(CrN in Ar)、窒化処理Cr膜(CrN in N)、MBE成長CrN膜である。この窒化処理によって、図6(a)が示すように、(111)配向したCrNが形成される。すなわちアンモニアガスの強い還元作用により、Cr表面のCr酸化物が還元・窒化され、CrNが成長した。図6(b)に窒化処理後の構造の模式図を示す。
ちなみに、図6(a)に示したCrN in N、CrN in Arは、スパッタリングガスとして窒素あるいはArを用いてCrをスパッタ成膜し、窒化処理を行ったものを比較している。一番上のX線回折データ(MBE−CrN)はサファイア基板上にMBE法で成膜したCrN膜のX線回折データを示すが、(111)配向単結晶が成長している。
この窒化で出来たCrN層からの図6のX線回折データには、(111)配向以外のピークを見出すことはできない。回折データから判断してもCrN層は<111>軸が配向していると判断できる。このことは図8にみるSEM断面像でGaNと金属窒化層の界面が平坦であることとも符合する結果である。すなわち、本発明の製造方法を適用するならば金属窒化物層はマルチドメイン化することなく形成されていることの証である。
なお、上記(111)配向とは、<111>軸が配向していることを意味する。
MBE成長CrNと窒化処理Crを比較すると、窒化処理CrからはCrNだけでなくCrからの回折ピークが観測され、窒化処理によってCr膜の上にCrNが形成されていることがわかる。
まず、500℃以下ではアンモニアガスが窒素と水素の分解率が少ないので、Crの窒化によるCrNの形成が難しくなる。500℃以下で窒化したCrの表面の上にはGaNバッファー層が全く成長されないことが分かった。
さらに、その上のGaNの成長に関して、高い温度では、三次元成長モードで荒い表面モフォロジーを示している。1000℃以上ではサファイア基板上に付いているCrの蒸発が始まり、その上に成長したGaN層は異常成長と巨大なピットが形成されるため、その上に成長したGaN膜の結晶性が劣化することが分かった。
図7−1は、Crの窒化温度を変化させたとき、その上に成長したGaN層の表面モフォロジーを示す写真である。図7−1の(a)は480℃,(b)520℃,(c)800℃,(d)980℃,(e)1040℃の窒化結果である。図7−2はCrの窒化温度に対するGaN層の表面モフォロジーと結晶性((0002)XRDの半値幅で示す)を相対比較した表である。これで分かるように、500℃近辺以下では、GaNバッファー層の表面モフォロジーや結晶性が悪くなっており、980℃で最適であり、1000℃以上になると表面モフォロジーや結晶性の低下が見られる。
上述の図7−1の表面の写真からも分かるように、良好な条件で窒化された金属膜上では、鏡面で平坦なGaN膜が形成できる。
以上から、金属バッファー層の窒化温度は500℃〜1000℃が好ましく、800℃〜1000℃がより好ましい。
次に、窒化処理によってこのよう鏡面が得られる条件を考えてみる。窒化処理としてアンモニアを含むガスを使うとすると、窒化処理過程でH原子が発生し、水素吸蔵金属(TiやTaが代表例)は水素を吸蔵した結果、結晶内部にヴォイドを生じる。そのため、窒化処理後は大きな3次元的な表面荒れが生じる。つまり、水素吸蔵金属では、金属バッファー層窒化後は、上述の「ほぼ連続な金属窒化膜」を形成することは困難である。そこで、実施例では、水素吸蔵金属ではないCrを用いている。
上述の工程2)のように、窒化された金属バッファー層上にHVPE反応管内でGaNバッファー層の成長を遂行した。本実施例ではGaNバッファー層の成長温度範囲は従来の低温GaNバッファー層の成長温度より高い800〜1000℃で遂行した。GaNバッファー層の厚さは成長条件によって数nm〜数十μm内にした。
図8は、金属バッファー層の窒化過程後、GaNバッファー層を800〜1000℃範囲で5μm成長した試料のSEM断面写真である。コラムナー結晶成長ができた。
MOCVD成長法を用いた場合、成長温度範囲と厚さは500〜1000℃で数nm〜数μmとした。
なお、GaNバッファー層は、n形,p形,アンドープ(undoped)形のGaNのいずれでもよい。
a)GaNバッファー層の成長温度
GaNバッファー層の成長温度によって、GaN層の表面モフォロジーと結晶性に大きい影響を与えることが分かった。
図8−1はGaNバッファー層の成長温度を650℃、700℃、800℃、900℃、1100℃、1150℃、1200℃の場合の表面モフォロジーを示す写真である。この写真から、650℃の場合、配合性が見られず多結晶の形状を示し、1100℃の場合には多数のピットを示していることが分かる。
図8−2はGaNバッファー層の成長温度に対するGaN層の結晶性を比較した図である。この図8−2から、800〜1100℃の成長温度範囲で比較的良好な結晶性を示していることが分かる。従来は、GaN結晶成長のために、500〜700℃温度範囲の低温GaNバッファー層を成長する方法が一般的に知られている。しかし、この実施例では、800℃以上のGaNバッファー層を用いることが特徴である。
図8−3は、GaNバッファー層の成長温度に対するGaN層の表面モフォロジーと結晶性を相対比較した表を示している。これで明確になったように、だいたい800℃から1000℃でGaNバッファー層を成長させるとよい。特に900℃近辺で成長させるとよいことが分かる。
以上から、GaNバッファー層成長過程の成長温度範囲は、800℃〜1100℃が好ましく、800℃〜1000℃がより好ましい。
GaNバッファー層の厚さは成長方法によって幅広く選択可能である。MOCVD方法を用いた場合、数10nm以上でも良好なGaN結晶を得ることが可能である。成長速度がMOCVDより速いHVPEの場合は数μmから数10μmまでのGaNバッファー成長が可能である。しかし、100μm/hr以上の成長速度を持つHVPEはGaNバッファー層の厚さを10nm以下で制御すのは現実的に難しい。また、GaNバッファー層の厚さが数10nm以下の薄い場合はGaN層の表面に多数のピットが形成され、また結晶性も劣化するため、50nm以上にすることが好ましい。HVPE方法を用いた場合、GaNバッファー層の厚さによってGaN層の表面モフォロジーと結晶性が変わることがわかった。
図8−4は、HVPE法で成長したGaNバッファー層の厚さに対するGaN層の結晶性を示している。計測したGaNバッファー層の厚さが一番小さい場合(一番左の点)は20nmで、次の膜厚(次の点)は50nmである。
このグラフから、GaNバッファー層の厚さが50nmから30μmまでは比較的に一定な結晶性を示していることを分かった。GaNバッファー層が50nm未満の場合、あるいは30μm以上に厚くなると均一なGaNバッファー層を形成されるのが難しいことになり、結晶性も劣化する。
以上から、GaNバッファー層成長過程で成長したGaNバッファー層の厚さは、50nm〜30μmとすることが好ましい。
本実施例では、金属バッファー層として、Cr、Cuなどの水素を吸蔵しにくい金属を用いているために、金属バッファー層とGaNバッファー層の界面に特許文献2に記載されているようなボイド(空孔)が形成されず、GaNバッファー層は平坦である。なお、特許文献2では、金属バッファー層として、水素を吸蔵しやすいTiが用いられている。
前述の工程3)により得たGaNバッファー層の成長後、連続的にGaNバッファー層の成長温度より高い1000℃以上の高温GaN単結晶成長を行った。高温GaN単結晶膜の厚さは用途によって、広い範囲の厚さで成長することができる。フリースタンディングGaN基板を目的する場合、100μm以上の厚膜で成長することができる。また、フリップチップ方式あるいはトップダウン電極形発光素子の場合には数nm〜数十μmに成長するとよい。
図9に成長した25ミクロン厚のGaN層のX線回折データを示す。図9(a)は(0002)ロッキングカーブ、図9(b)は(10−11)ロッキングカーブであり、Crバッファー層膜厚を変化させたものを示している。(0002)回折は螺旋転位、(10−11)回折は螺旋転位+刃状転位を反映している。
この図の例での窒化条件(620度でアンモニアを反応管に導入し、約30分かけてGaNの結晶成長温度(この例では1040度)まで昇温し、さらに30分成長温度でキープする)では、Crバッファー膜厚は10〜20nmが最適と判断された。
このX線回折の半値幅は、サファイヤ基板上にMOCVD法によって形成したGaNテンプレート上に同様にHVPE法で成長したGaN膜の半値幅と同程度であり、良質の単結晶膜が成長していることがわかる。なお、Crの膜厚に応じて最適の窒化条件が変化する。
図10は、2インチ−サファイア基板上にCr金属バッファー層の窒化過程を行い、その上にHVPE法により、GaNバッファー層を成長した後に、高温GaN単結晶膜を成長した写真であり、平坦な鏡面を得ることができた。
なお、高温GaN単結晶の成長過程には、アンモニアとTMGを原料とするMOCVD法を用いても同様な結果を得た。その場合の成長温度は1000℃以上であった。
上述した工程1)から工程4)で製作されたGaNテンプレート基板上に、青色InGaN/GaN、紫外線GaN/AlGaN発光ダイオード、レーザーダイオード、電子素子等の多様な素子構造を実現することができる。例えば、HVPE法を用いてGaNテンプレート基板を製作した場合、この上に現在一番広く普及しているMOCVD結晶成長方法による素子構造を製作することができる。その後、チップに分離することで単体の発光素子や電子素子とする。
図12(b)の構成は、GaNバッファー層222とGaN単結晶層220をアンドープにした場合の電極形成を示している。n電極142を形成するために、乾式エッチング法でn−GaN層130の一部をエッチングして電極を形成する。
図12(c)の場合には、GaNバッファー層222とGaN単結晶層220まで乾式エッチングし、n電極142として金属バッファー層210を使う場合を示している。図12(b)のように電極を形成する場合、素子の有効面積を拡張することができ、チップ収率を向上することができる。また電気伝導度が良好な金属バッファー層を電極として使った場合、素子電気特性を向上することができる。
上述の工程で製作された発光素子又は電子素子構造に対して、サファイア基板とGaN界面に存在する金属バッファー層210あるいは金属窒化物層212を選択的化学エッチングによって除去することで、サファイア基板120と発光素子あるいは電子素子のチップを分離させ、トップダウン電極形発光素子を製作することができる。この素子の製作過程を以下に、図13を用いて説明する。
3)サファイア基板120の研磨加工後、1次スクライビング工程によってサファイア基板120から伝導性基板前まで分離する(図13c)。このような工程によって、チップ間を分離することができる。図13c(1)は断面の模式図、図13c(2)はサファイア基板120表面側から見た図である。
5)次の工程で、伝導性基板230を2次スクライビング工程によって、単一チップに分離する(図13e)。
6)発光素子のチップの上部と下部に電極を形成するために、GaNバッファー層222とGaN単結晶層220をp形、あるいはn型のGaN層にする。
図13fは、上部と下部に電極142,144を形成した後、トップダウン電極形発光素子をサブマウント層110の上に装着した模式図を示している。
上述の1次スクライビング工程はチップ分離のための準備工程であり、次いで化学エッチングによってサファイア基板が分離される。2次スクライビングは伝導性支持基板の分離によるチップ分離工程である。なお、1次スクライビングの効果としては、金属バッファー層をエッチングする時に生じるストレスを緩和することができるために、エッチング中のクラック発生を抑制することができる。
2次スクライビング工程の目的は、張り合わせた伝導性基板の2次スクライビング工程によって完全なチップ分離を行うことである。
トップダウン電極形発光素子又は電子素子製作の他の方法を、図14を用いて説明する。例として、図14では発光素子で説明する。
1)図14(a)のように、HVPEあるいはMOCVD法で製作したGaNテンプレート基板上に製作された発光素子構造を、1次スクライビング工程あるいは乾式エッチング工程によって、金属窒化物層212あるいは金属バッファー層210までを除去してチップを分離する(図14(a)は金属窒化物層212まで除去)。
3)金属バッファー層210あるいは金属窒化物層212を選択的化学エッチングによりサファイア基板120と分離する(図14(c))。
4)これ以後の製作工程は、上述の図13(e),図13(f)と同じように行い、トップダウン電極型発光素子又は電子素子を製作する。
上述の選択的化学エッチングでは、窒化された金属バッファー層および金属窒化物層の種類に応じたエッチング溶液を使う。そして、一つの金属バッファー層および金属窒化物層に対して多種類のエッチング溶液の選択ができる。このように、金属バッファー層と金属窒化物層を同時に、同じエッチング液を用いて選択的にエッチングすることが特徴である。
さて、Crのエッチングはウェット法とドライエッチング法の両方法がある。実施例では、側面からエッチングされることからウェット法を用いてエッチングを行った。エッチング溶液としてはHCl,HNO3,HClO4,CAN(Ceric Ammonium Nitrate)等が知られている。
Ga極性のGaN表面に比べてN極性のGaN表面は、化学溶液にエッチングしやすいことが良く知られている。金属バッハァー層のCr及びCrNがエッチングされた後にはN極性のGaN表面が現れるが、このN極性のGaN面は、エッチング液によってエッチングされるために、表面が荒くなる可能性がある。そのため、N極性GaN表面に対する影響が少ないCe(NH4)2(NO3)6+HClO4+H2Oの混合溶液が適している。
なお、金属バッファー層としてCuを使った場合、エッチング溶液は硝酸(HNO3)+水(H2O)を使うことができる。
上記のように、金属バッファー層および金属窒化物層を選択的化学的エッチングにより基板からチップを分離できると、分離したチップのGaN系素子構造の表面(通常、GaN系半導体表面)に電極を形成できるというメリットがある。
エッチング速度は溶液の温度と濃度によって制御し、エッチング速度の調節によってサファイア基板と発光又は電子素子の分離時に発生するクラックを抑制することができる。
製作された発光素子チップの電極形成後に素子化をする場合、電流注入によって活性層150で発光される光は、サファイア基板と発光素子界面に存在する金属バッファー層210によって反射が起こる。金属バッファー層210から反射した光は、表面放出方式−発光素子の場合、発光効率を向上することになる。図15(a)、図15(b)はこれらの模式図を示している。
図15(a)の場合は、GaNバッファー層222とGaN単結晶層220をアンドープにした場合の電極形成を示している。この構成は、n電極142を形成するために乾式エッチング法によってn−GaN層の一部をエッチングして電極142を形成している。図15(b)の場合には、GaNバッファー層222とGaN単結晶層220まで乾式エッチングしてn電極142として金属バッファー層210を使った場合を示している。
金属バッファー層の厚さに対する反射率のシミュレーションを用いて、発光ダイオードの発光波長にとって最適の金属バッファー層と厚さを決めた。図17はCr金属バッファー層の厚さが100Å(10nm)、入射光の波長が460nmの場合の波長に対する反射率を計算した結果を示している。図17の結果によると波長にかかわらず一定の反射率を維持し、紫外領域発光ダイオードの応用にも適用可能になる。
金属バッファー層又は/及び金属窒化物層の選択的化学エッチングによって、フリースタンディングGaN基板を製作することができる。
上述したようにサファイア基板上の金属バッファー層に高温GaN単結晶層を成長させ、最終的に、成長した高温GaN単結晶層の厚さを100μm以上にした。成長後金属バッファー層あるいは金属窒化物層の選択的化学エッチングによってサファイア基板と厚膜GaNを分離してフリースタンディングGaN基板を製作することができる。
図19(a)は金属バッファー層210上にHVPEによって厚膜GaN224を成長した断面模式図であり、図19(b)はその金属バッファー層210を選択的化学エッチングすることによる、フリースタンディングのGaN基板製作模式図を示している。
図20は、フリースタンディングGaN基板用を目的に高温GaN単結晶層を122μmで成長した後、金属バッファー層の選択的化学エッチングによって得たフリースタンディングGaN基板のSEM断面写真を示している。このとき、エッチングは、上述したエッチングと同じ条件で行った。このエッチングでは、金属バッファー層と金属窒化物とを同じエッチング液で選択的にエッチングできる。
このように、金属バッファー層および金属窒化物層を選択的化学的エッチングにより、サファイア基板からフリースタンディングのGaN基板を分離できると、フリースタンディングのGaN基板は分離した側の表面も平坦であることから、特許文献1、特許文献2のように、分離した側に残存する金属窒化物層の除去や平坦化を目的とした追加の研磨工程などを必要としないというメリットがある。
現在商業用で金属単結晶基板提供が可能なCu基板の表面を直接窒化し、Cu金属窒化物層の上にGaNバッファー層を形成後、又はCu基板の表面を上述した方法で窒化し、Cu金属窒化物層の上にGaNバッファー層を形成後、GaN層を成長することができる。
この成長させたGaN層上に、GaN系発光ダイオードを製作する場合、良好な伝導性及び熱伝導率を持つCu基板を使用すると、発光ダイオードのパッケージ工程ではサブマウントなしに製作が可能である。
図21(a)では、Cu基板125上に窒化過程を通じてGaN層220を成長した後、この上に発光ダイオード構造130,150,160を直接成長する場合を示している。
図21(b)には、Cu基板125上に真空蒸着法、スパッタ法あるいは化学気相法でCu層210を形成した後、図21(a)と同様の窒化過程、GaNバッファー層222成長過程、高温GaN単結晶層220成長過程を行い、最終的にこの上に発光素子製作を行った。
特許文献2では、金属バッファー層にTiを用い、これを窒化した上にGaNを成長し、この領域に含まれる水素が脱離してできた空隙部発生による機械的強度の低下を利用して剥離していることを開示している。このためと思われるが開示の金属窒化層はマルチドメイン化して結晶配向性は悪く、従ってその上のGaN層の結晶性も充分ではない。本発明の方法では金属バッファー層領域に空隙を作ることのない平坦性を保ち、且つ又金属窒化層の配向性も高くできるのでその上のGaN層も成長開始まもなくして良好になるという効果を有する。加えてこの金属バッファー層領域は化学エッチングできるので容易にサファイア等の下地基板より剥離して良質なフリースタンディングGaN基板が得られるわけである。加えて特許文献2の記載と異なり、剥離後のGaNおよび下地基板の剥離面の平坦度も維持されるところから、少なくとも下地基板については何度でも使用できるという付随した効果もある。なお、特許文献2に記載の方法においては、下地基板と金属バッファー層の間でも反応が生じていると思われる結果、剥離後の下地基板表面は荒れているために再利用にあたっては研磨が必要となる。また、この反応のためであろうが、特許文献2記載の方法においては化学エッチングでの剥離は困難であることを付記しておく。
従来は、サファイア基板上にGaN系発光素子を実現するために低温バッファー層としてGaN、AlNを主に使っていた。本発明は、新しいバッファー層として、金属バッファー層、窒化物金属層及びGaNバッファー層を利用して、高品質GaN単結晶成長に成功した。
さらに、本発明で提案した技術によって新しい非晶質金属層をGaNバッファー層として使うことができる。これによって多様な素子応用が可能になり、非晶質状態の金属、半導体、誘電体物質上に成長が可能となる。現在はGaN結晶成長はサファイアやSiC基板上に限られているが、本特許はGaN結晶成長に使用できる基板の種類を拡張することができる重要な技術である。
Claims (15)
- 基板上に金属バッファー層を成長する成長過程と、
該金属バッファー層の表面又は該金属バッファー層全体を窒化して、金属窒化物層を作製する窒化過程と、
該金属窒化物層上にGaNバッファー層を成長するGaNバッファー層成長過程と、
該GaNバッファー層上に単結晶GaN層を成長するGaN層成長過程とを備え、
前記金属バッファー層は、Cr,Cuであることを特徴とするGaN単結晶成長方法。 - 基板上に金属バッファー層を成長する成長過程と、
該金属バッファー層の表面又は該金属バッファー層全体を窒化して、金属窒化物層を作製する窒化過程と、
該金属窒化物層上にGaNバッファー層を成長するGaNバッファー層成長過程と、
該GaNバッファー層上に単結晶GaN層を成長するGaN層成長過程とを備え、
前記金属窒化物層は、(111)配向していることを特徴とするGaN単結晶成長方法。 - 金属基板の表面を窒化して、金属窒化物層を作製する窒化過程と、
該金属窒化物層上にGaNバッファー層を成長するGaNバッファー層成長過程と、
該GaNバッファー層上に単結晶GaN層を成長するGaN層成長過程とを備え、
前記金属基板は、Cr,Cuであることを特徴とするGaN単結晶成長方法。 - 金属基板の表面を窒化して、金属窒化物層を作製する窒化過程と、
該金属窒化物層上にGaNバッファー層を成長するGaNバッファー層成長過程と、
該GaNバッファー層上に単結晶GaN層を成長するGaN層成長過程とを備え、
前記金属窒化物層は、(111)配向していることを特徴とするGaN単結晶成長方法。 - 請求項1〜4のいずれかに記載のGaN単結晶成長方法において、
前記窒化過程は、アンモニアを含むガスにより行うことを特徴とするGaN単結晶成長方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載のGaN単結晶成長方法において、
前記窒化過程は、窒化温度範囲を500℃〜1000℃とすることを特徴とするGaN単結晶成長方法。 - 請求項1〜6のいずれかに記載のGaN単結晶成長方法において、
前記GaNバッファー層成長過程の成長温度範囲を800℃〜1100℃とすることを特徴とするGaN単結晶成長方法。 - 請求項1〜7のいずれかに記載のGaN単結晶成長方法において、
前記GaNバッファー層成長過程で成長したGaNバッファー層の厚さを50nm〜30μmとすることを特徴とするGaN単結晶成長方法。 - 請求項1〜8のいずれかに記載のGaN単結晶成長方法において、
前記基板は金属層を有する基板であり、該金属層上に前記金属バッファー層を成長することを特徴とするGaN単結晶成長方法。 - 請求項1〜9のいずれかに記載のGaN単結晶成長方法において、
前記単結晶GaN層の成長過程後、選択的化学エッチングにより、前記単結晶GaN層を分離する分離過程を備えることを特徴とするフリースタンディングGaN基板作製方法。 - 金属バッファー層又は金属窒化物層上にGaN単結晶成長を行う方法によって得られた前記GaN単結晶層に、
GaN系素子構造を作製する工程と、
チップ分離を行うチップ分離工程と
を備えることを特徴とするGaN系素子を作製するGaN系素子製造方法。 - 請求項11に記載のGaN系素子製造方法において、
さらに、前記GaN系素子構造上に導電性接合層及び導電性基板層を作製する工程を備え、
前記チップ分離工程は、前記導電性基板層の前まで分離する一次分離を行い、
前記金属バッファー層又は金属窒化物層を選択的化学エッチングにより分離し、
前記導電性基板層を分離する二次分離を行うことで、
上下に電極を有するアップダウン電極形発光素子を作製することを特徴とする発光素子製造方法。 - 請求項12に記載のGaN系素子製造方法において、
前記チップ分離工程として、まず、前記金属窒化物層又は金属バッファー層を分離する一次分離を行い、
次に、前記GaN系素子構造上に導電性接合層及び導電性基板層を作製する工程を行い、
前記金属バッファー層又は金属窒化物層を選択的化学エッチングにより分離し、
次いで前記導電性基板層を分離する二次分離を行うことで、
上下に電極を有するアップダウン電極形発光素子を作製することを特徴とする発光素子製造方法。 - 請求項11に記載の金属バッファー上のGaN系素子製造方法により製造されたGaN系素子において、
前記金属バッファー層に電極を有することを特徴とするGaN系素子。 - 請求項11に記載の金属バッファー上のGaN系素子製造方法により製造された発光素子において、
前記金属バッファー層で、発光した光が反射する構成であることを特徴とする発光素子。
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