JPWO2006095611A1 - 導電性インキ、導電回路、及び非接触型メディア - Google Patents
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Abstract
Description
より具体的には、本発明は、低温かつ短時間で形成でき、高温高湿下における信頼性が高い導電膜を形成できる導電性インキを提供することを目的とする。
また、本発明は、上記特性に加え、薄膜で非接触型メディアのアンテナ回路として使用可能な10-5Ω・cmオーダーの低い体積抵抗値を有する導電回路を形成することのできる導電性インキを提供することを目的とする。
また、本発明は、10-5Ω・cmオーダーの低い体積抵抗値を有し、高温高湿下における信頼性が高い導電回路及びこの導電回路の形成方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、10-5Ω・cmオーダーの低い体積抵抗値を有し、高温高湿下における信頼性が高い導電回路を具備する非接触型メディアを提供することを目的とする。
上記本発明の導電性インキにおいて、導電性物質は銀であることが好ましい。また、導電性物質は、平均粒子径0.001〜0.10μmの導電性微粒子(A)と、平均粒子径または平均円相当径0.5〜10μmの導電性粉末(B)とを含むことが好ましい。さらに、該導電性粉末(B)がフレーク状、鱗片状、板状、球状または箔状であることが好ましい。また、本発明の導電性インキは、エチレン性不飽和二重結合を有する化合物及び光重合開始剤を含んでいてもよい。
本発明の導電回路は、該回路表面の算術平均粗さRa値が、3.0μm以下であることが好ましい。
また、本発明の導電回路の形成方法は、上記本発明の導電性インキを用い印刷により基材上に形成することを特徴とする。
上記導電回路の製造方法において、印刷は、フレキソ印刷、グラビア印刷、グラビアオフセット印刷、ロータリースクリーン印刷またはレタープレスであることが好ましい。また、形成された導電回路を更に加熱、加圧、加熱加圧、または紫外線照射し、導電回路表面の算術平均粗さRa値が、3.0μm以下とすることが好ましい。
本発明の非接触型メディアにおいて、基材上に形成された導電回路表面の算術平均粗さRa値は、3.0μm以下であることが好ましい。
また、本発明の導電性インキを用いて形成される導電回路は、高温高湿下における信頼性が高いため、ICチップを実装した後における信頼性も向上し、安定した導通性能を維持することが可能となって、非接触型メディアとしての実用性が向上する。
先ず、本発明の導電性インキについて説明する。
本発明の導電性インキは、導電性物質と、塩化ビニル/酢酸ビニル/(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル共重合体樹脂を含むものである。
導電性インキ中の塩化ビニル/酢酸ビニル/(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル共重合体樹脂の含有量は、導電性インキの総固形分重量を基準(100重量%)として1〜30重量%であることが好ましく、2〜25重量%であることがより好ましい。
他の樹脂またはその前駆体は、導電性インキの総固形分重量を基準(100重量%)として1〜29重量%、好ましくは2〜23重量%の量で用いることができる。
(メタ)アクリレート化合物のうち、単官能(メタ)アクリレート化合物としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ブタンジオールモノアクリレート、2−(ジメチルアミノ)エチル(メタ)アクリレート、2−(ジエチルアミノ)エチルメタクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルピロリドン、アクリロイルモルフォリン、N−ビニルホルムアミド、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、イソボニル(メタ)アクリレート、フェノキシ(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、2−フェノキシエチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、2−エトキシエチルアクリレート、3−メトキシブチルアクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、エトキシジエチレングリコールアクリレート、メトキシジプロピレングリコールアクリレート、メチルフェノキシエチルアクリレート、ジプロピレングリコール(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイロキシエチルサクシネート、2−(メタ)アクリロイロキシエチル2−ヒドロキシプロピルフタレート、2−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタレート、2−ヒドロキシ−3−アクリロイロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−メタクリロイロキシエチルイソシアネート等が挙げられる。
多官能のビニルエーテル化合物としては、エチレングリコールジビニルエーテル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、トリエチレングリコールジビニルエーテル、ペンタエリスリトールジビニルエーテル、プロピレングリコールジビニルエーテル、ジプロピレングリコールジビニルエーテル、ネオペンチルグリコールジビニルエーテル、1,4−ブタンジオールジビニルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジビニルエーテル、トリメチロールプロパンジビニルエーテル、1,4−ジヒドロキシシクロヘキサンジビニルエーテル、1,4−ジヒドロキシメチルシクロヘキサンジビニルエーテル、ビスフェノールAジエトキシジビニルエーテル、グリセロールトリビニルエーテル、ソルビトールテトラビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル、ペンタエリスリトールトリビニルエーテル、ペンタエリスリトールテトラビニルエーテル、ジペンタエリスリトールヘキサビニルエーテル、ジトリメチロールプロパンテトラビニルエーテル等が挙げられる。
光重合開始剤としては、ベンゾフェノン系、チオキサントン系、アセトフェノン系、ベンゾイン系、アシルフォスフィンオキサイド系、ビスイミダゾール系、アクリジン系、カルバゾール−フェノン系、トリアジン系、オキシム系等の光重合開始剤を使用することができる。光重合開始剤は、樹脂の前駆体100重量部に対して、1〜20重量部の量で用いることができる。
本発明の導電性インキを、使用用途に応じて紙、プラスチック等の基材の片面または両面上に、フレキソ印刷、グラビア印刷、グラビアオフセット印刷、オフセット印刷、ロータリースクリーン印刷、レタープレス等、従来公知の印刷方法を用いて印刷することで導電回路を形成することができる。印刷後のインキの乾燥は、利用した印刷方法に応じ、各々の印刷法で採用されている通常の後処理によればよい。例えば紫外線硬化型、電子線硬化型などの活性エネルギー線硬化タイプ、あるいは熱硬化タイプのインキなどのような、インキの乾燥を印刷後の後硬化処理により行う場合は、印刷後紫外線、電子線あるいは加熱処理を行いインキの硬化、乾燥を行えばよい。このような特殊なインキを用いるものでない場合には、本発明の導電性インキは溶剤の蒸発を促進させるために適度の温度、例えば50℃程度の温度で加温することにより、導電被覆あるいは導電回路を形成することができる。
また、上記のような加熱処理に加えて、紫外線照射を行うと更に抵抗値の低減が可能である。特に、導電性物質として銀を使用している場合、銀は300〜400nm付近の紫外領域に吸収を持っているため、紫外線エネルギーが熱エネルギーに変換され、加熱処理を行うのと同様な処理が施されるためである。この紫外線照射処理は、加熱処理の前後どちらでも可能である。
また、導電回路上に接着剤を塗布し、そのまま絵柄等を印刷した紙基材やプラスチックフィルムを接着、またはプラスチックの溶融押出し等によりラミネートして非接触メディアを得ることもできる。勿論、あらかじめ粘着剤、接着剤が塗布された基材を使用することもできる。
[実施例1]
フレーク状銀粉(福田金属箔粉工業株式会社製「AgC−A」、平均円相当径3.7μm、タップ密度3.1g/cm3、比表面積0.8m2/g)85部、塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル酸ヒドロキシプロピル共重合体樹脂(塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル酸2−ヒドロキシプロピル=83/3/14(重量%)、数平均分子量30,000)15部、液状媒体(トルエン/メチルエチルケトン=1/1、重量比)53.8部を混合し、ディソルバーを用いて30分間撹拌して導電性インキを得た。次に、この導電性インキを用いて、小型グラビア印刷機でポリエステルフィルム(ユニチカ株式会社製「エンブレットSA」、厚さ50μm)に、幅3mmの導電回路パターンを印刷、乾燥して塗膜厚さ5μmの導電回路を得た。なお、印刷機の乾燥温度は実測値で50℃に設定した。
銀微粒子分散体(NanoPowders Industries製「247160P−2」、平均粒子径0.05μm、銀含有量60%)4部、フレーク状銀粉(福田金属箔粉工業株式会社製「AgC−A」、平均円相当径3.7μm、タップ密度3.1g/cm3、比表面積0.8m2/g)77.6部、塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル酸ヒドロキシプロピル共重合体樹脂(塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル酸2−ヒドロキシプロピル=83/3/14(重量%)、数平均分子量30,000)20部、液状媒体(酢酸エチル/1,3−ジオキソラン=1/1、重量比)52.2部を混合し、ディソルバーを用いて30分間撹拌して導電性インキを得た。次に、この導電性インキを用いて、実施例1と同様にして、幅3mmの導電回路パターンをグラビア印刷し、塗膜厚さ5μmの導電回路を得た。
フレーク状銀粉(福田金属箔粉工業株式会社製「AgC−A」、平均円相当径3.7μm、タップ密度3.1g/cm3、比表面積0.8m2/g)90部、塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル酸ヒドロキシプロピル共重合体樹脂(塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル
酸2−ヒドロキシプロピル=89/5/6(重量%)、数平均分子量30,000)4部、ポリウレタン樹脂(荒川化学工業株式会社製「ポリウレタン75」)6部、液状媒体(イソプロピルアルコール/酢酸エチル=8/2、重量比)42.9部を混合し、ディソルバーを用いて30分間撹拌して導電性インキを得た。次に、この導電性インキを用いて、CI型フレキソ印刷機(W&H社製「SOLOFLEX」、アニロックス:120線/インチ)でポリエステルフィルム(ユニチカ株式会社製「エンブレットSA」、厚さ50μm)に、幅3mmの導電回路パターンをフレキソ印刷し、塗膜厚さ4μmの導電回路を得た。なお、印刷機の乾燥温度は実測値で50℃に設定した。
実施例2で得られた導体回路に、圧着機を使用して、ロール温度120℃、プレス圧力5kg/cm、ライン速度15m/分の条件で熱ロールプレス処理を行った。
フレーク状銀粉(福田金属箔粉工業株式会社製「AgC−A」、平均円相当径3.7μm、タップ密度3.1g/cm3、比表面積0.8m2/g)80部、塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル酸ヒドロキシプロピル共重合体樹脂(塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル酸2−ヒドロキシプロピル=83/3/14(重量%)、数平均分子量30,000)4部、ポリエステルアクリレート(ダイセル・ユーシービー株式会社製「Ebecryl80」)16部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製「イルガキュア907」)2部を混合し、ディソルバーを用いて30分間、35℃で加熱撹拌して導電性インキを得た。次に、この導電性インキを用いて、実施例3と同様にCI型フレキソ印刷機で幅3mmの導電回路パターンを印刷し、合計300mJ/cm2となるよう調節して紫外線を照射した。更に、実施例2と同様にして加熱加圧処理を行い、塗膜厚さ7μmの導電回路を得た。
実施例1で得られた導体回路に、8kWのメタルハライドランプを使用して20m/分のライン速度で紫外線照射を行った。
球状銀粉(三井金属鉱業株式会社製「SPQ08S」、平均粒子径1.5μm、タップ密度5.0g/cm3、比表面積0.7m2/g)85部、塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル酸ヒドロキシプロピル共重合体樹脂(塩化ビニル/酢酸ビニル/アクリル酸2−ヒドロキシプロピル=83/3/14(重量%)、数平均分子量30,000)15部、液状媒体(トルエン/メチルエチルケトン=1/1、重量比)53.8部を混合し、ディソルバーを用いて30分間撹拌して導電性インキを得た。次に、この導電性インキを用いて、実施例1と同様にして、幅3mmの導電回路パターンをグラビア印刷し、塗膜厚さ5μmの導電回路を得た。
フレーク状銀粉(福田金属箔粉工業株式会社製「AgC−A」、平均円相当径3.7μm、タップ密度3.1g/cm3、比表面積0.8m2/g)85部、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体樹脂(塩化ビニル/酢酸ビニル=86/14(重量%)、数平均分子量27,000)15部、液状媒体(トルエン/メチルエチルケトン=1/1、重量比)53.8部を混合し、ディソルバーを用いて30分間撹拌して導電性インキを得た。次に、この導電性インキを用いて、実施例1と同様にして幅3mmの導電回路パターンを印刷し、更に、実施例4と同様にして加熱加圧処理を行い、塗膜厚さ5μmの導電回路を得た。
フレーク状銀粉(福田金属箔粉工業株式会社製「AgC−224」、平均円相当径11.2μm、タップ密度4.4g/cm3、比表面積:0.3m2/g)85部、塩化ビニル/酢酸ビニル/ポリビニルアルコール共重合体樹脂(塩化ビニル/酢酸ビニル/ポリビニルアルコール=90/4/6(重量%)、数平均分子量27,000)15部、液状媒体(トルエン/メチルエチルケトン=1/1、重量比)53.8部を混合し、ディソルバーを用いて30分間撹拌して導電性インキを得た。次に、この導電性インキを用いて、実施例1と同様にして、幅3mmの導電回路パターンを印刷し、塗膜厚さ5μmの導電回路を得た。
フレーク状銀粉(福田金属箔粉工業株式会社製「AgC−A」、平均円相当径3.7μm、タップ密度3.1g/cm3、比表面積0.8m2/g)90部、ポリウレタン樹脂(荒川化学工業株式会社製「ポリウレタン75」)10部、液状媒体(イソプロピルアルコール/酢酸エチル=8/2、重量比)42.9部を混合し、ディソルバーを用いて30分間撹拌して導電性インキを得た。次に、この導電性インキを用いて、実施例3と同様にして、幅3mmの導電回路パターンを印刷し、塗膜厚さ4μmの導電回路を得た。
球状銀粉(三井金属鉱業株式会社製「SPQ08S」、平均粒子径1.5μm、タップ密度5.0g/cm3、比表面積0.7m2/g)85部、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体樹脂(塩化ビニル/酢酸ビニル=86/14(重量%)、数平均分子量27,000)15部、液状媒体(トルエン/メチルエチルケトン=1/1、重量比)53.8部を混合し、ディソルバーを用いて30分間撹拌して導電性インキを得た。次に、この導電性インキを用いて、実施例1と同様にして、幅3mmの導電回路パターンをグラビア印刷し、塗膜厚さ5μmの導電回路を得た。
[表面粗さ]
導電回路について、レーザーフォーカス変位計(株式会社キーエンス製、LT−8010型)を使用して、算術表面粗さRa値(μm)を測定した。
[体積抵抗値]
導電回路を30mm間隔で4箇所はさみ、その抵抗値を四探針抵抗測定器(三和電気計器株式会社製「DR−1000CU型」)で測定した。導電回路の膜厚を膜厚計(株式会社仙台ニコン製「MH−15M型」)で測定し、得られた抵抗値と膜厚から体積抵抗値を算出した。
導電回路に、Alien Technology社製ICストラップを用いてICチップを実装してICタグを作製し、同社製2.45GHzパッシブ開発キットを使用して、得られたICタグとの通信可能距離(cm)を測定した。
[高温高湿下信頼性]
上記方法によって得られたICタグを、85℃、85%Rhの環境試験室中に500時間放置した。取り出して室温に放置した後、再び2.45GHzパッシブ開発キットを使用して通信距離(cm)を測定した。高温放置前後の通信距離変化を以下の基準で評価した。
○:通信距離変化5%未満
△:通信距離変化5〜30%
×:通信不可能
また、実施例2、実施例4で得られた導電性インキでは、導電性微粒子と導電性粉末を併用することで、インキの流動性が向上したため平滑性が増し、導電回路の低抵抗化、通信距離の向上に寄与した。更に、実施例4では、加熱加圧処理によって導電性粉末の積層効果が増したため、1×10-5Ω・cmに達する抵抗値の低減が可能となった。
一方、比較例1〜4で得られた導電性インキは、塩化ビニル/酢酸ビニル/(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル共重合体樹脂を含んでいないため、十分な抵抗値低減効果、及び導電回路の平滑性が得られなかった。従って、加熱加圧処理効果も十分でなく、安定した通信性能を発揮することができなかった。
Claims (12)
- 導電性物質と、塩化ビニル/酢酸ビニル/(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル共重合体樹脂とを含む導電性インキ。
- 導電性物質が銀である請求の範囲第1項記載の導電性インキ。
- 導電性物質が、平均粒子径0.001〜0.10μmの導電性微粒子(A)と、平均粒子径または平均円相当径0.5〜10μmの導電性粉末(B)とを含む請求の範囲第1項記載の導電性インキ。
- 導電性粉末(B)がフレーク状、鱗片状、板状、球状、または箔状である請求の範囲第3項記載の導電性インキ。
- 導電性インキが、更にエチレン性不飽和二重結合を有する化合物及び光重合開始剤を含む請求の範囲第1項記載の導電性インキ。
- 請求の範囲第1項〜第5項のいずれかに記載の導電性インキを用いて形成された導電回路。
- 導電回路表面の算術平均粗さRa値が、3.0μm以下である請求の範囲第6項記載の導電回路。
- 請求の範囲第1項〜第5項のいずれかに記載の導電性インキを印刷することにより基材上に導電回路を形成する導電回路の形成方法。
- 請求の範囲第8項記載の導電回路の形成方法において、印刷は、フレキソ印刷、グラビア印刷、グラビアオフセット印刷、ロータリースクリーン印刷またはレタープレスであることを特徴とする導電回路の形成方法。
- 請求の範囲第8項記載の導電回路の形成方法において、形成された導電回路を更に加熱、加圧、加熱加圧、または紫外線照射し、導電回路表面の算術平均粗さRa値が、3.0μm以下とされた導電回路の形成方法。
- 基材上に、請求の範囲第1項〜第5項のいずれかに記載の導電性インキを用いて形成された導電回路と、該導電回路に導通された状態で実装されたICチップとを具備する非接触型メディア。
- 基材上に形成された導電回路表面の算術平均粗さRa値が、3.0μm以下である請求の範囲第10項記載の非接触型メディア。
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