JPWO2005088011A1 - 耐熱性不織布 - Google Patents
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Abstract
Description
パラ系全芳香族ポリアミド(帝人テクノプロダクツ製、トワロン1080、商品名、繊度1.2dtex、繊維長3mm)を初期濃度5質量%になるように水に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて、15回繰り返し叩解処理し、重量平均繊維長1.55mmのフィブリル化パラ系全芳香族ポリアミド繊維を作製した。以下、これをフィブリル化耐熱性繊維1またはFB1と表記する。
フィブリル化耐熱性繊維1を、高圧ホモジナイザーで500kg/cm2の条件で25回繰り返し叩解処理し、重量平均繊維長0.61mmのフィブリル化パラ系全芳香族ポリアミド繊維を作製した。以下、これをフィブリル化耐熱性繊維2またはFB2と表記する。
全芳香族ポリエステル(クラレ製、ベクトランHHA、商品名、繊度1.7dtex、繊維長3mm)を初期濃度5質量%になるように水中に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて15回繰り返し叩解処理した後、高圧ホモジナイザーを用いて500kg/cm2の条件で20回繰り返し処理し、重量平均繊維長0.35mmのフィブリル化全芳香族ポリエステル繊維を作製した。以下、これをフィブリル化耐熱性繊維3またはFB3と表記する。
PBO繊維(東洋紡製、ザイロンAS、商品名、繊度1.7dtex、繊度2dtex、繊維長3mm)を初期濃度5質量%になるように水中に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて、25回繰り返し叩解処理した後、高圧ホモジナイザーを用いて500kg/cm2の条件で20回繰り返し処理し、重量平均繊維長0.58mmのフィブリル化PBO繊維を作製した。以下、これをフィブリル化耐熱性繊維4またはFB4と表記する。
リンターを初期濃度5質量%になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて500kg/cm2の圧力で20回繰り返し処理して、重量平均繊維長0.33mmのフィブリル化セルロース繊維1を作製した。以下、これをフィブリル化セルロース繊維1またはFBC1と表記する。
耐熱性層を形成するための耐熱性スラリーと耐酸化性層を形成するための耐酸化性スラリーを、表1に示した原料と含有率の通り、パルパーを用いて調製した。このときイオン交換水を用いた。
表1中の「PET1」は、繊度0.1dtex、繊維長3mmのポリエチレンテレフタレート繊維(帝人製、テイジンテトロン テピルスTM04PN SD0.1×3、商品名)、
「PET2」は、繊度0.6dtex、繊維長5mmのポリエチレンテレフタレート繊維(帝人製、テイジンテトロンTA04N SD0.6×5、商品名)、
「PET3」は、繊度1.7dtex、繊維長5mmの芯鞘複合繊維(帝人製、テイジンテトロンTJ04CN SD1.7×5、商品名、芯部:融点255℃のポリエチレンテレフタレート、鞘部:ポリエチレンテレフタレート成分とポリエチレンイソフタレート成分を有する共重合ポリエステル、融点110℃)、
「PET4」は、繊度1.7dtex、繊維長5mmの全芳香族ポリエステル繊維(クラレ製、ベクトランHHA、商品名)を意味する。
「A1」は、繊度0.1dtex、繊維長3mmのアクリル繊維(三菱レイヨン製、ボンネルM.V.P、商品名、アクリロニトリル、アクリル酸メチル、メタクリル酸誘導体の3成分からなるアクリロニトリル系共重合体)、
「PA1」は、繊度0.08dtex、繊維長3mmの芳香族ポリアミド繊維(クラレ製、ジェネスタ、商品名、融点255℃、軟化点230℃)、
「PA2」は、繊度1.2dtex、繊維長5mmのパラ系全芳香族ポリアミド繊維(帝人テクノプロダクツ製、テクノーラ、商品名)、
「PBO1」は、繊度1.7dtex、繊維長5mmのPBO繊維、東洋紡製、ザイロンAS、商品名)を意味する。
(実施例1〜16)
表2に示したように、耐熱性スラリー又は耐酸化性スラリーをそれぞれ所定の抄紙機に流し、所定の坪量で湿式抄紙し、耐熱性層のみを有する密度0.5g/cm3の不織布17、18、耐酸化性層のみを有する密度0.5g/cm3の不織布19を作製した。
電極活物質として平均粒径6μmの活性炭85質量%、導電材としてカーボンブラック7質量%、結着材としてポリテトラフルオロエチレン8質量%を混練して厚み0.2mmのシート状電極を作製した。これを厚み50μmのアルミニウム箔の両面に導電性接着剤を用いて接着させ、圧延して電極を作製した。この電極を負極及び正極として用いた。耐熱性不織布1〜16を負極と正極の間に介して積層し、巻回機を用いて渦巻き型に巻回して渦巻き型素子を作製した。このとき、正極に接する面に、耐酸化性を有する層を配した。正極側及び負極側の最外層には何れも耐熱性不織布を配した。この渦巻き型素子をアルミニウム製ケースに収納し、ケースに取り付けられた正極端子及び負極端子に正極リード及び負極リードを溶接した後、電解液注液口を残してケースを封口した。このケースごと250℃で50時間熱処理し、電極及び耐熱性不織布に含まれる水分を除去した。これを室温まで放冷した後、ケース内に電解液を注入し、注入口を密栓して電気二重層キャパシタ1〜16を作製した。電解液には、プロピレンカーボネートに1.5mol/lになるように(C2H5)3(CH3)NBF4を溶解させたものを用いた。
電気二重層キャパシタ1〜16の作製と同様にして、耐熱性不織布の代わりに不織布17〜19を用いて電気二重層キャパシタ17〜19を作製した。
耐熱性不織布1〜16、不織布17〜19を巾50mm以上、長さ200mm以上の任意の大きさに切断した試料を準備した。これを恒温乾燥機(ヤマト科学製、DHS82)に入れ、250℃で50時間熱処理した。その後、50mm巾の短冊状に切りそろえた。先端に丸み(曲率1.6)をつけた直径1mmの金属針((株)オリエンテック製)を卓上型材料試験機((株)オリエンテック製、STA−1150)に装着し、試料面に対し直角に1mm/sの一定速度で貫通するまで降ろした。このときの最大荷重(N)を計測し、これを突刺強度とした。1試料について、5箇所以上測定し、全測定値の中で最も小さい突刺強度を表3に示した。
電気二重層キャパシタ1〜19それぞれ100個の抵抗値を測定し、100個あたりの内部短絡不良率を算出し、表3に示した。
電気二重層キャパシタ1〜19に電圧2.7Vを72時間連続印加した後、耐熱性不織布、不織布を取り出し、正極と接していた耐熱性不織布面、不織布面をメタノールで洗浄した後、赤外線吸収スペクトルを観察した。電圧印加前後の500cm−1〜3000cm−1における最大吸光度を示した吸収帯の波数(A)を確認した。電圧印加によって(A)の位置に変化があった場合は、表4中に「変化あり」と記載し、変化がなかった場合は「変化なし」と記載し、最大吸光度を示した波数(A)を併記した。電圧印加前の最大吸光度と波数(B)の吸光度との比(C)に対する電圧印加後の(A)の吸光度と(B)の吸光度の比(D)の変化率((C−D)/C)(%)を計算した。計算に用いた吸収帯の波数(A)、(B)と変化率の絶対値を表4に示した。
電気二重層キャパシタ1〜19に電圧2.7Vを印加し、70℃で1000時間連続電圧印加した後の静電容量を測定し、初期の静電容量に対する割合(%)、すなわち静電容量保持率を求め、これを特性保持率とし、表4に示した。この値が大きい程、寿命が長く好ましいことを意味する。
本発明の活用例としては、耐熱性と耐酸化性の両特性が要求される用途、例えば、電気二重層キャパシタ、電解コンデンサ、リチウムイオン電池などのセパレータが挙げられる。
Claims (17)
- 耐熱性を有する層と耐酸化性を有する層からなり、該耐熱性不織布は、250℃で50時間熱処理後の突刺強度が0.5N以上であり、耐酸化性を有する層は、2.7Vの電圧を72時間印加する前後の500cm−1〜3000cm−1における赤外線吸光度が最大を示す吸収帯の位置(A)が変化せず、且つ、電圧印加前の最大吸光度と波数(B)の吸光度の比(C)に対する電圧印加後の(A)の吸光度と(B)の吸光度の比(D)の変化率((C−D)/C)の絶対値が25%未満であることを特徴とする耐熱性不織布、ここで、波数(B)は、吸収帯(A)から分岐した吸収ピークとショルダーピークを除く独立した吸収ピークの波数であって、その独立した吸収ピーク群の中で吸光度が大きいものから順次選択される波数であり、吸光度の比の変化率((C−D)/C)の絶対値が25%未満で最大となる吸光度の波数である。
- 耐酸化性を有する層が、耐熱性と耐酸化性を兼ね備えた層である請求項1記載の耐熱性不織布。
- 耐熱性を有する層が、軟化点、融点、熱分解温度の何れもが250℃以上、700℃以下の耐熱性繊維を含有することを特徴とする請求項1に記載の耐熱性不織布。
- 耐熱性を有する層が、軟化点、融点、熱分解温度の何れもが260℃以上、650℃以下の耐熱性繊維を含有することを特徴とする請求項1に記載の耐熱性不織布。
- 耐熱性を有する層において、耐熱性繊維の配合量が、層の全量に対し、50〜100質量%であることを特徴とする請求項1記載の耐熱性不織布。
- 耐熱性繊維の少なくとも一部が、繊維径1μm以下にフィブリル化されてなることを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載の耐熱性不織布。
- 耐熱性繊維が全芳香族ポリアミド、全芳香族ポリエステル、全芳香族ポリエステルアミド、全芳香族ポリエーテル、全芳香族ポリカーボネート、全芳香族ポリアゾメチン、ポリフェニレンスルフィド、ポリ−p−フェニレンベンゾビスチアゾール、ポリベンゾイミダゾール、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリテトラフルオロエチレン及びポリ−p−フェニレン−2,6−ベンゾビスオキサゾールから成る群より選択される少なくとも1種である請求項3記載の耐熱性不織布。
- パラ系全芳香族ポリアミドが、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)、ポリ(パラベンズアミド)、ポリ(パラアミドヒドラジド)、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド−3,4−ジフェニルエーテルテレフタルアミド)、ポリ(4,4′−ベンズアニリドテレフタルアミド)、ポリ(パラフェニレン−4,4′−ビフェニレンジカルボン酸アミド)、ポリ(パラフェニレン−2,6−ナフタレンジカルボン酸アミド)、ポリ(2−クロロ−p−フェニレンテレフタルアミド)及びコポリパラフェニレン−3,4′−オキシジフェニレンテレフタルアミドから成る群より選択される少なくとも1種である請求項7記載の耐熱性不織布。
- 全芳香族ポリエステルが、芳香族ジオール、芳香族ジカルボン酸、芳香族ヒドロキシカルボン酸から成る群より選択される少なくとも2種のモノマーを重合させて得られるものである請求項7記載の耐熱性不織布。
- 耐酸化性を有する層において、耐酸化性繊維の配合量が、層の全量に対し、50〜100質量%であることを特徴とする請求項1記載の耐熱性不織布。
- 耐酸化性を有する層が、耐熱性と耐酸化性を兼ね備えた層であり、耐熱性と耐酸化性を兼ね備えた繊維の配合量が、層の全量に対し、20〜100質量%であることを特徴とする請求項1記載の耐熱性不織布。
- 耐酸化性を有する層が、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、全芳香族ポリエステル、ポリオレフィン、アクリロニトリル及びその誘導体、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリ−p−フェニレンベンゾビスチアゾール及びポリ−p−フェニレン−2,6−ベンゾビスオキサゾールから成る群より選択される少なくとも1種の耐酸化性繊維を含有する請求項1記載の耐熱性不織布。
- 耐酸化性を有する層が耐熱性と耐酸化性を兼ね備えた層であり、全芳香族ポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリ−p−フェニレンベンゾビスチアゾール及びポリ−p−フェニレン−2,6−ベンゾビスオキサゾールから成る群より選択される少なくとも1種の耐熱性と耐酸化性を兼ね備えた繊維を含有する請求項1記載の耐熱性不織布。
- 耐熱性不織布の坪量が、5g/m2〜100g/m2である請求項1記載の耐熱性不織布。
- 耐熱性不織布の坪量が、8g/m2〜50g/m2である請求項1記載の耐熱性不織布。
- 耐熱性不織布の厚みが、10μm〜300μmである請求項1記載の耐熱性不織布。
- 耐熱性不織布の厚みが、20μm〜150μmである請求項1記載の耐熱性不織布。
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