JPS6374954A - 自己支持セラミック体の製造方法 - Google Patents
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- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、新規な複合構造体及びその新規な製造方法に
係わり、特に表面特性に所望の変化を与える表面被覆を
存する複合セラミック又はセラミックー金属構造体に係
わる。
係わり、特に表面特性に所望の変化を与える表面被覆を
存する複合セラミック又はセラミックー金属構造体に係
わる。
従来の技術
近年沿革的には金属により行われていた構造材としての
用途にセラミックを使用する関心が高まってきている。
用途にセラミックを使用する関心が高まってきている。
かかる関心は、耐食性、硬度、弾性係数、耐火能力の如
き幾つかの特性の点でセラミックが金属に比して優れて
いることに起因する。
き幾つかの特性の点でセラミックが金属に比して優れて
いることに起因する。
高強度で信頼性が高く強靭なセラミック物品を製造する
ことに対する現在の努力は、大まかに見て（１）モノリ
スセラミックを製造する改善された方法の開発、（２）
新たな材料組成、特にセラミックマトリックス複合材の
開発に焦点が置かれている。複合構造体は複合的な材料
、すなわち複合材の所望の特性を得る為に互いに密に組
合された二種又はそれ以上の互いに異なる材料にて形成
された材料や物品を含んでいる。例えば一方を他方のマ
トリックス中に埋め込むことにより二杯類の互いに異な
る材料が密に組合されてよい。セラミックマトリックス
複合構造体は典型的には粒子、繊維、棒体などの如き一
種又はそれ以上の種々の充填材を含むセラミックマトリ
ンクスを含んでいる。
ことに対する現在の努力は、大まかに見て（１）モノリ
スセラミックを製造する改善された方法の開発、（２）
新たな材料組成、特にセラミックマトリックス複合材の
開発に焦点が置かれている。複合構造体は複合的な材料
、すなわち複合材の所望の特性を得る為に互いに密に組
合された二種又はそれ以上の互いに異なる材料にて形成
された材料や物品を含んでいる。例えば一方を他方のマ
トリックス中に埋め込むことにより二杯類の互いに異な
る材料が密に組合されてよい。セラミックマトリックス
複合構造体は典型的には粒子、繊維、棒体などの如き一
種又はそれ以上の種々の充填材を含むセラミックマトリ
ンクスを含んでいる。
大きさの自由度、複雑な形状を形成し得るか否か、最終
用途に必要な特性を充足させること、コストの如く、金
属をセラミックに置替えることには幾つかの公知の制限
や困難な点がある。本願出願人と同一の譲受人に譲渡さ
れた幾つかの米国特許出願は、これらの制限や困難な点
を克服し、複合材を含むセラミック材料を信頼可能に製
造する新規な方法を提案するものである。かかる方法が
、１９８４年３月１６０付けの米国特許出願第５９１．
３９２号の一部継続出願である１９８５年２月２６日付
けの米国特許出願第７０５．７８７号の一部継続出願で
ある１９８５年９月１７日付けの米国特許出願第７７６
．９６４号の一部継続出願である１９８６年１月１５日
付けにて出願され本願出願人と同一の譲受人に譲渡され
た米国特許出願第８１８．９４３号に記載されている。
用途に必要な特性を充足させること、コストの如く、金
属をセラミックに置替えることには幾つかの公知の制限
や困難な点がある。本願出願人と同一の譲受人に譲渡さ
れた幾つかの米国特許出願は、これらの制限や困難な点
を克服し、複合材を含むセラミック材料を信頼可能に製
造する新規な方法を提案するものである。かかる方法が
、１９８４年３月１６０付けの米国特許出願第５９１．
３９２号の一部継続出願である１９８５年２月２６日付
けの米国特許出願第７０５．７８７号の一部継続出願で
ある１９８５年９月１７日付けの米国特許出願第７７６
．９６４号の一部継続出願である１９８６年１月１５日
付けにて出願され本願出願人と同一の譲受人に譲渡され
た米国特許出願第８１８．９４３号に記載されている。
これらの米国特許出願には、親金属前駆体より酸化反応
生成物として成長された自己支持セラミック塊を製造す
る方法が記載されている。溶融金属が気相酸化剤と反応
せしめられて酸化反応生成物が形成され、金属は酸化反
応生成物を経て酸化剤へ向けて移行し、これにより互い
に接続された金属成分を有するセラミック多結晶塊が連
続的に形成される。この方法は、例えば空気中にて酸化
反応させるべくマグネシウムやケイ素にてドープされた
アルミニウムを酸化させてα−アルミナセラミック措造
体を形成する場合に使用される如く、合金化されたドー
パントを使用することにより向上される。この方法は、
例えば１９８４年７７１２０日付けの米国特許出願第６
３２，６３６号の一部継続出願である１９８５年６月２
５日付けの米国特許出願第７４７，７８８号の一部継続
出願である１９８５年９月１７日付けの米国特許出願第
７７６．９６５号の一部継続出願である１９８６年１月
２７日付けにて出願され本願出願人と同一の譲受人に譲
渡された米国特許出願第８２２．９９９号に記載されて
いる如く、前駆体金属の表面にドーパント材を適用する
ことにより改善された。
生成物として成長された自己支持セラミック塊を製造す
る方法が記載されている。溶融金属が気相酸化剤と反応
せしめられて酸化反応生成物が形成され、金属は酸化反
応生成物を経て酸化剤へ向けて移行し、これにより互い
に接続された金属成分を有するセラミック多結晶塊が連
続的に形成される。この方法は、例えば空気中にて酸化
反応させるべくマグネシウムやケイ素にてドープされた
アルミニウムを酸化させてα−アルミナセラミック措造
体を形成する場合に使用される如く、合金化されたドー
パントを使用することにより向上される。この方法は、
例えば１９８４年７７１２０日付けの米国特許出願第６
３２，６３６号の一部継続出願である１９８５年６月２
５日付けの米国特許出願第７４７，７８８号の一部継続
出願である１９８５年９月１７日付けの米国特許出願第
７７６．９６５号の一部継続出願である１９８６年１月
２７日付けにて出願され本願出願人と同一の譲受人に譲
渡された米国特許出願第８２２．９９９号に記載されて
いる如く、前駆体金属の表面にドーパント材を適用する
ことにより改善された。
この酸化現象は、１９８５年２月４日付けの米国特許出
願第６９７．８７６号の一部継続出願である１９８６年
１月１７日付けにて出願され本願出願人と同一の譲受人
に譲渡された米国特許出願第８１９．３９７号に記載さ
れている如く、セラミック複合塊を製造する際に使用さ
れた。これらの米国特許出願には、金属前駆体より充填
材の浸透可能な塊中へ酸化反応生成物を成長させ、これ
により充填祠をセラミックマトリックスにて浸透させる
ことにより自己支持セラミック塊複合材を製造する新規
な方法が記載されている。しかし得られる複合材は所定
のジオメトリ−１形状、又は構造を有していない。
願第６９７．８７６号の一部継続出願である１９８６年
１月１７日付けにて出願され本願出願人と同一の譲受人
に譲渡された米国特許出願第８１９．３９７号に記載さ
れている如く、セラミック複合塊を製造する際に使用さ
れた。これらの米国特許出願には、金属前駆体より充填
材の浸透可能な塊中へ酸化反応生成物を成長させ、これ
により充填祠をセラミックマトリックスにて浸透させる
ことにより自己支持セラミック塊複合材を製造する新規
な方法が記載されている。しかし得られる複合材は所定
のジオメトリ−１形状、又は構造を有していない。
所定のジオメトリ−や形状を有するセラミック複合塊を
製造する一つの方法が、１９８６年５月８日付けにて出
願され本願出願人と同一の譲受人に譲渡された米国特許
出願第８６１，０２５号に記載されている。この米国特
許出願に記載された方法によれば、形成される酸化反応
生成物が所定形状の表面境界へ向かう方向にて浸透可能
なプリフォームに浸透する。１９８６年５月８日付けに
て出願され本願出願人と同一の譲受人に譲渡された米国
特許出願第８６１．０２４号に記載されている如く、障
壁手段を有するプリフォームを使用すれば高い忠実度が
容易に得られることがわかった。この方法によれば境界
、即ち表面を確定すべく金属前駆体より隔置された障壁
手段まで金属前駆体の酸化反応生成物を成長させること
により、所定形状のセラミック複合材を含む所定形状の
自己支持セラミック塊が形成される。凸形の鋳型又はパ
ターンの形状を逆に復製する内部ジオメトリ−を存する
キャビティを有するセラミック複合材が、１９８６年１
月２７日付けにて出願され本願出願人と同一の譲受人に
譲渡された米国特許出願第８２３，５４２号及び１９８
６年８月１３日付けにて出願された米国特許出願第８９
６，１５７号に記載されている。
製造する一つの方法が、１９８６年５月８日付けにて出
願され本願出願人と同一の譲受人に譲渡された米国特許
出願第８６１，０２５号に記載されている。この米国特
許出願に記載された方法によれば、形成される酸化反応
生成物が所定形状の表面境界へ向かう方向にて浸透可能
なプリフォームに浸透する。１９８６年５月８日付けに
て出願され本願出願人と同一の譲受人に譲渡された米国
特許出願第８６１．０２４号に記載されている如く、障
壁手段を有するプリフォームを使用すれば高い忠実度が
容易に得られることがわかった。この方法によれば境界
、即ち表面を確定すべく金属前駆体より隔置された障壁
手段まで金属前駆体の酸化反応生成物を成長させること
により、所定形状のセラミック複合材を含む所定形状の
自己支持セラミック塊が形成される。凸形の鋳型又はパ
ターンの形状を逆に復製する内部ジオメトリ−を存する
キャビティを有するセラミック複合材が、１９８６年１
月２７日付けにて出願され本願出願人と同一の譲受人に
譲渡された米国特許出願第８２３，５４２号及び１９８
６年８月１３日付けにて出願された米国特許出願第８９
６，１５７号に記載されている。
かくして本願出願人と同一の譲受人に譲渡された上述の
米国特許出願には、最終の用途に於て金属物品に対する
代替品としてセラミック物品を製造する場合に於ける従
来の困難な点の幾つかを解決するセラミック物品を製造
する方法が記載されている。
米国特許出願には、最終の用途に於て金属物品に対する
代替品としてセラミック物品を製造する場合に於ける従
来の困難な点の幾つかを解決するセラミック物品を製造
する方法が記載されている。
本願出願人と同一の譲受人にＬｉ渡されたこれらの米国
特許出願に共通している点は、−次元的に又はそれ以上
の次元に（通常三次元的に）互いに接続された酸化反応
生成物と一種又はそれ以上の金属成分とを含むセラミッ
ク塊の実施例が記載されているということである。親金
属の酸化されていない成分若しくは酸化剤又は充填材よ
り還元された金属を含む金属の体積は、酸化反応生成物
が形成される際の温度、酸化反応が進行する時間、親金
属の組成、ドーパント材の存在、任意の酸化剤又は充填
材の還元された成分の存在などに依存する。金属成分の
一部は隔離され包込まれた状態になるが、実質的な体積
率の金属が互いに接続され、セラミック塊の外面より近
接可能になることが多い。かかるセラミック塊について
は、かくして互いに接続された金属を含有する成分は約
１〜４０ｖｏ１％にもなり、更にはそれ以上になること
があることが認られている。かかる金属成分は多くの用
途に於てセラミック物品に幾つかの好ましい特性を与え
又はセラミック物品の性能を改善する。例えばセラミッ
ク構造体中に金属が存在することは、セラミック塊に対
し破壊靭性、熱伝導性、弾性、又は導電性を付与する点
に於て実質的な効果を有している。
特許出願に共通している点は、−次元的に又はそれ以上
の次元に（通常三次元的に）互いに接続された酸化反応
生成物と一種又はそれ以上の金属成分とを含むセラミッ
ク塊の実施例が記載されているということである。親金
属の酸化されていない成分若しくは酸化剤又は充填材よ
り還元された金属を含む金属の体積は、酸化反応生成物
が形成される際の温度、酸化反応が進行する時間、親金
属の組成、ドーパント材の存在、任意の酸化剤又は充填
材の還元された成分の存在などに依存する。金属成分の
一部は隔離され包込まれた状態になるが、実質的な体積
率の金属が互いに接続され、セラミック塊の外面より近
接可能になることが多い。かかるセラミック塊について
は、かくして互いに接続された金属を含有する成分は約
１〜４０ｖｏ１％にもなり、更にはそれ以上になること
があることが認られている。かかる金属成分は多くの用
途に於てセラミック物品に幾つかの好ましい特性を与え
又はセラミック物品の性能を改善する。例えばセラミッ
ク構造体中に金属が存在することは、セラミック塊に対
し破壊靭性、熱伝導性、弾性、又は導電性を付与する点
に於て実質的な効果を有している。
米国特許出願箱８９６，４８１号には、本願出願人と同
一の譲受人に譲渡された上述の米国特許出願に記載され
た方法の修正された方法であって、上述のセラミックマ
トリックス複合材中に存在する金属成分を修正する修正
された方法が記載されている。後処理プロセスに於ては
、複合材中に含まれる酸化されていない親金属が、最終
製品の特性を好ましく改善するよう選定された一種又は
それ以上の異種金属と置換えられる。好ましい実施例に
於ては、かかる置換えは複合材料を置換えられるべき親
金属の融点よりも高い融点を有する異種金属の溶融プー
ル中に浸漬することにより行なわれる。
一の譲受人に譲渡された上述の米国特許出願に記載され
た方法の修正された方法であって、上述のセラミックマ
トリックス複合材中に存在する金属成分を修正する修正
された方法が記載されている。後処理プロセスに於ては
、複合材中に含まれる酸化されていない親金属が、最終
製品の特性を好ましく改善するよう選定された一種又は
それ以上の異種金属と置換えられる。好ましい実施例に
於ては、かかる置換えは複合材料を置換えられるべき親
金属の融点よりも高い融点を有する異種金属の溶融プー
ル中に浸漬することにより行なわれる。
上述の本願出願人と同一の譲受人に譲渡された全ての米
国特許出願の開示内容が参照により本明細書に組込まれ
たものとする。
国特許出願の開示内容が参照により本明細書に組込まれ
たものとする。
本発明は、溶融親金属が気相酸化剤と反応して酸化反応
生成物を形成し、酸化反応生成物は多結晶複合材を形成
するよう徐々に成長し、随意に充填材の浸透可能な塊を
埋め込む自己支持多結晶複合構造体を製造する方法を提
供するものである。
生成物を形成し、酸化反応生成物は多結晶複合材を形成
するよう徐々に成長し、随意に充填材の浸透可能な塊を
埋め込む自己支持多結晶複合構造体を製造する方法を提
供するものである。
かくして製造される複合構造体は最終製品の表面特性に
所望の変化を与える一種又はそれ以上の材料にて被覆さ
れる。
所望の変化を与える一種又はそれ以上の材料にて被覆さ
れる。
本明細書に於て使用されている次の各用語はそれぞれ下
記の意味を有している。
記の意味を有している。
「セラミック」とは、古典的な意味、即ち非金属及び無
機質材のみよりなっているという意味でのセラミック塊
に限定されるものとして狭義に解釈されるべきものでは
なく、一種又はそれ以上の金属成分を少量又は実質的な
Ｑ（最も典型的には約１〜４０ｖｏ１％の範囲内である
が、更に高い含Ｑ ｆｉｌであってもよい）を含んでい
るとしても、組成又は主たる特性に関し優勢的にセラミ
ック的である塊を指している。
機質材のみよりなっているという意味でのセラミック塊
に限定されるものとして狭義に解釈されるべきものでは
なく、一種又はそれ以上の金属成分を少量又は実質的な
Ｑ（最も典型的には約１〜４０ｖｏ１％の範囲内である
が、更に高い含Ｑ ｆｉｌであってもよい）を含んでい
るとしても、組成又は主たる特性に関し優勢的にセラミ
ック的である塊を指している。
「酸化反応生成物」とは、金属が電子を他の元素、化合
物又はそれらの組合せに与え又はそれらと共有した任意
の酸化された状態での一種又はそれ以上の金属を意味す
る。従ってこの定義に於ける「酸化反応生成物」は酸素
、窒素、ハロゲン、イオウ、リン、ヒ素、炭素、ボロン
、セレン、テルル、それらの化合物及び組合せ、例えば
メタン、酸素、エタン、プロパン、アセチレン、エチレ
ン、プロピレン（炭素供給源としての炭化水素）、及び
空気、Ｈ２／Ｈ２０、ＣＯ／ ＣＯ２の如き混合物（後
者の二つ、即ちＨ２／Ｈ２０及びＣＯ／ＣＯ２が環境の
酸素活量を低減する点に於て有用である）の如き酸化剤
と一種又はそれ以上の金属との反応生成物を含むもので
ある。
物又はそれらの組合せに与え又はそれらと共有した任意
の酸化された状態での一種又はそれ以上の金属を意味す
る。従ってこの定義に於ける「酸化反応生成物」は酸素
、窒素、ハロゲン、イオウ、リン、ヒ素、炭素、ボロン
、セレン、テルル、それらの化合物及び組合せ、例えば
メタン、酸素、エタン、プロパン、アセチレン、エチレ
ン、プロピレン（炭素供給源としての炭化水素）、及び
空気、Ｈ２／Ｈ２０、ＣＯ／ ＣＯ２の如き混合物（後
者の二つ、即ちＨ２／Ｈ２０及びＣＯ／ＣＯ２が環境の
酸素活量を低減する点に於て有用である）の如き酸化剤
と一種又はそれ以上の金属との反応生成物を含むもので
ある。
或る特定のガスや蒸気を含むものとして酸化を同定する
「気相酸化剤」とは、同定されたガス又は蒸気が使用さ
れる金属環境の唯一の、又は主要な、又は少くとも一つ
の重要な酸化手段であるような酸化剤を意味する。例え
ば空気の主要な成分は窒素であるが、空気の酸素成分は
酸素が窒素よりも強力な酸化剤であるので金属前駆体に
対する唯一の酸化剤である。従って空気は「酸素を含有
するガス」の酸化剤の範藺に属するが、「窒素を含有す
るガス」の酸化剤の範鴫には属さない。
「気相酸化剤」とは、同定されたガス又は蒸気が使用さ
れる金属環境の唯一の、又は主要な、又は少くとも一つ
の重要な酸化手段であるような酸化剤を意味する。例え
ば空気の主要な成分は窒素であるが、空気の酸素成分は
酸素が窒素よりも強力な酸化剤であるので金属前駆体に
対する唯一の酸化剤である。従って空気は「酸素を含有
するガス」の酸化剤の範藺に属するが、「窒素を含有す
るガス」の酸化剤の範鴫には属さない。
「窒素を含有するガス」の酸化剤の一つの例は、典型的
には約９６ｖｏ１％の窒素と約４ ｖｏ１％の水素と
を含むフォーミングガスである。
には約９６ｖｏ１％の窒素と約４ ｖｏ１％の水素と
を含むフォーミングガスである。
「親金属」とは、気相酸化剤と反応して多結晶の酸化反
応生成物を形成する金属を意味し、比較的純粋の金属又
は不純物を含む市販の金属の如き金属を含むものであり
、或る特定の金属が例えばアルミニウムの如く親金属と
呼ばれる場合には、その金属は特に断らない限りこの定
義にて解釈されなければならない。
応生成物を形成する金属を意味し、比較的純粋の金属又
は不純物を含む市販の金属の如き金属を含むものであり
、或る特定の金属が例えばアルミニウムの如く親金属と
呼ばれる場合には、その金属は特に断らない限りこの定
義にて解釈されなければならない。
「被覆」とは層の形成に関与していない基体上の独立し
た層に限定されるものとして解釈されてはならない。こ
の用語は、例えば一種又はそれ以上の被覆材料と化学的
に反応することにより基体が被覆の形成に関与する「拡
散被覆」をも含む概念である。かかる拡散被覆プロセス
の例として、アルミナイジング、ポリダイジング、窒化
、炭化、クロマイジングなどがある。
た層に限定されるものとして解釈されてはならない。こ
の用語は、例えば一種又はそれ以上の被覆材料と化学的
に反応することにより基体が被覆の形成に関与する「拡
散被覆」をも含む概念である。かかる拡散被覆プロセス
の例として、アルミナイジング、ポリダイジング、窒化
、炭化、クロマイジングなどがある。
「化学蒸着（ＣＶＤ）Ｊとは、反応性を有する材料を基
体の表面へ移行させるために気相を使用する方法であっ
て、被覆を形成するために化学的反応が生じる方法を意
味する。一般に基体は反応を促進させるために加熱され
、前述の如く被覆の形成に関与してもしなくてもよい。
体の表面へ移行させるために気相を使用する方法であっ
て、被覆を形成するために化学的反応が生じる方法を意
味する。一般に基体は反応を促進させるために加熱され
、前述の如く被覆の形成に関与してもしなくてもよい。
「物理蒸着（ＰＶＤ）Ｊとは、供給源より材料（通常金
属）を被覆へ移行させるために蒸発やスパッタリングの
如き物理的効果を使用する方法である。物理蒸着の例と
して蒸発法、イオンブレーティング、スパッタブレーテ
ィングがある。
属）を被覆へ移行させるために蒸発やスパッタリングの
如き物理的効果を使用する方法である。物理蒸着の例と
して蒸発法、イオンブレーティング、スパッタブレーテ
ィングがある。
蒸発法に於ては、被覆されるべき基体が溶融金属のプー
ルである供給源に連通ずる真空室内に配置される。プー
ルは電子ビーム又は抵抗加熱により加熱される。
ルである供給源に連通ずる真空室内に配置される。プー
ルは電子ビーム又は抵抗加熱により加熱される。
イオンブレーティングは基体が供給源に対し負にバイア
スされる点を除き蒸発法と同一の方法である。この方法
に於ては通常基体の周りにプラズマ領域が形成される。
スされる点を除き蒸発法と同一の方法である。この方法
に於ては通常基体の周りにプラズマ領域が形成される。
スパッタブレーティングは、ターゲットのイオン衝撃に
より材料がターゲットより基体上へ移行され溶着される
方法である。
より材料がターゲットより基体上へ移行され溶着される
方法である。
発明の概要
本発明は、溶融親金属前駆体の塊を気相酸化剤と酸化反
応させて酸化反応生成物を形成することにより、自己支
持セラミック複合構造体を製造する方法を含んでいる。
応させて酸化反応生成物を形成することにより、自己支
持セラミック複合構造体を製造する方法を含んでいる。
酸化剤と先に形成された酸化反応生成物との間の界面に
酸化反応生成物を連続的に成長させるべく、溶融金属が
酸化反応生成物を経て酸化剤へ向けて吸引される。この
反応や酸化反応生成物の成長は厚い自己支持セラミック
塊が形成されるよう継続される。かくして得られる多結
晶成長酸化反応生成物のセラミック材は、実質的に酸化
反応生成物と随意の金属前駆体の一種又はそれ以上の酸
化されていない成分とよりなっている。
酸化反応生成物を連続的に成長させるべく、溶融金属が
酸化反応生成物を経て酸化剤へ向けて吸引される。この
反応や酸化反応生成物の成長は厚い自己支持セラミック
塊が形成されるよう継続される。かくして得られる多結
晶成長酸化反応生成物のセラミック材は、実質的に酸化
反応生成物と随意の金属前駆体の一種又はそれ以上の酸
化されていない成分とよりなっている。
酸化反応生成物が充填材中に成長して充填材が複合材中
に埋め込まれた状態になるよう、充填材の浸透可能な塊
が随意に親金属の塊に隣接して配置される。一種又はそ
れ以上のドーパントが酸化反応を補助すべく親金属中に
含まれていてよい。
に埋め込まれた状態になるよう、充填材の浸透可能な塊
が随意に親金属の塊に隣接して配置される。一種又はそ
れ以上のドーパントが酸化反応を補助すべく親金属中に
含まれていてよい。
複合材が回収され、表面の性質、例えば硬さや耐食性に
所望の変化を与えるべく、その後の独立の工程に於て複
合材の表面が一種又はそれ以上の材料にて被覆される。
所望の変化を与えるべく、その後の独立の工程に於て複
合材の表面が一種又はそれ以上の材料にて被覆される。
被覆工程は基体として複合材の一つ又はそれ以上の表面
を使用して所望の材料を化学蒸着又は物理蒸着すること
を含んでいる。
を使用して所望の材料を化学蒸着又は物理蒸着すること
を含んでいる。
本発明の他の一つの局面に於ては、回収された複合材は
互いに接続されたセラミックマトリックスに加えて互い
に接続された金属を含んでいる。
互いに接続されたセラミックマトリックスに加えて互い
に接続された金属を含んでいる。
上述の被覆工程に先立ち、マトリックスを含む親金属が
異種金属に置換えられる。互いに接続された金属の主要
な成分として異種金属を含む複合材は、表面に於ける異
種金属が一種又はそれ以上の元素にて選択的に拡散被覆
される条件に曝される。
異種金属に置換えられる。互いに接続された金属の主要
な成分として異種金属を含む複合材は、表面に於ける異
種金属が一種又はそれ以上の元素にて選択的に拡散被覆
される条件に曝される。
これらの元素は異種金属の露呈面の特性に所望の変化を
与えることかできるよう選定される。
与えることかできるよう選定される。
以下に本発明を実施例について詳細に説明する。
実施例
本発明は、溶融親金属前駆体の塊を気相酸化剤と酸化反
応させて酸化反応生成物を形成することにより、自己支
持セラミック複合構造体を製造する方法を含んでいる。
応させて酸化反応生成物を形成することにより、自己支
持セラミック複合構造体を製造する方法を含んでいる。
酸化剤と先に形成された酸化反応生成物との間の界面に
酸化反応生成物を連続的に成長させるべく、溶融金属が
酸化反応生成物を経て酸化剤へ向けて吸引される。
酸化反応生成物を連続的に成長させるべく、溶融金属が
酸化反応生成物を経て酸化剤へ向けて吸引される。
一つの好ましい実施例に於ては、酸化反応生成物が充填
材中に成長して充填材が複合材中に埋め込まれた状態に
なるよう、充填材の浸透可能な塊−が親金属の塊に隣接
して配置される。充填材は互いに結合されていない不活
性の粒子の床を含んでいてよく、或いは充填材粒子が互
いに結合され、これにより所要の複合材製品の寸法及び
形状を有する剛固なプリフォームが形成されてもよい。
材中に成長して充填材が複合材中に埋め込まれた状態に
なるよう、充填材の浸透可能な塊−が親金属の塊に隣接
して配置される。充填材は互いに結合されていない不活
性の粒子の床を含んでいてよく、或いは充填材粒子が互
いに結合され、これにより所要の複合材製品の寸法及び
形状を有する剛固なプリフォームが形成されてもよい。
一種又はそれ以上のドーパントが酸化反応を補助すべく
親金属の表面に与えられてもよく、或いは充填材中に分
散され又は充填材上に被覆されてもよい。
親金属の表面に与えられてもよく、或いは充填材中に分
散され又は充填材上に被覆されてもよい。
また障壁材料が充填材の表面を郭定する層として与えら
れてもよく、障壁材料は障壁層を越えて親金属の酸化が
進行することを阻止し又は障壁層を越えて酸化反応生成
物が浸透することを阻止するよう選定される。従って障
壁層は所要の複合材製品の外面を郭定する手段を与える
。
れてもよく、障壁材料は障壁層を越えて親金属の酸化が
進行することを阻止し又は障壁層を越えて酸化反応生成
物が浸透することを阻止するよう選定される。従って障
壁層は所要の複合材製品の外面を郭定する手段を与える
。
更に酸化されていない親金属が複合材製品中に連続的な
ネットワークとして、即ち互いに接続された金属として
残存せしめられてもよい。また親金属の特性に、例えば
機械的性質、導電性又は熱伝導性に所望の変化を与える
べく、一種又はそれ以上の合金元素が親金属に添加され
てもよい。
ネットワークとして、即ち互いに接続された金属として
残存せしめられてもよい。また親金属の特性に、例えば
機械的性質、導電性又は熱伝導性に所望の変化を与える
べく、一種又はそれ以上の合金元素が親金属に添加され
てもよい。
これら上述の全ての方法は前述の本願出願人と同一の譲
受人に譲渡された米国特許出願に記載されている。
受人に譲渡された米国特許出願に記載されている。
本発明の改善点は、■合材製品の表面の特性に一つ又は
それ以上の所望の改良を加えるべく、複合材製品の一つ
又はそれ以上の表面に被覆を施す方法にある。例えば表
面硬さや耐摩耗性を改善することが必要とされることが
あり、また腐食媒体による腐食に対する表面の耐久性を
改善することが必要とされることがある。
それ以上の所望の改良を加えるべく、複合材製品の一つ
又はそれ以上の表面に被覆を施す方法にある。例えば表
面硬さや耐摩耗性を改善することが必要とされることが
あり、また腐食媒体による腐食に対する表面の耐久性を
改善することが必要とされることがある。
従って複合材の表面の特性は複合材の内部の特性とは異
なっている。例えば複合材の内部は所期の用途に好まし
い特性を有する材料を含んでいるが、耐摩耗性の点で不
十分であることがある。適当な表面被覆を形成すること
により、表面硬さや耐摩耗性が増大される。かくして所
望の特性の組合せを得ることができる。
なっている。例えば複合材の内部は所期の用途に好まし
い特性を有する材料を含んでいるが、耐摩耗性の点で不
十分であることがある。適当な表面被覆を形成すること
により、表面硬さや耐摩耗性が増大される。かくして所
望の特性の組合せを得ることができる。
被覆は複合材の表面に独立した層を含んでいてよく、表
面は独立した層の形成に関与しない基体を含んでいる。
面は独立した層の形成に関与しない基体を含んでいる。
或いは基体は例えばそれを一種又はそれ以上の被覆材料
と化学反応させ、被覆材料又は基体との反応生成物が基
体中に拡散するようにすることにより、被覆の形成に関
与してもよい。
と化学反応させ、被覆材料又は基体との反応生成物が基
体中に拡散するようにすることにより、被覆の形成に関
与してもよい。
複合材が互いに接続された金属を有する場合には、被覆
を形成するための反応は金属の表面が露呈された状態で
選択的に生じる。
を形成するための反応は金属の表面が露呈された状態で
選択的に生じる。
被覆は、被覆材料が表面に於て金属マトリックス基体と
反応し内方へ拡散して被覆の厚さを増大させる拡散被覆
であってよい。従って互いに接続された金属の表面に於
ける特性は複合材の内部の互いに接続された金属の特性
とは異なる。例えば複合材の内部は耐摩耗性の点ては不
十分であるが強蜀で延性に優れた金属を含んでいてよい
。露呈された金属の表面に本発明による被覆を施すこと
により、硬質で耐摩耗性に優れた祠料の層が形成される
。かくして全体として金属の特性と１Ｍ合＋４の特性と
の所望の組合せが得られる。
反応し内方へ拡散して被覆の厚さを増大させる拡散被覆
であってよい。従って互いに接続された金属の表面に於
ける特性は複合材の内部の互いに接続された金属の特性
とは異なる。例えば複合材の内部は耐摩耗性の点ては不
十分であるが強蜀で延性に優れた金属を含んでいてよい
。露呈された金属の表面に本発明による被覆を施すこと
により、硬質で耐摩耗性に優れた祠料の層が形成される
。かくして全体として金属の特性と１Ｍ合＋４の特性と
の所望の組合せが得られる。
複合材物品の表面に被覆を形成する方法として種々の方
法が使用されてよい。これらの方法は当技術分野に於て
よく知られており、本発明はこれらの方法と前述の本願
出願人と同一の譲受人に環設された米国特許出願に記載
された前述の多結晶複合構造体を製造する新規な方法と
の組合せを含んでいる。
法が使用されてよい。これらの方法は当技術分野に於て
よく知られており、本発明はこれらの方法と前述の本願
出願人と同一の譲受人に環設された米国特許出願に記載
された前述の多結晶複合構造体を製造する新規な方法と
の組合せを含んでいる。
かくして被覆を形成するために化学蒸着（ＣＶＤ）法が
使用されてもよい。この方法にて形成される被覆は、ア
ルミニウム、ボロン、炭素、コバルト、クロム、ゲルマ
ニウム、ハフニウム、モリブデン、ニッケル、ニオブ、
パラジウム、ケイ素、銀、スズ、タンタル、チタニウム
、バナジウム、タングステン、又はジルコニウムより選
択された一種又はそれ以上の元素を含んでいる。例えば
複合相の表面にボロン被覆を形成することが望ましい。
使用されてもよい。この方法にて形成される被覆は、ア
ルミニウム、ボロン、炭素、コバルト、クロム、ゲルマ
ニウム、ハフニウム、モリブデン、ニッケル、ニオブ、
パラジウム、ケイ素、銀、スズ、タンタル、チタニウム
、バナジウム、タングステン、又はジルコニウムより選
択された一種又はそれ以上の元素を含んでいる。例えば
複合相の表面にボロン被覆を形成することが望ましい。
かかる被覆の形成は、４００〜７００℃の温度にて水素
化ボロンＢ２ Ｈ６の如き揮発性ボロン化合物を含む気
相中にて慢合祠を加熱することにより行なわれる。或い
は雰囲気は三塩化ボロンＢＣｌ３と水素との混合物を含
んでいてよく、その場合必要な温度は１０００〜１５０
０℃である。
化ボロンＢ２ Ｈ６の如き揮発性ボロン化合物を含む気
相中にて慢合祠を加熱することにより行なわれる。或い
は雰囲気は三塩化ボロンＢＣｌ３と水素との混合物を含
んでいてよく、その場合必要な温度は１０００〜１５０
０℃である。
上述の例示的な方法の何れかにより形成される被覆はた
だ単にボロン元素を含むものであってもよい。しかし金
属が例えばアルミニウムである複合材が、例えばアルミ
ニウムの融点に近い６６０℃よりも低い温度に於て水素
化ボロンの前駆体よりのボロンにて表面被覆される場合
には、ボロンはアルミニウムマトリックスの表面層と選
択的に反応してホウ化アルミニウムを形成する。このこ
とにより前記マトリックスに硬質の表面が与えられると
共に、複合材の内部には強靭で延性に優れた金属ネット
ワークが存在し、このことは非常に好ましい特性の組合
せである。
だ単にボロン元素を含むものであってもよい。しかし金
属が例えばアルミニウムである複合材が、例えばアルミ
ニウムの融点に近い６６０℃よりも低い温度に於て水素
化ボロンの前駆体よりのボロンにて表面被覆される場合
には、ボロンはアルミニウムマトリックスの表面層と選
択的に反応してホウ化アルミニウムを形成する。このこ
とにより前記マトリックスに硬質の表面が与えられると
共に、複合材の内部には強靭で延性に優れた金属ネット
ワークが存在し、このことは非常に好ましい特性の組合
せである。
或いは一種又はそれ以上の前記元素が物理蒸着法により
複合材に溶着されてもよい。例えば一つ又はそれ以上の
溶射法により基体上に溶着されてよい金属元素の例とし
て、銀、アルミニウム、銅、モリブデン、ニオブ、ニッ
ケル、プラチナ、ケイ素、タンタル、チタニウム、タン
グステンがある。
複合材に溶着されてもよい。例えば一つ又はそれ以上の
溶射法により基体上に溶着されてよい金属元素の例とし
て、銀、アルミニウム、銅、モリブデン、ニオブ、ニッ
ケル、プラチナ、ケイ素、タンタル、チタニウム、タン
グステンがある。
本発明の方法に従って複合材の一つ又はそれ以上の表面
に種々の化合物が溶着されてよい。かくしてボロン、ク
ロム、ハフニウム、モリブデン、ニオブ、ケイ素、タン
タル、チタニウム、バナジウム、タングステン、及びジ
ルコニウムの炭化物が化学蒸着法により溶着されてよい
。例えば三塩化ボロンＢＣＩ ３の蒸気と一酸化炭素の
如き種々の炭素含有ガス又はメタンの如き種々の有機ガ
スと水素との混合物よりなる雰囲気中に於て複合材を１
２００〜１９００℃の温度に加熱することにより、複合
材の一つ又はそれ以上の表面に炭化ボロンＢａ Ｃが溶
着されてよい。炭化ボロンは硬質で耐摩耗性に優れた被
覆材料を与える。
に種々の化合物が溶着されてよい。かくしてボロン、ク
ロム、ハフニウム、モリブデン、ニオブ、ケイ素、タン
タル、チタニウム、バナジウム、タングステン、及びジ
ルコニウムの炭化物が化学蒸着法により溶着されてよい
。例えば三塩化ボロンＢＣＩ ３の蒸気と一酸化炭素の
如き種々の炭素含有ガス又はメタンの如き種々の有機ガ
スと水素との混合物よりなる雰囲気中に於て複合材を１
２００〜１９００℃の温度に加熱することにより、複合
材の一つ又はそれ以上の表面に炭化ボロンＢａ Ｃが溶
着されてよい。炭化ボロンは硬質で耐摩耗性に優れた被
覆材料を与える。
或いは前記炭化物の一種又はそれ以上の炭化物か物理蒸
着法により複合材の表面に溶着されてもよい。例えば溶
着が行なわれるべき表面に於て局部的にプラズマか形成
され、反応性ガス及び適当なターゲット材料がプラズマ
中に搬送される反応性溶射により、クロム、モリブデン
、ケイ素、タンタル、チタニウム、及びタングステンの
炭化物が溶着されてよい。炭化物は基体上に溶着する前
にガスとターゲット材料とが反応することにより形成さ
れる。
着法により複合材の表面に溶着されてもよい。例えば溶
着が行なわれるべき表面に於て局部的にプラズマか形成
され、反応性ガス及び適当なターゲット材料がプラズマ
中に搬送される反応性溶射により、クロム、モリブデン
、ケイ素、タンタル、チタニウム、及びタングステンの
炭化物が溶着されてよい。炭化物は基体上に溶着する前
にガスとターゲット材料とが反応することにより形成さ
れる。
アルミニウム、ボロン、ハフニウム、ニオブ、タンタル
、ケイ素、チタニウム、タングステン、又はジルコニウ
ムの窒化物が化学蒸着法により溶着されてもよい。例え
ば三塩化ボロン又はトリフルオライドとアンモニアとの
混合物よりなる雰囲気中に於て複合材を１０００〜２０
００℃の温度に加熱することにより、窒化ボロンＢＮが
複合＋４の一つ又はそれ以上の表面に溶着されたよい。
、ケイ素、チタニウム、タングステン、又はジルコニウ
ムの窒化物が化学蒸着法により溶着されてもよい。例え
ば三塩化ボロン又はトリフルオライドとアンモニアとの
混合物よりなる雰囲気中に於て複合材を１０００〜２０
００℃の温度に加熱することにより、窒化ボロンＢＮが
複合＋４の一つ又はそれ以上の表面に溶着されたよい。
窒化ボロンは硬質で耐摩耗性に優れた被覆材料を与える
。
。
或いは前記窒化物の一種又はそれ以上の窒化物が物理蒸
百法により複合材の表面に溶着されてもよい。例えば上
述の反応性溶射法により、アルミニウム、ハフニウム、
ニオブ、タンタル、チタニウム、及びタングステンの窒
化物が溶着されてよい。
百法により複合材の表面に溶着されてもよい。例えば上
述の反応性溶射法により、アルミニウム、ハフニウム、
ニオブ、タンタル、チタニウム、及びタングステンの窒
化物が溶着されてよい。
アルミニウム、クロム、ケイ素、タンタル、スズ、チタ
ニウム、亜鉛、ジルコニウムの酸化物が化学蒸着法によ
り溶着されてもよい。例えば四塩化ジルコニウムＺｒ
Ｃ１ａの蒸気と二酸化炭素と一酸化炭素と水素との混合
物よりなる雰囲気中に於て複合材を約１０００℃の温度
に加熱することにより、酸化ジルコニウムＺｒＯ２が複
合相の一つ又はそれ以上の表面に溶着されてよい。酸化
ジルコニウムは硬質で耐摩耗性及び耐酸化性に優れた表
面被覆を形成する。
ニウム、亜鉛、ジルコニウムの酸化物が化学蒸着法によ
り溶着されてもよい。例えば四塩化ジルコニウムＺｒ
Ｃ１ａの蒸気と二酸化炭素と一酸化炭素と水素との混合
物よりなる雰囲気中に於て複合材を約１０００℃の温度
に加熱することにより、酸化ジルコニウムＺｒＯ２が複
合相の一つ又はそれ以上の表面に溶着されてよい。酸化
ジルコニウムは硬質で耐摩耗性及び耐酸化性に優れた表
面被覆を形成する。
或いは前記酸化物の一種又はそれ以上の酸化物が物理蒸
着法により溶着されてもよい。例えば酸化ジルコニウム
が溶射法により溶着されてよい。
着法により溶着されてもよい。例えば酸化ジルコニウム
が溶射法により溶着されてよい。
本発明の更に他の一つの実施例は、修正された金属含有
成分を有する自己支持セラミック塊を製造する方法であ
って、まず前述の本願出願人と同一の譲受人に譲渡され
た米国特許出願に記載された方法に従って、（ａ）溶融
親金属前駆体の酸化剤との反応により形成された多結晶
酸化反応生成物と、（ｂ）互いに接続された金属を含有
する成分であって、前記セラミック塊の一つ又はそれ以
上の表面より少くとも部分的に近接可能な成分とを含む
自己支持セラミック塊を形成することを含む方法を含ん
でいる。セラミック塊の表面は前記互いに接続された金
属を含有する成分とは異なる或る量の異種金属と相互拡
散を行なわせるに十分な温度にて十分な時間に亙り接触
せしめられ、これにより前記金属を含有する成分の少く
とも一部が前記異種金属に置換えられる。修正された金
属を含有する成分を有し修正され改善された特性を有す
るかくして得られるセラミック塊が回収され、後の独立
の工程に於て成分の表面上の異種金属が一種又はそれ以
上の元素にて選択的に拡散被覆される。これらの元素は
異種金属成分の露呈された面の一つ又はそれ以上の特性
に所望の変化を与える。
成分を有する自己支持セラミック塊を製造する方法であ
って、まず前述の本願出願人と同一の譲受人に譲渡され
た米国特許出願に記載された方法に従って、（ａ）溶融
親金属前駆体の酸化剤との反応により形成された多結晶
酸化反応生成物と、（ｂ）互いに接続された金属を含有
する成分であって、前記セラミック塊の一つ又はそれ以
上の表面より少くとも部分的に近接可能な成分とを含む
自己支持セラミック塊を形成することを含む方法を含ん
でいる。セラミック塊の表面は前記互いに接続された金
属を含有する成分とは異なる或る量の異種金属と相互拡
散を行なわせるに十分な温度にて十分な時間に亙り接触
せしめられ、これにより前記金属を含有する成分の少く
とも一部が前記異種金属に置換えられる。修正された金
属を含有する成分を有し修正され改善された特性を有す
るかくして得られるセラミック塊が回収され、後の独立
の工程に於て成分の表面上の異種金属が一種又はそれ以
上の元素にて選択的に拡散被覆される。これらの元素は
異種金属成分の露呈された面の一つ又はそれ以上の特性
に所望の変化を与える。
拡散被覆される元素はボロン、炭素、窒素、クロム、又
はそれらの混合物の一種又はそれ以上の元素を含んでい
る。本発明に於て宵利に使用される異種金属は、拡散被
覆される元素と容易に一種又はそれ以上のホウ化物、炭
化物、窒化物、又はクロム化合物を形成するものである
。かかる異種金属は例えばクロム、鉄、マンガン、モリ
ブデン、ニッケル、ニオブ、ケイ素、チタニウム、タン
グステン、又はバナジウムより選定されてよい。
はそれらの混合物の一種又はそれ以上の元素を含んでい
る。本発明に於て宵利に使用される異種金属は、拡散被
覆される元素と容易に一種又はそれ以上のホウ化物、炭
化物、窒化物、又はクロム化合物を形成するものである
。かかる異種金属は例えばクロム、鉄、マンガン、モリ
ブデン、ニッケル、ニオブ、ケイ素、チタニウム、タン
グステン、又はバナジウムより選定されてよい。
この実施例は鉄が異種金属である場合に容易に理解され
例示される。鉄は当業者によく知られた浸炭プロセスに
より容易に表面硬化され得るものである。例えば鉄の互
いに接続された金属成分を含む複合材が粒状の炭素含有
材料、例えば黒鉛の床内に配置され、加熱される。好ま
しい実施例に於ては、活性な浸炭剤がメタン、プロパン
、又はブタンなどの如き炭化水素ガスであるガス浸炭が
採用される。複合材は一種又はそれ以上の上述のガスを
含む雰囲気中に於て浸炭層の所望厚さに応じて８００〜
１０００℃の温度に５〜３０時間加熱される。浸炭剤が
鉄の異種金属基体とその表面に於て反応することにより
炭化鉄Ｆ１３４Ｃ３が形成される。炭化鉄は上述の範囲
内の時間及び温度により決定される速度にて異種金属成
分中に拡散し、これにより所望の厚さの表面被覆を形成
する。
例示される。鉄は当業者によく知られた浸炭プロセスに
より容易に表面硬化され得るものである。例えば鉄の互
いに接続された金属成分を含む複合材が粒状の炭素含有
材料、例えば黒鉛の床内に配置され、加熱される。好ま
しい実施例に於ては、活性な浸炭剤がメタン、プロパン
、又はブタンなどの如き炭化水素ガスであるガス浸炭が
採用される。複合材は一種又はそれ以上の上述のガスを
含む雰囲気中に於て浸炭層の所望厚さに応じて８００〜
１０００℃の温度に５〜３０時間加熱される。浸炭剤が
鉄の異種金属基体とその表面に於て反応することにより
炭化鉄Ｆ１３４Ｃ３が形成される。炭化鉄は上述の範囲
内の時間及び温度により決定される速度にて異種金属成
分中に拡散し、これにより所望の厚さの表面被覆を形成
する。
鉄を表面硬化させる他の一つの手段は当業者によくられ
た浸炭窒化による方法である。例えば構成要素がシアン
化ナトリウム又はシアン化カリウムの溶融浴中に浸漬さ
れる。一つの好ましい実施例に於ては、活性な浸炭窒化
剤が少量のアンモニアを含有する前述の一種又はそれ以
上の浸炭ガスの混合物を含むガス浸炭窒化が採用される
。複合材は前述の浸炭窒化剤を含む雰囲気中に於て８０
０〜１０００℃の範囲内の温度に１〜５時間加熱される
。鉄の異種金属マトリックス基体が浸炭窒化剤と反応す
ることにより炭化鉄及び窒化鉄が形成される。かくして
形成される炭化物及び窒化物は複合材の露呈された金属
面中に拡散する。前記条件に曝す時間及び温度は炭化鉄
及び窒化鉄の表面相の厚さを決定する。
た浸炭窒化による方法である。例えば構成要素がシアン
化ナトリウム又はシアン化カリウムの溶融浴中に浸漬さ
れる。一つの好ましい実施例に於ては、活性な浸炭窒化
剤が少量のアンモニアを含有する前述の一種又はそれ以
上の浸炭ガスの混合物を含むガス浸炭窒化が採用される
。複合材は前述の浸炭窒化剤を含む雰囲気中に於て８０
０〜１０００℃の範囲内の温度に１〜５時間加熱される
。鉄の異種金属マトリックス基体が浸炭窒化剤と反応す
ることにより炭化鉄及び窒化鉄が形成される。かくして
形成される炭化物及び窒化物は複合材の露呈された金属
面中に拡散する。前記条件に曝す時間及び温度は炭化鉄
及び窒化鉄の表面相の厚さを決定する。
ボロン及びクロムが前述の化学蒸着法により異種金属成
分上に選択的に拡散被覆されてよい。
分上に選択的に拡散被覆されてよい。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説明
したが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。
したが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。
特許出願人 ランキサイド・テクノロジー・カンパ
ニー・エル・ピー
ニー・エル・ピー
Claims (3)
- （１）実質的に（ａ）親金属の気相酸化剤との酸化反応
生成物と、随意の（ｂ）前記親金属の一種又はそれ以上
の酸化されていない成分とよりなる多結晶材料を形成す
べく親金属の酸化により自己支持セラミック塊を製造す
る方法にして、前記親金属の融点よりも高く前記酸化反
応生成物の融点よりも低い温度に前記親金属を加熱して
溶融金属の塊を形成する過程を含み、前記温度に於て、
前記溶融金属の塊を前記気相酸化剤と反応させて随意に
一種又はそれ以上のドーパントが添加された前記酸化反
応生成物を形成する過程と、前記酸化反応生成物の少く
とも一部を前記溶融金属の塊と前記酸化剤との間にてこ
れらに接触した状態に維持し、酸化反応生成物が前記酸
化剤と先に形成された酸化反応生成物との間の界面に連
続的に形成されるよう前記酸化反応生成物を経て前記酸
化剤へ向けて溶融金属を吸引し、随意に前記親金属の酸
化されていない成分を前記多結晶の材料中に分散された
状態にする過程と、 かくして得られたセラミック塊の表面を該表面の特性の
所望の変化を行なわせる一種又はそれ以上の材料にて被
覆し、前記セラミック塊を回収する過程と、 を含む方法。 - （２）実質的に（ａ）親金属の気相酸化剤との酸化反応
生成物と、（ｂ）前記親金属の一種又はそれ以上の酸化
されていない成分とよりなる多結晶材料を形成すべく、
前記親金属の酸化により得られるセラミックマトリック
スと、前記マトリックスに埋め込まれた一種又はそれ以
上の充填材とを含む市販物品として形成され使用される
よう構成された自己支持セラミック複合構造体を製造す
る方法にして、 前記親金属を充填材の浸透可能な塊に近接して配置し、
前記酸化反応生成物の形成が前記充填材の塊へ向かう方
向及び該塊内へ生じるよう前記親金属及び前記充填材を
互いに他に対し配向する過程と、 前記親金属をその融点よりも高く前記酸化反応生成物の
融点よりも低い温度に加熱して溶融親金属の塊を形成し
、前記温度に於て前記溶融親金属を前記酸化剤と反応さ
せて前記酸化反応生成物を形成し、前記温度に於て前記
酸化反応生成物の少くとも一部を前記溶融親金属の塊及
び前記酸化剤と接触し且これらの間に延在する状態に維
持し、前記酸化反応生成物が前記酸化剤と先に形成され
た酸化反応生成物との間の界面に於て前記充填材の塊内
に連続的に形成されるよう前記酸化反応生成物を経て前
記溶融親金属を前記酸化剤へ向けて又前記充填材の塊へ
向けて該塊内へ吸引し、前記充填材の少くとも一部を前
記多結晶材料中に埋め込むに十分な時間に亙り前記反応
を継続させる過程と、 得られた複合材の表面を該表面の特性に所望の変化を与
える一種又はそれ以上の材料にて被覆し、前記複合材を
回収する過程と、 を含む方法。 - （３）親金属の酸化により自己支持セラミック塊を製造
する方法であって、（ａ）気相酸化剤の存在下にて前記
親金属を或る温度に加熱して溶融親金属の塊を形成し、
前記溶融親金属を前記温度に於て前記酸化剤と反応させ
て前記溶融親金属の塊と前記酸化剤との間にてこれらに
接触した酸化反応生成物を形成する過程と、（ｂ）前記
親金属を溶融状態に維持すべく前記温度を維持し、前記
酸化反応生成物を経て前記溶融親金属を吸引して前記酸
化剤と先に形成された酸化反応生成物との間の界面に酸
化反応生成物を連続的に形成させる過程と、（ｃ）前記
酸化反応生成物と互いに接続された金属を含有する成分
とを含む前記セラミック塊であって、前記成分は少くと
も部分的に互いに接続されており且前記セラミック塊の
外面より少くとも部分的に近接可能である前記セラミッ
ク塊を形成するに十分な時間に亙り前記反応を継続させ
る過程とを含む方法にして、 前記セラミック塊の前記外面を前記親金属とは異なる異
種金属と接触させ、これにより前記二種類の金属の間に
濃度勾配を形成する過程と、前記二種類の金属の相互拡
散を行なわせ、これにより前記互いに接続された金属を
含有する成分の一部が前記セラミック塊中に於て前記異
種金属により少くとも部分的に置換えられるに十分な時
間に亙りそのままの状態に維持する過程と、前記セラミ
ック塊を回収する過程と、 前記回収されたセラミック塊中の前記異種金属成分の表
面を該表面の特性に所望の変化を与える一種又はそれ以
上の元素にて選択的に被覆する過程と、 前記被覆されたセラミック塊を回収する過程と、を含む
方法。
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