CN101717244B - 大型玻璃基板涂膜装置用复合陶瓷载置体及制备方法 - Google Patents

Abstract

大型玻璃基板涂膜装置用复合陶瓷载置体，属于硅酸盐工业、特种工业陶瓷制备领域，由α-Al₂O₃、SiC、矿化剂、Li₂O配伍，加入甲基纤维素水溶液混合、球磨、陈腐、造粒、等静压成型，最后烧结而成，产品的断裂韧性好、有较细的显微结构，抛光后有较低的表面粗糙度、较高的热稳定性、耐腐蚀性和电性能，批次之间可重复性较好，制品质量稳定、成本也较低。

Description

大型玻璃基板涂膜装置用复合陶瓷载置体及制备方法

技术领域

本发明属于硅酸盐工业、特种工业陶瓷制备领域，为薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)提供大型玻璃基板涂膜装置用陶瓷载置体。 

背景技术

随着数字电视的不断普及，用户市场对大屏幕液晶显示器TFT-LCD的需求也在不断增长。液晶显示器LCD与传统的彩色显示器相比，具有轻薄，耗电量低、无电磁辐射、寿命长，显示质量高影像稳定不闪烁等优势，且液晶显示器都是数字式的，不需要把数字信号转化成模拟信号再由传统显示器输出。TFT阵列工艺是TFT-LCD制造的关键工艺，它要求在高温强腐蚀条件下进行。本产品是TFT阵列工艺中用PECVD(等离子化学气相沉积)法对大型玻璃基板进行连续成膜装置中的核心部件。 

成膜装置是一个等离子CVD涂膜的真空处理器。由电源输入高压电流在陶瓷载置体下部设置电阻加热器，加热到1000-2000℃高温，然后将400-640℃热量辐射到玻璃基板上。在处理器下部装有射频电源RF，通过陶瓷载置体内的电极对玻璃基板施加偏压，陶瓷载置体平面上带有凹槽，将偏压引导到玻璃基板上。导入Cl2、H2和SiCl4生成腐蚀性气体HCl等，经过30-60秒钟时间，玻璃基板上形成20nm左右的非晶、多晶硅膜。 

陶瓷载置体放置在玻璃基板下部，因为大型玻璃基板非常脆弱，为了提高陶瓷体的热稳定性，陶瓷载置体上下和侧面涂一层与玻璃基板相同的预覆硅膜，因此陶瓷载置体要有较细的显微结构，经抛光后具有较低的表面粗糙度、耐高温、抗腐蚀和较高的热稳定性和优良的电性能。 

为了置换玻璃基板操作方便，但又不损坏基板，所以在陶瓷载置体上需进行机加工，开升降槽和销孔、锪孔。当升降销不工作时，沉在锪孔内，而不碰到上面的玻璃基板。因此，对陶瓷载置体要求有较高的断裂韧性。 

目前国外生产的陶瓷载置体是用Al₂O₃粉和碳的混合粉末在N₂气氛中加热到1100℃以上，制得AlN粉末。反应式如下：： 

Al₂O₃+3C+N₂→2AlN+3CO↑ 

过量的碳在600-700℃的温度下氧化去除。最后在氮气中加热到1400℃或更高的温度被氧化还原得到AlN粉末，制得AlN陶瓷体。其断裂韧性及耐腐蚀性能都较好，并有较细的显微结构，但批次之间热导率有差异，可重复性不理想，导致大型玻璃基板质量不稳定，其成本是Al₂O₃的4倍以上。 

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种断裂韧性好、有较细的显微结构抛光后有较低的表面粗糙度、较高的热稳定性、耐腐蚀性和电性能的薄膜晶体管液晶显示器大型玻璃基板涂膜装置用的陶瓷载置体；本发明的另一个目的在于提供一种上述陶瓷载置体的制备方法。 

本陶瓷载置体以α-Al₂O₃(含量为99.90～99.95％)为主要原料，引入SiC纳米粉末，根据配方要求添加各主要组份所需的量进行调节。具体地说：大型玻璃基板涂膜装置用复合陶瓷载置体，其特征在于复合陶瓷载置体各组份的重量配比为： 

α-Al₂O₃纯度为99.90～99.95％                        70-76％ 

SiC                                                 4-15％ 

矿化剂                                              8-19％ 

Li₂O                                                6-16％ 

上述各组份总重量为100份，另外加： 

甲基纤维素的水溶液  质量百分比浓度为4-7％           60-85％； 

其中所述的矿化剂是滑石、工业碳酸钙、TiO₂的混合物，各物料的重量配比为： 

滑石                                                80-85％ 

工业碳酸钙                                          6-8％ 

TiO₂                                                8-12％。 

本发明中在α-Al₂O₃陶瓷材料中引入纳米级SiC颗粒，烧结后Al₂O₃晶粒为具有一定长径比的柱状晶粒。SiC颗粒在复合材料的烧结过程中起到晶种作用，以抑制晶粒在烧结过程中异常长大，形成细晶显微结构。 

本发明中的矿化剂有良好的润滑作用，可以提高制品电性能，降低烧成温度对促进陶瓷中生成莫来石晶相有积极作用。甲基纤维素可用作胶结剂、润滑剂、增塑剂。Li₂O的加入有利于提高制品中形成低膨胀系数的成份，可以提高制品的电性能和加工性能，还可以提高制品的热稳定性。 

本发明中作为原料的α-Al₂O₃，球磨后，粒度范围以体积累积100％计算，1.5μm-3μm的α-Al₂O₃占40-50％，＜1.5μm的α-Al₂O₃占50-60％；SiC以粒度＜80nm的碳化硅原料加入；矿化剂原料加入时的粒度＜1μm；Li₂O以1.5～2μm颗粒的锂辉石加入。 

上述陶瓷载置体的制备方法是： 

将α-Al₂O₃、SiC、LiO₂和矿化剂的原料按比例组配后，加入甲基纤维素水溶液混合球磨20-24小时，陈腐20-24小时，造粒，等静压成型，在1550℃-1750℃下烧结2-3小时，保温3-4小时。 

通过上述方法，制得的复合陶瓷载置体Al₂O₃晶粒呈长径比约1∶2.5的细晶柱状晶粒。 

本发明获得的薄膜晶体管液晶显示器大型玻璃基板涂膜装置用的陶瓷载置体，断裂韧性好、有较细的显微结构，抛光后有较低的表面粗糙度、较高的热稳定性、耐腐蚀性和电性能，批次之间可重复性较好，制品质量稳定、成本也较低。 

具体实施方法： 

实施例1 

本例中将α-Al₂O₃微粉(1.5-3μm的占40％，＜1.5μm占60％)，粒度小于80nm的SiC纳米粉、粒度小于1μm的矿化剂、粒度为1.5-2μm的锂辉石粉按表中组份含量配比后，加入质量百分比浓度为5％的甲基纤维素水溶液80份，混合球磨24小时，陈腐24小时，造粒，等静压成型，在1720℃下烧结2小时，保温4小时。烧成的复合陶瓷载置体经性能测定，体积密度3.56g/cm³，断裂韧性6.23MPa·ml/2，抗折强度415MPa、热稳定性800℃～20℃。 

实施例2 

本例中将α-Al₂O₃微粉(1.5-3μm的占45％，＜1.5μm占55％)，粒度小于80nm的SiC纳米粉、粒度小于1μm的矿化剂、粒度为1.5-2μm的锂辉石粉按表中组份含量配比后，加入质量百分比浓度为4％的甲基纤维素水溶液85份，混合球磨22小时，陈腐20小时，造粒，等静压成型，在1700℃下烧结2.5小时，保温4小时。烧成的复合陶瓷载置体经性能测定，体积密度3.53g/cm³，断裂韧性6.08MPa·ml/2，抗折强度411MPa、热稳定性800℃～20℃。 

实施例3 

本例中将α-Al₂O₃微粉(1.5-3μm的占50％，＜1.5μm占50％)，粒度小于80nm的SiC纳米粉、粒度小于1μm的矿化剂、粒度为1.5-2μm的锂辉石粉按表中组份含量配比后，加入质量百分比浓度为7％的甲基纤维素水溶液60份，混合球磨20小时，陈腐23小时，造粒，等静压成型，在1550℃下烧结3小时，保温3小时。烧成的复合陶瓷载置体经性能测定，体积密度3.71g/cm³，断裂韧性6.02MPa·ml/2，抗折强度421MPa、热稳定性800℃～20℃。 

实施例4 

本例中将α-Al₂O₃微粉(1.5-3μm的占50％，＜1.5μm占50％)，粒度小于80nm的SiC纳米粉、粒度小于1μm的矿化剂、粒度为1.5-2μm的锂辉石粉按表中组份含量配比后，加入质量百分比浓度为6％的甲基纤维素水溶液70份，混合混合球磨23小时，陈腐22小时，造粒，等静压成型，在1650℃下烧结2小时，保温4小时。烧成的复合陶瓷载置体经性能测定，体积密度3.61g/cm³，断裂韧性6.13MPa·ml/2，抗折强度416MPa、热稳定性800℃～20℃。 

实施例5 

本例中将α-Al₂O₃微粉(1.5-3μm的占40％，＜1.5μm占60％)，粒度小于80nm的SiC纳米粉、粒度小于1μm的矿化剂、粒度为1.5-2μm的锂辉石粉按表中组份含量配比后，加入质量百分比浓度为5％的甲基纤维素水溶液75份，混合混合球磨22小时，陈腐24小时，造粒，等静压成型，在1750℃下烧结2小时，保温3小时。烧成的复合陶瓷载置体经性能测定，体积密度3.55g/cm³，断裂韧性6.18MPa·ml/2，抗折强度420MPa、热稳定性800℃～20℃。 

Claims (5)

1.大型玻璃基板涂膜装置用复合陶瓷载置体，其特征在于复合陶瓷载置体各组份的重量配比为：

α-Al₂O₃纯度为99.90-99.95％                        70-76％

SiC                                                4-15％

矿化剂                                             8-19％

Li₂O以1.5～2μm颗粒的锂辉石加入                    6-16％

上述各组份总重量为100％，另外加：

甲基纤维素的水溶液  质量百分比浓度为4-7％          60-85％；

其中所述的矿化剂是滑石、工业碳酸钙、TiO₂的混合物，各物料的重量配比为：

滑石                                               80-85％

工业碳酸钙                                         6-8％

TiO₂                                               8-12％。

2.根据权利要求1所述的大型玻璃基板涂膜装置用复合陶瓷载置体，其特征在于α-Al₂O₃以球磨后的α-Al₂O₃原料加入，粒度范围以体积累积100％计算，1.5μm-3μm的α-Al₂O₃占40-50％，＜1.5μm的α-Al₂O₃占50-60％。

3.根据权利要求1所述的大型玻璃基板涂膜装置用复合陶瓷载置体，其特征在于SiC以粒度＜80nm的碳化硅原料加入。

4.根据权利要求1所述的大型玻璃基板涂膜装置用复合陶瓷载置体，其特征在于矿化剂原料加入时的粒度＜1μm。

5.根据权利要求1-4之一所述的大型玻璃基板涂膜装置用复合陶瓷载置体，其特征在于制备方法是将α-Al₂O₃、SiC、Li₂O和矿化剂的原料按比例组配后，加入甲基纤维素水溶液混合球磨20-24小时，陈腐20-24小时，造粒，等静压成型，在1550℃-1750℃下烧结2-3小时，保温3-4小时。