JPS617537A - 多孔質非蒸発型ゲツタ装置の改善された製造方法及びそれにより製造されたゲツタ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 非蒸発型ゲッタ装置が斯界で周知されている。

これらは、電子管のような排気或いは希ガス封入　　　
′容器から所望されざる気体を除去するのに使用される
。これらはまた、高光度放電ランプのジャケット内の窒
素のような雰囲気から選択的に気体を除去するのにも使
用される。非蒸発型ゲッタとして等用する為の多くの様
々の材料が提唱されてきた。例えば、米国特許第３，２
０３，９０１号は、Ｚｒ−Ａｌ合金、殊に８４ｗｔ％Ｚ
ｒを含有し、残部ＡＩから成る合金を記載している。英
国特許第１．５３３．４８７号は、ゲッタ作用を示す組
成物７．　ｒ２Ｎ　ｉを記載している。１５〜５０ｗｔ
％Ｆｅそして残部Ｚｒから成るＺｒ−Ｆｅ合金は米国特
許第４，５０６，８８７号に記載されている。Ｚｒ　−
Ｔｉ　−、ｐｃ及びｚｒ　−Ｍ。

−’Ｍｚ　（ここでＭ、はバナジウム及びニオブから成
る群から選択される金属であシそしてＭ２は鉄及びニッ
ケルから成る群から選択される金属である）のような三
元素合金もまだ知られている。チタンを基とするゲッタ
作用組成物もまた知られている（例えば米国特許第４．
４２８．８５６号参照）。これらゲッタ材料は、一般に
約１２５μより小さな粒寸を有する細く分断された粉末
の形で使用されるのが通常である。粉末状ゲッタ材料は
ビル或いは自己支持形タブレットを形成するよう圧縮さ
れうるし、また°−ゲッタ材料はＵ字形断面を有するリ
ング形容器内に圧入されうる。このようなゲッタ装置は
比較的大きくそして通常ゲッタ粉末材料の外層しか気体
を収着しえず、内部粒子は気体収着プロセスに寄与しな
いままであシ従って高価なゲッタ材料が無駄になるとい
う欠点を有している。

ピル或いは圧縮タブレットの形態でのゲッタ材料の使用
或いはリング形容器内でのそれらの使用に伴う欠点を克
服する為、米国特許第”、、６５２，５１７号は、高い
表面積対質量比をゲッタ材料粒子のコーティングを有す
る基板を機械的に作製する方法を記載した。しかし、こ
の方法は、ゲッタ材料のかなシの節約を与えたとは云え
、非常に複雑であシそして高価な機械の使用を必要とす
る。

形成されるコーティングの厚さを制御すること本また困
難であり、その結果ゲッタ装置は一様な特性を有しない
。

基板を粒子で被覆するこの機械的方法は、粒子が基板よ
り著しく硬い場合にのみ使用しうるだけである。粒子が
基板より僅かに硬いだけか或いは基板より軟い場合には
、機械的なコーティング過程の間に粒子は塑性変形を受
けやすくそして互いに溶着しやすい。その結果、コーテ
ィングは低い表面積対質量比を有するものとなり、基板
への付着性も乏しいものとなる。米国特許第４８５へ７
０９及び４９７５．５０４号は、高い表面積対質量比を
有する、基板上への軟質粒子のコーティングを得る為に
軟質粒子に硬質粒子を添加することを示唆している。し
かし、このコーティング方法もまた、高価な機械の使用
を必要としそして生成するコーティングの厚さを制御す
ることがやはル困難である。

提唱された上記２つの方法のいずれも、コーティング厚
さに等しいかそれより小さな厚さしか有しない基板上に
満足すべきコーティングを形成しえない。何となれば、
粒子の喰込み即ち圧入が基板の過度の変形を惹起し、時
には基板を完全に貫通してしまうことすらあるからであ
る。更に、粒子は基板にしつかシと付着されない。長尺
の連続ストリップの形以外の支持材料をコーティングす
るのにこれら方法を使用することは困難或いは不可能で
もある。ストリップが非常に硬質である場合には、それ
をコーティングすることはどうしても不可能である。

装置本体内のゲッター材料の充分の量が気体を収着しう
るよう高多孔度を有するゲッター装置を作製する為に、
米国特許第４５８４．２５３号は、気体収着の為の大表
面積を維持するように焼結防止剤としての粉、木状グラ
ファイトと均質に混合した状態でのＺｒ　粉末の使用を
提唱した。こうした複合ゲッタ材料は室温でさえ気体を
収着する能力を有していることが見出された。米国特許
第４９２６．８５２号において、本件出願人は、焼結防
止剤がＺｒ　　−基ゲツタ合金から成るような別の多孔
質ゲッタ材料を記載している。

残念ながら、こうした多孔質非蒸発型ゲッタ装置の工業
的規模での製造は、非常に時間を喰いそして多大の労力
を要する。複合ゲッタ材料を使用するゲッタ装置の作製
の為使用される一つの技術は、該複合材料を有機液体中
に混合した粘稠懸濁液を調製しそして後この懸濁液を使
用して支持体を個々に塗布する技術である。しかし、各
支持体に被覆されるゲッタ材料の量を制御することは非
常に困難か或いは不可能でさえある。引火性であシそし
て毒性であることもある有機液体の使用は、作業者に対
して危険であ多そして更に塗布技術を使用した場合でさ
えゲッタ材料支持体の幾つかの形状のものを被覆すると
とは困難若しくは不可能であろう。また別の技術は、複
合ゲッタ材料混合物を注入する型を使用するものである
。しかし、これは各ゲッタ装置に対して個々の型を必要
とし、従ってやはシ高価につく技術であり、過剰の時間
を必要とする。電気泳動によりジルコニウム及び水素化
ジルコニウムを付着する方法が提案されたが、得られた
コーティングは多孔度の低いものであった。

従って、本発明の目的は、先行技術の欠点を実質上克服
した非蒸発型ゲッタ装置の作製方法を提供することであ
る。

本発明のまた別の目的は、余剰量のゲッタ材料の使用を
［ｇｌ避−する非蒸発型ゲッタ装置の作製方法を提供す
ることである。

本発明のまた別の目的は、高価な或いは複雑な製造設備
を使用することなく非蒸発型ゲッタ装置を製造する方法
を提供することである。

本発明の更に別の目的拡、大量生産に適しそして最小限
数の作業者し・か要せずしかも作業者への危険が最小限
ですむようなゲッタ装置の製造方法を提供することであ
る。

本発明のまた別の目的は、実際上任意の形状及び寸法の
支持体を具備しうる非蒸発型ゲッタ装置の作製方法を提
供することである。

本発明のまた別の目的は、一層再現性のある機械的特性
及び気体収着特性を具備する非蒸発型ゲッタ装置の製造
方法を提供することである。

本発明は、任意の所望される形態を有する支持体上に少
くとも１種の粉状ゲッタ材料を粉状焼結防止剤と同時に
電気泳動によって付着することによりゲツタ装置を製造
する方法を提供する０例えば、支持体は、任意の所望の
直径を有する金属ワイヤの形態であシうる。ワイヤは真
直なものでもよいし或いはゲッタ装置自体におけるヒー
タとしての使用の為らせん状或いは繊維状の巻体のよう
な所望の形態に彎曲されうる。ワイヤにはあらかじめア
ルミナのような絶縁材料が被覆しである。

支持体はまた、例え、ば、ステンレス鋼或いは鉄或いは
ニッケルめっき鉄のような金属製のストリップ或いはリ
ボンの形態であルうる。別様には、支特休は、ニクロム
のような高電気抵抗金属製となしうるし、またグラファ
イトでもよい。ストリップは、ゲッタ材料及び焼結防止
剤コーティングを電気泳動により付鶏する前に筒形成い
はジグザグ或いは手風琴様式のような任意所望の形状に
彎曲されうる。ゲッタ支持体の形状がいかようであれ、
支持体は、液体中に少くとも１種のゲッタ材料と焼結防
止剤の粒子を分散せしめた懸濁液中に浸漬することによ
りミ気泳動的に被覆されうる。第１電極として作用する
ゲッタ支持体と第２電極との間に、直流電流が通され、
これにより粉状ゲッタ材料と焼結防止剤のゲッタ支持体
を覆っての付着がもたらされ之。この支持体及びそのコ
ーティングはその後懸濁液から取出されそして乾燥され
る。

コーティング付き支持体はその後約１０−トル（１０Ｐ
ｍ）以下の圧力に維持されている真空オープン内に置か
れそして約１１００℃以下の温度に加熱される。その後
、ゲッタはその支持体と共に室温に冷却され、真空オー
プンから取出されそして使用可能な状態となる。ゲッタ
装置は粒子の脱落を示さすぞ、して機械的圧縮、振動及
び衝撃に対して高い耐性を有する。

このようにし″′Ｃ製造されたゲッタ装置祉、高い収着
速度が必要とされる場合に使用するに特に適当テする。

例えば、イメーシインテンシ７アイヤ、ビシコンテレビ
ジミン撮像管、真空電子管の様々な要素、更には内側表
面におけるバリウムの層の形成が絶対的に回避されねば
ならない場合のキネスコープに対して用いられる。加え
て、ディ７レクター、バッフル或いはターボ分子ポンプ
更にはイオンポンプと関連する部品及び電極に対して用
いられる。

懸濁液中のゲッタ材料は、金属、金属合金、それらの水
素化物或いはこれら成分の混合物から成る少くとも一種
の粉末から構成される。ゲッタ材料として金属或いは金
属水素化物を使用することが所望されるなら、それは好
ましくは、Ｚｒ、　Ｔ＠。

Ｈｆ、　Ｎｂ、　ＴＩ、Ｔｈ及びＵ或いはその水素化物
或いはそれらの混合物から成る群から選択される。

より好ましいゲッタ材料は、Ｔ１及びＺｒであル、それ
らの水素化物が一層好ましい。

懸濁液中の焼結防止剤は、例えば、グラファイト或いは
Ｗ、　Ｍｏ、　Ｎｂ及びＴａのような高融点金属であシ
うる。ゲッタ作用性質をも有する焼結防止剤を使用する
ことが所望されるなら、ゲッタ金属合金を使用すること
が好ましい。これら性質を有する一つの好ま゛しい二元
合金は、約５〜３゜ｗｔ％Ａｌ及び残部Ｚｒから成るＺ
ｒ　−Ａ１合金である。より好ましいＺｒ−Ａｌ合金は
、８４　ｗｔグＺｒ−１６ｗｔ％Ａｌ合金である。本発
明方法において使用するに好適な他の二元合金としては
、例えば、７、ｒ　−Ｎ１合金或いはＺｒ　−Ｆｅ合金
が挙げられる。

Ｚｒ−ＴＩ−ｒｅ谷金或いは好ましくはＺｒ−Ｍｌ−Ｍ
２合金（Ｍｌはバナジウム及びニオブがら選択される金
属であシそしてＭ２はニッケル及び鉄から選択される金
属である）のような三元合金もまた使用しつる。もつと
も好ましい三元合金はＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金である。

懸濁液中の成分の粒子が約１００μを越える粒寸を有す
る場合にはそれらは電気泳動によって付着しえず、他方
粒寸があまシにも小さいと多孔質コーティングを形成す
ることが出来ないことが見出された。従って、粉末は約
１００μより小さな、好ましくは約６０μより小さな粒
寸をとるべきである。好ましくは、それらは約２０μよ
り大きな粒寸を有しそして約４０μの平均粒寸を有する
べきである。

ゲッタ材料（第１粉末）が焼結防止剤（第２粉末）と共
に電気泳動にょシ付着される時、第１粉末対第２粉末の
重量比は所望の任意の値をとシうる。

しかし、ゲッタ材料対焼結防止剤の好ましい比率は、５
：１〜１：４の範囲にあルそ゛して一層好ましい比率は
＆５：１〜２：１の範囲にある。

ゲッタ材料と焼結防止剤とが懸濁される液体はそれらの
電気泳動による付着を可とするものなら任意の液体でよ
い。液体は好ましくは水であり、そして一層好ましくは
水相溶性有機化合物を溶存した蒸留水である。

適当な有機化合物は、液体有機化合物或いはそれらの混
合物でアり、例えはアルコール、ケトン或いはエステル
であり、殊にアルカノールが好ましい。ゲッタ材料の電
気泳動付着の為に、好ましい有機化合物はエチルアルコ
ールである。何故なら、エチルアルコールは毒性でなく
そして水と混合する際に引火性でないからである。水と
有機化合物との間での重量比は、混合物中゛に懸濁され
る粉末状ゲッタ材料と焼結防止剤の電気泳動付着を許容
するような比率である。しかし、水対有機化合物の容量
比は好ましくは、３：１〜１：３の範囲にある。もつと
も好ましい比率は１：１〜１：２．５である。

水／有機化合物混合物に「バインダ」を添加するのが好
都合である。バインダは、２つの機能を果し、第１に懸
濁液中でゲッタ材料粉末を維持するのを助成しそして第
２に一層凝集性の付着物を与える。これは、液体に１５
容積％までの量において好ましくは５％以下添加されう
る。

懸濁液において、固体対液体の重量比は好ましくは３：
１〜１：２の範囲でｓｂそして一層好ましくは２：１〜
．１：１の範囲である。上記作用を達成しうる任意のバ
インダが使用されうる。適当なバインダの一つは、水酸
化アルミニウムの水溶液であることが見出された。これ
は、周知の方法に従って硝酸アルミニウムの溶液にアル
ミニウム削シ屑を溶解することにより好適に調製されう
る。

このバインダを使用することの別の利点は、それが約３
〜４の範囲のＩ）Ｈ値を有する酸性溶液を与えることで
あ）、これは、電気泳動付着装置の電源の負極に支持体
を接続する時支持体上に懸濁液中の材料の充分に高くそ
して一定の付着速度を保証する。

支持体上にコーティングを付着する為に、支持体は液体
懸濁状態の材料を収納する洛中に浸漬されそして第１電
極としてのゲッタ支持体と該支持体に対して正の電位に
保持される第２１！極との間に直流が通電される。適用
される必要のある電位は約６０ｖ以下であることが見出
された。約６０Ｖを越える電位においては、材料が付着
されつつある電極において水素が発生し始める。この水
素発生Ｌ１付着過程を妨害しそして支持体に充分に付着
していない材料層を生成するから、きわめて望ましから
ざるものである。更に、電気泳動付着電流は、付着過程
の効率の低減に対してよりも水素発生の危険を一層考慮
して定められる。水素の存在は、それが周囲雰囲気と爆
発を生じる態様で反応する恐れがあるから、非常に危険
′φある。

約１０Ｖ未満の電位では、基板上にゲッタ材料と焼結防
止剤の充分に厚いコーティングを付着するのに過度に長
い時間がかかる。更に、付着プロセスの管理が一層困難
となる。それは、付着物の厚さの一様性が乏しくなるこ
とが見出されたからである。一般に、約３０Ｖの電位×
約１５秒の時間が非蒸発型ゲッタ材料と焼結防止剤の満
足すべき多孔質付着物を与えるに充分であることが見出
された。

充分のゲッタ材料と焼結防止剤が付着された時、電源が
切られそしてコーティングの付いたゲッタ支持体は電気
泳動付着浴から取出される。

その後、付着物の表面に固着する恐れのあるゲッタ材料
或いは焼結防止剤のゆるく付いている粒子を除去する為
ジエチルエーテル或いはアセトンのような有機溶剤中で
ゲッタ装置を洗浄することが好ましい。加えて、ゲッタ
装置から水分を除去する。ゲッタ装置はその後温風で乾
燥され、その後真空炉内に置かれる。非蒸発型ゲッタ材
料のコーティングは、約１１００℃以下の温度において
そして約１０””　）ル（１Ｏ−１Ｐａ　）以下の、好
ましくは約１０−５）ル（１０−３Ｐａ　）以下の圧力
において誘導加熱により焼結される。温度は好ましくは
約８５０℃〜１０００℃の範囲にある。その後、ゲッタ
装置は室温にまで冷却せしめられ、その後真空オープン
から取出されそして使用しつる状態となる。

焼結とはここでは、付着した粒子層を粒子同志間の固着
をもたらすに充分であるが自由表面の重大な程の減少を
もたらすに充分でない温度において成る時間加熱するこ
とを意味する。最大多孔度の付着層を得る為には、次の
段階から成る適当なサイクルに従って加熱が行われるべ
きであることが見出された＝０３５０℃より高く且つ４
５０℃より低い温度に約１分の時間で急速加熱すること
、２）最終製品の良好な多孔度を保証するような放出状
態で水素化物からすべての水素を排除するようこの温度
に約１５分維持すること（但し、粒子の固着の損失を招
いたシ或いはゲッタ装置の近傍でプラズマ放電を生ぜし
める程に激しいものであってはならない）、３）約９３
０℃まで約２分の時間において温度を漸増すること、４
）最終焼結の為その温度に約５分間維持すること、５）
電源を切ったオープン内での輻射により自由冷却し、そ
の温度が５０℃以下になった時オープンからゲッタを取
出すこと。

例　　１ １７容量のプラスチック製容器内に、２５０ｃＲｊの蒸
留水と２５０　ａｎ”のエタノールを入れた。６０μ（
Ｄｅｇｔ１８１Ｂ　）以下の粒、を有する水素化チタン
４５０ｇが５４μ以下の粒寸を有する８４％ムー残部Ａ
１の合金１６６Ｉと共に添加された。その後、１５ｃｍ
の「ウェットバインダ」が添加されそしてプラスチック
容器祉密閉されそして４時間を超える期間機械的に攪拌
された。懸濁液は今や使用しうる状態にあるが、使用前
に成る期間保管されるのなら、使用前に少くとも２時間
再攪拌が為されねばならない。

懸濁液からゲッタ材料と焼結防止剤とを同時に電気泳動
により付着する為、第１図に概略示されるような電気泳
動装置が使用された。装置１ｏは、ガラスピーカ１２を
備え、その中に磁気攪拌器１４と７硼直径×約２ｇｌ５
厚さ×８．５０高さを有するｌＩＩ製中空円筒である電
極１６が置かれた。電極１６は小さな生臭１８，１８’
によってビーカッ２内の中央に懸吊された。上述したよ
うにして調製された攪拌後の懸濁液が、電極１６が約２
ｃａの高さまで覆われるまでビーカ内に注入されそして
電源２２の正極が生臭１８′に接続される導線２４によ
って電極１６に接続された。電源２２の負極は第２の導
１１Ｊ２６によってゲッタ支持体２８に接続された。第
１図は中空円筒の形にあるゲッタ支持体を示すけれども
、本例に対してはα０９４ｍ５　（０，０’０５　フイ
ンチ）の厚さを有す、るステンレス鋼製ストリップの形
態のゲッタ支持体が使用された。線２６により保持され
た鋼ストリップは懸濁液２０中に電極１６の軸線に沿っ
て置かれた。

磁気攪拌器１４は止められそして鋼ストリップと電極１
６との間に３０Ｖの電圧が２０秒間適用された。

ストリップは懸濁液から取出されそして線２６と切離さ
れ、アセトン中で完全洗浄されそして後温風中で約３０
分間乾燥された。

水素化チタンとＺｒ−Ａｌ合金の混合物で被覆されたス
）　ＩＪッグはその後真空オープン内に置かれ、オープ
ンは圧−カを１０””　）ル（１０−３Ｐａ）以下に減
少されそしてその温度を９３０℃まで約２０分の期間で
徐々に昇高された。しかし、昇温中、温度が４００℃に
達した時、組成物から水素を除去するようこの温度が約
１５分間維持された。温度が９００℃に達した時この温
度が５分維持されそして後サンプルは室温まで冷却せし
められた。

コーティング付きストリップは真空オープンから取出さ
れた。

第２．３及び４図は、電気泳動によりコーティングされ
たステンレス鋼ストリップの表面の拡大率１６Ｘ、４０
０Ｘ及び１８０（：ＪＸそれぞれでの走査型電子顕微鏡
写真である。これら写真は、電気泳動により付着された
層が真空熱処理を受ける前従って焼結前にとられた。

第５図は、コーティング付きストリップが上述したよう
にして真空熱処理を受けた後の表面の走査型電子顕微鏡
写真である。３０００Ｘの拡大率であ、るこの写真は、
熱処理が付着コーティングの開放構造の多孔度の著しい
減少を詠発していないことを明示している。

例　　２ 円筒状ゲッタ支持体が、０−０９４＋＋ｕｃ（α００３
フインチ）の厚さを有する１ｃｊｎ巾のステンレス鋼ス
トリップから作製された。ゲッタ支持体が円筒状のもの
と取替えられた点を除いて例１の手順が正確に繰返され
た。水素化チタンとジルコニウム−アルミニウム合金の
混合物で電気泳動によりコ−ティングされそして真空焼
結処理を施された、多数の円筒状ゲッタ装置が作製され
そして気体収着試験に供せられた。試験の結果が第６及
び７図の曲線に報告されている。

例３（比較例） この比較例は、先行技術のゲッタの特性と本発明のそれ
とを比較する為に行われた。チタンとＺｒ−Ａｌ合金の
粉末混合物の圧縮により製造されたゲッタペレットが得
られた。これらペレットは、−側において４ｍの直径を
有する開口と他側において５．５園の直径をイする開口
を備える円形鋼ホルダを含む。ペレット高さは４．３１
１１１１１であった。これらペレツートか例２のゲッタ
装置と同じ気体収着試験に供された。気体収着試験の結
果は第６及び７図のグラフにおいて比較の為報告されて
いる。

気体収着試験の結果 第６図は、ゲッタ装置の収着速度を９００℃で１０分間
賦活後収着した気体の量の関数として表す。ゲッタ装置
上方で収着されている気体の圧力は、５ｘ１０−６）ル
（４ｘ１０−’Ｐａ）（Ａおいて一定に保持される。面
一１は、例２に記載したようにして作製した本発明のゲ
ッタ装置に対しての気体ＣＯに対する気体収着特性であ
る。曲線２は、収着されている気体がＨ２である場合の
本発明のゲッタ装置により得られる収着特性である。曲
ｆｉ！１及び２の近傍の破線は、気体入口流れ導入部が
ゲッタサンプル試験室内への気体流量を制限しなかった
なら得られたはずの収着曲線である。曲線３は例３の従
来ゲッタ装置のＣＯに対する気体収着特性を表す。曲１
１１４は収着される気体がＨ２である場合に得られた従
来ゲッタ装置の収着特性である。

第７図は、ゲッタ装置の賦活温度が５００℃（１０分間
）である場合の収着特性を示す。曲線１′及び２′はＣ
Ｏ及びＨ２それぞれに対しての本発明ゲッタ装置の収着
特性であり、他方面［３’及び４′はやけシＣＯ及びＨ
２それぞれに対しての従来ゲッタ装置の収着特性を示す
。

本発明のゲッタ装置の収着特性が従来のゲッタ装置のそ
れより大巾に優れていることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従っての非蒸発型ゲッタ装置製造の為
の実験装置の断面図であり、第２図は本方法に従って製
造されたゲッタ装置の表面の、焼結を施される前の走査
型電子顕微鏡写真に基く表面状態の図面であり、第３図
は第２図の一部の拡大図、第４図は第３図の一部を更に
拡大した拡大図、第５図は焼結後の第２図と同様の図面
、そして第６及び７図は本発明及び従来技術に従って製
造されたゲッタ装置のＨ２及びＣＯに対する収着特性を
比較するグラフである。− １０：電気泳動装置 １２：ビー力 １４：攪拌器 １６：電極 １８．１８′　：生臭 ２０：懸濁液 ２２：電源 ２８ニゲツタ支持体 図面の洋式（：〕５容に変更なし） Ｊ ｆ≧ヒｇ 〜、　　　　！互ｆ ｊ焉７−７ 手続補正書（方式） ％式％ 事件の表示　昭和６０年特　願第５０７２０　　号補正
をする者

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）（ I ）ゲッタ材料粒子と焼結防止剤粒子の混合物
   を水と水相溶性有機化合物とを含む液体中に分散して成
   る懸濁液中にゲッタ支持体を浸漬する段階と、 （II）第１電極としての前記ゲッタ支持体と懸濁液中の
   第２電極との間に直流を通電して、ゲッタ材料と焼結防
   止剤粒子の混合物の多孔質コーティングを該ゲッタ支持
   体上に付着せしめることによりコーティング付き支持体
   を生成する段階と、 （III）コーティング付き支持体を懸濁液から取出す段
   階と、 （IV）コーティング付き支持体を１０＾−＾３トル（１
   ０＾−＾１Ｐａ）以下の圧力において且つ８５０〜１１
   ００℃の温度において焼結する段階と を包含する多孔質非蒸発型ゲッタ装置を製造する方法。 ２）粒子が１００μより小さな粒寸を有する特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ３）粒子が４０μの平均粒寸を有する、２０〜６０μの
   粒寸範囲にある特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４）有機化合物が、アルコール、ケトン及びエステルか
   ら成る群から選択される少くとも１種のものである特許
   請求の範囲第１項記載の方法。 ５）水対有機化合物の容積比が３：１〜１：３の範囲に
   ある特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６）容積比が１：１〜１：２５の範囲にある特許請求の
   範囲第５項記載の方法。 ７）有機化合物がエチルアルコールである特許請求の範
   囲第４項記載の方法。 ８）懸濁液中の水が蒸留水である特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ９）粒子懸濁用の液体がバインダを含んでいる特許請求
   の範囲第１項記載の方法。 １０）バインダが水酸化アルミニウム水溶液である特許
   請求の範囲第９項記載の方法。 １１）バインダが５％以下の容積分率で液体に添加され
   る特許請求の範囲第９項記載の方法。 １２）懸濁液における固体対液体全量の重量比が２：１
   〜１：１の範囲にある特許請求の範囲第９項記載の方法
   。 １３）ゲッタ材料対焼結防止剤の重量比が３．５：１〜
   ２：１の範囲にある特許請求の範囲第１項記載の方法。 １４）ゲッタ材料が、Ｔｉ、Ｚｒ及びそれらの水素化物
   から成る群から選択されそして焼結防止剤が、グラファ
   イト、高融点金属及び金属質ゲッタ合金から成る群から
   選択される特許請求の範囲第１項記載の方法。 １５）ゲッタ材料がチタン及びジルコニウムの水素化物
   から選択されそして焼結防止剤がＺｒ基合金から成る特
   許請求の範囲第１４項記載の方法。 １６）焼結に先立つて、水素化物から水素がすべて放出
   されるまで３５０〜４５０℃の温度において加熱が為さ
   れる特許請求の範囲第１５項記載の方法。 １７）３５０〜４５０の温度に約１分で昇温されそして
   その温度に約１５分維持される特許請求の範囲第１６項
   記載の方法。 １８）（Ａ）６０μより小さく且つ２０μより大きな粒
   寸を有しそして４０μの平均粒寸を有する水素化チタン
   と、６０μより小さく且つ２０μより大きな粒寸を有し
   そして４０μの平均粒寸を有するＺｒ基合金の粒子を前
   者対後者の重量比が３．５：１〜２：１の範囲にあるよ
   う混合した混合物を、（ａ）蒸留水と、（ｂ）エチルア
   ルコールと、（ｃ）水酸化アルミニウム水溶液とを（ａ
   ）：（ｂ）の容積比が１：１〜１：２の範囲にありそし
   て（ｃ）の（ａ）＋（ｂ）に対する容積％が５％以下で
   あるよう構成して成る液体中に、固体対液体の重量比が
   ２：１〜１：１の範囲となるよう分散せしめた懸濁液中
   に金属質ゲッタ支持体を浸漬する段階と、 （Ｂ）第１電極としての金属質ゲッタ支持体と該支持体
   に対して６０Ｖ以下の電位を有する第２電極との間に直
   流を６０秒以下の時間通電して、該ゲッタ支持体上に水
   素化チタン及びＺｒ−Ａｌ合金の粒子混合物から成る多
   孔質コーティングを付着する段階と、 （Ｃ）懸濁液からコーティング付きゲッタ支持体を取出
   す段階と、 （Ｄ）該コーティング付きゲッタ支持体を乾燥する段階
   と、 （Ｅ）該コーティング付きゲッタ支持体を１０＾−＾５
   トル（１０＾−＾３Ｐａ）以下の圧力において３５０〜
   ４５０℃の範囲の温度まで急速加熱し、水素化チタンか
   らすべての水素が放出されるまでこの温度を維持し、そ
   して後焼結の為９００〜１０００℃の範囲の温度まで加
   熱しそして５０℃以下の温度に冷却する段階 から成る特許請求の範囲第１項記載の方法。 １９）Ｚｒ基合金が８４ｗｔ％Ｚｒ及び残部ＡｌのＺｒ
   −Ａｌ二元合金である特許請求の範囲第１８項記載の方
   法。 ２０）Ｚｒ基合金がＺｒ−Ｖ−Ｆｅ三元合金である特許
   請求の範囲第１８項記載の方法。 ２１）（ I ）Ａ、６０μより小さく且つ２０μより大
   きな粒寸を有しそして平均粒寸が４０μの 水素化チタンと、 Ｂ、６０μより小さく且つ２０μより大き な粒寸を有しそして平均粒寸が４０μの ８４ｗｔ％Ｚｒ−１６ｗｔ％Ａｌから成る Ｚｒ−Ａｌ合金と、 Ｃ、水と、 Ｄ、エチルアルコールと Ｅ、水素化アルミニウムと から実質上成り、その場合Ａ：Ｂの重量比が３．５：１
   〜２：１であり、Ｃ：Ｄの容積比が１：１〜２：１であ
   り、Ｅの容積がＣ＋Ｄの総計容積の５％以下であり、そ
   して懸濁液中の固体対液体の重量比が２：１〜１：１で
   あるような懸濁液中にステンレス鋼製ゲッタ支持体を浸
   漬する段階と、 （II）第１電極としての前記ゲッタ支持体と第２電極と
   の間に２０〜４０Ｖの電位を１５〜２５秒の時間適用し
   、それにより水素化チタンとＺｒ−Ａｌ合金の混合物か
   ら成る多孔質コーティングを該ゲッタ支持体上に付着し
   て、コーティング付き支持体を生成する段階と、 （III）該コーティング付き支持体を懸濁液から取出す
   段階と、 （IV）該コーティング付き支持体をアセトンで洗浄する
   段階と、 （Ｖ）該コーティング付き支持体を乾燥する段階と、 （VI）１０＾−＾５トル（１０＾−＾３Ｐａ）以下の圧
   力において３５０〜４５０℃の範囲の温度に該コーティ
   ング付き支持体を加熱する段階と、 （VII）該コーティング付き支持体を、１０＾−＾５ト
   ル（１０＾−＾３ｐａ）以下の圧力においてそして３５
   ０〜４５０℃の範囲の温度において水素化チタンからす
   べての水素を放出するに充分の時間維持し、それにより
   水素化チタンを金属チタンに変換する段階と、 （VIII）該コーティング付き支持体を９００〜１０００
   ℃の範囲の温度において焼結して、多孔質非蒸発型ゲッ
   タ装置を生成する段階と、 （IX）前記ゲッタ装置を室温まで冷却する段階とを包含
   する特許請求の範囲第１項記載の方法。