JPH0821316B2 - ゲッタ装置製造方法 - Google Patents

ゲッタ装置製造方法

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JPH0821316B2
JPH0821316B2 JP5072085A JP5072085A JPH0821316B2 JP H0821316 B2 JPH0821316 B2 JP H0821316B2 JP 5072085 A JP5072085 A JP 5072085A JP 5072085 A JP5072085 A JP 5072085A JP H0821316 B2 JPH0821316 B2 JP H0821316B2
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    • C25D13/02—Electrophoretic coating characterised by the process with inorganic material
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Description

【発明の詳細な説明】 非蒸発型ゲツタ装置が斯界で周知されている。これら
は、電子管のような排気或いは希ガス封入容器から所望
されざる気体を除去するのに使用される。これらはま
た、高光度放電ランプのジヤケツト内の窒素のような雰
囲気から選択的に気体を除去するのにも使用される。非
蒸発型ゲツタとして使用する為の多くの様々の材料が提
唱されてきた。例えば、米国特許第3,203,901号は、Zr
−Al合金、殊に84wt％Zrを含有し、残部Alから成る合金
を記載している。英国特許第1,533,487号は、ゲツタ作
用を示す組成物Zr2Niを記載している。15〜30wt％Feそ
して残部Zrから成るZr−Fe合金は米国特許第4,306,887
号に記載されている。Zr−Ti−Fe及びZr−M1−M2（ここ
でM1はバナジウム及びニオブから成る群から選択される
金属でありそしてM2は鉄及びニツケルから成る群から選
択される金属である）のような三元合金もまた知られて
いる。チタンを基とするゲツタ作用組成物もまた知られ
ている（例えば米国特許第4,428,856号参照）。これら
ゲツタ材料は、一般に約125μより小さな粒寸を有する
細く分断された粉末の形で使用されるのが通常である。
粉末状ゲツタ材料はビル或いは自己支持形タブレツトを
形成するよう圧縮されうるし、またゲツタ材料はＵ字形
断面を有するリング形容器内に圧入されうる。このよう
なゲツタ装置は比較的大きくそして通常ゲツタ粉末材料
の外層しか気体を収着しえず、内部粒子は気体収着プロ
セスに寄与しないままであり従つて高価なゲツタ材料が
無駄になるという欠点を有している。
ピル或いは圧縮タブレツトの形態でのゲツタ材料の使
用或いはリング形容器内でのそれらの使用に伴う欠点を
克服する為、米国特許第3,652,317号は、高い表面積対
質量比をゲツタ材料粒子のコーテイングを有する基板を
機械的に作製する方法を記載した。しかし、この方法
は、ゲツタ材料のかなりの節約を与えたとは云え、非常
に複雑でありそして高価な機械の使用を必要とする。
形成されるコーテイングの厚さを制御することもまた
困難であり、その結果ゲツタ装置は一様な特性を有しな
い。
基板を粒子で被覆することの機械的方法は、粒子が基
板より著しく硬い場合にのみ使用しうるだけである。粒
子が基板より僅かに硬いだけか或いは基板より軟い場合
には、機械的なコーテイング過程の間に粒子は塑性変形
を受けやすくそして互いに溶着しやすい。その結果、コ
ーテイングは低い表面積対質量比を有するものとなり、
基板への付着性も乏しいものとなる。米国特許第3,856,
709及び3,975,304号は、高い表面積対質量比を有する、
基板上への軟質粒子のコーテイングを得る為に軟質粒子
に硬質粒子を添加することを示唆している。しかし、こ
のコーテイング方法もまた、高価な機械の使用を必要と
しそして生成するコーテイングの厚さを制御することが
やはり困難である。
提唱された上記２つの方法のいずれも、コーテイング
厚さに等しいかそれより小さな厚さしか有しない基板上
に満足すべきコーテイングを形成しえない。何となれ
ば、粒子の喰込み即ち圧入が基板の過度の変形を惹起
し、時には基板を完全に貫通してしまうことすらあるか
らである。更に、粒子は基板にしつかりと付着されな
い。長尺の連続ストリツプの形以外の支持材料をコーテ
イングするのにこれら方法を使用することは困難或いは
不可能でもある。ストリツプが非常に硬質である場合に
は、それをコーテイングすることはどうしても不可能で
ある。
装置本体内のゲツター材料の充分の量が気体を収着し
うるよう高多孔度を有するゲツター装置を作製する為
に、米国特許第3,584,253号は、気体収着の為の広表面
積を維持するように焼結防止剤としての粉末状グラフア
イトと均質に混合した状態でのZr粉末の使用を提唱し
た。こうした複合ゲツタ材料は室温でさえ気体を収着す
る能力を有していることが見出された。米国特許第3,92
6,832号において、本件出願人は、焼結防止剤がZr−基
ゲツタ合金から成るような別の多孔質ゲツタ材料を記載
している。
残念ながら、こうした多孔質非蒸発型ゲツタ装置の工
業的規模での製造は、非常に時間を喰いそして多大の労
力を要する。複合ゲツタ材料を使用するゲツタ装置の作
製の為使用される一つの技術は、該複合材料を有機液体
中に混合した粘稠懸濁液を調製しそして後この懸濁液を
使用して支持体を個々に塗布する技術である。しかし、
各支持体に被覆されるゲツタ材料の量を制御することは
非常に困難か或いは不可能でさえある。引火性でありそ
して毒性であることもある有機液体の使用は、作業者に
対して危険でありそして更に塗布技術を使用した場合で
さえゲツタ材料支持体の幾つかの形状のものを被覆する
ことは困難若しくは不可能であろう。また別の技術は、
複合ゲツタ材料混合物を注入する型を使用するものであ
る。しかし、これは各ゲツタ装置に対して個々の型を必
要とし、従つてやはり高価につく技術であり、過剰の時
間を必要とする。電気泳動によりジルコニウム及び水素
化ジルコニウムを付着する方法が提案されたが、得られ
たコーテイングは多孔度の低いものであつた。
しかし、電気泳動による付着方法は、高品質のゲッタ
装置を製造しうる可能性が秘めている。本発明の目的
は、電気泳動法により多孔質で且つ均質なゲッタ付着層
を有する非蒸発型ゲッタ装置を再現性良く製造する方法
を確立することである。
本発明者は、支持体にゲッタ層を付着するべく電気泳
動に供せられる懸濁液における懸濁用媒体とゲッタ材料
粒子と焼結防止剤粒子との混合物の種類を特定すること
により多孔質で且つ均質なゲッタ付着層を有する非蒸発
型ゲッタ装置を再現性良く製造しうることを見出した。
即ち、ゲッタ材料粒子と焼結防止剤粒子との混合物とし
て、20〜60μｍの範囲の寸法を有する水素化チタン粒子
と（II）20〜60μｍの範囲の寸法を有するジルコニウム
合金粒子との混合物を使用し、そして懸濁用媒体として
（ａ）蒸留水と、（ｂ）水相溶性有機溶剤と、（ｃ）水
酸化アルミニウム水溶液の混合物を使用すると多孔質で
且つ均質なゲッタ付着層を有する非蒸発型ゲッタ装置を
再現性良く製造しうることを見出した。特に水−有機溶
剤系の使用が有効であった。
この知見に基づいて、本発明は、 （Ａ）懸濁用媒体中に水素化物ゲッタ材料粒子と焼結防
止剤粒子との混合物を含有する懸濁液中に金属質ゲッタ
支持体を浸漬する段階と、 （Ｂ）第１電極としての前記金属質ゲッタ支持体と第２
電極との間に60V以下の電圧を有する直流を通電して電
気泳動により該支持体上に多孔質コーティングを付着す
る段階と、 （Ｃ）前記コーティング付着支持体を前記懸濁液から取
り出し、乾燥し、350〜450℃の範囲の脱ガス温度におい
て加熱し、その後900〜1000℃の範囲の焼結温度におい
て加熱し、そして最後に50℃より低い温度に冷却する段
階と を含み、 ｉ）前記段階（Ａ）の混合物が（Ｉ）20〜60μｍの範囲
の平均寸法を有する水素化チタン粒子と（II）20〜60μ
ｍの範囲の平均寸法を有するジルコニウム合金粒子から
成る焼結防止剤粒子の混合物であり、 ii）前記段階（Ｃ）の脱ガス温度を水素のすべてが水素
化チタンから放出されるまで維持し iii）前記段階（Ａ）の懸濁用媒体が （ａ）蒸留水と、 （ｂ）水相溶性有機溶剤と、 （ｃ）水酸化アルミニウム水溶液と の混合物にして、（ａ）対（ｂ）の容積比率が1:1から
1:2の範囲にありそして（ｃ）の（ａ）＋（ｂ）に対す
る容積％が５％以下である混合物であり、そして iv）前記懸濁液中の固体分対液体の重量比率が2:1から
1:1の範囲にあり、 それにより前記支持体上に高度に多孔質であり且つ均質
な非蒸発型ゲッタ材料コーティング層を得ることを特徴
とする非蒸発型ゲッタ装置を製造する方法を提供する。
本発明は、任意の所望される形態を有する支持体上に
少くとも１種の粉状ゲツタ材料を粉状焼結防止剤と同時
に電気泳動によつて付着することによりゲツタ装置を製
造する方法を提供する。例えば、支持体は、任意の所望
の直径を有する金属ワイヤの形態でありうる。ワイヤは
真直なものでもよいし或いはゲツタ装置自体におけるヒ
ータとしての使用の為らせん状或いは繊維状の巻体のよ
うな所望の形態に彎曲されうる。ワイヤにはあらかじめ
アルミナのような絶縁材料が被覆してある。支持体はま
た、例えば、ステンレス鋼或いは鉄或いはニツケルめつ
き鉄のような金属製のストリツプ或いはリボンの形態で
ありうる。別様には、支持体は、ニクロムのような高電
気抵抗金属製となしうるし、またグラフアイトでもよ
い。ストリツプは、ゲツタ材料及び焼結防止剤コーテイ
ングを電気泳動により付着する前に筒形或いはジグザグ
或いは手風琴様式のような任意所望の形状に彎曲されう
る。ゲツタ支持体の形状がいかようであれ、支持体は、
液体中に少くとも１種のゲツタ材料と焼結防止剤の粒子
を分散せしめた懸濁液中に浸漬することにより電気泳動
的に被覆されうる。第１電極として作用するゲツタ支持
体と第２電極との間に、直流電流が通され、これにより
粉状ゲツタ材料と焼結防止剤のゲツタ支持体を覆つての
付着がもたらされる。この支持体及びそのコーテイング
はその後懸濁液から取出されそして乾燥される。コーテ
イング付き支持体はその後約10-3トル（10-1Pa）以下の
圧力に維持されている真空オーブン内に置かれそして35
0〜450℃の範囲の脱ガス温度において水素を除去した
後、900〜1000℃の温度に加熱される。その後、ゲツタ
はその支持体と共に室温に冷却され、真空オーブンから
取出されそして使用可能な状態となる。ゲツタ装置は粒
子の脱落を示さずそして機械的圧縮、振動及び衝撃に対
して高い耐性を有する。
このようにして製造されたゲツタ装置は、高い収着速
度が必要とされる場合に使用するに特に適当である。例
えば、イメーシインテンシフアイヤ、ビシコンテレビジ
ヨン撮像管、真空電子管の様々な要素、更には内側表面
におけるバリウムの層の形成が絶対的に回避されねばな
らない場合のキネスコープに対して用いられる。加え
て、デイフレクター、バツフル或いはターボ分子ポンプ
更にはイオンポンプと関連する部品及び電極に対して用
いられる。
懸濁液中のゲッタ材料としては後に脱水素される水素
化チタンが使用されそして焼結防止剤としてはジルコニ
ウム合金が使用される。ジルコニウム合金の例は約５〜
30重量％Alそして残部Zrから成るZr−Al合金であり、よ
り好ましいZr−Al合金は84重量％Zr−16重量％Al合金で
ある。本発明において使用するに好適な他の二次合金と
しては、例えば、Zr−Ni合金或いはZr−Fe合金が挙げら
れる。Zr−Ti−Fe合金或いはZr−M1−M2（M1はバナジウ
ム及びニオブから選択される金属でありそしてM2はニッ
ケル及び鉄から選択される金属である）のような三元合
金もまた使用しうる。最も好ましい三元合金はZr−Ｖ−
Fe合金である。
懸濁液中の水素化チタン粒子及びジルコニウム合金粒
子は共に20〜60μｍの範囲の寸法を有し、好ましくは40
μｍの平均粒寸を有するものとされる。粒子が60μｍを
超える場合には電気泳動による一様な付着が困難もしく
は不可能となり、他方粒子が20μｍ未満であると多孔質
コーティングを形成しがたくなる。
水素化チタン粒子対ジルコニウム合金粒子の比率はゲ
ッタ作用を最大限に保証しつつ適正な焼結防止作用を得
るように選定される。ジルコニウム合金はゲッタ作用を
有するので、これを使用することはゲッタ作用を最大限
に保証しつつ適正な焼結防止作用を得るのに非常に有利
である。この比率は一般に5:1〜1:4であり、好ましくは
3.5:1〜2:1の範囲にある。
水素化チタン粒子及びジルコニウム合金粒子を懸濁す
るための懸濁用媒体は（ａ）蒸留水と、（ｂ）水相溶性
有機溶剤と、（ｃ）水酸化アルミニウム水溶液の混合物
とされる。従来、懸濁用媒体としてはイソプロパノール
のような無水の有機媒体が使用されたが、これでは水素
化チタン粒子及びジルコニウム合金粒子という２種の異
なった粒子を電気泳動により同時に付着することはでき
ず、本発明に従えば、水素化チタン粒子及びジルコニウ
ム合金粒子という２種の異なった粒子を電気泳動により
同時に付着するには水−水相溶性有機溶剤系の使用が必
要であることが初めて見出された。
適当な有機溶剤は、例えばアルコール、ケトン或いは
エステルであり、殊にアルカノールが好ましい。最も好
ましい有機溶剤はエチルアルコールである。何故なら、
エチルアルコールは毒性でなく、水と混合する際に引火
性でないからである。（ａ）蒸留水対（ｂ）水溶性有機
溶剤の容積比率は1:1から1:2の範囲とされる。この範囲
で、水素化チタン粒子及びジルコニウム合金粒子という
２種の粒子を電気泳動により同時に好適に付着すること
ができる。
水−水相溶性有機溶剤系にバインダとして水酸化アル
ミニウム水溶液を添加することが好都合である。バイン
ダは２つの機能を果たし、第１に、懸濁用有機溶剤中に
水素化チタン粒子及びジルコニウム合金粒子を懸濁状態
に維持することを助成し、第２に、一層凝集性の付着物
を与える。水酸化アルミニウムは周知の方法に従って硝
酸アルミニウム溶液にアルミニウム削りくずを溶解する
ことにより好適に調製されうる。水酸化アルミニウムを
使用する別の利点は、それが約３〜４の範囲のpH値を有
する酸性の溶液を与えることであり、これは電気泳動付
着装置の電源の負極に支持体を接続するとき支持体上に
懸濁液中の材料の充分に高くそして一定の付着速度を保
証する。水酸化アルミニウムの蒸留水＋水溶性有機溶剤
に対する比率は５％以下とされる。５％を超える過剰の
添加はかえって充分に多孔質のそして均質な付着物を与
えない。
懸濁液中の固体分対液体の重量比率は2:1から1:1の範
囲とされる。適正な粒子の懸濁状態を維持し及び適度に
凝集性の付着物を維持するために適度の固体濃度が必要
である。
支持体上にコーテイングを付着する為に、支持体は液
体懸濁状態の材料を収納する浴中に浸漬されそして第１
電極としてのゲツタ支持体と該支持体に対して正の電位
に保持される第２電極との間に直流が通電される。適用
される必要のある電位は約60V以下であることが見出さ
れた。約60Vを越える電位においては、材料が付着され
つつある電極において水素が発生し始める。この水素発
生は、付着過程を妨害しそして支持体に充分に付着して
いない材料層を生成するから、きわめて望ましからざる
ものである。更に、電気泳動付着電流は、付着過程の効
率の低減に対してよりも水素発生の危険を一層考慮して
定められる。水素の存在は、それが周囲雰囲気と爆発を
生じる態様で反応する恐れがあるから、非常に危険であ
る。
約10V未満の電位では、基板上にゲツタ材料と焼結防
止剤の充分に厚いコーテイングを付着するのに過度に長
い時間がかかる。更に、付着プロセスの管理が一層困難
となる。それは、付着物の厚さの一様性が乏しくなるこ
とが見出されたからである。通常のコーティングを得る
には、60V以下の電圧において通電時間は60秒以内で充
分である。一般に、約30Vの電位×約15秒の時間が非蒸
発型ゲツタ材料と焼結防止剤の満足すべき多孔質付着物
を与えるに充分であることが見出された。
充分のゲツタ材料と焼結防止剤が付着された時、電源
が切られそしてコーテイングの付いたゲツタ支持体は電
気泳動付着浴から取出される。
その後、付着物の表面に固着する恐れのあるゲツタ材
料或いは焼結防止剤のゆるく付いている粒子を除去する
為ジエチルエーテル或いはアセトンのような有機溶剤中
でゲツタ装置を洗浄することが好ましい。加えて、ゲツ
タ装置から水分を除去する。ゲツタ装置はその後温風で
乾燥され、その後、真空炉内に置かれ、350〜450℃の範
囲の脱ガス温度において水素を除去する。非蒸発型ゲッ
タ材料のコーティングは、約10-3トル（10-1Pa）以下
の、好ましくは約10-5トル（10-3Pa）以下の圧力におい
て誘導加熱により焼結される。温度は好ましくは900〜1
000℃の範囲にある。焼結温度が高すぎると多孔度が低
くなり、他方低く過ぎると充分な焼結強度が発現しな
い。その後、ゲツタ装置は室温にまで冷却せしめられ、
その後真空オーブンから取出されそして使用しうる状態
となる。
焼結とはここでは、付着した粒子層を粒子同志間の固
着をもたらすに充分であるが自由表面の重大な程の減少
をもたらすに充分でない温度において或る時間加熱する
ことを意味する。最大多孔度の付着層を得る為には、次
の段階から成る適当なサイクルに従つて加熱が行われる
べきであることが見出された:1）350℃より高く且つ450
℃より低い温度に約１分の時間で急速加熱すること、
２）最終製品の良好な多孔度を保証するような放出状態
で水素化物からすべての水素を排除するようこの温度に
約15分維持すること（但し、粒子の固着の損失を招いた
り或いはゲツタ装置の近傍でプラズマ放電を生ぜしめる
程に激しいものであつてはならない）、３）約930℃ま
で約２分の時間において温度を漸増すること、４）最終
焼結の為その温度に約５分間維持すること、５）電源を
切つたオーブン内での輻射により自由冷却し、その温度
が50℃以下になつた時オーブンからゲツタを取出すこ
と。
例 １ １容量のプラスチツク製容器内に、250cm3の蒸留水
と250cm3のエタノールを入れた。60μ（Degussa）以下
の粒子を有する水素化チタン450gが54μ以下の粒寸を有
する84％Zr−残部Alの合金166gと共に添加された。その
後、15cmの「ウエツトバインダ」が添加されそしてプラ
スチツク容器は密閉されそして４時間を超える期間機械
的に撹拌された。懸濁液は今や使用しうる状態にある
が、使用前に或る期間保管されるのなら、使用前に少く
とも２時間再撹拌が為されねばならない。
懸濁液からゲツタ材料と焼結防止剤とを同時に電気泳
動により付着する為、第１図に概略示されるような電気
泳動装置が使用された。装置10は、ガラスビーカ12を備
え、その中に磁気撹拌器14と7cm直径×約2mm厚さ×8.5c
m高さを有する鋼製中空円筒である電極16が置かれた。
電極16は小さな吊具18,18′によつてビーカ12内の中央
に懸吊された。上述したようにして調製された撹拌後の
懸濁液が、電極16が約2cmの高さまで覆われるまでビー
カ内に注入されそして電源22の正極が吊具18′に接続さ
れる導線24によつて電極16に接続された。電源22の負極
は第２の導線26によつてゲツタ支持体28に接続された。
第１図は中空円筒の形にあるゲツタ支持体を示すけれど
も、本例に対しては0.094mm（0.0037インチ）の厚さを
有するステンレス鋼製ストリツプの形態のゲツタ支持体
が使用された。線26により保持された鋼ストリツプは懸
濁液20中に電極16の軸線に沿つて置かれた。
磁気撹拌器14は止められそして鋼ストリツプと電極16
との間に30Vの電圧が20秒間適用された。
ストリツプは懸濁液から取出されそして線26と切離さ
れ、アセトン中で完全洗浄されそして後温風中で約30分
間乾燥された。
水素化チタンとZr−Al合金の混合物で被覆されたスト
リツプはその後真空オーブン内に置かれ、オーブンは圧
力を10-5トル（10-3Pa）以下に減少されそしてその温度
を930℃まで約20分の期間で徐々に昇高された。しか
し、昇温中、温度が400℃に達した時、組成物から水素
を除去するようこの温度が約15分間維持された。温度が
900℃に達した時この温度が５分維持されそして後サン
プルは室温まで冷却せしめられた。
コーテイング付きストリツプは真空オーブンから取出
された。
第２、３及び４図は、電気泳動によりコーテイングさ
れたステンレス鋼ストリツプの表面の拡大率16X、400X
及び1800Xそれぞれでの走査型電子顕微鏡写真である。
これら写真は、電気泳動により付着された層が真空熱処
理を受ける前従つて焼結前にとられた。
第５図は、コーテイング付きストリツプが上述したよ
うにして真空熱処理を受けた後の表面の走査型電子顕微
鏡写真である。3000Xの拡大率であるこの写真は、熱処
理が付着コーテイングの開放構造の多孔度の著しい減少
を誘発していないことを明示している。
例 ２ 円筒状ゲツタ支持体が、0.094mm（0.0037インチ）の
厚さを有する1cm巾のステンレス鋼ストリツプから作製
された。ゲツタ支持体が円筒状のものと取替えられた点
を除いて例１の手順が正確に繰返された。水素化チタン
とジルコニウム−アルミニウム合金の混合物で電気泳動
によりコーテイングされそして真空焼結処理を施され
た、多数の円筒状ゲツタ装置が作製されそして気体収着
試験に供せられた。試験の結果が第６及び７図の曲線に
報告されている。
例３（比較例） この比較例は、先行技術のゲツタの特性と本発明のそ
れとを比較する為に行われた。チタンとZr−Al合金の粉
末混合物の圧縮により製造されたゲツタペレツトが得ら
れた。これらのペレツトは、一側において4mmの直径を
有する開口と他側において5.5mmの直径を有する開口を
備える円形鋼ホルダを含む。ペレツト高さは4.3mmであ
つた。これらペレツトが例２のゲツタ装置と同じ気体収
着試験に供された。気体収着試験の結果は第６及び７図
のグラフにおいて比較の為報告されている。
気体収着試験の結果 第６図は、ゲツタ装置の収着速度を900℃で10分間賦
活後収着した気体の量の関数として表す。ゲツタ装置上
方で収着されている気体の圧力は、３×10-6トル（４×
10-4Pa）において一定に保持される。曲線１は、例２に
記載したようにして作製した本発明のゲツタ装置に対し
てその気体COに対する気体収着特性である。曲線２は、
収着されている気体がH2である場合の本発明のゲツタ装
置により得られる収着特性である。曲線１及び２の近傍
の破線は、気体入口流れ導入部がゲツタサンプル試験室
内への気体流量を制限しなかつたなら得られたはずの収
着曲線である。曲線３は例３の従来ゲツタ装置のCOに対
する気体収着特性を表す。曲線４は収着される気体がH2
である場合に得られた従来ゲツタ装置の収着特性であ
る。
第７図は、ゲツタ装置の賦活温度が500℃（10分間）
である場合の収着特性を示す。曲線１′及び２′はCO及
びH2それぞれに対しての本発明ゲツタ装置の吸着特性で
あり、他方曲線３′及び４′はやはりCO及びH2それぞれ
に対しての従来ゲツタ装置の収着特性を示す。
本発明のゲツタ装置の収着特性が従来のゲツタ装置の
それより大巾に優れていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に従つての非蒸発型ゲツタ装置製造の為
の実験装置の断面図であり、第２図は本方法に従つて製
造されたゲツタ装置の表面の、焼結を施される前の走査
型電子顕微鏡写真に基く表面状態の図面であり、第３図
は第２図の一部の拡大図、第４図は第３図の一部を更に
拡大した拡大図、第５図は焼結後の第２図と同様の図
面、そして第６及び７図は本発明及び従来技術に従つて
製造されたゲツタ装置のH2及びCOに対する収着特性を比
較するグラフである。 10:電気泳動装置 12:ビーカ 14:撹拌器 16:電極 18,18′：吊具 20:懸濁液 22:電源 28:ゲツタ支持体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｊ 61/26 Ａ

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）懸濁用媒体中に水素化物ゲッタ材料
    粒子と焼結防止剤粒子との混合物を含有する懸濁液中に
    金属質ゲッタ支持体を浸漬する段階と、 （Ｂ）第１電極としての前記金属質ゲッタ支持体と第２
    電極との間に60V以下の電圧を有する直流を通電して電
    気泳動により該支持体上に多孔質コーティングを付着す
    る段階と、 （Ｃ）前記コーティング付着支持体を前記懸濁液から取
    り出し、乾燥し、350〜450℃の範囲の脱ガス温度におい
    て加熱し、その後900〜1000℃の範囲の焼結温度におい
    て加熱し、そして最後に50℃より低い温度に冷却する段
    階と を含み、 ｉ）前記段階（Ａ）の混合物が（Ｉ）20〜60μｍの範囲
    の平均寸法を有する水素化チタン粒子と（II）20〜60μ
    ｍの範囲の平均寸法を有するジルコニウム合金粒子から
    成る焼結防止剤粒子の混合物であり、 ii）前記段階（Ｃ）の脱ガス温度を水素のすべてが水素
    化チタンから放出されるまで維持し iii）前記段階（Ａ）の懸濁用媒体が （ａ）蒸留水と、 （ｂ）水相溶性有機溶剤と、 （ｃ）水酸化アルミニウム水溶液と の混合物にして、（ａ）対（ｂ）の容積比率が1:1から
    1:2の範囲にありそして（ｃ）の（ａ）＋（ｂ）に対す
    る容積％が５％以下である混合物であり、そして iv）前記懸濁液中の固体分対液体の重量比率が2:1から
    1:1の範囲にあり、 それにより前記支持体上に高度に多孔質であり且つ均質
    な非蒸発型ゲッタ材料コーティング層を得ることを特徴
    とする非蒸発型ゲッタ装置を製造する方法。
  2. 【請求項２】水相溶性有機溶剤がエチルアルコールであ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】水素化チタン粒子が40μｍの平均粒寸を有
    する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】ジルコニウム合金粒子が40μｍの平均粒寸
    を有する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】段階（Ｂ）の電気泳動の通電時間が60秒以
    下である特許請求の範囲第１項記載の方法。
  6. 【請求項６】ジルコニウム合金がZr−Al二元合金である
    特許請求の範囲第１項記載の方法。
  7. 【請求項７】ジルコニウム合金が84％Zr−残部AlのZr−
    Al合金である特許請求の範囲第６項記載の方法。
  8. 【請求項８】ジルコニウム合金がZr−Ｖ−Fe三元合金で
    ある特許請求の範囲第１項記載の方法。
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