NL192478C - Werkwijze voor het vervaardigen van een poreuze niet-verdampbare getterinrichting. - Google Patents

Description

1 192478

Werkwijze voor het vervaardigen van een poreuze, nlet-verdampbare getterinrichting

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een poreuze, niet-verdampbare getterinrichting, omvattende de stappen van: 5 het onderdompelen van een drager in een suspensie, welke suspensie een mengsel omvat van deeltjes van een gettermateriaal en deeltjes van een anti-sintermateriaal in een vloeistof, welke vloeistof water en een water-mengbare organische verbinding omvat; het verwijderen van de beklede drager uit de suspensie; en het sinteren van de beklede drager bij een druk lager dan KT1 Pa en bij een temperatuur tussen 850 en 10 1100°C.

Een dergelijke werkwijze is bekerid uit het Amerikaanse octrooischrift 4.146.497.

Niet-verdampbare getterinrichtingen worden bijvoorbeeld toegepast voor het verwijderen van ongewenste gassen uit geëvacueerde of met een zeldzaam gas gevulde houders, in het bijzonder elektronenbuizen. Ook worden zij toegepast voor het selectief verwijderen van gassen uit een atmosfeer, zoals stikstof, binnen de 15 omhulling van hoge-intensiteitsgasontiadingslampen. Daarbij zijn reeds verschillende materialen voorgesteld.

Conventioneel worden die gettermaterialen toegepast in de vorm van een fijnverdeeld poeder, met deeltjesafmetingen van 125 pm of minder. Dat poedervormige gettermateriaal kan dan worden samengeperst tot het verkrijgen van een gewenste driedimensionale vorm. Een aldus gevormde driedimensionale getterinrichting kan vrij groot zijn, maar een nadeel is dat normaliter alleen de buitenlagen van een 20 dergelijke inrichting werkzaam zijn; de inwendig gelegen deeltjes die reet aan het gassorptieproces deelnemen, betekenen een verspilling van materiaal.

Dit bezwaar wordt overwonnen, als het gettermateriaal wordt aangebracht op een drager. Een dergelijke werkwijze is beschreven in het genoemde Amerikaanse octrooischrift 4.146.497. Voor het verkrijgen van een zo groot mogelijke verhouding tussen oppervlakte en massa wordt bij de bekende werkwijze gebruik 25 gemaakt van een drager met een drie-dimensionale structuur die een veelvoud van onderling verbonden vrije cellen definieert, waarbij de afmetingen van die cellen binnen bepaalde grenzen dienen te liggen. Dit beperkt echter de keuze van de toe te passen dragers.

Een belangrijk doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een relatief eenvoudige werkwijze voor het vervaardigen van een |x>reuze getter-inrichting, waarbij gebruik gemaakt kan worden van 30 dragers die praktisch elke vorm en afmeting kunnen hebben.

Meer in het bijzonder beoogt de onderhavige uitvinding een dergelijke werkwijze te verschaffen waarbij de porositeit van het getter-materiaal niet afhankelijk is van de structuur van de drager, maar alleen van het vervaardigingsproces en de deeltjesgrootte van het gettermateriaal.

Daartoe wordt een werkwijze van het voomoemde type volgens de uitvinding gekenmerkt door het in de 35 suspensie veroorzaken van een elektrische gelijkstroom tussen de drager als eerste elektrode en een tweede elektrode teneinde op de drager een poreuze bekleding te deponeren van het mengsel van deeltjes van het gettermateriaal en het anti-sintermateriaal en aldus een beklede drager te vormen.

Opgemerkt wordt dat uit de Japanse octrooiaanvrage 52.048.523 op zich een werkwijze waar eiektrofo-rese wordt toegepast, bekend is voor het vervaardigen van een getterinrichting met een welverdampbaar 40 materiaal, waarbij echter geen eisen worden gesteld aan de porositeit daarvan.

Volledigheidshalve kan nog worden gewezen op de in Nederland ter inzage gelegde octrooiaanvrage van aanvraagster van dezelfde rang 8500750, betreffende een kathodestraalbuis voorzien van een getter en 8500751, (heeft inmiddels geleid tot Nederlands octrooi 190881) betreffende een beeldversterker.

45 Verdere doeleinden en voordelen van de onderhavige uitvinding worden toegelicht met de nu volgende gedetailleerde beschrijving en tekeningen waarin: figuur 1 een dwarsdoorsnede is van een experimentele inrichting voor de productie van niet-verdampbare getterinrichtingen volgens de uitvinding; figuur 2 een microfoto is, genomen met een scanning-elektronenmicroscoop van het oppervlak van een 50 getterinrichting, die is geproduceerd volgens de werkwijze van de onderhavige uitvinding, alvorens deze is onderworpen aan het sinteringsproces; figuur 3 een vergroting is van een deel van het oppervlak, weergegeven in figuur 2; figuur 4 een verdere vergroting is van het deel van het oppervlak, weergegeven in figuur 3; figuur 5 een vergroting is van een deel van het oppervlak, weergegeven in figuur 2, maar nadat de 55 getterinrichting is onderwoipen aan het sinteringsproces; en figuren 6 en 7 grafieken voorstellen, die de sorptie-eigenschappen voor waterstof en koolmonoxide van getterinrichtingen, geproduceerd volgens de onderhavige uitvinding met die geproduceerd volgens 192478 2 traditionele technieken, vergelijken.

De onderhavige uitvinding vóórziet in een werkwijze voor het vervaardigen van een getterin richting door middel van elektioforetische depositie van ten minste één poedervormig gettermateriaal gelijktijdig met een 5 poedervormig anti-sintermiddel op een drager van elke gewenste vorm. Deze kan b.v. bestaan uit een metalen draad van elke gewenste diameter. De draad kan recht zijn of gebogen in elke gewenste vorm, zoals b.v. een spiraal of een diaadvormige wikkeling ten gebruike als verhitter in de getterimichting zelf. De draad kan reeds zijn bekleed met een isolerend materiaal, zoals alumina. De drager kan tevens de vorm hebben van een strip of Hnt van metaal, zoals roestvrij staal of ijzer of met nikkel gegalvaniseerd ijzer. Naar 10 keuze kan de drager uit een metaal met hoge elektrische weerstand, zoals uit nichroom of uit grafiet bestaan. De strip kan voor de elektroforetische depositie van het gettermateriaal en het anti-sintermateriaal in elke gewenste vorm worden gebogen, zoals een cilinder of een zigzag· of harmonicayorm. Onafhankelijk____________ van de vorm van de gotterdrager wordt deze elektroforetisch bekleed door onderdompeling in een suspensie van doeltjes van ten minste één gettermateriaal en een anti-sintermiddel in een vloeistof. Tussen 15 de getterdrager, die als een eerste elektrode fungeert en een tweede elektrode wordt gelijkstroom doorgeleid, waardoor poedervormig gettermateriaal en anti-sintermateriaal, dat de getterdrager bekleedt, wordt gedeponeerd. De drager met zijn bekleding wordt dan uit de suspensie verwijderd en gedroogd. De beklede drager wordt vervolgens in een vacuümoven gebracht, waarin een druk van minder dan ongeveer 10'1 Pa wordt gehandhaafd en verhit tot een temperatuur van niet hoger dan ongeveer 1100°C. Men laat de 20 getter met drager afkoelen tot kamertemperatuur, waarna deze uit de vacuümoven wordt verwijderd en voor gebruik gereed is. De getterinrichting vertoont geen losse deeltjes en heeft een hoge weerstand tegen mechanische druk, vibratie en schokken.

Een op deze wijze geproduceerde getterinrichting is bijzonder geschikt voor toepassingen waarbij hoge sorptiesnelheden vereist zijn, zoals in beeldversterkers, vidicon-televisiecamerabuizen, voor verschillende 25 componenten van vacuümelektronenbuizen en zelfs voor kinescopen, waarbij de vorming van een bariumlaag op de inwendige oppervlakken absoluut moet worden voorkomen, alsmede op afbuigplaten of keerschotten of turbo-moleculaire pompen en tevens voor elektroden en componenten in samenhang met ionenpompen.

Het gettermateriaal als suspensie omvat ten minste één poeder van een metaal of een metaallegering of___ 30 de hydriden daarvan of van een mengsel van deze componenten. Indien het gewenst is een metaal of metaalhydride als gettermateriaal te gebruiken, dan wordt dit bij voorkeur gekozen uit Zr, Ta, Hf, Nb, Ti en Th en uranium of een hydride daarvan of een mengsel daarvan. De gettermaterialen met de meeste voorkeur zijn Ti en Zr en in het bijzonder de hydriden daarvan.

Het anti-sintermiddel in suspensie kan bijvoorbeeld grafiet of een vuurvast metaal, zoals W, Mo, Nb en 35 Ta zijn. Indien het gewenst is een anti-sintermiddel dat tevens gettereigenschappen heeft te gebruiken, heeft het de voorkeur een gettermetaallegering toe te passen. Een binaire legering met deze eigenschappen die de vooikeur heeft is een Zr-AI-iegering, die 5-30 gew.% Al (rest Zr) omvat. De Zr-AI-legering met de meeste voorkeur is de legering met 84 gew.% Zr en 16 gew.% Al. Andere binaire legeringen die voor gebruik in de werkwijze van de onderhavige uitvinding geschikt zijn, zijn bijvoorbeeld Zr-NHegeringen of 40 Zr-Fe-legeringen. Men kan tevens temaire legeringen toepassen, zoals Zr-Ti-Fe-legeringen of bij voorkeur Zr-M1-M2-legeringen, waarbij Ml een metaal is uit de groep vanadium en niobium en M2 een metaal is uit de groep nikkel en ijzer. De temaire legering met de meeste voorkeur is een Zr-V-Fe-legering.

Gevonden is dat indien de deeltjes van de component in suspensie een deeltjesgrootte hebben groter dan ongeveer 100 micrometer, zij niet elektroforetisch kunnen worden gedeponeerd, terwijl indien de 45 deeltjesgrootte te klein is geen poreuze bekleding kan worden gevormd. De poeders dienen derhalve een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 100 micrometer en bij voorkeur kleiner dan ongeveer 60 micrometer te bezitten. Bij voorkeur hebben zij een deeltjesgrootte groter dan ongeveer 20 micrometer bij een gemiddelde deeltjesgrootte van ongeveer 40 micrometer.

Wanneer het gettermateriaal (eerste poeder) elektroforetisch tezamen met het anti-sintermiddel (tweede 50 poeder) wordt gedeponeerd, kan de gewichtsverhouding van het eerste poeder tot het tweede poeder elke gewenste waarde aannemen. De voorkeursverhouding van gettermateriaal tot anti-sintermateriaal ligt echter tussen 5:1 en 1:4, waarbij de verhouding met de meeste voorkeur tussen 3,5:1 en 2:1 ligt. De vloeistof, waarin het getteimateriaal en het anti-sintermiddel worden gesuspendeerd, is elke vloeistof, waaruit het gettermateriaal en het anti-sintermiddel elektroforetisch kunnen worden gedeponeerd. Deze omvat bij 55 voorkeur water en met de meeste voorkeur gedestilleerd water, waarin een water-mengbare, organische verbinding is opgelost. Geschikte organische verbindingen zijn vloeibare organische verbindingen en mengsels daarvan, zoals alcoholen, ketonen of esters en in het bijzonder alkanden. Voor de elektroforeti- 3 192478 sche depositie van gettermaterialen is de voorkeursorganische verbinding ethylalcohol, aangezien deze niet giftig is en niet ontvlambaar bij mengen met water. De gewichtsverhouding tussen water en de organische verbinding kan elke verhouding zijn waarmee de elektroforetische depositie van poedervormige gettermate-rialen en anti-sintermiddeien, die in het mengsel zijn gesuspendeerd mogelijk is. De volumeverhouding van 5 water tot de organische verbinding ligt echter bij voorkeur in het gebied van 3:1 tot 1:3. De verhoudingen met de meeste voorkeur zijn van 1:1 en 1:2,5.

Het heeft voordelen een ’’binder” aan het waterige organische verbindingsmengsel toe te voegen. De binder voert twee functies uit: hij bevordert de handhaving van de gettermateriaalpoeders in suspensie en levert in de tweede plaats een 10 meer samenhangende afgezette laag.

De binder kan aan de vloeistof in een hoeveelheid van tot ten hoogste 15 vol.% en bij voorkeur niet meer dan 5% worden toegevoegd.

Ih de suspensie ligt de gewichtsverhouding van de vaste deeltjes tot de vloeistof tuissen bij voorkeur 3:1 en 1:2 en met de meeste voorkeur tussen 2:1 en 1:1. Elke binder, die de bovengenoemde functies kan 15 uitvoeren, is bruikbaar. Een geschikte binder blijkt echter een oplossing van aluminiumhydroxide in water te zijn, die op geschikte wijze kan worden bereid door aluminium krullen volgens in de techniek bekende methoden op te lossen in een alumiraumnitraatoplossing.

Een verder voordeel bij de toepassing van deze binder is dat een zure oplossing wordt geleverd met een pH-waarde tussen ongeveer 3 en 4, waardoor een voldoend hoge en constante depositiesnelheid van de 20 materialen in suspensie op de drager wordt gegarandeerd, wanneer deze laatste aan de negatieve elektrode van de spanningsbron van de elektroforetische depositie-apparatuur is aangesloten.

Voor het deponeren van een bekleding op de drager wordt deze laatste in een bad ondergedompeld dat de materialen in vloeibare suspensie bevat, waarna een gelijkstroom van de getteidrager als eerste elektrode naar een tweede elektrode, die op een positieve potentiaal ten opzichte van de drager wordt 25 gehouden, wordt dóórgeleid. Er blijkt dat de potentiaal, die men moet aanleggen niet groter mag zijn dan ongeveer 60 V. Bij een potentiaal groter dan ongeveer 60 V begint zich aan de elektrode, waar de materialen worden gedeponeerd, waterstof te ontwikkelen. Deze waterstofontwikkeling is zeer ongewenst, aangezien deze het depositiepioces verstoort en een laag gedeponeerde materialen produceert die niet voldoende aan de drager blijft hechten. Verder wordt de elektroforetische depositiestroom meer gebruikt 30 voor de productie van waterstof dan voor de afzetting, hetgeen tot een vermindering van het rendement van het afzettingsproces leidt. De aanwezigheid van waterstof is tevens gevaarlijk, omdat explosieve reacties met de atmosfeer mogelijk zijn. Bij een potentiaal lager dan ongeveer 10 V zijn uitermate lange tijdsperioden noodzakelijk om een voldoende dikke bekleding van het getteimateriaal en het anti-sinteimiddel op het substraat te deponeren. Verder wordt de regeling van het deposit ieproces moeilijker, aangezien de afzetting 35 een minder uniforme dikte verkrijgt. Gebleken is dat in het algemeen potentialen van ongeveer 30 V gedurende een tijdsperiode van ongeveer 15 seconden voldoende zijn om een bevredigende poreuze afzetting van niet-verdampbare gettermaterialen en anti-sintermiddelen te verkrijgen. Wanneer voldoende gettermateriaal en anti-sintermiddel zijn gedeponeerd, wordt de spanningsbron uitgeschakeld en de getterdrager met zijn bekleding uit het elektroforetische depositiebad verwijderd. Het heeft dan de voorkeur 40 de getterinrichting af te spoelen in een organisch oplosmiddel, zoals diethylether of aceton om eventuele losse deeltjes gettermateriaal of anti-sintermiddel, die aan het oppervlak van de afgezette laag kunnen kleven, te verwijderen. Bovendien wordt eventueel vocht uit de getterinrichting verwijderd, die daarna in warme lucht wordt gedroogd en dan in een vacuümoven gebracht. De bekleding van niet-verdampbaar gettermateriaal wordt daarna gesinterd door middel van inductieverhitting bij een temperatuur kleiner dan 45 ongeveer 1100°C en bij een druk kleiner dan ongeveer 10'1 Pa en bij voorkeur minder dan ongeveer 10 3 Pa. De temperatuur ligt bij voorkeur in het gebied van ongeveer 850 tot ongeveer 1000°C. Men laat de getterinrichting daarna tot kamertemperatuur afkoelen, waarna deze uit de vacuümoven wordt verwijderd en voor gebruik gereed is.

Onder sinteren wordt hier het verhitten van de gedeponeerde deeltjeslaag verstaan bij een voldoende 50 tijdsperiode en temperatuur om onderlinge adhesie van de deeltjes te doen ontstaan, maar niet voldoende om het vrije oppervlak significant te verminderen. Gevonden is, dat om een gedeponeerde laag met maximale porositeit te verkrijgen, de verhitting in een geschikte cyclus dient plaats te vinden, welke de volgende trappen omvat: 1. snelle verhitting tot een temperatuur van niet hoger dan 350°C en lager dan 450°C in een tijdsperiode 55 van ongeveer 1 minuut; 2. handhaving van deze temperatuur gedurende ongeveer 15 minuten om alle waterstof uit het hydride vrij te maken bij een zodanige ontwikkeling dat een goede porositeit van het eindproduct wordt gegarandeerd, 192478 4 en die niet zo krachtig is, dat verlies van hechtvermogen van de deeltjes wordt veroorzaakt of een plasmaontlading nabij de getterinrichting optreedt; 3. achtereenvolgens verhoging van de temperatuur tot ongeveer 930°C in een tijdsperiode van ongeveer 2 minuten; 5 4. handhaving van die temperatuur gedurende ongeveer 5 minuten voor de eindsintering; 5. vrije afkoeling door straling binnen de uitgeschakelde oven, waaruit de getter wordt verwijderd wanneer zijn temperatuur niet hoger is dan 50°C.

Voorbeeld I

10 In een 1 titer-kunstoffles werden 250 cm3 gedestilleerd water en 250 cm3 ethanol gebracht. Er werd 450 g titaanhydride met een deeltjesgrootte van kleiner dan 60 micrometer toegevoegd, tezamen met 166 g van een legering van 84% Zr met als rest Al, met een deeltjesgrootte kleiner dan 54 micrometer. 15 cm3 van ____ ’’natte binder'’ werden daarna toegevoegd en de kunststoffles werd afgesloten en mechanisch gedurende een periode van meer dan 4 uur geschud. De suspensie is dan voor gebruik gereed, maar indien het 15 gedurende een bepaalde periode vóór het gebruik wordt opgeslagen dient men hef opnieuw gedurende een periode van ten minste 2 uur vóór het gebruik te schudden.

Voor het gelijktijdig elektroforetisch deponeren van gettermateriaal en anti-sintermiddel uit een suspensie wordt een elektroforetische inrichting 10 toegepast, die schematisch in figuur 1 is weergegeven. Inrichting 10 omvat een glazen beker 12, waarin een magnetisch roerelement 14 is geplaatst en een elektrode 16, die 20 bestaat uit een holle stalen cilinder met een diameter van 7 cm en een dikte van ongeveer 2 mm en een hoogte van 8,5 cm. De elektrode 16 wordt centraal binnen de beker 12 opgehangen door middel van kleine haken 18,18'. Een pasgeroerde suspensie 20 bereid als boven beschreven werd in de beker gegoten tot de elektrode 16 tot een hoogte van ongeveer 2 cm was bedekt, waarbij de positieve elektrode van een spanningsbron 22 werd aangesloten aan elektrode 16 door middel van draad 24, bevestigd aan de kleine 25 haak 18'. De negatieve elektrode van de spanningsbron 22 werd aan een getterdrager 24 aangesloten door middel van een tweede draad 26. Hoewel figuur 1 de getterdrager in de vorm van een holle cilinder aangeeft, werd in het onderhavige voorbeeld gebruik gemaakt van een getterdrager in de vorm van een strip van roestvrij staal met een dikte van 0,094 mm. De stalen strip, vastgehouden door draad 26 werd___________________ langs de as van elektrode 16 in de suspensie 20 gebracht. Het magnetische roerelement 14 werd gestopt 30 en een potentiaal van 30 V werd gedurende een periode van 20 seconden tussen de stalen strip en de elektrode 16 aangelegd. De strip werd uit de suspensie verwijderd en van draad 26 losgemaakt, grondig in aceton gewassen en daarna gedurende ongeveer een half uur in warme lucht gedroogd. De strip, bekleed met een mengsel van titaanhydride en Zr-AI-legering werd daarna in een vacuümoven gebracht, waar de druk werd verlaagd tot minder dan 103 Pa, terwijl de temperatuur daarvan langzaam gedurende een 35 periode van ongeveer 20 minuten tot 930°C werd opgevoerd. Gedurende de temperatuurtoename werd de temperatuur nadat deze 400°C had bereikt echter gedurende ongeveer 15 minuten vastgehouden, teneinde waterstof uit de samenstelling te verwijderen. Nadat de temperatuur 900°C had bereikt werd deze 5 minuten vastgehouden, waarna men het monster tot kamertemperatuur liet afkoelen. De beklede strip werd uit de vacuümoven verwijderd.

40 Figuren 2, 3 en 4 zijn microfoto’s van een scanning-elektronenmicroscoop van het oppervlak van de elektroforetisch beklede strip vein roestvrij staal bij een vergroting van respectievelijk 16, 400 en 1800x.

Deze microfoto’s weiden genomen voordat de elektroforetisch gedeponeerde laag was onderworpen aan de vacuümverwarmingstrap en derhalve vóór het sinteren.

Figuur 5 is een andere microfoto van het oppervlak, nadat de beklede strip aan de vacuümverwarmings-45 trap ais beschreven was onderworpen. Deze microfoto met een vergroting van 300x toont duidelijk aan dat de waimtetrap geen significante vermindering van de porositeit van de open structuur van de gedeponeerde bekleding tot stand brengt.

Voorbeeld II

50 Een cilindrische getterdrager weid vervaardigd uit een 1 cm brede roestvrij stalen strip met een dikte van 0,094 mm. De procedure van voorbeeld I werd exact gevolgd met als enige verschil, dat de getterdrager werd vervangen door de cilindrische getterdrager. Een aantal van deze cilindrische getterinrichtingen, elektroforetisch bekleed met een mengsel van titaanhydride en zirkonium-aluminiumlegering en onderworpen aan het vacuüm-sinterproces, werd geproduceerd en onderworpen aan gassorptieproeven. De 55 resultaten van de gassorptieproeven worden aangegeven in de grafieken van figuren 6 en 7.

Claims (3)

1. 5 192478 Voorbeeld III * Dit vergelijkende voorbeeld werd uitgevoerd teneinde de eigenschappen van een bekende getter te vergelijken met de van de uitvinding. Er werden getteikogels verkregen, de waren gemaakt door samenpersen van een mengsel van poeders van titaan en een Zr-AI-legering. De kogels omvatten een cirkelvor-5 mige stalen houder met een opening aan één kant met een diameter van 4 mm en een opening aan de andere kant met een diameter van 5,5 mm. De kogelhoogte was 4,3 mm. Deze kogels werden aan dezelfde gassoiptieproeven als de getterinrichtingen van voorbeeld II onderworpen. De gassorptieproefresultaten worden ter vergelijking in de grafieken van figuren 6 en 7 aangegeven.
2. 10 Bespreking van dé gassorptieproefresultaten. Figuur 6 geeft de sorpdesnelheid van de getterinrichtingen als een functie van de hoeveelheid gas, de na ------activering bij 900°C gedurende 10 minuten wordt gesotbeerd. De druk van het gosorboordo gas boven de- getterinrichting wordt constant op 4 x KT4 Pa gehouden. Grafiek 1 is de gassorptiekarakteristiek voor het gas CO voor een getterinrichting vervaardigd met de werkwijze volgens de uitvinding, als beschreven in 15 voorbeeld II. Grafiek 2 is een sorptiekarakteristiek verkregen door een getterinrichting vervaardigd met de werkwijze volgens de uitvinding, wanneer het gesorbeerde gas H2 is. De streeplijnen nabij de grafieken 1 en 2 zijn de sorptiegrafieken die men zou verkrijgen, indien de gasinlaatstroom-geleidbaarheid de gasstroomsnelheid in de gettermonsterproefkamer niet had beperkt. Grafiek 3 geeft de gassorptiekarakteristiek voor CO van een traditionele getterinrichting volgens voorbeeld lil. Grafiek 4 is de sorptiekarakteristiek van 20 een traditionele getterinrichting, verkregen met H2 als gesorbeerd gas. Figuur 7 toont de sorptiekarakteristiek, wanneer de activeringstemperatuur van de getterinrichting gedurende 10 minuten 500°C was. Grafieken 1' en 2' verwijzen naar getterinrichtingen vervaardigd met de werkwijze volgens de uitvinding voor respectievelijk de gassen CO en H2, terwijl daarentegen de grafieken 3' en 4' verwijzen naar de sorptiekarakteristieken van een traditionele getterinrichting voor opnieuw CO en 25 H2. Uit de grafieken blijkt duidelijk dat de sorptie-eigenschappen van de getterinrichtingen vervaardigd met de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding aanzienlijk beter zijn dan die van de traditionele getterinrichtingen. 30 192478 6 waarbij de volumeverhouding (a):(b) tussen 1:1 en 1:2 ligt; waarbij het volumeperoentage (c):((a)+(b)) kleiner is dan 5%; en waarbij de gewichtsverhouding van vaste deeltjes tot vloeistof is gelegen tussen 2:1 en 1:1 ; - dat in stap (II) de genoemde tweede elektrode een potentiaal heeft die niet groter is dan 60 V ten 5 opzichte van de getterdrager gedurende een tijdsperiode niet groter dan 60 s, waardoor aldus een poreuze bekleding van een mengsel van deeltjes van titaan hydride en een Zr-AMegering wordt aangebracht op de getterdrager, - dat de drager, na uit de suspensie te zijn veiwijderd, wordt gedroogd en vervolgens snel wordt verhit tot een temperatuur tussen 350eC en 450°C bij een druk minder dan 10-3 Pa, welke temperatuur wordt 10 gehandhaafd tot alle waterstof uit het titaanhydride is vrijgemaakt; - en dat het sinteren vervolgens wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen 900°C en 1000°C, waarna wordt afgekoeld tot een temperatuur minder dan 50°C.
3. 3. Werkwijze volgens conclusie 1, onder toepassing van een Zr-ANegeririg, welke legering 84% Zr en i 6°/<T~ Al bevat, met het kenmerk: 16. dat de getterdrager een roestvast-stalen getterdrager is; - dat de genoemde suspensie in wezen wordt gevormd door een mengsel van deeltjes van: (1) titaanhydride met een deeltjesgrootte tussen 20 en 60 pm, welke deeltjesgrootte gemiddeld 40 pm bedraagt, en (2) de Zr-AI-legering een deeltjesgrootte heeft tussen 20 en 60 pm, welke deeltjesgrootte gemiddeld 40 20 pm bedraagt; in een vloeistof omvattende: (a) water, (b) ethylalcohol, en (c) aluminiumhydtoxide; 25 waarbij de gewichtsverhouding van (1) tot (2) is gelegen in het gebied tussen 3,5:1 en 2:1; waarbij de volumeverhouding (a):(b) tussen 1:1 en 2:1 ligt; waarbij het volumepercentage (c):((a)+(b)) kleiner is dan 5%; en waarbij de gewichtsverhouding van vaste deeltjes tot vloeistof is gelegen tussen 2:1 en 1:1;_ - dat in stap (II) gedurende een periode van 15 s tot 50 s tussen genoemde eerste en tweede elektroden 30 een potentiaal van 20-40 V wordt aangelegd, waardoor aldus een poreuze bekleding van een mengsel van titaanhydride en een Zr-ANegering wordt aangebracht op de getterdrager; - dat de drager, na uit de suspensie te zijn verwijderd, wordt gespoeld met aceton en dan wordt gedroogd en vervolgens wordt verhit tot een temperatuur tussen 350°C en 450°C bij een druk minder dan 10'3 Pa, welke temperatuur en druk worden gehandhaafd gedurende een tijdsperiode die voldoende 35 is om alle waterstof uit het titaanhydride vrij te maken, waardoor het titaanhydride wordt omgezet in metallisch titaan; - en dat het sinteren vervolgens wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen 900°C en 1000°C, waarna wordt afgekoeld tot kamertemperatuur. Hierbij 3 bladen tekening