CN109834263A - 一种高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高吸气性能Zr‑V系吸气材料的制备方法，属于电真空吸气元件制备技术领域。该制备方法首先在Zr‑V系吸气材料粉体表面镀一层Ni包覆层，然后采用粉末冶金工艺将表面镀Ni的吸气材料粉体压制成型并烧结，得到高强度高吸气性能Zr‑V系吸气材料。该制备方法特别适合应用于制备烧结困难的Zr‑V系吸气材料，采用该方法可以实现在较低的烧结温度下(≤700℃)制备出具有良好结合强度、优秀吸气性能的多孔烧结型Zr‑V系吸气材料，所制备的吸气材料特别适用于服役条件苛刻的电真空器件领域，如抖动陀螺仪、车载红外探测器等。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸气材料制备方法，特别涉及一种高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，属于电真空吸气元件制备技术领域。
背景技术
吸气材料是广泛应用于电真空器件领域的一类功能材料，吸气材料通过物理或化学吸附的作用对H2、CO、H2O等活性气体进行吸收，从而实现电真空器件内部真空工作环境的长效维持。
Zr-V系吸气材料(如ZrVFe、ZrVMn、ZrVCr等材料)是工程应用中比较常见的一类吸气材料，该类吸气材料具有激活温度低、吸气性能好的突出性能优点。然而，Zr-V系吸气材料烧结特性较差，采用传统粉末冶金工艺制备的烧结体通常机械强度不佳，使用过程中容易掉粉，从而严重限制了该类吸气材料在高冲击振动环境下的应用。
如何提高Zr-V系吸气材料的烧结强度一直是工程应用中的技术难点。提高材料的烧结温度，对改善该类材料机械强度的作用十分有限，并且还会使所制备的吸气材料的吸气性能大幅恶化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法。该方法可在较低烧结温度下(≤700℃)制备得到强度高、吸气性能好的Zr-V系吸气材料。通过较低温度下(≤700℃)烧结的工艺制备出高强度的Zr-V系吸气材料对于该类材料在电真空领域实现更广泛的应用具有重要意义。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，包括以下步骤：首先在Zr-V系吸气材料粉体表面镀一层Ni包覆层，然后采用粉末冶金工艺将该表面镀Ni处理后的吸气材料粉体压制成型并烧结，得到高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料。
该制备方法具体包括以下步骤：
(1)将Zr-V系吸气材料粉体进行筛分，将筛分后粒度适宜的Zr-V系吸气材料粉体作为原料粉体；
(2)采用化学镀工艺在原料粉体表面镀一层Ni包覆层，然后清洗、干燥；
(3)将上述表面镀有Ni包覆层的吸气材料粉体压制成型，得到坯材；
(4)将上述坯材在真空环境下进行烧结，制得具有高强度、高吸气性能的吸气材料。
在步骤(1)中，所述的Zr-V系吸气材料可以为ZrVFe、ZrVMn和ZrVCr等吸气材料中的一种或几种，筛分后原料粉体的粒度范围为5～50μm。
在步骤(2)中，所述的Ni包覆层的厚度为100nm～1μm。镀Ni处理后的粉体采用无水乙醇清洗，并在真空烘箱中于50～80℃进行干燥处理。
在步骤(3)中，采用模压成型或等静压成型等传统粉末冶金成型工艺，将表面镀有Ni包覆层的吸气材料粉体压制成型，得到相对密度为45-70％的坯材。
在步骤(4)中，吸气材料坯材真空烧结温度为700℃以下，烧结时间为10-30min，烧结过程中系统真空度优于3.0×10-3Pa。
所制备的吸气材料的微观形貌、强度性能和吸气性能的分析和测试通过以下手段进行：采用扫描电子显微镜(SEM)分析表征材料的微观形貌，采用随机振动法考核材料的强度性能，采用动态流导法(测试方法参照ASTM F 798-97标准，测试气体为H2)测试材料的吸气性能。
采用本发明方法制备吸气材料时，可在相对较低的烧结温度下制得烧结强度较好的吸气材料，且所制备的吸气材料具有吸气速率高的特点，特别适用于制备烧结特性较差的Zr-V系吸气材料(如ZrVFe、ZrVMn、ZrVCr等)。
本发明通过表面镀Ni处理，改善了Zr-V系吸气材料粉体的烧结特性，可在较低的烧结温度(≤700℃)下制得强度好、吸气性能高的吸气材料烧结体。所制备的吸气材料特别适用于服役条件苛刻的电真空器件领域，如抖动陀螺仪、车载红外探测器等。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为经表面镀Ni处理的ZrVFe吸气材料粉体表面微观形貌的SEM照片。
图2为经700℃真空烧结后的ZrVFe吸气材料端口微观形貌的SEM照片。
图3为所制备的ZrVFe吸气材料的吸氢性能曲线。
图4为所制备的ZrVMn吸气材料的吸氢性能曲线。
图5为所制备的ZrVCr吸气材料的吸氢性能曲线。
具体实施方式
本发明的制备方法具体包括以下步骤：
(1)采用化学镀工艺在吸气材料粉末表面镀一层Ni金属包覆层。1)通过筛分手段优选粒度适宜的Zr-V系吸气材料粉体，作为原料粉体；Zr-V系吸气材料可以为ZrVFe、ZrVMn和ZrVCr等吸气材料中的一种或几种，筛分优选的粒度范围为5～50μm。2)通过化学镀工艺手段在上述吸气材料粉体表面镀一定厚度的金属Ni包覆层，并清洗、干燥后备用；表面镀Ni层的厚度为100nm～1μm。镀Ni处理后的粉体采用无水乙醇清洗，并在真空烘箱中于50～80℃进行干燥处理。
(2)将该表面镀Ni处理后的吸气材料粉体经由粉末冶金制备工艺进行压制成型。粉体成型工艺采用模压成型或等静压成型等传统粉末冶金成型工艺，将表面镀有Ni包覆层的吸气材料粉体压制成型为所需尺寸的坯材。
(3)将上述吸气材料坯材在真空环境下进行烧结，制得具有高强度、高吸气性能的吸气材料烧结体。在较低温度下烧结，真空烧结温度为700℃以下。
实施例1：制备ZrVFe吸气材料
筛分优选出5～50μm粒度范围的ZrVFe吸气粉末100g(Zr：V：Fe三元素质量比为70：24.6：5.4)，经由化学镀Ni工艺进行表面镀Ni处理(处理时间为15min，镀Ni层厚度约为150nm)。将表面镀Ni处理后的ZrVFe吸气粉末经由无水乙醇清洗三次后，于真空烘箱中进行干燥处理(处理温度为60℃，时间为120min)。采用SEM手段表征粉体的表面形貌，如图1所示。可以看到，ZrVFe吸气粉末分散性较好，无明显团聚现象。
采用模压成型工艺，将干燥后的粉末压制成直径为10mm、厚度为1mm的圆片形试样(压制压力为20MPa，压制时间为30s，得到的坯材的相对密度为58％)。在真空热处理炉中对所压制成型的圆片试样进行烧结处理(烧结温度为700℃，烧结保温时间为15min，烧结过程中系统真空度优于3.0×10-3Pa)。采用SEM手段表征烧结后的吸气材料试样的微观形貌，如图2所示。可以看到，经烧结处理后，吸气材料坯体发生明显的烧结致密化，颗粒间形成明显的烧结颈，同时材料仍然保持了多孔结构。
采用动态流导法测试烧结后的吸气材料试样的吸收性能，材料的吸气速率-吸气容量曲线如图3所示。测试结果表明，所制备的ZrVFe吸气具有理想的吸气性能，材料的起始吸气速率约为6600ml·s-1·g-1，测试120min内的累积吸气容量为7785Pa·ml·g-1。
采用随机振动法考核材料的强度性能，测试结果表明，经“频率10Hz～2000Hz，加速度谱密度5(m/s2)2/Hz，X、Y、Z方向每方向15min”振动考核后，所制备的ZrVFe材料表面无开裂和掉粉现象。
实施例2：制备ZrVMn吸气材料
筛分优选出10～50μm粒度范围的ZrVMn吸气粉末100g(Zr：V：Mn三元素质量比为70：20：10)，经由化学镀Ni工艺进行表面镀Ni处理(处理时间为15min，镀Ni层厚度约为150nm)。将表面镀Ni处理后的ZrVMn吸气粉末经由无水乙醇清洗三次后，于真空烘箱中进行干燥处理(处理温度为60℃，时间为120min)。
采用模压成型工艺，将干燥后的粉末压制成直径为10mm、厚度为1mm的圆片形试样(压制压力为30MPa，压制时间为30s，得到的坯材的相对密度为59％)。在真空热处理炉中对所压制成型的圆片试样进行烧结处理(烧结温度为680℃，烧结保温时间为20min，烧结过程中系统真空度优于3.0×10-3Pa)。
采用动态流导法测试烧结后的吸气材料试样的吸收性能，材料的吸气速率-吸气容量曲线如图4所示。测试结果表明，所制备的ZrVMn吸气具有理想的吸气性能，材料的起始吸气速率约为8430ml·s-1·g-1，测试120min内的累积吸气容量为10980Pa·ml·g-1。
采用随机振动法考核材料的强度性能，测试结果表明，经“频率10Hz～2000Hz，加速度谱密度5(m/s2)2/Hz，X、Y、Z方向每方向15min”振动考核后，所制备的ZrVMn材料表面无开裂和掉粉现象。
实施例3：制备ZrVCr吸气材料
筛分优选出10～50μm粒度范围的ZrVCr吸气粉末100g(Zr：V：Cr三元素质量比为70：20：10)，经由化学镀Ni工艺进行表面镀Ni处理(处理时间为15min，镀Ni层厚度约为150nm)。将表面镀Ni处理后的ZrVCr吸气粉末经由无水乙醇清洗三次后，于真空烘箱中进行干燥处理(处理温度为60℃，时间为120min)。
采用模压成型工艺，将干燥后的粉末压制成直径为10mm、厚度为1mm的圆片形试样(压制压力为30MPa，压制时间为30s，得到的坯材的相对密度为60％)。在真空热处理炉中对所压制成型的圆片试样进行烧结处理(烧结温度为680℃，烧结保温时间为30min，烧结过程中系统真空度优于3.0×10-3Pa)。
采用动态流导法测试烧结后的吸气材料试样的吸收性能，材料的吸气速率-吸气容量曲线如图5所示。测试结果表明，所制备的ZrVCr吸气具有理想的吸气性能，材料的起始吸气速率约为7640ml·s-1·g-1，测试120min内的累积吸气容量为8320Pa·ml·g-1。
采用随机振动法考核材料的强度性能，测试结果表明，经“频率10Hz～2000Hz，加速度谱密度5(m/s2)2/Hz，X、Y、Z方向每方向15min”振动考核后，所制备的ZrVCr材料表面无开裂和掉粉现象。
本发明的制备方法特别适合应用于制备烧结困难的Zr-V系吸气材料，采用该方法可以实现在较低的烧结温度下(≤700℃)制备出具有良好结合强度、优秀吸气性能的多孔烧结型Zr-V系吸气材料。
Claims (9)
1.一种高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，包括以下步骤：首先在Zr-V系吸气材料粉体表面镀一层Ni包覆层，然后采用粉末冶金工艺将表面镀Ni的吸气材料粉体压制成型并烧结，得到高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料。
2.根据权利要求1所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
(1)将Zr-V系吸气材料粉体进行筛分，将筛分后的Zr-V系吸气材料粉体作为原料粉体；
(2)采用化学镀工艺在原料粉体表面镀一层Ni包覆层，然后清洗、干燥；
(3)将表面镀有Ni包覆层的吸气材料粉体压制成型，得到坯材；
(4)将坯材在真空环境下进行烧结，制得具有高强度、高吸气性能的吸气材料。
3.根据权利要求2所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，其特征在于：所述的Zr-V系吸气材料为ZrVFe、ZrVMn和ZrVCr吸气材料中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，其特征在于：所述原料粉体的粒度为5～50μm。
5.根据权利要求2所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，其特征在于：所述的Ni包覆层的厚度为100nm～1μm。
6.根据权利要求2所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，其特征在于：镀Ni处理后的粉体采用无水乙醇清洗，并在真空烘箱中于50～80℃进行干燥处理。
7.根据权利要求2所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，其特征在于：表面镀有Ni包覆层的吸气材料粉体采用模压成型或等静压成型工艺进行压制成型。
8.根据权利要求7所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，其特征在于：压制成型得到坯材的相对密度为45-70％。
9.根据权利要求2所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，其特征在于：所述坯材的烧结温度为700℃以下，烧结时间为10-30min，真空度优于3.0×10-3Pa。
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