DE2204714C3 - Verfahren zum Herstellen von Getterkörpern - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Getterkörpern

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DE2204714C3
DE2204714C3 DE19722204714 DE2204714A DE2204714C3 DE 2204714 C3 DE2204714 C3 DE 2204714C3 DE 19722204714 DE19722204714 DE 19722204714 DE 2204714 A DE2204714 A DE 2204714A DE 2204714 C3 DE2204714 C3 DE 2204714C3
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Horst 8000 Muenchen Hofmann
Heinz 8019 Haslach Maegdefessel
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Siemens AG
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    • H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Getterkörpern für den Betrieb bei Raumtemperatur in elektrischen Entladungsgefäßen, deren Gettermaterial ein hochporöses, aus einem Pulvergemisch von Zirkon mit bis zu 30 Gew.% Graphit hergestelltes Sinterteil ist
In den durch ein Zusatzverhältnis miteinander verbundenen deutschen Offenlegungsschriften 15 39 135 und 15 39156 ist ein Getterkörper in elektrischen Entladungsgefäßen beschrieben, der auch bei Raumtemperaturen wirksam ist Dabei besteht die Gettersubstanz aus einem innigen Gemisch vom nichtverdampfenden Getterstoff Zirkon mit etwa 30 Gew.% Graphit Der Getterkörper ist als hochporös gesinterter Getter-Sinterteil an einer geeigneten Stelle im elektrischen Entladungsgefäß — nämlich im Zentrum des Zylinderbodens einer einseitig als offener Hohlzylinder ausgebildeten Arbeitselektrode aus Molybdän für eine Hilfsentladung — untergebracht.
Derartige Zirkon-Kohie-Mischungen haben in Anordnungen angewendet, die zeitweilig und bliebig wiederholbar oder auch dauernd geheizt werden konnten, so z. B. auf eine mit Aluminium-Oxid isolierte Heizwendel aufgebracht, gezeigt, daß der Graphitanteil nicht unbedingt etwa 30 Gew.% betragen muß, sondern lediglich im Bereich zwischen 5 bis 30 Gew.% vorzugsweise bei 17 Gew.% liegen soll. Es ergab sich ferner, daß sie zur Erzielung einer großen Getterkapazität auch in anderer Form angewendet werden können.
Ihre Eigenschaften, speziell in besonders großporig gesintertem Zustand, ermöglichen den Bau von Getterkörpern, die nur beim Herstellungsprozeß der betreffenden Röhre einmalig ausgeheizt und dabei vom eigenen Gas soweit befreit werden, daß sie später über lange Zeit noch eine ausreichende Kapazität auch im kalten Zustand besitzen. Eine weitere hervorragende Eigenschaft ist die besonders gute Haftfestigkeit auf entsprechend geeignet gewählten Unterlagen sowie die innige Verzahnung, die das Gettermaterial infolge der gewählten Zusammensetzung an sich ergibt, so daß keine lockeren Teilchen auftreten und vor allem die Gettermasse in großer Schichtstärke aufgebracht werden kann.
Besondere Bedeutung hat die Erfindimg für die Herstellung von Getterkörpern, die nach niedriger Entgasungstemperatur < 8000C bei niedriger Arbeitstemperatur, insbesondere bei Raumtemperatur, eine noch genügend große Getterfähigkeit besitzen.
Der Erfindung liegt die nachfolgende Erkenntnis zugrunde. Durch Zugabe von nichtverdampfenden Substanzen, wie z.B. Wolfram, hochschmelzendes Oxidpulver oder auch Graphit (Kohle), wird erreicht, daß das Zirkon nach dem Sintern eine poröse Struktur erhält Ferner zeigen manche, nach den bisher üblichen Verfahren hergestellten Zirkongetter im Verhältnis zur inneren Porosität eine dichtere Oberflächenhaut, die die Gasaufnahmefähigkeit bei Zimmertemperatur herabsetzt
Hinzu kommt, daß bei der Verarbeitung der Getterausgangsmasse in üblicher Weise mit einem
hochmolekularen Binder, wie dies z. B. bei der
Herstellung besonders dünner Getterschichten
(Schichtgetter) erforderlich ist, eine gewisse Gefahr darin besteht, daß die Gettersubstanz durch Reaktion mit dem Binder inaktiv wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen von Getterkörpern zu schaffen, die auch bei Raumtemperatur eine noch genügend große Getterfähigkeit besitzen, die insbesondere genügend poröse Oberflächenschichten aufweisen und bei denen eine Reaktion der Gettersubstanz mit dem Binder und damit ein Inaktivwerden der Substanz vermieden ist
Erreicht wird dies bei einem im ersten Absatz beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Getterkörpern für den Betrieb bei Raumtemperatur in elektrischen Entladungsgefäßen, deren Gettermaterial ein hochporöses, aus einem Pulvergemisch von Zirkon mit bis zu 30 Gew.% Graphit hergestelltes Sinterteil ist, nach der Erfindung dadurch, daß dem Pulvergemisch (vor der Sinterung) eine im Rahmen des Aufbrennvorgangs verdampfende chemische Verbindung aus Ammoniumsalzen der Kohlensäure oder organischer Säuren im Verhältnis bis zu 50 Gew.% zugesetzt wird.
Die bei dem Verfahren verwendeten Füllstoffe
werden so ausgewählt daß sie völlig rückstandslos verdampfen, und zwar bei einer Temperatur, bei der noch keine merkliche Beeinträchtigung der Getterkapazität, z. B. des Zirkons, durch die abgegebenen
Zersetzungsprodukte erfolgt Ein zu diesem Zweck
eingefügter Haltepunkt bei einer Temperatur unterhalb von 3500C im Rahmen des Aufbrennvorgangs hat sich besonders bewährt Durch dieses Verfahren wird es ermöglicht auf viele Materialien, insbesondere auf
Molybdän, sehr rauhe Schichten nahezu frei wählbarer Dicke aufzubringen.
Mit besonderem Vorteil zuzusetzende Füllstoffe sind vor allem die Ammoniumsalze, wie Ammoniumoxalat, Ammoniumkarbonat oder auch Ammoniumkarbamat
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens können der nach üblichen Auftragsverfahren aufzubringenden Aufschlämmung (Suspension) in geringen Mengen bis zu 5 Gew.%, insbesondere einige Vio Gew.% eines üblichen Binderteils (-lösung) aus z. B. Kollodiumwolle, Äthylzellulose oder dergleichen zugesetzt werden.
Bei einem Ausführungsbeispiel werden von einem handelsüblichen Zirkonpulver, vermischt mit bis zu 30 Gew.% Graphitanteil, insgesamt 10 g mit 10 g
Ammoniumkarbamat von μπι- bis mm-Bereich Korngröße mit 2 inl einer 2%igen Kollodiumwolle, gelöst in Butylacetat-Alkohol-Gemisch, versetzt und z. B. in einer Misch- bzw. Dispergiermaschine homogenisiert
Bas dabei als streich- oder tauchfähig erhaltene Gettermaterial kann aufgrund seiner guten Haftfestigkeit sowohl an Flächen der verschiedensten Art aufgebracht werden. Die Aktivierung im Vakuum erfolgt entweder durch direkte oder indirekte Heizung,
z. B. mit Hochfrequenz, Infrarotheizung usw.
Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel wird an Stelle von Kollodiumwolle mit besonderem Vorteil eine 6 bis 8 Gew.%ige hochviskose Lösung mit Äthylzellulose in Terpinöl verwendet
Bei den nach den beschriebenen Verfahren hergestellten Getterkörpern kann man zuverlässig und unabhängig von Sonderbehandlungsn eine gleichmäßig hohe Getterkapazität erreichen.

Claims (3)

1. Verfahren zum Herstellen von Getterkörpern für den Betrieb bei Raumtemperatur in elektrischen RrctladnngsgefäBen, deren Gettennaterial ein hochporöses, aus einem Pulvergemisch von Zirkon mit bis zu 3Θ Gew.% Graphit hergestelltes Sinterteil ist, dadurch gekennzeichnet, daß dem Pulvergemisch (vor der Sinterung) eine im Rahmen des Aufbrennvorgangs verdampfende chemische Verbindung aus Ammoniumsalzen der Kohlensäure •oder organischer Säuren im Verhältnis bis zu 50 Gew.% zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoffe Ammoniumoxalat, Ammoniumkarbonat, Ammoniumkarbamat oder ähnliche Verbindungen verwendet werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der nach üblichen Auftragverfahren aufzubringenden Aufschlämmung (Suspension) in geringer Menge bis zu 5, insbesondere einige V10 Gew.%, eines üblichen Binderanteils aus z. B. Kollodiumwolle, Äthylzellulose oder dergleichen zugesetzt wird.
DE19722204714 1972-02-01 1972-02-01 Verfahren zum Herstellen von Getterkörpern Expired DE2204714C3 (de)

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GB30173A GB1373473A (en) 1972-02-01 1973-01-03 Gettering elements
IT1965573A IT1045461B (it) 1972-02-01 1973-01-26 Procedimento per fabbricare as sorbitori di gas residui a base di zircome molto porosi previsti per funzionare alla temperatura ambiente

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DE2204714B2 DE2204714B2 (de) 1979-02-08
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1173866B (it) * 1984-03-16 1987-06-24 Getters Spa Metodo perfezionato per fabbricare dispositivi getter non evarobili porosi e dispositivi getter cosi' prodotti
EP0201877A3 (de) * 1985-05-09 1987-11-19 Nokia Graetz Gesellschaft mit beschränkter Haftung Direkt geheizter Sorptions-Getterkörper
IT1246784B (it) * 1991-04-16 1994-11-26 Getters Spa Procedimento per assorbire gas residui mediante una lega getter di bario non evaporata.
US6109880A (en) * 1994-10-31 2000-08-29 Saes Pure Gas, Inc. Getter pump module and system including focus shields
US5911560A (en) * 1994-10-31 1999-06-15 Saes Pure Gas, Inc. Getter pump module and system
US6142742A (en) * 1994-10-31 2000-11-07 Saes Pure Gas, Inc. Getter pump module and system
US5685963A (en) * 1994-10-31 1997-11-11 Saes Pure Gas, Inc. In situ getter pump system and method
US5972183A (en) * 1994-10-31 1999-10-26 Saes Getter S.P.A Getter pump module and system
TW287117B (de) * 1994-12-02 1996-10-01 Getters Spa
US5908579A (en) * 1994-12-02 1999-06-01 Saes Getters, S.P.A. Process for producing high-porosity non-evaporable getter materials and materials thus obtained
US6110807A (en) * 1995-06-07 2000-08-29 Saes Getters S.P.A. Process for producing high-porosity non-evaporable getter materials

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FR2171076A2 (de) 1973-09-21
DE2204714A1 (de) 1973-08-09
FR2171076B2 (de) 1976-08-27
GB1373473A (en) 1974-11-13
IT1045461B (it) 1980-05-10

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