DE2853397A1 - Mehrschichtiges waermeisolierungsmaterial und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Mehrschichtiges waermeisolierungsmaterial und verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
DiPL-CHEM. DR. ELISABETH JUNG ·' 8000HKO^N40. pnnnyiinii(5B
· CLEMENSSTRASSE 30 P.O.BOX 401468
DlPL-PHYS. DR. JÜRGEN SCHiRDEWAHN telefon 34506?
»*-«.· itnrvn.'wiiüiT-r κι ι ι ο /-χ κι TELEGRAMMADRESSE: INVENT/MONCHEN
DR.-ING. GERHARD S C H M ITT-N I LS O N ". telex 5.2a eae 0851397 '
PATENTANWÄLTE £ Q-J 3 Q Q f }
L 983 C(J/kö) 11· Dezember 1978
Case 780338
KUREHA KAGAKU KOGYO KABUSHIKI KAISHA
Tokyo, Japan
Mehrschichtiges Wärmeisoliermaterial und Verfahren zu dessen
Herstellung.
Beanspruchte
Priorität: 14. Dezeitiber 1977 - Japan - Nr. 167 826/1977
(GBM-Anne ldun g)
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf für die Verwendung in Wärmeöfen bestimmte wärmeisolierende Materialien
und Strukturen. Im besonderen bezieht sich die Erfindung auf isolierende Materialien und Strukturen (im folgenden allgemein
als Isoliermaterialien bezeichnet), die sich für die Verwendung in Wärmeöfen eignen, in welchen eine nicht oxidierende
Atmosphäre herrscht, beispielsweise ein Vakuum, ein inertes Gas oder ein Reduktionsgas. Solche Wärmeöfen
dienen beispielsweise für die Wärmebehandlung von Metallen, wie dem Härten, Glühen und Hartlöten, zum Sintern von in
Pulverform vorliegenden Legieru/ngen, zum Verdampfungsabscheiden
von Metallen, zum Raffinieren von auf elektrolytischem Wege erhaltenem Aluminium sowie zum Schmelzen von
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Quarz.
Mit der Anbringung von Isolierraaterialien an den Innenwänden von mit hohen Temperaturen arbeitenden Wärmeöfen.zur
Aufrechterhaltung der Innentemperatur hat man sich bereits bafaßt. Als Isoliermaterialien sind bisher hierfür Steine
aus Graphitpulver oder Aluminiumoxid verwendet worden, jedoch lassen sich mit diesen Materialien nur schwer gleichmäßige
Wärmedämmungseigenschaften erzielen. Insbesondere bei Wärmeöfen, die mit einer nicht oxidierenden Atmosphäre
arbeiten, weshalb diese Atmosphäre gegen die Umgebungsluft abgeschirmt werden muß, stellt sich die Anbringung
des Isoliermaterials als äußerst kompliziert und schwierig dar. Angesichts dieses Problems ist die Entwicklung in den
letzten Jahren weitgehend dahin gegangen, als Isoliermaterialien anorganische Fasern mit einer ausgezeichneten Wärmebeständigkeit,
beispielsweise Kohlenstoffasern, Keramikfasern, Schlackenfasern und Gesteinswolle, in Form einer voluminösen
FiIzauskleidung zu verwenden.
Filze aus anorganischen Fasern sind biegsam und können in fast gleichmäßiger Dicke hergestellt werden. Sie werden
daher, und auch weil sie sich problemlos an den Innenwänden von öfen anbringen lassen, außerdem einen guten Wärmedämmungseffekt
gewährleisten und aufgrund ihrer Voluminosität und geringen Wärmeabsorption nur kurze Zeiten zur Herauf-
und Herabsetzung der Ofentemperaturen erfordern, allgemein als sehr geeignet angesehen. In der Praxis hat sich jedoch
909825/0753
gezeigt, daß sich bei der Verwendung solcher Filze aus
anorganischen Fasern noch eine Reihe von Problemen ergeben, welche einer Lösung harren.
Im einzelnen haben sich bei dem Bemühen der Fachleute, die gleichmäßige Wärme liefernden Heizzonen solcher Wärmeöfen
zur Erhöhung der Kapazität der Öfen weitgehendste zu vergrößern, drei typische Probleme ergeben, die eine Verbesserung
des isolierenden Filzmaterials erforderlich machen: 1) der Filz muß in sich standfest sein; 2) die Bildung von
Staubflocken oder Flor muß verhindert werden; 3) die Außenflächen des Filzes müssen gasdicht sein.
Der Mangel an Standfestigkeit des Filzes macht die Anbringung
einer Vielzahl von Stützkonstruktionen in dem Ofen notwendig, um diesen an den Innenwänden des Ofens festzuhalten.
Dies führt zu einer Verkleinerung des Behandlungsraumes in dem Ofen und zu Unterschiedlichkeiten in der
Dicke und Dichte des Filzes aufgrund seiner Anbringung an den Stützkonstruktionen, was wiederum zu einer Verkleinerung
des tatsächlich zur Verfügung stehenden Heizraums in dem Behandlungsbereich führt. In der Praxis hat dies zu
ständiger Unzufriedenheit Anlaß gegeben. Die Bildung von Staubflocken oder Flor muß verhindert werden, da diese(r)
sich in losem Zustand mit dem Behandlungsgut mischt bzw. ■mischen und dieses Verunreinigt bzw. verunreinigen.
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Ferner hängt von der Oberflächendichtigkeit des Filzes die Lebensdauer des Isoliermaterials ab. Insbesondere in Fällen,
in denen ein mit einem Vakuum arbeitender Schmelzofen oder
Verdampfungsabscheideofen verwendet wird, neigt das
Schmelzgut gelegentlich zum Stoßen (Siedestöße), gelangt an die Wand des Schmelztiegels und setzt sich an dem Isoliermaterial
fest; gelegentlich schlägt sich an dem Isoliermaterial auch Metalldampf nieder. Das verspritzte oder verdampfte
Material setzt sich jedoch nicht nur auf diese Weise an der FiIzoberfläche fest; es dringt darüber hinaus
auch zwischen den Fasern hindurch in die inneren Filzschichten ein. Diejenigen Teile des Filzes, in denen sich
das zu behandelnde Material auf diese Weise festsetzt,erfahren eine merkliche Minderung ihrer mechanischen Festigkeit
und fallen dadurch leicht ab, sobald sie einem Stoß oder einer Reibung ausgesetzt sind.
Diese Empfindlichkeit des Filzes ist im Hinblick auf seine praktische Verwendung als Wärmedämmungsmaterial unbefriedigend
insofern, als sich dadurch seine Lebensdauer erheblich verkürzt und seine Wärmedämmungseigenschaften soweit
beeinträchtigt werden, daß sich Unregelmäßigkeiten in der Ofentemperatur einstellen.
Zur Behebung dieser bei den bisher bekannten Filzen aus
anorganischen Fasern auftretenden Schwierigkeiten hat einer der Erfinder bereits zu einem früheren Zeitpunkt ein
Verfahren zur Herstellung von geformtem Isoliermaterial
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gefunden, in welchem ein Filz aus Kohlenstoffasern mit
einem carbonisierbaren warmhärtbaren Harz imprägniert und dieses Harz nach dem Verformen und Aushärten carbonisiert
wird. Mit diesem Verfahren (japanische Patentveröffentlichung Nr. 35 930/1975^)IaBt sich ein Isoliermaterial erhalten,
bei welchem die Bildung von losem Flor aus dem Faserfilz unterbunden wird und in dem der Filz Standfestigkeit
erhält.
Weitere Untersuchungen haben jedoch ergeben, daß das vorstehend beschriebene Isoliermaterial aus imprägniertem
Kohlenstoffaserfilz noch immer mit einer Reihe von Mängeln
behaftet ist.
Insbesondere weist ein auf die vorstehend beschriebene Art und Weise hergestelltes Isoliermaterial nur eine Dichte von
0,11 bis 0,13 g/cm auf; während hier zwar die Standfestigkeit,
gegeben ist, stellt die Verhinderung der Bildung von Flor und die Verbesserung der Oberflächendichtigkeit weiterhin
ein Problem dar. Beispielsweise wird die Oberfläche des verformten' Isoliermaterial durch die Berührung und Reibung
mit dem in den Ofen eingespeisten bzw. durch diesen hindurchgeführten Behandlungsgut oder aber durch Erosion aufgrund
der hohen Gasströmungsgeschwindigkeit, die durch das Ein-
und Ausströmen von normalen nichtoxidierenden Gasen, wie Verdrängungs- und Abgasen, bedingt ist^oder dadurch, daß
während des Betriebs eines Vakuumofens Kühlgas eingespeist wird, abgetragen. Bis heute steht noch kein verformtes
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Isoliermaterial zur Verfügung, bei dem eine solche Erosion oder Bildung von losem Flor verhindert werden kann.
Ferner ist aufgrund der ungenügenden Oberflächendichtigkeit dieses verformten Isoliermatsrials eine Beeinträchtigung der
Qualität desselben durch verspritztes oder verdampftes Behandlungsgut, welches an diesem anhaftet oder in dieses eindringt,
fast nicht zu verhindern gewesen. Dieses Problem läßt sich bis zu einem gewissen Grade dadurch lösen, daß man
zur Heraufsetzung der Dichtigkeit der Filzoberfläche die zugesetzte Menge an kohlenstoffhaltigem Bindemittel erhöht.
Jedoch ist das kohlenstoffhaltige Bindemittel, welches durch Carbonisierung eines warmhärtbaren Harzes erhalten wird,
selbst wenig fest, spröde und leicht pulverisierbar, und selbst wenn die Bildung von Flor verhindert werden kann, so
besteht die Möglichkeit, daß sich der Anteil an losem, pulvrig gewordenem Bindemittel erhöht. Ein weiteres Problem besteht
darin, daß man, um den Anteil an Bindemittel zu erhöhen, den Filz mit einer sehr großen Menge Harz imprägnieren
muß, welches der Vorläufer des Bindemittels ist. Aber auch hier findet im Augenblick der Carbonisierung im Anschluß an
die Verformung ein Schrumpfprozeß in Abhängigkeit von dem
Grad der Carbonisierung des betreffenden Harzes statt, so daß die Form des Isoliermaterials insgesamt eine Veränderung
erfährt.
Aufgrund dieser Untersuchungsergebnisse kann daher gesagt
werden, daß weder die gewünschten Wärmedämmungseigenschaften
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-X-
noch die drei vorstehend als erforderlich genannten Merkmale der Standfestigkeit, der Widerstandsfähigkeit in bezug
auf eine Staub- und Florbildung und der Oberflächendichtigkeit mit einer einzigen Isolierschicht gleichzeitig erzielt
werden können.
Aufgrund weiterer einschlägiger Untersuchungen wurde nunmehr festgestellt, daß eine Bahn aus Graphit eine ausgezeichnete
Oberflächendichtigkeit besitzt und sich gleichzeitig mit dem vorstehend beschriebenen kohlenstoffhaltigen Bindemittel
oder dessen Vorläufer, dem carbonisierbaren Harz, imprägnieren läßt. Ferner wurde festgestellt, das sich eine solche
Graphitbahn mittels eines solchen kohlenstoffhaltigen Bindemittels sehr fest an einen Filz aus Kohlenstoffasern binden
.läßt. Das auf diese Weise erhaltene mehrschichtige Isoliermaterial
entspricht den vorstehend genannten Anforderungen an ein Wärmedämmungsmaterial vollkommen; darüber hinaus
wird durch Verbinden einer Graphitbahn mit der Oberfläche
des Filzes Strahlungswärme zurückgeworfen, so daß der adiabatische
Wirkungsgrad um etwa 20 Prozent steigt (d.h. die für die Behandlung erforderliche Wärmemenge verringert sich
um etwa 20 Prozent).
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Wärmedämmungsmaterial zur Verwendung in Wärmeöfen zu
schaffen, in denen eine nicht oxidierende Atmosphäre verwendet wird, wobei das Isoliermaterial sowohl wärmedämmend wirkt
als auch bezüglich der Bildung von Staub oder Flor resistent
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ist, eine eigene Standfestigkeit besitzt sowie eine befrie-!
digende Oberflächendichtigkeit aufweist.
Ferner will die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des vorstehend genannten Isoliermaterials zur Verfügung stellen,
Das erfindungsgemäße mehrschichtige Wärmeisoliermaterial
für die Verwendung in mit einer nichtoxidierenden Atmosphäre arbeitenden Wärmeöfen ist dadurch gekennzeichnet, daß
:es aus einer gasdurchlässigen Filzbahn aus Kohlenstofffasern und einer oberflächendichten Graphitbahn besteht,
welche mit mindestens einer Oberfläche der Filzbahn aus Kohlenstoffasern mittels eines kohlenstoffhaltigen Bindemittels
verbunden ist.
Die Erfindung umfaßt ferner ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen mehrschichtigen Isoliermaterials ,
welches durch folgende Schritte gekennzeichnet ist:
1) Verbinden einer oberflächendichten Graphitbahn mit mindestens
einer Oberfläche einer gasdurchlässigen Filzbahn aus Kohlenstoffasern mittels eines dazwischen eingebrachten
carbonisierbaren Harzes zur Herstellung einer Verbundstruktur; ■
2) Carbonisieren des carbonisierbaren Harzes der auf diese Weise erhaltenen Verbundstruktur.
Die vorgenannten Ziele sow-'ie weitere Ziele der Erfindung
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und deren Merkmale werden nun anhand bevorzugter erfindungsgemäßer
Ausführungsformen sowie der entsprechenden Zeichnungen
im einzelnen beschrieben, wobei gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind.
In den Zeichnungen sind die Figuren 1,3, 5 und 7 jeweils
perspektivische Teilansichten verschiedener Ausführungsformen von hohlzylindrischen Verformungsstrukturen des
mehrschichtigen Isoliermaterials nach der Erfindung.
Die Figuren 2, 4, 6 und 8 sind jeweils perspektivische Teilansichten verschiedener Ausführungsformen plattenförmiger
Verformungsstrukturen des mehrschichtigen Isoliermaterials nach der Erfindung.
Solche plattenförmigen Strukturen werden als Isoliermaterial in rechteckigen Wärmeöfen verwendet, wo sie zu rechtwinkligen
Säulen oder Kästen zusammengesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Isoliermaterial kann dabei jede beliebige Form aufweisen, vorausgesetzt, es weist eine bestimmte
äußere Oberfläche sowie Dicke auf. Die Figuren 1 und 2 zeigen Standardausführungen von Isoliermaterialien
mit hohlzylindrischer bzw. plattenförmiger Struktur. Bei diesen Ausführungsformen sind die voneinander abgekehrten
Seiten einer Filzbahn aus KohlenstoffasernX mit Hilfe eines kohlenstoffhaltigen Bindemittels (welches nicht dargestellt
ist, da es die Graphitbahnen'und die Filzbahn 2
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imprägniert und daher nicht als gesonderte Schicht vor- f
liegt) mit jeweils einer Graphitbahn 1 verbunden.
Als Filzbahn 2 wird vorzugsweise die in der vorstehend genannten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 35930/1975
offenbarte Filzbahn verwendet. Insbesondere eignet sich für die erfindungsgemäße Verwendung ein Filz mit einer
Dichte im Bereich von 0f06 bis Of1O g/cm , der mittels
2 einer Kompressionskraft von 100 bis 200 g/cm bis zu einem
zweifachen Dichtewert zusammendrückbar ist. Grundsätzlich
sind der Filzdicke keine Grenzen gesetzt, jedoch ist eine Dicke zwischen 5 und 25 mm zweckmäßig.
Je nach Erfordernis ist das Isoliermaterial so beschaffen, daß, wenn man es laminiert, d.h. wenn man mehrere solcher
Schichten übereinander anordnet, die" Temperatur an der Außenoberfläche des Isoliermaterials unter normalen Betriebsbedingungen
nicht über 3000C ansteigt. Diese das Ausgangsma-
entweder terial bildenden Bahnen können/vor dem Beschichten mit den
Graphitbahnen 1 wie vorstehend beschrieben mit einem carbonisierbaren Harz imprägniert werden, oder aber man carbonisiert
das Harz vor dem Aufbringen der Graphitbahn und erhält dann eine imprägnierte Filzbahn aus Kohlenstoffasern
gemäß der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 35930/1975.
Als Graphitbahn 1 kann jedes biegsame Material verwendet werden, welches miteinander verbundene Graphitteilchen enthält
und dessen Dichte zwischen 0,6 und 1,6 g/cm beträgt.
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Eine solche Graphitbahn kann beispielsweise durch Strangpresjsen
und Walzen von Graphitpulver hergestellt v/erden, das durch Behandeln mit Schwefelsäure gebläht worden ist.
Wie bereits vorstehend erwähnt, wird die Graphitbahn vorzugsweise ohne Bindemittel hergestellt. Wenn nämlich eine Graphitschicht
überhaupt kein oder fast kein Bindemittel enthält, so steht etwas / Raum, wenn auch wenig, zwischen den einzelnen
Graphitteilchen für die Imprägnierung mit der carbonisierbaren
Harzflüssigkeit zur Verfügung, und dieser für die Imprägnierung zur Verfügung stehende Raum ist die eigentliche
Ursache dafür, warum man die Graphitbahn überhaupt mit dem
Filz aus Kohlenstoffasern fest verbinden kann.
Für die Graphitbahn sind die auf dem Markt angebotenen Materialien
durchaus geeignet. Beispielsweise werden solche Graphitbahnen von den Firmen Union Carbide Company, USA,und
Sigri Elektrographit GmbH, West-Deutschland, vertrieben.·
Eine solche Graphitschicht bzw. -bahn weist geeigneterweise eine Dicke von weniger als 1 mm und vorzugsweise zwischen
0,5 und 0,2 mm auf. Ist die Schicht zu dick, so führt dies zu einer Beeinträchtigung der Biegsamkeit, und die Haftfähigkeit
ist bei dem geringen Anteil an carbonisierbarem Harz, welches die Graphitschicht aufnehmen kann, nicht mehr groß
genug. Darüber hinaus hat die Dichte der Graphitschicht den 6- bis 10-fachen Wert des in Kombination mit dieser zu verwendenden
Faserfilzes. Daher empfiehlt es sich nicht, die Graphitschicht zu dick zu wählen, da damit die Wärmeab-
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sorptionsfähigkeit insgesamt als auch die'Wärmeleitzahl erheblich
zunehmen und die Zeiten zur Herab- und Heraufsetzung der Ofentemperaturen zu lang v/erden.'
Das carbonisierbare Harz wird als überzug auf die Außenoberfläche
bzw. die zu verbindende Oberfläche der vorstehend beschriebenen Filzbahn aus Kohlenstoffasern und/oder der·
Graphitbahn aufgebracht und die beiden Bahnen werden miteinander verbunden bzw. verklebt. Als carbonisierbares Harz kann
jedes Harz verwendet werden, vorausgesetzt, daß die Carbonisierungsausbeute
beim Erhitzen und Carbonisieren in einer inerten Atmosphäre bei Temperaturen bis zu 1000°C . mehr
als 30 Gewichtsprozent beträgt. Beispiele geeigneter Harze sind warmhärtbare Harze, wie Phenolharze, Epoxidharze und
Furanharze. Je nach Erfordernis verwendet man ein solches Harz in einem Lösungsmittel gelöst, wobei ein Gewichtsteil
Harz in 0,8 bis 3, vorzugsweise 1,5 bis 3, Gewichtsteilen eines Lösungsmittels gelöst ist. Die Verwendung eines in
einem niedrigen Alkohol, beispielsv/eise Methanol oder Äthanol, gelösten Phenolharzes vom Resoltyp ist besonders vorteilhaft,
da dieses sich gut zur Aufbringung und Imprägnierung eignet und zudem wirtschaftlich ist. Die vorgenannten Alkohole
können jedoch auch verdünnt mit Wasser und somit in Form verdünnter Flüssigkeiten verwendet werden. Solange der Alkoholgehalt
in einer verdünnten Flüssigkeit über 40 Gewichtsprozent beträgt, entstehen hier bei der Beschichtung und Imprägnierung
keinerlei Probleme.
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Hinsichtlich der Imprägnierung des Pilzes aus Kohlenstoff- ι
fasern und/oder der Graphitbahn (en.) mit dem carbonisierbaren Harz/empiiehlt es'sich, zur Erzielung, einer guten Haftung den
carbonisierbaren Harzüberzug in Mengen zwischen 400 g und 800 g Harz, ausschließlich des Lösungsmittels, pro m zu verbindender
Fläche aufzutragen. Darüber hinaus sollte die Menge an carbonisierbarera Harz für diesen Verklebevorgang immer
so bemessen sein, daß in den Fällen, in denen der Filz aus Kohlenstoffasern mit diesem carbonisierbaren Harz oder dessen
Carbonisierungsprodukt als kohlenstoffhaltigem Bindemittel bereits vorher imprägniert worden ist, die Dichte der schließlieh
erhaltenen Filzbahn einen Wert zwischen 0,13 g/cm und 0,20 g/cm3 hat.
Dann wird das Harz in dieser nur vorläufigen Verbundstruktur ausgehärtet und damit eine Dauerverbindung erzielt. Die Härtungstemperatur
variiert je nach Art des Harzes und beträgt beispielsweise bei Phenolharz vom Resoltyp zwischen 150 und
22O°C. Durch Anwendung eines Drucks von 50 bis 300 g/cm ,
vorzugsweise von 100 bis 200 g/cm , bezogen auf die miteinander zu verklebenden Flächen,auf die Verbundstruktur in dem
Augenblick, in dem das Harz hart wird, läßt sich eine ausgezeichnete Haftung zwischen der Graphit- und 'der Faserfilzbahn
erzielen. Dieser Druck gewährleistet ein gutes Aneinanderhaften und entspricht gleichzeitig dem Druck, der erforderlich
ist, um den Dichtewert der Faserfilzbahn von zum Beispiel 0,09 g/cm auf 0,13 bis 0,20 g/cm zu erhöhen.
909825/07S3
Die auf diese Weise hergestellte Verbundstruktür wird zum
Erhalt eines festen Verbunds in einer inerten Atmosphäre auf'eine Temperatur erhitzt, die über der Carbonisierungstemperatur
des carbonisierbaren Harzes, beispielsweise über 800 C, liegt, um das Harzi zu carbonisieren. Ferner
wird die Verbundstruktür zum Erhalt des erfindungsgemäßen
laminierten Isoliermaterials gegebenenfalls graphitiert.
In dem erfindungsgemäßen Isoliermaterial müssen die Graphitschicht
und der Filz aus Kohlenstoffasern sehr fest miteinander
verbunden sein. Andernfalls kann ein wesentliches Ziel der Erfindung nicht verwirklicht werden, nämlich zu verhindern,
daß Behandliangsgut in den Filz eindringt. Ferner darf
in den Fällen, in denen es auf eine" hohe Dichtigkeit der gesamten Außenoberfläche des Filzes ankommt, kein Isoliermaterial
verwendet werden, in dem kein, sicheres Haften der einzelnen Schichten aneinander gewährleistet ist.
In diesem Zusammenhang wurde festgestellt, daß eine genügend hohe Haftfähigkeit bei hohen Temperaturen nur dann erzielt
werden kann, wenn man die Graphitschicht mittels eines kohlenstoffhaltigen Bindemittels mit der Oberfläche des
Faserfilzes verbindet. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß auch eine Graphitschicht mit hoher Oberflächendichtigkeit
noch mit einer verdünnten Lösung des zu carbonisierenden Harzes imprägnierbar ist. Diese Tatsache bildet eine
Grundlage der vorliegenden Erfindung.
909825/0753
In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß es zwar an sich mög-'
lieh ist, mittels der vorstehend beschriebenen Methode auch zv/ei oder mehr Graphitbahnen miteinander zu verbinden, die
Berührungsflächen zwischen·diesen Bahnen aber fast keine
Bindungsstärke aufweisen. Die Bindungsstärke zwischen dem
Faserfilz und der Graphitbahn -des erfindungsgemäß beanspruchten
Isoliermaterials ist hingegen genügend hoch, um eine Trennung der Bahnen voneinander zu verhindern, auch
wenn die Verbundstruktur mehr als zehnmal hintereinander in
einem Vakuumofen TemperaturSchwankungen zwischen 1400°C und
Zimmertemperatur unterworfen wird. Im Gegensatz dazu lösen
sich die Klebeflächen der Graphitbahnen bereits bei einer einzigen Herauf- und Herabsetzung der Temperatur fast völlig
voneinander. Dies ist auf die geringe Menge an zu carbonisierendem Harz zurückzuführen, mit welcher die Graphitbahnen
imprägnierbar sind.
Die Struktur des erfindungsgemäßen Isoliermaterials und das
Verfahren zur Herstellung desselben sind vorstehend für die Ausführungsformen gemäß den Figuren 1 und 2 der Erfindung beschrieben
worden; das erfindungsgemäße Material kann jedoch
auch noch für eine Reihe anderer Strukturen oder Formen verwendet werden. Beispielsweise kann das erfindungsgeraäße
Material so ausgebildet sein, daß ein Faserfilz' aus Kohlenstoffasern das Ausgangsmaterial bildet und auf seine gesamte
Äußenoberflache Graphitschichten bzw. -bahnen aufgebracht
werden, und daß mindestens eine Graphitschicht je nach Bedarf nur an einer bestimmten Stelle des Ausgangsmaterials aufge-
909825/07B3
bracht wird. Darüber hinaus läßt sich das erfindungsgemäße '
Isoliermaterial auch für Sandwichkonstruktionen verwenden, in denen eine oder mehrere Graphitbahnen als Verstärkungsschicht bzw. -schichten zwischen Filzbahnen dienen, wobei
solche Sandwichkonstruktionen als Deckenauskleidung in Horizontalofen sowie in lasttragenden Teilen verwendbar sind.
Anhand von Fig. 3 sowie der folgenden Figuren werden nachstehend eine Reihe weiterer erfindungsgemäßer Ausführungsformen beschrieben.
Die in den Figuren 3 und 4 dargestellten Isoliermaterialien liegen entweder in Form von Hohlzylindern oder als Platten
vor. Sie sind jeweils Ausführungsformen, in denen eine
Graphitschicht 1 als Verstärkungselement in der Mittelschicht
der Zylinderwand bzw. in der Mittelschicht der Platte, in Richtung der Dicke des Isoliermaterials gesehen,
verwendet wird. In diesem Fall besteht das Isoliermaterial aus mehreren Schichten oder Bahnen, nämlich zwei Faserfilzbahnen
2 und drei Graphitbahnen 1.
Die in den Figuren 5 bzw. 6 gezeigten Isoliermaterialien mit Hohlzylinder- oder Plattenform sind Beispiele für die
einfachsten Strukturen des verformten Isoliermaterials nach der Erfindung, in dem nur eine Oberfläche eine bestimmte Dichtigkeit aufweisen muß (nämlich die dem Ofeninneren zugewandte Seite) und somit jeweils mit einer
dichtenden Graphitschicht 1 versehen wird, wobei das Iso-
909825/0753
liermaterial hier jeweils nur aus zwei Schichten besteht, nämlich einer Graphitschicht 1- und einer Faserfilzbahn 2.
Bei den in den Figuren 7 und 8 dargestellten Ausführungsformen
des erfindungsgemäßen Isoliermaterials in Form von Hohlzylindern oder Platten sind alle. Außenoberflächen
einer Faserfilzbahn 2 mit Graphitbahnen 1 verbunden, um der gesamten Außenoberfläche des Isoliermaterials Dichtigkeit
zu verleihen.
Während vorstehend einige Ausführunsformen des erfindungsgemäßen
Isoliermaterials anhand der Figuren 1 bis 8 beschrieben worden sind, ist das erfindungsgemäße Isoliermaterial
keineswegs auf diese speziellen Formen beschränkt. Vielmehr kann das erfindungsgemäße Isoliermaterial eine Vielzahl
anderer Strukturen und Formen eines mehrschichtigen Verbundmaterials annehmen, welches mindestens eine Graphit- und
mindestens eine Filzbahn aus Kohlenstoffasern aufweist, wobei
die Graphitbahn und die Faserfilzbahn mittels eines kohlenstoffhaltigen
Bindemittels miteinander verbunden sind.
Ferner besteht nach den vorstehenden Ausführungsformen der
Filz 2 aus einer einzigen Schicht, jedoch Kann dieser auch laminiert sein und aus einer Vielzahl zu einer Einheit zusammengefaßter
Filzbahnen aus Kohlenstoffasern bestehen, wie bereits vorstehend beschrieben worden ist. Wie ohne
weiteres ersichtlich ist, erweist sich hier das vorstehend beschriebene carbonisierbare Harz beim Verbinden dieser
909825/0753
Pilzschichten miteinander als äußerst wirksam. Wie ebenfalls vorstehend beschrieben worden ist, kann das erfindungsgemäße
Isoliermaterial auch in der Weise hergestellt werden, daß seine gesamte Außenoberfläche durchAufbringen einer Graphitschicht
auch auf alle Kanten und Ecken oberflächendicht gemacht wird.
Das auf diese Weise hergestellte erfindungsgemäße Isoliermaterial wird in dem jeweiligen Wärmeofen dergestalt angeordnet,
daß seine mit der Graphitschicht versehene Oberfläche
die Innenwand des Ofens, d.h. diejenige Fläche bildet, welche dem in dem Ofen zu erhitzenden Behandlungsgut
zugekehrt ist. Beispielsweise wird ein erfindungsgemäßes Isoliermaterial in Form eines Hohlzylinders gemäß den Figuren
1, 3, 5 oder 7 so wie es ist in einen röhrenförmigen Wärmeofen verbracht, wo es gegebenenfalls mit einer isolierenden
Abdeckung in Form einer erfindungsgemäßen Platte oder einer entsprechenden Bodenisolierung kombiniert werden
kann. Das plattenförmige Isoliermaterial gemäß den Figuren 2,4,6 oder 8 kann, abgesehen von der Verwendung als Abdeckung
und dergleichen auch in einer Kombination aus mehreren Platten so angeordnet werden, daß es die Innenwände eines
kastenförmigen Wärmeofens bildet. In jedem Falle sind in dem Isoliermaterial alle erforderlichen Gasein- und -auslaßöffnungen,
eine Öffnung zum Beschicken des Ofens mit dem Behandlungsgut sowie öffnungen für den Einbau der Heizquellen
und dergleichen vorgesehen.
909825/0753
Obwohl sich das erfindungsgemäße Isoliermaterial ganz allge- j
mein für die Verwendung in nicht, oxidierenden Atmosphären j
eignet, beispielsweise einem Vakuum,, einem inerten Gas oder j
einem schwach reduzierend . wirkenden Gas, wo die Gefahr einer Verbrennung während des Erhitzens nicht besteht, so ist seine j
Verwendung in einem Vakuumofen besonders vorteilhaft. Die Gründe hierfür sind folgende:
In einem Verfahren, in dem ein inertes Gas verwendet wird,
kann keine hohe Qualität der wärmebehandelten Produkte erreicht werden, es sei.denn, es wird ein inertes Gas verwendet,
welches vorher auf einen sehr hohen Reinheitsgrad gebracht worden, ist. Auch bestehen bei der Wiederverwendung
eines bereits einmal benützten inerten Gases technische und . wirtschaftliche Schwierigkeiten. Dagegen entspricht eine
Behandlung unter vermindertem Druck einer Behandlung in einer Atmosphäre mit sehr hohem Reinheitsgrad. Darüber hinaus bietet
sich hier aufgrund der Gaskonvektion und des geringen Stromverbrauchs der Vorteil geringer Schwankungen der Ofentemperatur.
Ferner hat sich durch die zunehmenden Fortschritte in der Vakuumtechnologie und die damit einhergehende relative
Leichtigkeit, mit der bestimmte gewünschte Vakua hergestellt werden können, die Verwendung eines Vakuumofens
auch vom wirtschaftlichen Standpunkt her als vorteilhafter erwiesen als die Verwendung eines mit einem inerten Gas arbeitenden
Ofens.
Zum besseren Verständnis der Art und Nützlichkeit der Er-
90» 825/075 3
findung wird im folgenden ein Beispiel für die Herstellung des erfindungsgemäßen Isoliermaterials sowie entsprechende
Tests gegeben. Dieses Beispiel und die im Zusammenhang mit diesem erwähnten Einzelheiten sollen jedoch nur illustrativen
Charakter haben und den Erfindungsumfang auf keinen Fall einschränken.
Zur Herstellung eines Filzes bzw. einer Filzbahn mit einer Dichte von 0,09 g/cm und einem Gewicht pro Flächeneinheit
2
von 1000 g/cm (meßbare Dicke 12 mm) wurden Carbonfasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 12,5 ρ genadelt. Dieser Filz wurde dann mit einer Imprägnierflüssigkeit durchtränkt, welche durch Auflösen eines Phenolharzes vom Resoltyp in einer entsprechenden Menge Äthanol erhalten worden war, wobei der Imprägnierungsgrad 300 g Harz pro Kilogramm Filz betrug. Der auf diese Weise imprägnierte Filz wurde anschließend zu einem Hohlzylinder mit 5 Laminierschichten gemäß Fig. 1 verformt.
von 1000 g/cm (meßbare Dicke 12 mm) wurden Carbonfasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 12,5 ρ genadelt. Dieser Filz wurde dann mit einer Imprägnierflüssigkeit durchtränkt, welche durch Auflösen eines Phenolharzes vom Resoltyp in einer entsprechenden Menge Äthanol erhalten worden war, wobei der Imprägnierungsgrad 300 g Harz pro Kilogramm Filz betrug. Der auf diese Weise imprägnierte Filz wurde anschließend zu einem Hohlzylinder mit 5 Laminierschichten gemäß Fig. 1 verformt.
Eine biegsame Graphitbahn mit einer Dicke von 0,5 mm wurde gleichfalls mit der vorstehend genannten Phenolharzlösung
vom Resoltyp in einer Menge von 600 g Harz pro Quadratmeter
Adhäs'ionsflache überzogen. Die auf diese Weise beschichtete
Graphitbahn wurde dann mit der inneren und äußeren Oberfläche der hohlzylindrischen Filzstruktur gemäß Fig. 1 in haftende
Berührung gebracht. Das Harz wurde zur Herstellung einer hohl-
909825/0753
zylindrischen Struktur mit einer Wanddicke von 30 mm erhitzt und gleichzeitig einem Druck von 150 g/cm unterworfen. Diese
Hohlzylinderstruktur ,wurde sodann zum Zwecke der Carbonisierung
weiter auf 20000C erhitzt, um auf diese Weise einen Hohlzylinder aus Isoliermaterial mit einer Dichte der Filzschicht
von 0,15 g/cm herzustellen.
Bei der Erprobung dieses hohlzylindrischen Isoliermaterials in einem Vakuumofen zum Schmelzen von Quarz, bei der dieses
Material 30 mal auf 1400°C erhitzt und anschließend auf Zimmertemperatur abgekühlt wurde, zeigte sich keinerlei Abnormalität,
was beweist, daß dieses Isoliermaterial für extreme Beanspruchungen geeignet ist.
Ähnliche Ergebnisse wurden erzielt, wenn man das vorstehend beschriebene Verfahren mit einem flüssigen Gemisch aus 35 Gewichtsteilen
Phenolharz vom Resoltyp und 100 Gewichtsteilen
Äthanol anstelle der vorstehend beschriebenen Lösung aus gleichen Gewichtsteilen Phenolharz vom Resoltyp und Äthanol durchführte
.
Zum Vergleich wurde ein Hohlzylinder-Isoliermaterial, welches
in analoger Weise wie vorstehend beschrieben hergestellt wurde, nur daß hier kein Graphitüberzug vorgesehen wurde, dem
gleichen Test unterworfen. Nach dreimaligem.Erwärmen auf
1400°C und Abkühlen auf Zimmertemperatur wurde an der Außenwand des Ofens ein ungewöhnlich hoher Temperaturwert beobachtet,
und»nach dem fünften Mal ergaben sich abnormale Isolier-
982:S/07S3
285333?
eigenschaften, die es unmöglich machten, bei einer Of entemperatur
von 14000C die Temperatur an der Außenwand unterhalb
3000C zu halten.
Ferner wurde ein'hohlzylindrisches Isoliermaterial,wie vorstehend
beschrieben, aus einem Filz aus Kohlenstoffasern •von 30 mm Dicke hergestellt; die Graphitbahn wurde jedoch
nicht fest mit der Irinenoberfläche des Isoliermaterials verbunden, sondern nur an diese angelegt und mechanisch befestigt.
Dieses Isoliermaterial wurde ebenfalls getestet und es zeigte sich, daß sich die Graphitbahn bereits nach
einem einzigen Erhitzen verformte. Beim zweiten Erhitzen wurde die Deformierung so stark, daß es unmöglich war, noch
ungeschmolzenes Rohmaterial in den Tiegel einzuspeisen; vielmehr mußte die Graphitbahn entfernt v/erden.
Diese Testergebnisse sowie die Ergebnisse aus den Vergleichstests sind ein Beweis für die hohe Qualität des mehrschichtigen
Isoliermaterials nach der Erfindung, in dem Filzbahnen aus Kohlenstoffasern und Graphitbahnen in der vorstehend beschriebenen
Art und Weise miteinander kombiniert werden.
909825/0753
Leerseite
Claims (1)
- Pa-tentansprüche1 .j Mehrschichtiges Wärmeisöliermater'ial für die Verwendung in mit einer nichtoxidierenden Atmosphäre arheitenden Wärmeöfen, dadurch gekennzeichnet , daß dieses aus einer gasdurchlässigen Filzbahn aus Kohlenstoffasern und einer oberflächendichten Graphitbahn besteht, welche mit-mindestens einer Oberfläche der Filzbahn aus Kohlenstoffasern mittels eines kohlenstoffhaltigen Bindemittels verbunden ist.2. Mehrschichtiges Wärmeisoliermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Graphitbahn
nicht mehr als 1 mm beträgt.3. Mehrschichtiges Wärmeisoliermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Filzbahnen
aus Kohlenstoffasern übereinander angeordnet sind, daß dazwischen eine Graphitbahn vorgesehen ist, welche mit den jeweils benachbatfen Filzbahnen verbunden ist, und daß eine weitere Graphitbahn mit mindestens einer Außenoberfläche derjenigen Filzbahnen verbunden ist, welche die äußersten Bahnen der gesamten Verbundstruktur darstellen.4. Mehrschichtiges Wärmeisoliermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Bindemittel ein aus einem carbonisierbaren Harz erhaltenes Carbonisierungsprodukt ist..9 09825/0753 ORIGINAL INSPECTED2853387.5. Mehrschichtiges Wärmeisoliermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filzbahn aus Kohlenstofffasern nach dem Imprägnieren mit deni kohlenstoffhaltigen Bindemittel in Form eines carbonisierbaren Harzes oder dem davon erhaltenen Carbonisxerungsprodukt eine Dichte ira Bereich von 0,13 bis 0,20 g/cm aufweist.6. Mehrschichtiges Wärmeisoliermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses durchgehend als Zylinder ausgebildet ist.7. Mehrschichtiges Wärmeisoliermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses plattenförmig ausgebildet ist.8. Mehrschichtiges Wärmeisoliermaterial nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitbahn eine Dichte zwischen 0,6 und 1,6 g/cm aufweist, biegsam ist und au; miteinander verbundenen Graphitteilchen besteht.9. Verfahren zur Herstellung eines Wärmeisoliermaterials nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet durch folgende Schritte:1) Verbinden einer oberflächendichten Graphitbahn mit mindestens einer Oberfläche einer gasdurchlässigen Filzbahn aus Kohlenstoffasern mittels eines dazwischen eingebrachten carbonisierbaren Harzes zur Herstellung einer Verbundstruktur;909825/07532) Carbonisieren des carbonisxerbaren Harzes dieser Verbundstruktur.10. Verfahren nach Anspruch 9,.dadurch gekennzeichnet, daß das carbonisierbare Harz zwischen den Stufen 1) und 2) gehärtet wird.11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Filzbahn aus Kohlenstoffasern eine Dichte im Bereich von 0,06 bis 0,10 g/cm aufweist und mittels einer Kom-2
pressionskraft von 100 bis 200 g/cm bis zu einem zweifachen Dichtewert komprimierbar is't.12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daßwährend der Aushärtung des carbonisierbaren Harzes auf dieVerbundstruktur ein Druck von 50 bis 300 g/cm der Berührungsbzw. Verbindungsflächen zwischen der Graphitbahn und der Filzbahn ausgeübt wird.13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das carbonisierbare Harz ein Harz ist, dessen Carbonisierungsausbeute beim Erhitzen und Carbonisieren in einer inaktiven Atmosphäre bei einer Temperatur bis zu 1000°C sowie unter Verwendung einer Flüssigkeit, welche das Harz in einem Lösungsmittel gelöst enthält, über 30 Gewichtsprozent beträgt,14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß909825/0753das carbonisierbare Harz ein warmhärtbares Harz, insbeson- J dere ein Phenolliarz, Epoxidhar-z oder Furanharz ist und daß die verwendeten Flüssigkeiten die warmhärtbaren Harze in einem Lösungsmittel entsprechend einem Verhältnis von jeweils 0,8 bis 3 Gewichtsteilen Lösungsmittel zu 1 Gewichtsteil warmhärtbarem Harz gelöst enthalten.15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das carbonisierbare Harz ein. Phenolharz vom Resoltyp ist und daß die Imprägnierflüssigkeiten die Phenolharze in niedrigen . Alkoholen gelöst enthalten.16. Verfahren nach Anspruch 9, 'dadurch gekennzeichnet, daß in Schritt 1) rtie Menge des carbonisierbaren Harzes, ausschließlich des Lösungsmittels, in welchem es gelöst seinkann, zwischen 400 und 800 g/m der Verbindungsfläche zwischen der Graphitbahn und der Filzbahn beträgt.17. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdurchlässige Filzbahn aus Kohlenstoffasern vor dem Verfahrensschritt 1) mit dem carbonisierbaren Harz imprägniert wird.909825/0753
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