DE3545793C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
eines integrierten Kohlenstoffgegenstandes
nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
In den letzten Jahren werden Kohlenstoffgegenstände,
die im wesentlichen aus kohlenstoffhaltigen Materialien,
wie Kohlenstoffasern und Kohlenstoffpartikeln bestehen,
auf verschiedenen industriellen Gebieten verwendet, wie
als Elektroden für eine Brennstoffzelle und eine Elektrolyseeinrichtung.
Mit der Entwicklung der Technologie
und der Erhöhung der Anforderungen nehmen die Forderungen
nach Verbesserungen der Produktivität der Kohlenstoffgegenstände
und ihrer physikalischen Eigenschaften
immer mehr zu.
Obwohl die kohlenstoffhaltigen Materialien in den physikalischen
Eigenschaften, z. B. der Korrosionsbeständigkeit,
der elektrischen Leitfähigkeit, der mechanischen
Festigkeit usw. als Material ausgezeichnet sind, wurden
für eine noch effektivere Verwendung dieser ausgezeichneten
physikalischen Eigenschaften die Untersuchungen und
die Entwicklung eines Kohlenstoffgegenstandes, der durch
Kalzinierung zusammengesetzter kohlenstoffhaltiger Materialien
hergestellt wurde, die durch Verbinden von kohlenstoffhaltigen
Materialien der gleichen Qualität oder von
verschiedener Qualität erhalten wurden, fortgeführt.
Ein solcher Kohlenstoffgegenstand wurde bisher hergestellt,
indem eine Vielzahl von kohlenstoffhaltigen Materialien
miteinander mittels eines Klebemittels verklebt
wurden und die so geklebten, zusammengesetzten kohlenstoffhaltigen
Materialien kalziniert und carbonisiert
wurden. Es gibt jedoch im Falle der Herstellung des zusammengesetzten
kohlenstoffhaltigen Materials nach dem
eben beschriebenen Verfahren Fälle, bei denen die kohlenstoffhaltigen
Materialien, die einmal miteinander verklebt
wurden, während der Kalzinierung an ihren verklebten
Oberflächen voneinander abgetrennt werden, was auf
den Unterschied zwischen dem Grad der Ausdehnung und der
Kontraktion der kohlenstoffhaltigen Materialien und
denen des Klebemittels zurückzuführen ist, und Fälle, in
denen in dem so hergestellten Kohlenstoffgegenstand Risse
gebildet wurden, was folglich häufig in der Verringerung
der Produktionsausbeute resultierte. Zusätzlich wurden
in den letzten Jahren aus strukturellen und funktionellen
Gesichtspunkten die Forderungen nach Lieferung von Kohlenstoffgegenständen
mit relativ großer Größe und/oder
mit komplizierter Form erhöht, und in diesen Fällen werden
die Probleme der obengenannten Abtrennung (Abblättern)
und die Rißbildung insbesondere in den Herstellungsstufen
ernsthaft.
Aus der AT-PS 2 97 571 ist eine Wärmeisolationsanordnung
bekannt, die aus miteinander verklebten Lagen aus flexiblen
Graphitplatten und Kohlenstoffilz besteht.
In der US-PS 41 66 145 wird ein im wesentlichen aus
Kohlenstoff bestehendes Verbundmaterial beschrieben,
welches durch Pressen einer Mischung von Graphitgewebe,
Ruß und einem organischen Bindemittel, wie Phenolharz,
unter erhöhter Temperatur hergestellt wird.
Ferner geht aus der AT-PS 2 30 334 ein Verfahren zur Herstellung
eines kohlenstoffhaltigen Schichtkörpers hervor,
bei dem Blätter aus graphitisiertem Zellulosegewebe, welches
mit einem kohlenstoffhaltigen Bindemittel versehen ist,
unter Druck erhitzt werden.
Darüber hinaus ist es aus der DE-OS 30 04 574 bekannt,
verdichtete expandierte Graphitpartikel zu regenerieren,
indem der durch Verdichten expandierter Graphitpartikel
hergestellte Körper gemahlen, das Mahlgut mit einer Flüssigkeit
getränkt und die Flüssigkeit dann verdampft wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung
zu stellen, mit dem aus großen Stücken eines kohlenstoffhaltigen
Materials ein integrierter Kohlenstoffgegenstand
herstellbar ist, der eine hohe Dichte aufweist, bei dem
die Kohlenstoffstücke nicht abblättern, sich keine Risse
oder Bruchstellen bilden und welcher die ausgezeichneten
Eigenschaften, welche das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial
besitzt, wie mechanische Festigkeit sowie elektrische
und thermische Eigenschaften, beibehält.
Dies wird erfindungsgemäß mit dem im Anspruch 1 gekennzeichneten
Verfahren erreicht. In den Unteransprüchen
sind vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen
Verfahrens angegeben.
Die Zeichnungen, d. h. Fig. 1(1) und Fig. 1(2)
zeigen schematisch Ausführungsformen des Verbindens von
zwei Stücken kohlenstoffhaltigen Materials und einer flexiblen
Graphitplatte, welche nach den Beispielen und dem
Vergleichsbeispiel hergestellt worden ist.
Erfindungsgemäß werden also eine Vielzahl von großen
Stücken eines kohlenstoffhaltigen Materials bzw. kohlenstoffhaltiger
Materialien über eine bzw. mehrere dazwischen
angeordnete flexible Graphitplatten mittels
eines Klebemittels verbunden, wobei die flexible Graphitplatte
bzw. die flexiblen Graphitplatten durch Kompression
expandierter Graphitpartikel erhalten wurde.
Der hierbei verwendete Begriff "große" Stücke bedeutet,
daß die Länge der längsten Seite des Stücks des kohlenstoffhaltigen
Materials bzw. der kohlenstoffhaltigen
Materialien, die als Ausgangsmaterial verwendet werden
und damit des daraus hergestellten integrierten Kohlenstoffgegenstandes
nicht kleiner als 100 mm ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt also insbesondere folgende
Stufen:
- (1) Einsetzen einer bzw. mehrerer flexibler Graphitplatten, hergestellt durch Kompression expandierter Graphitpartikel, zwischen jedes der Stücke von kohlenstoffhaltigem Material bzw. kohlenstoffhaltigen Materialien gleicher oder unterschiedlicher Qualität,
- (2) Verbinden der Stücke von kohlenstoffhaltigem Material bzw. kohlenstoffhaltigen Materialien und der (den) flexiblen Graphitplatte(n) über ein Klebemittel durch Auftrag eines Klebemittels auf die Oberfläche der flexiblen Graphitplatte und/oder die Oberfläche jedes der Stücke von kohlenstoffhaltigem Material bzw. kohlenstoffhaltigen Materialien, und
- (3) Kalzinieren des so verbundenen Materials bei einer Temperatur von nicht weniger als 800°C. Der so hergestellte Gegenstand wurde in einen völlig carbonisierten Körper mit einer scheinbaren oder Schüttdichte von mehr als 1,01 g/cm³ integriert.
Die flexible Graphitplatte, die entsprechend der vorliegenden
Erfindung verwendet wird, wurde durch Kompression
der expandierten Graphitpartikel hergestellt, die erhalten
werden durch (a) Behandeln der Graphitpartikel von
nicht mehr als 5 mm Durchmesser mit einer Säure und
(b) Erwärmen der so behandelten Graphitpartikel. Die Graphitplatte weist
(1) eine Dicke
von nicht mehr als 1 mm, (2) eine scheinbare oder Schüttdichte
von 1,0 bis 1,5 g/cm³, (3) nicht mehr als 0,36 × 10-7 m²/N
Kompressionsverformung (der Verformungsgrad unter Kompressionsbelastung
von 9,81 · 10⁴ Pa) und (4) eine solche
Flexibilität auf, daß sie nicht zerbricht, selbst wenn sie auf einen
Krümmungsradius von 10 mm gebogen wird.
Die Stücke des kohlenstoffhaltigen Materials, die entsprechend
der vorliegenden Erfindung miteinander verbunden
werden, können die gleichen oder in
ihren physikalischen Eigenschaften verschieden sein.
Die Stücke des kohlenstoffhaltigen Materials bzw. der
kohlenstoffhaltigen Materialien, die als Ausgangsmaterial
für die erfindungsgemäßen Kohlenstoffgegenstände verwendet
werden, haben eine scheinbare Dichte von mindestens
1,01 g/cm³ im Falle ihrer Kalzinierung bei einer Temperatur
von nicht weniger als 800°C, und werden nachfolgend
erläutert:
- Stücke von kohlenstoffhaltigem Ausgangsmaterial, hergestellt durch Formen einer Mischung von Kohlenstoffmasse, wie Kohlenstoffasern, die bei einer Temperatur von nicht weniger als 800°C kalziniert wurde, und eines Bindemittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Phenolharzen, Furanharzen und Epoxyharzen besteht.
- Die hierbei verwendeten Kohlenstoffasern haben vorzugsweise 5 bis 30 µm Durchmesser und 0,05 bis 2 mm Länge. Falls die Länge der Kohlenstoffasern mehr als 2 mm beträgt, sind sie miteinander verwunden, um Haarknäuel zu bilden, wobei sich in den Stufen des Formens die Schwierigkeit ergibt, die gewünschte scheinbare Dichte, die gewünschte Verteilung der Mikroporen und die Einheitlichkeit der physikalischen Eigenschaften zu erhalten. In dem Fall, in dem die Länge unter 0,05 mm liegt, ist es zusätzlich unmöglich, das kohlenstoffhaltige Material zu erhalten, das mit der nötigen mechanischen Festigkeit ausgestattet ist.
- Der lineare Kontraktionsgrad beim Carbonisieren der Kohlenstoffaser bei einer Temperatur von 2000°C liegt im Bereich von 0 bis 3,0% und in dem Fall, in dem der lineare Kontraktionsgrad über 3,0% liegt, besteht die Möglichkeit, daß ein solch großer linearer Kontraktionsgrad eine der Ursachen für die Entstehung der Abblätterung in der Kalzinierungsstufe wird.
- Im Fall der Kalzinierung des so erhaltenen kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials bei einer Temperatur von nicht weniger als 800°C beträgt die scheinbare Dichte des so kalzinierten Produktes nicht weniger als 1,01 g/cm³.
- Stücke von kohlenstoffhaltigem Material, hergestellt durch Formen einer Mischung von Kohlenstoffmassen, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Kohlenstoffasern, Kohlenstoffpartikeln und oxidierten Pechpartikeln besteht, und eines oder mehrerer Bindemittel, ausgewählt aus der Gruppe, die aus z. B. Phenolharzen, Furanharzen, Epoxyharzen, Erdölpechen und Kohlepechen besteht und durch weiteres Kalzinieren der so geformten Mischung bei einer Temperatur von nicht weniger als 800°C.
- Die scheinbare Dichte des so erhaltenen Kohlenstoffmaterials ist nicht kleiner als 1,3 g/cm³.
- Graphitmaterial, hergestellt durch Formen einer Mischung einer Masse, die Graphitpartikel und/oder leicht zu graphitisierende Kohlenstoffpartikel umfaßt, mit einem leicht zu graphitisierenden Bindemittel, z. B. Kohlepech und durch Kalzinierung der so geformten Mischung bei einer Temperatur von nicht weniger als 2000°C.
- Die scheinbare Dichte des so erhaltenen Graphitmaterials beträgt nicht weniger als 1,5 g/cm³.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung werden die obengenannten
Stücke der kohlenstoffhaltigen Materialien in
einer frei wählbaren Kombination
verwendet; es ist jedoch bei dieser Kombination eine
unentbehrliche Bedingung, daß der lineare Kontraktionsgrad
im Falle der Kalzinierung der kombinierten Stücke
der kohlenstoffhaltigen Materialien bei 2000°C nicht
mehr als 3% beträgt.
Als Klebemittel, das zum Kleben der obengenannten Stücke
des kohlenstoffhaltigen Materials an die obengenannte
flexible Graphitplatte verwendet wird, kann jedes Klebemittel
geeignet sein, das gewöhnlich verwendet wird, um
kohlenstoffhaltige Materialien miteinander zu verbinden,
es ist jedoch besonders bevorzugt, das Klebemittel zu
verwenden, das hergestellt wird, indem 40 bis 100 Gew.-
Teile eines Phenolharzes in 100 Gew.-Teilen eines Lösungsmittels
gelöst werden, das aus der Gruppe ausgewählt
ist, die aus Methanol, Ethanol, Aceton und Methylethylketon
besteht, oder ein anderes Klebemittel, das
hergestellt wird, indem weiterhin 30 bis 100 Gew.-Teile
von Kohlenstoffpartikeln mit nicht mehr als 200 µm Durchmesser
zu dem obengenannten Klebemittel zugegeben werden
und dies gemischt wird. Obwohl die Dicke der Schicht des
Klebemittels, das zwischen jedem der Stücke der kohlenstoffhaltigen
Materialien und der flexiblen Graphitplatte
eingesetzt wird, nicht besonders eingeschränkt ist, ist
eine Dicke von nicht mehr als 0,5 mm bevorzugt.
Zusätzlich kann das Verbinden der Stücke der kohlenstoffhaltigen
Materialien und der flexiblen Graphitplatte(n)
durch Pressen bei einer Temperatur von 100 bis
180°C unter einem Druck von 4,9 · 10⁴ bis 490 · 10⁴ Pa während
5 bis 120 min durchgeführt werden.
Der nach der vorliegenden Erfindung erhaltene Kohlenstoffgegenstand
zeigt die ausgezeichneten Eigenschaften,
die die kohlenstoffhaltigen Materialien ursprünglich aufweisen,
und bewirkt gleichzeitig weder eine Abblätterung
noch eine Rißbildung auf den Oberflächen der gegenseitig
verklebten kohlenstoffhaltigen Materialien bei ihrer Herstellung und
kann in einer günstigen Produktionsausbeute hergestellt werden,
wie es aus den Beispielen und dem Vergleichsbeispiel ersichtlich
ist, da die flexible Graphitplatte, die zwischen
jedem Stück der kohlenstoffhaltigen Materialien
eingesetzt ist, als ein Puffer für die thermische Expansion
oder Kontraktion der gegenseitigen kohlenstoffhaltigen
Materialien bei der Stufe ihrer Wärmebehandlung
wirkt. Diese durch die vorliegende Erfindung bewirkten
hervorragenden Effekte werden durch den Vergleich mit
dem Fall klar und deutlich, bei dem das Verbinden nur
durch ein Klebemittel bewirkt wird.
Zusätzlich ist es durch die obengenannte Effizienz entsprechend
der vorliegenden Erfindung möglich, Gegenstände
großer Größe herzustellen, z. B. solche von nicht weniger
als etwa 100 mm Länge der längsten Seite und jene mit
komplizierter Form, ohne irgendein Problem der Abblätterung
und des Reißens der so hergestellten Gegenstände zu
bewirken.
Die Form der Stücke der kohlenstoffhaltigen Materialien,
die als Ausgangsmaterial der Kohlenstoffgegenstände entsprechend
der vorliegenden Erfindung verwendet werden,
kann frei ausgewählt werden, soweit das Stück des kohlenstoffhaltigen
Materials eine Oberfläche hat, die geklebt
werden soll. Die Oberfläche des Stücks des kohlenstoffhaltigen
Materials kann auch gebogen sein, wie die
Seitenwand eines Zylinders und ähnliches, der geklebt
werden soll.
Darüber hinaus ist die Form der Stücke der kohlenstoffhaltigen
Materialien völlig frei wählbar, z. B. ein
Streifen, eine Platte, eine Tafel, ein Würfel, eine
Scheibe, ein Zylinder usw.
Die längste Seite des Stücks der kohlenstoffhaltigen
Materialien mit einer Form der Scheibe, des Zylinders
und ähnliches bedeutet den Durchmesser ihrer runden
Oberfläche (der Grundfläche), die Höhe oder die Dicke
davon und vorzugsweise die Länge davon. Sie beträgt nicht
weniger als 100 mm.
Der erfindungsgemäße Kohlenstoffgegenstand wird vorzugsweise
bei der Herstellung einer Elektrode für eine
Brennstoffzelle oder eine Elektrolyseeinrichtung verwendet.
Die vorliegende Erfindung wird nun detaillierter unter
Bezugnahme auf die folgenden Beispiele
und Vergleichsbeispiele erläutert.
Nach der Herstellung von drei Arten von quadratischen
Platten von 150 mm Seitenlänge und 20 mm Dicke, die
und benannt wurden, aus jeder der drei Arten
der unten gezeigten kohlenstoffhaltigen Materialien,
wurden sechs Arten von integrierten Kohlenstoffgegenständen
nach der Art des Verbindens der zwei quadratischen
Platten in den Kombinationen von und
über eine flexible Graphitplatte unter Verwendung
eines Klebemittels und Kalzinierung der so verbundenen
Materialien bei einer Temperatur von 2000°C
hergestellt. Die Anzahl jeder Art der so hergestellten
Kohlenstoffgegenstände war zehn, und die Resultate der
Herstellung sind in Tabelle 1 gezeigt, und die Zahl der
Artikel, die eine günstige Bindeeigenschaft zeigten,
ist ebenfalls in Tabelle 1 gezeigt. Die Fig. 1(1) und
(2) zeigen die so hergestellten Kohlenstoffartikel, und
die Artikel, die in Fig. 1(1) gezeigt sind, haben eine
geklebte Oberfläche von 150 mm × 20 mm Größe und die
Artikel, die in Fig. 1(2) gezeigt sind, haben eine geklebte
Oberfläche von 150 mm × 150 mm Größe.
Die in dem Beispiel 1 verwendeten drei Arten der kohlenstoffhaltigen
Materialien, der flexiblen Graphitplatte
und des Klebemittels waren wie folgt:
Nach dem Vermischen kurzer Kohlenstoffasern (14 µm durchschnittlicher Durchmesser
und 400 µm durchschnittliche Länge) und eines
Phenolharzes vom Resoltyp in einem Gewichtsverhältnis
von 70 : 30 wurde die Mischung in einer Metallgießform
bei einer Temperatur von 130°C unter einem
Preßdruck von 150 bar 20 min lang geformt, um das
kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial herzustellen. Im
Fall der Kalzinierung des so erhaltenen kohlenstoffhaltigen
Ausgangsmaterials bei 850°C betrug die scheinbare
Dichte des so kalzinierten Produktes 1,05 g/cm³.
Nach Vermischen oxidierter Pechpartikel
(5 µm durchschnittlicher Partikeldurchmesser),
die vorher in einer Atmosphäre von gasförmigem
Stickstoff bei 850°C kalziniert wurden, und Phenolharz
(das gleiche wie in 1)-) in einem Gewichtsverhältnis
von 65 : 35 wurde die Mischung in einer Metallgießform
bei einer Temperatur von 140°C unter einem Preßdruck
von 100 bar 30 min lang geformt, und das so geformte
Material wurde in einem elektrischen Ofen auf 2000°C
bei einer Erhöhungsgeschwindigkeit von 50°C/min erwärmt
und dann 60 min lang bei dieser Temperatur kalziniert,
um das Kohlenstoffmaterial herzustellen. Die scheinbare
Dichte des so erhaltenen Kohlenstoffmaterials betrug
1,6 g/cm³.
Handelsübliches Graphitmaterial
(scheinbare Dichte 1,7 g/cm³).
Eine handelsübliche flexible Graphitplatte
(0,25 mm Dicke, 1,2 g/cm³ scheinbare Dichte,
0,1 × 10-7 m²/N Grad der Kompressionsverformung und
8 mm Krümmungsradius beim Bruch) wurde für diesen Zweck
verwendet.
In 100 Gew.-Teilen Methylethylketon wurden
80 Gew.-Teile des in 1)- genannten Phenolharzes bei
Raumtemperatur gelöst, um das Klebemittel für diesen
Zweck herzustellen.
Nach dem Auftragen des obengenannten Klebemittels
auf jede der zu klebenden Oberflächen wurde von
jedem der Stücke der obengenannten kohlenstoffhaltigen
Materialien und jeweils ein Paar
über die flexible Graphitplatte
mit dem Kleber bei einer Temperatur von 130°C
unter einem Verbindungsdruck von 49 · 10⁴ Pa während 30 min
verbunden, und das so verbundene, zusammengesetzte Material
wurde bei 2000°C kalziniert, um den erfindungsgemäßen
Kohlenstoffgegenstand als Produkt zu erhalten.
Die Ergebnisse der Herstellung der Kohlenstoffartikel
sind in Tabelle 1 gezeigt.
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, werden
die beiden Stücke des kohlenstoffhaltigen Materials von
gleicher oder unterschiedlicher Qualität unter den erfindungsgemäßen
Verbindungsbedingungen durch Einsetzen
der flexiblen Graphitplatte zwischen den zwei Stücken
des kohlenstoffhaltigen Materials vorteilhaft verbunden.
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1, außer daß keine
flexible Graphitplatte zwischen den zwei Stücken des
kohlenstoffhaltigen Materials bzw. der kohlenstoffhaltigen
Materialien eingesetzt wurde, wurde eine Reihe von
zusammengesetzten kohlenstoffhaltigen Gegenständen hergestellt,
wobei die Ergebnisse in Tabelle 2 gezeigt sind.
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich ist, wurden in den Fällen,
in denen keine flexible Graphitplatte zwischen den zwei
Stücken der kohlenstoffhaltigen Materialien verwendet
wurde, nur dann Gegenstände mit dem guten Verbindungszustand
erhalten, wenn die beiden kohlenstoffhaltigen Materialien
kurze Fasern
enthielten.
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1, außer der Verwendung
von Stücken der kohlenstoffhaltigen Materialien,
die in ihrer Abmessung unterschiedlich waren (in
Tabelle 3 gezeigt), wurden Kohlenstoffgegenstände nach
einer Art und Weise hergestellt, indem die Oberfläche mit
der größten Dimension wie es in Fig. 1-(2) gezeigt ist,
zusammengeklebt wurden, wobei die Ergebnisse in Tabelle 3
gezeigt sind.
Wie aus Tabelle 3 ersichtlich ist, wird der Prozentsatz
des Auftretens von Gegenständen mit günstiger Verbindungseigenschaft
geringer, so wie sich die Abmessung der
kohlenstoffhaltigen Materialien vergrößert. Im
Gegensatz zu den Fällen, bei denen eine flexible
Graphitplatte nicht verwendet wurde, war jedoch der
Prozentsatz des Auftretens von Gegenständen mit vorteilhaften
Verbindungseigenschaften sogar in
den Fällen noch 70%, in denen die Größe der Stücke des kohlenstoffhaltigen
Materials 700 mm² betrug.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines integrierten
Kohlenstoffgegenstandes, umfassend Stücke aus
kohlenstoffhaltigem Material, zwischen denen
eine flexible Graphitplatte angebracht ist, wobei
die flexible Graphitplatte durch Säurebehandlung
von Graphitpartikeln mit einem Teilchendurchmesser
von nicht mehr als 5 mm hergestellt wird,
des weiteren die so behandelten Graphitpartikel
erhitzt werden, wodurch diese expandiert werden
und die so expandierten Graphitpartikel komprimiert
werden,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Verfahren folgende Schritte umfaßt:
- (1) Einsetzen einer oder mehrerer der flexiblen
Graphitplatten zwischen die Stücke aus dem
kohlenstoffhaltigen dichten Material oder aus
kohlenstoffhaltigen dichten Materialien derselben
oder verschiedener Qualität, wobei die
flexible Graphitplatte eine Dicke von nicht mehr
als 1 mm, eine Schüttdichte von 1,0 bis 1,5 g/cm³,
einen Verformungsgrad durch Kompression von nicht
mehr als 0,36 × 10-7 m²/N und eine solche
Flexibilität hat, daß die flexible Graphitplatte
nicht bricht, sogar wenn sie auf
einen Krümmungsradius von 10 mm gebogen wird,
wobei die Stücke des kohlenstoffhaltigen
dichten Materials oder der kohlenstoffhaltigen
dichten Materialien jeweils in der längsten
Seite eine Länge von nicht weniger als 100 mm
aufweisen und aus einer Gruppe ausgewählt werden,
welche besteht aus:
- (i) Stücken kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials oder Ausgangsmaterialien, hergestellt durch Formen von Kohlenstoffasern, kalziniert bei einer Temperatur nicht niedriger als 800°C und einem Bindemittel, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Phenolharzen, Furanharzen, Epoxyharzen und deren Mischung besteht, wobei nach dem Kalzinieren des so erhaltenen kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials bei einer Temperatur nicht niedriger als 800°C, die Schüttdichte des so kalzinierten Produkts nicht weniger als 1,01 g/cm³ beträgt;
- (ii) Stücken von Kohlenstoffmaterial(ien), hergestellt durch Formen einer Mischung einer Kohlenstoffmasse, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kohlenstoffasern, Kohlenstoffpartikeln, oxidierten Pechpartikeln und Mischungen davon besteht und eines Bindemittels, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Phenolharzen, Furanharzen, Epoxyharzen, Erdölpechen, Kohlepechen und deren Mischungen besteht und weitere Kalzinierung der so geformten Mischung bei einer Temperatur nicht niedriger als 800°C, wobei die Schüttdichte des so erhaltenen Kohlenstoffmaterials nicht weniger als 1,3 g/cm³ beträgt und
- (iii) Graphitmaterial, hergestellt durch Formen einer Mischung einer Masse umfassend Graphitpartikel und/oder leicht graphitisierbare Kohlenstoffpartikel mit einem Bindemittel und Kalzinieren der so geformten Mischung bei einer Temperatur nicht niedriger als 2000°C, wobei die Schüttdichte des so erhaltenen Graphitmaterials nicht weniger als 1,5 g/cm³ beträgt;
- (2) Verbinden dieser Stücke kohlenstoffhaltigen dichten Materials oder kohlenstoffhaltiger dichter Materialien mit der oder den genannten flexiblen Graphitplatten durch ein Klebemittel, wobei das Klebemittel eine Lösung ist, die hergestellt wird, indem 40 bis 100 Gewichtsteile eines Phenolharzes in 100 Gewichtsteilen eines Lösungsmittels gelöst werden, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Methanol, Ethanol, Aceton, Methylethylketon oder deren Mischung besteht, die durch weitere Zugabe von 30 bis 100 Gewichtsteilen von Kohlenstoffpartikeln von nicht mehr als 200 µm Durchmesser zu dieser Lösung hergestellt wird und die Dicke der Schicht des Klebemittels in dem verbundenen Material nicht mehr als 0,5 mm beträgt;
- (3) Kalzinieren des so verbundenen Materials bei einer Temperatur nicht unterhalb 800°C, um das Material in einen vollständig karbonisierten Körper zu integrieren, wodurch der integrierte dichte Kohlenstoffgegenstand, mit einer längsten Seite von nicht weniger als 100 mm in der Länge und einer Schüttdichte von mehr als 1,01 g/cm³ erhalten wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
der lineare Kontraktionsgrad in jeder Richtung einer
Ebene parallel zur Bindungsoberfläche des genannten
Stückes des oder der kohlenstoffhaltigen dichten
Materialien nicht mehr als 3% beträgt, wenn es bei
einer Temperatur von 2000°C kalziniert wurde.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Stücke des oder der kohlenstoffhaltigen dichten
Materialien und die genannte(n) flexible(n) Graphitplatte(n)
verbunden werden, indem sie bei einer Temperatur
von 100 bis 180°C unter einem Druck von
4,9 · 10⁴ bis 490 · 10⁴ Pa während 5 bis 120 min gepreßt
werden.
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