DE3882452T2 - Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Kohlenstoff/Kohlenstoffasern. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Kohlenstoff/Kohlenstoffasern.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoffes.
  • Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoffe haben einzigartige Eigenschaften. Beispielsweise behalten sie selbst bei hohen Temperaturen oberhalb von 1.000 ºC eine hohe Festigkeit und ein hohes Modul und zeigen einen kleinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Man erwartet ihre Verwendung als Materialien für die Raumfahrt, für Bremsen und für andere Anwendungen bei hoher Temperatur.
  • Kohlepech wurde als Vorstufe für die Matrix eines Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoffes verwendet. Wenn jedoch ein Kohlepech mit niedrigem Erweichungspunkt verwendet wird, wird die Ausbeute bei der Carbonisierung schlecht, und es bilden sich Blasen in der Matrix aufgrund der Gegenwart einer flüchtigen Komponente, die während der Carbonisierung gebildet wird. Wenn andererseits ein Kohlepech mit hohem Erweichungspunkt verwendet wird, wird es schwierig, eine einheitliche Imprägnierung der Kohlenstoff-Fasermasse mit dem Pech zu erzielen.
  • Obwohl verschiedene Vorschläge zur Vermeidung solcher Schwierigkeiten gemacht wurden, ist das Herstellungsverfahren kompliziert, und die Kosten sind hoch, da viele Tage erforderlich sind.
  • Die FR-A 1,361,676 beschreibt ein Kohlenstoff/Kohlenstoffaser-Verbundmaterial, das durch Imprägnieren zufällig orientierter Kohlenstoffasern mit Harzen und anschließende Carbonisierung hergestellt wird.
  • Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die oben genannten Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoffes guter Qualität bereitzustellen.
  • Die vorliegende Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoff/Kohlenstoffaser-Verbundstoffes aus einer Kohlenstoffaser auf Pechbasis, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine oder mehrere Arten Fasern, die aus der aus Pechfasern, die durch Spinnen eines Kohlepechs erhalten werden, unschmelzbar gemachte Faser, die dadurch erhalten wird, daß man die Pechfaser einer Behandlung zur Unschmelzbarmachung unterwirft, und vorcarbonisierte Faser, die dadurch erhalten wird, daß man die unschmelzbar gemachte Faser einer Vorcarbonisierungsbehandlung bei 400 ºC bis 800 ºC in einer Inertgas-Atmosphäre unterwirft, bestehenden Gruppe gewählt ist, verwoben werden oder mit der Kohlefaser laminiert werden oder mit der Kohlefaser vermischt werden und pulverisiert werden oder pulverisiert und mit vorher pulverisiertem Kohlenstoffasern vermischt werden und danach unter Anwendung von Druck carbonisiert werden.
  • Der Carbonisierung unter Anwendung von Druck kann außerdem eine Carbonisierung oder Graphitisation folgen.
  • Das Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoffes gemäß der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend im einzelnen beschrieben.
  • Als Kohlepech, das für die Herstellung von Kohlenstoffasern auf Pechbasis verwendet wird, wird ein Kohle- oder Erdöl-Pech mit einem Erweichungspunkt von vorzugsweise 100 ºC bis 400 ºC, mehr bevorzugt von 150 ºC bis 350 ºC, verwendet. Verwendbare Kohlepeche schließen sowohl optisch isotrope als auch anisotrope Peche ein. Ein optisch anisotropes Pech mit einem Gehalt an optisch anisotroper Phase von 60 % bis 100 % ist besonders bevorzugt.
  • Die "Pech-Faser" wie sie nachfolgend beschrieben wird, stellt eine Faser mit einem mittleren Durchmesser von vorzugsweise 5 bis 100 µm, noch mehr bevorzugt von 7 bis 30 µm, dar, die durch Schmelzspinnen des oben beschriebenen Kohlepechs in bekannter Weise erhalten wird. Die "unschmelzbar gemachte Faser" wie sie nachfolgend beschrieben wird, stellt eine unschmelzbar gemachte Faser dar, die dadurch erhalten wird, daß man die oben beschriebene Pechfaser einer Behandlung zum Unschmelzbarmachen unterwirft. Die Behandlung zum Unschmelzbarmachen kann bei 50 ºC bis 400 ºC, vorzugsweise 100 ºC bis 350 ºC, in einer Oxidationsgas-Atmosphäre durchgeführt werden. Als Oxidationsgas können Luft, Sauerstoff, Stickstoffoxide, Schwefeloxide, ein Halogen oder eine Mischung daraus verwendet werden. Diese Behandlung wird für eine Zeit von 10 Minuten bis 20 Stunden durchgeführt.
  • Die "vorcarbonisierte Faser", wie sie nachfolgend beschrieben wird, stellt eine Faser dar, die dadurch erhalten wurde, daß man die unschmelzbar gemachte Faser einer Vorcarbonisierungsbehandlung unterwirft. Die Vorcarbonisierungsbehandlung wird bei 400 ºC bis 800 ºC in einer Inertgas-Atmosphäre für eine Zeit von 10 Minuten bis 5 Stunden durchgeführt.
  • Die "Kohlefaser auf Pechbasis", wie sie nachfolgend beschrieben wird, stellt eine Faser dar, die dadurch erhalten wurde, daß man ein Kohlepech schmelzspinnt und die resultierende Pechfaser Schritten zur Unschmelzbarmachung, Carbonisierung und - sofern erforderlich - Graphitisation unterwirft. Die Begriffe "Kohlepech", "Schmelzspinnen" und "Unschmelzbarmachen", wie sie in der vorliegenden Beschreibung angesprochen werden, sind die bereits oben erwähnten Begriffe. Die Carbonisierungsbehandlung und Graphitisationsbehandlung können bei jeweils 800 bis 2.000 ºC bzw. 2.000 bis 3.000 ºC in einer Inertgas- Atmosphäre durchgeführt werden.
  • Ein oder mehrere Arten von Fasern, die aus der aus Pechfaser, unschmelzbar gemachter Faser und vorcarbonisierter Faser bestehenden Gruppe gewahlt sind, und die Kohlenstoffaser auf Pechbasis werden verwoben, laminiert oder miteinander pulverisiert, danach unter Anwendung von Druck oder unter Pressen carbonisiert und - sofern erforderlich - bei Atmosphärendruck weiter carbonisiert oder graphitisiert. Beim Verweben oder Laminieren kann jede Faser als Faserbündel von 500 bis 10.000 Filamentfasern verwendet werden.
  • Außerdem können vor dem Laminieren die Pechfaser, die unschmelzbar gemachte Faser oder die vorcarbonisierte Faser in einem Längenverhäitnis (l/d) von 2 bis 5.500, vorzugsweise von 10 bis 3.000, geschnitten werden.
  • Die Mischpulverisierung kann in der Weise durchgeführt werden, daß man entweder 20 bis 95 Gewichtsteile, vorzugsweise 30 bis 90 Gewichtsteile einer oder mehrerer Arten von Fasern, die aus der aus Pechfaser, unschmelzbar gemachte Faser und vorcarbonisiefte Faser bestehenden Gruppe gewählt sind, zusammen mit 5 bis 80 Gewichtsteilen, vorzugsweise 10 bis 70 Gewichtsteilen der Kohlenstoffaser auf Pechbasis mischt und pulverisiert, oder daß man die oben genannten Fasern getrennt voneinander pulverisiert und danach miteinander mischt. Das Längenverhältnis (l/d) der beiden pulverisierten Fasern kann 2 bis 5.000, vorzugsweise 10 bis 3.000, betragen. Vorzugsweise ist das Längenverhältnis l/d der unschmelzbar gemachten Faser oder der vorcarbonisierten Faser geringer als das Längenverhäitnis l/d der Kohlenstoffaser auf Pechbasis.
  • Die Carbonisierung unter Anwendung von Druck wird bei 400 ºC bis 2.000 ºC unter Anwendung eines isostatischen Drucks im Bereich von 4,9 bis 980 MPa (50 bis 10.000 kg/cm²) unter Verwendung eines Inertgases durchgeführt. Alternativ dazu kann die Carbonisierung unter Druck bei 400 ºC bis 2.000 ºC bei einem uniaxialen Druck von 1,0 bis 49,0 MPa (10 bis 500 kg/cm²) unter Verwendung einer Heißpresse durchgeführt werden. Die Carbonisierung oder Graphitisation bei Atmosphärendruck, die - sofern erforderlich - der Carbonisierung unter Anwendung eines Drucks oder unter Pressen folgt, wird bei 400 ºC bis 3.000 ºC in einer Inertgas-Atmosphäre durchgeführt.
  • Die Volumenfraktion (Vf) der Kohlenstoffaser auf Pechbasis in dem Verbundmaterial wird je nach der Zweckbestimmung entschieden, liegt jedoch üblicherweise im Bereich von 5 bis 70 %.
  • Die folgenden Beispiele werden angegeben, um die vorliegende Erfindung konkret zu erklären.
  • Beispiel 1
  • Ein optisch anisotropes Erdöl-Pech mit einem Erweichungspunkt von 280 ºC wurde zu Pechfasern mit einem mittleren Durchmesser von 13 µm schmelzgesponnen. Ein 2.000 Filamente umfassendes Faserbündel der Pechfasern und ein 2.000 Filamente umfassendes Bündel von Carbonfasern auf Pechbasis mit einem mittleren Durchmesser von 10 µm wurden nach Leinwandart gewebt. Das resultierende Gewebe wurde in 100 Schichten bei 600 ºC unter Pressen bei einem Druck von 9,8 MPa (100 kg/cm²) unter Verwendung einer Heißpresse laminiert. Das carbonisierte Material wurde bei 1.000 ºC in einer Stickstoffatmosphäre 30 Minuten lang unter Erhalt eines Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoffes mit einem Volumengehalt an Fasern von 50 % und einem prozentualen Leerraumanteil von 10 % calciniert. Eine extrem einheitliche Verteilung des Pechs in der Matrix wurde bei Anwendung eines Pulverisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops beobachtet.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Ein optisch anisotropes Erdölharz mit einem Erweichungspunkt von 280 ºC wurde pulverisiert und in 100 Schichten alternierend mit einem flachgewebten Gewebe laminiert, das aus einem 2.000 Filamente umfassenden Faserbündel von Kohlenstoffasern auf Pechbasis mit einem mittleren Durchmesser von 10 µm erhalten worden war. Das resultierende Laminat wurde bei 600 ºC unter Pressen auf einen Druck von 9,8 MPa (100 kg/cm²) unter Verwendung einer Heißpresse carbonisiert. Das so erhaltene carbonisierte Material wurde bei 1.000 ºC in einer Stickstoffatmosphäre 30 Minuten lang calciniert, und man erhielt einen Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoff mit einem Volumengehalt an Fasern von 50 % und einem prozentualen Leerraumvolumen von 30 %. Bei Beobachtung unter Verwendung eines Polarisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops wurde bestätigt, daß das Pech nicht einheitlich in der Matrix verteilt war.
  • Beispiel 2
  • Das in Beispiel 1 erhaltene Gewebe wurde in 100 Schichten laminiert, danach auf 19,6 MPa (200 kg/cm²) unter Anwendung eines Inertgases unter Druck gesetzt und bei 550 ºC 1 h carbonisiert und danach bei 1.300 ºC bei Atmosphärendruck 30 Minuten lang calciniert, um einen Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoff mit einem Volumengehalt an Fasern von 50 % und einem prozentualen Leerraumvolumen von 10 % zu erhalten. Eine extrem einheitliche Verteilung des Pechs in der Matrix wurde bei Verwendung eines Polarisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops beobachtet.
  • Beispiel 3
  • Ein optisch anisotropes Erdölpech mit einem Erweichungspunkt von 280 ºC wurde zu Pechfasern mit einem mittleren Durchmesser von 13 µm schmelzgesponnen. Ein 2.000 Filamente umfassendes Faserbündel der Pechfasern wurde bei 300 ºC an Luft im Verlauf einer Stunde unschmelzbar gemacht. Das so unschmelzbar gemachte Faserbündel und ein 2.000 Filamente umfassendes Faserbündel aus Kohlenstoffasern auf Pechbasis mit einem mittleren Durchmesser von 10 µm wurden nach Leinwandart gewebt. Das resultierende Gewebe wurde in 100 Schichten laminiert, bei 600 ºC unter Verpressen auf einen Druck von 9,8 MPa (100 kg/cm²) heißgepreßt. Das so carbonisierte Material wurde bei 1.200 ºC in einer Stickstoffatmosphäre 30 Minuten lang hitzebehandelt und so ein Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoff mit einer Faservolumenfraktion von 50 % und einem prozentualen Leerraumvolumen von weniger als 10 % erhalten. Eine extrem einheitliche Verteilung des Pechs in der Matrix wurde bei Anwendung eines Polarisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops beobachtet.
  • Beispiel 4
  • Das in Beispiel 3 erhaltene Bündel aus unschmelzbar gemachten Fasern wurde auf ein Längenverhältnis von 40 geschnitten und danach in 100 Schichten alternierend mit einem ebenen Gewebe laminiert, das aus einem 2.000 Filamente umfassenden Bündel von Kohlenstoffasern auf Pechbasis mit einem mittleren Durchmesser von 10 µm erhalten worden war. Das resultierende Laminat wurde bei 600 ºC unter einem Druck von 9,8 MPa (100 kg/cm²) heißgepreßt. Das so carbonisierte Material wurde bei 1.200 ºC in einer Stickstoffatmosphäre für eine Zeit von 30 Minuten unter Erhalt eines Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoffes mit einem Faservolumen-Anteil von 50 % und einem prozentualen Leerraumvolumen von unter 10 % heißgepreßt. Eine extrem einheitliche Verteilung des Pechs in der Matrix wurde bei Anwendung eines Polarisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops beobachtet.
  • Beispiel 5
  • Ein optisch anisotropes Erdölpech mit einem Erweichungspunkt von 280 ºC wurde zu Pechfasern mit einem mittleren Durchmesser von 13 µm schmelzgesponnen. Ein 2.000 Filamente umfassendes Faserbündel der Pechfasern wurde bei 300 ºC an Luft im Verlauf einer Stunde unschmelzbar gemacht. Das so unschmelzbar gemachte Faserbündel und ein 2.000 Filamente umfassendes Faserbündel von Kohlenstoffasern auf Pechbasis mit einem mittleren Durchmesser von 10 µm wurden einem 8-Harnisch-Satin-Webvorgang unterworfen. Das resultierende Gewebe wurde in 20 Schichten laminiert und danach bei 600 ºC unter Pressen auf einen Druck von 9,8 MPa (100 kg/cm²) unter Verwendung einer Heißpresse carbonisiert. Das so carbonisierte Material wurde bei 1.200 ºC in Stickstoffatmosphäre für eine Zeit von 30 Minuten calciniert und so ein Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoff mit einer Faservolumenfraktion von 65 % und einem prozentualen Leerraumvolumen von weniger als 5 % erhalten.
  • Bei Anwendung eines Polarisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops wurde eine extrem einheitliche Verteilung des Pechs in der Matrix beobachtet.
  • Beispiel 6
  • Das unschmelzbar gemachte Faserbündel, das gemäß Beispiel 5 erhalten worden war, wurde auf ein Längenverhaltnis von 40 geschnitten und danach in 20 Schichten alternierend mit einem 2.000 Filamente umfassenden Faserbündel von Kohlenstoffasern auf Pechbasis mit einem mittleren Durchmesser von 10 µm laminiert. Das resultierende Laminat wurde bei 600 ºC unter Pressen bei einem Druck von 9,8 MPa (100 kg/cm²) unter Verwendung einer Heißpresse carbonisiert. Das so carbonisierte Material wurde bei 1.200 ºC in einer Stickstoffatmosphäre für die Zeit von 30 Minuten calciniert, wobei man einen Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoff mit einer Faservolumenfraktion von 55 % und einem prozentualen Leerraumvolumen von weniger als 10 % erhielt. Bei Anwendung eines Polarisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops wurde eine extrem einheitliche Verteilung des Pechs in der Matrix beobachtet.
  • Beispiel 7
  • Ein optisch anisotropes Erdölpech mit einem Erweichungspunkt von 280 ºC wurde zu Pechfasern mit einem mittleren Durchmesser von 13 µm schmelzgesponnen. Die so erhaltenen Pechfasern wurden bei 280 ºC an Luft in einer Zeit von 30 Minuten unschmelzbar gemacht.
  • 50 Gewichtsteile der resultierenden, unschmelzbar gemachten Fasern und 50 Gewichtsteile Kohlenstoffasern auf Pechbasis mit einem mittleren Durchmesser von 10 µm, die durch Calcinieren bei 2.000 ºC erhalten worden waren, wurden miteinander pulverisiert und bei 1.000 ºC unter einem Druck von 9,8 MPa (100 kg/cm²) für eine Zeit von 30 Minuten gepreßt, wobei man einen Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundstoff mit einem prozentualen Leerraumvolumen von weniger als 5 % erhielt. Bei Anwendung eines Polarisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops wurde eine extrem einheitliche Verteilung der Fasern beobachtet.
  • Beispiel 8
  • Die gemäß Beispiel 7 erhaltenen Pechfasern wurden bei 300 ºC an Luft in der Zeit von einer Stunde unschmelzbar gemacht und bei 400 ºC in einer Stickstoffatmosphäre für die Zeit von einer Stunde hitzebehandelt, wobei man vorcarbonisierte Fasern erhielt. Die vorcarbonisierten Fasern wurden pulverisiert, um Fasern mit einem Verhältnis l/d von 10 zu erhalten. 60 Gewichtsteile der so erhaltenen Fasern und 40 Gewichtsteile Fasern mit einem Verhältnis l/d von 50, die durch Pulverisieren derselben Fasern auf Pechbasis wie in Beispiel 7 erhalten worden war, wurden bei 600 ºC unter einem Druck von 9,8 MPa (100 kg/cm²) für die Zeit von 1 Stunde heißgepreßt und so ein carbonisiertes Produkt erhalten. Das carbonisierte Produkt wurde bei 1.200 ºC in einer Stickstoffatmosphäre für die Zeit von 30 Minuten calciniert, wobei man ein Kohlenstoffmaterial mit einer Schüttdichte von 1,6 g/cm³ und einem prozentualen Leerraumvolumen von weniger als 10 % erhielt.
  • Bei Anwendung eines Polarisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops wurde eine extrem einheitliche Verteilung der Fasern beobachtet.
  • Beispiel 9
  • Dieselben unschmelzbar gemachten Fasern wie in Beispiel 7 wurden bei 350 ºC in einer Stickstoffatmosphäre für die Zeit von einer Stunde hitzebehandelt, wobei man vorcarbonisierte Fasern erhielt. Die vorcarbonisierten Fasern wurden unter Erhalt von Fasern mit einem Verhältnis l/d von 10 pulverisiert. 50 Gewichtsteile der Fasern und 50 Gewichtsteile von Fasern mit einem Verhältnis l/d von 80, die dadurch erhalten worden waren, daß man dieselben Kohlenstoffasern auf Pechbasis wie in Beispiel 7 pulverisierte, wurden gemischt und bei Raumtemperatur vorbehandelt. Danach wurden sie in einem Gefäß aus nicht rostendem Stahl bei 1.000 ºC unter einem Druck von 19,6 MPa (200 kg/cm²) in einer Stickstoffatmosphäre für die Zeit von 30 Minuten carbonisiert, wobei man ein Kohlenstoffmaterial mit einer Schüttdichte von 1,5 g/cm³ und einem prozentualen Leerraumvolumen von weniger als 5 % erhielt. Unter Verwendung eines Polarisationsmikroskops oder eines Elektronenmikroskops wurde eine extrem einheitliche Verteilung der Fasern beobachtet.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoff/Kohlenstoffaser-Verbundstoffes aus einer Kohlenstoffaser auf Pechbasis, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere Arten von Fasern, ausgewählt aus Pechfasern, die durch Spinnen eines Kohlepechs erhalten werden, unschmelzbar gemachten Fasern, die durch Unschmelzbarmachung von Pechfasern erhalten werden, und vorcarbonisierten Fasern, die durch Vorcarbonisierungsbehandlung der unschmelzbar gemachten Fasern bei 400 ºC bis 800 ºC in einer Inertgas-Atmosphäre erhalten werden, mit der Kohlenstoffaser gewebt oder laminiert, mit der Kohlenstoffaser gemischt und pulverisiert oder pulverisiert und mit vorher pulverisierter Kohlenstoffaser gemischt werden und danach unter Anwendung von Druck carbonisiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Carbonisierung unter Anwendung von Druck außerdem eine Carbonisierung oder Graphitisation folgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, worin das Kohlepech ein optisch anisotropes Pech mit einem Gehalt an optisch anisotroper Phase von 60 % bis 100 % ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, Anspruch 2 oder Anspruch 3, worin die unschmelzbar gemachte Faser dadurch erhalten wird, daß man die Pechfaser bei 50 ºC bis 400 ºC in einer Oxidationsgas-Atmosphäre unschmelzbar macht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die Fasern, die verwoben oder zusammen laminiert werden sollen, jeweils zu einem Bündel von 500 bis 10.000 Filamenten verarbeitet und danach verwoben oder zusammen laminiert werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin bei der Lamination die Pechfaser, die unschmelzbar gemachte Faser oder die vorcarbonisierte Faser als geschnittener Strang mit einem Längenverhältnis von 2 bis 5.500 verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin bei der Mischpulverisierung das Verhältnis der einen oder mehreren Fasern zu der Kohlenstoffaser auf Pechbasis 20 bis 95 Gewichtsteile auf 5 bis 80 Gewichtsteile ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7, worin bei der Mischpulverisierung das Längenverhältnis der einen oder mehreren Fasern geringer ist als das der Kohlenstoffaser auf Pechbasis.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, worin der Volumengehalt (Vf) der Kohlenstoffaser auf Pechbasis in dem Verbundmaterial im Bereich von 5 bis 70 % liegt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin die Carbonisierung unter Anwendung von Druck bei einer Temperatur im Bereich von 400 ºC bis 2.000 ºC und einem Druck im Bereich von 4,9 bis 980 MPa (50 bis 10.000 kg/cm²) unter Verwendung eines Inertgases durchgeführt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin die Carbonisierung bei einer Temperatur im Bereich von 400 ºC bis 2.000 ºC und einem Druck im Bereich von 1,0 bis 49 MPa (10 bis 500 kg/cm²) unter Verwendung einer Heißpresse durchgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, worin der Carbonisierung unter Anwendung von Druck außerdem eine Carbonisierung oder Graphitisation bei Atmosphärendruck und einer Temperatur im Bereich von 400 ºC bis 3.000 ºC in einer Inertgas- Atmosphäre folgt.
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JP62081250A JPS63248770A (ja) 1987-04-03 1987-04-03 炭素/炭素複合材料の製造法
JP62180979A JPH0647497B2 (ja) 1987-07-22 1987-07-22 炭素材料の製造法

Publications (2)

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Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4990285A (en) * 1988-02-22 1991-02-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Balanced ultra-high modulus and high tensile strength carbon fibers
JPH01221556A (ja) * 1988-02-26 1989-09-05 Petoka:Kk 高嵩密度炭素繊維不織布の製造方法
JPH089822B2 (ja) * 1988-02-26 1996-01-31 株式会社ペトカ 炭素繊維不織布の製造方法
US5622660A (en) * 1989-02-16 1997-04-22 Nippon Oil Company, Limited Process for producing carbon fiber fabrics
JP2952271B2 (ja) * 1990-08-23 1999-09-20 株式会社ペトカ 高温断熱特性に優れた炭素繊維フェルトおよびその製造方法
US5183603A (en) * 1990-10-24 1993-02-02 Koa Oil Company Limited Process for producing a coil-shaped carbon fiber bundle
EP0554024B1 (de) * 1992-01-24 1997-07-02 NIPPON OIL Co. Ltd. Verfahren zur Herstellung von Kohle-Kohle-Verbund-Vorformen und Kohle-Kohle-Verbund
US5595720A (en) * 1992-09-04 1997-01-21 Nippon Steel Corporation Method for producing carbon fiber
JP3151580B2 (ja) * 1992-12-04 2001-04-03 日石三菱株式会社 炭素材料の製造法
CA2124158C (en) 1993-06-14 2005-09-13 Daniel H. Hecht High modulus carbon and graphite articles and method for their preparation
US5654059A (en) * 1994-08-05 1997-08-05 Amoco Corporation Fiber-reinforced carbon and graphite articles and method for the production thereof
US5803210A (en) * 1994-12-28 1998-09-08 Nippon Oil Co., Ltd. Disk brakes
JPH08226054A (ja) * 1995-02-22 1996-09-03 Nippon Oil Co Ltd 炭素一次成形体および炭素/炭素複合材の製造法
JP3540478B2 (ja) * 1995-11-24 2004-07-07 鹿島石油株式会社 リチウムイオン二次電池用負極材
JPH09241930A (ja) * 1996-03-01 1997-09-16 Petoca:Kk 活性炭素繊維成形体の製造方法および活性炭素繊維成形体
JPH09290474A (ja) * 1996-04-26 1997-11-11 Nippon Oil Co Ltd 炭素質成形体の製造方法
US6129868A (en) * 1997-03-19 2000-10-10 Alliedsignal Inc. Fast process for the production of fiber preforms
WO1998041488A1 (en) * 1997-03-19 1998-09-24 Alliedsignal Inc. A fast process for the production of fiber preforms
US6273037B1 (en) 1998-08-21 2001-08-14 Design & Manufacturing Solutions, Inc. Compressed air assisted fuel injection system
US6783851B2 (en) 2002-08-07 2004-08-31 Albany International Techniweave, Inc. Pitch based graphite fabrics and needled punched felts for fuel cell gas diffusion layer substrates and high thermal conductivity reinforced composites
AU2004231214A1 (en) * 2003-07-25 2005-02-10 Albany International Techniweave, Inc. Control of carbon coating microcrackings in fabrication of fuel cell GDL

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3407038A (en) * 1962-07-09 1968-10-22 Union Carbide Corp Shredded carbonaceous fiber compactions and method of making the same
GB1190269A (en) * 1966-07-08 1970-04-29 Nat Res Dev The Manufacture of Cloth from Polymeric Fibre Material
US3552533A (en) * 1968-10-01 1971-01-05 Abex Corp Carbonized friction article
GB1361596A (en) * 1970-10-16 1974-07-30 Coal Industry Patents Ltd Composite materials
US3859158A (en) * 1971-04-20 1975-01-07 Celanese Corp Production of pervious low density carbon fiber reinforced composite articles
US3809673A (en) * 1972-03-20 1974-05-07 Gen Electric Composites and method for making
GB1514171A (en) * 1974-01-11 1978-06-14 Atomic Energy Authority Uk Manufacture of porous carbon bodies
US4032607A (en) * 1974-09-27 1977-06-28 Union Carbide Corporation Process for producing self-bonded webs of non-woven carbon fibers
US4014725A (en) * 1975-03-27 1977-03-29 Union Carbide Corporation Method of making carbon cloth from pitch based fiber
US4201611A (en) * 1978-04-17 1980-05-06 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Carbon/carbon composite for re-entry vehicle applications
US4193252A (en) * 1978-06-28 1980-03-18 Hitco Knit-deknit method of handling yarn to produce carbon or graphite yarn
US4396663A (en) * 1979-06-11 1983-08-02 The B. F. Goodrich Company Carbon composite article and method of making same
US4659624A (en) * 1983-11-25 1987-04-21 Ltv Aerospace & Defense Company Hybrid and unidirectional carbon-carbon fiber reinforced laminate composites
US4628001A (en) * 1984-06-20 1986-12-09 Teijin Limited Pitch-based carbon or graphite fiber and process for preparation thereof
US4686096A (en) * 1984-07-20 1987-08-11 Amoco Corporation Chopped carbon fibers and methods for producing the same

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