JPS63248770A - 炭素／炭素複合材料の製造法 - Google Patents
炭素／炭素複合材料の製造法Info
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- JPS63248770A JPS63248770A JP62081250A JP8125087A JPS63248770A JP S63248770 A JPS63248770 A JP S63248770A JP 62081250 A JP62081250 A JP 62081250A JP 8125087 A JP8125087 A JP 8125087A JP S63248770 A JPS63248770 A JP S63248770A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
上のＪ
本発明は、炭素／炭素複合材料の製造法に関する。
来の 、および が しようとする座頭ぐ炭素／炭
素複合材料は、１０００℃以上の高温においても高強度
、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率が小さい等の特異な
性質を有する材料であり、飢空宇宙機襞の部品、ブレー
キ、炉材等への利用が期待されている。炭素質ピッチは
炭素／炭素複合材料のマトリックス用プリカーサとして
用いられているが、軟化点が低いものを用いれば、炭化
収率が低下し、また炭化時に発生する揮発性成分のため
マトリックス中に微細な気泡を生成する。一方、軟化点
が高いものを用いれば、炭素繊維束内 。
素複合材料は、１０００℃以上の高温においても高強度
、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率が小さい等の特異な
性質を有する材料であり、飢空宇宙機襞の部品、ブレー
キ、炉材等への利用が期待されている。炭素質ピッチは
炭素／炭素複合材料のマトリックス用プリカーサとして
用いられているが、軟化点が低いものを用いれば、炭化
収率が低下し、また炭化時に発生する揮発性成分のため
マトリックス中に微細な気泡を生成する。一方、軟化点
が高いものを用いれば、炭素繊維束内 。
への均一な含浸が行いにくくなる。これらを避けるため
種々の工夫がなされているが、製造プロセスは複雑であ
り、かつ長い日数を要するためコストがかかっている。
種々の工夫がなされているが、製造プロセスは複雑であ
り、かつ長い日数を要するためコストがかかっている。
問題点を解 するための
本発明者らは、前記問題点を解決し、簡便な製造プロセ
スを研究した結果、本発明の完成に至った。
スを研究した結果、本発明の完成に至った。
本発明は炭素質ピッチを紡糸して得られるピッチｍ維、
ピッチｍ維を不融化処理して得られる不融化繊維および
不融化繊維を不活性ガス雰囲気下に４００〜８００℃で
前炭化処理して得られる前炭化繊維からなる群より選ば
れろ１２ｍまたは２種以上のｔａａとピッチ系炭ｆｆｉ
繊維とを混繊あるいは積石した後、これを加圧下あるい
はプレス下で炭化することを特徴とする炭素／炭素複合
材料の製造法に関する。
ピッチｍ維を不融化処理して得られる不融化繊維および
不融化繊維を不活性ガス雰囲気下に４００〜８００℃で
前炭化処理して得られる前炭化繊維からなる群より選ば
れろ１２ｍまたは２種以上のｔａａとピッチ系炭ｆｆｉ
繊維とを混繊あるいは積石した後、これを加圧下あるい
はプレス下で炭化することを特徴とする炭素／炭素複合
材料の製造法に関する。
以下、本発明による炭素／炭素複合材料の製造法につい
て詳述する。
て詳述する。
本発明でいうピッチ繊維とは、炭素質ピッチを公知の方
法で溶融紡糸することにより得られる平均直径５〜１０
０μ−１好ましくは７〜３０μ麿の１ａｌｔである。ピ
ッチ系炭素繊維の原料となる炭素質ピッチとしては、軟
化点１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃を
有する石炭系あるいは石油系のピッチが用いられる。炭
素質ピッチは、光学的に等方性のピッチあるいは異方性
のピッチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の含
量が６０〜１００％の光学的異方性ピッチが特に好まし
く用いられろ。
法で溶融紡糸することにより得られる平均直径５〜１０
０μ−１好ましくは７〜３０μ麿の１ａｌｔである。ピ
ッチ系炭素繊維の原料となる炭素質ピッチとしては、軟
化点１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃を
有する石炭系あるいは石油系のピッチが用いられる。炭
素質ピッチは、光学的に等方性のピッチあるいは異方性
のピッチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の含
量が６０〜１００％の光学的異方性ピッチが特に好まし
く用いられろ。
本発明でいう不融化繊維とは、前記ピッチｔａ１惟を不
融化処理して得られろ不融化繊維である。不融化処理は
、酸化性ガス雰囲気下、５０〜４００℃、好ましくは１
００〜３５０℃で行うことができる。酸化性ガスとして
は、空気、酸素、窒素化合物、硫黄化合物、ハロゲン、
あるいはこれらの混合物が使用できる。処理時間：ま１
０分〜２０時間である。
融化処理して得られろ不融化繊維である。不融化処理は
、酸化性ガス雰囲気下、５０〜４００℃、好ましくは１
００〜３５０℃で行うことができる。酸化性ガスとして
は、空気、酸素、窒素化合物、硫黄化合物、ハロゲン、
あるいはこれらの混合物が使用できる。処理時間：ま１
０分〜２０時間である。
本発明でいう前炭化ｍ膿とは、前記不融化ａ維をさらに
前炭化処理して得られろｔａ維をいう。前炭化処理は、
不活性ガス雰囲気下、４００〜８００℃で１０分〜５時
間実施する。
前炭化処理して得られろｔａ維をいう。前炭化処理は、
不活性ガス雰囲気下、４００〜８００℃で１０分〜５時
間実施する。
本発明でいうピッチ系炭素繊維とは、炭素質ピッチを溶
融紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて黒鉛
化することにより得られる繊維である。ここでいう炭素
質ピッチ、溶融紡糸、不融化については、すでに述べた
とおりであり、また炭化処理および黒鉛化処理は、不活
性ガス雰囲気下でそれぞれ８００〜２０００℃および２
０００〜３０００℃で行うことができる。
融紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて黒鉛
化することにより得られる繊維である。ここでいう炭素
質ピッチ、溶融紡糸、不融化については、すでに述べた
とおりであり、また炭化処理および黒鉛化処理は、不活
性ガス雰囲気下でそれぞれ８００〜２０００℃および２
０００〜３０００℃で行うことができる。
ピッチ繊維、不融化繊維および前炭化繊維からなる群か
ら選ばれる１種または２種以上の繊維とピッチ系炭素繊
維とを混繊あるいは積層した後、これを加圧下あるいは
プレス下で炭化し、さらに必要に応じて常圧下で炭化あ
るいは黒鉛化する。
ら選ばれる１種または２種以上の繊維とピッチ系炭素繊
維とを混繊あるいは積層した後、これを加圧下あるいは
プレス下で炭化し、さらに必要に応じて常圧下で炭化あ
るいは黒鉛化する。
混繊あるいは積層の際に、各ｔａ維を５００〜１０．０
００本のトウとすることができろ。また積層に先立ち、
ピッチ繊維、不融化ｔａ維あるいは前炭化繊維をアスペ
クト比（ｊ／＋Ｕが１０〜３０００にチνツプしておく
こともできる。
００本のトウとすることができろ。また積層に先立ち、
ピッチ繊維、不融化ｔａ維あるいは前炭化繊維をアスペ
クト比（ｊ／＋Ｕが１０〜３０００にチνツプしておく
こともできる。
加圧下の炭化は、不活性ガスによす５０〜１０．０００
ｋｇ ／ ｃＩｉに加圧し、４００〜２０００℃におい
て実施する。
ｋｇ ／ ｃＩｉに加圧し、４００〜２０００℃におい
て実施する。
また、プレス下の炭化は、ホットプレスにより１０〜５
００ｋｇ／ｄ圧力下、４００〜２０００℃において実施
する。加圧下あるいはプレス下での炭化後、必要に応じ
て行う常圧下の炭化あるいは黒船化は、不活性ガス雰囲
気下４００〜３０００℃において実施する。
００ｋｇ／ｄ圧力下、４００〜２０００℃において実施
する。加圧下あるいはプレス下での炭化後、必要に応じ
て行う常圧下の炭化あるいは黒船化は、不活性ガス雰囲
気下４００〜３０００℃において実施する。
複合材料におけるピッチ系炭素繊維の体積含有率（Ｖ［
）は、目的によって任意に決定されるが、通常は５〜７
０％である。
）は、目的によって任意に決定されるが、通常は５〜７
０％である。
実施例
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
軟化点２８０℃を有する光学的異方性の石油系ピッチを
溶融紡糸し、平均直径１３μ■のピッチ繊維を得た。こ
のピッチ繊維２０００木のトウと平均直径１０μｍのピ
ッチ系炭素繊！Ｉ ２０００木のトウとを平織りし、織
物とした。この織物を１００ ＩｉＪ重ねたものを、ホ
ットプレスにより１００ｋｇ／−圧力下、６００℃にお
いてプレス炭化した。さらにこの炭化物を窒素雰囲気下
１０００℃で３０分焼成し炭素／炭素複合材料を製造し
た。得られた炭素／炭素複合材料は、繊維の体積含有率
は５０％、複合材料の空隙率は１０％であった。傷光頭
徴鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、マトリッ
クスきわめて均一に分布していることも明らかとなった
。
溶融紡糸し、平均直径１３μ■のピッチ繊維を得た。こ
のピッチ繊維２０００木のトウと平均直径１０μｍのピ
ッチ系炭素繊！Ｉ ２０００木のトウとを平織りし、織
物とした。この織物を１００ ＩｉＪ重ねたものを、ホ
ットプレスにより１００ｋｇ／−圧力下、６００℃にお
いてプレス炭化した。さらにこの炭化物を窒素雰囲気下
１０００℃で３０分焼成し炭素／炭素複合材料を製造し
た。得られた炭素／炭素複合材料は、繊維の体積含有率
は５０％、複合材料の空隙率は１０％であった。傷光頭
徴鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、マトリッ
クスきわめて均一に分布していることも明らかとなった
。
（比較例１）
軟化点２８０℃を有する光学的異方性の石油系ピッチを
粉砕し、平均直径１０μｍのピッチ系炭素ｔａｎ２００
０本のトウの平織物と交互に１００層１８Ｉｍした。
粉砕し、平均直径１０μｍのピッチ系炭素ｔａｎ２００
０本のトウの平織物と交互に１００層１８Ｉｍした。
この積層物を、ホットプレスにより１００ｋｇ／ｃイ圧
力下、６００℃においてプレス炭化した。この炭化物を
窒素雰囲気Ｆ ｔｏｏｏ℃で３０分焼成し炭′ｆ、／炭
素複合材料を製造した。得られた炭素／炭素複合材料は
、ｍ！の体積含有率は５０％、複合材料の空隙率は３０
％であった。偏光！ｊＡ微鏡あるいは電子顕微鎖を用い
て観察“すると、マトリックス中にピッチが均一に分布
していないことが確認された。
力下、６００℃においてプレス炭化した。この炭化物を
窒素雰囲気Ｆ ｔｏｏｏ℃で３０分焼成し炭′ｆ、／炭
素複合材料を製造した。得られた炭素／炭素複合材料は
、ｍ！の体積含有率は５０％、複合材料の空隙率は３０
％であった。偏光！ｊＡ微鏡あるいは電子顕微鎖を用い
て観察“すると、マトリックス中にピッチが均一に分布
していないことが確認された。
（実施例２）
実施例１で得られた織物を１００層重ねたものを、不活
性ガスにより２００ｋｇ／ｃｄに加圧し、５５０℃にお
いて１時間加圧炭化し、ついで常圧下、１３００℃にお
いての炭化３０分焼成し・炭素／炭素複合材料を製造し
た。得られた炭素／炭素複合材料は、繊維の体積含有率
は５０％、複合材料の空隙率はｉ。
性ガスにより２００ｋｇ／ｃｄに加圧し、５５０℃にお
いて１時間加圧炭化し、ついで常圧下、１３００℃にお
いての炭化３０分焼成し・炭素／炭素複合材料を製造し
た。得られた炭素／炭素複合材料は、繊維の体積含有率
は５０％、複合材料の空隙率はｉ。
％であった。偏光顕微鏡あるいは電子ＵＡ徴鏡を用いた
観察により、マトリックスきわめて均一に分布しでいろ
ことも明らかとなった。
観察により、マトリックスきわめて均一に分布しでいろ
ことも明らかとなった。
（実施例３）
軟化点２８０℃を有する光学的異方性の石油系ピッチを
溶融紡糸し、平均直径１３μ謙のピッチ繊維を得た。こ
のピッチ繊維２０００本のトウを空気中３００℃で１時
間不融化処理し不融化繊維トウを得た。この不融化繊維
トウと平均直径１０μ臘のピッチ系炭素繊、ｉ ２００
０本のトウどを平織りし、織物とした。
溶融紡糸し、平均直径１３μ謙のピッチ繊維を得た。こ
のピッチ繊維２０００本のトウを空気中３００℃で１時
間不融化処理し不融化繊維トウを得た。この不融化繊維
トウと平均直径１０μ臘のピッチ系炭素繊、ｉ ２００
０本のトウどを平織りし、織物とした。
この織物をｉｏｏ６ｇねたものを、ホットプレスにより
１００ｋｇ／ｅｄ圧力下、６００℃においてプレス炭化
した。この炭化物を窒素雰囲気下１２００℃で３０分焼
成し炭素／炭素複合材料を製造した。得られた炭素／炭
素複合材料は、繊維の体積含有率は５０％、複合材料の
空隙率は５％未満であった。偏光顕微鏡あるいは電子顕
微鏡を用いた観察により、マトリックスきわめて均一に
分布していることも明らかとなった。
１００ｋｇ／ｅｄ圧力下、６００℃においてプレス炭化
した。この炭化物を窒素雰囲気下１２００℃で３０分焼
成し炭素／炭素複合材料を製造した。得られた炭素／炭
素複合材料は、繊維の体積含有率は５０％、複合材料の
空隙率は５％未満であった。偏光顕微鏡あるいは電子顕
微鏡を用いた観察により、マトリックスきわめて均一に
分布していることも明らかとなった。
（実施例４）
実施例３で得られた不融化繊維トウをアスペクト比が４
０となるようにチ婁ツブし、平均直径１０μ属のピッチ
系炭素繊維２０００本のトウの平織物と交互に１００層
積層した。この積層物を、ホットプレスにより１００ｋ
ｇ／ｃｄ圧力下、６００℃においてプレス炭化した。こ
の炭化物を窒素雰囲気下１２００℃で３０分焼成し炭素
／炭素複合材料を製造した。得られた炭素／炭素複合材
料は、繊維の体積含有率は５０％、複合材料の空隙率は
５％未満であった。側光ＦＪＡ微鏡あろいは電子顕微鏡
を用いた観察により、７トリツクスきわめて均一に分布
していることも明らかとなっｔこ。
０となるようにチ婁ツブし、平均直径１０μ属のピッチ
系炭素繊維２０００本のトウの平織物と交互に１００層
積層した。この積層物を、ホットプレスにより１００ｋ
ｇ／ｃｄ圧力下、６００℃においてプレス炭化した。こ
の炭化物を窒素雰囲気下１２００℃で３０分焼成し炭素
／炭素複合材料を製造した。得られた炭素／炭素複合材
料は、繊維の体積含有率は５０％、複合材料の空隙率は
５％未満であった。側光ＦＪＡ微鏡あろいは電子顕微鏡
を用いた観察により、７トリツクスきわめて均一に分布
していることも明らかとなっｔこ。
（実施例５）
軟化点２８０℃を有する光学的異方性の石ｈＪ＋系ピッ
チを溶融紡糸し、平均直径１３μｍのピッチ繊維を得た
。このピッチ１６４１２０００本のトウを空気中３００
℃で１時間不融化処理した後、窒素中、６００℃で１時
間処理して前炭化ｔａ維トウを得た。この前炭化繊維ト
ウと平均直径１０μｍのピッチ系炭素繊維２０００本の
１−ウとを平Ｉｋすし、織物とした。この織物を１００
７５１３１ｉねたものを、ホットプレスにより１００ｋ
ｇ／ｄ圧力下、６００℃においてプレス炭化した。この
炭化物を窒素雰囲気下１２００℃で３０分焼成し炭素／
炭素複合材料を製造した。得られた炭素／炭素複合材料
は、繊維の体積含有率は５５％、複合材料の空隙率は５
％未満であった。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用い
た観察により、マトリックスきわめて均一に分布してい
ることも明らかとなった〇 （実施例６） 実施例５で得られた前炭化繊維トウをアスペクト比が４
０となるようにチマツブし、平均直径１０μＩのピッチ
系炭素繊維２０００本のトウの平織物と交互に１０（ｌ
１Ｍ層した。この１４層物を、ホットプレスにより１０
０ｋｇ／ｃ７圧力下、６００℃においてプレス炭化した
。この炭化物を窒素雰囲気下１２００℃で３０分焼成し
炭素／炭素複合材料を製造した。得られた炭素／炭素複
合材料は、繊維の体積含有率は５５％、複合材料の空隙
率は５％未満であった。偏光顕微鏡あるいは電子ｗｉ徴
鏡を用いた１ｅ！察により、マトリックスきわめて均一
に分布していることも明らかとなった。
チを溶融紡糸し、平均直径１３μｍのピッチ繊維を得た
。このピッチ１６４１２０００本のトウを空気中３００
℃で１時間不融化処理した後、窒素中、６００℃で１時
間処理して前炭化ｔａ維トウを得た。この前炭化繊維ト
ウと平均直径１０μｍのピッチ系炭素繊維２０００本の
１−ウとを平Ｉｋすし、織物とした。この織物を１００
７５１３１ｉねたものを、ホットプレスにより１００ｋ
ｇ／ｄ圧力下、６００℃においてプレス炭化した。この
炭化物を窒素雰囲気下１２００℃で３０分焼成し炭素／
炭素複合材料を製造した。得られた炭素／炭素複合材料
は、繊維の体積含有率は５５％、複合材料の空隙率は５
％未満であった。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用い
た観察により、マトリックスきわめて均一に分布してい
ることも明らかとなった〇 （実施例６） 実施例５で得られた前炭化繊維トウをアスペクト比が４
０となるようにチマツブし、平均直径１０μＩのピッチ
系炭素繊維２０００本のトウの平織物と交互に１０（ｌ
１Ｍ層した。この１４層物を、ホットプレスにより１０
０ｋｇ／ｃ７圧力下、６００℃においてプレス炭化した
。この炭化物を窒素雰囲気下１２００℃で３０分焼成し
炭素／炭素複合材料を製造した。得られた炭素／炭素複
合材料は、繊維の体積含有率は５５％、複合材料の空隙
率は５％未満であった。偏光顕微鏡あるいは電子ｗｉ徴
鏡を用いた１ｅ！察により、マトリックスきわめて均一
に分布していることも明らかとなった。
Claims (2)
- （１）炭素質ピッチを紡糸して得られるピッチ繊維、ピ
ッチ繊維を不融化処理して得られる不融化繊維および不
融化繊維を不活性ガス雰囲気下に４００〜８００℃で前
炭化処理して得られる前炭化繊維からなる群より選ばれ
る１種または２種以上の繊維とピッチ系炭素繊維とを混
繊あるいは積層した後、これを加圧下あるいはプレス下
で炭化することを特徴とする炭素／炭素複合材料の製造
法。 - （２）加圧下あるいはプレス下で炭化後、さらに炭化あ
るいは黒鉛化することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の炭素／炭素複合材料の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62081250A JPS63248770A (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
| EP88302963A EP0297695B1 (en) | 1987-04-03 | 1988-03-31 | Process for fabricating carbon/carbon fibre composite |
| DE88302963T DE3882452T2 (de) | 1987-04-03 | 1988-03-31 | Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Kohlenstoff/Kohlenstoffasern. |
| US07/176,713 US4849200A (en) | 1987-04-03 | 1988-04-01 | Process for fabricating carbon/carbon composite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62081250A JPS63248770A (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63248770A true JPS63248770A (ja) | 1988-10-17 |
| JPH0569061B2 JPH0569061B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=13741143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62081250A Granted JPS63248770A (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63248770A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01221557A (ja) * | 1988-02-26 | 1989-09-05 | Petoka:Kk | 炭素繊維不織布の製造方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5252912A (en) * | 1975-10-25 | 1977-04-28 | Nippon Carbon Co Ltd | Manufacture of carbon materials |
| JPS57209883A (en) * | 1981-06-16 | 1982-12-23 | Tokai Carbon Kk | Manufacture of carbon fiber reinforced carbon material |
| JPS5935841A (ja) * | 1982-08-21 | 1984-02-27 | Nitto Shoko Kk | ワイヤ矯正装置 |
| JPS61111963A (ja) * | 1984-11-05 | 1986-05-30 | 出光興産株式会社 | 炭素成形体の製造法 |
| JPS621969A (ja) * | 1985-06-25 | 1987-01-07 | 松下電工株式会社 | 床下地材の構造 |
-
1987
- 1987-04-03 JP JP62081250A patent/JPS63248770A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5252912A (en) * | 1975-10-25 | 1977-04-28 | Nippon Carbon Co Ltd | Manufacture of carbon materials |
| JPS57209883A (en) * | 1981-06-16 | 1982-12-23 | Tokai Carbon Kk | Manufacture of carbon fiber reinforced carbon material |
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| JPS61111963A (ja) * | 1984-11-05 | 1986-05-30 | 出光興産株式会社 | 炭素成形体の製造法 |
| JPS621969A (ja) * | 1985-06-25 | 1987-01-07 | 松下電工株式会社 | 床下地材の構造 |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPH01221557A (ja) * | 1988-02-26 | 1989-09-05 | Petoka:Kk | 炭素繊維不織布の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0569061B2 (ja) | 1993-09-30 |
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