JPH0559863B2 - - Google Patents
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- JPH0559863B2 JPH0559863B2 JP62146875A JP14687587A JPH0559863B2 JP H0559863 B2 JPH0559863 B2 JP H0559863B2 JP 62146875 A JP62146875 A JP 62146875A JP 14687587 A JP14687587 A JP 14687587A JP H0559863 B2 JPH0559863 B2 JP H0559863B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は炭素材料の製造法に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点
炭素／炭素複合材料は、1000℃以上の高温にお
いても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率
が小さい等の得異な性質を有する材料であり、航
空宇宙機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が
期待されている。しかしながら、マトリツクスと
炭素繊維とを複合化する製造プロセスは複雑であ
り、かつ長い日数を要するためコストがかかつて
いる。
いても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率
が小さい等の得異な性質を有する材料であり、航
空宇宙機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が
期待されている。しかしながら、マトリツクスと
炭素繊維とを複合化する製造プロセスは複雑であ
り、かつ長い日数を要するためコストがかかつて
いる。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、前記問題点を解決し、簡便な製
造プロセスで炭素／炭素複合材料に匹敵する炭素
材料を製造すべく研究した結果、本発明の完成に
至つた。
造プロセスで炭素／炭素複合材料に匹敵する炭素
材料を製造すべく研究した結果、本発明の完成に
至つた。
本発明は、ピツチ繊維を不融化処理して得られ
る不融化繊維および／または不融化繊維をさらに
前炭化処理して得られる前炭化繊維であり、かつ
酸素／炭素の元素比が0.01〜0.16、水素／炭素の
元素比が0.10〜0.52である繊維を加圧下あるいは
プレス下で炭化し、さらに必要に応じて常圧下で
炭化あるいは黒鉛化することを特徴とする炭素材
料の製造法に関する。
る不融化繊維および／または不融化繊維をさらに
前炭化処理して得られる前炭化繊維であり、かつ
酸素／炭素の元素比が0.01〜0.16、水素／炭素の
元素比が0.10〜0.52である繊維を加圧下あるいは
プレス下で炭化し、さらに必要に応じて常圧下で
炭化あるいは黒鉛化することを特徴とする炭素材
料の製造法に関する。
以下、本発明について詳述する。
本発明でいうピツチ繊維とは、炭素質ピツチを
公知の方法で溶融紡糸することにより得られる平
均直径５〜100μｍ、好ましくは７〜30μｍの繊維
である。炭素質ピツチとしては、軟化点100〜400
℃、好ましくは150〜350℃を有する石炭系あるい
は石油系のピツチが用いられる。炭素質ピツチ
は、光学的に等方性のピツチあるいは異方性のピ
ツチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の
含量が60〜100％の光学的異方性ピツチが特に好
ましく用いられる。
公知の方法で溶融紡糸することにより得られる平
均直径５〜100μｍ、好ましくは７〜30μｍの繊維
である。炭素質ピツチとしては、軟化点100〜400
℃、好ましくは150〜350℃を有する石炭系あるい
は石油系のピツチが用いられる。炭素質ピツチ
は、光学的に等方性のピツチあるいは異方性のピ
ツチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の
含量が60〜100％の光学的異方性ピツチが特に好
ましく用いられる。
本発明でいう不融化繊維とは、前記ピツチ繊維
を不融化処理して得られる繊維である。不融化処
理は、酸化性ガス雰囲気下、50〜400℃、好まし
くは100〜350℃で行うことが出来る。酸化性ガス
としては、空気、酸素、窒素化合物、硫黄化合
物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用で
きる。処理時間は10分〜20時間である。
を不融化処理して得られる繊維である。不融化処
理は、酸化性ガス雰囲気下、50〜400℃、好まし
くは100〜350℃で行うことが出来る。酸化性ガス
としては、空気、酸素、窒素化合物、硫黄化合
物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用で
きる。処理時間は10分〜20時間である。
本発明でいう前炭化繊維とは、前記不融化繊維
をさらに前炭化処理して得られる繊維をいう。前
炭化処理は、不活性ガス雰囲気下、400〜800℃で
10分〜５時間実施する。
をさらに前炭化処理して得られる繊維をいう。前
炭化処理は、不活性ガス雰囲気下、400〜800℃で
10分〜５時間実施する。
本発明で用いる不融化繊維あるいは前炭化繊維
は、酸素／炭素の元素比が0.01〜0.16、好ましく
は0.02〜0.13、水素／炭素の元素比が0.10〜0.52、
好ましくは0.20〜0.44のものである。酸素／炭素
の元素比あるいは水素／炭素の元素比のいずれか
一方が前記範囲に満たない場合あるいは越える場
合には、繊維とマトリツクスからなる緻密な成型
物が得られない。
は、酸素／炭素の元素比が0.01〜0.16、好ましく
は0.02〜0.13、水素／炭素の元素比が0.10〜0.52、
好ましくは0.20〜0.44のものである。酸素／炭素
の元素比あるいは水素／炭素の元素比のいずれか
一方が前記範囲に満たない場合あるいは越える場
合には、繊維とマトリツクスからなる緻密な成型
物が得られない。
不融化繊維あるいは前炭化繊維を加圧下あるい
はプレス下で炭化するに先だち、これらの少なく
とも一種を混織、混合粉砕、積層あるいは加圧、
プレス容器内に自然沈積することができる。また
混合粉砕する場合、ｌ／ｄ（アスペクト比）は、
２〜5000、好ましくは10〜3000である。
はプレス下で炭化するに先だち、これらの少なく
とも一種を混織、混合粉砕、積層あるいは加圧、
プレス容器内に自然沈積することができる。また
混合粉砕する場合、ｌ／ｄ（アスペクト比）は、
２〜5000、好ましくは10〜3000である。
加圧下の炭化は、不活性ガスにより50〜10000
Kg／cm2、好ましくは100〜3000Kg／cm2に加圧し、
400〜2000℃、好ましくは500〜1500℃において実
施する。加圧下の炭化に先立ち、前記繊維を室温
で予備成型することもできる。また、プレス下の
炭化は、ホツトプレスにより10〜500Kg／cm2、好
ましくは50〜300Kg／cm2の圧力下、400〜2000℃、
好ましくは500〜1500℃において実施する。加圧
下あるいはプレス下での炭化に続く常圧下の炭化
あるいは黒鉛化は、不活性ガス雰囲気下400〜
3000℃において実施する。
Kg／cm2、好ましくは100〜3000Kg／cm2に加圧し、
400〜2000℃、好ましくは500〜1500℃において実
施する。加圧下の炭化に先立ち、前記繊維を室温
で予備成型することもできる。また、プレス下の
炭化は、ホツトプレスにより10〜500Kg／cm2、好
ましくは50〜300Kg／cm2の圧力下、400〜2000℃、
好ましくは500〜1500℃において実施する。加圧
下あるいはプレス下での炭化に続く常圧下の炭化
あるいは黒鉛化は、不活性ガス雰囲気下400〜
3000℃において実施する。
発明の効果
本発明による炭素材料は、マトリツクスと炭素
繊維とを複合化する製造プロセスがなく、極めて
簡単な工程で従来の炭素／炭素複合材料に匹敵す
る材料を製造することができる。
繊維とを複合化する製造プロセスがなく、極めて
簡単な工程で従来の炭素／炭素複合材料に匹敵す
る材料を製造することができる。
実施例
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
軟化点280℃を有する光学的異方性の石油系ピ
ツチを溶融紡糸し、平均直径13μｍのピツチ繊維
を得た。このピツチ繊維2000本のトウを空気中で
280℃、１時間不融化処理し、酸素／炭素の元素
比が0.11、水素／炭素の元素比が0.44の不融化繊
維を得た。この不融化繊維トウをホツトプレスの
ダイス内に積層し、100Kg／cm2の圧力下、1000℃
において30分プレス炭化し、かさ密度1.5ｇ／c.c.
の炭素材料を製造した。得られた炭素材料の空隙
率は５％未満であつた。偏光顕微鏡あるいは電子
顕微鏡を用いた観察により、繊維組織がきわめて
均一に分布していることが明らかであつた。
ツチを溶融紡糸し、平均直径13μｍのピツチ繊維
を得た。このピツチ繊維2000本のトウを空気中で
280℃、１時間不融化処理し、酸素／炭素の元素
比が0.11、水素／炭素の元素比が0.44の不融化繊
維を得た。この不融化繊維トウをホツトプレスの
ダイス内に積層し、100Kg／cm2の圧力下、1000℃
において30分プレス炭化し、かさ密度1.5ｇ／c.c.
の炭素材料を製造した。得られた炭素材料の空隙
率は５％未満であつた。偏光顕微鏡あるいは電子
顕微鏡を用いた観察により、繊維組織がきわめて
均一に分布していることが明らかであつた。
比較例 １
実施例１で用いたピツチ繊維2000本のトウを空
気中で240℃、１時間不融化処理し、酸素／炭素
の元素比が0.005、水素／炭素の元素比が0.53の
不融化繊維を得た。この不融化繊維トウをホツト
プレスのダイス内に積層し、100Kg／cm2の圧力下、
1000℃において30分プレス炭化し、炭素材料を製
造した。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた
観察により、得られた炭素材料はその内部に、炭
化時のガス発生に伴うミクロポアが存在すること
が明らかとなつた。また空隙率は20％であつた。
気中で240℃、１時間不融化処理し、酸素／炭素
の元素比が0.005、水素／炭素の元素比が0.53の
不融化繊維を得た。この不融化繊維トウをホツト
プレスのダイス内に積層し、100Kg／cm2の圧力下、
1000℃において30分プレス炭化し、炭素材料を製
造した。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた
観察により、得られた炭素材料はその内部に、炭
化時のガス発生に伴うミクロポアが存在すること
が明らかとなつた。また空隙率は20％であつた。
実施例 ２
実施例１で用いたピツチ繊維2000本のトウを空
気中300℃で１時間不融化処理した後、窒素中、
400℃で１時間処理して、酸素／炭素の元素比が
0.09、水素／炭素の元素比が0.40の前炭化繊維を
得た。この前炭化繊維トウをダイス内に自然沈積
し、ホツトプレスにより100Kg／cm2の圧力下、600
℃において１時間プレス炭化した。この炭化物を
窒素雰囲気下1200℃で30分焼成し、かさ密度1.6
ｇ／c.c.の炭素材料を製造した。得られた炭素材料
の空隙率は５％未満であつた。偏光顕微鏡あるい
は電子顕微鏡を用いた観察より、繊維組織がきわ
めて均一に分布していることが明らかであつた。
気中300℃で１時間不融化処理した後、窒素中、
400℃で１時間処理して、酸素／炭素の元素比が
0.09、水素／炭素の元素比が0.40の前炭化繊維を
得た。この前炭化繊維トウをダイス内に自然沈積
し、ホツトプレスにより100Kg／cm2の圧力下、600
℃において１時間プレス炭化した。この炭化物を
窒素雰囲気下1200℃で30分焼成し、かさ密度1.6
ｇ／c.c.の炭素材料を製造した。得られた炭素材料
の空隙率は５％未満であつた。偏光顕微鏡あるい
は電子顕微鏡を用いた観察より、繊維組織がきわ
めて均一に分布していることが明らかであつた。
比較例 ２
実施例１で用いたピツチ繊維2000本のトウを空
気中300℃で１時間不融化処理した後、窒素中、
800℃で処理して、酸素／炭素の元素比が0.05、
水素／炭素の元素比が0.08の前炭化繊維を得た。
この前炭化繊維トウをダイス内に自然沈積し、ホ
ツトプレスにより100Kg／cm2の圧力下、600℃にお
いて１時間プレス炭化した。この炭化物を窒素雰
囲気下1200℃で30分焼成し、炭素材料を製造し
た。得られた炭素材料は成型性が悪く、また偏光
顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により繊
維の剥離も見られた。
気中300℃で１時間不融化処理した後、窒素中、
800℃で処理して、酸素／炭素の元素比が0.05、
水素／炭素の元素比が0.08の前炭化繊維を得た。
この前炭化繊維トウをダイス内に自然沈積し、ホ
ツトプレスにより100Kg／cm2の圧力下、600℃にお
いて１時間プレス炭化した。この炭化物を窒素雰
囲気下1200℃で30分焼成し、炭素材料を製造し
た。得られた炭素材料は成型性が悪く、また偏光
顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により繊
維の剥離も見られた。
実施例 ３
実施例１で用いたピツチ繊維2000本のトウを空
気中300℃で１時間不融化処理した後、窒素中、
350℃で１時間処理して、酸素／炭素の元素比が
0.10、水素／炭素の元素比が0.42の前炭化繊維を
得た。この前炭化繊維トウを平均ｌ／ｄが10とな
るように粉砕し、ホツトプレスにより100Kg／cm2
の圧力下、窒素雰囲気中1200℃で30分焼成し、か
さ密度1.6ｇ／c.c.の炭素材料を製造した。得られ
た炭素材料の空隙率は５％未満であつた。偏光顕
微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊
維組織がきわめて均一に分布していることが明ら
かであつた。
気中300℃で１時間不融化処理した後、窒素中、
350℃で１時間処理して、酸素／炭素の元素比が
0.10、水素／炭素の元素比が0.42の前炭化繊維を
得た。この前炭化繊維トウを平均ｌ／ｄが10とな
るように粉砕し、ホツトプレスにより100Kg／cm2
の圧力下、窒素雰囲気中1200℃で30分焼成し、か
さ密度1.6ｇ／c.c.の炭素材料を製造した。得られ
た炭素材料の空隙率は５％未満であつた。偏光顕
微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊
維組織がきわめて均一に分布していることが明ら
かであつた。
実施例 ４
実施例３で用いた前炭化繊維トウを平均ｌ／ｄ
が10となるように混合粉砕し、室温で予備成型し
た後、ステンレス容器中に入れ、200Kg／cm2の圧
力下、窒素雰囲気中1000℃で30分加圧炭化し、か
さ密度1.5ｇ／c.c.の炭素材料を製造した。得られ
た炭素材料の空隙率は５％未満であつた。偏光顕
微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊
維組織がきわめて均一に分布していることが明ら
かであつた。
が10となるように混合粉砕し、室温で予備成型し
た後、ステンレス容器中に入れ、200Kg／cm2の圧
力下、窒素雰囲気中1000℃で30分加圧炭化し、か
さ密度1.5ｇ／c.c.の炭素材料を製造した。得られ
た炭素材料の空隙率は５％未満であつた。偏光顕
微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊
維組織がきわめて均一に分布していることが明ら
かであつた。
Claims (1)
- １ ピツチ繊維を不融化処理して得られる不融化
繊維および／または不融化繊維をさらに前炭化処
理して得られる前炭化繊維であり、かつ酸素／炭
素の元素比が0.01〜0.16、水素／炭素の元素比が
0.10〜0.52である繊維を加圧下あるいはプレス下
で炭化し、さらに必要に応じて常圧下で炭化ある
いは黒鉛化することを特徴とする炭素材料の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62146875A JPS63310769A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | 炭素材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62146875A JPS63310769A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | 炭素材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63310769A JPS63310769A (ja) | 1988-12-19 |
| JPH0559863B2 true JPH0559863B2 (ja) | 1993-09-01 |
Family
ID=15417541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62146875A Granted JPS63310769A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | 炭素材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63310769A (ja) |
-
1987
- 1987-06-15 JP JP62146875A patent/JPS63310769A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63310769A (ja) | 1988-12-19 |
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