JPH0569060B2 - - Google Patents
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- JPH0569060B2 JPH0569060B2 JP62047743A JP4774387A JPH0569060B2 JP H0569060 B2 JPH0569060 B2 JP H0569060B2 JP 62047743 A JP62047743 A JP 62047743A JP 4774387 A JP4774387 A JP 4774387A JP H0569060 B2 JPH0569060 B2 JP H0569060B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素/炭素複合材料の製造法に関す
る。
る。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点
炭素/炭素複合材料は、1000℃以上の高温にお
いても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率
が小さい等の特異な性質を有する材料であり、航
空宇宙機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が
期待されている。
いても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率
が小さい等の特異な性質を有する材料であり、航
空宇宙機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が
期待されている。
一方、炭素質ピツチは、その炭化収率が高いこ
とから、炭素/炭素複合材料のマトリツクス用プ
リカーサとして使用されているが、炭化過程にお
いて発生する揮発性成分のためマトリツクス内に
微細な気泡を生成し、高密度化の弊害となつてい
る。したがつて含浸と炭化のサイクルを繰り返さ
なければならず、製造プロセスが複雑となり、か
つ長い日数を要するためコストがかかつている。
とから、炭素/炭素複合材料のマトリツクス用プ
リカーサとして使用されているが、炭化過程にお
いて発生する揮発性成分のためマトリツクス内に
微細な気泡を生成し、高密度化の弊害となつてい
る。したがつて含浸と炭化のサイクルを繰り返さ
なければならず、製造プロセスが複雑となり、か
つ長い日数を要するためコストがかかつている。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、前記問題点を解決し、簡便な製
造プロセスを研究した結果、本発明の完成に至つ
た。
造プロセスを研究した結果、本発明の完成に至つ
た。
本発明は、ピツチ系炭素繊維のトウを予め2次
元あるいは3次元に成形した後、この成形物に光
学的異方性相の含量が60〜100%で軟化点が100〜
400℃のプレス下で炭化し、さらに必要に応じて
炭化あるいは黒鉛化する態様も包含する。
元あるいは3次元に成形した後、この成形物に光
学的異方性相の含量が60〜100%で軟化点が100〜
400℃のプレス下で炭化し、さらに必要に応じて
炭化あるいは黒鉛化する態様も包含する。
以下、本発明による炭素/炭素複合材料の製造
法について詳述する。
法について詳述する。
本発明でいうピツチ系炭素繊維のトウは、直径
5〜100μ(ミクロン)のピツチ系炭素繊維の500
〜100000本の繊維束であり、これを用いて予め一
方向積層物、2次元織物あるいはその積層物、3
次元織物、マツト状成形物、フエルト状成形物な
ど2次元あるいは3次元に成型して後これに特定
の炭素質ピツチを含浸する。
5〜100μ(ミクロン)のピツチ系炭素繊維の500
〜100000本の繊維束であり、これを用いて予め一
方向積層物、2次元織物あるいはその積層物、3
次元織物、マツト状成形物、フエルト状成形物な
ど2次元あるいは3次元に成型して後これに特定
の炭素質ピツチを含浸する。
ここでいうピツチ系炭素繊維とは、炭素質ピツ
チを溶融紡糸し、これを不融化、炭化および必要
に応じて黒鉛化することにより得られる繊維であ
る。ピツチ系炭素繊維の原料となる炭素質ピツチ
としては、軟化点100〜400℃、好ましくは150〜
350℃を有する石炭系あるいは石油系のピツチが
用いられる。炭素質ピツチは、光学的異方性相の
含量が60〜100%の光学的異方性ピツチが用いら
れる。
チを溶融紡糸し、これを不融化、炭化および必要
に応じて黒鉛化することにより得られる繊維であ
る。ピツチ系炭素繊維の原料となる炭素質ピツチ
としては、軟化点100〜400℃、好ましくは150〜
350℃を有する石炭系あるいは石油系のピツチが
用いられる。炭素質ピツチは、光学的異方性相の
含量が60〜100%の光学的異方性ピツチが用いら
れる。
炭素質ピツチは、次いで公知の方法で溶融紡糸
してピツチ繊維としたのち、酸化性ガス雰囲気
下、50〜400℃、好ましくは100〜350℃で不融化
処理を行う。酸化性ガスとしては、空気、酸素、
窒素酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あるいはこ
れらの混合物が使用できる。次いで不活性ガス雰
囲気下800〜2000℃で炭化処理、あるいはさらに
2000〜3000℃で黒鉛化処理を行い炭素繊維とす
る。
してピツチ繊維としたのち、酸化性ガス雰囲気
下、50〜400℃、好ましくは100〜350℃で不融化
処理を行う。酸化性ガスとしては、空気、酸素、
窒素酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あるいはこ
れらの混合物が使用できる。次いで不活性ガス雰
囲気下800〜2000℃で炭化処理、あるいはさらに
2000〜3000℃で黒鉛化処理を行い炭素繊維とす
る。
本発明において、このようにして得られたピツ
チ系炭素繊維のトウの2次元あるいは3次元成形
物に前記した軟化点100〜400℃、光学的異方性相
含量60〜100%の炭素質ピツチを含浸し、この含
浸物を不融化処理する。
チ系炭素繊維のトウの2次元あるいは3次元成形
物に前記した軟化点100〜400℃、光学的異方性相
含量60〜100%の炭素質ピツチを含浸し、この含
浸物を不融化処理する。
含浸は、炭素質ピツチを加熱、溶融することに
より達成されるが、含浸時の粘度を下げるため
に、溶剤でカツト・バツクすることもできる。溶
剤としては、芳香族炭化水素、ピリジン、キノリ
ンなどが使用できる。
より達成されるが、含浸時の粘度を下げるため
に、溶剤でカツト・バツクすることもできる。溶
剤としては、芳香族炭化水素、ピリジン、キノリ
ンなどが使用できる。
含浸物の不融化処理は、酸化性ガス雰囲気下、
50〜400℃、好ましくは100〜350℃で行うことが
できる。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素
酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あるいはこれら
の混合物が使用できる。不融化は、含浸物中心ま
で行つても良いし、後段の炭化処理で含浸物の形
状を維持できる程度でも良い。具体的には含浸物
の厚さの20%まで不融化すれば十分である。
50〜400℃、好ましくは100〜350℃で行うことが
できる。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素
酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あるいはこれら
の混合物が使用できる。不融化は、含浸物中心ま
で行つても良いし、後段の炭化処理で含浸物の形
状を維持できる程度でも良い。具体的には含浸物
の厚さの20%まで不融化すれば十分である。
不融化処理された含浸物は、炭化あるいは必要
に応じて黒鉛化することにより炭素/炭素複合材
料となる。また、不融化処理された含浸物を加圧
下あるいはプレス下で炭化し、さらに必要に応じ
て炭化あるいは黒鉛化することもできる。
に応じて黒鉛化することにより炭素/炭素複合材
料となる。また、不融化処理された含浸物を加圧
下あるいはプレス下で炭化し、さらに必要に応じ
て炭化あるいは黒鉛化することもできる。
加圧下の炭化は、不活性ガスにより50〜10000
Kg/cm2に加圧し、400〜2000℃において実施する
ことが出来る。また、プレス下の炭化は、ホツト
プレスにより10〜500Kg/cm2の圧力下、400〜2000
℃において実施することが出来る。
Kg/cm2に加圧し、400〜2000℃において実施する
ことが出来る。また、プレス下の炭化は、ホツト
プレスにより10〜500Kg/cm2の圧力下、400〜2000
℃において実施することが出来る。
常圧下の炭化あるいは黒鉛化は、不活性ガス雰
囲気下400〜3000℃において実施することが出来
る。
囲気下400〜3000℃において実施することが出来
る。
複合材料におけるピツチ系炭素繊維の体積含有
率(Vf)は、目的によつて任意に決定されるが、
通常は5〜70%である。
率(Vf)は、目的によつて任意に決定されるが、
通常は5〜70%である。
実施例
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
るが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
実施例 1
直径10μ(ミクロン)のピツチ系炭素繊維の
3000本束の2次元織物(平織)を積層し、これに
光学的異方性相の含量100%軟化点280℃の光学的
異方性ピツチを含浸した。含浸物を空気中300℃
で50時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中、常
圧下、1000℃で1時間炭化処理してVf(繊維体積
含有率)35%の炭素/炭素複合材料を得た。得ら
れた炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、お
よび偏光顕微鏡で観察したところ、マトリツクス
中には気泡の生成が殆ど見られなかつた。
3000本束の2次元織物(平織)を積層し、これに
光学的異方性相の含量100%軟化点280℃の光学的
異方性ピツチを含浸した。含浸物を空気中300℃
で50時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中、常
圧下、1000℃で1時間炭化処理してVf(繊維体積
含有率)35%の炭素/炭素複合材料を得た。得ら
れた炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、お
よび偏光顕微鏡で観察したところ、マトリツクス
中には気泡の生成が殆ど見られなかつた。
比較例 1
実施例1で得られた含浸物を不融化処理せずに
窒素雰囲気中、常圧下、1000℃で1時間炭化処理
した。得られたものは体積が著しく膨張し、炭
素/炭素複合材料とすることはできなかつた。
窒素雰囲気中、常圧下、1000℃で1時間炭化処理
した。得られたものは体積が著しく膨張し、炭
素/炭素複合材料とすることはできなかつた。
実施例 2
直径10μのピツチ系炭素繊維の2000本束の2次
元織物(平織)を積層し、これに光学的異方性相
の含量100%、軟化点280℃の光学的異方性ピツチ
を含浸した。含浸物を空気中300℃で50時間不融
化処理したのち、窒素雰囲気中、200Kg/cm2加圧
下で550℃で1時間炭化処理した。さらに、窒素
雰囲気中、常圧下、1000℃で1時間炭化処理して
Vf40%の炭素/炭素複合材料を得た。得られた
炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および
偏光顕微鏡で観察したところ、マトリツクス中に
は気泡の生成が殆ど見られなかつた。
元織物(平織)を積層し、これに光学的異方性相
の含量100%、軟化点280℃の光学的異方性ピツチ
を含浸した。含浸物を空気中300℃で50時間不融
化処理したのち、窒素雰囲気中、200Kg/cm2加圧
下で550℃で1時間炭化処理した。さらに、窒素
雰囲気中、常圧下、1000℃で1時間炭化処理して
Vf40%の炭素/炭素複合材料を得た。得られた
炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および
偏光顕微鏡で観察したところ、マトリツクス中に
は気泡の生成が殆ど見られなかつた。
比較例 2
実施例2で得られた含浸物を不融化処理せずに
窒素雰囲気中、200Kg/cm2加圧下で550℃で1時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、
1000℃で1時間炭化処理して炭素/炭素複合材料
を得た。得られた炭素/炭素複合材料を走査型電
子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したところ、
マトリツクス中に気泡が多く生成しており、また
炭化中に体積の膨張もみられた。
窒素雰囲気中、200Kg/cm2加圧下で550℃で1時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、
1000℃で1時間炭化処理して炭素/炭素複合材料
を得た。得られた炭素/炭素複合材料を走査型電
子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したところ、
マトリツクス中に気泡が多く生成しており、また
炭化中に体積の膨張もみられた。
実施例 3
直径10μ(ミクロン)のピツチ系炭素繊維の
2000本束をマツト状に成型したものに光学的異方
性相の含量100%、軟化点300℃の光学的異方性ピ
ツチを含浸した。含浸物を空気と二酸化窒素5%
との混合ガス中、260℃で20時間不融化したのち、
窒素雰囲気中、200Kg/cm2加圧下で550℃で1時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、
2500℃で1時間黒鉛化処理してVf15%の炭素/
炭素複合材料を得た。得られた炭素/炭素複合材
料を走査型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察
したところ、マトリツクス中には気泡の生成が殆
ど見られなかつた。
2000本束をマツト状に成型したものに光学的異方
性相の含量100%、軟化点300℃の光学的異方性ピ
ツチを含浸した。含浸物を空気と二酸化窒素5%
との混合ガス中、260℃で20時間不融化したのち、
窒素雰囲気中、200Kg/cm2加圧下で550℃で1時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、
2500℃で1時間黒鉛化処理してVf15%の炭素/
炭素複合材料を得た。得られた炭素/炭素複合材
料を走査型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察
したところ、マトリツクス中には気泡の生成が殆
ど見られなかつた。
比較例 3
実施例3で得られた含浸物を不融化処理せず
に、窒素雰囲気中、200Kg/cm2加圧下で550℃で1
時間炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧
下、2500℃で1時間黒鉛処理して炭素/炭素複合
材料を得た。得られた炭素/炭素複合材料を走査
型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したとこ
ろ、マトリツクス中に気泡が多く生成しており、
また炭化中に体積の膨張もみられた。
に、窒素雰囲気中、200Kg/cm2加圧下で550℃で1
時間炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧
下、2500℃で1時間黒鉛処理して炭素/炭素複合
材料を得た。得られた炭素/炭素複合材料を走査
型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したとこ
ろ、マトリツクス中に気泡が多く生成しており、
また炭化中に体積の膨張もみられた。
発明の効果
本発明の如く、ピツチ系炭素繊維のトウに炭素
質ピツチを含浸し、この含浸物を不融化処理した
後に炭化あるいは必要に応じて黒鉛化することに
より、炭素/炭素複合材料とした場合にマトリツ
クス中に気泡が生成せず高密度化が可能となる。
質ピツチを含浸し、この含浸物を不融化処理した
後に炭化あるいは必要に応じて黒鉛化することに
より、炭素/炭素複合材料とした場合にマトリツ
クス中に気泡が生成せず高密度化が可能となる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 500〜100000本のピツチ系炭素繊維からなる
トウを用いて予め2次元あるいは3次元の成形物
をつくり、これに光学的異方性相の含量が60〜
100%、軟化点が100〜400℃の炭素質ピツチを含
浸し、この含浸物を不融化処理した後に炭化ある
いは必要に応じて黒鉛化することを特徴とする炭
素/炭素複合材料の製造法。 2 不融化処理の後に加圧下あるいはプレス下で
炭化してからさらに必要に応じて炭化あるいは黒
鉛化することを特徴とする特許請求の範囲第1項
記載の炭素/炭素複合材料の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62047743A JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素/炭素複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62047743A JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素/炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63215564A JPS63215564A (ja) | 1988-09-08 |
JPH0569060B2 true JPH0569060B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=12783833
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62047743A Granted JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素/炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63215564A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02199061A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 含浸炭素材の製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5252912A (en) * | 1975-10-25 | 1977-04-28 | Nippon Carbon Co Ltd | Manufacture of carbon materials |
JPS61197466A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-09-01 | 出光興産株式会社 | 炭素成形体の製造法 |
-
1987
- 1987-03-04 JP JP62047743A patent/JPS63215564A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5252912A (en) * | 1975-10-25 | 1977-04-28 | Nippon Carbon Co Ltd | Manufacture of carbon materials |
JPS61197466A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-09-01 | 出光興産株式会社 | 炭素成形体の製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS63215564A (ja) | 1988-09-08 |
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