JPS63215564A - 炭素/炭素複合材料の製造法 - Google Patents
炭素/炭素複合材料の製造法Info
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- JPS63215564A JPS63215564A JP62047743A JP4774387A JPS63215564A JP S63215564 A JPS63215564 A JP S63215564A JP 62047743 A JP62047743 A JP 62047743A JP 4774387 A JP4774387 A JP 4774387A JP S63215564 A JPS63215564 A JP S63215564A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素/炭素複合材料の製造法に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点炭素/
炭素複合材料は、1000℃以上の高温においても高強
度、高弾性率を維持し、かっ熱膨張率が小さい等の特異
な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の部品、ブレ
ーキ、炉材等への利用が期待されている。
炭素複合材料は、1000℃以上の高温においても高強
度、高弾性率を維持し、かっ熱膨張率が小さい等の特異
な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の部品、ブレ
ーキ、炉材等への利用が期待されている。
一方、炭素質ピッチは、その炭化収率が高いことから、
炭素/炭素複合材料のマトリックス用プリカーサとして
使用されているが、炭化過程において発生する揮発性成
分のためマトリックス内に微細な気泡を生成し、高密度
化の弊害となっている。したがって含浸と炭化のサイク
ルを繰り返さなければならず、製造プロセスが複雑とな
り、かつ長い日数を要するためコストがかかっている。
炭素/炭素複合材料のマトリックス用プリカーサとして
使用されているが、炭化過程において発生する揮発性成
分のためマトリックス内に微細な気泡を生成し、高密度
化の弊害となっている。したがって含浸と炭化のサイク
ルを繰り返さなければならず、製造プロセスが複雑とな
り、かつ長い日数を要するためコストがかかっている。
1題1.を するたべ曵手上
本発明者らは、前記ia点を解決し、izな製造プロセ
スを研究した結果、本発明の完成に至った。
スを研究した結果、本発明の完成に至った。
本発明は、ピッチ系炭素繊維のトウに炭素質ピッチを含
浸し、との含浸物を不融化処理しtコ後に炭化あるいは
必要に応じて黒鉛化することを特徴とする炭素/炭素複
合材料の製造法に関するものであ抄、ピッチ系炭素繊維
のトウに炭素質ピッチを含浸し、との含浸物を不融化処
理した後に加圧下あるいはプレス下で炭化し、さらに必
要に応じて炭化あるいは黒鉛化する態様も包含する。
浸し、との含浸物を不融化処理しtコ後に炭化あるいは
必要に応じて黒鉛化することを特徴とする炭素/炭素複
合材料の製造法に関するものであ抄、ピッチ系炭素繊維
のトウに炭素質ピッチを含浸し、との含浸物を不融化処
理した後に加圧下あるいはプレス下で炭化し、さらに必
要に応じて炭化あるいは黒鉛化する態様も包含する。
以下、本発明による炭素/炭素複合材料の製造法につい
て詳述する。
て詳述する。
本発明でいうピッチ系炭素繊維のトウは、直径5〜10
0μ(ミクロン)のピッチ系炭素繊維の500〜100
、000本の繊維束を一方向積層物、2次元織物あるい
はその積層物、3次元織物、マット状成形物、フェルト
状成形物など2次元あるいは3次元に成型したものであ
る。
0μ(ミクロン)のピッチ系炭素繊維の500〜100
、000本の繊維束を一方向積層物、2次元織物あるい
はその積層物、3次元織物、マット状成形物、フェルト
状成形物など2次元あるいは3次元に成型したものであ
る。
ここでいうピッチ系炭素ta!Itとは、炭素質ピッチ
を溶融紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて
黒鉛化することにより得られろ!!I維である。ピッチ
系炭素繊維の原料となる炭素質ピッチとしては、軟化点
100〜400℃、好ましくは150〜350℃を有す
る石炭系あるいは石油系のピッチが用いられる。炭素質
ピッチは、光学的に等方性のピッチあるいは異方性のピ
ッチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の含量が
60〜100%の光学的異方性ピッチが特に好ましく用
いられる。
を溶融紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて
黒鉛化することにより得られろ!!I維である。ピッチ
系炭素繊維の原料となる炭素質ピッチとしては、軟化点
100〜400℃、好ましくは150〜350℃を有す
る石炭系あるいは石油系のピッチが用いられる。炭素質
ピッチは、光学的に等方性のピッチあるいは異方性のピ
ッチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の含量が
60〜100%の光学的異方性ピッチが特に好ましく用
いられる。
炭素質ピッチは、次いで公知の方法で溶融紡糸してピッ
チm維としたのち、酸化性ガス雰囲気下、50〜400
℃、好ましくは100〜350℃で不融化処理を行う。
チm維としたのち、酸化性ガス雰囲気下、50〜400
℃、好ましくは100〜350℃で不融化処理を行う。
酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素酸化物、硫黄酸
化物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用できる
。次いで不活性ガス雰囲気下800〜2000℃で炭化
処理、あるいはさらに2000〜3000℃で黒鉛化処
理を行い炭素繊維とする。
化物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用できる
。次いで不活性ガス雰囲気下800〜2000℃で炭化
処理、あるいはさらに2000〜3000℃で黒鉛化処
理を行い炭素繊維とする。
本発明において、このようにして得られたピッチ系炭素
繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し、との含浸物を不融
化処理する。
繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し、との含浸物を不融
化処理する。
含浸は、炭素質ピッチを加熱、溶融することにより達成
されるが、含浸時の粘度を下げるために、溶剤でカット
・パックすることもできる。溶剤としては、芳香族炭化
水素、ピリジン、キノリンなどが使用できる。
されるが、含浸時の粘度を下げるために、溶剤でカット
・パックすることもできる。溶剤としては、芳香族炭化
水素、ピリジン、キノリンなどが使用できる。
含浸物の不融化処理は、酸化性ガス雰囲気下、50〜4
00℃、好ましくは100〜350℃で行うことができ
る。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素酸化物、硫
黄酸化物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用で
きる。不融化は、含浸物中心まで行っても良いし、後段
の炭化処理で含浸物の形状を維持できる程度でも良い。
00℃、好ましくは100〜350℃で行うことができ
る。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素酸化物、硫
黄酸化物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用で
きる。不融化は、含浸物中心まで行っても良いし、後段
の炭化処理で含浸物の形状を維持できる程度でも良い。
具体的には含浸物の厚さの20%まで不融化すれば十分
である。
である。
不融化処理された含浸物は、炭化あるいは必要に応じて
黒鉛化することにより炭素/炭素複合材料となる。また
、不融化処理された含浸物を加圧下あるいはプレス下で
炭化し、さらに必要に応じて炭化あるいは黒鉛化するこ
ともできる。
黒鉛化することにより炭素/炭素複合材料となる。また
、不融化処理された含浸物を加圧下あるいはプレス下で
炭化し、さらに必要に応じて炭化あるいは黒鉛化するこ
ともできる。
加圧下の炭化は、不活性ガスによす50〜10000k
g/dに加圧し、400〜2000℃において実施する
ことが出来る。また、プレス下の炭化は、ホットプレス
ニより10〜500kg/c+/ノ圧力下、400〜2
000℃l、!:おいて実施することが出来る。
g/dに加圧し、400〜2000℃において実施する
ことが出来る。また、プレス下の炭化は、ホットプレス
ニより10〜500kg/c+/ノ圧力下、400〜2
000℃l、!:おいて実施することが出来る。
常圧下の炭化あるいは黒鉛化は、不活性ガス雰囲気下4
00〜3000℃において実施することが出来ろ。
00〜3000℃において実施することが出来ろ。
複合材料におけるピッチ系炭素1s維の体積含有率(V
【)は、目的によって任意に決定されるが、通常は5〜
70%である。
【)は、目的によって任意に決定されるが、通常は5〜
70%である。
裏車1
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1)
直径10μ(ミクロン)のピッチ系炭素繊維の3000
本束の2次元織物(平織)を積層し、これに軟化点28
0℃の光学的異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気中
300℃で50時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中
、常圧下、1000℃で1時間炭化処理してVf(@維
体積含有率)35%の炭素/炭素複合材料を得た。得ら
れた炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏
光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中には気泡の
生成が殆ど見られなかった。
本束の2次元織物(平織)を積層し、これに軟化点28
0℃の光学的異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気中
300℃で50時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中
、常圧下、1000℃で1時間炭化処理してVf(@維
体積含有率)35%の炭素/炭素複合材料を得た。得ら
れた炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏
光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中には気泡の
生成が殆ど見られなかった。
(比較例1)
実施例1で得られた含浸物を不融化処理せずに窒素雰囲
気中、常圧下、1000℃で1時間炭化処理した。得ら
れたものは体積が著しく膨張し、炭素/炭素複合材料と
することはできなかった。
気中、常圧下、1000℃で1時間炭化処理した。得ら
れたものは体積が著しく膨張し、炭素/炭素複合材料と
することはできなかった。
(実施例2)
直径10μのピッチ系炭素繊維の2000本束の2次元
織物(平織)を積層し、これに軟化点280℃の光学的
異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気中300℃で5
0時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中、200kg
/cd加圧下で550℃で1時間炭化処理した。さらに
、窒素雰囲気中、常圧下、1000℃で1時間炭化処理
してVf40%の炭素/炭素複合材料を得た。得られた
炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏光類
ffi!で観察したところ、マトリックス中には気泡の
生成が殆ど見られなかった。
織物(平織)を積層し、これに軟化点280℃の光学的
異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気中300℃で5
0時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中、200kg
/cd加圧下で550℃で1時間炭化処理した。さらに
、窒素雰囲気中、常圧下、1000℃で1時間炭化処理
してVf40%の炭素/炭素複合材料を得た。得られた
炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏光類
ffi!で観察したところ、マトリックス中には気泡の
生成が殆ど見られなかった。
(比較例2)
実施例2で得られた含浸物を不融化処理せずに窒素雰囲
気中、200kg/c1)加圧下で550℃で1時間炭
化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、1000
℃で1時間炭化処理して炭素/炭素複合材料を得た。得
られた炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および
偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中に気泡が
多く生成しており、また炭化中に体積の膨張もみられた
。
気中、200kg/c1)加圧下で550℃で1時間炭
化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、1000
℃で1時間炭化処理して炭素/炭素複合材料を得た。得
られた炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および
偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中に気泡が
多く生成しており、また炭化中に体積の膨張もみられた
。
(実施例3)
直径10μ(ミクロン)のピッチ系炭素繊維の2000
本束をマット状に成型したものに軟化点300℃の光学
的異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気と二酸化窒素
5%との混合ガス中、260℃で20時間不融化したの
ち、窒素雰囲気中、200kg/cll加圧下で550
℃で1時間炭化処理した。
本束をマット状に成型したものに軟化点300℃の光学
的異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気と二酸化窒素
5%との混合ガス中、260℃で20時間不融化したの
ち、窒素雰囲気中、200kg/cll加圧下で550
℃で1時間炭化処理した。
さらに、窒素雰囲気中、常圧下、2500℃で1時間黒
鉛化処理してVf15%の炭素/炭素複合材料を得た。
鉛化処理してVf15%の炭素/炭素複合材料を得た。
得られた炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、およ
び偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中には気
泡の生成が殆ど見られなかった。
び偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中には気
泡の生成が殆ど見られなかった。
(比較例3)
実施例3で得られた含浸物を不融化処理せずに、窒素雰
囲気中、200kg/cll加圧下で550℃で1時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、250
0℃で1時間黒鉛化処理して炭素/炭素複合材料を得た
。得られた炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、お
よび偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中に気
泡が多く生成しており、また炭化中に体積の膨張もみら
れた。
囲気中、200kg/cll加圧下で550℃で1時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、250
0℃で1時間黒鉛化処理して炭素/炭素複合材料を得た
。得られた炭素/炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、お
よび偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中に気
泡が多く生成しており、また炭化中に体積の膨張もみら
れた。
発明の効果
本発明の如く、ピッチ系炭素繊維のトウに炭素質ピッチ
を含浸し、との含浸物を不融化処理した後に炭化あるい
は必要に応じて黒鉛化することにより、炭素/炭素複合
材料とした場合にマトリックス中に気泡が生成せず高密
度化が可能となる。
を含浸し、との含浸物を不融化処理した後に炭化あるい
は必要に応じて黒鉛化することにより、炭素/炭素複合
材料とした場合にマトリックス中に気泡が生成せず高密
度化が可能となる。
特許出願人 日本石油株式会社1・−ト1、。
Claims (2)
- (1)ピッチ系炭素繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し
、この含浸物を不融化処理した後に炭化あるいは必要に
応じて黒鉛化することを特徴とする炭素/炭素複合材料
の製造法。 - (2)不融化処理の後に加圧下あるいはプレス下で炭化
してからさらに必要に応じて炭化あるいは黒鉛化するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の炭素/炭素
複合材料の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62047743A JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素/炭素複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62047743A JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素/炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63215564A true JPS63215564A (ja) | 1988-09-08 |
JPH0569060B2 JPH0569060B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=12783833
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62047743A Granted JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素/炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63215564A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02199061A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 含浸炭素材の製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5252912A (en) * | 1975-10-25 | 1977-04-28 | Nippon Carbon Co Ltd | Manufacture of carbon materials |
JPS61197466A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-09-01 | 出光興産株式会社 | 炭素成形体の製造法 |
-
1987
- 1987-03-04 JP JP62047743A patent/JPS63215564A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5252912A (en) * | 1975-10-25 | 1977-04-28 | Nippon Carbon Co Ltd | Manufacture of carbon materials |
JPS61197466A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-09-01 | 出光興産株式会社 | 炭素成形体の製造法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02199061A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 含浸炭素材の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0569060B2 (ja) | 1993-09-30 |
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