JPH02199061A - 含浸炭素材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はピッチを含浸させて密度を向上させた人造炭素
、人造黒鉛、さらに炭素繊維強化炭素複合材料（以下、
ｃ／ｃコンポジットという）などの含浸炭素材の製造方
法に関する。

〈従来の技術と発明が解決しようとする問題点〉人造炭
素、人造黒鉛および強度的にすぐれたＣ　／　Ｃコンポ
ジットは、電気的、熱的にすぐれた性質を有するところ
から、ロケットのノズルなどの航空宇宙関連分野、発電
機用ブラシ、電極などの電気関連分野、原子炉などの原
子力関係、航空機のブレーキ用摩擦材などの構造材とい
った広範な分野で使用されている。

人造炭素、人造黒鉛は、通常、微粉砕した石油コークス
、無煙炭などのフィラーに、バインダーとして石油ピッ
チ、コールタールピッチなどを混合し、鋳型や押出成形
などにより所定形状に成形し、ついで不活性雰囲気中で
焼成して炭素化または黒鉛化して製造される。しかし、
製造物はそのままでは低密度であるために、これにピッ
チを含浸させ、不融化、ついで焼成（炭素化または黒鉛
化）し、さらにピッチの再含浸、再焼成を行っていた。

ここで、炭素化または黒鉛化後にピッチの含浸、焼成を
行うのは、ピッチが炭素材料内の気孔に充填され、コー
クスとして析出するため、密度が向上するからである。

また、ピッチの含浸、焼成を繰り返すのは、１回の含浸
だけでは気孔率の低下が充分でなく、高密度化を図れな
いからである。

また、Ｃ／　Ｃコンポジットは、炭素母材（マトリック
ス）中に、強化繊維として炭素繊維を含有させたプリプ
レグを成形、硬化させ、炭素化または黒鉛化させたもの
であって、炭素化または黒鉛化時に、前記と同様に高密
度化を目的としてピッチの含浸、焼成を繰り返していた
。

しかしながら、ピッチの含浸、焼成を繰り返さなければ
ならないために、炭素材の製造に時間がかかり、効率が
悪いという問題があった。

そこで、本発明者らは、先に、低密度の炭素材（人造炭
素、人造黒鉛、ｃ　／　ｃコンポジット等）に、まず低
粘度のピッチ（軟化点１２０℃未満）を含浸させ、その
直後に高粘度のピッチ（軟化点１２０℃以上）を含浸さ
せ、不融化後、炭素化または黒鉛化することを提案した
。

ところが、低粘度ピッチを含浸させた直後に、高粘度ピ
ッチを含浸させると、低粘度ピッチが炭素材料の外に流
出してしまい、炭素材に気孔が残存し、充分に高密度化
させることができなかった。

これは、高粘度ピッチの含浸時に、高粘度ピッチが炭素
材内に含浸される速度よりも、低粘度ピッチが炭素材か
ら流出する速度のほうが速く、また高粘度ピッチが炭素
材の隅々まで容易に浸透していかないためである。さら
に、ピッチ含浸後の炭素材料を不融化する際、含浸した
ピッチ、特に表面近傍のピッチが流出するという問題が
あった。

これは、ピッチの不融化温度がピッチの軟化温度よりも
高いためである。

本発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであって、
低気孔率の炭素材を容易にかつ短時間に得ることができ
る含浸炭素材の製造方法を提供することを目的とする。

く問題点を解決するための手段および作用〉本発明の含
浸炭素材の製造方法は、低密度の炭素材料にピッチを含
浸後、この炭素材料の表面部のをを不融化し、ついで炭
素材料全体を不融化した後、炭素化または黒鉛化を行う
ものである。

ここで、不融化とは、含浸ピッチの軟化点以上に炭素材
料を加熱して含浸ピッチを硬化させることをいう。炭素
材料の表面部のみの不融化は、含浸ピッチが流出しない
ように、ピッチの含浸後、素早く行うことが必要であっ
て、例えばガスバーナ、ドライヤなどを用いて前記表面
部に熱風を吹き付けて行う。このような熱風は、流出し
ようとするピッチを内部に抑え込む作用がある。

このようにして不融化された炭素材料表面部のピッチは
、軟化点（不融化される前のピッチの軟化点）を超えた
温度でも軟化することがなく、表面部にとどまっている
。従って、炭素材料の内部のピッチ（不融化されていな
い）が軟化して流出しようとしても、表面部に不融化さ
れたピッチが存在するため、流出が困難になる。従って
、ピッチを１回だけ含浸させるだけで、低気孔率の炭素
材を得ることが可能になる。

炭素材料の表面部を不融化後、炭素材料全体を不融化す
るのは、ピッチの炭化効率を向上させるためである。

この発明における前記低密度の炭素材料としては、例え
ば前述のようにコークスなどのフィラーとバインダーと
してのピッチとを混合、成形し炭素化または黒鉛化した
人造炭素、人造黒鉛のほか、炭素繊維のプリプレグを成
形し炭素化または黒鉛化したＣ　／　Ｃコンポジットな
どがあげられる。

前記ピッチとしては、従来より使用されているコールタ
ールピッチ、石油ピッチなどがあげられる。また、ピッ
チは高粘度物および低粘度物のいずれもが使用可能であ
る。

炭素材料の表面部のみの不融化および全体の不融化は、
いずれも含浸ピッチの軟化点（通常６０〜３５０℃）以
上に炭素材料を加熱してピッチを硬化させる操作である
。このときの加熱温度は、通常２００〜４００℃程度で
あるのが適当である。

また、炭素材料全体の不融化後に行う炭素化は、不活性
雰囲気中で約８００〜１８００℃に加熱し焼成する操作
である。

黒鉛化は、通常、炭素化に続いて行われるものであって
、不活性雰囲気中で約１８００〜３０００℃に加熱し焼
成する操作である。

〈実施例〉 以下、参考例、実施例および比較例をあげて本発明をよ
り詳細に説明する。

参考例 ＰＡＮ　（ポリアクリロニトリル）系炭素繊維の１００
０本フィラメントを手織にした織布と、自己焼結性炭素
粉末と、ＰＡＮ系樹脂とを重量比で１：１：１の割合で
混和して、プリプレグを作製した。ついで、このプリプ
レグを積層し、加圧成形した後、不活性雰囲気中で焼成
してｃ　／　ｃコンポジットを得た。成形条件は、温度
２００℃、血圧力１０ｋ１４．加圧時間１０分とした。

また、焼成条件は、温度２００℃から１０００℃までの
昇温速度３０℃／時間、その後の温度１０００℃から２
０００℃までの昇温速度１００℃／時間、面圧力１００
に’１４とした。

このようにして得られたＣ　／　Ｃコンポジットの気孔
率は１５％であった。

実施例１ 参考例で得た気孔率１５％のｃ　／　ｃコンポジットに
軟化点９０℃のピッチを含浸させ、素早くその表面をド
ライヤにて２５０℃に加熱して不融化した。さらに、３
００℃でＣ／　Ｃコンポジット全体を不融化した。つい
で、１０℃／時間の昇温速度で１０００℃まで、その後
２５００℃まで　５００℃／時間の昇温速度で熱処理し
た。

得られた含浸炭素材の気孔率は８．５％であった。

比較例１ 参考例で得た気孔率１５％のＣ／　Ｃコンポジットに軟
化点９０℃のピッチを含浸させた後、３００℃でＣ／　
Ｃコンポジット全体の不融化を行った。ついで、この不
融化体を５℃／時間の昇温速度で１０００℃まで、その
後２５００℃まで３００℃／時間の昇温速度で熱処理し
た。

得られた含浸炭素材の気孔率は１２％であった。

実施例２ 気孔率８％の等方性炭素材料（東洋炭素製の商品名Ｉ　
Ｇ−１１）に軟化点１１５℃のピッチを含浸させ、素早
くその表面をガスバーナで２８０℃に加熱して不融化し
た。さらに、３００℃で全体を不融化した。ついで、こ
の不融化体を実施例１と同条件で熱処理した。

得られた含浸炭素材の気孔率は５％であった。

比較例２ 実施例２と同じ気孔率８％の等方性炭素材料に軟化点１
１５℃のピッチを含浸させ、ついで軟化点１５０℃のピ
ッチを含浸させたのち、比較例１と同条件で不融化し熱
処理した。

得られた含浸炭素材の気孔率は６％であった。

以上の実施例および比較例から、次のことがわかる。実
施例１および比較例１ではいずれもピッチの含浸が１回
のみであるのに、気孔率で４．５％もの差ができたのは
、実施例１では含浸後、表面部のみを不融化しているた
めに、ピッチの流出が阻止されたためである。

また、実施例２と比較例２とでは、最終生成物の気孔率
にはあまり差はないが（１％）、これは比較例２ではピ
ッチ含浸を２回行ったためである。

従って、実施例１，２では、ピッチを１回含浸させるだ
けで、低気孔率の炭素材が得られたことになる。

〈発明の効果〉 本発明によれば、ピッチの含浸を繰り返すことなく、１
回の含浸だけで充分に低気孔率の炭素材を得ることがで
きるため、生産効率が高まり、生産性および量産性にす
ぐれているという効果がある。

特許出願人　　住友電気工業株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．低密度の炭素材料にピッチを含浸させ、ついで炭素
   化または黒鉛化を行う含浸炭 素材の製造方法において、 前記ピッチの含浸後、前記炭素材料の 表面部のみをを不融化し、ついで炭素材 料全体を不融化した後、炭素化または黒 鉛化を行うことを特徴とする含浸炭素材 の製造方法。
2. ２．前記炭素材料の表面部の不融化が、ピ ッチを含浸後、素早く行われる請求項第 １項記載の含浸炭素材の製造方法。