JP2592143B2 - 非水系リチウム二次電池用炭素電極およびその製造方法 - Google Patents

非水系リチウム二次電池用炭素電極およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、充放電可能な非水系リチウム二次電池用炭
素電極およびその製造方法に関するものである。
＜従来の技術＞ 層状構造を有する黒鉛化炭素は種々の物質と層間化合
物を形成するために、この性質を利用して充放電可能な
電池用電極として活用しようという研究が盛んに行われ
ている。中でもリチウム層間化合物を利用したリチウム
二次電池用負極としての炭素電極はデンドライトを生じ
ない高容量負極を実現するものとして期待されている。
この目的で利用される炭素電極は熱分解炭素を用いた
ものが優れており（特開昭63−24555）、特に鉄族元素
を含有しているものが優れている（特願昭63−110909）
ことを、これまでに発明者らは見い出している。
＜発明が解決しようとする課題＞ 本発明者らはこれまでに、鉄族元素を含有した熱分解
炭素電極が大きな充放電容量密度を有することを見い出
したが、最近、このような電極の中には室温保存時の容
量減少、すなわち自己放電が20％／月以上になるものが
存在することを新に見つけた。リチウム金属やリチウム
合金を負極とするリチウム二次電池においては自己放電
率は極めて小さく１％／月以下であることを比較する
と、黒鉛電極を実用化するには上記値は大きすぎるもの
である。本発明は、上記自己放電の大きい電極の自己放
電を小さくすることを目的とする。
＜課題を解決するための手段＞ 上記課題を解決するために、本発明の非水系リチウム
二次電池用炭素電極は、炭化水素化合物の気相熱分解に
より形成された鉄族元素を含有する炭素層と、該炭素層
の表面を覆う、単なる炭素層或いは鉄族元素の含有量が
表面に近づくにつれ順次低下し、含まない状態になる層
と、からなることを特徴とする。
また、本発明の非水系リチウム二次電池用炭素電極
は、鉄族元素を含有する基板と、該基板を覆い、該基板
に含まれる鉄族元素の触媒作用を利用して炭化水素化合
物の気相熱分解により形成された第１の炭素層と、該第
１の炭素層を覆い、前記基板に含まれる鉄族元素の触媒
作用をほとんど利用することなく、炭化水素化合物の気
相熱分解により形成された第２の炭素層と、からなるこ
とを特徴とする。
さらに、上記非水系リチウム二次電池用炭素電極の製
造方法は、炭素を堆積させる工程において原料ガスの濃
度を少なくとも２段階とし、その濃度を順次増加させる
ことを特徴とする。
鉄族元素を含有する炭素層は、例えばニッケル基板等
の鉄族元素を含有する基板上にプロパンやベンゼン等の
炭化水素化合物を供給し、1000℃前後、またはそれ以下
の温度で気相で熱分解することにより堆積して、または
ニッケル等の鉄族元素を含有する微粉末上にプロパンや
ベンゼン等の炭化水素化合物を供給し、1000℃前後また
はそれ以下の温度により気相での炭化水素化合物の熱分
解を行い鉄族元素を含有する微粉末を生成し、これを成
形すること等により形成する。
鉄族元素を含有しない炭素層は、例えば、前記熱分解
法において炭化水素化合物の濃度を高くする等して堆積
反応を速くすること、表面に樹脂を付着させた後これを
炭素化すること、炭素を蒸着すること等の方法により、
鉄族元素を含有する炭素層表面を覆うように形成される
が、熱分解法によるのが最も良い。
本発明による炭素電極の構造において、鉄族元素の含
有量は均一である必要はなく、例えば電極表面に近くに
なるにつれ鉄族元素の含有量が小さくなり、表面で無く
なっているようなものでも良い。さらに、鉄族元素を含
有する炭素層を核とし、表面を鉄族元素を含有しない炭
素層が覆ってなる微粒子の集合体でも良い。
＜作 用＞ 本発明者らは鋭意研究の結果、以下のような事実を解
明した。
鉄族元素の触媒作用を利用して炭化水素化合物の熱分
解により合成される炭素体は、合成の速度が速く、その
表面及び内部に鉄族元素微粒子を含有しており、リチウ
ム二次電池用負極として用いた場合に大きな容量密度を
有する。このような炭素電極の表面をオージェ電子分光
法により分析し、電極表面に存在する鉄族元素量を測定
し、この元素量と自己放電の大きさを比べると、この元
素量の多い電極では自己放電が大きい。
これまで、同じように鉄族元素を含有する電極間で自
己放電に差があったのは、この表面において測定される
鉄族元素量に差があったためである。
これに対し、鉄族元素の触媒作用を利用せずに合成さ
れた熱分解炭素電極は、前記炭素電極に比べ容量密度は
小さいものの、自己放電は小さい。さらに、鉄族元素を
含有する炭素電極であって、表面に鉄族元素が多量に存
在し、自己放電の大きな電極の表面に、この鉄族元素を
含有しない熱分解炭素を堆積したものは、同様に小さい
自己放電を示す。
すなわち、鉄族元素を含有する炭素電極の自己放電は
表面に存在する鉄族元素の量に依存し、内部の鉄族元素
含有量には影響されない。
したがって、本発明の炭素電極において、鉄族元素を
含有する炭素層は容量密度を大きくする働きをし、鉄族
元素を含有しない炭素層は自己放電率を小さくする働き
をし、全体として容量密度が大きく自己放電率の小さい
電極となるように作用する。また、自己放電を小さくす
る作用は、電極表面の炭素層が鉄族元素を含有していな
ければ十分に働くが、この炭素が炭化水素化合物の気相
熱分解により形成されたものであれば、他の方法により
形成されたものに比べ大きな容量密度を有し、電極全体
としてさらに大きな容量を有する電極となるように作用
する。
＜実施例＞ 実施例1. ニッケルを基板とし、プロパンを原料に用いて基板を
1000℃に加熱することによって、ニッケル基板上に50μ
ｍの炭素膜を堆積し電極とした。この時、プロパン濃度
は最初の２時間を２％に続く10分を20％に保ち、濃度を
変えるためにアルゴンガスを希釈ガスとして用いた。ま
た、基板の加熱には赤外線イメージ炉を用いた。この炭
素電極表面のニッケル量をオージェ電子分光法により測
定したところ、ニッケルは検出されなかった。この電極
を表面からμｍと30μｍで削ったところで同様の測定を
行ったところ、それぞれ10at％、30at％のニッケルが検
出された。この電極をLiclo4 1M/含有のプロピレンカ
ーボネート中にてリチウムを対極として充放電試験した
ところ第１図（ａ）に示すように０−0.7V vs Li/Li＋
の電位幅で235mAh/gの容量密度が得られた。この時の電
流密度は0.4mA/cm2であった。この電極を0V vs Li/Li＋
まで0.4mA/cm2で定電流充電した後、室温で１カ月保管
すると保管後の自己放電率は６％であった。
実施例2. プロパン濃度を最初の１時間を２％に続く１時間を20
％に保ち、他は実施例１と同様の条件でニッケル基板上
に炭素膜を堆積し炭素電極を作成した。炭素膜厚は41μ
ｍであった。この炭素電極表面と表面から15μｍおよび
30μｍの深さの部分におけるニッケル含有量をオージェ
電子分光法により測定したところ、それぞれ0at％、0at
％、30at％であった。この電極の容量密度と自己放電率
は実施例１と同じ条件の下で第１図（ｂ）に示すように
216mAh/gと６％であった。
比較例1. プロパン濃度を20％で10分間保つ工程を省いた以外は
実施例１と同様の方法で炭素電極を作製した。この電極
の炭素層の厚みは47μｍであり、表面と表面から30μｍ
の深さの部分におけるニッケル含有量のオージェ電子分
光法による測定値は、それぞれ8at％、28at％であっ
た。この電極の容量密度と自己放電率は実施例１と同じ
条件下でそれぞれ240mAh/g、20％であった。また、実施
例１の電極に比べ炭素層の密着強度が小さかった。
比較例2. プロパン濃度を20％で２時間保ち、他は実施例１と同
じ方法で炭素電極を作製した。この電極の炭素層の厚み
は30μｍであり、表面と表面から25μｍの深さの部分に
おけるニッケル含有量のオージェ電子分光法による測定
値は、どちらも0at％であった。この電極の容量密度と
自己放電率は実施例１と同じ条件下でそれぞれ200mAh/
g、５％であった。また放電曲線における平坦部が少な
かった。
＜発明の効果＞ 本発明の炭素電極は、自己放電の大きい電極の発生す
ることのない、常に容量密度が大きく、自己放電の小さ
いリチウム二次電池用の負極となるものであり、高性能
のリチウム二次電池の作製を可能とするものである。さ
らに、炭素電極供給時に自己放電が大きいことから生じ
る歩留りの低下がなくなるために、電池の価格を下げる
事にも寄与する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例の炭素電極の放電曲線を示す図
であり、同図中（ａ）は実施例１の、同図中（ｂ）は実
施例２の炭素電極の放電曲線を示す。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】炭化水素化合物の気相熱分解により形成さ
    れた鉄族元素を含有する炭素層と、 該炭素層の表面を覆う、単なる炭素層或いは鉄族元素の
    含有量が表面に近づくにつれ順次低下し、含まない状態
    になる層と、 からなることを特徴とする非水系リチウム二次電池用炭
    素電極。
  2. 【請求項２】鉄族元素を含有する基板と、 該基板を覆い、該基板に含まれる鉄族元素の触媒作用を
    利用して炭化水素化合物の気相熱分解により形成された
    第１の炭素層と、 該第１の炭素層を覆い、前記基板に含まれる鉄族元素の
    触媒作用をほとんど利用することなく、炭化水素化合物
    の気相熱分解により形成された第２の炭素層と、 からなることを特徴とする非水系リチウム二次電池用炭
    素電極。
  3. 【請求項３】炭素を堆積させる工程において原料ガスの
    濃度を少なくとも２段階とし、その濃度を順次増加させ
    ることを特徴とする請求項１又は２に記載の非水系リチ
    ウム二次電池用炭素電極の製造方法。
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