JPH0799690B2 - 水素吸蔵電極の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵電極の製造方法Info
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- JPH0799690B2 JPH0799690B2 JP1233843A JP23384389A JPH0799690B2 JP H0799690 B2 JPH0799690 B2 JP H0799690B2 JP 1233843 A JP1233843 A JP 1233843A JP 23384389 A JP23384389 A JP 23384389A JP H0799690 B2 JPH0799690 B2 JP H0799690B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、水素を負極活物質とするアルカリ二次電池の
負極として用いられる水素吸蔵電極の製造方法に関し、
詳しくは、急速放電（高率放電）時に優れた放電特性を
もつ水素吸蔵電極の製造方法に関する。
負極として用いられる水素吸蔵電極の製造方法に関し、
詳しくは、急速放電（高率放電）時に優れた放電特性を
もつ水素吸蔵電極の製造方法に関する。
［従来技術］ 従来、アルカリ二次電池の一つとして金属酸化物を正極
活物質とし水素を負極活物質とする金属酸化物／水素電
池があるが、この金属酸化物／水素電池の一つとして、
水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵合金からなる水
素吸蔵電極を負極としたものがある。この水素吸蔵電極
は水素の吸蔵放出が良好で、かつ、低抵抗とする必要が
あり、例えば水素吸蔵合金粉末を結着剤と混合して成型
した後、活性化処理を施して使用に供される。従来の活
性化処理方法として、水素吸蔵電極を水酸化カリウム水
溶液中で10〜20回程度、充放電して賦活する方法や、高
圧水素ガスが充填された高圧容器内で水素吸蔵電極を加
熱した後、室温まで冷却する方法が採用又は提案されて
いる。
活物質とし水素を負極活物質とする金属酸化物／水素電
池があるが、この金属酸化物／水素電池の一つとして、
水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵合金からなる水
素吸蔵電極を負極としたものがある。この水素吸蔵電極
は水素の吸蔵放出が良好で、かつ、低抵抗とする必要が
あり、例えば水素吸蔵合金粉末を結着剤と混合して成型
した後、活性化処理を施して使用に供される。従来の活
性化処理方法として、水素吸蔵電極を水酸化カリウム水
溶液中で10〜20回程度、充放電して賦活する方法や、高
圧水素ガスが充填された高圧容器内で水素吸蔵電極を加
熱した後、室温まで冷却する方法が採用又は提案されて
いる。
［発明が解決しようとする課題］ ところが、上記した各活性化処理方法で処理されて製造
された水素吸蔵電極は、高率放電時の容量低下が著しい
という問題があった。
された水素吸蔵電極は、高率放電時の容量低下が著しい
という問題があった。
また、充放電サイクルを繰返す前者の活性化方法は、長
時間（例えば、一週間程度）を要する難点があり、高圧
水素ガス中で加熱する後者の方法は装置が大規模とな
り、大型水素吸蔵電極を収容する場合には大型高圧容器
を準備する必要があった。
時間（例えば、一週間程度）を要する難点があり、高圧
水素ガス中で加熱する後者の方法は装置が大規模とな
り、大型水素吸蔵電極を収容する場合には大型高圧容器
を準備する必要があった。
本発明は、上記問題に鑑みなされたものであり、高率放
電時の容量低下を抑止し、装置構成の大規模化を招くこ
となく活性化時間の短縮が可能な水素吸蔵電極の製造方
法を提供することをその解決すべき課題としている。
電時の容量低下を抑止し、装置構成の大規模化を招くこ
となく活性化時間の短縮が可能な水素吸蔵電極の製造方
法を提供することをその解決すべき課題としている。
［課題を解決するための手段］ 本発明の水素吸蔵電極の製造方法は、水素吸蔵合金粉末
を結着材と混練し、該混合物を集電体と共に成型した水
素吸蔵電極の表面に水素イオンよりイオン化傾向が大き
く電解液との反応により水素を発生する金属粉末を被着
させ、前記電解液に浸漬して水素を発生させた後、前記
水素吸蔵電極を負極として充放電を行うことを特徴とし
ている。
を結着材と混練し、該混合物を集電体と共に成型した水
素吸蔵電極の表面に水素イオンよりイオン化傾向が大き
く電解液との反応により水素を発生する金属粉末を被着
させ、前記電解液に浸漬して水素を発生させた後、前記
水素吸蔵電極を負極として充放電を行うことを特徴とし
ている。
前記水素吸蔵合金として、例えば鉄−チタン合金、ラン
タン−ニッケル合金、チタン−マンガン合金などを用い
ることができる。
タン−ニッケル合金、チタン−マンガン合金などを用い
ることができる。
前記結着材として、例えばポリテトラフルオロエチレン
（PTFE）粉末、ポリエチレン粉末などを用いることがで
きる。
（PTFE）粉末、ポリエチレン粉末などを用いることがで
きる。
前記金属粉末は、電解液に溶解して水素イオンを発生す
るものであればよく、例えば水素イオンよりイオン化傾
向が大きいアルミニウムやその合金（ラネーニッケルな
ど）の粉末が採用される。
るものであればよく、例えば水素イオンよりイオン化傾
向が大きいアルミニウムやその合金（ラネーニッケルな
ど）の粉末が採用される。
金属粉末の被着には、水や有機溶媒などの分散媒に分散
して水素吸蔵電極表面に塗付又はスプレーしたり、若し
くは分散液中に浸漬する方法を採用してもよい。また、
被着した後、これら分散媒を蒸発させ、その後、水素吸
蔵電極を前記水素放出用の電解液に浸漬してもよい。
して水素吸蔵電極表面に塗付又はスプレーしたり、若し
くは分散液中に浸漬する方法を採用してもよい。また、
被着した後、これら分散媒を蒸発させ、その後、水素吸
蔵電極を前記水素放出用の電解液に浸漬してもよい。
前記電解液としては、水酸化カリウムなどのアルカリ水
溶液を用いることができる。
溶液を用いることができる。
なお、上記分散媒としてポリビニルアルコールやCMC
（カルボキシメチルセルロースナトリウム）、アクリル
酸ナトリウムなどの例えば５％水溶液を用いることがで
きる。
（カルボキシメチルセルロースナトリウム）、アクリル
酸ナトリウムなどの例えば５％水溶液を用いることがで
きる。
［実施例］ 合金組成LaNi2.5CO2.4AI0.1を負極用の水素吸蔵合金と
して用いた。この合金を機械的に100メッシュ以下の粉
末とし、市販のメッキ溶液を用いて無電解銅メッキを行
った。この時のメッキ量はメッキした合金に対して、20
重量％になるようにした。
して用いた。この合金を機械的に100メッシュ以下の粉
末とし、市販のメッキ溶液を用いて無電解銅メッキを行
った。この時のメッキ量はメッキした合金に対して、20
重量％になるようにした。
この銅メッキした合金粉末0.6gに、合金粉末と結着剤と
を合わせた重量に対して５〜10重量％となるように市販
のPTFE（ポリテトラフルオロエチレン）粉末（すなわ
ち、本発明でいう結着材）を加え、混練し予備成型した
後、ラネーニッケルの粉末を水に分散した分散液をその
表面に塗付して更に予備成型し、直径13mm、厚さ約1mm
のコイン形状の成型体を形成した。そして、この成型体
の両側をニッケルメッシュ（すなわち、本発明でいう集
電体）で挟んで300℃、300kg/cm2の成型条件で加熱加圧
成型して水素吸蔵電極を製作した。なお、本発明でいう
金属粉末を構成する上記ラネーニッケルの組成は重量比
でアルミニウム：ニッケル＝50:50であり、その塗布厚
は約10μｍとした。
を合わせた重量に対して５〜10重量％となるように市販
のPTFE（ポリテトラフルオロエチレン）粉末（すなわ
ち、本発明でいう結着材）を加え、混練し予備成型した
後、ラネーニッケルの粉末を水に分散した分散液をその
表面に塗付して更に予備成型し、直径13mm、厚さ約1mm
のコイン形状の成型体を形成した。そして、この成型体
の両側をニッケルメッシュ（すなわち、本発明でいう集
電体）で挟んで300℃、300kg/cm2の成型条件で加熱加圧
成型して水素吸蔵電極を製作した。なお、本発明でいう
金属粉末を構成する上記ラネーニッケルの組成は重量比
でアルミニウム：ニッケル＝50:50であり、その塗布厚
は約10μｍとした。
この水素吸蔵電極を6N水酸化カリウム水溶液中に浸漬し
て水素ガスを発生させ、反応終了後、十分に気泡を除去
し、更にニッケル極の対極として6N水酸化カリウム水溶
液中に浸漬して充放電サイクルを繰り返し、更に一段と
活性化処理したもの（以下、試料電極Ａという）を電池
用の負極として供した。
て水素ガスを発生させ、反応終了後、十分に気泡を除去
し、更にニッケル極の対極として6N水酸化カリウム水溶
液中に浸漬して充放電サイクルを繰り返し、更に一段と
活性化処理したもの（以下、試料電極Ａという）を電池
用の負極として供した。
また、比較例として上述の如く水素ガスを発生させた
後、充放電サイクルを実施しなかったもの（以下、試料
電極Ｂという）、もともとラネーニッケルを塗付せず単
に上述の充放電サイクルを充分に繰返しただけのもの
（以下、試料電極Ｃという）、20気圧、150℃の水素雰
囲気中で３時間放置したもの（以下、試料電極Ｄとい
う）を用意した。これら各水素吸蔵電極の初期容量は約
100mAhであった。
後、充放電サイクルを実施しなかったもの（以下、試料
電極Ｂという）、もともとラネーニッケルを塗付せず単
に上述の充放電サイクルを充分に繰返しただけのもの
（以下、試料電極Ｃという）、20気圧、150℃の水素雰
囲気中で３時間放置したもの（以下、試料電極Ｄとい
う）を用意した。これら各水素吸蔵電極の初期容量は約
100mAhであった。
次に、正極として容量50mAhの焼結式酸化ニッケル板を
用意し、各正極をナイロン不織布製のセパレータを介し
て試料電極Ａ〜Ｄに順次に対置し、5N水酸化カリウム水
溶液に水酸化リチウムを1mol/リットルの割合で溶解し
た電解液中に浸漬して正極規制の各電池（公称容量が50
mAh）ａ〜ｄを構成した。なお、ａは負極としてＡをも
つ電池、ｂは負極としてＢをもつ電池、ｃは負極として
Ｃをもつ電池、ｄは負極としてＤをもつ電池である。
用意し、各正極をナイロン不織布製のセパレータを介し
て試料電極Ａ〜Ｄに順次に対置し、5N水酸化カリウム水
溶液に水酸化リチウムを1mol/リットルの割合で溶解し
た電解液中に浸漬して正極規制の各電池（公称容量が50
mAh）ａ〜ｄを構成した。なお、ａは負極としてＡをも
つ電池、ｂは負極としてＢをもつ電池、ｃは負極として
Ｃをもつ電池、ｄは負極としてＤをもつ電池である。
まず、電池ａ、ｃについて、活性化のための充放電サイ
クル数と容量増加との関係を第１図に示す。なお、電解
液には6N水酸化カリウム水溶液を用いた。また、上記充
放電サイクルにおいて、充電は50mAで３時間実施され、
放電は50mAで端子電圧（放電終了電圧）が0.8Vになるま
で実施された。
クル数と容量増加との関係を第１図に示す。なお、電解
液には6N水酸化カリウム水溶液を用いた。また、上記充
放電サイクルにおいて、充電は50mAで３時間実施され、
放電は50mAで端子電圧（放電終了電圧）が0.8Vになるま
で実施された。
この実験結果によれば、ラネーニッケルの塗付により活
性化のための充放電サイクル数をほぼ1/4以下に低減で
き、その結果として活性化時間を格段に短縮できること
がわかる。
性化のための充放電サイクル数をほぼ1/4以下に低減で
き、その結果として活性化時間を格段に短縮できること
がわかる。
次に、各電池を20℃で0.5Cの電流で３時間充電し、0.5
C、1C、2C、3C、4C、5C、6C、7Cの各放電電流で放電終
了電圧0.8Vまで放電させて電池容量の放電電流依存性を
調べた。この結果を第２図に示す。縦軸は0.5C放電での
容量（約50mAh）を100とした場合の割合を示す。
C、1C、2C、3C、4C、5C、6C、7Cの各放電電流で放電終
了電圧0.8Vまで放電させて電池容量の放電電流依存性を
調べた。この結果を第２図に示す。縦軸は0.5C放電での
容量（約50mAh）を100とした場合の割合を示す。
第２図に示すように、電池ａは、従来の電池ｂ、ｃ、ｄ
より高率放電時の容量低下防止の点で格段に優れている
ことが判明した。
より高率放電時の容量低下防止の点で格段に優れている
ことが判明した。
なお、電力用の大型平板電極の表面にラネーニッケル粉
末を被着する場合、均一性の点で塗布よりもラネーニッ
ケル分散液への浸漬が有効である。また、ラネーニッケ
ル粉末を充分に電極表面に被着させるために、塗布（又
は浸漬）とその乾燥とからなる被着サイクルを複数回実
行することも有効である。
末を被着する場合、均一性の点で塗布よりもラネーニッ
ケル分散液への浸漬が有効である。また、ラネーニッケ
ル粉末を充分に電極表面に被着させるために、塗布（又
は浸漬）とその乾燥とからなる被着サイクルを複数回実
行することも有効である。
上記実施例では、ラネーニッケル塗布後に予備成型され
た水素吸蔵電極を加熱加圧成型しているが、加熱加圧成
型された水素吸蔵電極にラネーニッケルを塗布し、その
乾燥後に所定液に浸漬して水素発生することもできる。
た水素吸蔵電極を加熱加圧成型しているが、加熱加圧成
型された水素吸蔵電極にラネーニッケルを塗布し、その
乾燥後に所定液に浸漬して水素発生することもできる。
［発明の効果］ 上記したように本発明の水素吸蔵電極の製造方法は、溶
解して水素を発生する金属粉末を水素吸蔵電極表面に付
着させてその発生水素により電極表面をある程度活性化
してから、充放電サイクルを実施して更なる完全な活性
化を実施しているので、高率放電時の容量低下を従来よ
りも格段に抑止することができる。
解して水素を発生する金属粉末を水素吸蔵電極表面に付
着させてその発生水素により電極表面をある程度活性化
してから、充放電サイクルを実施して更なる完全な活性
化を実施しているので、高率放電時の容量低下を従来よ
りも格段に抑止することができる。
また、単に充放電サイクルだけで活性化する場合に比べ
て、高度の活性化が可能であり、装置構成を大規模化す
ることなく活性化時間を短縮することができる。
て、高度の活性化が可能であり、装置構成を大規模化す
ることなく活性化時間を短縮することができる。
更に、予め加熱加圧成型された水素吸蔵電極の表面に金
属粉末を塗布又は浸漬といった簡単な方法で付着するだ
けであるので、従来の水素吸蔵電極の製造プロセスを変
更したり複雑化したりする必要がなく、また、水素吸蔵
電極の製造プロセスが特別に限定されるといった不利も
ない。
属粉末を塗布又は浸漬といった簡単な方法で付着するだ
けであるので、従来の水素吸蔵電極の製造プロセスを変
更したり複雑化したりする必要がなく、また、水素吸蔵
電極の製造プロセスが特別に限定されるといった不利も
ない。
更に、本発明の水素吸蔵電極は、金属粉末を成型済の水
素吸蔵電極の表面にのみ被着してこの金属粉末と電解液
との反応により発生する水素で電極表面の水素吸蔵合金
だけを活性化すれば、電極内部の水素吸蔵合金粉末を同
様の水素反応処理により活性化しなくても、活性化のた
めの充放電サイクル数の低減及び高率放電時の容量低下
の抑止といった効果を充分に達成することができる。
素吸蔵電極の表面にのみ被着してこの金属粉末と電解液
との反応により発生する水素で電極表面の水素吸蔵合金
だけを活性化すれば、電極内部の水素吸蔵合金粉末を同
様の水素反応処理により活性化しなくても、活性化のた
めの充放電サイクル数の低減及び高率放電時の容量低下
の抑止といった効果を充分に達成することができる。
したがって、本発明の水素吸蔵電極の製造方法は、例え
ば水素吸蔵電極成型前の水素吸蔵合金粉末をアルカリ溶
液に浸漬して発生する水素により活性化する場合に比べ
て、水素吸蔵合金粉末と結着材との混練時やその後の成
型時に生じる炭酸塩の生成や装置の腐食などアルカリ溶
液による好ましくない影響を除去できる点、及び、電極
表面に塗布するだけであるので金属粉末やアルカリ溶液
の消費量を大幅に低減できる点、活性化処理済の水素吸
蔵合金粉末又はそれを成型した水素吸蔵電極の表面が電
解液浸漬までに空気に再度曝されて不活性化することが
ない点において、格段に優れている。
ば水素吸蔵電極成型前の水素吸蔵合金粉末をアルカリ溶
液に浸漬して発生する水素により活性化する場合に比べ
て、水素吸蔵合金粉末と結着材との混練時やその後の成
型時に生じる炭酸塩の生成や装置の腐食などアルカリ溶
液による好ましくない影響を除去できる点、及び、電極
表面に塗布するだけであるので金属粉末やアルカリ溶液
の消費量を大幅に低減できる点、活性化処理済の水素吸
蔵合金粉末又はそれを成型した水素吸蔵電極の表面が電
解液浸漬までに空気に再度曝されて不活性化することが
ない点において、格段に優れている。
第１図は、本発明の製造方法を用いた水素吸蔵電極を充
放電して活性化する場合における充放電サイクル数と容
量増加との関係を示す特性図、第２図は、本発明の実施
例品を含む各水素吸蔵電極を用いた電池の放電容量と放
電電流との関係を示す特性図である。
放電して活性化する場合における充放電サイクル数と容
量増加との関係を示す特性図、第２図は、本発明の実施
例品を含む各水素吸蔵電極を用いた電池の放電容量と放
電電流との関係を示す特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 鈴木 正紀
Claims (1)
- 【請求項１】水素吸蔵合金粉末を結着剤と混練し、該混
合物を集電体とともに成型した水素吸蔵電極の表面に水
素イオンよりイオン化傾向が大きく電解液との反応によ
り水素を発生する金属粉末を被着させ、前記電解液に浸
漬して水素を発生させた後、前記水素吸蔵電極を負極と
して充放電を行うことを特徴とする水素吸蔵電極の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1233843A JPH0799690B2 (ja) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1233843A JPH0799690B2 (ja) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03129669A JPH03129669A (ja) | 1991-06-03 |
| JPH0799690B2 true JPH0799690B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=16961438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1233843A Expired - Lifetime JPH0799690B2 (ja) | 1989-09-08 | 1989-09-08 | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0799690B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6218047B1 (en) * | 1999-04-08 | 2001-04-17 | Ovonic Battery Company, Inc. | Active electrode compositions comprising Raney based catalysts and materials |
| JP4865486B2 (ja) * | 2006-09-29 | 2012-02-01 | 株式会社アルファ | 自動車のドアハンドル装置 |
| DE102012109557A1 (de) | 2012-10-09 | 2014-05-15 | Dr. Ing. H.C. F. Porsche Aktiengesellschaft | Türöffnungsvorrichtung einer ein Außenblech aufweisenden Tür eines Kraftfahrzeugs sowie Tür eines Kraftfahrzeugs mit einer derartigen Türöffnungsvorrichtung |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61161659A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-22 | Sharp Corp | 水素貯蔵電極の製造方法 |
-
1989
- 1989-09-08 JP JP1233843A patent/JPH0799690B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61161659A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-22 | Sharp Corp | 水素貯蔵電極の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03129669A (ja) | 1991-06-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |