SU892521A1 - Способ изготовлени нераспыл емого газопоглотител - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ НЕРАСПЫЛЯЕМОГО

ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЯ

Изобретение огносигс  к вaкyy raoй технике и предназначено дл  использовани  в электровакуумном приборостроении и в вакуумных системах дл  обеспечени  высокого разрежени . Известны способы изготовлени  нерас пыл емого газопоглотител , заключак щиес  в нанесении геттерирующего иокрыти  путем окунани , намазывани  . или катафореза. При таких способах предварительно приготавливают пасты, представл ющие собой раствор коллоксилина в тилацетате различной концентрации, иногда в качестве св зки используетс  коллоидна  кремниева  кислота. Порошок геттерирующе го материала перемещивают с бди дером и о|бмазываюг или окунают в пасту детали, нанос  тонкие слои геттера на поверхности . Затем детали просушиваютс  в сушильном шкафу с вод ной завесой. Катафорез более экономичен и обеспечивает равномерность геттерного покрь ти  по толщине Г13 . Орнако способы не обеспечивают равномерности поглсщающего сло  по толщине . Наплывы и утолщени  сло  вызывают по вление трещин и отслоение отдельных слоев 1фи сушке, сорбционные свойства имеют неудовлетворительную воспроизводимость . При откачке наблюдаетс  большое газовыделение. Кроме того, такие ааопоглотители имеют высокую рабочую температуру пор дка 20О-300°С, и мадую механическую прочность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ, заключающийс  в свободной засыпке порошка геттерирующего материала в специальные формы и его последующем высокотемпературном спекании. Порошок титана или другого активного металла засыпают в цилиндрические камеры и спекают его в течение одного ча са в вакуумной печи при 860-900 0 при давлении не выше 5-10 Па. Затем спеченные цилиндрики газопоглотител  извле каютс  из формы ta из них вытачивают дно38 ки, которые креп тс  в электровакуумном приборе путем точе1шой сварки при помощи полос на фольги титана, никел  или ковара Г23 . Недостатки известного способа заключаютс  в том, что при увеличении диаметра заготовки резко уменьшаетс  меха ническа  прочность, а при увеличении тол щины диска не имеет место взаимодействие газа с глубоко лежащим от поверхности материалом газопоглотител  и основна  часть геттера используетс  малоэффективно и лишь обеспечивает целостность формы. Газопоглотитель, изготовленный данным способом, целесообразно примен ть лишь в вакуумных приборах малых габаритов , с небольшими газовыми нагрузками . Цель изобретени  - увеличение герметической поверхности и повышение механической прО1Шости газопоглотител  при сохранении его сорбционных характеристик . Эта цель достигаетс  тем, что в спо собе изготовлени  нераспыл емого газопоглотител , включающем свободную засыпку порошка газопоглотител  и спекани  его в вакууме, свободную засыпку порошка газопоглотител  провод т на под ложку из нержавеющей стали, покрытую слоем никел  толщиной 2О-25 мкм пористостью не более 10% с последующим его вжиганнем в среде водорода, после чего производ т спекание порошка газопоглотител  с подложкой в вакууме в течение 20-30 мин при температуре 900950°С и давлении не выше 5-10 Па. На чертеже приведены зависимости константы скорости поглощени  «(.Ци вибропрочности, характеризуемой величиной максимального ускорени , при котором происходит разрушение образца , от толщины сло  газопоглотител  Vi . Слой никел  толщиной 20-25 мкм и пористостью не более 1О%, нанесенный . на подложку: 1. Предотвращает образование различных окислов и шпинельных структур на поверхности подложки в процессе вакуумно-технологической обработки и эксплуатации ЭВП. Как показали исследов ни  поверхности методом оже-электронНОЙ спектроскопии при температуре свыш 25О С количество, например, атомов хр ма на поверхности нержавеющей стали резко возрастает и даже при наличии ма лых количеств кислорода всегда присуг ствующего в объеме прибора в молеКул  14 ном виде или в качестве компонента паров воды, окиси и двуокиси углерода, происходит окисление хрома и образование шпинельных структур типа FeO-CfOij , NiOCrflO или их твердых растворов, которые снижают прочность соединени  газопоглотител  с подложкой. 2.Предотвращает образование карбидных и интерметаллидных фаз при взаимодействии газопоглотител  с углеродом и металлами, вход щими в состав подложки. Наличие карбидных и интер- металлидных фаз, характеризующихс  повышенной хрупкостью, также снижает механическую прочность соединени  газопоглотител  с подложкой. 3.Улучшает оцепление газопоглотител  с подложкой за счет того, что взаимодействие никел  и геттеризующего по рошка нос т диф4узионный характер, который отличаетс  повышенной механической прочностью. При отсутствии ншселевого покрыти  в период вакуумно-технологической обработки и эксплуатации ЭВП происходит интенсивное окисление подложки, например атомов хрома на поверхности нержавеющей стали, и посто нное увеличение толщины оксидных пленок, что ведет к дальнейшему снижению прочности соединени . Предварительное нанесение сло  никел  на подложку приводит не только к улучшению адгезии газопоглотител  и подложки, но и, в основном, преотвращает образование в процессе вакуумно- технологической обработки и эксплуатации приборов структур, снижающих их надежность и долговечность. Толщина наносимого сло  никел  лежит в пределах 2О-25 мкм и  вл етс  оптимальной, так как при толщине менее 20 мкм не достигаетс  требуема  равномерность толщины сло  никел  на note ложке, а при толщине покрыти  более 25 мкм наблюдаетс  отслоение никел  от поверхности подложки. Нанесение сло  никел  на подложку .может осуществл тьс , различными способами - гaльвaничecki м, плазменным, вакуумным напылением и т. д. Пористость никел  при этом дл  указанных толщин покрыти  не должна превышать 10%, так KaJi при пористости выше 1О% не обеспечиваетс  надежна  защита поверхности подложки от окислени . Контроль пористости никелевого покрыти  проводитс  визуально после проведени  отжига в водородной печи - при пористости никел 

свыше L0% на его поверхности по вл ютс  темные п тна окислов. Механичес- ка  прочность соепинени  достигаетс  благодар  спеканию газопоглотител  при 900-960 С в течение, 20-30 мин в

вакууме при 5 10 Па, что привоаит к диффузному взаимодействию частиц газопоглотител  между собой КС материалом подложки.

Свободна  засыпка предварительно

подготовленного геттерирующего порошка , например титана, на подготовленную подложку, например корпусные детали крупных ЭВП, изготавливаемые из нержавеющей стали, при толщине сло  менее 0,8 мм, уменьшает скорость сорбции и сорбционную емкость. Увеличение толши- вы сло  более 1,5 мм приводит к сниженшо механической прочности за счет того что при этом происходит увеличение веса газопоглотител , а прочность сцеплени частиц межоу собой и материалом подложки остаетс  посто нной и при испытани х на вибропрочность происходит отслоение газопоглотител . Так как удельные нагрузки при проведении виброиспытаний особенно значительны в месте контакта газопоглотител  с подложкой и в сло х, лежащих в непосредственной близости от нее, то и разрушение наиболее веро тно в этих местах.

Механическа  сталеструйна  обработка подложки увеличивает шероховатость поверхности , в результате чего возрастает поверхность контакта и улучшаетс  сцепление подложки с никелевым покрытием и никелевого покрыти  с газопоглотителем. Подготовка подложки, в качестве которой используютс  корпусные детали и поверхности внутренней арматуры прибора , заключаетс  в том, что сначала производ т механическую сталеструйную обработку поверхности, далее поверхность химически очищают от загр знений и окисных пленок пугем травлени , промывают слоем никел  толщиной 2О-25 мкм, вновь промывают в УЗ ванне цеионизованной водой , просушивают в сушильных шкафах при 6О-8О°С, провод т вжигание никел  в водородных печах.

Параллельно с подготовкой подложки подготавливают порошковый газопоглотитель . Порошок газопоглотител  обезгаживаюг при 650-700 0 в течение 1-2 ч в вакуумной печи при давлении не выше 1 . Затем порошок просеивают через ситб с соответствующим размером  чеек, что обеспечивает оптимальный гранулометрический состав.

Д алее свободно насыпают порошок газопоглотител  на предварительно подготовленную подложку слоем толщиной О,8- 1,5 мм и провод т синтез1фование порошка с подложкой в вакуумной печи при 900-950С в течение 20-30 мин и давлении не выше . . При температуре свыше 950 С или времени спекани  более 30 мин происходит рост диаметра гранул газопоглотител  и ухудшение вследствие этого его сорбционных характеристик.

Соответственно при температурах менее 9ОО°С и времени спекани  не превышающем 20 мин получаетс  гааопоглотитепь с недостаточной механической прочностью.

При увеличении давлени  во врем  процесса спекани  выше также резко ухудшаютс  сорбционные характеристики газопоглотител .

После этого печь охлаждают, готовую деталь вынимают и подают, на окончательную сборку. Активировка газопоглотител  проводитс  в процессе вакуумно-технологической обработки прибора при 600- 650 С в течение 10-15 ч и давлении не выше 5 1 .

Конкретные примеры изготовлени  газпоглотител  показаны на графиках, где приведены зависимости скорости поглощени  дл  водорода К и вибропрочности, выраженной величиной максимального ус- корени  ри котором происходило разрушение покрыти , сн тые в зависимости от толщины сло  газопоглотител  п. .

Величина.ду опрецел лась соотношением - , гдеА|Г1- фиксированна  амплитуда виброперемещени , равна  О,5 мм f - частота, при которой проводилось испытание , Гц. Константа скорости поглощени  К измер лась через 9 О мин после проведени  активировки газопоглотител , когда величина К стабилизируетс  и начинает определ тьс  процессами диффузии.

Газопоглотитель обладает хорошими сорбционными характеристиками в ширсжом интервале температур от 2О до 4ОО С вследствие высокой пористости (пор дка 70%).

Использование предлагаемого способа изготовлени  нераспыл емого газопоглотител  приобретает особое значение дл  крупногабаритных электровакуумных приборов , например дл  мощных электроннолучевых вентилей, объем которых может превышать кубический метр. В этом случае применение большого количества табл ток малого размера требует создани  специальных конструктивных узлов и становитс  малоэффекшвным. Геометрическа  поверхность газопоглотител  в предлагаемом способе изготовлени , без потери механической прочности, ограничиваетс  только размерами корпусных Деталей прибора , на которые наноситс  геттер, и может достигать больших размеров.

Кроме того, детали прибора, покрытые слоем газопоглотител , не выдел ют газ в вакуумный обьем, за счет чего значительн уменьшаетс  врем  обработки прибора на откачном посту и улучшаютс  вакуумные услови  в период эксплуатации электроннолучевых приборов.

Claims (2)

1. Формула изобретени .

   Способ изготовлени  нераспыл емого газопоглотител  дл  электровакуумных приборов, включающий свободную засыпку порошка газопоглотител  и спекани  его в вакууме, отличающийс 

   тем, что, с целью увеличени  геометрической поверхности и механической прочности газопоглотител  при сохранении его сорбционных характеристик, свободную засыпку порошка газопоглотител  провод т на подложку из нержавеющей стали, покрытую слоем никел  толщиной 20-25 мкм пористостью не более 10% с последующим о вжиганием в среде водорода, после чего производ т спекание порошка газопоглотител  с подложкой в вакууме в течение 20-30 мин при температуре 9ОО-950С и давлении не выше 5 «10 Па.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе - .1,11опов В. Ф. Нераспыл емые газопоглотители . Л., Энерги , 1975, с. 75
2. 2. Скакун А. И., Махонов В. И., Алесандров С. И. Магнитораар дные насосы с катодами из пористого титана. Элек- тршна  техника, 1971, вып. I, сер. 1, с. 1ОО (прототип).