JPS6134278B2 - - Google Patents
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- JPS6134278B2 JPS6134278B2 JP51085928A JP8592876A JPS6134278B2 JP S6134278 B2 JPS6134278 B2 JP S6134278B2 JP 51085928 A JP51085928 A JP 51085928A JP 8592876 A JP8592876 A JP 8592876A JP S6134278 B2 JPS6134278 B2 JP S6134278B2
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Landscapes
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Polyamides (AREA)
Description
本発明はポリ−ｍ−フエニレンイソフタラミド
を主成分とする合成高分子化合物からなる高温特
性の優れた圧電性フイルムおよびその製造法に関
する。 従来、木材・ラミー・絹・骨・筋肉などの天然
高分子化合物、ポリグルタミン酸γエステル、ポ
リ−Ｌ−アラニンなどのポリアミノ酸のフイルム
が圧電性を示すことはよく知られている。また、
ポリフツ化ビニリデン、ポリフツ化ビニル、ポリ
塩化ビニル、ポリメタクリル酸メチル、ポリ（−ｗ
−ウンデカアミド）（ナイロン11）、ポリエチレン
テレフタレートなどの合成高分子化合物をポーリ
ング処理することによつてエレクトレツト化した
場合にも圧電性を示すことが知られている。これ
らの圧電性フイルムは、古くから用いられて来た
水晶、ロツシエル塩、チタン酸バリウム系磁器な
どの無機圧電材料に比べて薄いフイルム状である
こと、生産性、加工性が優れていること、機械イ
ンピーダンスが小さいなどの特徴があるために、
近年、マイクロホン、スピーカー、ヘツドホンな
どの電気音響変換器やキーボードなどの圧力−電
気変換素子として用いられている。しかし、これ
ら高分子圧電材料は高温になると自発分極を消失
して圧電率が小さくなる欠点がある。近年、固体
エレクトロニクスの発展によつて電子機器の小型
化高信頼化が要請され、電子機器に用いる材料や
素子は使用時あるいは製造工程での耐熱性の向上
が望まれている。また素子の耐熱性の向上は、低
い温度で用いる時の耐久性の向上につながること
もあきらかになつて来た。しかるに従来知られて
いる合成高分子からなる圧電性フイルムは、200
℃もの高温に放置すると、融解、著しい収縮など
の寸法変化、熱分解による着色劣化あるいは自発
分極の減少または消失による圧電率の低下が見ら
れるのが実情であつた。 本発明者らは、これらの従来の高分子圧電性フ
イルムの欠点を解消するために耐熱特性の優れた
高分子圧電材料を開発すべく研究の結果、ポリ−
ｍ−フエニレンイソフタラミドのフイルム、特に
特定の条件で処理されたポリ−ｍ−フエニレンイ
ソフタラミドのフイルムが優れた耐熱特性を有す
る高分子圧電性フイルムであること見出し、本発
明に到達したものである。 すなわち、本発明は、 265℃以上の温度でポーリング処理された下記
式 〔但し、ｎは40〜1000であり、繰返し単位数を
表わす。〕 で表わされる全芳香族ポリアミドからなる圧電性
フイルムである。 本発明の合成高分子の主成分はポリ−ｍ−フエ
ニレンイソソタラミドであるが、これはモノマー
ユニツトの少なくとも90％がｍ−フエニレンジア
ミンとイソフタル酸との縮合体であり、残りの10
％以下は他の成分例えば、酸成分がテレフタル酸
である縮合体、アミン成分がｐ−フエニレンジア
ミンである縮合体などが混入していてもよい。分
子量は約9500〜238000（ｎ＝40〜1000）、好まし
くは50000〜200000である。 主成分がポリ−ｍ−フエニレンイソフタラミド
である全芳香族ポリアミドのフイルムは例えば次
のようにして作られる。Ｎ，Ｎ−ジメチルアセト
アミドやＮ−メチルピロリドンの単独溶剤また
は、これらの溶媒に塩化カルシウムや塩化リチウ
ムを溶解した混合溶剤に該ポリアミドを溶解した
溶液を、ガラス板上に流延し、熱風下における乾
式成膜法あるいは、溶剤とは混和するが該ポリア
ミドは溶解しない凝固浴中に浸漬する湿式成膜法
によつてフイルムを成膜することが出来る。フイ
ルムを形成した後例えば熱水中で残留溶剤や無機
塩を除去する。 かくして得られた全芳香族ポリアミドフイルム
を、265℃以上の温度下で100〜400KV／cmの電界
強度を５〜30分間、好ましくはフイルムの厚み方
向に作用させて分極を誘起し、電界をかけたまゝ
で温度を常温近傍に冷却することによつて分極を
凍結することによつてポーリング処理を行なう。
この場合、ポーリング処理の温度の限定は、後に
実施例に示されるように、ポーリング処理が効果
的に達成されるための条件であつて、この限定に
よつて常温における圧電率（d31）が３×
10-9cgs・esu以上、および200℃における圧電率
（d31）が５×10-9cgs・esu以上にすることが可能
となる。なお、ポーリング処理を行なう前に、必
要に応じてフイルムを延伸、好ましくは20倍以上
に延伸すること及び１又はロール延伸による所謂
二軸配向ことも行なつてよい。この際、延伸処理
は温水中で約２〜４倍延伸し、更に265℃以上の
温度で延伸することが好ましく、一定巾で延伸す
るか、同時二軸延伸するか、あるいは280℃以下
の温度でロール加工することが好ましい。 ポーリングされたフイルムは自発分極を持ち、
常温における圧電率（d31）が３×10-9cgs・esu以
上の圧電性を有するが、本発明の圧電性フイルム
は更に200℃の高温においても圧電性を有し、そ
の値は５×10-9cgs・esu以上であり、高温特性に
優れている。従来知られている主たる高分子圧電
性フイルムは、下記の表に示すように200℃に達
すると使用出来なくなる。そればかりでなく、従
来の高分子圧電性フイルムは、200℃に５〜10分
間昇温するだけでほとんどその性状に変化をもた
らし、再び常温に冷却しても昇温以前の圧電性や
形状などを失なつてしまう。
を主成分とする合成高分子化合物からなる高温特
性の優れた圧電性フイルムおよびその製造法に関
する。 従来、木材・ラミー・絹・骨・筋肉などの天然
高分子化合物、ポリグルタミン酸γエステル、ポ
リ−Ｌ−アラニンなどのポリアミノ酸のフイルム
が圧電性を示すことはよく知られている。また、
ポリフツ化ビニリデン、ポリフツ化ビニル、ポリ
塩化ビニル、ポリメタクリル酸メチル、ポリ（−ｗ
−ウンデカアミド）（ナイロン11）、ポリエチレン
テレフタレートなどの合成高分子化合物をポーリ
ング処理することによつてエレクトレツト化した
場合にも圧電性を示すことが知られている。これ
らの圧電性フイルムは、古くから用いられて来た
水晶、ロツシエル塩、チタン酸バリウム系磁器な
どの無機圧電材料に比べて薄いフイルム状である
こと、生産性、加工性が優れていること、機械イ
ンピーダンスが小さいなどの特徴があるために、
近年、マイクロホン、スピーカー、ヘツドホンな
どの電気音響変換器やキーボードなどの圧力−電
気変換素子として用いられている。しかし、これ
ら高分子圧電材料は高温になると自発分極を消失
して圧電率が小さくなる欠点がある。近年、固体
エレクトロニクスの発展によつて電子機器の小型
化高信頼化が要請され、電子機器に用いる材料や
素子は使用時あるいは製造工程での耐熱性の向上
が望まれている。また素子の耐熱性の向上は、低
い温度で用いる時の耐久性の向上につながること
もあきらかになつて来た。しかるに従来知られて
いる合成高分子からなる圧電性フイルムは、200
℃もの高温に放置すると、融解、著しい収縮など
の寸法変化、熱分解による着色劣化あるいは自発
分極の減少または消失による圧電率の低下が見ら
れるのが実情であつた。 本発明者らは、これらの従来の高分子圧電性フ
イルムの欠点を解消するために耐熱特性の優れた
高分子圧電材料を開発すべく研究の結果、ポリ−
ｍ−フエニレンイソフタラミドのフイルム、特に
特定の条件で処理されたポリ−ｍ−フエニレンイ
ソフタラミドのフイルムが優れた耐熱特性を有す
る高分子圧電性フイルムであること見出し、本発
明に到達したものである。 すなわち、本発明は、 265℃以上の温度でポーリング処理された下記
式 〔但し、ｎは40〜1000であり、繰返し単位数を
表わす。〕 で表わされる全芳香族ポリアミドからなる圧電性
フイルムである。 本発明の合成高分子の主成分はポリ−ｍ−フエ
ニレンイソソタラミドであるが、これはモノマー
ユニツトの少なくとも90％がｍ−フエニレンジア
ミンとイソフタル酸との縮合体であり、残りの10
％以下は他の成分例えば、酸成分がテレフタル酸
である縮合体、アミン成分がｐ−フエニレンジア
ミンである縮合体などが混入していてもよい。分
子量は約9500〜238000（ｎ＝40〜1000）、好まし
くは50000〜200000である。 主成分がポリ−ｍ−フエニレンイソフタラミド
である全芳香族ポリアミドのフイルムは例えば次
のようにして作られる。Ｎ，Ｎ−ジメチルアセト
アミドやＮ−メチルピロリドンの単独溶剤また
は、これらの溶媒に塩化カルシウムや塩化リチウ
ムを溶解した混合溶剤に該ポリアミドを溶解した
溶液を、ガラス板上に流延し、熱風下における乾
式成膜法あるいは、溶剤とは混和するが該ポリア
ミドは溶解しない凝固浴中に浸漬する湿式成膜法
によつてフイルムを成膜することが出来る。フイ
ルムを形成した後例えば熱水中で残留溶剤や無機
塩を除去する。 かくして得られた全芳香族ポリアミドフイルム
を、265℃以上の温度下で100〜400KV／cmの電界
強度を５〜30分間、好ましくはフイルムの厚み方
向に作用させて分極を誘起し、電界をかけたまゝ
で温度を常温近傍に冷却することによつて分極を
凍結することによつてポーリング処理を行なう。
この場合、ポーリング処理の温度の限定は、後に
実施例に示されるように、ポーリング処理が効果
的に達成されるための条件であつて、この限定に
よつて常温における圧電率（d31）が３×
10-9cgs・esu以上、および200℃における圧電率
（d31）が５×10-9cgs・esu以上にすることが可能
となる。なお、ポーリング処理を行なう前に、必
要に応じてフイルムを延伸、好ましくは20倍以上
に延伸すること及び１又はロール延伸による所謂
二軸配向ことも行なつてよい。この際、延伸処理
は温水中で約２〜４倍延伸し、更に265℃以上の
温度で延伸することが好ましく、一定巾で延伸す
るか、同時二軸延伸するか、あるいは280℃以下
の温度でロール加工することが好ましい。 ポーリングされたフイルムは自発分極を持ち、
常温における圧電率（d31）が３×10-9cgs・esu以
上の圧電性を有するが、本発明の圧電性フイルム
は更に200℃の高温においても圧電性を有し、そ
の値は５×10-9cgs・esu以上であり、高温特性に
優れている。従来知られている主たる高分子圧電
性フイルムは、下記の表に示すように200℃に達
すると使用出来なくなる。そればかりでなく、従
来の高分子圧電性フイルムは、200℃に５〜10分
間昇温するだけでほとんどその性状に変化をもた
らし、再び常温に冷却しても昇温以前の圧電性や
形状などを失なつてしまう。
【表】
【表】
例えばポリ−γ−メチルグルタメートフイルム
は200℃に昇温しても時間が短かければ圧電性を
保持するけれども、時間と共に熱分解がはじまり
着色する。200℃と云う温度は、電気絶縁材料の
耐熱区分でＨ種またはＣ種に準拠して定めたもの
であるが、現状では電気材料としてはこれ以上の
温度を考慮することは不必要だと考られらる。 本発明における圧電率（d31）とは、ポーリング
方向に垂直な面内（通常フイルム面内）に応力Ｔ
を加え、その時生じるポーリング方向の分極をｐ
とすると、次式で表わせる。 d31＝ｐ／Ｔ 該フイルムが延伸などによつて配向されている
時は、応力の方向と配向方向に一致させた時に圧
電率が一番大きい。 本発明の高温特性の優れた高分子圧電性フイル
ムは、Ｈ種絶縁材料と同等の耐熱性を有するの
で、素子を製造する時、あるいは使用する時に
180℃〜200℃の加熱条件を採用することが出来、
また、このフイルムは圧電性だけでなく焦電性も
有しているので、電気用部品として種々の有用な
用途に適用可能である。 次に本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １ 塩化カルシウムを５重量％含むＮ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド溶液に、ポリ−ｍ−フエニレンイ
ソフタラミドを20重量％溶解し、成膜用原液とし
た。この原液をガラス板上にドクターナイフで流
延し、温度約150℃の熱風下で溶媒を蒸発させ、
乾式成膜法により該ポリアミドのフイルムを作つ
た。このフイルムを約90℃の熱水中で十分に洗滌
し、残存の塩化カルシウムを除去し、定長下160
℃で乾燥し、未延伸フイルムとした。この未延伸
フイルムを約90℃の温水浴中で約３倍一軸延伸し
定長下160℃で乾燥し延伸フイルムとした。 この延伸フイルムを300℃で緊張下熱処理し、
次いで該熱処理フイルムの両面に金を真空蒸着し
てポーリング電極とした。ポーリング処理は
200KV／cmの電界強度を20分間フイルムに作用さ
せ、電解強度はそのままとしてフイルムの処理温
度を約30分間かけて室温まで冷却することによつ
て行なつた。なお、該フイルムの圧電率（200℃
での測定値）の種々のポーリング処理温度に対す
る依存性を第１表に示した。 上記の延伸熱処理フイルムをポーリング処理温
度280℃、電界強度100〜400KV／cmの範囲で処理
した圧電率（200℃での測定値）を第２表に示し
た。
は200℃に昇温しても時間が短かければ圧電性を
保持するけれども、時間と共に熱分解がはじまり
着色する。200℃と云う温度は、電気絶縁材料の
耐熱区分でＨ種またはＣ種に準拠して定めたもの
であるが、現状では電気材料としてはこれ以上の
温度を考慮することは不必要だと考られらる。 本発明における圧電率（d31）とは、ポーリング
方向に垂直な面内（通常フイルム面内）に応力Ｔ
を加え、その時生じるポーリング方向の分極をｐ
とすると、次式で表わせる。 d31＝ｐ／Ｔ 該フイルムが延伸などによつて配向されている
時は、応力の方向と配向方向に一致させた時に圧
電率が一番大きい。 本発明の高温特性の優れた高分子圧電性フイル
ムは、Ｈ種絶縁材料と同等の耐熱性を有するの
で、素子を製造する時、あるいは使用する時に
180℃〜200℃の加熱条件を採用することが出来、
また、このフイルムは圧電性だけでなく焦電性も
有しているので、電気用部品として種々の有用な
用途に適用可能である。 次に本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １ 塩化カルシウムを５重量％含むＮ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド溶液に、ポリ−ｍ−フエニレンイ
ソフタラミドを20重量％溶解し、成膜用原液とし
た。この原液をガラス板上にドクターナイフで流
延し、温度約150℃の熱風下で溶媒を蒸発させ、
乾式成膜法により該ポリアミドのフイルムを作つ
た。このフイルムを約90℃の熱水中で十分に洗滌
し、残存の塩化カルシウムを除去し、定長下160
℃で乾燥し、未延伸フイルムとした。この未延伸
フイルムを約90℃の温水浴中で約３倍一軸延伸し
定長下160℃で乾燥し延伸フイルムとした。 この延伸フイルムを300℃で緊張下熱処理し、
次いで該熱処理フイルムの両面に金を真空蒸着し
てポーリング電極とした。ポーリング処理は
200KV／cmの電界強度を20分間フイルムに作用さ
せ、電解強度はそのままとしてフイルムの処理温
度を約30分間かけて室温まで冷却することによつ
て行なつた。なお、該フイルムの圧電率（200℃
での測定値）の種々のポーリング処理温度に対す
る依存性を第１表に示した。 上記の延伸熱処理フイルムをポーリング処理温
度280℃、電界強度100〜400KV／cmの範囲で処理
した圧電率（200℃での測定値）を第２表に示し
た。
【表】
第１表から、ポーリング処理温度が260℃を超
えると、圧電率が飛躍的に増加することが明らか
に認められる。
えると、圧電率が飛躍的に増加することが明らか
に認められる。
【表】
なお、圧電率の経時変化をみるため、上記の延
伸熱処理フイルムを280℃、電界強度200KV／cm
でポーリング処理したものの圧電率（200℃での
測定値）を５日後に測定したところ、実質的な変
化は認められなかつた。 実施例 ２ 実施例１の条件で延伸されたポリ−ｍ−フエニ
レンイソフタラミドの延伸フイルムを280℃、電
界強度375KV／cmでポーリング処理した。延伸方
向および延伸方向と垂直方向に応力を加えた場合
の圧電率（200℃での測定値）は、それぞれ1.1×
10-8，1.0×10-8cgs・esuであつた。なお、５日
後に圧電率を再測定したところ、値に実質的変化
は認められなかつた。 実施例 ３ 実施例１で得られた未延伸フイルムを、90℃で
約2.5倍にロール延伸し、更に一定巾で300℃の熱
板上で1.2倍に延伸した。この延伸フイルムを280
℃、200KV／cmでポーリング処理した。この処理
フイルムの圧電率（200℃での測定値）は6.5×
10-9cgs・esuであつた。 実施例 ４ ポリ−ｍ−フエニレンイソフタラミドをＮ−メ
チルピロリドンに20重量％溶解し、製膜原液とし
た。この溶液をガラス板上に流延し、60℃のベン
ジルアルコール中に浸漬した。得られたフイルム
をメタノール中で洗い、定長下160℃にて乾燥し
た後、90℃でロール延伸し280℃、250KV／cmで
ポーリング処理した。この処理フイルムの圧電率
（200℃での測定値）は9.0×10-9cgs・esuであつ
た。
伸熱処理フイルムを280℃、電界強度200KV／cm
でポーリング処理したものの圧電率（200℃での
測定値）を５日後に測定したところ、実質的な変
化は認められなかつた。 実施例 ２ 実施例１の条件で延伸されたポリ−ｍ−フエニ
レンイソフタラミドの延伸フイルムを280℃、電
界強度375KV／cmでポーリング処理した。延伸方
向および延伸方向と垂直方向に応力を加えた場合
の圧電率（200℃での測定値）は、それぞれ1.1×
10-8，1.0×10-8cgs・esuであつた。なお、５日
後に圧電率を再測定したところ、値に実質的変化
は認められなかつた。 実施例 ３ 実施例１で得られた未延伸フイルムを、90℃で
約2.5倍にロール延伸し、更に一定巾で300℃の熱
板上で1.2倍に延伸した。この延伸フイルムを280
℃、200KV／cmでポーリング処理した。この処理
フイルムの圧電率（200℃での測定値）は6.5×
10-9cgs・esuであつた。 実施例 ４ ポリ−ｍ−フエニレンイソフタラミドをＮ−メ
チルピロリドンに20重量％溶解し、製膜原液とし
た。この溶液をガラス板上に流延し、60℃のベン
ジルアルコール中に浸漬した。得られたフイルム
をメタノール中で洗い、定長下160℃にて乾燥し
た後、90℃でロール延伸し280℃、250KV／cmで
ポーリング処理した。この処理フイルムの圧電率
（200℃での測定値）は9.0×10-9cgs・esuであつ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 265℃以上の温度でポーリング処理された下
記式 〔但し、ｎは40〜1000であり、繰返し単位数を
表わす。〕 で表わされる全芳香族ポリアミドからなる圧電性
フイルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8592876A JPS5311995A (en) | 1976-07-21 | 1976-07-21 | Piezoelectric high-polymer film having good high-temperature performance |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8592876A JPS5311995A (en) | 1976-07-21 | 1976-07-21 | Piezoelectric high-polymer film having good high-temperature performance |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5311995A JPS5311995A (en) | 1978-02-02 |
| JPS6134278B2 true JPS6134278B2 (ja) | 1986-08-06 |
Family
ID=13872404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8592876A Granted JPS5311995A (en) | 1976-07-21 | 1976-07-21 | Piezoelectric high-polymer film having good high-temperature performance |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5311995A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005217111A (ja) * | 2004-01-29 | 2005-08-11 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 高分子圧電体及びそれを製造する装置 |
| CN104088131B (zh) * | 2014-06-23 | 2016-04-13 | 华南理工大学 | 一种绝缘芳纶材料及其制备方法 |
-
1976
- 1976-07-21 JP JP8592876A patent/JPS5311995A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5311995A (en) | 1978-02-02 |
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