JPS5910894B2 - ホウコウゾクポリアミドハクマクノブツリテキセイシツノ カイリヨウホウ - Google Patents
ホウコウゾクポリアミドハクマクノブツリテキセイシツノ カイリヨウホウInfo
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- JPS5910894B2 JPS5910894B2 JP50132751A JP13275175A JPS5910894B2 JP S5910894 B2 JPS5910894 B2 JP S5910894B2 JP 50132751 A JP50132751 A JP 50132751A JP 13275175 A JP13275175 A JP 13275175A JP S5910894 B2 JPS5910894 B2 JP S5910894B2
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- thin film
- stretching
- solvent
- aromatic polyamide
- polyamide
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
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- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、芳香族ポリアミド薄膜の物理的性質を改良す
る方法に関するものであり、特にポリメタフェニレンイ
ソフタルアミドより成る薄膜を特定条件下で延伸するこ
とにより、電気絶縁特性および機械的特性を大幅に改良
する方法に関するものである。
る方法に関するものであり、特にポリメタフェニレンイ
ソフタルアミドより成る薄膜を特定条件下で延伸するこ
とにより、電気絶縁特性および機械的特性を大幅に改良
する方法に関するものである。
ポリメタフェニレンイソフタルアミドは、高い耐熱特性
を有するため、各方面での用途開発が盛んに行なわれ、
繊維および紙の状態で好適に用いられている。
を有するため、各方面での用途開発が盛んに行なわれ、
繊維および紙の状態で好適に用いられている。
なかでも電気絶縁材料として、ポリ５ メタフェニレン
イソフタルアミドから造られた絶縁紙は好適であるが、
絶縁紙では高電圧電界中で絶縁性能を維持することが困
難であり、そのため絶縁性能、機械的性能ともにすぐれ
たポリメタフェニレンイソフタルアミド薄膜の開発が強
く望ま１０れている。しかし、ポリメタフェニレンイソ
フタルアミドは、実際上、不融性であるため、溶融法に
より薄膜を成形することができず、一般には硫酸溶媒も
しくは有機アミド系溶媒を用いて重合体溶液とし１５て
成形しなければならない。
イソフタルアミドから造られた絶縁紙は好適であるが、
絶縁紙では高電圧電界中で絶縁性能を維持することが困
難であり、そのため絶縁性能、機械的性能ともにすぐれ
たポリメタフェニレンイソフタルアミド薄膜の開発が強
く望ま１０れている。しかし、ポリメタフェニレンイソ
フタルアミドは、実際上、不融性であるため、溶融法に
より薄膜を成形することができず、一般には硫酸溶媒も
しくは有機アミド系溶媒を用いて重合体溶液とし１５て
成形しなければならない。
重合体溶液からの成形は、湿式法あるいは乾式法で行な
われるが、湿式法の場合には、成形浴組成等の製造条件
に特別な配慮をもつてしても得られる薄膜は、不透明で
電気的特性が満足すべきものは得られない。また２０乾
式法の場合、溶媒除去には多量の熱量と、長時間を要し
、実用的ではない。また、ポリメタフェニレンイソフタ
ルアミドからなる薄膜の延伸方法としては、３００℃付
近以上の高温下において乾熱延伸する方法や６０〜ク５
８０℃付近の４０％前後の濃度の溶媒溶液中で膨潤熱延
伸する方法が知られているが、乾熱延伸法を適用した場
合、湿式成形による薄膜については、薄膜が非常にもろ
く、延伸温度や処理時間等の延伸条件を種々かえても、
実際上延伸することがでヲ０ きない。
われるが、湿式法の場合には、成形浴組成等の製造条件
に特別な配慮をもつてしても得られる薄膜は、不透明で
電気的特性が満足すべきものは得られない。また２０乾
式法の場合、溶媒除去には多量の熱量と、長時間を要し
、実用的ではない。また、ポリメタフェニレンイソフタ
ルアミドからなる薄膜の延伸方法としては、３００℃付
近以上の高温下において乾熱延伸する方法や６０〜ク５
８０℃付近の４０％前後の濃度の溶媒溶液中で膨潤熱延
伸する方法が知られているが、乾熱延伸法を適用した場
合、湿式成形による薄膜については、薄膜が非常にもろ
く、延伸温度や処理時間等の延伸条件を種々かえても、
実際上延伸することがでヲ０ きない。
一方乾式成形による薄膜については、効果的な延伸が可
能であるが、乾式成形薄膜には、微量ではあつても、爆
発の危険を伴う有機溶媒が含まれるため、長時間安定し
た延伸を行なうには、問題がある。また、膨潤熱延伸法
を適用した場合９５湿式成形薄膜のみならず乾式成形薄
膜を延伸する場合でも、薄膜が膨潤溶液中で膨潤し、不
透明となる傾向を示すので、この方法では機械的特性は
、！１−改良できても電気絶縁特性は改良することがで
きない。
能であるが、乾式成形薄膜には、微量ではあつても、爆
発の危険を伴う有機溶媒が含まれるため、長時間安定し
た延伸を行なうには、問題がある。また、膨潤熱延伸法
を適用した場合９５湿式成形薄膜のみならず乾式成形薄
膜を延伸する場合でも、薄膜が膨潤溶液中で膨潤し、不
透明となる傾向を示すので、この方法では機械的特性は
、！１−改良できても電気絶縁特性は改良することがで
きない。
このような理由によりポリメタフエニレンイソフタルア
ミドの高性能を有する薄膜は、工業的に製造されていな
いのが現状であるが、業界では安価で高性能を有するポ
リメタフエニレンイソフタルアミド薄膜は強く要望され
ているのである。
ミドの高性能を有する薄膜は、工業的に製造されていな
いのが現状であるが、業界では安価で高性能を有するポ
リメタフエニレンイソフタルアミド薄膜は強く要望され
ているのである。
本発明者らは、多くの研究を重ねて、全芳香族ポリアミ
ドとアミド系溶媒とからなる溶液から流延薄膜を形成し
、熱風乾燥等によりフイルム状薄膜を製造するに際し、
溶媒残存量が特定範囲量となるまで乾燥し、次いで水洗
し、必要に応じて熱延伸等の後処理を行なうことにより
、すぐれた性能の薄膜を製造しうることを見出し、先に
出願したが、その後の研究によりポリメタフエニレンイ
ソフタルアミドより成る薄膜の効率的延伸方法を見出し
、本発明を完成するに至つた。本発明は、実質的に未配
向の反覆構造単位の少なくとも５０モル％が、で示され
る芳香族ポリアミドより成る薄膜を延伸するに際し、該
薄膜に有機アミド系溶媒を１０重量％未満含有する溶媒
水溶液を５重量％以上含有せしめて、少なくとも一方向
に１．４倍以上延伸することを特徴とする芳香族ポリア
ミド薄膜の物理的性質の改良法である。
ドとアミド系溶媒とからなる溶液から流延薄膜を形成し
、熱風乾燥等によりフイルム状薄膜を製造するに際し、
溶媒残存量が特定範囲量となるまで乾燥し、次いで水洗
し、必要に応じて熱延伸等の後処理を行なうことにより
、すぐれた性能の薄膜を製造しうることを見出し、先に
出願したが、その後の研究によりポリメタフエニレンイ
ソフタルアミドより成る薄膜の効率的延伸方法を見出し
、本発明を完成するに至つた。本発明は、実質的に未配
向の反覆構造単位の少なくとも５０モル％が、で示され
る芳香族ポリアミドより成る薄膜を延伸するに際し、該
薄膜に有機アミド系溶媒を１０重量％未満含有する溶媒
水溶液を５重量％以上含有せしめて、少なくとも一方向
に１．４倍以上延伸することを特徴とする芳香族ポリア
ミド薄膜の物理的性質の改良法である。
本発明にいう反覆構造単位の少なくとも５０モル％がで
示される芳香族ポリアミドとは、重合体がポリメタフエ
ニレンイソフタルアミドのみよりなる場合、ならびに重
合体が、ポリメタフエニレンイソフタルアミドのもつす
ぐれた耐熱性を損わない範囲内で、他の共重合成分を共
重合して得た重合体である場合のいずれかよりなること
を意味するものである。
示される芳香族ポリアミドとは、重合体がポリメタフエ
ニレンイソフタルアミドのみよりなる場合、ならびに重
合体が、ポリメタフエニレンイソフタルアミドのもつす
ぐれた耐熱性を損わない範囲内で、他の共重合成分を共
重合して得た重合体である場合のいずれかよりなること
を意味するものである。
ポリメタフエニレンイソフタルアミド重合体のもつすぐ
れた耐熱性を損わない範囲内で共重合しうる共重合成分
としては、たとえばパラフエニレンジアミン等のアミン
成分であつてもよいし、またテレフタル酸クロライド等
の酸成分であつてもよい。さらには、これらのアミン成
分および酸成分の両方とすることも可能であるが、共重
合成分の共重合体中での含有量は、５０モル％以下でな
ければならない。共重合成分が、５０モル％をこえると
、共重合体の耐熱性は急激に低下するので好ましくなく
、好適には、共重合成分の重合体中での含有量は、２０
モル％以下にすることが望ましい。このような芳香族ポ
リアミドは、たとえば特公昭３５−１３２４７号公報、
特公昭３５一１４３９９号公報などの従来公知の方法に
より合成することができる。
れた耐熱性を損わない範囲内で共重合しうる共重合成分
としては、たとえばパラフエニレンジアミン等のアミン
成分であつてもよいし、またテレフタル酸クロライド等
の酸成分であつてもよい。さらには、これらのアミン成
分および酸成分の両方とすることも可能であるが、共重
合成分の共重合体中での含有量は、５０モル％以下でな
ければならない。共重合成分が、５０モル％をこえると
、共重合体の耐熱性は急激に低下するので好ましくなく
、好適には、共重合成分の重合体中での含有量は、２０
モル％以下にすることが望ましい。このような芳香族ポ
リアミドは、たとえば特公昭３５−１３２４７号公報、
特公昭３５一１４３９９号公報などの従来公知の方法に
より合成することができる。
かかるポリアミドから、本発明に使用する実質的に未配
向の芳香族ポリアミドより成る薄膜を製造するには、た
とえば前記ポリアミドと有機アミド系溶媒とからなる溶
液を流延し、空気中で加熱等によつて溶媒を乾燥除去す
ればよく、さらには加熱により溶媒を一定量乾燥除去し
た後水洗を行なえばよい。
向の芳香族ポリアミドより成る薄膜を製造するには、た
とえば前記ポリアミドと有機アミド系溶媒とからなる溶
液を流延し、空気中で加熱等によつて溶媒を乾燥除去す
ればよく、さらには加熱により溶媒を一定量乾燥除去し
た後水洗を行なえばよい。
なかでも、透明で、かつ電気絶縁特性のすぐれた薄膜を
得るためには、流延を、残存溶媒量が５重量％〜５０重
量％、好ましくは１０重量％〜４５重量％にまで乾燥し
たのち水洗により、残存溶媒を完全除去することが好ま
しい。この場合、水洗に供する高温の薄膜を、いつたん
空冷してのち水洗するか、さらには高温の薄膜をいつた
ん冷水に浸漬してのち水洗を行なうのがより好ましい方
法である。本発明に適用する有機アミド系溶媒としては
、前記ポリアミドを溶解する溶媒であれば、すべて使用
可能であるが、たとえばＮ−Ｎ−ジメチルアセトアミド
、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−メチルーピペリド
ン、Ｎ−メチルカプロラクタム、Ｎ−Ｎ−マ・Ｎ仁テト
ラメチル尿素、Ｎ−Ｎ−Ｎ′・Ｎ／−ＮＩ−Ｖ−ヘキサ
メチルホスホルアミドなどが好適である。
得るためには、流延を、残存溶媒量が５重量％〜５０重
量％、好ましくは１０重量％〜４５重量％にまで乾燥し
たのち水洗により、残存溶媒を完全除去することが好ま
しい。この場合、水洗に供する高温の薄膜を、いつたん
空冷してのち水洗するか、さらには高温の薄膜をいつた
ん冷水に浸漬してのち水洗を行なうのがより好ましい方
法である。本発明に適用する有機アミド系溶媒としては
、前記ポリアミドを溶解する溶媒であれば、すべて使用
可能であるが、たとえばＮ−Ｎ−ジメチルアセトアミド
、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−メチルーピペリド
ン、Ｎ−メチルカプロラクタム、Ｎ−Ｎ−マ・Ｎ仁テト
ラメチル尿素、Ｎ−Ｎ−Ｎ′・Ｎ／−ＮＩ−Ｖ−ヘキサ
メチルホスホルアミドなどが好適である。
また、本発明においては、かかる有機アミド系溶媒助剤
としてイオン性無機化合物を添加してもよい。
としてイオン性無機化合物を添加してもよい。
イオン性無機化合物としては、塩化リチウム、塩化カル
シウム、塩化マグネシウムおよび塩化亜鉛等の塩類が適
当であり、本発明に適用する場合、これら塩類を１種あ
るいは２種以上混合してもなんらさしつかえない。本発
明は、有機アミド系溶媒を１０重量％未満含有する溶媒
水溶液で薄膜を処理して溶媒水溶液を５重量％以上含有
せしめるものであるが、そのためには、薄膜製造の水洗
後乾燥することなく溶媒水溶液に浸漬してもよいし、ま
た、薄膜を水洗後、いつたん乾燥した後、改めて該溶媒
水溶液に浸漬してもよい。
シウム、塩化マグネシウムおよび塩化亜鉛等の塩類が適
当であり、本発明に適用する場合、これら塩類を１種あ
るいは２種以上混合してもなんらさしつかえない。本発
明は、有機アミド系溶媒を１０重量％未満含有する溶媒
水溶液で薄膜を処理して溶媒水溶液を５重量％以上含有
せしめるものであるが、そのためには、薄膜製造の水洗
後乾燥することなく溶媒水溶液に浸漬してもよいし、ま
た、薄膜を水洗後、いつたん乾燥した後、改めて該溶媒
水溶液に浸漬してもよい。
薄膜を処理する溶媒水溶液に含有する有機アミド系溶媒
を１０重量％未満にすることは、溶媒水溶液の付着量な
らびに延伸条件と密接に関連して得られる薄膜の性能改
良および薄膜の透明度の改良に大きく寄与する。
を１０重量％未満にすることは、溶媒水溶液の付着量な
らびに延伸条件と密接に関連して得られる薄膜の性能改
良および薄膜の透明度の改良に大きく寄与する。
また、溶媒水溶液に含有せしめ得るイオン性無機化合物
は、芳香族ポリアミドに対する膨潤効果が大きいので、
延伸を容易にするものであるが、その含有量が多すぎる
と薄膜が膨潤して不透明となるため、含有量は３０重量
％以下とすることが望ましい。本発明は、かかる溶媒水
溶液を５重量％以上、好ましくは１０重量％以上、さら
に好ましくは２０重量％以上薄膜に含有せしめて少なく
とも一方向に１．４倍以上延伸するものであるが、延伸
倍率は１．５倍以上とすることがより好ましい。
は、芳香族ポリアミドに対する膨潤効果が大きいので、
延伸を容易にするものであるが、その含有量が多すぎる
と薄膜が膨潤して不透明となるため、含有量は３０重量
％以下とすることが望ましい。本発明は、かかる溶媒水
溶液を５重量％以上、好ましくは１０重量％以上、さら
に好ましくは２０重量％以上薄膜に含有せしめて少なく
とも一方向に１．４倍以上延伸するものであるが、延伸
倍率は１．５倍以上とすることがより好ましい。
延伸方法は、一軸延伸であつてもよいが、縦横二軸延伸
することが望ましく、この場合には、縦横いずれか一方
向の延伸倍率を１．４倍以上、好ましくは１．５倍以上
とすることが必要である。延伸倍率が１．４倍より小さ
い場合には、目的とする機械的性質ならびに電気絶縁特
性の改良をはたすことはできない。延伸を行なう方法と
しては、従来公知の方法がそのまま適用できる。たとえ
ば、一軸延伸の場合には、速度の異なるロール間で行な
う縦延伸法が好適である。また、二軸延伸の場合には、
ロールによる縦延伸のあと、テンタ一による横延伸を施
す、いわゆる逐次二軸延伸方法であつてもよいし、さら
に好適には、同時二軸延伸機による同時二軸延伸方法を
適用することもできる。本発明により得られる芳香族ポ
リアミド薄膜は耐熱特性、電気絶縁特性および機械的特
性にすぐれており、たとえば、電気絶縁特性をＪＩＳＣ
−２５１８の方法に基づく絶縁破壊の強さで評価すれば
、他の方法により得られる薄膜の１．５〜２倍となり、
また、機械的強度でも１．５〜２倍となるので、Ｆ種お
よびＨ種の耐熱特性を有する電気絶縁材料として好適で
ある。本発明により得られる芳香族ポリアミド薄膜はそ
のままで十分使用し得るものであるから、特にノ熱固定
等の後処理をする必要はない。
することが望ましく、この場合には、縦横いずれか一方
向の延伸倍率を１．４倍以上、好ましくは１．５倍以上
とすることが必要である。延伸倍率が１．４倍より小さ
い場合には、目的とする機械的性質ならびに電気絶縁特
性の改良をはたすことはできない。延伸を行なう方法と
しては、従来公知の方法がそのまま適用できる。たとえ
ば、一軸延伸の場合には、速度の異なるロール間で行な
う縦延伸法が好適である。また、二軸延伸の場合には、
ロールによる縦延伸のあと、テンタ一による横延伸を施
す、いわゆる逐次二軸延伸方法であつてもよいし、さら
に好適には、同時二軸延伸機による同時二軸延伸方法を
適用することもできる。本発明により得られる芳香族ポ
リアミド薄膜は耐熱特性、電気絶縁特性および機械的特
性にすぐれており、たとえば、電気絶縁特性をＪＩＳＣ
−２５１８の方法に基づく絶縁破壊の強さで評価すれば
、他の方法により得られる薄膜の１．５〜２倍となり、
また、機械的強度でも１．５〜２倍となるので、Ｆ種お
よびＨ種の耐熱特性を有する電気絶縁材料として好適で
ある。本発明により得られる芳香族ポリアミド薄膜はそ
のままで十分使用し得るものであるから、特にノ熱固定
等の後処理をする必要はない。
熱固定しても薄膜の前記特性はほとんどかわらないが、
必要に応じて熱固定しても、なんら差しつかえるもので
はない。熱固定を行なう場合、処理温度は２５０℃以上
で芳香族ポリアミド薄膜の分解温度以下の温度とすれば
よい。次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する
。
必要に応じて熱固定しても、なんら差しつかえるもので
はない。熱固定を行なう場合、処理温度は２５０℃以上
で芳香族ポリアミド薄膜の分解温度以下の温度とすれば
よい。次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する
。
ここで用いるすべての部およびパーセントは別に説明が
なければ重量による。実施例 １ Ｎ−Ｎ−ジメチルアセトアミド７１部、ポリメタフエニ
レンイソフタルアミド（固有粘度１．５５、９６％硫酸
中２５℃濃度０．５ｆ／１００ｍ１で測定）２０部、お
よび塩化カルシウム９部から成る溶液をガラス板上に流
延し、１３０℃の熱風乾燥機中で１０分間乾燥し、残存
溶媒量３８．５％の乾燥薄膜を作つた。
なければ重量による。実施例 １ Ｎ−Ｎ−ジメチルアセトアミド７１部、ポリメタフエニ
レンイソフタルアミド（固有粘度１．５５、９６％硫酸
中２５℃濃度０．５ｆ／１００ｍ１で測定）２０部、お
よび塩化カルシウム９部から成る溶液をガラス板上に流
延し、１３０℃の熱風乾燥機中で１０分間乾燥し、残存
溶媒量３８．５％の乾燥薄膜を作つた。
この乾燥薄膜を乾燥機から取出し、直ちに５℃の冷水中
に１分間浸漬し、次いで２０℃の流水中で溶媒Ｎ−Ｎ−
ジメチルアセトアミドおよび塩化カルシウムの溶出が検
出できなくなるまで（２時間）水洗し、Ｎ−Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド残存量および塩化カルシウム残存量がと
もにｌ％以下の実質的に両者を含有しない水湿潤薄膜を
得た。この水湿潤薄膜をＮ−Ｎ−ジメチルアセトアミド
を５％含有する水溶液に浸漬して、この溶媒水溶液を６
３％含有する薄膜を得た。
に１分間浸漬し、次いで２０℃の流水中で溶媒Ｎ−Ｎ−
ジメチルアセトアミドおよび塩化カルシウムの溶出が検
出できなくなるまで（２時間）水洗し、Ｎ−Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド残存量および塩化カルシウム残存量がと
もにｌ％以下の実質的に両者を含有しない水湿潤薄膜を
得た。この水湿潤薄膜をＮ−Ｎ−ジメチルアセトアミド
を５％含有する水溶液に浸漬して、この溶媒水溶液を６
３％含有する薄膜を得た。
この薄膜を室温下で縦横両方向にそれぞれ２．３倍同時
二軸延伸し乾燥して、厚さ０．０２５ｍ１Ｌのポリメタ
フエニレンイソフタルアミド薄膜を得た。得られた薄膜
の電気絶縁破壊の強さは２２５ＫＶ／Ｍｍであり、引張
り時の切断強度は縦横ともに２７ｋｇ／Ｍ７ｌ、切断伸
度は７３％ときわめてすぐれたものであつた。また、ポ
リメタフエニレンイソフタルアミド薄膜を窒素雰囲気下
３３０℃で定長緊張下に熱処理した薄膜は、電気絶縁破
壊の強さは２１６ＫＶ／ＭＴｌＬ、弓張り時の切断強度
は縦横両方向で差はなく、２７ｋｇ／ＭＬ切断伸度は３
５％であつた。比較実施例 １ 実施例１で得られた水湿潤薄膜を延伸することなく定長
緊張下に乾燥して得られた薄膜の電気絶縁破壊の強さは
、１２１ＫＶ／Ｍ７７！、引張り時の切断強度は９１＜
ｇ／Ｍ７ｊ、切断伸度は１１３％であり、実施例１の本
発明による薄膜に比べてきわめて劣つたものであつた。
二軸延伸し乾燥して、厚さ０．０２５ｍ１Ｌのポリメタ
フエニレンイソフタルアミド薄膜を得た。得られた薄膜
の電気絶縁破壊の強さは２２５ＫＶ／Ｍｍであり、引張
り時の切断強度は縦横ともに２７ｋｇ／Ｍ７ｌ、切断伸
度は７３％ときわめてすぐれたものであつた。また、ポ
リメタフエニレンイソフタルアミド薄膜を窒素雰囲気下
３３０℃で定長緊張下に熱処理した薄膜は、電気絶縁破
壊の強さは２１６ＫＶ／ＭＴｌＬ、弓張り時の切断強度
は縦横両方向で差はなく、２７ｋｇ／ＭＬ切断伸度は３
５％であつた。比較実施例 １ 実施例１で得られた水湿潤薄膜を延伸することなく定長
緊張下に乾燥して得られた薄膜の電気絶縁破壊の強さは
、１２１ＫＶ／Ｍ７７！、引張り時の切断強度は９１＜
ｇ／Ｍ７ｊ、切断伸度は１１３％であり、実施例１の本
発明による薄膜に比べてきわめて劣つたものであつた。
また、この薄膜を３３０℃で定長緊張下に熱処理した場
合の電気絶縁破壊の強さは１３６にＶ／Ｍｍ，引張り時
の切断強度は１１ｋｇ／２Ｆ！ｄ１切断伸度は４２％で
あり、実施例１の薄膜に比べて劣つたものであつた。比
較実施例 ２ 実施例１で得られた水湿潤薄膜を乾燥した後、ジメチル
アセトアミドを４０％含有する７０℃の水溶液中で、縦
横両方向にそれぞれ２．７倍同時二軸に膨潤熱延伸し、
水洗、乾燥したところ、延伸中に薄膜は膨潤し、得られ
たポリメタフエニレンイソフタルアミド薄膜は不透明な
ものであり、その電気絶縁破壊の強さは９６Ｋｖ／Ｍ７
７！ときわめて低いものであつた。
合の電気絶縁破壊の強さは１３６にＶ／Ｍｍ，引張り時
の切断強度は１１ｋｇ／２Ｆ！ｄ１切断伸度は４２％で
あり、実施例１の薄膜に比べて劣つたものであつた。比
較実施例 ２ 実施例１で得られた水湿潤薄膜を乾燥した後、ジメチル
アセトアミドを４０％含有する７０℃の水溶液中で、縦
横両方向にそれぞれ２．７倍同時二軸に膨潤熱延伸し、
水洗、乾燥したところ、延伸中に薄膜は膨潤し、得られ
たポリメタフエニレンイソフタルアミド薄膜は不透明な
ものであり、その電気絶縁破壊の強さは９６Ｋｖ／Ｍ７
７！ときわめて低いものであつた。
実施例 ２
共重合成分としてパラフエニレンジアミン成分を１０モ
ル％含有した共重合体を用いた以外は実施例１と同様に
して薄膜を製造した。
ル％含有した共重合体を用いた以外は実施例１と同様に
して薄膜を製造した。
その際、流延乾燥薄膜中の残存溶媒量は４１．０％、で
あつた。得られた水湿潤薄膜をＮ−メチル−２−ピロリ
ドンを７％および塩化カルシウムを５％含有する水溶液
中に浸漬し、溶媒水溶液を８３％含有する薄膜を得た。
次いでこの薄膜を縦横両方向にそれぞれ２．３倍同時二
軸延伸した後水洗乾燥したところ得られた薄膜の厚みは
、０．０２５ｍ７！Ｌであり、電気絶縁破壊の強さは２
０５ＫＶ／Ｍｍｌ引張り時の切断強度は２５ｋｇ／Ｍｌ
ｌ、切断伸度は８１％であつた。比較実施例 ３実施例
２で得られた溶媒水溶液を含有する薄膜を縦横両方向に
それぞれ１．３倍同時二軸延伸後水洗、乾燥して、得た
薄膜は、電気絶縁破壊の強さが１３６ＫＶ／Ｍｗ！であ
り、引張り切断強度は縦横とも１３ｋｇ／Ｍｄｌ切断伸
度は９８％であり、きわめて低いものであつた。
あつた。得られた水湿潤薄膜をＮ−メチル−２−ピロリ
ドンを７％および塩化カルシウムを５％含有する水溶液
中に浸漬し、溶媒水溶液を８３％含有する薄膜を得た。
次いでこの薄膜を縦横両方向にそれぞれ２．３倍同時二
軸延伸した後水洗乾燥したところ得られた薄膜の厚みは
、０．０２５ｍ７！Ｌであり、電気絶縁破壊の強さは２
０５ＫＶ／Ｍｍｌ引張り時の切断強度は２５ｋｇ／Ｍｌ
ｌ、切断伸度は８１％であつた。比較実施例 ３実施例
２で得られた溶媒水溶液を含有する薄膜を縦横両方向に
それぞれ１．３倍同時二軸延伸後水洗、乾燥して、得た
薄膜は、電気絶縁破壊の強さが１３６ＫＶ／Ｍｗ！であ
り、引張り切断強度は縦横とも１３ｋｇ／Ｍｄｌ切断伸
度は９８％であり、きわめて低いものであつた。
実施例３および比較実施例４
実施例１により得た薄膜を用いて延伸方法および延伸倍
率をかえてポリメタフエニレンイソフタルアミド薄膜を
製造した。
率をかえてポリメタフエニレンイソフタルアミド薄膜を
製造した。
製造条件と得られた薄膜の性能を表１に示した。表１か
ら本発明の薄膜の性能がすぐれていることが明らかであ
る。
ら本発明の薄膜の性能がすぐれていることが明らかであ
る。
実施例４および比較実施例５
実施例１により得た水湿潤薄膜を乾燥させた後Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドンを７％含有する水溶液を噴霧するこ
とにより、この溶媒水溶液の含有量の異なる薄膜を作り
、それぞれに均一延伸可能な最大延伸倍率で同時二軸延
伸した。
ル−２−ピロリドンを７％含有する水溶液を噴霧するこ
とにより、この溶媒水溶液の含有量の異なる薄膜を作り
、それぞれに均一延伸可能な最大延伸倍率で同時二軸延
伸した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 実質的に未配向の反覆構造単位の少なくとも５０モ
ル％が、▲数式、化学式、表等があります▼ で示される芳香族ポリアミドより成る薄膜を延伸するに
際し、該薄膜に有機アミド系溶媒を１０重量％未満含有
する溶媒水溶液を５重量％以上含有せしめて、少なくと
も一方向に１．４倍以上延伸することを特徴とする芳香
族ポリアミド薄膜の物理的性質の改良法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50132751A JPS5910894B2 (ja) | 1975-11-04 | 1975-11-04 | ホウコウゾクポリアミドハクマクノブツリテキセイシツノ カイリヨウホウ |
| US05/696,652 US4070433A (en) | 1975-11-04 | 1976-06-16 | Casting films of poly(meta-phenylene isophthalamide) and its copolymers |
| GB24920/76A GB1507579A (en) | 1975-11-04 | 1976-06-16 | Aromatic polyamide film and process for its production |
| FR7618456A FR2330717A1 (fr) | 1975-11-04 | 1976-06-17 | Film de polyamide aromatique et procede de production |
| DE19762627362 DE2627362A1 (de) | 1975-11-04 | 1976-06-18 | Polyamidfolie aus aromatischem polyamid und verfahren zur herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50132751A JPS5910894B2 (ja) | 1975-11-04 | 1975-11-04 | ホウコウゾクポリアミドハクマクノブツリテキセイシツノ カイリヨウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5256169A JPS5256169A (en) | 1977-05-09 |
| JPS5910894B2 true JPS5910894B2 (ja) | 1984-03-12 |
Family
ID=15088712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50132751A Expired JPS5910894B2 (ja) | 1975-11-04 | 1975-11-04 | ホウコウゾクポリアミドハクマクノブツリテキセイシツノ カイリヨウホウ |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4070433A (ja) |
| JP (1) | JPS5910894B2 (ja) |
| DE (1) | DE2627362A1 (ja) |
| FR (1) | FR2330717A1 (ja) |
| GB (1) | GB1507579A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS646956Y2 (ja) * | 1985-09-03 | 1989-02-23 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5937656B2 (ja) * | 1977-11-05 | 1984-09-11 | 松下電器産業株式会社 | 機器の歯車装置 |
| JPS5513742A (en) * | 1978-07-18 | 1980-01-30 | Teijin Ltd | Aromatic polyamide film and its production |
| US4346215A (en) * | 1980-03-17 | 1982-08-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Film of aromatic polyamide and process therefor |
| US4378326A (en) * | 1980-03-17 | 1983-03-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Casting films of polymers of meta-phenylene isophthalamide |
| CA1152277A (en) * | 1980-03-17 | 1983-08-23 | William D. Garlington | Film of aromatic polyamide and process therefor |
| US4539393A (en) * | 1982-04-13 | 1985-09-03 | Teijin Limited | Dimensionally stable poly-m-phenylene isophthalamide film |
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| US4975522A (en) * | 1988-06-07 | 1990-12-04 | Adademie der Wissenschaften der DDR | Crosslinkable compounds and method for making |
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| JP3486655B2 (ja) * | 1994-08-03 | 2004-01-13 | 住友化学工業株式会社 | 芳香族ポリアミドフィルムの製造方法 |
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| TWI630430B (zh) * | 2017-07-26 | 2018-07-21 | 茂達電子股份有限公司 | 光耦合裝置及其支架模組 |
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|---|---|---|---|---|
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| US3094511A (en) * | 1958-11-17 | 1963-06-18 | Du Pont | Wholly aromatic polyamides |
| US3414645A (en) * | 1964-06-19 | 1968-12-03 | Monsanto Co | Process for spinning wholly aromatic polyamide fibers |
| US3354127A (en) * | 1966-04-18 | 1967-11-21 | Du Pont | Aromatic copolyamides |
| US3696076A (en) * | 1970-05-22 | 1972-10-03 | Celanese Corp | Formation of cast films of aromatic polyamides |
| US3673143A (en) * | 1970-06-24 | 1972-06-27 | Du Pont | Optically anisotropic spinning dopes of polycarbonamides |
| FR2186509A1 (en) * | 1972-05-31 | 1974-01-11 | Teijin Ltd | Homogenous metal-phenyleneisophthalamide soln - by heating polymer in n-methyl-2-pyrrolidone |
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-
1975
- 1975-11-04 JP JP50132751A patent/JPS5910894B2/ja not_active Expired
-
1976
- 1976-06-16 GB GB24920/76A patent/GB1507579A/en not_active Expired
- 1976-06-16 US US05/696,652 patent/US4070433A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-06-17 FR FR7618456A patent/FR2330717A1/fr active Granted
- 1976-06-18 DE DE19762627362 patent/DE2627362A1/de active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS646956Y2 (ja) * | 1985-09-03 | 1989-02-23 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2627362C2 (ja) | 1988-08-25 |
| FR2330717B1 (ja) | 1981-08-21 |
| US4070433A (en) | 1978-01-24 |
| GB1507579A (en) | 1978-04-19 |
| JPS5256169A (en) | 1977-05-09 |
| FR2330717A1 (fr) | 1977-06-03 |
| DE2627362A1 (de) | 1977-05-05 |
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