JPH11511768A - 改良された表面硬度と引掻抵抗とを有するポリオレフィンアロイ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 改良された表面硬度と引掻抵抗とをもつポリオレフィンアロイ。該アロイは、ポリプロピレン単独重合体からなるか又はプロピレンとエチレン及び／又はブタジエンとの共重合体からなるポリプロピレン40〜80重量％と；グラフトポリプロピレン単独重合体からなるか又はプロピレンとエチレン及び／又はブタジエンとの共重合体からなる官能化ポリプロピレン１〜10重量％と；場合によってエチレン／プロピレン／ポリレン・三元共重合体(EPDM)40重量％までとの配合物を含有し且つアミノシランで表面処理されている無機物１〜50重量％と、非晶質の脂肪酸アミド処理シリカゲル１〜15重量％とをさらに含有する。前記ポリオレフィンアロイの改良された表面硬度と引掻抵抗とは、前記の官能化ポリプロピレンと、前記の表面処理された無機物及び前記の脂肪酸アミド処理シリカゲルそれぞれとの化学反応によるものと思われる。

Description

【発明の詳細な説明】 改良された表面硬度と引掻抵抗とを有するポリオレフィンアロイ及び その製造方法 本発明は改良された表面硬度と引掻抵抗とを有するポリオレフィンアロイ(pol yolefin alloy)及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、ポリプ ロピレンと、官能化ポリプロピレンと、無機物(mineral)と、非晶質シリカゲル と、場合によってはエチレン／プロピレン／ポリレン・三元共重合体(EPDM)とを 基剤とするポリオレフィンアロイ及び該ポリオレフィンアロイの製造方法に関す る。 シリカを添加することなく、ポリオレフィンの引掻抵抗を増大させるための種 々の方法が知られている。すなわち、特開平1-318051号明細書(東レシリコーン 株式会社)には、引掻抵抗を増大させることを目的として、シリカ基剤の充填剤 を用いて改質されているポリオレフィン類が記載されている。前記充填剤はシラ ン型の化合物で表面処理されていてもよい。しかしながら、記載されているポリ オレフィン類はアロイではなく、しかも該ポリオレフィンには脂肪酸アミド処理 されたシリカゲルは使用されていない。特開平1-104637号明細書(昭和電工株式 会社)には、ポリプロピレン基剤の物質であってそれにシリカ／アルミナ長球(sp heroid)と、カルボン酸又は無水カルボン酸で官能化されたポリプロピレンとが 添加されているポリプロピレン基剤の物質が記載されている。これらの物質もま た脂肪酸アミド処理されたシリカゲルを含有していない。 今般、無機分を有するある種のポリオレフィンに官能化ポリプロピレンと非晶 質の脂肪酸アミド変性シリカゲルとを配合すると、該ポリオレフィンの衝撃強さ と熱形状安定性(HDTA)とを保持しながら該ポリオレフィンの引掻抵抗が大幅に(s ubstantially)に向上することを認めた。 従って、本発明は、改良された表面硬度と引掻抵抗とを有し且つ230℃／2.16k gで0.1〜50g／10分の範囲のメルトインデックスMI、特に230℃／2.16kgで３〜40 g／10分の範囲のメルトインデックスMIを有する新規なポリオレ フィンアロイを提供するものである。本発明のポリオレフィンアロイは、 (A)ポリプロピレン単独重合体からなるか又はプロピレンとエチレン及び／又 はブタジエンとの共重合体からなるポリプロピレン40〜80重量％（但し、該ポリ プロピレンはエチレン及び／又はブタジエン重合単位を５〜35モル％含有し且つ 100,000〜300,000の分子量Mwと230℃／2.16kgで0.1〜20g／10分のメルトインデ ックスMIを有し得る）と、 (B)グラフトポリプロピレン単独重合体からなるか又はプロピレンとエチレン 及び／又はブタジエンとの共重合体からなる官能化ポリプロピレンであって、0. 2〜10重量％のグラフト率を有する官能化ポリプロピレン１〜10重量％と、 (C)約2.5μmの平均(mean)粒度と約20μmの最大粒度とを有し且つ0.2〜５重量 ％のアミノシランで表面処理されている無機物１〜50重量％と、 (D)シリカ25〜75重量％と脂肪酸アミド75〜25重量％とからなる非晶質の脂肪 酸処理シリカゲル１〜15重量％と、 (E)230℃／2.16kgで１〜10g／10分の範囲のメルトインデックスMIと、30〜70 のショアーＤ硬度とを有するエチレン／プロピレン／ポリレン・三元共重合体(E PDM)０〜40重量％ との配合物によって構成されるものであることを特徴とする。 欧州特許出願公開第0,567,058号明細書(平野ら)には、改良された弾性、剥離 強度及び塗り重ね性(recoating property)を有する組成物であってポリプロピレ ンと、エチレン／α-オレフィン共重合体エラストマーと、一端又は両端に官能 基を有する改質ポリオレフィンと、ある種の置換アミン／アミドとを含有してな る組成物が記載されている。これらに加えて、前記組成物はまたさらに種々の添 加剤を含有し得、該添加剤の中からタルクが挙げられる。しかしながら、前記の 欧州特許出願公開第0,567,058号明細書に記載の組成物は、本発明のポリオレフ ィンアロイの成分(B)と同じ種類の官能化ポリプロピレンと、アミノシランで表 面処理されている無機物と、脂肪酸処理シリカゲルとの組み合わせを含有してお らず、しかも該組成物は引掻抵抗の向上を示唆していない。 米国特許第4,675,122号明細書(Luersら)には、ポリオレフィンを基剤とする粘 着防止剤と潤滑剤とを組み合わせた濃厚物(a combined antiblocking agent and lubricant concentrate）であつて、粘着防止剤としてけい藻土、沈降シリカ及 び／又はシリカゲルを含有し且つ不飽和(Ｃ₁₈〜Ｃ₂₂)脂肪酸のアミドの１種又は 以上を含有する濃厚物が記載されている。しかし、引掻抵抗の改良については何 ら記載されていない。また、米国特許第4,675,122号明細書の記載と、前記の欧 州特許出願公開第0,567,058号明細書の記載とを組み合わせることが近い将来に あるとは考えられないし、また米国特許第4,675,122号明細書には引掻抵抗につ いても記載されていない。 欧州特許出願公開第0,297,693号明細書(McKirmeyら)には、少なくとも１種の エチレン共重合体(interpolymer)と、アクリル酸、メタクリル酸又はこれらの酸 のいずれかのイオノマーと、滑りを増強する量の第二級脂肪酸アミドとの均質混 合物からなる組成物が記載されている。該組成物はまた微細無機物質例えばシリ カ又はタルクを少量含有していてもよい。欧州特許出願公開第0,297,693号明細 書に記載の発明の目的は、エチレン共重合体の滑り特性及び／又はブロック特性 を向上させることにある。該明細書には引掻抵抗の改良については何ら記載され ていない。例え、前記の欧州特許出願公開第0,297,693号明細書にシリカを使用 し得且つ脂肪酸アミドと接触するであろう組成物が記載されているとしても、該 明細書では本発明のポリオレフィンアロイにおけるようにシリカ25〜75重量％と 、脂肪酸アミド75〜25重量％とからなる脂肪酸処理シリカゲルについては問題に されていない。欧州特許出願公開第0,297,693号明細書に記載の組成物に微細無 機物質が使用されるという点では、該微細無機物質をアミノシランで表面処理す ることは記載されていないし、官能化ポリプロピレンについても何ら記載されて いない。同様の組成物が欧州特許出願公開第0,257,803号明細書(山田ら)に記載 されており、該組成物はエチレン／メタクリル酸メチル・共重合体と、脂肪酸ア ミドであり得るスリップ剤と、少量(0.01〜0.1重量％)の無機充填剤（これはシ リカであってもよいし又はタルクであってもよい）とを含有してなるものである 。該組成物は低い剥離強度を持つ剥離性保護フィルムであって例えば粘 着面を有するゴム状物質の周りに巻き付けるための保護フィルムを製造するのに 使用される。欧州特許出願公開第0,257,803号明細書も欧州特許出願公開第0,297 ,693号明細書もいずれも、改良された表面硬度と引掻抵抗とを有する本発明のポ リオレフィンアロイを示唆するものではない。 米国特許第5,286,791号明細書(De Nicolaら)には、改良された曲げ弾性率と衝 撃強さとを有する充填剤含有組成物であって、プロピレン重合体と、１種又はそ れ以上のビニル単量体をグラフトさせたプロピレン重合体と、ゴム成分とからな る組成物が記載されている。該組成物は充填剤として例えばタルク及びシリカを 含有していないものであり得、また該特許明細書の第３欄の第25〜37行には、充 填剤を有機化合物で被覆し得ることが示されている。しかしながら、該特許明細 書には、アミノシラン処理した無機物と、脂肪酸アミド処理シリカゲルとの組み 合わせは示唆されていないし、また該特許明細書にはかかる組み合わせが本発明 により定義される様なポリオレフィンアロイの表面硬度及び引掻抵抗を向上させ ることは示唆されていない。 本発明の新規なポリオレフィンアロイは、前記の成分(A)、(B)、(C)及び(D)並 びに場合によって使用する成分(E)を配合し；溶融し且つ好ましくは得られた配 合物を混練りし；次いで得られた配合物を冷却し、粗砕することによって製造で きる。 別法として、本発明の新規なポリオレフィンアロイは、前記の成分(A)及び(B) 並びに場合によって使用する成分(E)を配合し；得られた配合物を溶融し；得ら れた溶融物に前記の成分(C)及び(D)を配合し、好ましくは得られた配合物を混練 りし；次いで得られた配合物を冷却し且つ粗砕することによって製造できる。 前記ポリオレフィンアロイの製造は、適当な型の混合機、例えば連続式又は回 分式の混合機で行うことができるが、押し出し機を使用することが好ましい。 本発明の新規なポリオレフィンアロイに使用するのに特に適したポリプロピレ ン(A)はプロピレンとエチレンとの共重合体である。特に適したポリプロピレン はプロピレンとエチレンとの重合体であって、エチレン重合単位を ５〜25重量％の含有量で有する重合体である。 本発明の新規なポリオレフィンアロイに使用するのに適した官能化ポリプロピ レン(B)は、ポリプロピレン単独重合体及びプロピレンとエチレン及び／又はブ タジエンとの共重合体(B)であって、無水マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸 エステル及びメタクリル酸エステル、ビニルシラン類並びに他のビニル化合物の 中から選択される化合物でグラフト化されているものである。特に良好な結果は 、前記ポリプロピレンに無水マレイン酸をグラフトすることによって得られる。 前記の官能化ポリプロピレンは、230℃／2.16kgで５〜250g／10分の範囲、さら に好ましくは230℃／2.16kgで10〜150g／10分の範囲のメルトインデックスMIを 有し得る。 本発明のポリオレフィンアロイに使用するのに適した無機物(C)は微細無機物 であり、タルクの表面処理に慣用されているアミノシランの１種又はそれ以上で シラン化されている微細無機物である。前記アロイに使用するのに特に適したか かるシラン化処理後の無機物は、ウォラストナイト、カオリン、雲母、炭酸カル シウム及びタルクであり、特に好ましいものはタルクである。前記のシラン化処 理された無機物は、0.5〜10μｍ、さらに好ましくは１〜６μｍの範囲の平均(me an)粒度Ｄ₅₀を有するものであるのが好ましい。 本発明のポリオレフィンアロイに使用するシリカゲル(D)は、脂肪酸アミド処 理した非晶質の合成シリカゲルであって、シリカ40〜65重量％と脂肪酸アミド60 〜35重量％とを含有するシリカゲルである。 本発明のポリマーアロイに任意成分として特に有用であるエチレン／プロピレ ン／ポリレン・三元共重合体(EPDM)は、30〜90重量％のエチレン含有率を有し且 つムーニー法(ML 101℃)に従って測定される流動性であって０〜60、さらに好ま しくは０〜50の流動性を有するような三元共重合体である。 本発明は新規なアロイを用いて達成される改良された表面硬度と引掻抵抗とを 支持する機構に関する特定の理論によって限定されるものではないが、化学反応 は前記の官能化ポリプロピレン(B)と前記の表面処理された無機物(C)との間で及 び前記の官能化ポリプロピレン(B)と前記の非晶質の脂肪酸アミド処理シリカゲ ル(D)との間で行われるように思われる。 以下の実施例により本発明の新規ポリオレフィンアロイの製造を例証する。 製造したポリオレフィンアロイについて下記の特性を測定した： 弾性率：ISO 527に従って23℃で測定した(MPa) ノッチ付きアイゾッド(notched izod)：ISO VSI 180/1Aに従って−40℃ で測定した(kJ/m²) 熱形状安定性(HDTA)：ISO 75に従って測定した(℃) 収縮率： 所定の射出成形条件下で成形した厚み２mmのシートの打ち抜 き正方形の長さと幅とを測定することによって直接に算出した (％で表示した)。本発明を例証する実施例及び比較実施例のそ れぞれの対の試験シートを同一成形条件下で成形した。 引掻抵抗：ISO 1518に従ってエリクソン(Ericsson)ペンを用いて測定した実施例１ ポリプロピレン基剤のアロイを下記の成分から調製した。 成分Ａ．プロピレンとエチレンとの共重合体であって、重合エチレンを14重量 ％含有し且つ230℃／2.16kgで8.0g/10分のメルトインデックスMIを有する共重合 体 成分Ｂ．無水マレイン酸(MAH)を用いて官能化したポリプロピレンであって、M AHを0.7重量％含有し且つ230℃／2.16kgで200g/10分のメルトインデックスMIを 有する官能化ポリプロピレン 成分Ｃ．表面をアミノシラン1.5〜2.0重量％で処理してあるタルクであって、 330kg/ｍ³の密度と２〜５μｍの粒度Ｄ₅₀とを有するタルク 成分Ｄ．脂肪酸アミド処理した非晶質の合成シリカゲルであって、脂肪酸アミ ド(本質的に13-ドコセンアミド)を40〜50重量％含有し且つ300kg/ｍ³の密度と２ 〜４μｍの粒度Ｄ₅₀とを有するシリカゲル 成分Ｅ．低結晶化度のエチレン／プロピレン／ポリレン・三元重合体(EPDM)で あって、重合エチレンを47重量％含有し且つ230℃/2.16kgで0.6g/10分のメルト インデックスMIを有するエチレン／プロピレン／ポリレン・三元重合体(EPDM) 57mmの一緒に回転する複数個のスクリューをもつ“Werner & Pfleiderer” 二軸スクリュー押し出し機、型式ZSK中で前記ポリオレフィンアロイを調製した 。調製の前又は後に、調製をほぼ不活性雰囲気中で行うためにホッパーを窒素ガ スで洗浄した。前記スクリューの回転速度は200rpmであり、押し出し速度は80kg ／時間であった。原料全てを供給口１で重力により導入した。前記押し出し機の 温度分布は210〜230℃の範囲に維持した。添加した成分、その量(配合物全体の 重量％で表示)及び得られた結果を以下の表に示す。第１図は、得られたポリオ レフィンアロイの試験試料の引掻抵抗をISO 1518に従ってエリクソン(Ericsson) ペンを用いて測定した後の該ポリオレフィンアロイの試験試料の外観を表すもの である。実施例２(比較実施例) 脂肪酸アミド処理したシリカゲル(成分Ｄ)を除いた以外は、実施例１の操作に 従った。添加した成分、その量(配合物全体の重量％で表示)及び得られた結果を 以下の表に示す。第２図は、得られたポリオレフィンアロイの試験試料の引掻抵 抗をISO 1518に従ってエリクソン(Ericsson)ペンを用いて測定した後の該ポリオ レフィンアロイの試験試料の外観を表すものである。実施例３ タルク(成分Ｃ)の量を10重量％から30重量％に増量した以外は、実施例１に記 載のようにして操作を進めた。添加した成分、その量(配合物全体の重量％で表 示)及び得られた結果を以下の表に示す。第３図は、得られたポリオレフィンア ロイの試験試料の引掻抵抗をISO 1518に従ってエリクソン(Ericsson)ペンを用い て測定した後の該ポリオレフィンアロイの試験試料の外観を表すものである。実施例４(比較実施例) タルク(成分Ｃ)の量を10重量％から30重量％まで増量した以外は、実施例２に 記載のようにして操作を進めた。添加した成分、その量(配合物全体の重量％で 表示)及び得られた結果を以下の表に示す。第４図は、得られたポリオレフィン アロイの試験試料の引掻抵抗をISO 1518に従ってエリクソン(Ericsson)ペンを用 いて測定した後の該ポリオレフィンアロイの試験試料の外観を表すものである。 前記の表に示した結果から、本発明を例証する実施例１と、従来技術を例証す る比較実施例２とを比較することにより、脂肪酸アミド処理したシリカゲルを５ 重量％添加すると、得られるポリオレフィンアロイの引掻抵抗が相当に向上し、 0.5から３に増大することが認められる。この引掻抵抗の向上はまた、引掻抵抗 を測定した後の実施例１のポリオレフィンアロイの試験試料の表面を表す第１図 と、実施例２のポリオレフィンアロイの試験試料の同様の写真である第２図とを 比較することによっても明白に認められる。前記の表はさらに、基本特性例えば 剛性(弾性率)と収縮率とが本発明の新規技術によって向上し、一方、−40℃にお けるノッチ付き耐衝撃性(アイゾッド)と熱形状安定性(HDTA)とが変化しないで保 持されるか又は幾分低下することを明らかにしている。 実施例３と実施例４(比較実施例)〔それぞれの実施例ではタルクを30重量％使 用した(これに対し実施例１及び２では10重量％使用した)〕のポリオレフィンア ロイについて得られた結果の間の同様の比較により、脂肪酸アミド処理したシリ カゲルを５重量％添加することにより引掻抵抗の相当の向上が達成され、引掻抵 抗が１から５に増大することが明らかである。この引掻抵抗の向上はまた、引掻 抵抗を測定した後の実施例３の新規なポリオレフィンアロイの表面を表す第３図 と、実施例４のポリオレフィンアロイの同様の写真である第４図とを比較するこ とによっても明白に認められる。前記の表からはまた、実施例３のポリオレフィ ンアロイについては剛性(弾性率)と収縮率とが向上し、一方、−40℃におけるノ ッチ付き耐衝撃性(アイゾッド)と熱形状安定性(HDTA)とが変化しないで保持され るか又は幾分低下することも明らかである。

【手続補正書】 【提出日】１９９８年７月３０日 【補正内容】 前記の表に示した結果から、本発明を例証する実施例１と、従来技術を例証す る比較実施例２とを比較することにより、脂肪酸アミド処理したシリカゲルを５ 重量％添加すると、得られるポリオレフィンアロイの引掻抵抗が相当に向上し、 0.5から３に増大することが認められる。この引掻抵抗の向上はまた、引掻抵抗 を測定した後の実施例１のポリオレフィンアロイの試験試料の表面を表す第１図 と、実施例２のポリオレフィンアロイの試験試料の同様の写真である第２図とを 比較することによっても明白に認められる。前記の表はさらに、剛性(弾性率)が 幾分低下し、これに対して−40℃におけるノッチ付き耐衝撃性(アイゾッド)と熱 形状安定性(HDTA)とが本発明の新規技術によって向上することを明らかにしてい る。 実施例３と実施例４(比較実施例)〔それぞれの実施例ではタルクを30重量％使 用した(これに対して実施例１及び２では10重量％使用した)〕のポリオレフィン アロイについて得られた結果同士の間の同様の比較により、脂肪酸アミド処理し たシリカゲルを５重量％添加することにより引掻抵抗の相当の向上が達成され、 引掻抵抗が１から５に増大することが明らかである。この引掻抵抗の向上はまた 、引掻抵抗を測定した後の実施例３の新規なポリオレフィンアロイの表面を表す 第３図と、実施例４のポリオレフィンアロイの同様の写真である第４図とを比較 することによっても明白かに認められる。前記の表からはまた、実施例３のポリ オレフィンアロイについては剛性(弾性率)と収縮率の値が幾分低下し、これに対 し−40℃におけるノッチ付き耐衝撃性(アイゾッド)と熱形状安定性(HDTA)とが本 発明の新規技術によって向上することも明らかである。

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Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 改良された表面硬度と引掻抵抗とを有し且つ230℃／2.16kgで0.1〜50g／ 10分の範囲のメルトインデックスMI、特に230℃／2.16kgで３〜40g／10分の範囲 のメルトインデックスMIを有するポリオレフィンアロイであって、 (A)ポリプロピレン単独重合体からなるか又はプロピレンとエチレン及び／又 はブタジエンとの共重合体からなるポリプロピレン40〜80重量％（但し、該ポリ プロピレンはエチレン及び／又はブタジエン重合単位を５〜35モル％含有し且つ 100,000〜300,000の分子量Mwと230℃／2.16kgで0.1〜20g／10分のメルトインデ ックスMIとを有し得る）と、 (B)グラフトポリプロピレン単独重合体からなるか又はプロピレンとエチレン 及び／又はブタジエンとの共重合体からなる官能化ポリプロピレンであって、0. 2〜10重量％のグラフト率をもつ官能化ポリプロピレン１〜10重量％と、 (C)約2.5μmの平均粒度と約20μmの最大粒度とを有し且つ0.2〜５重量％のア ミノシランで表面処理されている無機物１〜50重量％と、 (D)シリカ25〜75重量％と脂肪酸アミド75〜25重量％とを含有してなる非晶質 の脂肪酸処理シリカゲル1〜15重量％と、 (E)230℃／2.16kgで１〜10g／10分の範囲のメルトインデックスMIと、30〜70 のショアーＤ硬度とを有するエチレン／プロピレン／ポリレン・三元共重合体(E PDM)０〜40重量％ との配合物によって構成されるものであることを特徴とするポリオレフィンアロ イ。 ２． 前記の官能化ポリプロピレン単独重合体又はプロピレンとエチレン及び ／又はブタジエンとの共重合体(B)が無水マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸 エステル及びメタクリル酸エステル、ビニルシラン類並びに他のビニル化合物の 中から選択される化合物、好ましくは無水アレイン酸を用いてグラフト化されて いるものであることを特徴とする請求項１記載のポリオレフィンアロイ。 ３． 前記のポリプロピレン(A)がプロピレンとエチレンとの共重合体であ り且つエチレン重合単位を５〜25重量％の含有率で有するものであることを特徴 とする請求項１又は２記載のポリオレフィンアロイ。 ４． (A)が60〜80重量％と、 (B)が2.5〜7.5重量％と、 (C)が7.5〜35重量％と、 (D)が2.5〜7.5重量％と、 (E)が0〜25重量％と の配合物によって構成されるものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれ か１項に記載のポリオレフィンアロイ。 ５． 前記の官能化ポリプロピレン(B)が0.5〜２重量％のグラフト率を有する ものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリオレフィ ンアロイ。 ６． 前記の表面処理されている無機物(C)がアミノシラン約１重量％で表面処 理されているものである請求項１〜５のいずれか１項に記載のポリオレフィンア ロイ。 ７． 前記の無機物(C)がウォラストナイト、カオリン、雲母、炭酸カルシウム 及びタルクの中から選択されるものであることを特徴とする請求項１〜６のいず れか１項に記載のポリオレフィンアロイ。 ８． 前記の無機物(C)がタルクであることを特徴とする請求項７記載のポリオ レフィンアロイ。 ９． 前記の成分(A)、(B)、(C)及び(D)並びに場合によって使用される成分(E) を配合し；溶融し且つ好ましくは得られた配合物を混練りし；次いで得られた配 合物を冷却し且つ粗砕する工程を特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載 のポリオレフィンアロイの製造方法。 10． 前記の成分(A)及び(B)並びに場合によって使用される成分(E)を配合し； 得られた配合物を溶融し；得られた溶融物に前記の成分(C)及び(D)を配合し、好 ましくは得られた配合物を混練りし；次いで得られた配合物を冷却し且つ粗砕す る工程を特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載のポリオレフィンアロイ の製造方法。